JPH07159321A - 高圧容器内ガスの屈折率測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高圧容器内における高圧ガスの屈折率測定に
適用し、セルの圧力による変形に関係なしに測定場所の
選定を可能ならしめ、精確に炉内高圧ガスの屈折率を測
定し得てＨＩＰ装置など高圧容器の炉内雰囲気の変動に
対応し安定した測温を達成せしめる。 【構成】 高圧容器内のガスの屈折率を測定するに際
し、測定しようとするガス中に干渉計を構成する二光路
８，９を置き、その光路に占めるガスの部分を長さを二
光路８，９で互いに異なるようにしてガス屈折率の変化
により二光路８，９に光路差の変化を生じさせ、その変
化を干渉計により検出して媒質ガスの屈折率を測定する
方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高圧ガスの屈折率測定方
法、詳しくは熱間静水圧加圧装置など、高圧ガス雰囲気
を利用する高圧ガス容器内のガスの屈折率を測定する方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】高温と高圧の相乗効果を利用して粉体の
加圧焼結，焼結品や鍛造品の欠陥除去あるいは拡散接合
などを行なう熱間静水圧加圧装置（以下、ＨＩＰ装置と
略記する。）においては、その高温高圧炉内の温度制御
は処理効果上、極めて重要であり、そのため炉内温度を
検知するための温度測定手段が種々講ぜられており、現
在では閉端管を利用した放射測温手段等の採用が進めら
れている。

【０００３】図１２，図１３はかかる炉内の温度測定手
段を設けた既知のＨＩＰ装置の各例である。

【０００４】図１２は閉端管２５と光フアイバ２６を使
用し、該閉端管２５を断熱層２２を含む高圧容器２１の
下蓋２３上に試料台２４が設置されたＨＩＰ装置の前記
断熱層２２によって区画形成された炉室内に被測温部位
に先端が位置されるよう設置し、閉端管からの熱放射を
閉端管下部にある光フアイバ２６により炉外に導き、放
射温度計２７からなる測定系に接続した装置（特開昭６
０−１３３３２７号公報参照）であり、閉端管からの放
射光を光フアイバ２６へ取り入れる方法として図１３の
如く直接、光フアイバ２６へ入射させる方法あるいは図
１４の如くレンズ２８を用いたコリメータ２９で光フア
イバ２６へ集光する方法などがある。

【０００５】一方、図１５はＨＩＰ装置の炉室、即ち、
処理室に上端が閉鎖された長短細長円管３０，３１を、
その上端部が処理室内に、そして開放された他端が処理
室外に位置するよう設置し、その開口端部に放射温度計
の測定端子３２，３３を細長円管３０，３１上端部に焦
点を結ぶように調節して取り付け、測定端子３２，３３
より検出される信号を光学信号ケーブル３４，３５を通
してＨＩＰ装置内の温度変換装置３６に導き、これによ
り温度に対応した出力を高圧容器を貫通するリード線３
７により外部へ取り出し、処理室温度自動制御装置３
８、サイリスタ制御装置３９等により上下両ヒータ４
０，４１の制御を行うようにした装置（特開昭６０−１
４４４６２７号公報参照）である。

【０００６】しかしながら、ＨＩＰ装置内において、前
記光学系の置かれた場所は通常、３００℃、２０００気
圧程度であり、該雰囲気を形成するＡｒもしくはＮ₂ な
どのガスの密度は常温，常圧の場合とは著しく異なり、
高密度となっている。特に図１２に示す装置におけるコ
リメータ（図１４参照）の設置される部分は比較的温度
が低いため更に密度が高くなっている。

【０００７】その結果、炉内ガスの屈折率は密度の増加
と共に増加し、常温常圧の場合の値より増大し、常温常
圧下の空気中用に設計されたレンズ，光フアイバの光学
特定、例えばレンズ焦点距離、光フアイバの開口数など
が変化し、温度特性に影響を与えることになる。

【０００８】ところで、ガスの屈折率測定手段に関して
は従来、図１６に示すようなジャマン干渉計を用いた屈
折率測定の方法がある。この方法を以下、図１６に従っ
て説明すると、Ｓは広がりのある波長入である単色光
線、Ｐ₁ ，Ｐ₂ は互いに平行に置かれた厚い平行平面
板、ＳＣは長さｄの試料セル、ＲＣはやはり長さｄの参
照セル、Ｃ₁ ，Ｃ₂ は光路中に斜めに挿入された光路長
補正板、ＴＬは望遠鏡であり、測定はまず、セルＳＣと
ＲＣを真空にし、補正板Ｃ₁ ，Ｃ₂ を調整して干渉縞が
はっきり見えるようにしておく。次にＳＣセルに測定し
ようとすガス（屈折率ｎ）を入れると、ＳＣの光路長が
（ｎ−１）ｄだけ長くなり、この長さに対応して移動す
る縞の数は 以下余白

【０００９】

【数１】

【００１０】である。従って移動する縞の数を数えるこ
とによって屈折率を知ることができる。空気の屈折率を
測定するときは、最初ＳＣとＲＣとに空気を入れ、次い
でＲＣの空気を抜いて真空にすればよい。もし、ＳＣと
ＲＣに互いに異なるガスを入れると相対屈折率を知るこ
とができる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記方法を高
圧ガスに適用すべく試料セルに高圧容器からのガスを導
けば、そのセル内の圧力は高圧容器内の圧力に等しくな
るが、ガスの温度は必ずしも高圧容器内の測定しようと
する部分とは等しくなく、屈折率の差を生じる。また高
圧容器内にセルを置けば圧力、温度共、測定場所に等し
くなるが、従来の装置は高圧下の使用を考慮しておら
ず、上記セルには容器内圧力が直接かかり、変形を生
じ、その光路長が変化して測定が精確でなくなる。これ
は上記の場合にもあてはまり、上記試料セルが高圧で変
形を生じ、同様な結果となる。

【００１２】かくして本発明は上述の如き実状に対処
し、干渉計を形成する二光路について、新たな構成態様
を見出すことにより高圧容器内における高圧ガスの屈折
率測定に適用し、セルの圧力による変形に関係なしに測
定場所の選定を可能ならしめ、精確に炉内高圧ガスの屈
折率を測定し得てＨＩＰ装置など高圧容器の炉内雰囲気
の変動に対応し安定した測温を達成せしめることを目的
とするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】しかして、上記目的に適
合する本発明方法は、先ず、測定しようとする高圧ガス
中に干渉計を構成する二光路を置き、その光路に占める
前記ガスの部分を長さを二光路で異なるようにし、ガス
屈折率の変化により二光路に光路差の変化を生じさせ、
もってその変化を干渉計により検出し、媒質ガスの屈折
率を測定することにある。

【００１４】ここで、上記二光路各々において長さと屈
折率の異なる光路差ブロックを挿入し、初期位相を零と
することは好適であり、また高圧容器への光の導入，導
出を光フアイバを用いて行なうことも効果的である。

【００１５】また、本発明は測定しようとするガス中に
前記干渉計に代えて誘電体を置き、その表面に光を照射
し、反射させる系とし、少なくとも１回は垂直以外の角
度で照射し、系から射出する光の直交する二成分の偏光
の強度比あるいはどちらかの偏光成分の反射率を測定す
ることにより媒質ガスの屈折率を測定してもよく、同様
に前記目的を達成することができる。

【００１６】ここで誘電体とは通常、光学ガラスに代表
される光学的に均質かつ圧縮剛性の高いものであり、圧
縮剛性の低い合成樹脂類は含まない。

【００１７】

【作用】測定しようとするガス中に干渉計を構成する二
光路をおくときは、二光路のうち、ガスの占める部分を
二光路とも雰囲気に開放することが可能となり、セルの
圧力による変形という問題なく、測定場所を選定可能と
する。

【００１８】そして、容器内のガスの屈折率をｎ、光路
差ブロックの屈折率をｎ′（但し、ここでの屈折率ｎ，
ｎ′は真空に対するものである。）とし、光路差ブロッ
クの長さをｌとすれば二つの光路の光路差Δｌは

【００１９】

【数２】Δｌ＝ｎ′×ｌ−ｎ×ｌ＝（ｎ′−ｎ）ｌ

【００２０】となる。ガス圧力が変化した場合、ガスの
屈折率は変化するが光路差ブロックは固定でできていて
殆ど圧縮されず、屈折率は変化せず、ガスの屈折率変化
に従い、光路差が変化する。従って、光路差を検出する
ことによりガスの屈折率を測定することが可能となる。

【００２１】また長さ、屈折率の異なる光路差ブロック
を使用すれば初期位相を零に出来、基準位相が明瞭とな
って光源に干渉長の短いものを使用することが可能とな
る。

【００２２】次に、測定しようとするガス中に誘電体を
置くときは、屈折率（真空に対する屈折率）ｎ₁ ，ｎ₂
の物質の界面に光を入射角θ₁ で入射させると、界面で
反射する光の反射率は光の屈折角θ₂ として下記により
表される。即ち、界面に平行な偏光成分については、

【００２３】

【外１】

【００２４】界面に垂直な偏光成分については、 以下余白

【００２５】

【外２】

【００２６】ただし、ｎ₁ sin θ₁ ＝ｎ₂ sin θ₂ ，ガ
スの屈折率

【００２７】

【数３】

【００２８】

【数４】sinθ₁ = nsinθ₂

【００２９】従って、θ₂ はθ₁ ，ｎで表わされ、θ₁
を既知とすれば

【００３０】

【外３】

【００３１】

【外４】

【００３２】を測定することによりガスの屈折率ｎは容
易に測定可能となる。

【００３３】

【実施例】以下、更に本発明の具体的態様を添付図面に
より説明する。

【００３４】図１は本発明に係る測定方法の１態様を示
し、高圧ガスの入っている容器壁１に設けた光入射窓２
より光源４から発せられコリメータレンズ３により平行
光束にされた光を入射させ、プリズム６により光路を曲
げ二つの光路８，９を通り再度プリズム６で光路を曲げ
光出射窓２′より容器外へ出射し、結像レンズ３′で受
光素子５上に結像される。

【００３５】ここで、二つの光路８，９の光路差は光路
差ブロック７により生じる。

【００３６】このとき前述の如く容器内のガスの屈折率
ｎ、光路差ブロックの屈折率ｎ′、光路差ブロックの長
さｌとすれば、二光路の光路差は数式４の如くなる。

【００３７】

【数５】Δｌ＝ｎ′×ｌ−ｎ×ｌ＝（ｎ′−ｎ）ｌ

【００３８】ガス圧が変化した場合、ガスの屈折率が変
化するが光路差ブロックは固体でできていて殆ど圧縮さ
れず、従って屈折率は殆ど変化せず、ガスの屈折率変化
に従い、光路差に変化を生じ干渉縞に移動を生じる。

【００３９】本構成の場合、光路差の初期値は（ｎ′−
１）×ｌとなり、０ではないが、光源にレーザを用いれ
ば十分な可干渉長があるので問題ではない。なお、常温
常圧のｎ′は殆ど１に等しいのでｎ′＝１とした。

【００４０】よって光路差の変化を干渉計により検出す
ることにより媒質ガスの屈折率ｎを知ることができる。

【００４１】図２は上記光路差ブロック７の使用におい
て光路差の初期値を０としたものである。この場合にお
いては光路差ブロックが２個１０，１１用いられ、光路
差ブロック１０の屈折率をｎ₁ 、長さをｌ₁ 、光路差ブ
ロック１１の屈折率をｎ₂ 、長さをｌ₂ とすれば二光路
の光路差Δｌは、ｎを容器内ガスの屈折率とすれば、数
式５

【００４２】

【数６】 Δｌ＝ｎ₁ ×ｌ₁ −｛ｎ₂ ×ｌ₂ ＋ｎ×（ｌ₁ −ｌ₂ ）｝ となる。

【００４３】初期値０の条件は下記数式６、即ち、

【００４４】

【数７】 ｎ₁ ×ｌ₁ −｛ｎ₂ ×ｌ₂ ＋（ｌ₁ −ｌ₂ ）｝＝０

【００４５】

【数８】ｌ₁ （ｎ₁ −１）＝ｌ₂ （ｎ₂ −１）

【００４６】従って数式６の条件を数式５へ代入すると
下記数式８

【００４７】

【数９】Δｌ＝（ｎ−１）（ｌ₁ −ｌ₂ ） となる。

【００４８】かくしてｎ₁ ，ｎ₂ ，ｌ₁ ，ｌ₂ を数式７
を満たすようにすればガス屈折率の変化に伴う光路差の
変化は数式８に従う。

【００４９】以上の説明でプリズムは光を曲げる作用の
みを行っており、これは反射鏡に置き換えても同様であ
る。

【００５０】また上記の場合、容器壁１の貫通は光入射
窓２によって構成されているが、光フアイバで構成する
ことも可能である。

【００５１】図３及び図４はかかる光フアイバ１２で構
成した例であり、図３においては図１おけるレンズ３，
３′の機能を光フアイバレンズ１３で実現している。ま
た図４は同様であるが、更に図１のプリズムの機能を光
フアイバ１２を曲げることにより実現せしめている。な
お、ここで光フアイバレンズ１３とは雰囲気ガスの屈折
率の変化によりレンズ作用が変化しないもので、例えば
特開昭６２−１６３９３５号公報に示すようなものが必
要である。

【００５２】以上は光路差を干渉計による検出で媒質ガ
スの屈折率を測定する場合であるが、同様な媒質ガスの
屈折率の測定は光の直交する２成分の偏光の強度比ある
いは何れかの偏光成分の反射率を測定することによって
も行なうことができる。

【００５３】図５乃至図１１はこのような測定方法の実
施例を示し、図５の場合にあっては高圧ガスの入ってい
る容器壁１に設けた光入射窓２より偏光素子１５を通し
た偏光を容器１内の誘電体１４に照射し、反射した偏光
を光出射窓２′より取り出し、集光レンズ３Ａにより受
光素子５に集光し、強度を測定する。なお偏光素子１５
を通す偏光成分の方向は測定したい偏光成分の向きに合
わせる。

【００５４】このとき、屈折率ｎ₁ ，ｎ₂ の物質の界面
に光を入射角θ₁ で入射させると界面で反射する光の反
射率は光の屈折率θ₂ として、界面に平行な偏光成分に
ついては

【００５５】

【外５】

【００５６】一方、界面に垂直な成分については、

【００５７】

【外６】

【００５８】となることは前述した通りであり、

【００５９】

【数１１】 ｎ₁ ｓｉθ₁ ＝ｎ₂ ｓｉｎθ₂ 、ガスの屈折率 以下余白

【００６０】

【数１２】

【００６１】

【数１３】sinθ₁ = nsinθ₂

【００６２】である。従ってθ₂ はθ₁ ，ｎで表される
ことからθ₁ を既知とし、

【００６３】

【外７】

【００６４】

【外８】

【００６５】を測定すればガスの屈折率ｎは容易に知得
することができることになる。

【００６６】なお、上記誘電体使用方式は偏光素子１５
を挿入する位置を照射側にしたものであるが、これは図
６に示すように受光側に挿入してもよく、同様にガスの
屈折率を測定することができる。

【００６７】また、図７は上記図５，図６の場合、入
射，出射の光軸が容器壁１に対し斜めになり、窓の設置
に不便が生じるのを改善しようとするものであり、容器
内での反射を２回とし、入射，出射の光軸を平行かつ容
器壁１に垂直としている。この場合は入射，出射の光路
を十分接近させれば図８に示すように窓を１個とするこ
とも可能である。なお、容器外は前記図５，図６と同様
である。

【００６８】図９は、上記各例の受光部の変形態様で図
６の受光側に対応するものである。

【００６９】容器より出射した光は偏光ビームスプリッ
タ１６によって直交する２つの偏光成分に分割され、そ
れぞれが集光レンズ３Ａで受光素子５に集光され強度を
測定される。この場合、２の偏光成分を同時に求めるこ
とができる。

【００７０】この図示例では上述の如く偏光ビームスプ
リッタ１６を使用しているが、２つの偏光成分を分離し
て取り出せる光学素子ならば他のものでもよく、例えば
ウオラストプリズム，トムソンプリズムなどを用いるこ
ともできる。

【００７１】更に図１０，図１１は他の変形実施態様と
して容器壁１の貫通部を光フアイバ１２により構成した
例であり、図１０は前記図６のレンズ３，３Ａの機能を
光フアイバレンズ１３で実現したものである。

【００７２】なお、ここで光フアイバレンズ１３とは雰
囲気ガスの屈折率の変化によりレンズ作用が変化しない
もので、例えば特開昭６２−１６３９３５号公報で開示
する如きものが必要である。

【００７３】以上、本発明の各実施例について説明した
が、要は本発明は２つの光路をおき、その光路に占める
ガスの部分の長さを異なるようにして二光路の光路差の
変化を検出するか、誘電体をおき、射出する光を２つの
偏光成分に分割し、その強度比又は何れかの成分の反射
率を測定して媒質ガスの屈折率を測定し、ＨＩＰ装置な
ど高圧容器内の精確な安定した測温を得ることができる
ものである。

【００７４】

【発明の効果】本発明は以上のように測定しようとする
ガス中に干渉計を構成する二光路をおくか、誘電体をお
いて光を照射し反射させる系において系から射出する光
を二つの偏光成分に分割し、前者は二光路の光路差の変
化を検出することにより、また後者は二成分の偏光の強
度比あるいはどちらかの偏光成分の反射率を測定するこ
とにより高圧容器内の媒質ガスの屈折率を測定する方法
であり、従来、高圧容器内の測温が媒質ガスの屈折率の
影響を受けていたのに対し、精確かつ実用的な屈折率の
測定方法がなく、高圧容器内の正確な測温が得難かった
のを改善し、媒質ガスの屈折率をも考慮して容器内所要
個所の温度補正に適用し該個所の温度を正確に把握する
ことを可能ならしめ、ＨＩＰ処理などの高圧処理をより
精確に実施し得る顕著な効果を奏する。

【００７５】なお、干渉計を形成する二光路のうち、ガ
スの占める部分を二光路共、雰囲気中に開放することが
可能であり、セルの圧力による変形の問題なしに測定場
所を選定することができ、また長さ，屈折率の異なる光
路差ブロックを用いることにより初期位相を零にでき基
準位相が明瞭で光源に干渉長の長いものを使用できる利
点がある。また、容器壁の貫通部を光フアイバとするこ
とにより圧力シールがし易くなり、窓を使用する場合に
比し容器壁の孔を小さくでき容器の強度面からも有利に
なる効果もある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のガス屈折率測定方法を実施する装置の
１例を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図、（ｃ）
は側面図である。

【図２】図１の（ｂ）に対応する上記実施装置の変形実
施例を示す図である。

【図３】更に図１の変形実施例であり、（ａ）は正面
図、（ｂ）は平面図、（ｃ）は側面図である。

【図４】上記各例の更に他の実施例で（ａ）は正面図、
（ｂ）は平面図、（ｃ）は側面図である。

【図５】本発明の誘電体を用いたガス屈折率測定方法を
実施する装置の１例を示す平面図である。

【図６】上記図５の実施例の一部を改変した別の実施例
を示す平面図である。

【図７】更に上記図５，図６の各例の一部を改変した他
の例であり、要部のみを示す。

【図８】図７の更に他の実施例を示す平面図である。

【図９】図７の更にもう１つの改変実施例を示す要部平
面図である。

【図１０】容器壁貫通部を光フアイバで構成した本発明
方法の実施装置の要部平面図である。

【図１１】図１０の更に一部を改変した実施例を示す要
部平面図である。

【図１２】本発明測定方法が適用されるＨＩＰ装置の１
例を示す断面概要図である。

【図１３】上記図１２の装置に使用される光学系の概要
図である。

【図１４】同じく図１２の装置に使用される他の光学系
の概要図である。

【図１５】本発明方法が適用される他のＨＩＰ装置例を
示す要部概要図である。

【図１６】従来のジャマン干渉計を用いた屈折率測定の
方法の実施装置の概要を示す平面図である。

【符号の説明】

１ 容器壁 ２ 光入射窓 ２′光出射窓 ３ コリメータレンズ ３′結像レンズ ３Ａ 集光レンズ ４ 光源 ５ 受光素子 ６ プリズム ７，１０，１１ 光路差ブロック ８，９ 光路 １２ 光フアイバ １３ 光フアイバレンズ １４ 誘電体 １５ 偏光素子 １６ 偏光ビームスリッタ

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高圧容器内のガスの屈折率を測定するに
   際し、測定しようとするガス中に干渉計を構成する二光
   路を置き、その光路に占めるガスの部分を長さを二光路
   で互いに異なるようにしてガス屈折率の変化により二光
   路に光路差の変化を生じさせ、その変化を干渉計により
   検出して媒質ガスの屈折率を測定することを特徴とする
   高圧容器内ガスの屈折率測定方法。
2. 【請求項２】 二光路各々に長さと屈折率の異なる光路
   ブロックを挿入し、初期位相を零とすることを特徴とす
   る請求項１記載の高圧容器内ガスの屈折率測定方法。
3. 【請求項３】 高圧容器への光の導入，導出を光フアイ
   バとすることを特徴とする請求項１又は２記載の高圧容
   器内ガスの屈折率測定方法。
4. 【請求項４】 高圧容器内のガスの屈折率を測定するに
   際し、測定しようとするガス中に誘電体をおき、その表
   面に光を照射し、反射させる系において、系から射出す
   る光を二つの偏光成分に分割し、両偏光成分の強度比あ
   るいは何れかの偏光成分の反射率を測定して媒質ガスの
   屈折率を測定することを特徴とする高圧容器内ガスの屈
   折率測定方法。
5. 【請求項５】 誘電体表面への光の照射を少なくとも１
   回は垂直以外の角度で照射し、系から射出する光の直交
   する二成分の偏光の強度比あるいはどちらかの偏光成分
   の反射率を測定することを特徴とする請求項４記載の高
   圧容器内ガスの屈折率測定方法。
6. 【請求項６】 誘電体が光学的に圧縮剛性の高い材料で
   ある請求項４又は５記載の高圧容器内ガスの屈折率測定
   方法。
7. 【請求項７】 高圧容器への光の導入，導出を光フアイ
   バとする請求項４，５又は６記載の高圧容器内ガスの屈
   折率測定方法。