JPH07151741A - 混合物を液体クロマトグラフィー的に連続的に分離するための装置 - Google Patents

混合物を液体クロマトグラフィー的に連続的に分離するための装置

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JPH07151741A
JPH07151741A JP6182329A JP18232994A JPH07151741A JP H07151741 A JPH07151741 A JP H07151741A JP 6182329 A JP6182329 A JP 6182329A JP 18232994 A JP18232994 A JP 18232994A JP H07151741 A JPH07151741 A JP H07151741A
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porous material
separation
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アンドレアス・キューン
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    • G01N30/80Fraction collectors

Abstract

(57)【要約】 【目的】 使用に有利で簡素な構造形態およびより高い
分離効率でもって、より多量の試料を分離する。 【構成】 分離床(16)と、この分離床に溶剤及び混合
物を供給するのための供給管(12,14a)と、分離さ
れた画分を取り出すための画分取出環(18)と、上記画
分取出環と供給管に対して分離床を動かすための歯車
(64)を備える。上記供給管(12,14a)は、分離床
(16)の高さに概ね延在し、固定された中心軸(10)内
に配置された溶剤供給管(12b)は、多孔質材料からな
るカバー(12a)によって取り囲まれる。多孔質材料か
らなる部材(40)をもつ動きうる内側環(28)は、カバ
ー(12a)に隣接し、このカバーは、上記部材(40)を
介して分離床(16)の内周縁に溶剤と混合物を供給する
ように接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、主請求項の上位概念に
よる混合物をクロマトグラフィー的に連続的に分離する
ための装置に関する。
【0002】
【従来の技術】この種の装置は、例えばスコット クロ
マトグラフまたはズスマン クロマトグラフ(インデック
ス イングリッシュ ケミカル ファンダメンタル,11
巻,2号,1972年,181〜190頁)として知られている。ズス
マンの装置は、ガス状の混合物の分離に投入される。こ
の装置は、2つの互いに密に隣接して回転する盤を備
え、この盤は、油層によって互いに連結されている。上
記油層は、分析されるべき混合ガスのための分離床の役
目をも果たす。混合ガスの供給および溶剤の供給は、点
状に行なわれ、2つの盤の回転と担体ガスの半径方向の
流れによって、供給された混合ガスが、個々の画分に分
離される。この装置は、シール手段がなく、側部が開放
されているので、液体の分析には適さない。そのうえ、
液体の混合物においては、2つの盤を互いに連結するね
じによって、液体の流れが分離方向,つまり半径方向に
妨げられた場合は、誤ったあるいは全く利用できない結
果がもたらされる。
【0003】上記スコット クロマトグラフは、液体混
合物を分離するためのものとされている。分析されるべ
き混合物および溶剤は、上方から個々にクロマトグラフ
に沿って分離床に配置された流路に供給される。概して
物質の流れを起こすには、圧力の供給が不可欠である。
圧力の大きさは、略2バールに達する。このクロマトグ
ラフにおいて、より高い分離効率を得たいなら、付加的
な圧力の上昇が必要である。しかし、この装置の構造で
は、入口がその周囲に対して十分にシールされていなた
め、付加的な圧力上昇は、不可能である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、使用
に有利で簡素な構造形態およびより高い分離効率でもっ
て、より多量の試料を分離することができるような種類
に応じた装置を提供することである。
【0005】
【発明の構成,作用,効果】上記課題は、請求項1に記
載の特徴によって解決される。下位の請求項は、有利な
さらなる構成を示している。
【0006】本発明による装置を基礎とする方法におい
て、分離床即ち 「固定相」 は、混合物が分離床に導入さ
れる入口部および分離された混合物の成分または画分が
分離床から取り出される出口部に対して移動する。詳細
にいえば、本発明は、入口部が配置された堅い不動の中
心軸を備え、上記入口部を経て溶剤および混合物が分離
床に供給される。さらに、本発明によれば、多孔質材料
からなるカバーで覆われた入口部への供給管が備えら
れ、上記カバーは、多孔質材料からなる部材を内部に有
する内側環に隣接している。上記多孔質材料からなる部
材は、2つの円形状または円筒状の板を呈する。加え
て、この多孔質材料は、分離床に液密に連結して、溶剤
によって分離床が洗われる(いわゆる 「ブリーディング」
)のを防止する。上記装置の対向して相対移動可能な2
つの部材の間には、さらなる連結手段が何ら必要ないの
で、分離されるべき混合物と溶剤のプロフィルは、妨げ
られず、逆に、多孔質材料からなる部材が、分離される
べき混合物の均一な流れをもたらす。混合物と溶剤のた
めの溝または流路の形態をなす供給管が内部に有り、こ
の供給管が多孔質材料からなるカバーに注いでいる中心
軸を備えているので、溶剤および試料が、分離床の全高
に亘って均一に分配されることが保証される。そのう
え、場合によって存在しうる空気が混合液によって追い
出されることが、上記多孔質材料によって達成される。
試料および溶剤の点状の供給は、これらを、分離する前
にまず均一に分離床に分配しなければならないという欠
点を有する。上記物質の分離床への分配は、本発明の課
題の手法によれば、遅い拡散過程を介して行なわれる。
もし、分離床の高さが大きいとすれば、分離床の高さに
亘っての混合物の濃度は、様々になるであろう。中心軸
を環状または円筒状の移動する板に対して高効率のパッ
キンでシールすることによって、分離されるべき混合物
の量は、担体液体の流速を上昇させることで増加させる
ことができる。また、より微細な画分を投入すること
で、効率を高めることが可能になり、これによって、液
体の流出を起こすことなく装置内の圧力を上昇させるこ
とができる。装置の堅い中心軸に対するシールも、トゥ
ルコン(含フッ素エラストマ)の型出しおよびゴム弾性の
Oリングからなる軸パッキンによって有利に行なわれ
る。系が外部に対して密封されていることによって、空
気や光に敏感な物質も、クロマトグラフィー的に分離す
ることができる。
【0007】中心軸に多数の溶剤溝を設けることが有利
であり、これによって、中心軸の全周に亘って単一な溶
剤勾配を生じさせることができる。
【0008】本発明は、形態において混合物および溶剤
の供給が、中心軸の中心点から所定の距離で行なわれる
ようになっている。このことによって初めて、連続的な
分離が可能になる。中心軸の中心点への試料供給の際、
試料は、上記中心点から外側へ総ての方向に均一に広が
る。この種の分離には、最も速い試料の画分が、より遅
い試料の画分に追いついて再び混合が生じるので、不連
続な試料の供給が必要になる。
【0009】本発明によれば、中心軸に多数の溶剤供給
溝のみならず、多数の混合物供給溝を設けることができ
る。試料の供給がスリット状に行なわれたならば、分離
床における混合物や成分混合物の分配は、特に均一にな
る。
【0010】多くの適用にとって、アルキメデス螺旋状
のプロフィルをもつ固定相,即ち分離床を備えることが
有利である。こうすれば、同じ半径において分離区間の
延長がもたらされ、分離床を通る試料部分の貫流におい
て恒常的な流れがもたらされる。
【0011】
【実施例】以下、本発明を図示の実施例により詳細に説
明する。この液体クロマトグラフィー的装置は、堅い分
離床と協働し、この分離床は、分離中に分離床における
混合物の成分または画分の移動方向を横切るように動か
される。上記分離床は、装置を示す図1および図2に関
して説明され、上記装置では、分離床は、概ね円盤また
は円筒の形状を有し、この円盤または円筒は、内周縁に
混合物および溶剤が供給され、外周縁から分離された成
分または画分が取り出されるとともに、分離床が、混合
物の供給箇所および分離された成分の取出箇所に対して
回転する。
【0012】上記装置は、図1および図2によれば、上
述の目的のために中心軸10を備え、この中心軸は、外
周に、分離床16の縁に溶剤を供給する供給管を備え
る。この供給管12は、多孔質の材料からなるカバー1
2aを備え、このカバーは、溶剤溝12bに接続してい
る。上記溶剤溝12bに、溶剤溝-供給管12dが注いで
いる。中心軸10は、分離されるべき混合物のための少
なくとも1つの試料出口14を備える。供給管12およ
び試料出口14の外側に、円盤状または円筒状の分離床
16が隣接しており、この分離床は、画分を収集するた
めの半径方向に延びる多数の流路20または他の装置を
有する画分取出環18によって取り囲まれている。
【0013】分離床16は、運転中に中心軸10および
画分取出環18に対して回転する。同時に、概ね分離床
16の全内周縁に、供給管12からの溶剤が供給され、
分離床16が円盤状に形成されている場合は、狭く限ら
れた箇所に、試料出口14からの分離されるべき混合物
が供給される。混合物の画分または成分は、普通の方法
で種々の速度でもって半径方向外方へ移動し、分離され
た成分は、画分取出環18の流路20を経て取り出され
る。
【0014】分離床16は、試料出口14に対して回転
するので、連続的に供給される混合物の種々の成分は、
種々の勾配をもつ螺旋形をなす帯を形成する。混合物
が、図示の如く0°で供給されれば、例えば最も速く移
動する成分22aは、略30°の回転の後に初めて分離
床16の外周縁に到達する。中間の移動速度をもつ成分
22cと22dは、図示の例では略105°と150°の
回転の後に上記外周縁に到達する。最も遅く移動する成
分22bは、例えば略300°の回転の後にやっと分離
床16の外周縁に到達する。従って、総ての成分の連続
的な取り出しが可能になる。
【0015】分離床の回転数は、通常、最も速い成分
が、分離床を横切る経路上で最も遅い成分に追い付くほ
ど大であってはならない。完全な分離においては、分離
床の外周縁において個々の画分の間に溶剤が流れ出し、
この溶剤は、溶剤貯蔵器に再び供給されうる。不完全な
分離においては、所定の扇形領域,この例では300°
から360°の領域を空けておいて、分離床を混合物を
含まぬ溶剤で洗うことが目的にかなっている。
【0016】溶剤は、供給管12によって実際には分離
床の内周縁全体に亘って供給され、半径方向外側へ向か
って移動する。多数の溶剤供給管を備えることができ、
こうすることによって、個々の供給管を介して種々の組
成の溶剤を供給せねばならないような場合、分離床の周
方向での溶剤勾配の調整が可能になる。
【0017】図3には、円盤状の分離床をもつ装置の実
際的な実施例が示されており、この装置は、図1および
図2に基づいて説明されている。図3の中心軸10は、
図示の実施例では円筒状の部材であり、この部材は、下
面にねじ24で底板26が固定されている。上記部材の
上面には、溶剤供給管12の継手13があり、さらに分
離されるべき混合物のための破線で示された継手14a
がある。これらの継手は、装置の運転中に、対応する送
りポンプを介して付属の溶剤貯蔵器および試料溶液貯蔵
器に接続される。上記継手が実際にどのように配置され
うるかは、図4の拡大断面図に示されている。中心軸1
0は、さらに溶剤供給管および試料供給管が延在する穴
67を備えることができる。検出器導管は、分離された
試料画分の一部を、多孔質材料50から毛細管68およ
びスライド継手69を経て検出器に導く。
【0018】中心軸10の円筒状の外周面には、分離床
装置30の内側環28が、2つのボールベアリング3
2,34を介して回転自在に支承されている。上記内側
環は、中心軸10の方に向いた面に,環状溝を有し、こ
の環状溝に2つの環状のパッキン36があり、中央に,
多孔質の焼結材料を詰めた矩形断面のリング38があ
る。この実施例では、パッキン36は、ビニリデンフル
オリド-ヘキサフルオロプロピレン共重合体を基材とす
る含フッ素エラストマからなり、リング38は、多孔質
の焼結材料からなる。多数の半径方向の流路が、溶剤供
給管12bから中心軸10を取り囲むカバー12aに通じ
ている。分離床16は、ガラス繊維ウール,シリカゲル
またはポリマーゲルで作ることができる。分離床16
は、ポリテトラフルオロエチレンからなる2つの環状板
42の間に配置され、この環状板は、内周縁および外周
縁に段部が設けられ、内周縁がOリング44によって、
内側環28の外周面の環状の突出部に対してシールされ
ている。
【0019】分離床16の外周縁には、内側に環状の突
出部をもつ外側環48が隣接しており、上記突出部は、
Oリング46によって環状板42に対してシールされて
いる。上記外側環48は、分離床の高さに多孔質材料5
0を備え、この多孔質材料は、分離床(16)と外側環4
8の円筒状の外周面の間に延在している。既述の分離床
装置16は、上記内側環28および外側環48にねじ止
めされて既述の要素にまとまった2つの蓋52,54を
さらに有する。
【0020】上記外側環には、ねじ56で底板26に固
定された画分取出環18が隣接している。画分取出環1
8は、外側環48に対向する面に環状溝58を有し、こ
の環状溝にパッキンリング58が装着されている。上記
画分取出環には、多数の半径方向の流路20が散在して
おり、これら流路は、外側に画分取出継手62を備えて
いる。場合によっては、多数の流路20が、1つの同じ
継手62に通じるようにもできる。
【0021】分離床装置30は、この装置を中心軸10
および画分取出環18に対して回転させることができる
駆動装置をさらに備える。この駆動装置は、上部の蓋5
2に取り付けられた歯車64を有することができる。
【0022】上述の装置の運転において、溶剤が供給管
12によって注入される。分離床16が溶剤で飽和され
ると、分離されるべき混合物が継手14aに追加して注
入される。最も遅く移動する画分が、付属の画分取出継
手62に到達すると、概ね定常状態が達成され、供給さ
れた混合物の連続的な分離が行なわれる。
【0023】中心軸10の円筒状の形成は(図5,6)、
上部10a,下部10bおよび中間部10cを備える。中心
軸10は、一体的または多部材のいずれで形成してもよ
い。上部10aは、溶剤供給管12dおよび少なくとも1
つの試料供給管14を備える。円筒状の中間部10c
は、溶剤溝12bおよび少なくとも1つの試料溝14bを
備える。溶剤溝12bを備えた中間部10cの本体は、多
孔質材料からなるカバー12aで取り囲まれている。カ
バー12aは、試料溝14bに注ぐ箇所でスリット66に
よって中断されており、このスリットは、中間部10c
の全長に亘って延びている。スリット66は、混合物を
透過しない材料で内周が内張りされ、これによって溶剤
と試料溶液が連通し得ないようになっている。上記材料
は、例えばステンレス鋼である。
【0024】上述の実施例は、本発明の枠を越えない範
囲で様々に変更することができる。完全な分離が、たと
えば100°という比較的狭い扇形領域内で行なわれる
ならば、好ましくは均等に隔てられた分離床の内周縁に
沿う多数の試料供給流路を備えることができる。さら
に、分離床に固定され、従って上述の実施例では共回り
する検出器や取出流路を備えることができ、これによっ
て分別の経過を追跡することができる。これによって、
特に、固定相の縁のどの箇所で,どの画分が取り出され
うるかが、決定される。半径方向の流路と二者択一的
に、例えば焼結金属など焼結材料等の多孔質材料からな
る環状の型材を用いることもできる。個々の試料帯の分
離は、電場によって支援され、あるいは生じさせること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法を実施するための装置の簡単化
した平面図である。
【図2】 図1のII−II線に沿う断面図である。
【図3】 本発明の方法を実施するための好ましい実施
例に係る装置の一部を破断した拡大断面図である。
【図4】 図3による装置の中心軸の実際的な実施例の
平面図である。
【図5】 円筒状の中心軸の側面図である。
【図6】 図5の中心軸の斜視図である。
【符号の説明】
10…中心軸、10a…上部、10b…下部、10c…中
間部、12…供給管、12a…カバー、12b…溶剤溝、
12d…溶剤供給管、14b…試料溝、16…分離床、2
6…底板、28…内側環、36…パッキン、40…多孔
質材料からなる部材、50…多孔質材料、64…歯車、
65…中心軸、68…毛細管。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分離床と、この分離床に溶剤および混合
    物を供給するのための入口部材と、分離された画分を取
    り出すための装置と、この装置および上記入口部材に対
    して上記分離床を動かすための装置を備えて、混合物を
    液体クロマトグラフィー的に分離するための装置におい
    て、 上記入口部材(12)は、上記分離床(16)の高さに概ね
    延在し、固定された中心軸(10)内に配置された上記溶
    剤のための供給管(12d)は、多孔質材料からなるカバ
    ー(12a)によって取り囲まれるとともに、多孔質材料
    からなる部材(40)を有する動きうる内側環(28)は、
    上記カバー(12a)に隣接し、中心軸(10)の上記カバ
    ー(12a)は、上記多孔質からなる部材を介して上記分
    離床(16)の内周縁に上記溶剤と上記混合物を供給する
    ように接続されていることを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の装置において、多数の
    溶剤溝(12b)および少なくとも1つの混合物溝(14b)
    を備えたことを特徴とする装置。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載の装置におい
    て、上記中心軸(10)は、上部(10a)と下部(10b)と
    中間部(10c)を備え、この中間部(10c)は、溶剤溝
    (12b)と混合物溝(14b)を備えるとともに、多孔質材
    料からなるカバー(12a)によって取り囲まれているこ
    とを特徴とする装置。
  4. 【請求項4】 請求項1乃至3のいずれか1つに記載の
    装置において、上記入口部材(12)および上記画分を取
    り出すための装置は、底板(26)に連結され、上記分離
    床(16)は、上記入口部材および画分を取り出すための
    装置に対して回転せしめられるための駆動装置(64)を
    備えていることを特徴とする装置。
  5. 【請求項5】 請求項1乃至4のいずれか1つに記載の
    装置において、上記画分を取り出すための装置は、上記
    分離床(16)を環状に取り囲む多孔質材料からなる部材
    (50)によって形成されていることを特徴とする装置。
  6. 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれか1つに記載の
    装置において、上記多孔質材料からなる部材(50)は、
    少なくとも1つの毛細管(68)によって検出器に接続さ
    れていることを特徴とする装置。
  7. 【請求項7】 請求項1乃至6のいずれか1つに記載の
    装置において、上記多孔質材料からなる部材(40)の両
    側には、パッキン(36)が配置されていることを特徴と
    する装置。
  8. 【請求項8】 請求項7に記載の装置において、上記パ
    ッキン(36)は、含フッ素エラストマの型出しおよびゴ
    ム弾性のOリングからなる軸パッキンであることを特徴
    とする装置。
  9. 【請求項9】 請求項1乃至8のいずれか1つに記載の
    装置において、上記分離床(16)は、アルキメデス螺旋
    状のプロフィルを備えていることを特徴とする装置。
JP6182329A 1993-08-04 1994-08-03 混合物を液体クロマトグラフィー的に連続的に分離するための装置 Pending JPH07151741A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19934326222 DE4326222C1 (de) 1993-08-04 1993-08-04 Vorrichtung zur kontinuierlichen flüssigkeitschromatographischen Trennung eines Substanzgemisches
DE4326222-8 1993-08-04

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