JPH07198700A

JPH07198700A - 環状クロマトグラフィー装置

Info

Publication number: JPH07198700A
Application number: JP5351701A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Suzuki; 博鈴木
Original assignee: Niigata Engineering Co Ltd
Current assignee: Niigata Engineering Co Ltd
Priority date: 1993-12-29
Filing date: 1993-12-29
Publication date: 1995-08-01
Anticipated expiration: 2013-10-30
Also published as: JP2817610B2

Abstract

(57)【要約】【目的】充填剤中に流下する溶離剤の流速が一定にな
るようにでき、分離すべき成分を効率的に分離できる環
状クロマトグラフィー装置を提供することを目的とす
る。【構成】環状充填部３４からの排出液を導出する流出
口６８の下流に弁６９を設け、この弁６９により溶離剤
が環状充填部３４全体に均一に降下するように流量調整
する構成とすることにより、分離すべき成分を効率的に
分離できるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、親和性等の被分離液中
の各成分に対して生物学的または物理化学的な相互作用
の差を有する充填剤（分離剤と称することがある）が、
環状に充填さされた環状充填部に、被分離液を通過さ
せ、各成分に対する生物学的または物理学的な相互作用
の差により生ずる移動速度の差を利用して、被分離液中
に含まれる２成分以上の成分を連続的に分離する環状ク
ロマトグラフィー装置の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、被分離液中に含まれる２成分
以上の成分の分離には、ポーラスポリマーゲル、親水基
を有する親水性ポリマーゲル、オクタデシル基やフェニ
ル基などをシリカゲル表面に結合させた化学結合型シリ
カゲル等の充填剤を用いて各成分の溶解度差を利用して
各成分を分離する分配クロマトグラフィー；シリカゲル
等の充填剤を用いて各成分の吸着エネルギー差を利用し
て各成分を分離する吸着クロマトグラフィー；キラルリ
ガンド結合体をシリカゲルに結合した化学結合型シリカ
ゲル等の充填剤を用いて各成分の不斉識別能の差を利用
して各成分を分離する光学分割クロマトグラフィー；ヒ
ドロキシアパイト充填剤を用いて各成分の吸着エネルギ
ーとイオン親和力の差を利用して各成分を分離するヒド
ロキシアパタイトクロマトグラフィー；イオン交換樹脂
で代表されるポリスチレンゲル誘導体、化学結合型シリ
カゲル、親水性ポリマーゲル等の充填剤を用いて各成分
のイオン親和力の差を利用して各成分を分離するイオン
交換クロマトグラフィー（またはイオンクロマトグラフ
ィー）；化学結合シリカゲルや親水性ポリマーゲル等の
ゲルろ過剤型の充填剤を用いて各成分の分子の大きさの
差を利用して各成分を分離するサイズ排除クロマトグラ
フィー；さらには親水性ポリマーゲル等の充填剤を用い
て各成分の生物的親和力（例えば、酵素と、基質、阻害
剤または発現因子との間や、抗原と抗体との間に、見ら
れる生体分子間の特異的相互作用）の差を利用して各成
分を分離するアフィニティークロマトグラフィーなどが
汎用されている。

【０００３】通常、上記のクロマトグラフィー操作は、
円筒管に上記の充填剤を充填し、固定相となし、この固
定相に分離すべき被分離液を通過させる回分方式であ
る。すなわち、固定相の一端に被分離液を供給した後
に、固定相である充填剤に対して移動相の働きをして固
定相に捕集されている成分を脱離移動させる溶離剤を供
給する。この溶離剤の流れにより、被分離液の分離展開
が行われ、充填剤に対する生物学的または物理化学的な
相互作用力（捕集のされかた）が最も小さい被分離液成
分が、最初に溶離剤と共に固定相から流出し、充填剤に
対する生物学的または物理化学的な相互作用力が最も大
きい被分離液成分が、最後に溶離剤と共に固定相から流
出するのである。

【０００４】このように、クロマトグラフィー操作は、
被分離液の供給が間欠的であり、被分離液供給と溶離剤
供給を交互に行う必要があり、操作性が良くない。そこ
で、従来では、上記のような回分方式の欠点を解決する
方法として、溶離剤の流れ方向と十字流となるように、
充填剤を移動させることによって、被分離液供給を連続
的に供給できて、２成分以上の多成分の連続分離が行え
る十字流方式が提案されている。この方式は、充填剤を
環状に充填した環状充填部の上部から下部に流れる溶離
剤と被分離液の流れと、相対的に十字流となるように、
該環状充填部を回転移動させる環状クロマトグラフィー
装置によって行われる（特開昭６１−１６４１５６号公
報、特開昭６２−４２０４８号公報、特開平２−１８９
４５８号公報、特開平４−２２７０２７号公報、特開平
４−２２７８２０号公報等参照）。

【０００５】上記の環状クロマトグラフィーの原理を図
１５を参照して説明する。この方式は、周方向に回転す
る二重円筒体１の内筒２と外筒３との間の間隙に充填剤
を充填して環状充填部４を形成し、この環状充填部４に
その上部より被分離液および溶離剤を連続的に供給し、
下部より分離された成分を連続的に取り出すものであ
る。

【０００６】すなわち、環状に充填剤を充填した環状充
填部４上方に、それぞれ溶離剤を供給する溶離剤供給管
５（図では複数）および被分離液を供給する被分離液供
給管６（図では１本）が設けられていると共に、上記環
状充填部４下端に該環状充填部４を経て分離された分離
液を採取する流出口７が所定の間隔をあけて複数設けら
れている。環状充填部４は、矢印Ｐで示す方向に任意の
一定速度で回転しており、被分離液および溶離剤が、そ
れぞれ環状充填部４上部に固定された被分離液供給管６
および溶離剤供給管５から連続的に供給される。

【０００７】例えば、被分離液が、Ａ成分、Ｂ成分およ
びＣ成分を含むもので、この被分離液中の各成分と充填
剤の親和性においてＡ＜Ｂ＜Ｃの関係を有する場合、上
記操作により、溶離剤流れと充填剤流れは十字流とな
り、環状充填部４の充填剤上部に供給された被分離液は
溶離剤流れにより下方に流れるが、充填剤が溶離剤の流
れに対して相対的に垂直（直角）方向に移動しているた
め、被分離液中の各成分は、充填剤との親和性により螺
旋状に流れる。その結果、充填剤との親和性が大きいＣ
成分は被分離液供給管６の供給口から離れた位置に溶出
し、親和性が小さいＡ成分は供給口から近い位置に溶出
し、Ｂ成分はその中間の位置より溶出する。そして、こ
の溶出位置は、充填剤と溶離剤の移動速度により決まっ
た一定位置、すなわち、被分離液供給口より決まった角
度の位置である。このようにして、環状充填部４の下部
の流出口７から、被分離液を３成分に分離して取り出す
ことが可能となる。

【０００８】この流出口７から分離された各成分を受け
て取り出す分離液取出部８の機構は、環状充填部４の下
方にその環状形状に合わせて固定された複数のコレクタ
ー容器で構成される。すなわち、環状充填部４と流出口
７は、矢印Ｐで示す方向に任意の一定速度で回転する一
方、被分離液供給管６と上記コレクター容器は、これら
に対して、固定され静止した関係になっている。このコ
レクター容器は、少なくとも各成分が溶出する位置の下
方に設ければ良いが、通常は複数のコレクター容器を一
体接合し、環状充填部４の環状形状に合わせて形成する
場合が多い。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実際に
上述の環状クロマトグラフィー装置を運転してみると、
分離された成分が流出する流出口が常に一定に定まら
ず、各成分の流出位置にばらつきが生じた。従来の回分
式液体クロマトグラフィーで用いられる極めて均一に形
成されていると言われているフィルタ（焼結金網、グラ
スフィルタ）を環状充填部下端の流出口基部に取り付け
て運転しても、やはり各成分の流出位置にばらつきが生
じ、各成分を効率的に回収ができなかった。

【００１０】詳細に、その原因を調べてみると、次の
（ａ）〜（ｃ）によって、充填剤中を流下する溶離剤の
流速が環状充填部４全周にわたり均一になっていないた
めであることが判明した。（ａ）完全に粒径の揃った充填剤がないこと。（ｂ）充填剤の完全均一充填が不可能なこと。

【００１１】（ｃ）完全に穴径の揃ったフィルタがない
こと。溶離剤流速が不均一であると、被分離液中の各成分が、
定まった螺旋状に流れることができず、従って、各成分
の流出位置が変動することになる。その結果、各成分を
効率的に分離回収ができなという問題が生ずるわけであ
る。すなわち、環状クロマトグラフィーにおいては、充
填剤中を流下する溶離剤流速を環状充填部４全周にわた
り、乱れずに均一に保つことが、分離効率の観点から非
常に重要なわけである。

【００１２】従来の回分式液体クロマトグラフィーで
は、細かいカラムを用いることが多くて、大径のカラム
を使用することがほとんどないので、均一に流すことが
操作上特に要求されることがなく、上記問題は、環状ク
ロマトグラフィー固有の問題である。そこで、本発明は
以上のような従来の問題点に鑑み、充填剤中に流下する
溶離剤の流速が一定になるようにでき、分離すべき成分
を効率的に分離できる環状クロマトグラフィー装置を提
供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】このため、第１の発明の
環状クロマトグラフィー装置は、環状に充填剤を充填し
た環状充填部と、該環状充填部下端に設けられ、当該環
状充填部からの排出液を導出する流出口とを備えると共
に、少なくとも前記環状充填部に溶離剤を供給する溶離
剤供給管と、分離すべき被分離液を供給する被分離液供
給管とを前記環状充填部上部に設けた環状クロマトグラ
フィー装置において、全ての前記流出口下流に弁を設け
た構成とする。

【００１４】すなわち、この第１の発明は、被分離液供
給管が固定され、環状充填部が回転する方式の環状クロ
マトグラフィー装置と被分離液供給管が回転し、環状充
填部が固定される方式の環状クロマトグラフィー装置の
いずれでも良い。また、上記弁は流量調整ができるもの
であればどのようなものでも良く、一般に開と閉とを行
い、流量調整にはあまり使用されないゲート弁やボール
バルブ等の開閉弁でも使用できるが、好ましくはグロー
バルブやニードルバルブ等の流量調整用の弁が良い。

【００１５】また、第２発明の環状クロマトグラフィー
装置は、環状に充填剤を充填した環状充填部と、該環状
充填部下端に設けられ、当該環状充填部からの排出液を
導出する流出口とを備え、前記環状充填部を固定すると
共に、少なくとも前記環状充填部に溶離剤を供給する溶
離剤供給管と、前記環状充填部の環状に沿って移動しな
がら分離すべき被分離液を供給する被分離液供給管とを
前記環状充填部上部に設け、全ての前記流出口下流に流
量制御装置を設けた構成とする。

【００１６】上記流量制御装置は、後述する流量の調整
を差圧を一定にすることで行う実施例のものや流量実測
値に基づいて弁の開度を自動的に調整する方式の装置が
あり、小型のものであれば、いずれでも差支えない。

【００１７】

【作用】第１の発明の環状クロマトグラフィー装置にお
いては、充填剤中を流下する溶離剤流速を均一にするた
めに、溶離剤は充填部上部に供給している状態で（被分
離液は供給しても供給しなくても良い）、流量調節用の
弁（バルブ）の開度を調整する。小規模の装置では、弁
を介して流出口から流出液がぽたぽたと滴下するので、
流量を調整するには、単位時間当たりの滴下数を数えて
同じ滴下数となるように弁の開度を調整する。大きい規
模の装置やより精度を上げるには、弁の下流に流量計を
設け、その値を見て弁の開度を調整する。なお、この場
合、分離すべき被分離液によっては、流出口全てに流量
計を付ける必要はなく、複数個毎でも流量測定する近傍
はそれほど流速が大きく変わらないので、流量測定して
弁の開度を調整したものを見て、その弁の開度か流れの
状態を目視で近似させて調整することにより、初期目的
は達成できる。また、移動可能な流量計を用意し、一つ
の流出口の流量を測定したら、その流量計を外し、その
流量計を次の流出口に接続して、その流出口の弁の開度
を調整することもできる。

【００１８】第２の発明の環状クロマトグラフィー装置
においては、流出口下流に設けた全部の流量制御装置の
設定値を調整する。これにより、充填剤中に流下する溶
離剤（被分離液を含む）の流速を環状充填部全周にわた
り、乱れずに均一に保つことができ、被分離液中の各成
分が、定まった螺旋状に流れることができて、各成分の
流出位置が変動することがなく、効率的に回収ができ
る。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は、第１の発明の一実施例を示す斜視断面図
である。環状クロマトグラフィー装置の本体１０は、胴
体１１と、該胴体１１上端部の上蓋１２と、胴体１１下
端部の架台１３とから構成される。なお、図１において
は、胴体１１の中間部が省略されて表示されている。

【００２０】前記胴体１１は、内筒１４と外筒１５とか
ら構成され、この内筒１４と外筒１５との間は所定の隙
間が設けられ、後述する環状充填部３４の一部を形成し
ている。この内筒１４は、上下に相対向する円形板部１
６と円環状板部１７、円形板部１６と円環状板部１７の
外周部相互を連接するように、両者の間に内側と外側と
にそれぞれ配設される内周壁部１８と外周壁部１９とか
ら構成される。この内周壁部１８と外周壁部１９との間
にはジャケット部２０が形成されている。すなわち、前
記内周壁部１８内側の上部と下部それぞれに図示しない
ノズルが設けられて、冷媒や熱媒さらには恒温槽等で一
定にされた流体が前記ジャケット部２０に流通し、所定
の温度に維持するようになっており、該ジャケット部２
０は後述する環状充填部３４の温度保持機能を司る。

【００２１】前記内筒１４の上側の円形板部１６の中央
部には、後述する回転軸４４の貫通孔２１が開設され、
下側の円環状板部１７の中央部には、円形孔２２が開設
される。前記外筒１５は、上下に相対向する円環状板部
２３，２４と、両円環状板部２３，２４の内周部相互を
連接するように、両円環状板部２３，２４の間に内・外
に配設される内周壁部２５と外周壁部２６とから構成さ
れる。この内周壁部２５と外周壁部２６との間にはジャ
ケット部２７が形成されている。すなわち、前記外周壁
部２６外側の上部と下部それぞれに図示しないノズルが
設けられて、冷媒や熱媒さらには恒温槽等で一定にされ
た流体が前記ジャケット部２７に流通し、所定の温度に
維持するようになっており、該ジャケット部２７は前記
内筒１４側のジャケット部２０と同様に後述する環状充
填部３４の温度保持機能を司る。

【００２２】前記上蓋１２は円形板から構成される。ま
た、前記架台１３は円環状板から構成され、図示しない
スタンド等に固定支持されている。そして、前記上蓋１
２は、周方向に複数用意されたボルト・ナット２８によ
り、外筒１５の上側円環状板部２３に、Ｏリング２９を
介装して、取り付けられており、上蓋１２は胴体１１の
外筒１５上端部に気密に接合されている。

【００２３】前記架台１３には、周方向に複数用意され
たボルト・ナット３０により、外筒１５の下側円環状板
部２４が取り付けられると共に、周方向に複数用意され
たボルト・ナット３１により、内筒１４の円環状板部１
７が取り付けられる。なお、架台１３と外筒１５の下側
円環状板部２４との接合面にはＯリング３２が、架台１
３と内筒１４の円環状板部１７との接合面にはＯリング
３３が、それぞれ介装され、架台１３は、胴体１１の外
筒１５下端部と内筒１４下端部とに気密に接合されてい
る。

【００２４】上記のように装置本体１０を構成すること
により、内筒１４上面、すなわち、上側円形板部１６の
上面は外筒１５上端部位置により下側に位置し、外筒１
５と内筒１４との間には環状に充填剤が充填される環状
充填部３４が形成される。前記上蓋１２の上面中央部に
は、円筒部３５と該円筒部３５の上端に接合される円板
部３６とからなる原料供給筒３７が一体に形成されてい
る。この原料供給筒３７の円板部３６上面には、支持部
３８が固定取付されている。さらに、この支持部３８の
上端部には、支持架台３９を介して後述する回転軸４４
の駆動装置４０が保持されている。

【００２５】この駆動装置４０は、ステッピングモータ
４１と、一対のスプロケット４２ａとチェーン４２ｂと
からなる動力伝達装置４２と、ウォームギヤ４３とから
構成され、ステッピングモータ４１の回転駆動力を動力
伝達装置４２を介してウォームギヤ４３に伝達して、該
ウォームギヤ４３を回転させている。前記ウォームギヤ
４３の軸には垂直方向に延びる回転軸４４が連結され
る。この回転軸４４は前記原料供給筒３７、支持部３
８、上蓋１２、内筒１４および架台１３の中央部を貫通
して該架台１３の下方に突出される。

【００２６】前記支持部３８の陥凹部３８ａ内側には、
回転軸保持用のブロック４５が挿入されている。このブ
ロック４５には、該ブロック４５を貫通する回転軸４４
が、接続ボルト４６によって固定されている。前記支持
部３８の陥凹部３８ａ内側のブロック４５下側には、該
ブロック４５支持用のベアリング４７とブロック位置決
め用のベアリング４８とが挿入配置されている。

【００２７】前記原料供給筒３７の円筒部３５内側と内
筒１４の円形板部１６の上面中央部に突出形成された円
筒部４９内側には、原料（分離すべき被分離液）のフィ
ード用のブロック５０が挿入されている。このブロック
５０は、そのブロック５０中央を貫通する回転軸４４の
外周に、接続ボルト５１によって固定取り付けられてい
る。前記原料供給筒３７の円筒部３５内周面とブロック
５０外周面との間には、後述する原料が外部に漏れない
ようにするための上下一対のシールパッキン５２と、シ
ールパッキン５２，５２間に位置し原料流入ラインの空
間部（デッド部）を減少させるためのスペーサ５３とが
介装されている。上蓋１２の下面には、前記シールパッ
キン５２を押さえて支持する押さえ固定部材５４が装着
される。また、内筒１４の円筒部４９内周面とブロック
５０外周面との間には、原料が外部に漏れないようにす
るためのシールパッキン５５が介装される。さらに、円
筒部４９内側のブロック５０下側には、該ブロック５０
位置決め用のベアリング５６が挿入配置されている。円
筒部４９の上面には前記シールパッキン５５の押さえ固
定部材５７が装着されている。

【００２８】前記原料供給筒３７の円筒部３５周壁に
は、原料入り口となる孔５８が開設されていると共に、
この孔５８を取り囲むように該円筒部３５の周壁外面に
は、ボス部５９が固着取付されている。このボス部５９
の先端部には、原料入り口パイプ６０がパイプ固定ナッ
ト６１によって固定取付されている。また、このボス部
５９内部の孔５８周りの円筒部３５外周面と原料入り口
パイプ６０先端との間にはシールパツキンが装填されて
いる。前記円筒部３５内側の孔５８と連通する上下一対
の前記シールパッキン５２，５２間は、原料流入ライン
の空間部として形成される。ブロック５０には、この空
間部と一端部が連通するべく該ブロック５０外周面に開
口され、他端部が該ブロック５０の前記内筒１４上部と
上蓋１２との間に形成される空間部に位置する部分の外
周面に孔６３として開口する原料通路６２が形成されて
いる。この孔６３を取り囲むように該ブロック５０外周
面には、ボス部６４が固着取付されている。このボス部
６４の先端部には、原料フィードパイプ６５がパイプ固
定ナット６６により固定取付されている。また、ボス部
６４内側の孔６３周りのブロック５０外周面と原料フィ
ードパイプ６５の基端部との間には、シールパッキン６
７が装填されている。原料フィードパイプ６５は、ブロ
ック５０外周面から前記内筒１４上部と上蓋１２との間
に形成される空間部を水平に延びた後、下方に折曲さ
れ、その先端部は環状充填部３４の充填剤に突入され
る。

【００２９】前記原料通路６２と原料フィードパイプ６
５とは、原料（分離すべき被分離液）を環状充填部３４
上方に供給する被分離液供給管を構成する。前記架台１
３の前記環状充填部３４に対応する複数位置には、該環
状充填部３４と連通する流出口６８が形成されており、
該流出口６８には弁（バルブ）６９が設けられている。

【００３０】なお、流出口６８の内側にはフィルタ７０
が介装されている。前記弁６９の構成を図２に基づいて
説明する。弁６９は、弁本体７１と弁体７２とから構成
される。弁本体７１は、内筒７１Ａと外筒７１Ｂとから
構成される。内筒７１Ａの上端部外周面にはおねじ部７
１ａが形成され、該おねじ部７１ａを架台１３の前記流
出口６８下流に形成されためねじ部１３ａにねじ嵌合す
ることにより、内筒７１Ａが架台１３に固定され、流出
口６８と内筒７１Ａとが連通する。内筒７１Ａの下端部
外周面にはおねじ部７１ｂが形成され、該おねじ部７１
ｂに外筒７１Ｂの上端部内周面に形成されためねじ部７
１ｃをねじ嵌合することにより、外筒７１Ｂが内筒７１
Ａにねじ式にスライド可能に結合され、内筒７１Ａと外
筒７１Ｂとが連通する。

【００３１】前記弁体７２は、ニードル部分７２ａと、
図２（Ｂ）に示すように円形孔７２ｂが開設された目皿
形状部分７２ｃとから構成され、前記ニードル部分７２
ａと目皿形状部分７２ｃとは独立して形成される。前記
ニードル部分７２ａは、内筒７１Ａと外筒７１Ｂとの結
合部に形成された空間部７３に挿入配置され、その先端
部が内筒７１Ａ内側に位置される。また、前記目皿形状
部分７２ｃは、前記空間部７３のニードル部分７２ａの
下側の外筒７１Ｂの段部７１ｄ上に挿入配置される。

【００３２】かかる構成の弁６９において、外筒７１Ｂ
を内筒７１Ａに対して回転して、外筒７１Ｂの内筒７１
Ａに対するねじ嵌合位置を変化させると、前記空間部７
３の大きさが大小に変化する。したがって、前記空間部
７３を大きくすると、ニードル部分７２ａと目皿形状部
分７２ｃとが自重で下方にスライド移動し、これによ
り、ニードル部分７２ａと内筒７１Ａ内側との隙間（通
路）が大きくなり、流量が大に調整される。逆に、前記
空間部７３を小さくすると、ニードル部分７２ａと目皿
形状部分７２ｃとが押し上げられて上方にスライド移動
し、これにより、ニードル部分７２ａと内筒７１Ａ内側
との隙間（通路）が小さくなり、流量が小に調整され
る。

【００３３】一方、図１において、前記上蓋１２には、
溶離液（溶離剤）を、内筒１４上部と上蓋１２との間に
形成される空間部を介して、環状充填部３４に供給する
ための溶離剤供給管７４が貫通して一体に取付られてい
る。前記架台１３の下方には円板状の第１の受皿７５が
配設されている。この受皿７５の中央部は、回転軸４４
の下端部にナット７６により締め付け固定され、回転軸
４４と一体に回転するようになっている。かかる第１の
受皿７５の内側には複数の分取容器７７が取り付けられ
ている。この分取容器７７は、環状充填部３４の流出口
６８から排出される分離された成分を採取するもので、
その側板から少し内側に寄った底壁面（すなわち、分取
容器７７の底壁中央部）には、回収された成分をその下
方に配置された第２の受皿７８へ導く取出パイプ７７ａ
が、設けられている。また、前記第１の受皿７５の底壁
には、各分取容器７７の取出パイプ７７ａを通す孔７５
ａが、所定の間隔をあけて複数環状に配設されている。
この孔７５ａを貫通した分取容器７７の取出パイプ７７
ａは、回収された成分を前記第２の受皿７８の後述する
成分用受容器８０に導くための、流出液導入パイプ８３
に接続されている。また、前記第１の受皿７５底壁の回
転軸４４近傍部位には、パイプ８６が下向きに取り付け
られており、前記環状充填部３４の流出口６８から排出
される不要溶離剤を下方の第２の受皿７８の後述する容
器部８５に導くようになっている。

【００３４】なお、分離成分数に応じて前記分取容器７
７が第１の受皿７５に設けられるので、前記分取容器７
７の取出パイプ７７ａが貫通しない第１の受皿７５の孔
７５ａには、ゴム栓１７５が挿入され液密になつてい
る。また、第１の受皿７５の孔７５ａ内周とその孔７５
ａに挿入される取出パイプ７７ａ外周との間には隙間が
ある。しかし、取出パイプ７７ａが分取容器７７の側板
から少し内側に寄った底壁面（分取容器７７の底壁中央
部）に取り付けられているので、該取出パイプ７７ａ近
傍の分取容器７７の底壁下面と第１の受皿７５の上面と
が密着し、一種のシール機構となって、前記環状充填部
３４の流出口６８から排出される不要溶離剤が、前記第
１の受皿７５に流入しても、前記孔７５ａ内周と取出パ
イプ７７ａ外周との隙間から漏れることがない。また、
漏れやすい溶離剤の場合は、必要により取出パイプ７７
ａ外周にシールテープが巻かれて第１の受皿７５の孔７
５ａに挿入され液密にされる。

【００３５】第１の受皿７５の下方には、前述の如く第
２の受皿７８が、図示しないスタンド等に固定支持され
て配設されている。この受皿７８の内側には、周方向に
環状に連続する仕切壁７９が複数同心状に設けられてお
り、該受皿７８内側は仕切壁７９により仕切り形成され
た複数の環状溝からなる成分用受容器８０が形成され
る。第２の受皿７８の底壁の前記成分用受容器８０それ
ぞれに対応する部位には、流出口８１が開設されてお
り、該流出口８１には流出パイプ８２が接続されてい
る。さらに、前記流出パイプ８２の下方には、各成分用
の製品受容器８４が配置されている。

【００３６】前記第２の受皿７８内側の中央部には、第
１の受皿７５のパイプ８６から排出される不要溶離剤を
回収する円形の容器部８５が形成され、該容器部８５に
は回収された不要溶離剤を、該容器部８５から外部に排
出させるためのパイプ８７が接続されている。かかる構
成の環状クロマトグラフィー装置は、上述した説明から
明らかなように、被分離液供給管（原料通路６２と原料
フィードパイプ６５）と分離液取出部である分取容器７
７とが回転し、環状に充填剤を充填した環状充填部３４
が固定される方式である。この環状クロマトグラフィー
装置と、１５図の被分離液供給管６と分離液取出部８が
固定され環状充填部４が回転する従来例のものとを、そ
れぞれの環状充填部と被分離液供給管・分離液取出部と
の運動関係から見れば、相対的な運動関係は全く同じ状
態であることがわかる。したしたがって、この環状クロ
マトグラフィー装置においても、溶離剤流れと充填剤流
れは十字流となり、環状充填部３４の充填剤上部に供給
された被分離液は溶離剤流れにより下方に流れるが、被
分離液供給管が充填剤に対して相対的に直角方向に移動
しているため、被分離液中の各成分は、充填剤との親和
性により螺旋状に流れる。その結果、充填剤との親和性
が大きい成分は被分離液供給管から離れた位置に溶出
し、親和性が小さい成分は被分離液供給管供給口から近
い位置に溶出する。

【００３７】すなわち、上記実施例の環状クロマトグラ
フィー装置においては、まず前記内筒１４のジャケット
部２０と前記外筒１５のジャケット部２７に、必要によ
り冷媒や熱媒さらには恒温槽等で一定にされた流体等が
流通され、環状充填部３４が所定の温度に維持される。
冷媒や熱媒をジャケット部２０，２７に流通させる場合
は、例えば、溶離剤の流下に影響の少ない流出口６８，
６８間の環状充填部３４下部に温度計を取り付け、該温
度計の信号を基にジャケット部２０，２７への冷媒や熱
媒の供給量を制御して該環状充填部３４の温度制御が行
われる。

【００３８】そして、必要によって図示しない熱交換器
等で温度調整された原料（分離すべき被分離液）が原料
入口パイプ６０から原料供給筒３７に供給されると、原
料は該原料供給筒３７の円筒部３５内周とブロック５０
外周と上下一対のシールパッキン５２，５２間に形成さ
れた原料流入ラインの空間部に流入する。前記回転軸４
４と同期回転するブロック５０には、この空間部と一端
部が連通し、他端部が該ブロック５０の前記内筒１４上
部と上蓋１２との間に形成される空間部で原料フィード
パイプ６５に接続する原料通路６２が形成されているの
で、原料は、この空間部から初めて回転移動する原料通
路６２を介して原料フィードパイプ６５に流入する。よ
って、分離すべき被分離液を供給する被分離液供給管を
構成する原料フィードパイプ６５が、環状充填部３４の
上部充填剤に埋没させられながら、回転軸４４と同期し
て環状充填部３４の周方向に沿って移動するので、原料
は環状充填部３４の上部充填剤に確実に供給される。

【００３９】本方式のように環状充填部３４を固定式と
してある円環状クロマトグラフィー装置においては、少
なくとも被分離液供給管は、その先端が環状充填部３４
の該環状に沿って移動しながら分離すべき被分離液を供
給する必要があるが、溶離剤（溶離液）を供給する溶離
剤供給管７４は、この実施例装置においては、環状充填
部３４と同様に固定式であり、溶離剤は環状充填部３４
上部に所定レベルの液位を保持するように供給されて、
溶離剤が環状充填部３４全体に均一に降下される。

【００４０】さらに、環状充填部３４からの排出液を導
出する流出口６８の下流には流量調節用の弁（バルブ）
６９が設けられ、これによりさらに溶離剤が環状充填部
３４全体に均一に降下するように流量調整される。すな
わち、充填剤中を流下する溶離剤流速を均一にするため
に、溶離剤は環状充填部３４上部に供給している状態で
（被分離液は、溶離剤に比べて供給量が少なくてほとん
ど影響しないので、供給しても供給しなくても良い）、
弁６９の開度を調整する。小規模の装置では、流出口６
８からの流出液が弁６９を介してぽたぽたと滴下するの
で、流量を調整するには、単位時間当たりの滴下数を数
えて同じ滴下数となるように弁６９の開度を調整する。
大きい規模の装置やより精度を上げるには、弁６９の下
流に流量計を設け、その値を見て弁６９の開度を調整す
る。なお、この場合、分離すべき被分離液によっては、
流出口６８全てに流量計を付ける必要はなく、複数個毎
でも流量測定する近傍はそれほど流速が大きく変わらな
いので、流量測定して弁６９の開度を調整したものを見
て、その弁６９の開度か流れの状態を目視で近似させて
調整することにより、初期目的は達成できる。また、移
動可能な流量計を用意し、一つの流出口６８の流量を測
定したら、その流量計を外し、その流量計を次の流出口
６８に接続して、その流出口６８の弁６９の開度を調整
することもできる。

【００４１】そして、前記流出口６８から弁６９を介し
て流下する分離成分を含む溶離液は、被分離液供給管と
同期して回転してその相対位置がたえず一定に保持され
ている第１の受皿７５上の分取容器７７に流れる。流出
口６８から弁６９を介して流下する分離成分を含まない
溶離液のみの液は、第１の受皿７５に直接流れ込むよう
になっている。分取容器７７に流れ込んだ分離成分を含
む溶離液は、第１の受皿７５下方に配設された第２の受
皿７８の所定の環状溝からなる成分用受容器８０に、該
分取容器７７の取出パイプ７７ａとそれに接続している
流出液導入パイプ８３とを介して導かれる。

【００４２】かかる構成によると、環状充填部３４から
の排出液を導出する流出口６８の下流に弁６９を設け、
溶離剤が環状充填部３４全体に均一に降下するように流
量調整する構成としたから、分離すべき成分を効率的に
分離できる。また、従来の環状クロマトグラフィー装置
においては、充填剤中に流下する溶離剤の流速が遅く、
分離に時間が掛かる。分離効率を下げずに、分離速度を
上げるには、充填剤粒度を細かくし、溶離剤流量を増加
させることが必要となる。しかし、溶離剤流量の増加
は、溶離剤供給用のポンプの吐出圧の上昇をもたらすこ
とになる。

【００４３】上記実施例の環状クロマトグラフィー装置
においては、原料入口パイプ６０が接続する原料供給筒
３７の円筒部３５内側に、回転軸４４と同期回転するブ
ロック５０を挿入し、この円筒部３５内周面とブロック
５０外周面との間に、上下一対のシールパッキン５２を
介装して、原料が外部に漏れないようにすると共に、円
筒部３５内周とブロック５０外周と上下一対のシールパ
ッキン５２，５２間に空間部を形成し、さらに、回転軸
４４と同期回転するブロック５０に、この空間部と一端
部が連通し、他端部が該ブロック５０の前記内筒１４上
部と上蓋１２との間に形成される空間部で原料フィード
パイプ６５に接続する原料通路６２を形成し、原料入口
パイプ６０が回転軸４４と同期移動する原料フィードパ
イプ６５に気密に連通する耐圧シール構造としたので、
溶離剤供給用のポンプとして、高圧ポンプの使用が可能
となり、迅速な分離が可能となる。

【００４４】なお、このシールパッキン５２に代えてメ
カニカルシールを適用すれば、上述した環状充填部の上
部の構造の耐圧性をさらに高めることができる。図３
は、上述した図１の実施例装置を大型にして、工業的に
使用する場合の全体のフローを示すフローシートであ
る。これについて説明すると、原料タンク８８内に貯留
された原料（分離すべき被分離液）は、原料ポンプ８９
により、流量制御弁９０および流量計９１を介装した原
料供給ライン９２を介して環状クロマトグラフィー装置
Ａの原料フィード部ａに供給される。溶離液タンク９３
内に貯留された溶離液は溶離液ポンプ９４により、流量
制御弁９５および流量計９６を介装した溶離液供給ライ
ン９７を介して環状クロマトグラフィー装置Ａの溶離液
供給管ｂに供給される。

【００４５】環状クロマトグラフィー装置Ａの受皿ｃの
下方には、図１の実施例の第２の受皿７８と成分用受容
器８０に代えて、製品回収装置９８が配設されている。
この製品回収装置９８の本体９９内側には周方向に環状
に連続する仕切壁１００が複数同心状に設けられてお
り、該本体９９内側は仕切壁１００により仕切り形成さ
れた２つの環状の製品受容器１０１，１０２と、一つの
円形状の排出溶離液回収容器１０３が形成される。製品
Ａ用の製品受容器１０１内の分離された製品Ａは、製品
回収ポンプ１０４を介して製品回収タンク１０５に導入
される。また、製品Ｂ用の製品受容器１０２内の製品Ｂ
は、製品回収ポンプ１０６を介して製品回収タンク１０
７に導入される。さらに、排出溶離液回収容器１０３内
の排出溶離液は、排出溶離液回収ポンプ１０８を介して
排出溶離液回収タンク１０９に導入される。

【００４６】前記２つの製品受容器１０１，１０２と一
つの排出溶離液回収容器１０３内のレベルをそれぞれ制
御するレベル制御計１１０が設けられており、該レベル
制御計１１０からのレベル信号に基づいて前記各ポンプ
１０４，１０６，１０８が制御され、製品受容器１０
１，１０２および排出溶離液回収容器１０３で、分離さ
れた製品または排出溶離液がオーバーフローを起こさな
いようにされている。

【００４７】なお、回収された前記排出溶離液は、必要
により適宜精製されて再び再使用される場合がある。次
に、上記第１の発明の一実施例の環状クロマトグラフィ
ー装置の効果を本発明者らによる実験例および比較実験
例を挙げて説明する。実験例１下記の円環状クロマトグラフィー装置、下記の充填剤お
よび下記の溶離剤を用いて、下記の被分離液にて下記の
操作条件の基にクロマクトグラフィーを実施し、下記の
結果を得るに至った。〔円環状クロマトグラフィー装置〕図１に示す装置と同
様な装置で次の構成を特徴とする装置。

【００４８】胴部を構成する二重円筒部は、外筒内径１
６０ｍｍ、内筒外径１５０ｍｍ、高さ４５０ｍｍであ
る。流出口には、図２で示した流量調整用の弁を設け
た。前記二重円筒部で形成された環状充填部の下端には
１０μｍのステンレス製の焼結フィルタを設けた。

【００４９】その他の材質は、パッキン類を除き、全て
ステンレス材を用いた。分離機能を評価するために、各
流出口（実験装置では４８箇所）からの流出液を採取し
て、その成分の分析が行えるようにした。すなわち、図
１の実施例装置の第１の受皿上の分取容器は取り去り、
第１の受皿の４８箇所の流出口直下部に、試験管（内径
８ｍｍ×長さ４０ｍｍ）を立てた状態で保持できる保持
穴を設けた。

【００５０】そして、実験装置の運転開始後に定常状態
になったときに、上記保持穴に試験管を挿入し、流出液
を全試験管に同時に１〜２ｍｌ程度採取した。〔充填剤，溶離剤、被分離液〕・充填剤カチオン交換樹脂Ｄｏｗｅｘ５０Ｗ−Ｘ
８平均粒子径０．１４ｍｍ・溶離剤０．１Ｍくえん酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ
３．４）・被分離液アスパラギン酸とグリシン水溶液（濃度
各々２０ｍｏｌ／ｍ³）〔操作条件〕・被分離液は被分離液供給管から、また溶離剤は溶離剤
供給管からそれぞれ供給する。

【００５１】・被分離液供給流量０．６ｃｍ³／ｍｉ
ｎ・溶離剤（溶離液）供給流量６．０ｃｍ³／ｍｉｎ・被分離液供給管回転速度１．４４ｄｅｇ／ｍｉｎ・被分離液供給圧力ｇｒａｖｉｔｙ（０ｋｇ／ｃｍ
²Ｇ）〔試料分析〕・アスパラギン酸とグリシン水溶液の分析は、ニンヒド
リン法（検出器ＵＶメーター）によった。〔結果〕試験管に採取した試料のアスパラギン酸とグリ
シンの相対濃度（各流出液中の各濃度／被分離液中の各
濃度）を図４に示す。

【００５２】この結果から、ピーク形状が鋭く、かつ各
成分の重なりが極めて少なく、２成分の分離は良好であ
ることが判る。比較実験例１実験例１と同様な環状クロマトグラフィー装置で、実験
例１の流出口の流量調整用の弁に代えて、内径１ｍｍの
パイプを取り付けたもので、他の条件は上記実験例１と
全く同じであった。

【００５３】結果は、図５に示したように両ピーク形状
が幅広く、重なりがあるので、上記実験例１より分離が
不十分であった。実験例２上記実験例１で使用した装置を用いて、下記のように被
分離液供給量と溶離剤供給量とを増加し排出部の流量調
整バルブの開度を調整して、実験例１より供給圧力が高
い状態の加圧運転を行ない、その分離精度や分離速度等
を実験例１の結果と比較した。

【００５４】その他の充填剤、溶離剤、被分離液は実験
例１と全く同じである。〔操作条件〕・被分離液は被分離液供給管から、また溶離剤は溶離剤
供給管からそれぞれ供給する。・被分離液供給流量４．５ｃｍ³／ｍｉｎ・溶離剤（溶離液）供給流量４５．０ｃｍ³／ｍｉｎ・被分離液供給管回転速度１．４４ｄｅｇ／ｍｉｎ・被分離液供給圧力０．１ｋｇ／ｃｍ²Ｇ〔結果〕アスパラギン酸とグリシンが図６に示す濃度分
布で取り出された。

【００５５】この結果から、実験例１より処理スピード
（被分離液供給流量）を７．５倍に上げても、ピーク形
状が多少幅広くなって重なりが多少生じて分離精度は多
少低下しているが、問題なく分離できることが判る。し
たがって、この高圧環状クロマトグラフィー法を採用す
ると、小さい装置で多量原料を処理できることが判る。
なお、さらに上記結果より分離精度をアップするには、
通常充填剤粒度を小さくすれば良い。

【００５６】図７は、第２の発明の一実施例を示す斜視
断面図である。すなわち、この図において、この実施例
にあっては、図１の第１の発明の実施例における流出口
６８に設けた弁６９に代えて、流量測定値に基づいて自
動的に流量を制御する流量制御装置１１１を設けるよう
にしたものであり、他は図１のものと同じである。

【００５７】図８は、流量制御装置１１１の構成を示
し、図９はその作動説明図である。すなわち、この流量
制御装置１１１は、流量指示計１１２と、流量設定弁１
１３と、流量制御弁１１４とから構成される。流量指示
計１１２は逆Ｕ字管１１５の一方の管部１１５ａに形成
される。該逆Ｕ字管１１５の一方の管部１１５ａの開口
部は流入口ａとして形成されており、流出口６８下流の
架台１３のめねじ部１３ａにねじ嵌合されパイプ２１１
に接続している。なお、パイプ２１１には、ユニオン２
１１ａが介装されており、上記ねじ嵌合がやりやすいよ
うに成っている。また、他方の管部１１５ｂの開口部
は、流出口ｂが形成されており、該流出口ｂには前記流
量設定弁１１３が接続されている。この流量設定弁１１
３は、本体１１３ａと該本体１１３ａ内に配設される弁
体１１３ｂと該弁体１１３ｂの操作部１１３ｃとから構
成される。流量設定弁本体１１３ａの周部には、前記流
出口ｂと接続される流入口ｃが形成され、底部には流出
口ｄが形成される。弁体１１３ｂは、この流出口ｄの開
口面積を調整して流量を調整するもので、弁軸１１３ｄ
は本体１１３ａ上壁を貫通して外部に突出し、突出端部
に前記操作部１１３ｃが形成される。

【００５８】一方、前記流量制御弁１１４は、本体１１
４ａと該本体１１４ａ内に配設されるダイヤフラム１１
４ｂと、該ダイヤフラム１１４ｂに連結される弁体１１
４ｃと、ダイヤフラム１１４ｂを上方に弾性付勢するス
プリング１１４ｄと、前記弁体１１４ｃにより通路開口
面積が調整される流通管１１４ｅとから構成される。そ
して、流通管１１４ｅの一端部は、前記流量設定弁１１
３の流出口ｄに連通され、他端部は流出口ｅとして形成
され、分取容器７７または第１の受皿７５に向けて開口
するパイプ２１４に接続されている。流量制御弁本体１
１４ａ内は、ダイヤフラム１１４ｂによって２室Ａ，Ｂ
に仕切り形成されている。一方の室Ａは導圧管１１５を
介して前記流量設定弁１１３の本体１１３ａ内と連通さ
れ、他方の室Ｂは導圧管１１６を介して前記流通管１１
４ｅ内と連通される。前記スプリング１１４ｄは、本体
１１４ａ上壁外面と該本体１１４ａ上部から突出する弁
体１１４ｃの上端部に設けられた係止部１１４ｆとの間
に介装されて、上記のように、ダイヤフラム１１４ｂを
上方に弾性付勢する。

【００５９】かかる構成の流量制御装置１１１におい
て、流量Ｑが増加すると、流量設定弁１１３の縮流部Ｃ
前後の差圧（Ｐ₁−Ｐ₂）が大きくなる。圧力Ｐ₁，Ｐ
₂は、導圧管１１５，１１６により、ダイヤフラム１１
４ｂ上下に導かれているため、ダイヤフラム１１４ｂに
スプリング１１４ｄの弾性力に抗した下向きの力が発生
し、流量制御弁１１４の弁体１１４ｃは下方に移動して
流量Ｑを減少させる。

【００６０】以上の状態が安定すると、次式が成立す
る。（Ｐ₁−Ｐ₂）×Ｓ＝Ｆ−Ｗ但し、Ｓ─ダイヤフラムの有効受圧面積Ｆ─スプリングによる上向きの力Ｗ─流体中の制御弁の重さ上記の式を変形すると、次式となる。

【００６１】Ｐ₁−Ｐ₂＝（Ｆ−Ｗ）／Ｓこのように流量設定弁１１３の縮流部Ｃ前後の圧力差が
常に一定に保たれ、定流量が得られることになる。した
がって、かかる構成の流量制御装置１１１を、図７と図
８に示すように、環状クロマトグラフィー装置の全部の
流出口６８にそれぞれ設けることにより、各流量設定弁
１１３を調整すると、充填剤中を流下する溶離液（被分
離液を含む）の流速を環状充填部３４全周にわたり、乱
れずに均一に保つことができ、被分離液中の各成分が、
定まった螺旋状に流れることができ、各成分の流出位置
が変動せず、効率的な成分回収を行うことができる。

【００６２】図１０は、第２の発明の応用例というべき
第２の実施例を示している。この実施例においては、回
転軸４４に支持されて原料フィードパイプ６５と同期し
て回転している受皿７５に代えて、流出口６８下方に少
なくとも目的とする（得たい）分離成分数＋１（溶離液
の分）の環状排出流路１１７を設けると共に、環状充填
部３４下端の流出口６８全部において、各流出口６８に
接続され、流量制御装置１１１が設けられたそれぞれの
流出管１１８を、その流量制御装置１１１下流で分岐
し、それぞれの前記環状排出流路１１７に自動切換弁１
１９を介して連絡し、かつ、被分離液供給管の環状移動
位置に応じて常に所定の環状排出流路１１７を選択する
ように自動切換弁１１９を制御する弁切換制御手段（後
に図に基づいて詳述する）を設けたもので、これにより
受皿７５のような回転するものがなく、気密性も保てる
ことになるという利点を有する。

【００６３】前記環状排出流路１１７は、完全な環状で
なくともよく、例えば、両端が閉塞したパイプを円弧状
に形成し、該パイプに全流出口６８からの流出管１１８
が自動切換弁１１９を介して連通すると共に、製品受容
器８４に連絡するパイプが設けられていればよい。ま
た、環状排出流路１１７を設ける数は、例えばＡ，Ｂ，
Ｃの３成分が機能的に分離可能である場合、通常３＋１
（溶離剤の分）の４つとなるが、仮に成分Ａのみを分離
目的としていた場合は、環状排出流路１１７の設定数
は、２つでも良く、要は、目的に応じて各分離成分と溶
離剤の対応した複数の環状排出流路１１７を設ければよ
い。

【００６４】上記の環状クロマトグラフィー装置におい
て、環状充填部３４の下端の各成分の見掛け上の横方向
（周方向）の移動に合わせて、それぞれ自動切換弁１１
９を切り換え、各成分に対応した環状排出流路１１７
（溶離液のみの環状排出流路もある）を選択する。例え
ば、成分Ａの移動に応じて成分Ａのみが所定の環状排出
流路１１７に流入するように、成分Ａが移動してきた流
出口６８においては、成分Ａを集める環状排出流路１１
７に通じる自動切換弁１１９が一定の期間だけ開とな
り、当該流出口６８の他の自動切換弁１１９は閉とな
る。

【００６５】ここで、図１１と表１は、上述の環状排出
流路１１７の選択機構の作動説明図である。

【００６６】

【表１】

【００６７】なお、図１０の環状クロマトグラフィー装
置においては、通常数十の流出口を設けるが、図１１で
は説明を簡単にするため８つの流出口を設けた場合を示
しており、環状充填部を平面状に展開したものである。
図１１において、Ａ₁〜Ａ₈は製品Ａ回収用の自動切換
弁、Ｂ₁〜Ｂ₈は製品Ｂ回収用の自動切換弁、Ｃ₁〜Ｃ
₈は排出溶離液用の自動切換弁である。

【００６８】いま、図１１の状態における自動切換弁の
開閉状態は、製品Ａ回収用の自動切換弁の開く位置は、
原料フィード部から１１０°〜１６０°の範囲の自動切
換弁、また製品Ｂ回収用の自動切換弁の開く位置は、原
料フィード部から２２０°〜３１０°の範囲の自動切換
弁、排出溶離液用の自動切換弁の開く位置は、製品Ａ，
Ｂ回収用の自動切換弁が共に閉のところの自動切換弁を
開とすることが必要である。これを具体的に示すと、製
品Ａ回収用の自動切換弁の開はＡ₄、閉はＡ_{1 ,}Ａ_{2 ,}
Ａ_{3 ,}Ａ_{5 ,}Ａ₆，Ａ₇，Ａ₈、製品Ｂ回収用の自動切
換弁の開はＢ₆，Ｂ₇、閉はＢ_{1 ,}Ｂ_{2 ,}Ｂ_{3 ,}Ｂ₄，
Ｂ_{5 ,}Ｂ₈、排出溶離液用の自動切換弁の開はＣ_{1 ,}Ｃ
_{2 ,}Ｃ_{3 ,}Ｃ_{5 ,}Ｃ₈、閉はＣ₄，Ｃ_{6 ,}Ｃ₇である。

【００６９】各成分が流出する流出口６８の位置は、被
分離液供給管を構成する原料フィードパイプ６５の位置
からの所定位相ずれた位置であり、その位相ずれ位置は
クロマトグラフィーの諸条件により異なり、実験により
決定される。また、この流出口６８から次の隣接する流
出口６８への同様の操作タイミング（成分Ａの移動速
度）は、溶離液供給量等のクロマトグラフィーの条件が
一定であれば、原料フィードパイプ６５の周速度と同じ
であり、移動する原料フィードパイプ６５の位置を基準
として、そこから離れた所定位置においては、常に特定
の環状排出流路１１７が選択される。

【００７０】上記特定の環状排出流路１１７を選択する
タイミングは、図１０に示すように、架台１３内周面に
設けられた複数の近接センサ１２０と回転軸４４下端部
に原料フィードパイプ６５と同角度に取り付けられた位
置決めバー１２１とによって回転軸４４の回転（原料フ
ィードパイプ６５の回転位置）に同期して設定できるよ
うになっている。

【００７１】そして、本実施例の前記弁切換制御手段
は、図１２に示すように、複数の近接センサ１２０と、
位置決めバー１２１と、各近接センサ１２０から出力さ
れる位置決めバー１２１の接近信号に基づいて所定の自
動切換弁１１９に開閉信号を出力する制御装置１２２
（シーケンサー、プログラマブルコントローラまたはパ
ソコン）とから構成される。

【００７２】すなわち、図１１および表１に示すよう
に、原料フィードパイプ６５と被分離液の各成分の流出
位置との関係は、常にその角度が一定である。そして、
図１２の被分離液供給管位置確認手段１２３が原料フィ
ードパイプ６５の位置を近接センサ１２０の信号に基づ
いて確認し、自動切換弁開閉タイミング設定手段１２４
が原料フィードパイプ６５の位置を基準にして所定の角
度位置にある自動切換弁１１９が常に所定の環状排出流
路１１７を選択するように制御したものであり、具体的
な一例としては、表１に示すように、自動切換弁を制御
する。

【００７３】表１において、例えば近接センサＳ−１が
ＯＮとなると、開となる自動切換弁１１９は、Ａ₄，Ｂ
₆，Ｂ₇，Ｃ_{1 ,}Ｃ_{2 ,}Ｃ_{3 ,}Ｃ₅，Ｃ₈である。な
お、原料フィードパイプ６５の位置を直接測定する必要
はなく、間接的に測定すれば良く、位置決めバー１２１
と原料フィードパイプ６５の位置が正確に一致している
必要はない。

【００７４】したがって、位置決めバー１２１は単に回
転軸４４に固定されていれば良く、その位置決めバー１
２１の位置に対応して、自動切換弁１１９が常に所定の
環状排出流路１１７を選択するようにすれば良い。ま
た、上記実施例は、流出管１１８を各環状排出流路１１
７に分岐させ、該分岐した各環状排出流路１１７それぞ
れに自動切換弁１１９を設ける構成としたが、流出管１
１８に多方弁を設け、該多方弁から各環状排出流路１１
７に通じる分岐管を設けた装置として、弁の使用数を減
らすようにしても良い。

【００７５】さらに、弁切換制御手段として次のような
構成を採用しても良い。すなわち、原料フィードパイプ
６５の移動スピードは一定であるから、各自動切換弁１
１９の作動は原料フィードパイプ６５の位置に対応して
周期的に同じ作動を繰り返している。したがって、起動
時の原料フィードパイプ６５の位置に応じて各自動切換
弁１１９の周期の位相ずれを予め決めておけば近接セン
サ１２０の代わりに各自動切換弁１１９についてタイマ
を設けることにより、各自動切換弁１１９を制御するこ
とができる。

【００７６】例えば、図１３の如き弁切換制御手段が考
えられる。この弁切換制御手段においては、起動前の原
料フィードパイプ６５の位置を例えば「基準位置からの
回転角度」または「原料フィードパイプ６５の直下に位
置する自動切換弁１１９の番号」を原料フィードパイプ
位置入力手段１２５に入力すると、その情報に基づいて
原料フィードパイプ６５に最も近い自動切換弁１１９が
表２中の弁番号１に相当するように、自動切換弁１１９
の位相ずれ補正手段１２６が自動切換弁開閉タイミング
設定手段１２７に補正信号を送る。起動スイッチ１２８
から起動信号が入力されると、設定完了判定手段１２９
が上記補正信号が出されたことを確認して、タイマ１３
０を起動する。自動切換弁開閉タイミング設定手段１２
７は、上記補正信号を受けてタイマ１３０の時間信号に
基づいて表２に示すように、各自動切換弁１１９に開閉
信号を出力する。

【００７７】

【表２】

【００７８】以上、それぞれの実施例を説明したが、第
１の発明である図１の実施例においては、被分離液供給
管を構成する原料フィードパイプ６５等と分離液取出部
である分取容器７７とが回転し、環状に充填剤を充填し
た環状充填部３４が固定される方式、いわゆる固定式環
状クロマトグラフィー装置に第１の発明を適用した例に
ついて説明したが、被分離液供給管と溶離液供給管およ
び分取容器を固定し、環状充填部が回転される方式、い
わゆる回転式環状クロマトグラフィー装置にも第１の発
明を適用することが可能である。

【００７９】また、第１の発明の実施例においては、流
出口６８に直接弁６９を設けるようにしたが、これに限
らず、流出口６８に流出管を取り付け、この流出管に弁
を設けるようにしても良い。さらに、第１の発明の実施
例においては、流出口６８の不要溶離剤を分取容器７７
に受け入れないで、直接第１の受皿に流入させパイプ８
６を介して第２の受皿７８の容器部８５に流したが、該
不要溶離剤を分取容器７７に受け入れ流出液導入パイプ
８３を介して第２の受皿７８の容器部８５に流してもよ
いのはむろんである。

【００８０】また、第２の発明の実施例において、流量
制御装置として非常に小型の流量制御装置１１１の例を
示したが、これに限定されることなく、例えば、大型の
環状クロマトグラフィー装置においては、図３の流量制
御弁９０（９５）と流量計９１（９６）とからなる流量
制御装置でもよい。さらに、第１および第２の発明の各
実施例においては、環状充填部３４を円形の内筒と外筒
との２重円筒部により構成したが、円形に限らず、円錐
台あるいは楕円等でも良く。要は、環状であれば良い。

【００８１】また、被分離液供給管としての原料フィー
ドパイプ６５を環状充填部３４内側に埋没させるように
したが、特に、これに限定されるものではない。例え
ば、環状充填部３４上部にガラスビーズ層を設け、そこ
に被分離液供給管を埋没させるようにしてもよく、ま
た、環状充填部３４を半径方向に区画する上下方向の隔
壁を設ければ、環状充填部３４上方から被分離液を供給
してもよい。

【００８２】さらに、第１および第２の発明の各実施例
においては、供給管としては溶離剤用と被分離液用の２
本を設けた例について説明したが、供給管が２本以上で
ある場合がある。すなわち、通常の回分方式で用いられ
る数種類の溶離剤を順次切り換えて数段階で溶出させ、
溶出を速めるステップ（段階）溶離法や除々に連続的に
その組成を変えて溶出させ、溶出時間の短縮やピーク形
状を鋭くする等の効果を意図とするグラジエント（グラ
ディエント）溶離法は、特開平２−１８９４５８号公報
や特開平４−２２７８２０号公報で知られているよう
に、環状クロマクトグラフィ装置においては、溶離剤供
給管を複数個設けて、溶離剤供給管から供給する溶離剤
の組成を各供給管毎に変えることによって行える。すな
わち、図１５の環状充填部４が周方向に回転する環状ク
ロマトグラフィーにおいては、数個の溶離剤供給管から
供給する溶離剤を各供給管毎に変えることにより行え
る。また、被分離液供給管が回転し、環状充填部が回転
する前述の実験例の環状クロマトグラフィーにおいて
は、図１４に示すように、被分離液供給管と類似の機構
からなり、環状充填部１３１の周方向に沿って移動する
数個の溶離剤供給管１３２から供給する溶離剤を各供給
管１３２毎に変えることにより行える。

【００８３】グラジエント溶離は、溶離剤組成を連続的
に変化させるわけであるから、例えば２成分系の溶離剤
においては、複数個の溶離剤供給管より、一方の溶離剤
の供給量を順次増加させることにより、近似的に溶離剤
組成を連続的に（直線的に）変化させたことになる。複
数個の溶離剤供給管が無限に多くなれば、完全に直線的
変化になる。ステップ溶離においては、溶離剤組成を段
階的に変化させるので、限られた複数個の溶離剤供給管
より、もう一方の溶離剤の供給量を、段階的に変化させ
ることにより、実現できる。

【００８４】したがって、上記環状充填部を固定式とし
てある円環状クロマトグラフィー装置においては、少な
くとも被分離液供給管は、その先端が上記環状充填部の
該環状に沿って移動しながら、分離すべき被分離液を供
給するようにしなければならないが、溶離剤供給管につ
いては、種々のクロマクトグラフィの方式により異な
り、例えば本実施例の如く溶離剤が環状充填部の上部に
所定レベルの液位であるように供給し、溶離剤が環状充
填部全体に均一に降下するようする場合は、環状充填部
と同様に固定式としても良く、また、例えばグラジエン
ト溶離およびステップ溶離の場合には、その先端が環状
充填部の該環状に沿って移動しながら溶離液を供給する
ようにしなければならない場合がある。

【００８５】なお、これらステップ溶離法やグラジエン
ト溶離法を効果的に行うために、特開平４−２２７８２
０号公報に開示された如く、環状充填部を半径方向に区
画する上下方向の隔壁を設けても良い。また、本発明に
係る環状クロマトグラフィー装置は、従来例で述べたイ
オン交換クロマトグラフィー法、サイズ排除クロマトグ
ラフィー法、分配クロマトグラフィー法、吸着クロマト
グラフィー法、光学分割クロマトグラフィー、ヒドロキ
シアパタイトクロマトグラフィー、アフィニテークロマ
トグラフィー等に適用できるのは勿論である。

【００８６】以上のように、特定の実施例を参照して本
発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、当該技術分野における熟練者等により、本発明に
添付された特許請求の範囲から逸脱することなく、種々
の変更及び修正が可能であるとの点に留意すべきであ
る。

【００８７】

【発明の効果】以上説明したように、第１の発明によれ
ば、環状に充填剤を充填した環状充填部と、該環状充填
部からの排出液を導出する流出口とを備えると共に、溶
離剤供給管と、被分離液供給管とを環状充填部上部に設
けた環状クロマトグラフィー装置において、全ての前記
流出口下流に弁を設け、この弁によって溶離剤が環状充
填部全体に均一に降下するように流量調整することによ
り、分離すべき成分を効率的に分離できる。

【００８８】第２の発明によると、環状に充填剤を充填
した環状充填部と、該環状充填部からの排出液を導出す
る流出口とを備え、環状充填部を固定すると共に、溶離
剤供給管と、前記環状充填部の環状に沿って移動しなが
ら分離すべき被分離液を供給する被分離液供給管とを環
状充填部上部に設け、全ての前記流出口下流に流量制御
装置を設け、この全部の流量制御装置の設定値を調整す
ることにより、充填剤中に流下する溶離剤（被分離液を
含む）の流速を環状充填部全周にわたり、乱れずに均一
に保つことができ、被分離液中の各成分が、定まった螺
旋状に流れることができて、各成分の流出位置が変動す
ることがなく、効率的に回収ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の発明の一実施例を示す斜視断面図

【図２】同上実施例における弁の構成を示す図で、
（Ａ）は正面断面図、（Ｂ）は目皿形状部分の平面図

【図３】図１の実施例装置を大型にして、工業的に使
用する場合の全体のフローを示すフローシート

【図４】第１の発明の一実施例を用いた実験例１の結
果を示す図

【図５】比較実験例の結果を示す図

【図６】第１の発明の一実施例を用いた実験例２の結
果を示す図

【図７】第２の発明の一実施例を示す斜視断面図

【図８】同上実施例における流量制御装置の構成を示
す正面図

【図９】同上の流量制御装置の作動説明図

【図10】第２の発明の他の実施例を示す斜視断面図

【図11】同上実施例の環状排出流路の選択機構の作動
説明図

【図12】同上実施例の弁切換制御手段の構成を示す図

【図13】同上実施例の他の弁切換制御手段の構成を示
す図

【図14】更に他の実施例の概略説明図

【図15】従来の環状クロマトグラフィー装置の概略説
明図

【符号の説明】

１０環状クロマトグラフィー装置本体３４環状充填部６２原料通路６５原料フィードパイプ６８流出口６９弁７４溶離剤供給管７７分取容器１１１流量制御装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】環状に充填剤を充填した環状充填部と、
該環状充填部下端に設けられ、当該環状充填部からの排
出液を導出する流出口とを備えると共に、少なくとも前
記環状充填部に溶離剤を供給する溶離剤供給管と、分離
すべき被分離液を供給する被分離液供給管とを前記環状
充填部上部に設けた環状クロマトグラフィー装置におい
て、全ての前記流出口下流に弁を設けたことを特徴とす
る環状クロマトグラフィー装置。
【請求項２】環状に充填剤を充填した環状充填部と、
該環状充填部下端に設けられ、当該環状充填部からの排
出液を導出する流出口とを備え、前記環状充填部を固定
すると共に、少なくとも前記環状充填部に溶離剤を供給
する溶離剤供給管と、前記環状充填部の環状に沿って移
動しながら分離すべき被分離液を供給する被分離液供給
管とを前記環状充填部上部に設け、全ての前記流出口下
流に流量制御装置を設けたことを特徴とする環状クロマ
トグラフィー装置。