JPH07149988A - 光学的性質が改良されたポリビニルブチラールフィルム - Google Patents

光学的性質が改良されたポリビニルブチラールフィルム

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JPH07149988A
JPH07149988A JP6165529A JP16552994A JPH07149988A JP H07149988 A JPH07149988 A JP H07149988A JP 6165529 A JP6165529 A JP 6165529A JP 16552994 A JP16552994 A JP 16552994A JP H07149988 A JPH07149988 A JP H07149988A
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glass panes
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Matthias Gutweiler
マテイアス・グートヴアイラー
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 有効量の蛍光増白剤を含有し、そして付加的
に酸化防止剤、光安定剤、付着防止剤および加水分解抑
制剤を含有してもよい可塑剤−含有ポリビニルブチラー
ルからなる光学的性質が改良されそして黄変化が減少さ
れた可塑化ポリビニルブチラールフィルム。 【効果】多層積層ガラスペイン、好ましくはシリケート
含有ペイン、好ましくは車両用ガラスペイン、船舶用ガ
ラスペイン、建設業における建築用ガラスペイン、安全
ガラスペインおよび防弾ガラスペインの形態の多層積層
ガラスペインの製造における中間フィルムとして好適で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は積層安全ガラスペイン(p
anes) の製造に適し、そして蛍光増白剤が含有している
ことにより黄変が減少する可塑化ポリビニルブチラール
フィルムに関する。
【０００２】
【従来技術】可塑剤−含有ポリビニルブチラールが熱可
塑方法により長年来多量に加工されて、特に押出し成形
されて特に際立った機械的的性質であることを特徴とし
そして多層積層ガラス、好ましくは車両用ガラスペイ
ン、建設業における建築用ガラスペインおよび防弾ガラ
スペインの形態の多層積層ガラスにおける中間層として
使用されていることは公知である。
【０００３】ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の欠点の
１つは、工業的に使用できるその他のポリマーに比して
ＰＶＢが酸に対して高い感受性であり、特に高温におい
て顕著であり、また酸の存在下に不安定でありかつ加水
分解に対して感受性であることである。従って、ＰＶＢ
を加工する前または加工中に好ましくは熱可塑法によ
り、酸化防止剤、好ましくはフェノールを添加すること
によってＰＢＶを安定化するのが有利であり、そして少
量のアルカリ金属水酸化物を添加して酸加水分解を防止
する。
【０００４】可塑化ポリビニルブチラールのフィルムが
しばしば無機ガラスに対してｒ過度に強い付着性を示す
ので、付着度を減少する物質、例えばアルカリ塩、例え
ば酢酸カリウムを、フィルムの製造前または製造中にＰ
ＶＢに添加して付着度を減少してもよい。しかしなが
ら、かゝる付着防止剤の添加および押出に使用される１
８０℃を越える高温により可塑化ＰＶＢフィルムがかな
り退色してしまう。
【０００５】従って、ＰＶＢの退色を減少する目的で数
多くの実験および方法が既に開示されている。すなわ
ち、米国特許第３ ８２３ １１３号明細書には、ベン
ゾトリアゾールによるＰＢＶの付加的な安定化が開示さ
れている。ドイツ特許第３３４７ ０４０号明細書およ
びドイツ特許出願公開第３２ ２８ ０７６号明細書に
は、ＰＶＢを安定化させるためにフェノール性酸化防止
剤とホスフィットとを組み合わせて使用することが記載
されている。しかしながら、上記公報に記載された方法
によってもほんの貧弱なまたは不満足な結果しか得られ
ないことが見出されている。特にホスフィットによるＰ
ＶＢ安定化は、長期間の条件下での問題が生じ得る。ホ
スフィットはアルカリの作用下に加水分解を受け、従っ
て亜燐酸を放出しすることが知られており、次いで亜燐
酸の放出によりＰＶＢの分解を生じてしまうか分解に寄
与してしまう。
【０００６】ドイツ特許出願Ｐ ４２１５１４１．４号
明細書には、特別な多核フェノールによるおよびこれら
のフェノールと相乗的窒素−、硫黄−または燐−含有安
定助剤との組み合わせによるＰＶＢの安定化が記載され
ている。これらのＰＶＢを熱可塑加工すると、目下知ら
れているＰＶＢと比較して実質的に黄変が低減された積
層フィルムとなる。このようにして製造された積層フィ
ルムが従来技術の実質的改良ではあるが、フィルムの光
学的性質を多くの用途に、特に防弾ガラス用の多層積層
体の場合にはより一層高い要求に合致させなければなら
ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、従来技術に比較して低い黄色インデックスを有する
ポリビニルブチラールフィルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、蛍光増
白剤を可塑化ＰＶＢ押出し成形体材料へ添加してこれを
熱可塑法により加工してフラットフィルムとすると、仕
上げガラス積層体において黄変が実質的に低減された、
すなわちより一層白色度（シリケート−含有安全積層ガ
ラスペインに使用するのに特に重要でありそして有利で
ある）を有する積層フィルムとなることを見出した。シ
リケート−含有ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）が蛍光
増白剤に蛍光効果に対して反作用を示すことが知られて
いるので、本発明によるポリビニルブチラール積層フィ
ルムおよびこれから製造された積層ガラスペインの光学
特性に対する蛍光増白剤の観察された利点は、全くおど
ろくべきことである。
【０００９】従って、本発明は有効量の蛍光増白剤を含
有し、そして付加的に酸化防止剤、光安定剤、付着防止
剤および加水分解抑制剤を含有してもよい可塑剤−含有
ポリビニルブチラールからなる光学的性質が改良されそ
して黄変化が減少された可塑化ポリビニルブチラールフ
ィルムに関する。
【００１０】本発明によると、すべての公知のそして市
販の蛍光増白剤を原則としてポリビニルブチラールにお
ける黄変化減少剤として使用できる。蛍光増白剤がヘテ
ロ原子も含まれてもよく蛍光性質を有する共役二重結合
または多重量結合の系を含有する有機物質であることが
知られている。暴露すると、分子は可視外紫外線（３８
０ｎｍ以下）を吸収し、そして可視青色光線（約４５０
んｍ）を放出する。基材の色における問題のある帯黄色
の色合いが基材上または中に短波長可視光線の吸収によ
り生じるどのような場合でも、蛍光増白剤が使用され
る。蛍光増白剤の帯青蛍光放出は、発光白色材料となる
ように基材により吸収された、従って帯黄色基材の反射
光のない青色成分が確実に補足される。蛍光増白剤を過
度に服用するとしばしば帯青色を有する材料が生ずる。
蛍光増白剤は、従って今日まで特に繊維材料に、洗浄剤
中でまたは紙に使用されてきた。
【００１１】最も重要な蛍光増白剤は、スチルベン、ク
マリン、１，３−ジフェニルピラゾリン、ナフタールイ
ミドおよびベンゾオキサゾールの誘導体である。スチル
ベン誘導体およびベンゾオキサゾール誘導体を、本発明
による可塑化ポリビニルブチラールフィルムにおける蛍
光増白剤として使用するのが好ましい。好ましい市販の
蛍光増白剤は、例えばバイエル社(Bayer AG)からのブラ
ンコフォール ＰＳＧ（登録商標名:Blankophor PSG ；
スチルベン誘導体）、チバ−ガイギー社(Ciba-Geigy A
G) からのユビテックス ＦＰ（登録商標名:Uvitex F
P；スチルベン誘導体）およびユビテックス ＯＢ（登
録商標名:Uvitex OB；ベンゾオキサゾール誘導体）であ
る。蛍光増白剤をＰＶＢに、好ましくは可塑剤中の溶液
に、場合により可塑剤中に懸濁させて、好ましくは可塑
化法の前または可塑化法中にあるいは押出し成形中に添
加し、そして蛍光増白剤／可塑剤溶液は、押出し機にま
たは押出し機のスクリュー溝に入れる前にＰＶＢと混合
することができる。
【００１２】本発明による積層ポリビニルブチラールフ
ィルムはまた、更に通例の光安定剤を通例の量で、好ま
しくはうＶ安定剤、特にベンゾトリアゾールおよび更に
通例の付着防止剤および通例の方法でＰＶＢと混合され
る通例の添加剤を含有してもよい。
【００１３】本発明による可塑化ポリビニルブチラール
フィルムに使用される蛍光増白剤の量はＰＶＢ／可塑剤
混合物に基づいて好ましくは０．００００１〜０．１重
量％、特に０．０００１〜０．０５重量％である。
【００１４】蛍光増白剤のこれらの含有により、本発明
による可塑化積層ポリビニルブチラールは、従来技術の
本発明によらない匹敵する可塑剤積層ポリビニルブチラ
ールよりも実質的に優れており、そして特に比較的に相
当に黄変化が低減されそして光学的性質および光学的半
透明性が改良された積層フィルムを導く。
【００１５】原則として、蛍光増白剤を、可塑化された
形態で熱可塑法による押出し成形により加工して可塑化
半透明フラットＰＶＢフィルムとできるすべての種類の
ポリビニルブチラールに添加できる。この目的に好まし
いポリビニルブチラールは、ＰＶＢに基づいて好ましく
は１７〜２９重量％、特に１９〜２２重量％のビニルア
ルコールモノマー単位の含有率を有している。ＰＶＢの
５重量％濃度エタノール溶液の２３℃での粘度（ＤＩＮ
５３０１５に従って測定）は、１０〜２００ｍＰａ・
ｓであることが好ましく特に５０〜１００ｍＰａ・ｓで
ある。
【００１６】使用される可塑剤は、ポリビニルブチラー
ルと相溶性でありそしてこれを可塑化するのに好適なす
べての公知の可塑剤または可塑剤混合物である。ポリビ
ニルブチラールとの相溶性に対するデータを含む市販の
可塑剤のリストは、文献「モダン・プラスチック・エン
サイクロピディア １９８１／１９８２(Modern Pkasti
c Encyclopedia 1981/1982) 、第７１０〜７１９頁にあ
る。好ましい可塑剤は、脂肪族ジオール、特に脂肪族ポ
リエーテルジオールまたはポリエーテルポリオールと脂
肪族カルボン酸のジエステル、好ましくはポリアルキレ
ンオキサイドのジエステル、特にジ−、トリ−およびテ
トラエチレングリコールと脂肪族（Ｃ6〜Ｃ10）−カル
ボン酸、好ましくは２−エチル酪酸およびｎ−ヘプタン
酸とのジエステル、更に脂肪族または芳香族（Ｃ2 〜Ｃ
18）−ジカルボン酸、好ましくはアジピン酸、セバシン
酸およびフタル酸と脂肪族（Ｃ4 〜Ｃ12）−アルコール
とのジエステル、好ましくはジヘキシルアジペートであ
る。
【００１７】ＰＶＢを可塑化するために、可塑剤を通例
の量で、ＰＶＢ／可塑剤混合物に基づいて好ましくは２
０〜５０重量％、特に２３〜３０重量％の量で使用す
る。蛍光増白剤を添加しながら可塑化されたポリビニル
ブチラールを、好ましくは熱可塑化法によりスロットダ
イを通じて押出し成形して、好ましくは０．２〜２ｍｍ
厚、特に０．３〜０．８ｍｍ厚の半透明フラットフィル
ムとする。押出し成形体材料の押出し温度は、通常の範
囲、好ましくは１４０〜２５０℃であるが、より高い温
度では短時間で達成できる。フラットフィルムはまた、
加熱可能なスリー−ロール見る上またはカレンダー上で
の熱可塑化法により本発明による可塑化ＰＶＢ成形体材
料を成形することによっても製造できる。
【００１８】押出し成形体材料は、更に通例の添加剤、
例えば少量のアルカリ、好ましくはＰＶＢに基づいて
０．００１〜０．１重量％のアルカリ金属水酸化物また
はアルカリ性アルカリ金属塩を酸加水分解に対してＰＶ
Ｂを安定化するために含有してもよい。このアルカリの
含有量は、通常おＶＢのアルカリ力価とも言われる。可
塑価ＰＶＢ押出し成形体材料は更に、通例の量で公知の
付着防止剤、例えばカルボン酸のアルカリ金属塩または
アルカリ土類金属塩、特に蟻酸または酢酸のカリウム塩
またはマグネシウム塩および飽和ジカルボン酸のアルカ
リ金属塩またはアルカリ土類金属塩またはアセチルアセ
トネートおよび種々のシランまたはシロキサン、例えば
３−（メチルトリエチレングリコキシ）プロピルシラン
トリスメチルトリエチレングリコールエステルを含有し
てもよい。これらの付着防止剤の使用量は、ＰＶＢ／可
塑剤混合物に基づいて０．００１〜０．２重量％の範囲
であることが好ましい。成形体混合物は更にその他の通
例の光安定剤、例えばベンゾトリアゾール誘導体を含有
してもよい。
【００１９】可塑化ポリビニルブチラールの押出し成形
により製造された本発明によるＰＶＢ積層フィルムを、
多層積層ガラスペイン、好ましくはシリケート含有ペイ
ン、好ましくは車両用ガラスペイン、船舶用ガラスペイ
ン、建設業における建築用ガラスペイン、安全ガラスペ
インおよび防弾ガラスペインの形態の多層積層ガラスペ
インの製造における中間フィルムとして使用するのが好
ましい。黄変化が実質的に低減されそして驚くべきほど
有利な性能特性を有する高品質積層ガラスが得られる。
【００２０】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。 例１〜１０ 蛍光増白剤の含有率の異なる可塑化ポリビニルブチラー
ルフィルムの製造および試験 例１〜５ 蛍光増白剤としてスチルベン誘導体を使用 各例１〜例５において、ＰＶＢに基づいて２０．５重量
％のビニルアルコール単位の含有率、１００ｇのＰＶＢ
当たり１５ｍｌのｎ／１００ＨＣｌのアルカリ力価およ
び６１ｍＰａ・ｓのＰＶＢの５重量％濃度エタノール溶
液の２３℃での粘度（ＤＩＮ ５３０１５に従って測
定）を有するＰＶＢをＰＶＢ／可塑剤混合物に基づいて
２６重量％の可塑剤トリエチレングリコールジ−ｎ−ヘ
プタノエートと混合し、そして可塑化し、加えて例１〜
例５に記載の通りでかつ各々ＰＶＢ／可塑剤混合物に基
づいた異なる量の使用される可塑剤中に溶液中の市販の
蛍光増白剤ブランコフォール ＰＳＧ（登録商標名:Bla
nkophor PSG ；スチルベン誘導体；製造元：バイエル
社）（例１〜例３）または使用される可塑剤中の市販の
蛍光増白剤ユビテックス ＦＰ（登録商標名:Uvitex F
P；スチルベン誘導体；製造元：チバ−ガイギー社）を
混合し、そして可塑化ＰＶＢ材料をハケ（登録商標名:H
aake）二軸押出し機（製造元：ハケ社）中で２００℃の
溶融温度で押出し成形して、各々０．８ｍｍ厚フラット
フィルムとする。得られたフィルムの黄色度を、基本的
にはフィルムのないガラスペインの黄色指数を差し引い
て、各々中間相としてフィルムを含有するシリケート−
含有積層ガラスを使用してＡＳＴＭ−Ｄ−１９２５法に
より測定する。得られた測定値は「黄色指数」(YI)であ
る。この意味で、積層ガラスの測定値マイナス積層ガラ
スのフィルムのないガラスシートの測定値として得られ
た差ΔＹＩを本例において記載する。ガラスシートを１
５０℃で３分間の保持時間および１２バールで中間積層
フィルムと圧着する高速プレスを使用した実験室法によ
り積層ガラスを製造する。使用したフィルムのないガラ
スシートのＹＩ測定値は、特定のフィルムと圧着するこ
とによって得られたガラス積層体のＹＩ測定値から差し
引かれ、そして各々記載されたΔＹＩはこのようにして
得られる。
【００２１】ΔＹＩ値は、黄色度が減少するかまたはフ
ィルムの黄変が減少するに従って減少する。２以下のΔ
ＹＩが好ましく、１．８以下のΔＹＩが特に好ましい。
例１〜例５において、以下のΔＹＩが得られる。 例１：０．０００１重量％のブランコフォール ＰＳＧ
添加 ΔＹＩ＝０．７３ 例２：０．００１重量％のブランコフォール ＰＳＧ添
加 ΔＹＩ＝０．６３ 例３：０．０１重量％のブランコフォール ＰＳＧ添加 ΔＹＩ＝−０．２４ 例３および引き続いての例５〜例１０で得られた負のΔ
ＹＩ値は、不在青色光成分の過剰消費、従ってフィルム
の青色の色合いを導く過度に高い濃度の蛍光増白剤によ
るものである。 例４：０．０００１重量％のユビテックス ＦＰの添加 ΔＹＩ＝１．６９ 例５：０．００１重量％のユビテックス ＦＰの添加 ΔＹＩ＝−０．６３。
【００２２】比較例１ 可塑化ＰＶＢフィルムを蛍光増白剤を添加しないで製造
するという変更態様にて例１〜例５に記載の方法を行
う。
【００２３】測定されたΔＹＩは２．２３である。 例６〜例８ 蛍光増白剤としてベンゾオキサゾール誘導体を使用 ブランコフォール ＰＳＧまたはユビテックス ＦＰの
代わりに、溶液中の蛍光増白剤ユビテックス ＯＢ（登
録商標名:Uvitex OB；ベンゾオキサゾール誘導体；製造
元：チバ−ガイギー社）を種々の量でポリビニルブチラ
ールと混合するという変更態様にて例１〜例５に記載の
方法を行う。
【００２４】以下のΔＹＩ値が得られる。 例６：０．００００５重量％のユビテックス ＯＢの添
加 ΔＹＩ＝１．０７ 例７：０．０００２重量％のユビテックス ＯＢの添加 ΔＹＩ＝０．８４ 例８：０．００１重量％のユビテックス ＯＢの添加 ΔＹＩ＝０．４４。
【００２５】例９〜例１０ ＵＶ吸収剤と蛍光増白剤との併用 溶液中の蛍光増白剤ユビテックス ＯＢに加えて、ＰＶ
Ｂ／可塑剤混合物に基づいて０．１５重量％のＵＶ吸収
剤チヌビン Ｐ（登録商標名：Tinuvin P;製造元：チバ
−ガイギー社）も各々ポリビニルブチラールに添加する
変更態様にて例６〜例８に記載の方法を行う。
【００２６】以下のΔＹＩ値が得られる。 例９：０．００１重量％のユビテックス ＯＢの添加 ΔＹＩ＝１．０５ 例１０：０．０１重量％のユビテックス ＯＢの添加 ΔＹＩ＝−０．１７。
【００２７】フィルムの黄変の実質的減少がその活性に
必要とされる蛍光増白剤により要求される通常に使用さ
れるＵＶ吸収剤と併用しても得られるということは驚く
べきことである。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有効量の蛍光増白剤を含有し、そして付
    加的に酸化防止剤、光安定剤、付着防止剤および加水分
    解抑制剤を含有してもよい可塑剤−含有ポリビニルブチ
    ラールからなる光学的性質が改良されそして黄変化が減
    少された可塑化ポリビニルブチラールフィルム。
  2. 【請求項２】 ＰＶＢ／可塑剤混合物に基づいて０．０
    ０００１〜０．１重量％の蛍光増白剤を含有する請求項
    １の可塑化ポリビニルブチラールフィルム。
  3. 【請求項３】 スチルベン誘導体およびベンゾオキサゾ
    ール誘導体からなる群から選ばれた蛍光増白剤を含有す
    る請求項１のポリビニルブチラールフィルム。
  4. 【請求項４】 ＰＶＢ／可塑剤混合物に基づいて２０〜
    ５０重量％の可塑剤を含有する請求項１のポリビニルブ
    チラールフィルム。
  5. 【請求項５】 ＰＶＢがＰＶＢに基づいて１７〜２９重
    量％のビニルアルコールモノマー単位の含有率を有する
    請求項１のポリビニルブチラールフィルム。
  6. 【請求項６】 厚さ０．２〜２ｍｍを有するフラットフ
    ィルムの形態である請求項１のポリビニルブチラールフ
    ィルム。
  7. 【請求項７】 ＰＶＢおよび可塑剤および必要により更
    に添加剤並びに助剤を混合し、混合物を可塑化し、そし
    て熱可塑法により、好ましくは押出しまたはカレンダー
    成形により成形することによって請求項１記載の可塑化
    ポリビニルブチラールを製造する方法であって、ＰＢＶ
    および可塑剤をこんする前に蛍光増白剤を可塑剤に溶解
    または懸濁させることを含む方法。
  8. 【請求項８】 多層積層ガラスペイン、好ましくはシリ
    ケート含有ペイン、好ましくは車両用ガラスペイン、船
    舶用ガラスペイン、建設業における建築用ガラスペイ
    ン、安全ガラスペインおよび防弾ガラスペインの形態の
    多層積層ガラスペインの製造における中間フィルムとし
    て請求項１記載の可塑化ポリビニルブチラールを使用す
    る方法。
JP6165529A 1993-07-19 1994-07-18 光学的性質が改良されたポリビニルブチラールフィルム Withdrawn JPH07149988A (ja)

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