JPH07149523A - 青色酸化モリブデン、および電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
青色酸化モリブデン、および電子写真用トナーの製造方法Info
- Publication number
- JPH07149523A JPH07149523A JP6251043A JP25104394A JPH07149523A JP H07149523 A JPH07149523 A JP H07149523A JP 6251043 A JP6251043 A JP 6251043A JP 25104394 A JP25104394 A JP 25104394A JP H07149523 A JPH07149523 A JP H07149523A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum oxide
- molybdenum
- toner
- blue
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0003—Compounds of molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 好ましい特性プロフィールを有する新規の、
微粒状の青色酸化モリブデンを提供する。 【構成】 該酸化モリブデンは、気相内で１００〜５０
０℃でモリブデンヘキサカルボニルを酸化分解すること
により得られる。 【効果】 ラッカー、印刷インキ、インキおよびプラス
チックに着色ならびに特に電子写真用トナーの製造に使
用される。
微粒状の青色酸化モリブデンを提供する。 【構成】 該酸化モリブデンは、気相内で１００〜５０
０℃でモリブデンヘキサカルボニルを酸化分解すること
により得られる。 【効果】 ラッカー、印刷インキ、インキおよびプラス
チックに着色ならびに特に電子写真用トナーの製造に使
用される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相内で１００〜５００
℃でモリブデンヘキサカルボニルを酸化分解することに
より得られる、新規の青色酸化モリブデンに関する。
℃でモリブデンヘキサカルボニルを酸化分解することに
より得られる、新規の青色酸化モリブデンに関する。
【０００２】さらに本発明はこの酸化モリブデンの製造
方法および該酸化モリブデンをラッカー、印刷インキ、
インキおよび合成樹脂の顔料のためにならびに電子写真
用トナーの製造のために使用することに関する。
方法および該酸化モリブデンをラッカー、印刷インキ、
インキおよび合成樹脂の顔料のためにならびに電子写真
用トナーの製造のために使用することに関する。
【０００３】
【従来の技術】電子写真においては複写すべき原本によ
り反射された光で静電気帯電された光導電性ドラムの選
択的露光により静電気潜像が作られる。レーザープリン
タではこのことがレーザービームにより行われる。
り反射された光で静電気帯電された光導電性ドラムの選
択的露光により静電気潜像が作られる。レーザープリン
タではこのことがレーザービームにより行われる。
【０００４】静電気像の現像のためにはトナー粒子は
“マグネットブラシ”を介して、すなわちセクタマグネ
ットの磁力線に沿って整列された担体粒子を介して、光
導電性ドラムに搬送される。その際該トナー粒子は静電
的にその担体粒子に付着し、磁界内を移動する際摩擦に
より担体粒子と反対の静電荷を得る。こうしてマグネッ
トブラシにより光導電性ドラムに引き渡されたトナー粒
子は結果として“トナー像”を生じ、これが引き続いて
静電的に負荷された紙に移動し固定される。
“マグネットブラシ”を介して、すなわちセクタマグネ
ットの磁力線に沿って整列された担体粒子を介して、光
導電性ドラムに搬送される。その際該トナー粒子は静電
的にその担体粒子に付着し、磁界内を移動する際摩擦に
より担体粒子と反対の静電荷を得る。こうしてマグネッ
トブラシにより光導電性ドラムに引き渡されたトナー粒
子は結果として“トナー像”を生じ、これが引き続いて
静電的に負荷された紙に移動し固定される。
【０００５】濃い、輪郭の鋭い像を得るためには、トナ
ーにその静電荷を安定化させるために、いわゆる、電荷
安定剤（電荷制御剤）を加える。
ーにその静電荷を安定化させるために、いわゆる、電荷
安定剤（電荷制御剤）を加える。
【０００６】特に青色のトナーのためにはなお適当な、
類似の色調を持つ電荷安定剤の必要が生じる。
類似の色調を持つ電荷安定剤の必要が生じる。
【０００７】青色のモリブデン化合物は確かにすでにか
なり前から公知である。これらは三酸化モリブデンまた
はアルカリ金属モリブデン酸塩（ＶＩ）を水溶液中で、
例えば亜鉛および塩酸で、硫化水素での還元によるかま
たはほかの還元手段のいずれかで製造される。一般には
これらの化合物の組成は全く正確には知られていない。
それらは水およびモリブデン（ＩＶ）およびモリブデン
（Ｖ）の変化する量を含有し、Ｘ線回折により実証でき
るように、結晶質である。
なり前から公知である。これらは三酸化モリブデンまた
はアルカリ金属モリブデン酸塩（ＶＩ）を水溶液中で、
例えば亜鉛および塩酸で、硫化水素での還元によるかま
たはほかの還元手段のいずれかで製造される。一般には
これらの化合物の組成は全く正確には知られていない。
それらは水およびモリブデン（ＩＶ）およびモリブデン
（Ｖ）の変化する量を含有し、Ｘ線回折により実証でき
るように、結晶質である。
【０００８】公知であるのは組成Ｍｏ2Ｏ4（ＯＨ）2お
よびＭｏ4Ｏ10（ＯＨ）2の化合物で、そのＸ線回折図は
記載されている（Ｏ Ｇｌｅｍｓｅｒ Ｇ．Ｌｕｔｚ，
Ｇ．Ｍｅｙｅｒ；Ｚ．ａｎｏｒｇ．ａｌｌｇ．Ｃｈｅ
ｍ．２８５、１７３−１８０（１９５６））。しかしこ
れらの化合物は極めて安定でなく、長期保存の際および
水中で変化する。それ故それらはまた顔料としても使用
されない（Ｈ．Ｋｎｉｔｔｅｌ、“Ｐｉｇｍｅｎｔ
ｅ”、３．Ａｎｆｌ．、Ｓ．２９８、Ｗｉｓｓ．Ｖｅｒ
ｌａｇｓｇｅｓ．Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、１９６０参
照）。
よびＭｏ4Ｏ10（ＯＨ）2の化合物で、そのＸ線回折図は
記載されている（Ｏ Ｇｌｅｍｓｅｒ Ｇ．Ｌｕｔｚ，
Ｇ．Ｍｅｙｅｒ；Ｚ．ａｎｏｒｇ．ａｌｌｇ．Ｃｈｅ
ｍ．２８５、１７３−１８０（１９５６））。しかしこ
れらの化合物は極めて安定でなく、長期保存の際および
水中で変化する。それ故それらはまた顔料としても使用
されない（Ｈ．Ｋｎｉｔｔｅｌ、“Ｐｉｇｍｅｎｔ
ｅ”、３．Ａｎｆｌ．、Ｓ．２９８、Ｗｉｓｓ．Ｖｅｒ
ｌａｇｓｇｅｓ．Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、１９６０参
照）。
【０００９】さらに一般組成ＭｏｎＯ3n-1の一連の一定
の結晶相、いわゆるマグネリ（Ｍａｇｎｅｌｉ）相は公
知である。それらは真空でのＭｏＯ3の加熱によりまた
はＭｏＯ3の高温での金属モリブデンによる還元により
生成する。単結晶構造研究をもとにして特徴化された公
知化合物は、例えばＭｏ4Ｏ11、Ｍｏ8Ｏ23およびＭｏ9
Ｏ26である。その構造はＲｅＯ3のそれから誘導される
（“Ｍａｇｎｅｌｉ−Ｐｈａｓｅｓ”，Ｃｏｍｐｒｅｈ
ｅｎｓｉｖｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ、Ｂｄ．４，Ｐ．４９１−４９７、Ｐｅｒｇａｍｏｎ
Ｐｒｅｓｓ、１９７３参照）。しかし、大規模での所
期の製造が可能でないために、この相においても何ら技
術的利用は考えられない。
の結晶相、いわゆるマグネリ（Ｍａｇｎｅｌｉ）相は公
知である。それらは真空でのＭｏＯ3の加熱によりまた
はＭｏＯ3の高温での金属モリブデンによる還元により
生成する。単結晶構造研究をもとにして特徴化された公
知化合物は、例えばＭｏ4Ｏ11、Ｍｏ8Ｏ23およびＭｏ9
Ｏ26である。その構造はＲｅＯ3のそれから誘導される
（“Ｍａｇｎｅｌｉ−Ｐｈａｓｅｓ”，Ｃｏｍｐｒｅｈ
ｅｎｓｉｖｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ、Ｂｄ．４，Ｐ．４９１−４９７、Ｐｅｒｇａｍｏｎ
Ｐｒｅｓｓ、１９７３参照）。しかし、大規模での所
期の製造が可能でないために、この相においても何ら技
術的利用は考えられない。
【００１０】フランス特許公開第２６０６ ３９５号明
細書には、金属チタン、ジルコニウムおよび鉄の微細酸
化物の高温（≧１０００℃）でのガス状出発化合物の分
解による製造が記載されている。
細書には、金属チタン、ジルコニウムおよび鉄の微細酸
化物の高温（≧１０００℃）でのガス状出発化合物の分
解による製造が記載されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、好ましい特性プロフィールを有する新規の、特にま
た青色トナーのために適する電荷安定剤を提供すること
であった。
は、好ましい特性プロフィールを有する新規の、特にま
た青色トナーのために適する電荷安定剤を提供すること
であった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、気相内で１００〜５００℃でモリブデンヘキサカル
ボニルを酸化分解することにより得られる、青色酸化モ
リブデンにより解決される。
り、気相内で１００〜５００℃でモリブデンヘキサカル
ボニルを酸化分解することにより得られる、青色酸化モ
リブデンにより解決される。
【００１３】さらに、１００〜５００℃で酸素含有雰囲
気でガス状モリブデンヘキサカルボニルを酸化分解する
ことを特徴とする、該酸化モリブデンの製造方法を見出
した。
気でガス状モリブデンヘキサカルボニルを酸化分解する
ことを特徴とする、該酸化モリブデンの製造方法を見出
した。
【００１４】それに加えて該酸化モリブデンのラッカ
ー、印刷インキ、インキおよび合成樹脂の彩色のためな
らびに電子写真のためのトナーの製造のための使用を見
出した。
ー、印刷インキ、インキおよび合成樹脂の彩色のためな
らびに電子写真のためのトナーの製造のための使用を見
出した。
【００１５】特に、該酸化モリブデンを電荷安定剤とし
て含有する静電トナーを見出した。
て含有する静電トナーを見出した。
【００１６】気相からの本発明による製造の際には、新
規の、特に微粒の、青色生成物が得られ、これは通例２
〜１００ｎｍ、有利には１０〜５０ｎｍの粒度分布を有
しかつＸ線無定形である。また電子回折（ＭＡＤ、マイ
クロ・エリア・デフラクション）でも何ら整然とした結
晶構造を認めることはできない。一次粒子は平均で約２
０ｎｍの大きさであり、透過型電子顕微鏡による調査に
よれば鎖状に凝集されている。
規の、特に微粒の、青色生成物が得られ、これは通例２
〜１００ｎｍ、有利には１０〜５０ｎｍの粒度分布を有
しかつＸ線無定形である。また電子回折（ＭＡＤ、マイ
クロ・エリア・デフラクション）でも何ら整然とした結
晶構造を認めることはできない。一次粒子は平均で約２
０ｎｍの大きさであり、透過型電子顕微鏡による調査に
よれば鎖状に凝集されている。
【００１７】電子分光法による調査（ＥＳＣＡ）では、
本発明による酸化モリブテンに対しては、２３１．６お
よび２３２．９ｅｖにおいて信号が生じ、これらはモリ
ブデン（Ｖ）ないしはモリブデン（ＶＩ）に配属させる
ことができる。線形分析によりモリブデン（Ｖ）１０％
およびモリブデン（ＶＩ）９０％に比率を確定すること
ができるが、このことは純計算的にＭｏＯ2.95ないしは
Ｍｏ20Ｏ59の組成に相応する。元素分析では本発明によ
る生成物に対してモリブデン約６３〜６５重量％、炭素
＜０．３重量％および窒素＜０．１重量％の含有率が判
明した。
本発明による酸化モリブテンに対しては、２３１．６お
よび２３２．９ｅｖにおいて信号が生じ、これらはモリ
ブデン（Ｖ）ないしはモリブデン（ＶＩ）に配属させる
ことができる。線形分析によりモリブデン（Ｖ）１０％
およびモリブデン（ＶＩ）９０％に比率を確定すること
ができるが、このことは純計算的にＭｏＯ2.95ないしは
Ｍｏ20Ｏ59の組成に相応する。元素分析では本発明によ
る生成物に対してモリブデン約６３〜６５重量％、炭素
＜０．３重量％および窒素＜０．１重量％の含有率が判
明した。
【００１８】本発明による酸化モリブデンは水には無限
に安定で、深青色を有するコロイド状で溶ける。このコ
ロイド状溶液から蒸発させることにより問題なく回収す
ることができる。
に安定で、深青色を有するコロイド状で溶ける。このコ
ロイド状溶液から蒸発させることにより問題なく回収す
ることができる。
【００１９】新規の酸化モリブデンの本発明による製造
方法においては、通例１００〜５００℃で、有利には１
００〜４００℃でおよび特に有利には２００〜３００℃
で、ガス状のモリブデンヘキサカルボニルを酸素含有の
雰囲気、例えば空気中で酸化分解する。
方法においては、通例１００〜５００℃で、有利には１
００〜４００℃でおよび特に有利には２００〜３００℃
で、ガス状のモリブデンヘキサカルボニルを酸素含有の
雰囲気、例えば空気中で酸化分解する。
【００２０】本発明による方法の有利な実施態様では、
モリブデンヘキサカルボニルをまず初めに不活性ガス流
例えばアルゴンまたは特に窒素を移行させながら普通２
０〜１００℃で気化し、次いで酸化分解を行う。
モリブデンヘキサカルボニルをまず初めに不活性ガス流
例えばアルゴンまたは特に窒素を移行させながら普通２
０〜１００℃で気化し、次いで酸化分解を行う。
【００２１】微粒子の酸化モリブデンを本発明による方
法を使用して簡単にかつ再現可能で製造することができ
る。その有利な特性に基づき、多彩に、例えばラッカ
ー、印刷インキおよび合成樹脂の彩色にならびにまたポ
リマーのための充填材として使用することができる。こ
れらのたいていは有機適用媒体では、本発明による酸化
モリブデンは顔料として提供されるが、一方それは水性
媒体ではコロイド状に溶解されるので、また特にその高
い安定性のためにインキの製造に極めて好適である。
法を使用して簡単にかつ再現可能で製造することができ
る。その有利な特性に基づき、多彩に、例えばラッカ
ー、印刷インキおよび合成樹脂の彩色にならびにまたポ
リマーのための充填材として使用することができる。こ
れらのたいていは有機適用媒体では、本発明による酸化
モリブデンは顔料として提供されるが、一方それは水性
媒体ではコロイド状に溶解されるので、また特にその高
い安定性のためにインキの製造に極めて好適である。
【００２２】最後にまた本発明による酸化モリブデンは
特に静電トナーのための電荷安定剤としても適する。そ
の微粒子性に基づきトナー製造では容易に分散でき、熱
的に安定でかつ湿分に対し敏感でなく、強力な電荷安定
化する作用を有する。
特に静電トナーのための電荷安定剤としても適する。そ
の微粒子性に基づきトナー製造では容易に分散でき、熱
的に安定でかつ湿分に対し敏感でなく、強力な電荷安定
化する作用を有する。
【００２３】
例 Ａ） 本発明による酸化モリブデンの製造 反応装置は、ガス導入管を有し、該ガス導入管が直接ガ
ス供給装置を有する電気的に加熱できる管型反応器に接
続され、該反応器から１つの導管がサイクロンおよび２
個の３０ l 容器におよびその後廃ガス排出管に導びか
れた形式のガラスフラスコからなっていた。
ス供給装置を有する電気的に加熱できる管型反応器に接
続され、該反応器から１つの導管がサイクロンおよび２
個の３０ l 容器におよびその後廃ガス排出管に導びか
れた形式のガラスフラスコからなっていた。
【００２４】モリブデンヘキサカルボニル４０ｇを窒素
１２０ ｌ／ｈ を移行させながらガラスフラスコで８０
℃に加熱した。同時に空気３５０ ｌ／ｈ を内部温度２
３０℃に加熱した管反応器を貫流させた。
１２０ ｌ／ｈ を移行させながらガラスフラスコで８０
℃に加熱した。同時に空気３５０ ｌ／ｈ を内部温度２
３０℃に加熱した管反応器を貫流させた。
【００２５】気化されかつ空気流により酸化モリブデン
に分解されたモリブデンヘキサカルボニルをサイクロン
および３０ ｌ 容器中に微粒で分離した。
に分解されたモリブデンヘキサカルボニルをサイクロン
および３０ ｌ 容器中に微粒で分離した。
【００２６】こうして平均粒度２０ｎｍおよびモリブデ
ン含有率６３重量％を有する青色酸化モリブデン５ｇを
得た。
ン含有率６３重量％を有する青色酸化モリブデン５ｇを
得た。
【００２７】Ｂ） 本発明による酸化モリブデンの色彩
に関する評価 酸化モリブデン０．５ｇを固体成分２１重量％を有する
ポリエステル混合ラッカー５．０ｇに混せ合せ、２分間
５ｍｍガラス球でレッドデビル（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉｌ）
で分散させた。引き続いてドクタ−エッジ（１００μｍ
湿ったフィルム厚さ）で顔料着色したラッカーの塗膜を
黒白の厚紙上に形成した。
に関する評価 酸化モリブデン０．５ｇを固体成分２１重量％を有する
ポリエステル混合ラッカー５．０ｇに混せ合せ、２分間
５ｍｍガラス球でレッドデビル（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉｌ）
で分散させた。引き続いてドクタ−エッジ（１００μｍ
湿ったフィルム厚さ）で顔料着色したラッカーの塗膜を
黒白の厚紙上に形成した。
【００２８】ＣＩＥＬＡＢ価の測定はフィルムの乾燥の
後にＯｐｔｒｏｎｉｋ社（ベルリン）のゴニオ分光器Ｍ
ｕｌｔｉｆｌａ ｓｈ Ｍ４５により射視角に対して角
度差２５および９５°で行った。色価の表示(Ｌ、ａ
＊、ｂ＊)は標準光種Ｄ６５および観測角２５°に関係
する。その際Ｌは明るさ、ａ＊は赤ないしは緑成分にお
よびｂ＊は青ないし黄成分に相応する。Ｈは色再度およ
びＣ＊は色度である。白色下地は、簡単にこすりとった
試料で測定した。こうして以下の測定値を得た。
後にＯｐｔｒｏｎｉｋ社（ベルリン）のゴニオ分光器Ｍ
ｕｌｔｉｆｌａ ｓｈ Ｍ４５により射視角に対して角
度差２５および９５°で行った。色価の表示(Ｌ、ａ
＊、ｂ＊)は標準光種Ｄ６５および観測角２５°に関係
する。その際Ｌは明るさ、ａ＊は赤ないしは緑成分にお
よびｂ＊は青ないし黄成分に相応する。Ｈは色再度およ
びＣ＊は色度である。白色下地は、簡単にこすりとった
試料で測定した。こうして以下の測定値を得た。
【００２９】
【表１】
【００３０】Ｃ） 本発明による酸化モリブテンの電荷
安定剤としての使用 １． トナーの製造 トナー製造のための出発物質として以下のものを使用し
た。
安定剤としての使用 １． トナーの製造 トナー製造のための出発物質として以下のものを使用し
た。
【００３１】Ｉ ポリエステル樹脂トナー（ＳｐａｒＩ
Ｉポリマー樹脂；Ｘｅｒｏｘ社、ＵＳＡ）および ＩＩ スチロールアクリレート樹脂トナー（Ｐｉｃｃｏ
ｔｏｎｅｒ１２２１ポリマー樹脂；Ｈｅｒｃｕｌｅｓ
社、ＵＳＡ）。
Ｉポリマー樹脂；Ｘｅｒｏｘ社、ＵＳＡ）および ＩＩ スチロールアクリレート樹脂トナー（Ｐｉｃｃｏ
ｔｏｎｅｒ１２２１ポリマー樹脂；Ｈｅｒｃｕｌｅｓ
社、ＵＳＡ）。
【００３２】それぞれポリマー樹脂１４０ｇを実験室ニ
ーダーＤｕｐｌｅｘ ＭＫＤ ０．６（ＩＫＡ Ｌａｂ
ｏｒｔｅｃｈｎｉｋ Ｓｔａｕｆｅｎ．Ｂａｙｅｒｎ）
中で１００℃で溶融した。カーボンブラックＰｒｉｎｔ
ｅｘ１５０Ｔ（Ｄｅｇｕｓｓａ社）６０ｇの添加の後さ
らに３ｈ１００℃で混練した。該混練物を採り、カーボ
ンブラック不含の樹脂で希釈した。
ーダーＤｕｐｌｅｘ ＭＫＤ ０．６（ＩＫＡ Ｌａｂ
ｏｒｔｅｃｈｎｉｋ Ｓｔａｕｆｅｎ．Ｂａｙｅｒｎ）
中で１００℃で溶融した。カーボンブラックＰｒｉｎｔ
ｅｘ１５０Ｔ（Ｄｅｇｕｓｓａ社）６０ｇの添加の後さ
らに３ｈ１００℃で混練した。該混練物を採り、カーボ
ンブラック不含の樹脂で希釈した。
【００３３】そのために混練物３３．３ｇを１００℃で
ニーダーで溶融したカーボンブラック不含のポリマー樹
脂１６６．７ｇに加えた。１００℃で２時間混練の後該
混練物を採り出し、冷却し、２分間分析ミルＡ１０（Ｉ
ＫＡ Ｌａｂｏｒｔｅｃｈｎｉｋ、Ｓｃｈｌａｍｅｓｓ
ｅｒ ｍｕｅｈｌｅ）でミリングにした。篩分けにより
粗粒成分（粒度＞３６μｍ）を除去した。粗粒成分を再
度ミリングし新たに篩分けすることにより、有効分量を
なお多くすることができた。
ニーダーで溶融したカーボンブラック不含のポリマー樹
脂１６６．７ｇに加えた。１００℃で２時間混練の後該
混練物を採り出し、冷却し、２分間分析ミルＡ１０（Ｉ
ＫＡ Ｌａｂｏｒｔｅｃｈｎｉｋ、Ｓｃｈｌａｍｅｓｓ
ｅｒ ｍｕｅｈｌｅ）でミリングにした。篩分けにより
粗粒成分（粒度＞３６μｍ）を除去した。粗粒成分を再
度ミリングし新たに篩分けすることにより、有効分量を
なお多くすることができた。
【００３４】ポリマー樹脂へ酸化モリブデンの塗布は ａ） ポリマー樹脂９９重量部および酸化モリブデン１
重量部、 ｂ） ポリマー樹脂９８重量部および酸化モリブデン２
重量部または ｃ） ポリマー樹脂９７重量部および酸化モリブデン３
重量部 のロール台上のガラス容器中での１時間の混合により行
った。
重量部、 ｂ） ポリマー樹脂９８重量部および酸化モリブデン２
重量部または ｃ） ポリマー樹脂９７重量部および酸化モリブデン３
重量部 のロール台上のガラス容器中での１時間の混合により行
った。
【００３５】２． 現像剤の製造および試験 現像剤の製造のために酸化モリブデンで被覆したトナー
をそれぞれ球状鋼担体（ＴＣ１０１、Ｐｏｍｅｔ ｏｎ
社、Ｍａｅｒｎｅ、Ｉｔａｌｉｅｎ）と重量比９７：３
で混合し、ロール台上のガラス容器中で活性化した。
をそれぞれ球状鋼担体（ＴＣ１０１、Ｐｏｍｅｔ ｏｎ
社、Ｍａｅｒｎｅ、Ｉｔａｌｉｅｎ）と重量比９７：３
で混合し、ロール台上のガラス容器中で活性化した。
【００３６】１０、３０、６０および１２０分の後それ
ぞれ試料を取出しその静電電荷をＱ／ｍメーター（Ｅｐ
ｐｉｎｇ社、Ｎｅｎｆａｈｒｎ）で測定した。
ぞれ試料を取出しその静電電荷をＱ／ｍメーター（Ｅｐ
ｐｉｎｇ社、Ｎｅｎｆａｈｒｎ）で測定した。
【００３７】このためそれぞれ現像剤２．５ｇを、メッ
シュ巾４０μｍの篩が組込まれた、電位計と接続された
ハード・ブロー・オフセルに計量供給した。空気流を吹
付けることによりトナー粉末を完全に除去し、一方担体
粒子は篩により測定セル中に残留した。次いで、反対の
符号を有するトナー粒子の電荷に相応する担体の電荷を
測定し、かつ再計量に吹き飛ばされたトナーの重量を計
算した。
シュ巾４０μｍの篩が組込まれた、電位計と接続された
ハード・ブロー・オフセルに計量供給した。空気流を吹
付けることによりトナー粉末を完全に除去し、一方担体
粒子は篩により測定セル中に残留した。次いで、反対の
符号を有するトナー粒子の電荷に相応する担体の電荷を
測定し、かつ再計量に吹き飛ばされたトナーの重量を計
算した。
【００３８】次の表に得られた測定結果をまとめた。
【００３９】
【表２】
【００４０】該測定結果は明らかに本酸化モリブデンの
高い電荷安定作用を実証している。
高い電荷安定作用を実証している。
Claims (2)
- 【請求項１】 気相内で１００〜５００℃でモリブデン
ヘキサカルボニルを酸化分解することにより得られる青
色酸化モリブデン。 - 【請求項２】 請求項１による青色酸化モリブデンを使
用することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4335725.3 | 1993-10-20 | ||
| DE4335725A DE4335725A1 (de) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | Feinteiliges blaues Molybdänoxid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07149523A true JPH07149523A (ja) | 1995-06-13 |
Family
ID=6500558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6251043A Withdrawn JPH07149523A (ja) | 1993-10-20 | 1994-10-17 | 青色酸化モリブデン、および電子写真用トナーの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5512264A (ja) |
| EP (1) | EP0649817B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07149523A (ja) |
| CA (1) | CA2118337A1 (ja) |
| DE (2) | DE4335725A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008291157A (ja) * | 2007-05-28 | 2008-12-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 青色微粒子分散体及びそれを用いた物品 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6935562B2 (en) * | 1999-12-06 | 2005-08-30 | Xerox Corporation | Operations on images having glyph carpets |
| DE112017004126T5 (de) | 2016-08-16 | 2019-09-19 | Melih Beşir Arvas | Verfahren zur Erzeugung von Molybdänblau in hoher Reinheit und in festem Zustand |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2512079A (en) * | 1947-05-29 | 1950-06-20 | Du Pont | Production of titanium oxide pigments |
| US2813081A (en) * | 1953-03-06 | 1957-11-12 | Exxon Research Engineering Co | Hydroforming catalyst consisting of gamma alumina oxide derived from boehmite and molybdenum blue |
| JPS5442259B2 (ja) * | 1973-10-09 | 1979-12-13 | ||
| US4238558A (en) * | 1979-12-26 | 1980-12-09 | Xerox Corporation | Low density magnetic polymer carrier materials produced by metal carbonyl thermal decomposition |
| FR2606395B1 (fr) * | 1986-11-07 | 1990-09-14 | Air Liquide | Procede de preparation de poudre d'oxydes submicronique et appareil pour sa mise en oeuvre |
-
1993
- 1993-10-20 DE DE4335725A patent/DE4335725A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-10-12 DE DE59405418T patent/DE59405418D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-10-12 EP EP94116053A patent/EP0649817B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-10-17 JP JP6251043A patent/JPH07149523A/ja not_active Withdrawn
- 1994-10-18 CA CA002118337A patent/CA2118337A1/en not_active Abandoned
- 1994-10-20 US US08/326,186 patent/US5512264A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008291157A (ja) * | 2007-05-28 | 2008-12-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 青色微粒子分散体及びそれを用いた物品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5512264A (en) | 1996-04-30 |
| DE4335725A1 (de) | 1995-04-27 |
| EP0649817B1 (de) | 1998-03-11 |
| CA2118337A1 (en) | 1995-04-21 |
| EP0649817A1 (de) | 1995-04-26 |
| DE59405418D1 (de) | 1998-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3561598B1 (en) | Toner | |
| JP6900245B2 (ja) | トナー | |
| EP1477532B1 (en) | Spherical silica-titania-based fine particles surface-treated with silane, production process therefor, and external additive for electrostatically charged image developing toner using same | |
| DE69512882T2 (de) | Toner für die Entwicklung elektrostatischer Bilder | |
| EP3617802A1 (en) | Toner | |
| JP3417291B2 (ja) | 電子写真用トナーの外添剤の製造方法 | |
| DE69517229T2 (de) | Toner für die Entwicklung elektrostatischer Bilder | |
| US20060204878A1 (en) | Electrostatic charge image developing toner | |
| US7488561B2 (en) | Electrostatic charge image developing toner | |
| KR20020034947A (ko) | 전자 사진용 흑색 토너, 전자 사진용 현상제, 및 화상형성 방법 | |
| JP2010019881A (ja) | トナー | |
| JP3278278B2 (ja) | 疎水性酸化チタン系微粉体 | |
| US6653040B2 (en) | Electrophotographic carrier, developer using the same, and developing method | |
| JPH07149523A (ja) | 青色酸化モリブデン、および電子写真用トナーの製造方法 | |
| JP4099748B2 (ja) | 表面改質無機酸化物粉体 | |
| US6824943B2 (en) | Toner for electrostatic image development | |
| JP2000075556A (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
| US5705303A (en) | Toner composition for electrophotography | |
| JP7216604B2 (ja) | トナー | |
| JP7562370B2 (ja) | トナー | |
| JP4534125B2 (ja) | 鉄系黒色粒子粉末及び該鉄系黒色粒子粉末を含有する黒色トナー | |
| JP4691633B2 (ja) | 錫含有粒状磁性酸化物粒子の製造方法 | |
| JP2018045004A (ja) | トナー及びトナーの製造方法 | |
| WO2022176388A1 (ja) | 表面処理気相法シリカ粒子の製造方法、表面処理気相法シリカ粒子、及び静電荷像現像用トナー外添剤 | |
| JP2023149398A (ja) | トナーおよび二成分現像剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |