JPH07145406A - 合金の粉砕方法 - Google Patents
合金の粉砕方法Info
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- JPH07145406A JPH07145406A JP15358594A JP15358594A JPH07145406A JP H07145406 A JPH07145406 A JP H07145406A JP 15358594 A JP15358594 A JP 15358594A JP 15358594 A JP15358594 A JP 15358594A JP H07145406 A JPH07145406 A JP H07145406A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微細な粉砕が可能な合金の粉砕方法を提供す
る。 【構成】 合金を不活性ガス雰囲気中において粉砕する
にあたり、前記不活性ガスを冷却することにより得られ
た液化不活性ガスを合金に流し込み、あるいは流し込み
ながら粉砕することを特徴とする合金の粉砕方法。
る。 【構成】 合金を不活性ガス雰囲気中において粉砕する
にあたり、前記不活性ガスを冷却することにより得られ
た液化不活性ガスを合金に流し込み、あるいは流し込み
ながら粉砕することを特徴とする合金の粉砕方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合金、特に希土類等の酸
素や窒素と反応しやすい合金の粉砕方法に関するもので
ある。
素や窒素と反応しやすい合金の粉砕方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】一般に溶解、鋳造で割れの発生する金属
材料、溶解中にルツボと反応する金属材料等は一旦粉末
にして、その後焼結して所望の形状を得る。該形成法に
は、加圧焼結するホット・プレス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｅ
ｓ）法、ヒッピング（Ｈｉｐｐｉｎｇ）法や、予めプレ
スやシッピング（Ｃｉｐｐｉｎｇ）法等で予備成形し、
その圧粉体を焼結する焼結法がある。
材料、溶解中にルツボと反応する金属材料等は一旦粉末
にして、その後焼結して所望の形状を得る。該形成法に
は、加圧焼結するホット・プレス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｅ
ｓ）法、ヒッピング（Ｈｉｐｐｉｎｇ）法や、予めプレ
スやシッピング（Ｃｉｐｐｉｎｇ）法等で予備成形し、
その圧粉体を焼結する焼結法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、粉末を
焼結しても、巣（Ｐｏｒｏｓｉｔｙ）及び割れの無い完
全な高密度の焼結体を得ることは難しい。そのため現在
は温度を粉末の融点直上まで上げた液相焼結法やバイン
ダー等を混入する方法がとられている。この液相焼結法
はダイス、ポンチと焼き付いたり、ダイス、ポンチ間か
ら液が漏れるため、焼結体を取り出すことが困難であ
る。焼結体が取り出せる場合であっても、温度管理を非
常に厳しく行なう必要があり、工業的には難しい方法で
ある。一方、バインダー等を混入する方法は得られた焼
結体への不純物混入の問題があるため、製品の用途、使
用条件に種々の制約が生じ、現実的でない。
焼結しても、巣（Ｐｏｒｏｓｉｔｙ）及び割れの無い完
全な高密度の焼結体を得ることは難しい。そのため現在
は温度を粉末の融点直上まで上げた液相焼結法やバイン
ダー等を混入する方法がとられている。この液相焼結法
はダイス、ポンチと焼き付いたり、ダイス、ポンチ間か
ら液が漏れるため、焼結体を取り出すことが困難であ
る。焼結体が取り出せる場合であっても、温度管理を非
常に厳しく行なう必要があり、工業的には難しい方法で
ある。一方、バインダー等を混入する方法は得られた焼
結体への不純物混入の問題があるため、製品の用途、使
用条件に種々の制約が生じ、現実的でない。
【０００４】本発明者等は、上記従来の方法の問題点に
鑑み、多元系金属で巣、割れ等の無い高密度で不純物の
混入のない焼結体が得られるよう鋭意研究を進めた結
果、予め共晶組織を有する合金を粉砕して合金の粉末を
得、ついで所望の目的組成になるよう同一又は他の金属
粉末を混合した後、通常の焼結を行えば、目的とする焼
結体が得られることを知得して、先に提案した（特願昭
６０−１９４１９１号）。しかしながら、斯る改良方法
は、これを工業的に実施する際に原料となる合金の粉砕
が必ずしも容易ではなく、その改善が望まれていた。
鑑み、多元系金属で巣、割れ等の無い高密度で不純物の
混入のない焼結体が得られるよう鋭意研究を進めた結
果、予め共晶組織を有する合金を粉砕して合金の粉末を
得、ついで所望の目的組成になるよう同一又は他の金属
粉末を混合した後、通常の焼結を行えば、目的とする焼
結体が得られることを知得して、先に提案した（特願昭
６０−１９４１９１号）。しかしながら、斯る改良方法
は、これを工業的に実施する際に原料となる合金の粉砕
が必ずしも容易ではなく、その改善が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記実情に鑑
みなされたものであり、その要旨は、合金を不活性ガス
雰囲気中において粉砕するにあたり、前記不活性ガスを
冷却することにより得られた液化不活性ガスを合金に流
し込み、あるいは流し込みながら粉砕することを特徴と
する合金の粉砕方法に存する。以下、本発明を詳細に説
明する。
みなされたものであり、その要旨は、合金を不活性ガス
雰囲気中において粉砕するにあたり、前記不活性ガスを
冷却することにより得られた液化不活性ガスを合金に流
し込み、あるいは流し込みながら粉砕することを特徴と
する合金の粉砕方法に存する。以下、本発明を詳細に説
明する。
【０００６】本発明は不活性ガス中で合金を粉砕する方
法に関する。合金は通常の合金で良いが、特に共晶組織
を有する合金に適用して好適である。例えば単体金属
Ａ，Ｂ，Ｃの３種類からなる多元系金属焼結体を得る場
合、３元系平衡状態図で共晶組織が得られれば、その３
元系金属の共晶組織を用いる。しかし３元系状態図で共
晶組織が得られない場合は、Ａ，Ｂ間、Ｂ，Ｃ間、Ａ，
Ｃ間の２元系状態図で共晶組織が得られるかどうかを調
べ、あればその２元系金属の共晶組織を用いる。これは
４元系、又はそれ以上の多元系金属焼結体を得る場合で
も同様である。この場合、共晶組織が多く存在する共晶
組成量付近が好ましいが、必ずしも共晶組成量である必
要はなく、粉砕性等を考慮して亜共晶組成量、過共晶で
も共晶組織が得られればよい。合金は、通常の溶解、鋳
造法によって得たものを用いるが、最終的に高品位の焼
結体を得るためには共晶組織は微細で均一なものが好ま
しく、従って鋳造時の冷却速度は０．０１℃／秒以上が
好ましい。均一、微細な共晶組織を得るためには、特に
鋳造速度０．１〜２５℃／秒で、銅鋳型を用いたアーク
・メルター法による合金が好ましい。
法に関する。合金は通常の合金で良いが、特に共晶組織
を有する合金に適用して好適である。例えば単体金属
Ａ，Ｂ，Ｃの３種類からなる多元系金属焼結体を得る場
合、３元系平衡状態図で共晶組織が得られれば、その３
元系金属の共晶組織を用いる。しかし３元系状態図で共
晶組織が得られない場合は、Ａ，Ｂ間、Ｂ，Ｃ間、Ａ，
Ｃ間の２元系状態図で共晶組織が得られるかどうかを調
べ、あればその２元系金属の共晶組織を用いる。これは
４元系、又はそれ以上の多元系金属焼結体を得る場合で
も同様である。この場合、共晶組織が多く存在する共晶
組成量付近が好ましいが、必ずしも共晶組成量である必
要はなく、粉砕性等を考慮して亜共晶組成量、過共晶で
も共晶組織が得られればよい。合金は、通常の溶解、鋳
造法によって得たものを用いるが、最終的に高品位の焼
結体を得るためには共晶組織は微細で均一なものが好ま
しく、従って鋳造時の冷却速度は０．０１℃／秒以上が
好ましい。均一、微細な共晶組織を得るためには、特に
鋳造速度０．１〜２５℃／秒で、銅鋳型を用いたアーク
・メルター法による合金が好ましい。
【０００７】本発明においては、こうして得られた合金
の粉砕を不活性ガス中で低温粉砕で行なう。本発明の低
温粉砕では、粉砕材料（合金）に直接低温度媒体を接触
させて行なう。粉砕材料（合金）に直接低温度媒体を接
触させるには、低温度媒体を直接粉砕材料に流し込み、
また流し込みながら粉砕する方法がある。低温度媒体と
しては、ドライアイス、液体窒素、液体アルゴン、液体
ヘリウム等気化しても爆発性、有毒性のないもので有れ
ばいずれでも使用できる。好ましくは冷却効率を考慮す
ると沸点がマイナス１００度以下の液体窒素、液体アル
ゴン、液体ヘリウム等の液体化ガスが低温度媒体として
適当である。
の粉砕を不活性ガス中で低温粉砕で行なう。本発明の低
温粉砕では、粉砕材料（合金）に直接低温度媒体を接触
させて行なう。粉砕材料（合金）に直接低温度媒体を接
触させるには、低温度媒体を直接粉砕材料に流し込み、
また流し込みながら粉砕する方法がある。低温度媒体と
しては、ドライアイス、液体窒素、液体アルゴン、液体
ヘリウム等気化しても爆発性、有毒性のないもので有れ
ばいずれでも使用できる。好ましくは冷却効率を考慮す
ると沸点がマイナス１００度以下の液体窒素、液体アル
ゴン、液体ヘリウム等の液体化ガスが低温度媒体として
適当である。
【０００８】また粉砕材料と低温度媒体とが反応する危
険性がある場合は、熱交換機を用いて、合金と反応しな
い低温度媒体に変換し、粉砕材料に直接流し込む方法が
用いられる。特に粉砕材料が大気中で活性（酸化し易い
合金）の場合、アルゴンガス等不活性雰囲気中、例えば
ドライ・ボックス（密閉槽）中で行なう必要がある。し
かも粉砕材料が窒素とも反応する場合、熱交換器をドラ
イ・ボックス中にセットし、低温度媒体として安価な液
体窒素を用いてドライ・ボックス中のアルゴンガスを液
化させ、この液体アルゴンを直接、粉砕材料に流し込
み、あるいは流し込みながら粉砕することも可能であ
る。この場合、熱交換器もジャバラ式のフレキシブルバ
イプでも充分効果があり、不活性雰囲気中の低温粉砕法
として、安価で簡便に使用できる。
険性がある場合は、熱交換機を用いて、合金と反応しな
い低温度媒体に変換し、粉砕材料に直接流し込む方法が
用いられる。特に粉砕材料が大気中で活性（酸化し易い
合金）の場合、アルゴンガス等不活性雰囲気中、例えば
ドライ・ボックス（密閉槽）中で行なう必要がある。し
かも粉砕材料が窒素とも反応する場合、熱交換器をドラ
イ・ボックス中にセットし、低温度媒体として安価な液
体窒素を用いてドライ・ボックス中のアルゴンガスを液
化させ、この液体アルゴンを直接、粉砕材料に流し込
み、あるいは流し込みながら粉砕することも可能であ
る。この場合、熱交換器もジャバラ式のフレキシブルバ
イプでも充分効果があり、不活性雰囲気中の低温粉砕法
として、安価で簡便に使用できる。
【０００９】更に詳しく述べると、例えばジョークラッ
シャによる粉砕の場合、粉砕時に直接粉砕材料と共に低
温度媒体を流しこみながら粉砕する。この場合は、粉砕
材料と低温度媒体が直接反応しないような低温度媒体を
選べば良く、通常は不活性ガスの液体を用いれば良い。
カッターミルの場合は、粉砕材料に直接低温度媒体を流
し込みながら粉砕する。この場合は、粉砕材料と低温度
媒体が直接反応しない不活性ガスの液体のような低温度
媒体を選ぶ。振動ボールミルの場合、容器の中に粉砕材
料とともに低温度媒体をいれると、低温度媒体が気化に
伴って膨張するので、完全密封は行わないことが望まし
い。この場合も粉砕材料と低温度媒体が直接反応しない
ような不活性ガスの液体等の低温度媒体を選ぶ。このよ
うにして粉砕することにより極めて微細な合金の粉末が
得られる。
シャによる粉砕の場合、粉砕時に直接粉砕材料と共に低
温度媒体を流しこみながら粉砕する。この場合は、粉砕
材料と低温度媒体が直接反応しないような低温度媒体を
選べば良く、通常は不活性ガスの液体を用いれば良い。
カッターミルの場合は、粉砕材料に直接低温度媒体を流
し込みながら粉砕する。この場合は、粉砕材料と低温度
媒体が直接反応しない不活性ガスの液体のような低温度
媒体を選ぶ。振動ボールミルの場合、容器の中に粉砕材
料とともに低温度媒体をいれると、低温度媒体が気化に
伴って膨張するので、完全密封は行わないことが望まし
い。この場合も粉砕材料と低温度媒体が直接反応しない
ような不活性ガスの液体等の低温度媒体を選ぶ。このよ
うにして粉砕することにより極めて微細な合金の粉末が
得られる。
【００１０】以上の様に得られた合金の粉末は、例えば
他の金属の粉末を加えて混合して所望の割合に調整され
る。この場合、混合後の組成が所望する金属焼結体の組
成となるのであれば、加える金属は特に限定されず、例
えば１種類又は複数種類の単体金属、２種類以上の金属
からなる合金、若しくはこれらの組み合せであってもよ
い。なお、最終目的物である高品位の焼結体を得るため
には、混合後に共晶組織が３％以上存在することが好ま
しく、更には１０〜５０％以上の範囲がよい。
他の金属の粉末を加えて混合して所望の割合に調整され
る。この場合、混合後の組成が所望する金属焼結体の組
成となるのであれば、加える金属は特に限定されず、例
えば１種類又は複数種類の単体金属、２種類以上の金属
からなる合金、若しくはこれらの組み合せであってもよ
い。なお、最終目的物である高品位の焼結体を得るため
には、混合後に共晶組織が３％以上存在することが好ま
しく、更には１０〜５０％以上の範囲がよい。
【００１１】また、共晶組織を有する合金に加える単体
金属、あるいは合金とを合せた後に本発明の方法により
粉砕、混合してもよい。粉末を焼結成形するには、一般
的方法でよい。ホットプレス法の場合の一例を示すと、
アルゴンガスなどの不活性雰囲気下で内面をボロンナイ
トライド（ＢＮ）等の離型剤を塗布したダイスの中に該
粉末を充填し、同様にアルゴンガスなどの不活性ガスあ
るいは真空雰囲気中で加圧焼結する。温度は圧力によっ
て異なるが、共晶組織の融点を中心に±３００℃前後が
適当である。また好ましい加圧力は材料、共晶組成量に
よって変化するが、大きすぎると液相の漏れ、ダイス、
ポンチの破損を生ずるので、３００ｋｇ／ｃｍ2 以下、
特には１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。なおダ
イス、ポンチの材質は通常黒鉛であるが、耐熱鋼やセラ
ミッスクでもよい。
金属、あるいは合金とを合せた後に本発明の方法により
粉砕、混合してもよい。粉末を焼結成形するには、一般
的方法でよい。ホットプレス法の場合の一例を示すと、
アルゴンガスなどの不活性雰囲気下で内面をボロンナイ
トライド（ＢＮ）等の離型剤を塗布したダイスの中に該
粉末を充填し、同様にアルゴンガスなどの不活性ガスあ
るいは真空雰囲気中で加圧焼結する。温度は圧力によっ
て異なるが、共晶組織の融点を中心に±３００℃前後が
適当である。また好ましい加圧力は材料、共晶組成量に
よって変化するが、大きすぎると液相の漏れ、ダイス、
ポンチの破損を生ずるので、３００ｋｇ／ｃｍ2 以下、
特には１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。なおダ
イス、ポンチの材質は通常黒鉛であるが、耐熱鋼やセラ
ミッスクでもよい。
【００１２】焼結成形法としてヒッピング法を行なう場
合は、例えば該粉末をアルゴンガスなどの不活性雰囲気
下で、炭素鋼、ステンレス鋼あるいはガラスの容器に充
填後、真空引きしながら封ずる。それをヒップ装置にて
加圧焼結する。温度は上記ホットプレスより低い温度が
適当である。ただしガラス容器の場合は、その温度がガ
ラスの転位点以上の温度であることが必要である。加圧
力は該温度で容器の変形が追随できれば、特に制限はな
いが通常２０００ｋｇ／ｃｍ2 以下である。小さすぎる
と変形が不充分となり、高い密度が得られないため１０
００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。更に、焼結法
の場合は、例えばアルゴンガスなどの不活性雰囲気下
で、油圧プレス等で該粉末を所定の形状に予備成形し焼
結炉にて焼結する。雰囲気は不活性ガスか、真空がよ
い。温度はホットプレスの場合より、高いほうが適当で
ある。
合は、例えば該粉末をアルゴンガスなどの不活性雰囲気
下で、炭素鋼、ステンレス鋼あるいはガラスの容器に充
填後、真空引きしながら封ずる。それをヒップ装置にて
加圧焼結する。温度は上記ホットプレスより低い温度が
適当である。ただしガラス容器の場合は、その温度がガ
ラスの転位点以上の温度であることが必要である。加圧
力は該温度で容器の変形が追随できれば、特に制限はな
いが通常２０００ｋｇ／ｃｍ2 以下である。小さすぎる
と変形が不充分となり、高い密度が得られないため１０
００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。更に、焼結法
の場合は、例えばアルゴンガスなどの不活性雰囲気下
で、油圧プレス等で該粉末を所定の形状に予備成形し焼
結炉にて焼結する。雰囲気は不活性ガスか、真空がよ
い。温度はホットプレスの場合より、高いほうが適当で
ある。
【００１３】共晶組織が得られる多元系金属材料は多々
あるが、鋳造時の割れや鋳型との反応等の問題で粉末を
焼結する製造法を取らざるを得ない材料に希土金属を含
む合金がある。特に遷移金属との組合せは磁性材料とし
て最近、脚光を浴びており、光磁気ディスク用材料とし
て、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｔｂ−Ｇｄ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｔｂ
−Ｃｏ、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ等が挙げられている。このよ
うな希土金属、遷移金属等を含む多元系金属焼結体は本
発明の方法によれば、巣、割れのない高密度のものが得
られるので好ましい。
あるが、鋳造時の割れや鋳型との反応等の問題で粉末を
焼結する製造法を取らざるを得ない材料に希土金属を含
む合金がある。特に遷移金属との組合せは磁性材料とし
て最近、脚光を浴びており、光磁気ディスク用材料とし
て、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｔｂ−Ｇｄ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｔｂ
−Ｃｏ、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ等が挙げられている。このよ
うな希土金属、遷移金属等を含む多元系金属焼結体は本
発明の方法によれば、巣、割れのない高密度のものが得
られるので好ましい。
【００１４】本発明方法により、巣、割れのない高密度
の多元系金属焼結体が得られる理由として、共晶組織は
均一、微細で且つ融点も低いこと、さらに低温粉砕によ
り、微粉末が簡単に得れることが挙げられる。そのため
焼結時にかなり低い温度や圧力でも超塑性能が発現しや
すくなり、その結果として共晶組織以外の粉末のまわり
を充填し、かつ焼結体に共晶組織が残存している場合、
均一、微細組織が故に靱性も発揮して、巣、割れの無い
高密度の焼結体が得られると考えられる。
の多元系金属焼結体が得られる理由として、共晶組織は
均一、微細で且つ融点も低いこと、さらに低温粉砕によ
り、微粉末が簡単に得れることが挙げられる。そのため
焼結時にかなり低い温度や圧力でも超塑性能が発現しや
すくなり、その結果として共晶組織以外の粉末のまわり
を充填し、かつ焼結体に共晶組織が残存している場合、
均一、微細組織が故に靱性も発揮して、巣、割れの無い
高密度の焼結体が得られると考えられる。
【００１５】また共晶組織が溶融状態時の性状を示し、
共晶組織以外の粉末の周りを充填している可能性もあ
る。更に二次的効果として、かなり低い温度や圧力で焼
結出来ることから、ポンチ、ダイスとの反応の抑制、熱
収縮、膨張の低減に基づく割れの低減等の効果もあると
推測される。
共晶組織以外の粉末の周りを充填している可能性もあ
る。更に二次的効果として、かなり低い温度や圧力で焼
結出来ることから、ポンチ、ダイスとの反応の抑制、熱
収縮、膨張の低減に基づく割れの低減等の効果もあると
推測される。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、以下の実施例で溶解、合金化はアーク・メ
ルター機を用い、真空引き（約０．１ｍｔｏｒｒ）後ア
ルゴンガスを７４０ｍｔｏｒｒまで注入して行なったも
のであり、粉砕はいずれもグローブ・ボックス中のアル
ゴンガス雰囲気下で行ない、まず、ジョー・クラッシャ
ーを用いて数ｍｍ塊まで、その後カッター・ミルにより
５０μｍ以下の粉末を得た。
する。なお、以下の実施例で溶解、合金化はアーク・メ
ルター機を用い、真空引き（約０．１ｍｔｏｒｒ）後ア
ルゴンガスを７４０ｍｔｏｒｒまで注入して行なったも
のであり、粉砕はいずれもグローブ・ボックス中のアル
ゴンガス雰囲気下で行ない、まず、ジョー・クラッシャ
ーを用いて数ｍｍ塊まで、その後カッター・ミルにより
５０μｍ以下の粉末を得た。
【００１７】また、成形、焼結はホットプレス法によ
り、アルゴンガス雰囲気下、圧力１００ｋｇ／ｃｍ
2 で、外径３０ｍｍ、内径１５ｍｍ、高さ５０ｍｍ、ポ
ンチ径１５ｍｍのダイス（黒鉛）を用い、離型剤として
ボロン・ナイトライドを使用して行なった。温度は、発
熱体（黒鉛）の脇にＰＲ−６−３０の熱電対を取りつけ
ることにより測定し、焼結状態は、圧力を加えるシリン
ダーに取り付けられた伸び計の収縮量により把握した。
り、アルゴンガス雰囲気下、圧力１００ｋｇ／ｃｍ
2 で、外径３０ｍｍ、内径１５ｍｍ、高さ５０ｍｍ、ポ
ンチ径１５ｍｍのダイス（黒鉛）を用い、離型剤として
ボロン・ナイトライドを使用して行なった。温度は、発
熱体（黒鉛）の脇にＰＲ−６−３０の熱電対を取りつけ
ることにより測定し、焼結状態は、圧力を加えるシリン
ダーに取り付けられた伸び計の収縮量により把握した。
【００１８】実際の焼結は、まず温度を７００℃とし、
その温度に達してから１０分間保持し、大きな収縮量が
得られない場合はさらに５０℃昇温し、その温度に達し
てから１０分保持し、収縮量の変化を見た。このように
して大きい収縮量が観察された温度でホットプレスを終
了とした。冷却後、焼結体を取り出し光学顕微鏡観察に
より、巣、割れ等の有無について調べ、この試験を２回
繰り返した。
その温度に達してから１０分間保持し、大きな収縮量が
得られない場合はさらに５０℃昇温し、その温度に達し
てから１０分保持し、収縮量の変化を見た。このように
して大きい収縮量が観察された温度でホットプレスを終
了とした。冷却後、焼結体を取り出し光学顕微鏡観察に
より、巣、割れ等の有無について調べ、この試験を２回
繰り返した。
【００１９】実施例１（原子比Ｔｂ：Ｆｅ＝１：３の焼
結体の製造） テルビウム（Ｔｂ）と鉄（Ｆｅ）の平衡状態図から両者
の共晶組成はＴｂ７２ａｔ％−Ｆｅ２８ａｔ％であった
ので、ともに純度９９．９％のＴｂ及びＦｅをこの組成
で配合、溶解、合金化し共晶組織を有する塊（約２０φ
ｍｍ×２０ｔｍｍ）を得た。次にジョークラッシャーの
一対の粉砕面（サイズ２００×１６０ｍｍ）に液体アル
ゴンを低温度媒体として、上記金属塊と同時に流し込み
ながら粉砕したところ、粒径５ｍｍ以下まで粉砕でき
た。更に、ジャバラ式の熱交換器に配管した鋼製パイプ
に液体窒素を流し、グローブ・ボックス中のアルゴンガ
スを液化させてこれを低温度媒体として直接粉砕材料に
接触させながら内径１００ｍｍ、高さ８０ｍｍで鋼製の
粉砕容器を有するカッター・ミル機で粉砕したところ、
１００ｇ／１０分の生産量で粒径５０μｍ以下の粉末が
得られた。粒径約５０μｍの鉄粉を上記共晶組織粉末と
原子比Ｔｂ：Ｆｅ＝１：３になるよう混合し、この混合
粉末を用いてホットプレス法で焼結を行った。焼結操作
中の約１０００℃で大きな収縮量が得られ、冷却後取り
出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、且つ
巣、割れの無い高品位の焼結体が得られた。
結体の製造） テルビウム（Ｔｂ）と鉄（Ｆｅ）の平衡状態図から両者
の共晶組成はＴｂ７２ａｔ％−Ｆｅ２８ａｔ％であった
ので、ともに純度９９．９％のＴｂ及びＦｅをこの組成
で配合、溶解、合金化し共晶組織を有する塊（約２０φ
ｍｍ×２０ｔｍｍ）を得た。次にジョークラッシャーの
一対の粉砕面（サイズ２００×１６０ｍｍ）に液体アル
ゴンを低温度媒体として、上記金属塊と同時に流し込み
ながら粉砕したところ、粒径５ｍｍ以下まで粉砕でき
た。更に、ジャバラ式の熱交換器に配管した鋼製パイプ
に液体窒素を流し、グローブ・ボックス中のアルゴンガ
スを液化させてこれを低温度媒体として直接粉砕材料に
接触させながら内径１００ｍｍ、高さ８０ｍｍで鋼製の
粉砕容器を有するカッター・ミル機で粉砕したところ、
１００ｇ／１０分の生産量で粒径５０μｍ以下の粉末が
得られた。粒径約５０μｍの鉄粉を上記共晶組織粉末と
原子比Ｔｂ：Ｆｅ＝１：３になるよう混合し、この混合
粉末を用いてホットプレス法で焼結を行った。焼結操作
中の約１０００℃で大きな収縮量が得られ、冷却後取り
出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、且つ
巣、割れの無い高品位の焼結体が得られた。
【００２０】比較例１ 共晶組織を有する塊の粉砕を液体アルゴンを低温度媒体
として使用しない以外は実施例１と同じ方法で行なった
ところ、ジョークラッシャーでは粒径１０〜２０ｍｍま
でしか粉砕できなかった。また粉砕時にテルビウムの酸
化と思われるが、火花が発生し、粉砕された表面が変色
したものもあった。続くカッター・ミル機での粉砕は１
０分間で１０ｇ粉砕できたが、粉砕熱で容器が１００℃
以上になり、５０分の冷却時間が必要で、結局１０ｇ／
６０分で粒径５０μｍ以下の粉末が得られた。このよう
に生産性が極端に悪く実生産は困難である。
として使用しない以外は実施例１と同じ方法で行なった
ところ、ジョークラッシャーでは粒径１０〜２０ｍｍま
でしか粉砕できなかった。また粉砕時にテルビウムの酸
化と思われるが、火花が発生し、粉砕された表面が変色
したものもあった。続くカッター・ミル機での粉砕は１
０分間で１０ｇ粉砕できたが、粉砕熱で容器が１００℃
以上になり、５０分の冷却時間が必要で、結局１０ｇ／
６０分で粒径５０μｍ以下の粉末が得られた。このよう
に生産性が極端に悪く実生産は困難である。
【００２１】他の比較として、単体金属材料であるＴ
ｂ、Ｆｅから直接、原子比でＴｂ：Ｆｅ＝１：３の組成
を配合、溶解、粉末化した後に焼結を行なったところ、
約１２００℃で大きな収縮量が得られた。冷却後取り出
したところ試料はポンチ、ダイスの間隙から液状になっ
てもれ、ダイス内の試料は完全にポンチ、ダイスと反応
して、焼結体を取り出すこともできなかった。
ｂ、Ｆｅから直接、原子比でＴｂ：Ｆｅ＝１：３の組成
を配合、溶解、粉末化した後に焼結を行なったところ、
約１２００℃で大きな収縮量が得られた。冷却後取り出
したところ試料はポンチ、ダイスの間隙から液状になっ
てもれ、ダイス内の試料は完全にポンチ、ダイスと反応
して、焼結体を取り出すこともできなかった。
【００２２】
【発明の効果】以上説明した本発明方法によれば、合金
の極めて微細な粉砕が可能となり、従来は困難であっ
た、巣、割れ等が無い高密度で、かつ不純物混入のない
多元系金属焼結体を工業的有利に製造できる。
の極めて微細な粉砕が可能となり、従来は困難であっ
た、巣、割れ等が無い高密度で、かつ不純物混入のない
多元系金属焼結体を工業的有利に製造できる。
Claims (5)
- 【請求項１】 合金を不活性ガス雰囲気中において粉砕
するにあたり、前記不活性ガスを冷却することにより得
られた液化不活性ガスを合金に流し込み、あるいは流し
込みながら粉砕することを特徴とする合金の粉砕方法。 - 【請求項２】 不活性ガスがアルゴンガスである請求項
１に記載の方法。 - 【請求項３】 不活性ガスの液化を、不活性ガス雰囲気
中に設けられた熱交換器に低温度媒体を流すことによっ
て行なうことを特徴とする請求項１又は２に記載の方
法。 - 【請求項４】 合金が希土合金であることを特徴とする
請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 希土合金が希土金属と遷移金属からなる
合金であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6153585A JP2534028B2 (ja) | 1994-07-05 | 1994-07-05 | 合金の粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6153585A JP2534028B2 (ja) | 1994-07-05 | 1994-07-05 | 合金の粉砕方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61289516A Division JPH076010B2 (ja) | 1986-12-04 | 1986-12-04 | 多元系金属焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07145406A true JPH07145406A (ja) | 1995-06-06 |
| JP2534028B2 JP2534028B2 (ja) | 1996-09-11 |
Family
ID=15565711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6153585A Expired - Lifetime JP2534028B2 (ja) | 1994-07-05 | 1994-07-05 | 合金の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2534028B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252482A (en) * | 1975-08-07 | 1977-04-27 | British Steel Corp | Method for trehting metallic scrap |
| JPS5268846A (en) * | 1975-12-03 | 1977-06-08 | Ford Motor Co | Method of changing machined chips into sinterable powder by very low temperature technique |
| JPS6227505A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類合金粉末の製造方法 |
-
1994
- 1994-07-05 JP JP6153585A patent/JP2534028B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252482A (en) * | 1975-08-07 | 1977-04-27 | British Steel Corp | Method for trehting metallic scrap |
| JPS5268846A (en) * | 1975-12-03 | 1977-06-08 | Ford Motor Co | Method of changing machined chips into sinterable powder by very low temperature technique |
| JPS56202A (en) * | 1975-12-03 | 1981-01-06 | Ford Motor Co | Method of manufacturing sintered formed body from metal particle |
| JPS6227505A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類合金粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2534028B2 (ja) | 1996-09-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |