JPH07137199A - 積層構造焼結体及びその製造方法 - Google Patents

積層構造焼結体及びその製造方法

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JPH07137199A
JPH07137199A JP5307512A JP30751293A JPH07137199A JP H07137199 A JPH07137199 A JP H07137199A JP 5307512 A JP5307512 A JP 5307512A JP 30751293 A JP30751293 A JP 30751293A JP H07137199 A JPH07137199 A JP H07137199A
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欽生 宮本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 例えば切削工具用材料として用いられる極め
て高強度の積層構造を持つセラミック,サーメット.金
属からなる焼結体を提供する。 【構成】 焼結体を形成すべき1種以上の金属化合物の
粉末と、鉄属金属の粉末とを1〜5のように複数層充填
して加圧窒素中に装填し、金属珪素粉末と窒素との化学
的連鎖反応による反応熱によりこれを短時間に一体焼結
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は積層構造をもつセラミッ
ク,サーメット,金属からなる高強度焼結体とその製造
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般にセラミックは金属に比べて硬度が
高く耐摩耗性に優れているため、金属では摩耗が著しい
加工工具や摺動部品などに使用されている。このセラミ
ックを使用するにあたって最も問題になるのは靱性につ
いてである。セラミックは金属と比べると弾性率が大き
く、弾性変形も塑性変形も殆どおこさない。このため、
焼結体内部の欠陥に非常に敏感であり、ひとたび亀裂が
進展し始めると途中で止めることは殆ど不可能で大破に
至ってしまう。
【0003】このセラミックの脆さを改良するため種々
の試みがなされてきたが、その一つとして部分安定化Z
rO2 に代表される分散相の相変態に伴う体積膨張を利
用し、亀裂先端に圧縮応力をかけて亀裂の進展を防止す
るものがある。しかし、この方法では温度の上昇に伴っ
て応力をかける前に相変態が起こってしまい、強靱化の
機構が消えてしまう。また、金属粒界相で結合するサー
メット構造は硬度の低下を招いてしまう。このように単
一の材料では他の特性を犠牲にせず靱性を向上させるこ
とは非常に困難であった。
【0004】また、特開昭62-156938 号,特開平4-3194
35号公報に示されるように、強靱材料との接合による強
化が試みられており、高温環境下での接合部に発生する
熱応力を緩和するために傾斜組成構造を中間層とするこ
とも提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのセラ
ミック粉末と金属粉末の多層体の焼結は高温下で長時間
を要するのが一般的である。しかもセラミックの焼結温
度は金属の融点より高いことが多く、焼結中に金属が溶
融しセラミックの粒子間に移動したり、界面に脆い金属
間化合物を生じたり、低温焼結可能層では高温のために
粒成長を生じる。このため目的とする構造が得られなか
ったり、得られたとしても特性が低下して信頼性が低い
ものとなっていた。また、これらの熱膨張率の異なる層
の接合体は焼結冷却時の残留応力により厚み方向への反
りが大きかった。さらに従来の構造では熱応力の緩和や
中身材料の特性に依存した強度向上しか期待できなかっ
た。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
問題に鑑み種々の検討を行った結果、加圧窒素雰囲気中
で金属珪素粉末と窒素に化学的連鎖反応を生ぜしめ、こ
の反応熱と窒素圧力を利用すれば、金属、セラミックス
焼結体、または周期律表IIIa,IVa,Va,VIa 属の金属と
C,N,O,Bとの化合物の1種以上を硬質相とし鉄族
金属を結合相としたサーメットで構成された層の複数層
が瞬時に一体焼結可能であることを見いだした。また、
この焼結体の最外層を構成する物質の破壊靱性が、該物
質単体の破壊靱性よりも大きいことや同物質に圧縮残留
応力がかかっていること、さらには焼結体の各層が最外
層から内部に向かって傾斜組織をなしていることにより
高強度で変形のない材料が得られることも見いだした。
【0007】
【作用】珪素は3MPa以上の窒素圧力下で連鎖的に窒
化燃焼して窒化珪素になる。理論的な断熱燃焼温度は生
成する窒化珪素の分解温度に規定され、例えば100M
Paの窒素圧下では約2500℃になる。この反応熱に
よって融点の異なる積層構造体を瞬時に焼結・緻密化
し、従来の焼結体で問題であった層間の成分の拡散を低
減し、粒成長を抑制し、健全な界面を得ることができ
る。
【0008】また、驚くべきことに本プロセスを用いる
と表面層に従来法では得られなかった大きな残留応力
(層間の熱膨張率差による理論値を越える)が生じ、こ
のため硬度や破壊靱性、特に破壊靱性が向上することを
見いだした。これらの理由は明らかではないが、焼結に
伴う収縮が瞬時に起こるため、この収縮率差により層間
に応力が発生するものではないかと推察している。ま
た、この効果は中間層にCr32 を配すると顕著であ
る。
【0009】また、このように残留応力を持った接合材
は設計が不十分であるとひび割れや変形を起こすことも
多い。積層構造を対称に傾斜することで内部応力のバラ
ンスがとれ変形が防げる。この構造をもつ材料を切削工
具として使用する場合、組成的に対称な積層構造をと
り、最外層がAl23 を30%以上含み、最外層から
内層へ向けてAl23 が漸次減少し、中心層ではAl2
3 を実質的に含まず、逆に中心層にFe族金属を2
0%以上含み、外層に向けてFe族金属が漸次減少し、
最外層では実質的にFeを含まず、また少なくとも最外
層と中心層を除く中間層にTi及び/又はCrのC,
N,O化合物が30%以上含まれているのが好ましい。
【0010】
【実施例】
(実施例1)市販のTiC粉(平均粒径1.5μm)A
23 粉(平均粒径0.5μm)Cr32 (平均粒
径2.0μm)とNi粉(平均粒径1.0μm)を用い
て、これら粉末を所定の割合に秤量後、回転式ボールミ
ルにより24時間湿式混合した後乾燥した。次に、表1
に示す組成で図1に示す構造に25MPaの圧力で金型
成形した後、200MPaでCIP成形し、ガラスカプ
セルに真空封入した。これをカーボン坩堝に入れ、燃焼
剤としてSi(平均粒径8μm)粉末を40g充填後、
燃焼剤の上下に点火用ペレット(Fe23 −Al)を
配置し、全体をHIP装置の高圧容器中に置いた。
【0011】
【表1】
【0012】780℃まで昇温しガラスカプセルを軟化
させ、100MPaまでN2 ガスを導入後、引き続いて
1150℃まで昇温し30分保持した。約950℃でペ
レットが着火しSiの窒化を励起した。得られた焼結体
は反りやひび割れがなく十分緻密化していた。得られた
焼結体について表面層のビッカース硬度,破壊靱性(K
1c),曲げ強度及び圧縮残留応力を測定した。これらの
結果をまとめて表1に示す。Al23 には0.5%の
MgOを焼結助剤として添加した(表中では省略)。
【0013】得られた焼結体は焼結中の成分拡散により
隣接層成分を含み、成分が連続的に傾斜した構造となっ
ている。この層間の成分拡散は表面のセラミックス層で
は非常に小さいが、内部の金属を含む層間では約1〜3
0%程度の隣接成分を含むことがある。
【0014】また、比較として同様の粉末を用いてホッ
トプレスにより作製した焼結体の特性をNo7〜9に併
せて示す。これにより本発明品の特性の向上が顕著であ
ることがわかる。
【0015】(実施例2)表1に示す各試料より12.
7×12.7mmを切り出し、切削工具JIS SNGN120408
を作製した。これらを表2に示す条件にて切削試験を実
施した。その結果を表3に示す。本発明品は耐摩耗性や
欠損に強く、亀裂本数も少ないことがわかる。
【0016】
【表2】
【0017】
【表3】
【0018】(実施例3)実施例1と同様にして表4に
示す組成と構造のサンプルを試作した(No11〜1
6)。Cr32 中間層は残留応力とK1cの向上効果が
顕著に表れている。また、各層の厚みが変化しても本発
明の効果は維持される。さらに非対称構造でもNo14
は殆ど反りは認められず、No16で約0.2mmの反
りが発生していた。これらを実施例2と同様に加工し表
2に示す条件にて切削試験を行った結果を表6に示す。
実施例2と同様に本発明品は耐摩耗性や欠損に強く亀裂
本数も少ないことがわかる。
【0019】
【表4】
【0020】(実施例4)実施例1と同様にして粉末を
作製し、これを図2に示す3次元構造に湿式法を用いて
積層し、200MPでCIP成形し、実施例1と同様に
焼結し表5に示すサンプルを作製した(No17〜1
8)。また、これらを実施例2と同様に加工し、表2に
示す条件にて切削試験を行った結果を表6に示す。実施
例2と同様に本発明品は耐摩耗性や欠損に強く亀裂本数
も少ないことがわかる。
【0021】
【表5】
【0022】
【表6】
【0023】上記実施例においては、燃焼剤として最も
効果的と思われるSi粉末を用い、その窒化反応熱によ
って焼結することについて示したが、同様に発熱反応を
生じるTiB2 ,TiC,SiC,NbC,AlN,T
iN,NbN,TiAl,TiNi,MoSi2 の合成
を利用してもよい。また、実施例1においては燃焼剤中
に着火剤を埋めて点火させる方法について示したが、燃
焼剤中には着火ヒータを挿入し、密封封入容器外部から
の通電により任意の温度で着火することもできる。
【0024】
【発明の効果】本発明の方法によれば複数層の圧粉体が
瞬間的に同時に一体焼結されるので、層間の成分拡散が
低減され、粒成長も抑制されて健全な界面の積層焼結体
を得ることができる。しかもその表面層は圧縮残留応力
に基づく高い硬度と破壊靱性を有する。従って、例えば
切削工具の刃先は熱的,機械的に苛酷な条件にさらさ
れ、高硬度のセラミックを使用しても熱亀裂を生じてそ
こから破壊するが、本発明による焼結体を用いれば、亀
裂の発生を抑え、仮に発生しても破壊に至らせない効果
を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1における焼結体の構造を示す斜視図で
ある。
【図2】実施例4における焼結体の構造を示す一部切欠
斜視図である。
【符号の説明】
1 第1層 2 第2層 3 第3層 4 第4層 5 第5層

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 積層構造の焼結体であって、前記各層
    は、金属,セラミックス焼結体,または周期律表IIIa,I
    Va,Va,VIa 属の金属とC,N,O,Bとの化合物の1種
    以上を硬質相とし鉄族金属を結合相としたサーメットの
    いずれかで構成されてなることを特徴とする積層構造焼
    結体。
  2. 【請求項2】 焼結体の最外層を構成する物質の破壊靱
    性は、該物質単体の破壊靱性より大きな値を示すことを
    特徴とする請求項1記載の積層構造焼結体。
  3. 【請求項3】 焼結体の最外層を構成する物質に圧縮残
    留応力がかかっていることを特徴とする請求項1または
    2記載の積層構造焼結体。
  4. 【請求項4】 焼結体の各層が最外層から内部に向かっ
    て傾斜組織をなしていることを特徴とする請求項1,2
    または3記載の積層構造焼結体。
  5. 【請求項5】 焼結体の積層をなす複数層の各物質は、
    表裏両面より互いに対称に構成されてなることを特徴と
    する請求項1,2,3または4記載の積層構造焼結体。
  6. 【請求項6】 切削工具用材料として用いられることを
    特徴とする請求項1,2,3,4または5記載の積層構
    造焼結体。
  7. 【請求項7】 鉄族金属の粉末,周期律表IIIa,IVa,Va,
    VIa 属の金属とC,N,O,Bとの化合物の1種以上か
    らなる粉末及び両者を混合した粉末から選択された2種
    以上の粉末を積層して充填し、これを加圧窒素雰囲気中
    に装填して、該雰囲気中で金属珪素粉末と窒素を化学的
    連鎖反応させ、この反応熱により焼結することを特徴と
    する積層構造焼結体の製造方法。
  8. 【請求項8】 積層して充填した粉末を予備プレスして
    カプセルに封入し、着火剤と共に金属珪素粉末中に埋
    め、窒素封入容器内にセットし温度を上昇させ着火剤の
    自然発熱を利用して、金属珪素粉末と窒素を化学的連鎖
    反応させることを特徴とする請求項7記載の積層構造焼
    結体の製造方法。
  9. 【請求項9】 積層して充填した粉末を予備プレスして
    カプセルに封入し、これを金属珪素粉末中に埋め、窒素
    封入容器内にセットし、金属珪素粉末中に着火ヒータを
    挿入し、窒素封入容器外部からの通電により任意の温度
    で金属珪素粉末と窒素を化学的連鎖反応させることを特
    徴とする請求項7記載の積層構造焼結体の製造方法。
  10. 【請求項10】 3MPa以上の窒素圧力で容器の加熱
    温度として通常の焼結温度よりはるかに低い温度で合成
    することを特徴とする請求項7,8または9記載の積層
    構造焼結体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2009525194A (ja) * 2006-02-03 2009-07-09 ケンナメタル インコーポレイテッド 孔および孔表面を切削加工する方法とその複合工具並びに複合工具における切刃体
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US9211600B2 (en) 2010-08-31 2015-12-15 Mino Ceramic Co., Ltd. Boron carbide-containing ceramic bonded body and method for producing the bonded body

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