JPH07122411A - 酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料およびその製造方法Info
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- JPH07122411A JPH07122411A JP5262224A JP26222493A JPH07122411A JP H07122411 A JPH07122411 A JP H07122411A JP 5262224 A JP5262224 A JP 5262224A JP 26222493 A JP26222493 A JP 26222493A JP H07122411 A JPH07122411 A JP H07122411A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、所定の値の飽和磁化を持つ酸化物
磁性材料およびその製造方法に関し、ヘマタイト、ヘマ
タイト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｉ化合物を適
量混ぜた混合物に炭素原子同士の単結合あるいは二重結
合を有する物質を混合し、焼成して所望の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造するこ
とを目的とする。 【構成】 ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マ
グネタイトを３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓｉ化合物をＳｉ
換算で０．５〜６５ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは
−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状
物質を０．１〜４．０ｗｔ％の３者を混合し、不活性ガ
ス中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜１４５
０°Ｃの焼成したマグネタイト＋非磁性相からなる酸化
物磁性材料およびその製造方法。
磁性材料およびその製造方法に関し、ヘマタイト、ヘマ
タイト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｉ化合物を適
量混ぜた混合物に炭素原子同士の単結合あるいは二重結
合を有する物質を混合し、焼成して所望の飽和磁化を持
つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造するこ
とを目的とする。 【構成】 ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マ
グネタイトを３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓｉ化合物をＳｉ
換算で０．５〜６５ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは
−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状
物質を０．１〜４．０ｗｔ％の３者を混合し、不活性ガ
ス中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜１４５
０°Ｃの焼成したマグネタイト＋非磁性相からなる酸化
物磁性材料およびその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘマタイト、ヘマタイ
ト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｉ化合物を適量混
ぜて混合物を焼成して所定の値の飽和磁化を持つ酸化物
磁性材料およびその製造方法に関するものである。
ト＋マグネタイト、マグネタイトにＳｉ化合物を適量混
ぜて混合物を焼成して所定の値の飽和磁化を持つ酸化物
磁性材料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】酸化物磁性材料である単相マグネタイト粉
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
【０００３】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料であるマグネタイ
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
ト粉を製造するのに以下の３つの方法が知られている。
【０００４】（１） 湿式法（共沈法）：Ｆｅ2+＋２Ｆ
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
ｅ3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Ｆｅ3
Ｏ4を共沈させて製造する。 （２） 乾式法：ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Ｆｅ3Ｏ4を製造する。
【０００５】（３） 粉砕法：天然に産する磁鉄鉱を粉
砕してマグネタイト粉を製造する。
砕してマグネタイト粉を製造する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の製造方
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（例えば９２ｅｍｕ／ｇ）では、従来のフェライ
トなどが用いられていた用途に対して、そのまま置き換
えられなかった。
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値（例えば９２ｅｍｕ／ｇ）では、従来のフェライ
トなどが用いられていた用途に対して、そのまま置き換
えられなかった。
【０００７】本発明は、これらの問題を解決するため、
ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネタイト
にＳｉ化合物を適量混ぜた混合物に炭素原子同士の単結
合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼成して所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ
多量に製造することを目的としている。
ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネタイト
にＳｉ化合物を適量混ぜた混合物に炭素原子同士の単結
合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼成して所
望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ
多量に製造することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネ
タイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を
混ぜた混合物に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中
に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．
０ｗｔ％混合する工程である。
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネ
タイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を
混ぜた混合物に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中
に有する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．
０ｗｔ％混合する工程である。
【０００９】造粒工程４は、混合物（混合粉）を球状顆
粒にする工程である。焼成工程５は、混合物（混合粉）
について不活性ガス中で１２００〜１４５０°Ｃあるい
は５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の
焼成処理して所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉を
製造する工程である。
粒にする工程である。焼成工程５は、混合物（混合粉）
について不活性ガス中で１２００〜１４５０°Ｃあるい
は５５０〜１４５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の
焼成処理して所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉を
製造する工程である。
【００１０】
【作用】本発明は、図１に示すように、混合工程２でヘ
マタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネタイトの
３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓｉ化合物のＳｉ換算で０．５
〜６５ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質の０．１
〜４．０ｗｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不
活性ガス中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜
１４５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の焼成を行っ
て所望の飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を製造するようにしている。
マタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、マグネタイトの
３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓｉ化合物のＳｉ換算で０．５
〜６５ｗｔ％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質の０．１
〜４．０ｗｔ％の３者を混合し、焼成工程５によって不
活性ガス中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜
１４５０°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の焼成を行っ
て所望の飽和磁化の値を持つマグネタイト＋非磁性相の
酸化物磁性材料を製造するようにしている。
【００１１】この際、混合工程２によって混合した混合
物（混合粉）を造粒工程４によって球状顆粒とした後、
焼成工程５によって焼成して酸化物磁性材料を球状とす
るようにしている。
物（混合粉）を造粒工程４によって球状顆粒とした後、
焼成工程５によって焼成して酸化物磁性材料を球状とす
るようにしている。
【００１２】従って、ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネ
タイト、マグネタイトにＳｉ化合物を混ぜた混合物（混
合粉）に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有す
る物質を混合、造粒、焼成してマグネタイト＋非磁性相
の酸化物磁性材料を製造することにより、所望の飽和磁
化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造
することが可能となる。
タイト、マグネタイトにＳｉ化合物を混ぜた混合物（混
合粉）に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有す
る物質を混合、造粒、焼成してマグネタイト＋非磁性相
の酸化物磁性材料を製造することにより、所望の飽和磁
化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造
することが可能となる。
【００１３】
【実施例】次に、図１から図９を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。
の構成および動作を順次詳細に説明する。
【００１４】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、配合工程１は、ヘマタイト、ヘマタイト
＋マグネタイト、マグネタイトのいずれかの粉末にＳｉ
化合物の粉末をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を秤量し
て配合する工程である。
図１において、配合工程１は、ヘマタイト、ヘマタイト
＋マグネタイト、マグネタイトのいずれかの粉末にＳｉ
化合物の粉末をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を秤量し
て配合する工程である。
【００１５】混合工程２は、配合工程１で配合した粉末
を混合した混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に持つ化合物（液体状物質あるいは固体状物質）
を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。例えば混
合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ％、分散剤として
ポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更に球状顆粒にする
造粒のための水を加える。ここで、水は、３０％〜７０
％の範囲で加える。３０％よりも少ないと、混練したと
きのスラリー粘度が高過ぎて球状化できなかった。７０
％よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎて緻密な球状顆
粒が得られなかった。
を混合した混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を
分子中に持つ化合物（液体状物質あるいは固体状物質）
を０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。例えば混
合粉にポリビニールアルコール２ｗｔ％、分散剤として
ポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加え、更に球状顆粒にする
造粒のための水を加える。ここで、水は、３０％〜７０
％の範囲で加える。３０％よりも少ないと、混練したと
きのスラリー粘度が高過ぎて球状化できなかった。７０
％よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎて緻密な球状顆
粒が得られなかった。
【００１６】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合物（混合粉）を球状顆粒化する工程であ
る。ここでは、スラリーをアトライターで１時間撹拌
後、スプレードライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化す
る。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、混合物（混合粉）を球状顆粒化する工程であ
る。ここでは、スラリーをアトライターで１時間撹拌
後、スプレードライヤーで熱風乾燥して球状顆粒化す
る。
【００１７】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃ、あるいは５５０〜１４５０°Ｃの範囲の温度
で２時間加熱処理し、単相のマグネタイト＋非磁性相の
粉末を形成する工程である。このときの飽和磁化の値
は、Ｓｉ化合物のＳｉ配合量によりコントロールできる
ため、当該Ｓｉ化合物のＳｉ配合率を変えて所望の飽和
磁化を持つ酸化物磁性材料粉の製造が可能となる（図３
から図７参照）。尚、ヘマタイトあるいマグネタイト粉
の一部にヘマタイトが存在していた場合、ヘマタイトは
不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）で当該ヘマタイト
からマグネタイトへの熱転移に加えて、混合した有機物
を不活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当該有
機物の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元して
マグネタイト化を大幅に促進する。
を不活性ガス中（例えば窒素ガス中）で１２００〜１４
５０°Ｃ、あるいは５５０〜１４５０°Ｃの範囲の温度
で２時間加熱処理し、単相のマグネタイト＋非磁性相の
粉末を形成する工程である。このときの飽和磁化の値
は、Ｓｉ化合物のＳｉ配合量によりコントロールできる
ため、当該Ｓｉ化合物のＳｉ配合率を変えて所望の飽和
磁化を持つ酸化物磁性材料粉の製造が可能となる（図３
から図７参照）。尚、ヘマタイトあるいマグネタイト粉
の一部にヘマタイトが存在していた場合、ヘマタイトは
不活性ガス中（弱い還元性雰囲気中）で当該ヘマタイト
からマグネタイトへの熱転移に加えて、混合した有機物
を不活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当該有
機物の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元して
マグネタイト化を大幅に促進する。
【００１８】解砕工程６は、焼成したマグネタイト＋非
磁性相の粉体を解砕して所望の粒径の製品に仕上げる工
程である。以上の工程に従い、ヘマタイト、ヘマタイト
＋マグネタイト、マグネタイトの３５〜９９．５ｗｔ％
にＳｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を混ぜた
混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ
化合物を０．１〜４．０ｗｔ％混合、更に水を混ぜて良
く混練して熱風乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス
中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜１４５０
°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の範囲で焼成してマグ
ネタイト＋非磁性相の酸化物磁性粉を製造することがで
きる。これにより、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉
を安価、多量、かつ安全に製造することが可能となっ
た。以下順次説明する。
磁性相の粉体を解砕して所望の粒径の製品に仕上げる工
程である。以上の工程に従い、ヘマタイト、ヘマタイト
＋マグネタイト、マグネタイトの３５〜９９．５ｗｔ％
にＳｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を混ぜた
混合粉に−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に持つ
化合物を０．１〜４．０ｗｔ％混合、更に水を混ぜて良
く混練して熱風乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス
中で１２００〜１４５０°Ｃあるいは５５０〜１４５０
°Ｃ（マグネタイトのみの場合）の範囲で焼成してマグ
ネタイト＋非磁性相の酸化物磁性粉を製造することがで
きる。これにより、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性粉
を安価、多量、かつ安全に製造することが可能となっ
た。以下順次説明する。
【００１９】図２は、本発明の焼成実験結果例（ＳｉＯ
2：０ｗｔ％）を示す。これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ
（ポリビニールアルコール）を図示の量だけ添加および
分散材としてポリカルボル酸塩１ｗｔ％に水を加えて混
合して顆粒化したものを、図示の加熱温度Ｔで焼成した
後の粉末Ｘ線回折による定性分析結果である。比較例は
比較のための実験例である。実施例は本発明の実施例で
ある。この実験結果から以下のことが判明した。
2：０ｗｔ％）を示す。これは、ヘマタイト粉にＰＶＡ
（ポリビニールアルコール）を図示の量だけ添加および
分散材としてポリカルボル酸塩１ｗｔ％に水を加えて混
合して顆粒化したものを、図示の加熱温度Ｔで焼成した
後の粉末Ｘ線回折による定性分析結果である。比較例は
比較のための実験例である。実施例は本発明の実施例で
ある。この実験結果から以下のことが判明した。
【００２０】（１） ＰＶＡを添加せずにヘマタイト粉
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線解析の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線解析の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
【００２１】（２） ＰＶＡの添加量を２ｗｔ％とし、
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られた（試料
番号１３〜１５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3
が共存（試料番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上では
ＦｅＯが共存（試料番号１６）した。従って、加熱温度
は、１２００〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある
（試料番号１３〜１５）。
加熱温度を変えると、１２００〜１４５０°Ｃの範囲で
単相のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られた（試料
番号１３〜１５）。１１５０°Ｃ以下ではα−Ｆｅ2Ｏ3
が共存（試料番号９〜１２）し、１５００°Ｃ以上では
ＦｅＯが共存（試料番号１６）した。従って、加熱温度
は、１２００〜１４５０°Ｃの範囲とする必要がある
（試料番号１３〜１５）。
【００２２】（３） 加熱温度を１３００°Ｃと固定
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
し、ＰＶＡ添加量を０．１〜３．０ｗｔ％まで変えた場
合、全て単相のマグネタイトが得られた（試料番号１７
〜２２）。
【００２３】以上の実験結果からヘマタイト粉にＰＶＡ
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
の添加量が０．１〜３ｗｔ％（４ｗｔ％）で加熱温度が
１２００〜１４５０°Ｃの範囲で焼成すると、全て単相
のマグネタイトを生成できると判明した。
【００２４】図３は、本発明の実験例（ヘマタイト）を
示す。これは、ヘマタイト粉に酸化珪素粉をＳｉ換算で
０．０〜７９．５ｗｔ％混合した後、水と混合して粉体
濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライターで１時間
撹拌後、１１０°Ｃで乾燥した。この粉体にポリビニー
ルアルコール１．０ｗｔ％を添加して乳鉢で混練した
後、目開き４２５ミクロンの標準篩を通して顆粒化し
た。得られた顆粒を直径１２．５ｍｍの円筒の金型に
０．５ｇｒ投入し、成形圧力１ｔ／ｃｍ2で成形した
後、窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間加熱
処理した。窒素ガス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃
度計により測定した。加熱処理後の各試料の飽和磁化
は、振動型磁力計によって測定した（図９参照）。その
結果を図３に記載する。
示す。これは、ヘマタイト粉に酸化珪素粉をＳｉ換算で
０．０〜７９．５ｗｔ％混合した後、水と混合して粉体
濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライターで１時間
撹拌後、１１０°Ｃで乾燥した。この粉体にポリビニー
ルアルコール１．０ｗｔ％を添加して乳鉢で混練した
後、目開き４２５ミクロンの標準篩を通して顆粒化し
た。得られた顆粒を直径１２．５ｍｍの円筒の金型に
０．５ｇｒ投入し、成形圧力１ｔ／ｃｍ2で成形した
後、窒素ガス中で１１００〜１５００°Ｃで２時間加熱
処理した。窒素ガス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃
度計により測定した。加熱処理後の各試料の飽和磁化
は、振動型磁力計によって測定した（図９参照）。その
結果を図３に記載する。
【００２５】（１） 加熱温度範囲：図３から１１００
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００２６】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉の
Ｓｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から４０
の場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％
と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜２０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した（後述する図４
参照）。Ｓｉ配合率６５ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁
化２０ｅｍｕ／ｇ以下となってしまい、小さすぎて実用
的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉の
Ｓｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から４０
の場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％
と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜２０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した（後述する図４
参照）。Ｓｉ配合率６５ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁
化２０ｅｍｕ／ｇ以下となってしまい、小さすぎて実用
的ではなくなる。
【００２７】従って、配合率は、Ｓｉ化合物のＳｉ換算
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、ヘマタイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で
０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度１２００〜１４
５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋非磁性相
が生成されることが判明した（尚、炭素原子同士の単結
合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜４．０ｗｔ
％混合する）。
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、ヘマタイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で
０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度１２００〜１４
５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋非磁性相
が生成されることが判明した（尚、炭素原子同士の単結
合あるいは二重結合を有する物質も０．１〜４．０ｗｔ
％混合する）。
【００２８】図４は、本発明のＳｉ配合率と飽和磁化曲
線例を示す。これは、Ｓｉ化合物のＳｉ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図３の実験結果の飽和磁化曲線であ
る。この飽和磁化曲線は、図３の加熱温度１２００〜１
４５０°Ｃの範囲における、Ｓｉ配合率ｗｔ％を横軸と
し、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸としてプロッ
トし、これらを結んだ線分である。
線例を示す。これは、Ｓｉ化合物のＳｉ換算の配合率ｗ
ｔ％を横軸とし、そのときの飽和磁化を縦軸とした飽和
磁化曲線であって、図３の実験結果の飽和磁化曲線であ
る。この飽和磁化曲線は、図３の加熱温度１２００〜１
４５０°Ｃの範囲における、Ｓｉ配合率ｗｔ％を横軸と
し、そのときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを縦軸としてプロッ
トし、これらを結んだ線分である。
【００２９】従って、この図４の飽和磁化曲線を一度測
定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るときの
Ｓｉ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｓｉ配合率ｗｔ％
のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化の
酸化物磁性粉を作成できる。
定しておけば、所望の飽和磁化ｅｍｕ／ｇを得るときの
Ｓｉ配合率ｗｔ％を求めたり、逆に、Ｓｉ配合率ｗｔ％
のときの飽和磁化ｅｍｕ／ｇを求め、所望の飽和磁化の
酸化物磁性粉を作成できる。
【００３０】図５は、本発明の実験例（ヘマタイト＋マ
グネタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉とマグネタ
イト粉が５０ｗｔ％で混ざり合った混合粉（ヘマタイト
＋マグネタイト）に酸化珪素粉をＳｉ換算で０．０〜７
９．５ｗｔ％混合した後、図３と同様にして、水と混
合、混練、顆粒化、成形、加熱処理して試料を作成し
た。この作成した試料の測定結果を図５に記載する。
グネタイト）を示す。これは、ヘマタイト粉とマグネタ
イト粉が５０ｗｔ％で混ざり合った混合粉（ヘマタイト
＋マグネタイト）に酸化珪素粉をＳｉ換算で０．０〜７
９．５ｗｔ％混合した後、図３と同様にして、水と混
合、混練、顆粒化、成形、加熱処理して試料を作成し
た。この作成した試料の測定結果を図５に記載する。
【００３１】（１） 加熱温度範囲：図５から１１００
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場合）には
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が残留し、一方、１５００
°Ｃで加熱した場合（試料番号４１から５０の場合）に
はウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相のマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判明した。
【００３２】従って、加熱温度は、１２００〜１４５０
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉の
Ｓｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から４０
の場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％
と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜２０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｓｉ配合率６
５ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化２０ｅｍｕ／ｇ以下
となってしまい、小さすぎて実用的ではなくなる。
°Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度１２００〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉の
Ｓｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から４０
の場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％
と添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜２０ｅｍｕ
／ｇと連続的に減少することが判明した。Ｓｉ配合率６
５ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化２０ｅｍｕ／ｇ以下
となってしまい、小さすぎて実用的ではなくなる。
【００３３】従って、配合率は、Ｓｉ化合物のＳｉ換算
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、ヘマタイト＋マグネタイトにＳｉ化合物
をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度１
２００〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイ
ト＋非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原
子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１
〜４．０ｗｔ％混合する）。
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、ヘマタイト＋マグネタイトにＳｉ化合物
をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度１
２００〜１４５０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイ
ト＋非磁性相が生成されることが判明した（尚、炭素原
子同士の単結合あるいは二重結合を有する物質も０．１
〜４．０ｗｔ％混合する）。
【００３４】図６および図７は、本発明の実験例（マグ
ネタイト）を示す。これは、マグネタイト粉に酸化珪素
粉をＳｉ換算で０．０〜７９．５ｗｔ％混合した後、図
３と同様に、水と混合して粉体濃度５０ｗｔ％ｎｏスラ
リーとし、アトライターで１時間撹拌後、１１０°Ｃで
乾燥した。この粉体にポリビニールアルコール１．０ｗ
ｔ％を添加して乳鉢で混練した後、目開き４２５ミクロ
ンの標準篩を通して顆粒化した。得られた顆粒を直径１
２．５ｍｍの円筒の金型に０．５ｇｒ投入し、成形圧力
１ｔ／ｃｍ2で成形した後、窒素ガス中で５００〜１５
００°Ｃで２時間加熱処理した。窒素ガス中の酸素濃度
はジルコニア式酸素濃度計により測定した。加熱処理後
の各試料の飽和磁化は、振動型磁力計によって測定した
（図９参照）。その結果を図６および図７に記載する。
ネタイト）を示す。これは、マグネタイト粉に酸化珪素
粉をＳｉ換算で０．０〜７９．５ｗｔ％混合した後、図
３と同様に、水と混合して粉体濃度５０ｗｔ％ｎｏスラ
リーとし、アトライターで１時間撹拌後、１１０°Ｃで
乾燥した。この粉体にポリビニールアルコール１．０ｗ
ｔ％を添加して乳鉢で混練した後、目開き４２５ミクロ
ンの標準篩を通して顆粒化した。得られた顆粒を直径１
２．５ｍｍの円筒の金型に０．５ｇｒ投入し、成形圧力
１ｔ／ｃｍ2で成形した後、窒素ガス中で５００〜１５
００°Ｃで２時間加熱処理した。窒素ガス中の酸素濃度
はジルコニア式酸素濃度計により測定した。加熱処理後
の各試料の飽和磁化は、振動型磁力計によって測定した
（図９参照）。その結果を図６および図７に記載する。
【００３５】（１） 加熱温度範囲：図６および図７か
ら５００°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場
合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ2により酸化して
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成されてしまい、一
方、１５００°Ｃで加熱した場合（試料番号８１から９
０の場合）にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相
のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判
明した。ここで、マグネタイトを原料としてＳｉ化合物
を混合し、マグネタイト＋非磁性相の生成によって飽和
磁化を任意調整する場合、当該マグネタイトを新たに還
元してマグネタイト化する必要がないため、接合あるい
は軽い焼結を起こしてハンドリングなどの実際的な取り
扱いに必要な強度が得られればよく、５５０°Ｃという
低い温度であっても良好な飽和磁化の調整ができること
が判明した。
ら５００°Ｃで加熱した場合（試料番号１から１０の場
合）には窒素ガス中に含まれる微量Ｏ2により酸化して
ヘマタイト（α−Ｆｅ2Ｏ3）が生成されてしまい、一
方、１５００°Ｃで加熱した場合（試料番号８１から９
０の場合）にはウスタイト（ＦｅＯ）が生成され、単相
のマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4のみ）が得られないことが判
明した。ここで、マグネタイトを原料としてＳｉ化合物
を混合し、マグネタイト＋非磁性相の生成によって飽和
磁化を任意調整する場合、当該マグネタイトを新たに還
元してマグネタイト化する必要がないため、接合あるい
は軽い焼結を起こしてハンドリングなどの実際的な取り
扱いに必要な強度が得られればよく、５５０°Ｃという
低い温度であっても良好な飽和磁化の調整ができること
が判明した。
【００３６】従って、加熱温度は、５５０〜１４５０°
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉のＳ
ｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から８０の
場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％と
添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜１６ｅｍｕ／
ｇと連続的に減少することが判明した。Ｓｉ配合率６５
ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化１６ｅｍｕ／ｇ以下と
なってしまい、小さすぎて実用的ではなくなる。
Ｃが適切であることが判明した。 （２） Ｓｉ配合率（ｗｔ％）：（１）で判明した加熱
温度５５０〜１４５０°Ｃ範囲における酸化珪素粉のＳ
ｉ換算のＳｉ配合率を見ると（試料番号１１から８０の
場合の配合率を見ると）、０．５〜６５．００ｗｔ％と
添加量を増やすに従い、飽和磁化が９１〜１６ｅｍｕ／
ｇと連続的に減少することが判明した。Ｓｉ配合率６５
ｗｔ％よりも更に増すと飽和磁化１６ｅｍｕ／ｇ以下と
なってしまい、小さすぎて実用的ではなくなる。
【００３７】従って、配合率は、Ｓｉ化合物のＳｉ換算
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、マグネタイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で
０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度５５０〜１４５
０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋非磁性相が
生成されることが判明した（尚、炭素原子同士の単結合
あるいは二重結合を有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％
混合する）。
で０．５〜６５ｗｔ％が適切であることが判明した。以
上のことから、マグネタイトにＳｉ化合物をＳｉ換算で
０．５〜６５ｗｔ％を混合し、加熱温度５５０〜１４５
０°Ｃのときに良好な単相のマグネタイト＋非磁性相が
生成されることが判明した（尚、炭素原子同士の単結合
あるいは二重結合を有する物質も０．１〜４．０ｗｔ％
混合する）。
【００３８】図８は、本発明の加熱曲線例を示す。これ
は、加熱温度Ｔ°Ｃ、２Ｈｒ（加熱温度Ｔ°Ｃで２時間
加熱）のときの加熱曲線例である。室温から２００°Ｃ
／Ｈｒの速度でＴ°Ｃまで上昇し、Ｔ°Ｃで２時間保持
した後、２００°Ｃ／Ｈｒの速度で室温に戻す。ここ
で、Ｔ°Ｃは、図２、図３、図５から図７の加熱温度で
ある。
は、加熱温度Ｔ°Ｃ、２Ｈｒ（加熱温度Ｔ°Ｃで２時間
加熱）のときの加熱曲線例である。室温から２００°Ｃ
／Ｈｒの速度でＴ°Ｃまで上昇し、Ｔ°Ｃで２時間保持
した後、２００°Ｃ／Ｈｒの速度で室温に戻す。ここ
で、Ｔ°Ｃは、図２、図３、図５から図７の加熱温度で
ある。
【００３９】図９は、本発明の飽和磁化の説明図を示
す。これは、図３ないし図７の飽和磁化を測定するとき
の説明図である。横軸は印加する磁界の強さＨ Ｏｅを
表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕを表す。
振動型磁力計は、図示のように、例えば１５ｋＯｅの磁
界を印加した状態で、そのときのマグネタイト＋非磁性
相の粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを測定する。そし
て、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト＋非磁性相の粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／ｇ］（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３ないし図７の飽和磁化δｓである。
す。これは、図３ないし図７の飽和磁化を測定するとき
の説明図である。横軸は印加する磁界の強さＨ Ｏｅを
表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍｕを表す。
振動型磁力計は、図示のように、例えば１５ｋＯｅの磁
界を印加した状態で、そのときのマグネタイト＋非磁性
相の粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを測定する。そし
て、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（マグネタイト＋非磁性相の粉の重量ｇ）［ｅｍｕ／ｇ］（１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
３ないし図７の飽和磁化δｓである。
【００４０】尚、本発明に加えて、更に焼結条件を調整
することで、粉体表面などに酸化相（ヘマタイト、カル
シウム過酸化物など）を形成し、飽和磁化を更に細かく
調整することも可能であると判明しているので、手間が
増えるが必要に応じて適用すればよい。
することで、粉体表面などに酸化相（ヘマタイト、カル
シウム過酸化物など）を形成し、飽和磁化を更に細かく
調整することも可能であると判明しているので、手間が
増えるが必要に応じて適用すればよい。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトにＳｉ化合物および炭素原子同士の単結合ある
いは二重結合を有する物質を混合し、焼成して任意の値
の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性
材料を製造する構成を採用しているため、所望の飽和磁
化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造
することができる。特に、多量のヘマタイト、ヘマタイ
ト＋マグネタイト、あるいはマグネタイトにＳｉ化合物
および炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する
物質を混ぜた混合粉を一度に焼成工程５によって所望の
飽和磁化のマグネタイト＋非磁性相の粉体（酸化物磁性
材料）を簡単な工程、容易、かつ安価に製造できた。
ヘマタイト、ヘマタイト＋マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトにＳｉ化合物および炭素原子同士の単結合ある
いは二重結合を有する物質を混合し、焼成して任意の値
の飽和磁化を持つマグネタイト＋非磁性相の酸化物磁性
材料を製造する構成を採用しているため、所望の飽和磁
化を持つ酸化物磁性材料を簡易、安価、かつ多量に製造
することができる。特に、多量のヘマタイト、ヘマタイ
ト＋マグネタイト、あるいはマグネタイトにＳｉ化合物
および炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有する
物質を混ぜた混合粉を一度に焼成工程５によって所望の
飽和磁化のマグネタイト＋非磁性相の粉体（酸化物磁性
材料）を簡単な工程、容易、かつ安価に製造できた。
【図１】本発明の１実施例構成図である。
【図２】本発明の焼成実験結果例（ＳｉＯ2：０ｗｔ
％）である。
％）である。
【図３】本発明の実験例（ヘマタイト）である。
【図４】本発明のＳｉ配合率と飽和磁化曲線例である。
【図５】本発明の実験例（ヘマタイト＋マグネタイト）
である。
である。
【図６】本発明の実験例（続く、マグネタイト）であ
る。
る。
【図７】本発明の実験例（続き、マグネタイト）であ
る。
る。
【図８】本発明の加熱曲線例である。
【図９】本発明の飽和磁化の説明図である。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：解砕工程
【手続補正書】
【提出日】平成６年７月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】（１） ＰＶＡを添加せずにヘマタイト粉
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
のみの場合（試料番号１〜８）、加熱温度を変えても単
相のマグネタイトは得られなかった。Ｘ線回折の結果に
よれば、α−Ｆｅ2Ｏ3あるいはＦｅＯの相が存在する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下川 明 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】ヘマタイトを３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓｉ
化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％、および−Ｃ−
Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あ
るいは固体状物質を０．１〜４．０ｗｔ％の３者を混合
し、不活性ガス中で１２００〜１４５０°Ｃの焼成した
マグネタイト＋非磁性相からなる酸化物磁性材料。 - 【請求項２】ヘマタイト＋マグネタイトを３５〜９９．
５ｗｔ％、Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ
％、および−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有
する液体状物質あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗ
ｔ％の３者を混合し、不活性ガス中で１２００〜１４５
０°Ｃの焼成したマグネタイト＋非磁性相からなる酸化
物磁性材料。 - 【請求項３】マグネタイトを３５〜９９．５ｗｔ％、Ｓ
ｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％、および−Ｃ
−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質
あるいは固体状物質を０．１〜４．０ｗｔ％の３者を混
合し、不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃの焼成した
マグネタイト＋非磁性相からなる酸化物磁性材料。 - 【請求項４】ヘマタイトあるいはヘマタイト＋マグネタ
イトの３５〜９９．５ｗｔ％と、Ｓｉ化合物をＳｉ換算
で０．５〜６５ｗｔ％と、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ
−を分子中に有する液体状物質あるいは固体状物質の
０．１〜４．０ｗｔ％とを混合する混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で１２００〜１４５０°
Ｃの焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料
の製造方法。 - 【請求項５】マグネタイトの３５〜９９．５ｗｔ％と、
Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０．５〜６５ｗｔ％と、−Ｃ−
Ｃ−あるいは−Ｃ＝Ｃ−を分子中に有する液体状物質あ
るいは固体状物質の０．１〜４．０ｗｔ％とを混合する
混合工程（２）と、 混合した混合物を不活性ガス中で５５０〜１４５０°Ｃ
の焼成する焼成工程（５）とを備えた酸化物磁性材料の
製造方法。 - 【請求項６】上記混合した混合物を造粒によって球状顆
粒とした後に上記焼成して上記酸化物磁性材料を球状と
した請求項１ないし請求項３記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項７】上記混合した混合物を球状顆粒にする造粒
工程（４）を備え、 この球状顆粒を焼成して酸化物磁性材料を球状とする請
求項４および請求項５記載の酸化物磁性材料の製造方
法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05262224A JP3124878B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
| PCT/JP1994/001082 WO1995006948A1 (fr) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Materiau d'oxyde magnetique et procede pour sa fabrication |
| US08/387,722 US5538656A (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide and process for producing same |
| AU70836/94A AU7083694A (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide material and method of its manufacture |
| DE69429240T DE69429240T2 (de) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Herstellungsverfahren für magnetisches oxyd material |
| KR1019950701675A KR100327646B1 (ko) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | 산화물자성재료및그제조방법 |
| EP94919845A EP0668595B1 (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Method of manufacturing magnetic oxide material |
| CA002141857A CA2141857C (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide and process for producing same |
| CN94190650A CN1113370C (zh) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | 氧化物磁性材料及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05262224A JP3124878B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07122411A true JPH07122411A (ja) | 1995-05-12 |
| JP3124878B2 JP3124878B2 (ja) | 2001-01-15 |
Family
ID=17372808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05262224A Expired - Fee Related JP3124878B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-10-20 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
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-
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- 1993-10-20 JP JP05262224A patent/JP3124878B2/ja not_active Expired - Fee Related
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