JPH07120219B2 - 反応試験を行う加圧容器の全自動圧力制御方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 産業上の利用分野 本発明は反応試験を行う加圧容器の全自動圧力制御方法
に関するもので、特に、最適反応条件の検索とか触媒の
開発とか、複数段階の圧力制御を行う加圧容器に適用す
れば便利である。

従来の技術 化学反応においては温度及び圧力が反応率に大きな影響
を与えるので最適反応条件の検索が重要である。また新
触媒を開発する場合、試作触媒の活性試験を試験装置で
温度及び圧力を変えて実施し特性の優れたものを選択す
る。このような試験装置においては、反応圧力を一定時
間所定の圧力に維持し定常状態における試験データを得
ることが極めて重要である。

このような観点から、反応試験装置の圧力制御方法が種
々提案されている。

自動圧力調節小型反応装置として特開昭59−73044号で
提案されているものは、反応圧力を圧力センサーで検知
し、これを電圧又は電流に変換した情報としてコンピユ
ーターに入力し、設定圧力と比較して圧力差に応じた信
号で自動調圧弁の駆動機構、例えばステップモーターを
動かすことにより圧力の調節を行っている。しかしモー
ター駆動で直接弁を開閉する形式のものは圧力の微小変
動に対する応答性が悪く、また高圧条件で使用する場合
は高圧ガス関連法規の規定により防爆型とする必要があ
るなどの制約がある。

また米国ステコム社で開発されたダイヤフラム式調圧弁
は、調節ノブを回し弁体を押圧しているスプリングにか
かる圧力を変えて設定圧力を変化させるもので、プロセ
ス側と圧力設定側の仕切りとしてゴム系、又はテフロン
等の樹脂製の一枚板を使用しているが、ダイヤフラムの
材質上から使用する圧力、温度の制約があり、200℃以
上の高温では使用することは難しい。また自動化する場
合、その調節ノブにモーターを取り付け、設定圧力に応
じてノブを回転するが、やはり圧力の微小変動に対する
応答性が悪く、また高圧条件で使用する場合は防爆型と
する必要があるなどの制約を免れない。

発明が解決しようとする問題点 本発明は、上記のような問題点を解決し、圧力の微小変
動に対する応答性が良く、また500℃という高温でも使
用でき、さらに異る圧力段階に逐次設定することも可能
な反応試験を行う加圧容器の全自動圧力制御方法を提供
することを目的とする。

ロ．発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明に係る反応試験を行う加圧容器の全自動圧力制御
方法は、反応試験を行う加圧容器の流体出口に、弁体と
金属製ベローズが一体化され金属製ベローズの外側全体
に前記流体の圧力がかかるようになっている弁構造体の
弁体を弁座に押圧して流体の導通を制御する構造で金属
製ベローズ内に外部から制御用加圧流体を導入して弁体
を弁座に押圧する圧力を調節できるようにしてある調圧
弁を接続し、制御用加圧流体ソース側又は大気へのブロ
ー側へ切替可能な駆動機構付三方弁、ニードル弁又はオ
リフィス及び駆動機構付閉鎖弁を経て調圧弁の金属製ベ
ローズ内に制御用加圧流体を導入するように配管してお
き、金属製ベローズ内の圧力を測定する圧力センサーの
検出値に応じて駆動機構付三方弁を操作して金属製ベロ
ーズ内の圧力を所定値に設定した後駆動機構付閉鎖弁を
閉鎖することにより金属製ベローズ内に外部から導入さ
れる制御用加圧流体を加減して金属製ベローズ内の圧力
を所定値に設定することにより加圧容器内の圧力を一定
値に維持すると共に、時間の経過と共に金属製ベローズ
内の制御用加圧流体が複数段階の圧力値に逐次設定され
るようにプログラマブルコントローラーでコントロール
することを特徴とする。

以下本発明を添付図面により詳細に説明する。

第１図は本発明方法を実施するための装置の構成を示す
図である。

反応試験を行う加圧容器１の流体出口11には調圧弁２が
接続されている。

調圧弁２は、弁体21と金属製ベローズ22が一体化され金
属製ベローズの外側全体に前記流体の圧力がかかるよう
になっている弁構造体の弁体21を弁座23に押圧して流体
の導通を制御する構造で、金属製ベローズ22内に外部か
ら配管46により制御用加圧流体を導入して弁体21を弁座
23に押圧する圧力を調節できるようにしてある。

そして金属製ベローズ22内に外部から配管46により導入
される制御用加圧流体をプログラマブルコントローラー
３により加減して金属製ベローズ22内の圧力を所定値に
設定する。

金属製ベローズ22内の圧力を所定値に設定する具体的手
段としては、外部の制御用加圧流体ソース側41及び大気
へのブロー側42へ切替可能な駆動機構付三方弁43及び駆
動機構付閉鎖弁45から、さらに配管46を経て調圧弁の金
属製ベローズ22内に制御用加圧流体を導入するように配
管されており、金属製ベローズ内の圧力を測定する圧力
センサー51の検出値に応じて駆動機構付三方弁43を操作
して金属製ベローズ内の圧力を所定値に設定した後駆動
機構付閉鎖弁45を閉鎖するようにプログラムされたプロ
グラマブルコントローラーでコントロールする。

即ち、金属製ベローズ内の圧力が所定値より低い場合に
は駆動機構付三方弁43を制御用加圧流体ソース側41に切
替え、駆動機構付閉鎖弁45を開いて制御用加圧流体を金
属製ベローズ22内に導入し、圧力センサー51の検出値が
所定値に達したところで駆動機構付閉鎖弁45を閉じる。

逆に金属製ベローズ内の圧力が所定値より高い場合には
駆動機構付三方弁434をブロー側42に切替え、駆動機構
付閉鎖弁45を開いて金属製ベローズ22内の制御用加圧流
体をブローし、圧力センサー51の検出値が所定値に達し
たところで駆動機構付閉鎖弁45を閉じる。

いずれの場合も、駆動機構付三方弁43と駆動機構付閉鎖
弁45との間にニードル弁又はオリフィス44を設けて管路
を絞り制御用加圧流体の流速を小さくすることにより、
金属製ベローズ内の圧力を急激に変化させることなく所
定値に正しく設定するのが容易になる。また、高表面積
の金属製ベローズの外側全体に加圧容器からの流体が接
する構造になっているため、微小圧力の変動に対しても
確実に追従できる。

最適反応条件の検索とか触媒の開発等を行う場合、圧力
条件を変化させて試験成績を求めるのが一般的である
が、その場合も本発明の全自動圧力制御装置により容易
に実施し得る。

即ち、時間の経過と共に金属製ベローズ内の制御用加圧
流体が複数段階の圧力値に逐次設定されるようにプログ
ラマブルコントローラーをプログラムしておけばよい。
このようにすれば、予め定められた実験スケジュールに
従って自動的に圧力条件を変化させたデータを得ること
ができる。

今迄本発明は主として触媒の開発等試験用に用いると述
べたが、生産を目的とする設備にも適用することができ
る。

また本発明は、加圧容器内で反応を行わないで圧力を一
定値に維持する場合にも適用できる。

制御用加圧流体としてはガス又は水、オイル等の液体が
使用できるが、使用条件が高温である場合にはガスを使
用するのがよい。

制御用加圧流体ソースとしては、設定すべき最高圧力以
上の圧力、正確には、設定すべき最高圧力から金属製ベ
ローズの押圧力（金属製ベローズ内にスプリングを内装
した場合は金属製ベローズによる押圧力とスプリングに
よる押圧力の合計）を差し引いた圧力以上の圧力を有す
るものを用いる。

なお、制御用加圧流体ソースとして、加圧反応装置内の
加圧流体を用いても良い場合もある。

第２図は本発明で使用する調圧弁２の具体的構造例を示
す図で、大別して本体2A、弁構造体2B及び本体カバー2C
よりなる。

調圧弁２の本体2Aは円筒状凹部24を有し、凹部の底面25
の周辺部には加圧反応装置からの流体を導く入口管26の
開口部、底面の中央部には出口管27の開口部を有し弁座
234が設けてある。

弁構造体2Bは、弁座23に接触押圧されて流体の導通を制
御し得る形状の弁体21と金属製ベローズ22とが一体化さ
れたもので、更にこれらを保持するベローズ座28が一体
化されている。

弁体21と金属製ベローズ22は、上記円筒状凹部24に、そ
の側壁に接触しない状態で内装されるので、円筒状凹部
24の内径より小さい外径のものでなければならないこと
は当然である。

弁構造体2Bを一体化するには、弁体21、金属製ベローズ
22、ベローズ座28と順次溶接することによって行なう
が、溶接方法は特に限定されることなく通常の方法で実
施すればよい。

これらの材質は使用する流体の特性を考慮して選定され
るが、溶接の点からみて同種類の材質を選定することが
好ましく、例えば弁体、ベローズ及びベローズ座の材質
を全てSUS系とする。

弁体21の先端部は弁座23と接触し気密を保つ重要な部分
なので、特別の材質又は特殊コーティングしたチップ21
Aを弁体基部にネジ込む構造とし、交換が可能なように
しておくことが好ましい。

上記のように構成されている弁体21と金属製ベローズ22
は本体2Aの円筒状凹部24に、その側壁に接触しない状態
で内装されて弁体21が弁座23に接触し、ベローズ座28は
本体2Aの開放端（図では下端）を閉鎖する本体カバー2C
により固定される。

図示の構造では、ベローズ座28を、本体2Aと本体カバー
2Cとの間にガスケット（耐熱性を持たせるためには銅の
ような金属又はアスベスト等）を介して挟み、本体カバ
ー2Cをボルトで本体2Aに締め付けることによってベロー
ズ座28は固定される。

固定した時に、金属製ベローズ22が圧縮状態になるよう
に円筒状凹部24の深さ及び金属製ベローズ22の高さを適
宜設定してあれば、弁体21は金属製ベローズ22の弾力に
よって弁座23に押圧される。

なお、弁体21が本体２内で安定に位置するように、ベロ
ーズ22内にスプリングを内装しておいてもよい。この場
合、弁体21は金属製ベローズ22の弾力及びスプリングの
弾力の合計値で弁座23に押圧される。

制御用加圧流体は本体カバー2C及びベローズ座28に設け
られた通路29を経て金属製ベローズ22内に導入される。

加圧容器１内の圧力はその出口に設けた圧力センサー52
により検出されるが、その検出値P₁は金属製ベローズ22
内に設定された制御用加圧流体圧Psとは若干異る。

即ち金属製ベローズ22内に制御用加圧流体を導入してい
ない場合でも弁体21は金属製ベローズの弾力により弁座
23に押圧されているので、その押圧力（金属製ベローズ
内にスプリングを内装した場合は金属製ベローズによる
押圧力とスプリングによる押圧力の合計）をP₀とする
と、金属製ベローズ内の制御用加圧流体圧力をPsに設定
すれば、弁体21はP₀＋Psの圧力で弁座23に押圧されてい
る。加圧容器１内の流体は、その圧力P₁がこのP₀＋Psを
越えた場合に弁体21を押し下げて流出し、加圧容器１は
圧力P₁に維持される。

そこで加圧容器における反応を圧力P₁で実施したい場合
には、金属製ベローズ内の制御用流体圧力PsをP₁−P₀に
等しい値に設定すれば、加圧容器１は圧力P₁に維持され
る。

また加圧容器１内の圧力を検出する圧力センサー52を設
け、その検出値と金属製ベローズ22内の圧力を測定する
圧力センサー51の検出値との差が予め定めた許容範囲を
万一超えた場合の対策として、金属製ベローズ内の設定
圧力を再設定して加圧反応装置内の圧力を検出す圧力セ
ンサーの検出値と金属製ベローズ内の圧力を測定する圧
力センサーの検出値との差が予め定めた許容範囲内にな
るようにプログラマブルコントローラーをプログラムし
ておけばよい。

なお、調圧弁２を恒温槽に入れ、温度の影響を受けない
ようにしてもよい。

ハ、発明の効果 １）圧力の設定が容易で、安定した圧力条件を維持する
ことが出来る。

２）加圧容器における微小な流体流量及び圧力変動に容
易を追従し、例えば触媒試験の場合における反応条件を
安定化する。

３） 時間の経過と共に複数段階の圧力値に逐次設定さ
れるようにプログラムでき、予め定められた実験スケジ
ュールに従って自動的に圧力条件を変化させたデータを
得ることができる。

４）調圧弁にゴム、合成樹脂等の材料を使用していない
ので、500℃という高温でも使用することが可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための装置の構成を示す
図、第２図は本発明で使用する調圧弁の具体的構造例を
示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応試験を行う加圧容器の流体出口に、弁
   体と金属製ベローズが一体化され金属製ベローズの外側
   全体に前記流体の圧力がかかるようになっている弁構造
   体の弁体を弁座に押圧して流体の導通を制御する構造で
   金属製ベローズ内に外部から制御用加圧流体を導入して
   弁体を弁座に押圧する圧力を調節できるようにしてある
   調圧弁を接続し、制御用加圧流体ソース側又は大気への
   ブロー側へ切替可能な駆動機構付三方弁、ニードル弁又
   はオリフィス及び駆動機構付閉鎖弁を経て調圧弁の金属
   製ベローズ内に制御用加圧流体を導入するように配管し
   ておき、金属製ベローズ内の圧力を測定する圧力センサ
   ーの検出値に応じて駆動機構付三方弁を操作して金属製
   ベローズ内の圧力を所定値に設定した後駆動機構付閉鎖
   弁を閉鎖することにより金属製ベローズ内に外部から導
   入される制御用加圧流体を加減して金属製ベローズ内の
   圧力を所定値に設定することにより加圧容器内の圧力を
   一定値に維持すると共に、時間の経過と共に金属製ベロ
   ーズ内の制御用加圧流体が複数段階の圧力値に逐次設定
   されるようにプログラムブルコントローラーでコントロ
   ールすることを特徴とする反応試験を行う加圧容器の全
   自動圧力制御方法。
2. 【請求項２】加圧容器内の圧力を検出する圧力センサー
   を設け、その検出値と金属製ベローズ内の圧力を測定す
   る圧力センサーの検出値との差が予め定めた許容範囲を
   超えた場合には金属製ベローズ内の設定圧力を再設定し
   て加圧容器内の圧力を検出する圧力センサーの検出値と
   金属製ベローズ内の圧力を測定する圧力センサーの検出
   値との差が予め定めた許容範囲内になるようにプログラ
   マブルコントローラーでコントロールする特許請求の範
   囲第１項記載の反応試験を行う加圧容器の全自動圧力制
   御方法。