JPH07118888A - 電気アルミニウムめっき方法 - Google Patents
電気アルミニウムめっき方法Info
- Publication number
- JPH07118888A JPH07118888A JP26200193A JP26200193A JPH07118888A JP H07118888 A JPH07118888 A JP H07118888A JP 26200193 A JP26200193 A JP 26200193A JP 26200193 A JP26200193 A JP 26200193A JP H07118888 A JPH07118888 A JP H07118888A
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- JP
- Japan
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- aluminum
- halide
- molten salt
- mol
- mixed molten
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 水分由来の含酸素不純物を含有する、アルミ
ニウムハロゲン化物30〜80モル%とオニウムハロゲ
ン化物70〜20モル%との混合溶融塩に金属塩化物を
添加して処理し、アルミニウムハロゲン化物50〜80
モル%とオニウムハロゲン化物50〜20モル%の組成
物に調製して得られた混合溶融塩をめっき浴として使用
することにより電気アルミニウムめっきを行う方法。 【効果】 生産性よく、常に良好なめっき状態を有する
アルミニウムめっき皮膜が得られる。
ニウムハロゲン化物30〜80モル%とオニウムハロゲ
ン化物70〜20モル%との混合溶融塩に金属塩化物を
添加して処理し、アルミニウムハロゲン化物50〜80
モル%とオニウムハロゲン化物50〜20モル%の組成
物に調製して得られた混合溶融塩をめっき浴として使用
することにより電気アルミニウムめっきを行う方法。 【効果】 生産性よく、常に良好なめっき状態を有する
アルミニウムめっき皮膜が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムハロゲン
化物とオニウムハロゲン化物とを含有するめっき浴を用
いて効率的にアルミニウム電気めっきを行う方法に関す
る。
化物とオニウムハロゲン化物とを含有するめっき浴を用
いて効率的にアルミニウム電気めっきを行う方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】電気アルミニウムめっきは、アルミニウ
ムの酸素に対する親和力が大きく、標準電極電位が水素
より卑であるので、水溶液系で行うことは困難である。
このため、従来より電気アルミニウムめっきは、非水溶
液系のめっき浴、特に有機溶媒系のめっき浴を用いて行
われている。
ムの酸素に対する親和力が大きく、標準電極電位が水素
より卑であるので、水溶液系で行うことは困難である。
このため、従来より電気アルミニウムめっきは、非水溶
液系のめっき浴、特に有機溶媒系のめっき浴を用いて行
われている。
【0003】この有機溶媒系のめっき浴としては、三塩
化アルミニウムとLiAlH4またはLiHとをエ−テ
ルに溶解したものや三塩化アルミニウムとLiAlH4
とをテトラヒドロフランに溶解したものが代表的な例で
ある(例えば、D.E.Couch ら;J.Elec
trochem.,99巻,(6),234頁)。しか
し、これらのめっき浴はいずれも浴中に非常に活性なL
iAlH4またはLiHを含んでいるため、酸素や水分
が存在すると、それらと反応して分解し、電流効率が低
下したり、浴の寿命が短くなる問題があった。また、使
用する有機溶媒の沸点が低く、爆発や燃焼の危険性が高
いという問題点を有している。
化アルミニウムとLiAlH4またはLiHとをエ−テ
ルに溶解したものや三塩化アルミニウムとLiAlH4
とをテトラヒドロフランに溶解したものが代表的な例で
ある(例えば、D.E.Couch ら;J.Elec
trochem.,99巻,(6),234頁)。しか
し、これらのめっき浴はいずれも浴中に非常に活性なL
iAlH4またはLiHを含んでいるため、酸素や水分
が存在すると、それらと反応して分解し、電流効率が低
下したり、浴の寿命が短くなる問題があった。また、使
用する有機溶媒の沸点が低く、爆発や燃焼の危険性が高
いという問題点を有している。
【0004】更に他の例として、トリエチルアルミニウ
ムとフッ化ナトリウムをトルエンに溶解しためっき浴も
提案(R.Suchentrunk,Z.Werkst
offtech.,12巻,190頁)されている。し
かしながら、この場合も危険性の高いトリエチルアルミ
ニウムの取扱いが非常に問題であり、実用化は困難であ
ると考えられている。
ムとフッ化ナトリウムをトルエンに溶解しためっき浴も
提案(R.Suchentrunk,Z.Werkst
offtech.,12巻,190頁)されている。し
かしながら、この場合も危険性の高いトリエチルアルミ
ニウムの取扱いが非常に問題であり、実用化は困難であ
ると考えられている。
【0005】また最近では、特開昭62−70592号
公報、特開平1−272788号及び同1−27279
0号公報等に、アルミニウムハロゲン化物と、アルキル
ピリジニウムハロゲン化物、四級アンモニウム塩、1−
アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロ
ゲン化物等のオニウムハロゲン化物とからなる溶融塩を
めっき浴として用いる電気アルミニウムめっき法が提案
されている。しかしながら、これらめっき浴は、水分の
混入によってめっき状態が大きく変化するため、一定の
めっき条件で行っても常に均一なめっき被膜が得られる
とは限らない。
公報、特開平1−272788号及び同1−27279
0号公報等に、アルミニウムハロゲン化物と、アルキル
ピリジニウムハロゲン化物、四級アンモニウム塩、1−
アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロ
ゲン化物等のオニウムハロゲン化物とからなる溶融塩を
めっき浴として用いる電気アルミニウムめっき法が提案
されている。しかしながら、これらめっき浴は、水分の
混入によってめっき状態が大きく変化するため、一定の
めっき条件で行っても常に均一なめっき被膜が得られる
とは限らない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、アルミ
ニウムハロゲン化物とオニウムハロゲン化物とからなる
めっき浴において、生産性よく常に安定した状態で再使
用でき、且つ良好なめっき状態を有するアルミニウムめ
っき皮膜を得る電気めっき方法を提供することを目的と
する。
ニウムハロゲン化物とオニウムハロゲン化物とからなる
めっき浴において、生産性よく常に安定した状態で再使
用でき、且つ良好なめっき状態を有するアルミニウムめ
っき皮膜を得る電気めっき方法を提供することを目的と
する。
【0007】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、水
分由来の含酸素不純物を含有する、アルミニウムハロゲ
ン化物50〜80モル%とオニウムハロゲン化物50〜
20モル%との混合溶融塩に、金属塩化物処理したもの
をそのままめっき浴として使用するか、あるいは水分由
来の含酸素不純物を含有する、アルミニウムハロゲン化
物30〜50モル%とオニウムハロゲン化物70〜50
モル%との混合溶融塩に金属塩化物処理をした後、アル
ミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウムハロ
ゲン化物50〜20モル%の組成物に調製して得られた
混合溶融塩をめっき浴として使用して電気アルミニウム
めっきをするものである。
分由来の含酸素不純物を含有する、アルミニウムハロゲ
ン化物50〜80モル%とオニウムハロゲン化物50〜
20モル%との混合溶融塩に、金属塩化物処理したもの
をそのままめっき浴として使用するか、あるいは水分由
来の含酸素不純物を含有する、アルミニウムハロゲン化
物30〜50モル%とオニウムハロゲン化物70〜50
モル%との混合溶融塩に金属塩化物処理をした後、アル
ミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウムハロ
ゲン化物50〜20モル%の組成物に調製して得られた
混合溶融塩をめっき浴として使用して電気アルミニウム
めっきをするものである。
【0008】本発明で使用するアルミニウムハロゲン化
物の例としては、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニ
ウムなどが挙げられる。また、本発明で使用するオニウ
ムハロゲン化物としては、テトラエチルアンモニウムブ
ロミド、トリメチルエチルアンモニウムクロリド等の四
級アンモニウム塩、ブチルピリジニウムクロリド等のピ
リジニウム塩、1ーエチルー3ーメチルイミダゾリウム
クロリド等のイミダゾリウム塩、エチルトリブチルホス
ホニウムブロミド等のホスホニウム塩などが挙げられ
る。
物の例としては、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニ
ウムなどが挙げられる。また、本発明で使用するオニウ
ムハロゲン化物としては、テトラエチルアンモニウムブ
ロミド、トリメチルエチルアンモニウムクロリド等の四
級アンモニウム塩、ブチルピリジニウムクロリド等のピ
リジニウム塩、1ーエチルー3ーメチルイミダゾリウム
クロリド等のイミダゾリウム塩、エチルトリブチルホス
ホニウムブロミド等のホスホニウム塩などが挙げられ
る。
【0009】電気アルミニウムめっき浴としては、アル
ミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウムハロ
ゲン化物50〜20モル%の混合溶融塩を用いるが、オ
ニウムハロゲン化物は吸湿性が高いため、めっき操作を
長時間行うことによって、めっき物及び/またはめっき
雰囲気中の水を不純物として含有することがある。この
水は、めっき条件下でハロゲン化水素及び含酸素不純物
を生成する。
ミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウムハロ
ゲン化物50〜20モル%の混合溶融塩を用いるが、オ
ニウムハロゲン化物は吸湿性が高いため、めっき操作を
長時間行うことによって、めっき物及び/またはめっき
雰囲気中の水を不純物として含有することがある。この
水は、めっき条件下でハロゲン化水素及び含酸素不純物
を生成する。
【0010】金属塩化物による処理はアルミニウムハロ
ゲン化物30〜80モル%とオニウムハロゲン化物70
〜20モル%、好ましくはアルミニウムハロゲン化物3
0〜50モル%とオニウムハロゲン化物70〜50モル
%との混合溶融塩に金属塩化物を添加し、反応させた
後、含酸素不純物を含む固形物を除去することによって
行う。
ゲン化物30〜80モル%とオニウムハロゲン化物70
〜20モル%、好ましくはアルミニウムハロゲン化物3
0〜50モル%とオニウムハロゲン化物70〜50モル
%との混合溶融塩に金属塩化物を添加し、反応させた
後、含酸素不純物を含む固形物を除去することによって
行う。
【0011】金属塩化物としては、当該処理により、酸
化アルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化
物が有効である。具体的には、三塩化チタン、四塩化チ
タン、三塩化バナジウム、五塩化ニオブ、五塩化タンタ
ル、六塩化タングステン、三塩化モリブデン、五塩化モ
リブデン、三塩化ランタン等の金属塩化物が挙げられ
る。
化アルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化
物が有効である。具体的には、三塩化チタン、四塩化チ
タン、三塩化バナジウム、五塩化ニオブ、五塩化タンタ
ル、六塩化タングステン、三塩化モリブデン、五塩化モ
リブデン、三塩化ランタン等の金属塩化物が挙げられ
る。
【0012】金属塩化物処理はめっき浴として用いられ
るアルミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウ
ムハロゲン化物50〜20モル%の組成の混合溶融塩を
そのまま処理してもよいが、金属塩化物の添加前に、ア
ルミニウムハロゲン化物濃度を低下させることは、再生
効率が上昇するためさらに有効である。金属塩化物添加
を行う前のアルミニウムハロゲン化物濃度の低下は、オ
ニウムハロゲン化物および/または低アルミニウムハロ
ゲン化物組成物の添加によって行うことができる。ここ
で、金属塩化物処理時の組成は、アルミニウムハロゲン
化物30〜50モル%、オニウムハロゲン化物70〜5
0モル%が望ましい。アルミニウムハロゲン化物の濃度
が30モル%以下の場合は、組成物の粘度が高く、オニ
ウムハロゲン化物の種類によっては固化することがある
ため好ましくない。
るアルミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウ
ムハロゲン化物50〜20モル%の組成の混合溶融塩を
そのまま処理してもよいが、金属塩化物の添加前に、ア
ルミニウムハロゲン化物濃度を低下させることは、再生
効率が上昇するためさらに有効である。金属塩化物添加
を行う前のアルミニウムハロゲン化物濃度の低下は、オ
ニウムハロゲン化物および/または低アルミニウムハロ
ゲン化物組成物の添加によって行うことができる。ここ
で、金属塩化物処理時の組成は、アルミニウムハロゲン
化物30〜50モル%、オニウムハロゲン化物70〜5
0モル%が望ましい。アルミニウムハロゲン化物の濃度
が30モル%以下の場合は、組成物の粘度が高く、オニ
ウムハロゲン化物の種類によっては固化することがある
ため好ましくない。
【0013】添加する金属塩化物の量は、めっき浴中の
含酸素不純物に対し0.1〜2倍モルが望ましい。添加
量が0.1倍モル以下の場合には、含酸素不純物の除去
が十分でないため好ましくない。また、添加量が2倍モ
ルを越える場合には、余剰の金属塩化物を除去するのに
時間とエネルギーを要し好ましくない。反応温度は、室
温〜100℃の範囲が好ましい。100℃を越える場合
には、温度上昇の効果があまり見られないことと、混合
溶融塩の分解等の可能性があるため好ましくない。反応
は、金属塩化物添加後5時間以内に終了する。
含酸素不純物に対し0.1〜2倍モルが望ましい。添加
量が0.1倍モル以下の場合には、含酸素不純物の除去
が十分でないため好ましくない。また、添加量が2倍モ
ルを越える場合には、余剰の金属塩化物を除去するのに
時間とエネルギーを要し好ましくない。反応温度は、室
温〜100℃の範囲が好ましい。100℃を越える場合
には、温度上昇の効果があまり見られないことと、混合
溶融塩の分解等の可能性があるため好ましくない。反応
は、金属塩化物添加後5時間以内に終了する。
【0014】金属塩化物添加前にアルミニウムハロゲン
化物濃度を低下させた場合には、アルミニウムハロゲン
化物50〜80モル%とオニウムハロゲン化物50〜2
0モル%のめっき浴組成に戻し、電気アルミニウムめっ
きに供する。組成の変更は、所定量のアルミニウムハロ
ゲン化物を添加することによって行う。余剰の金属塩化
物および生成した金属酸化物は、反応終了後叉は組成調
製後にろ過によって除去する。ろ過は、0.5μm程度
の粒子をろ別できるフィルターを用いることが好まし
い。
化物濃度を低下させた場合には、アルミニウムハロゲン
化物50〜80モル%とオニウムハロゲン化物50〜2
0モル%のめっき浴組成に戻し、電気アルミニウムめっ
きに供する。組成の変更は、所定量のアルミニウムハロ
ゲン化物を添加することによって行う。余剰の金属塩化
物および生成した金属酸化物は、反応終了後叉は組成調
製後にろ過によって除去する。ろ過は、0.5μm程度
の粒子をろ別できるフィルターを用いることが好まし
い。
【0015】電気アルミニウムめっきは、陽極にアルミ
ニウム板、陰極に導電性を有する被めっき物を使用す
る。めっき条件として、直流もしくはパルス電流によ
り、浴温0〜150℃、電流密度0.01〜50A/d
m2 で行うと電流効率がよく、かつ均一なめっきを得る
ことができる。めっきは、乾燥不活性ガス雰囲気下で行
うことが好ましい。
ニウム板、陰極に導電性を有する被めっき物を使用す
る。めっき条件として、直流もしくはパルス電流によ
り、浴温0〜150℃、電流密度0.01〜50A/d
m2 で行うと電流効率がよく、かつ均一なめっきを得る
ことができる。めっきは、乾燥不活性ガス雰囲気下で行
うことが好ましい。
【0016】
【実施例】以下に、実施例を挙げて、本発明を更に具体
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 参考例 乾燥窒素雰囲気下で合成した、1−エチル−3−メチル
イミダゾリウムクロリド147g(1モル)と三塩化ア
ルミニウム289g(2モル)とからなる三塩化アルミ
ニウム濃度67モル%の溶融塩に水を9g(2wt%)
添加して含酸素不純物を含む混合溶融塩を445g調製
した。
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 参考例 乾燥窒素雰囲気下で合成した、1−エチル−3−メチル
イミダゾリウムクロリド147g(1モル)と三塩化ア
ルミニウム289g(2モル)とからなる三塩化アルミ
ニウム濃度67モル%の溶融塩に水を9g(2wt%)
添加して含酸素不純物を含む混合溶融塩を445g調製
した。
【0017】比較例1 この溶融塩をめっき浴として、陽極をアルミニウム板、
陰極を銅板として、浴温60℃、電流密度5A/dm2
の条件で電解を行ったところ、銅板上にはアルミニウム
皮膜は得られず、黒色の表面になった。
陰極を銅板として、浴温60℃、電流密度5A/dm2
の条件で電解を行ったところ、銅板上にはアルミニウム
皮膜は得られず、黒色の表面になった。
【0018】実施例1 参考例に記載の水2wt%を添加した67モル%の溶融
塩445gをガラス製反応器に投入後、五塩化モリブデ
ン171g(0.6モル)を添加した。反応器を80℃
に加熱し、4時間反応を行った後、0.5μmのフィル
ターを用い、固形物をろ別した。このものをめっき浴と
して、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板として、浴温
60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解を行ったと
ころ、銅板上には白色の良好なアルミニウム皮膜が得ら
れた。
塩445gをガラス製反応器に投入後、五塩化モリブデ
ン171g(0.6モル)を添加した。反応器を80℃
に加熱し、4時間反応を行った後、0.5μmのフィル
ターを用い、固形物をろ別した。このものをめっき浴と
して、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板として、浴温
60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解を行ったと
ころ、銅板上には白色の良好なアルミニウム皮膜が得ら
れた。
【0019】実施例2 実施例1において、五塩化モリブデン171g添加を五
塩化ニオブ169g(0.6モル)添加に変更した以外
は、同様な操作を行った。処理した溶融塩をめっき浴と
して、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板として、浴温
60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解を行ったと
ころ、銅板上には白色の良好なアルミニウム皮膜が得ら
れた。
塩化ニオブ169g(0.6モル)添加に変更した以外
は、同様な操作を行った。処理した溶融塩をめっき浴と
して、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板として、浴温
60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解を行ったと
ころ、銅板上には白色の良好なアルミニウム皮膜が得ら
れた。
【0020】実施例3 参考例に記載の、水2wt%を添加した67モル%の溶
融塩445gをガラス製反応器に投入後、1−エチル−
3−メチルイミダゾリウムクロリド176g(1.2モ
ル)を加え、三塩化アルミニウム濃度48モル%の溶融
塩を調製した。さらに、五塩化モリブデン171g
(0.6モル)を添加した。反応器を50℃に加熱し、
4時間反応を行った後、0.5μmのフィルターを用
い、固形物をろ別した。
融塩445gをガラス製反応器に投入後、1−エチル−
3−メチルイミダゾリウムクロリド176g(1.2モ
ル)を加え、三塩化アルミニウム濃度48モル%の溶融
塩を調製した。さらに、五塩化モリブデン171g
(0.6モル)を添加した。反応器を50℃に加熱し、
4時間反応を行った後、0.5μmのフィルターを用
い、固形物をろ別した。
【0021】処理を行った溶融塩に、三塩化アルミニウ
ム320g(2.4モル)を投入し、三塩化アルミニウ
ム濃度67モル%の溶融塩に調製し直した。このものを
めっき浴として、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板と
して、浴温60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解
を行ったところ、銅板上には白色の良好なアルミニウム
皮膜が得られた。
ム320g(2.4モル)を投入し、三塩化アルミニウ
ム濃度67モル%の溶融塩に調製し直した。このものを
めっき浴として、陽極をアルミニウム板、陰極を銅板と
して、浴温60℃、電流密度5A/dm2の条件で電解
を行ったところ、銅板上には白色の良好なアルミニウム
皮膜が得られた。
【0022】比較例2 実施例3において、五塩化モリブデン171gの添加を
行わなかった以外は同様な操作を行った。電解を行った
ところ、銅板上にはアルミニウム皮膜は得られず、黒色
の表面となった。
行わなかった以外は同様な操作を行った。電解を行った
ところ、銅板上にはアルミニウム皮膜は得られず、黒色
の表面となった。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、アルミニウムハロゲン
化物とオニウムハロゲン化物とからなるめっき浴を再生
し、これを用いて生産性よく常に良好なめっき状態を有
するアルミニウムめっき皮膜を得ることができる。
化物とオニウムハロゲン化物とからなるめっき浴を再生
し、これを用いて生産性よく常に良好なめっき状態を有
するアルミニウムめっき皮膜を得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 水分由来の含酸素不純物を含有する、ア
ルミニウムハロゲン化物50〜80モル%とオニウムハ
ロゲン化物50〜20モル%との混合溶融塩に、金属塩
化物処理し、得られた混合溶融塩をめっき浴として使用
することを特徴とする電気アルミニウムめっき方法。 - 【請求項2】 水分由来の含酸素不純物を含有する、ア
ルミニウムハロゲン化物30〜50モル%とオニウムハ
ロゲン化物70〜50モル%との混合溶融塩に、金属塩
化物処理し、アルミニウムハロゲン化物50〜80モル
%とオニウムハロゲン化物50〜20モル%の組成物に
調製して得られた混合溶融塩をめっき浴として使用する
ことを特徴とする電気アルミニウムめっき方法。 - 【請求項3】 金属塩化物が、処理生成物として酸化ア
ルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化物で
ある請求項1及び請求項2に記載のめっき方法。 - 【請求項4】 金属塩化物処理が、混合溶融塩中の含酸
素不純物に対し、0.1〜2倍モルの金属塩化物を加
え、室温〜100℃で反応させた後、固形物をろ過して
除去する請求項1及び請求項2に記載のめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26200193A JPH07118888A (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26200193A JPH07118888A (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07118888A true JPH07118888A (ja) | 1995-05-09 |
Family
ID=17369638
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26200193A Withdrawn JPH07118888A (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07118888A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001075193A1 (fr) * | 2000-03-30 | 2001-10-11 | Japan Science And Technology Corporation | Procede d'electrodeposition de tantale |
JP2006161154A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-06-22 | Hitachi Metals Ltd | 電解アルミニウムめっき液 |
-
1993
- 1993-10-20 JP JP26200193A patent/JPH07118888A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001075193A1 (fr) * | 2000-03-30 | 2001-10-11 | Japan Science And Technology Corporation | Procede d'electrodeposition de tantale |
JP2006161154A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-06-22 | Hitachi Metals Ltd | 電解アルミニウムめっき液 |
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