JPH07118347A - 遮音性中間膜 - Google Patents

遮音性中間膜

Info

Publication number
JPH07118347A
JPH07118347A JP26487593A JP26487593A JPH07118347A JP H07118347 A JPH07118347 A JP H07118347A JP 26487593 A JP26487593 A JP 26487593A JP 26487593 A JP26487593 A JP 26487593A JP H07118347 A JPH07118347 A JP H07118347A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
laminated glass
temperature
sound
interlayer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP26487593A
Other languages
English (en)
Inventor
Hajime Shobi
初 松扉
Toru Takahashi
徹 高橋
Naoki Ueda
直樹 植田
Akihiko Bando
明彦 坂東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui Chemical Co Ltd filed Critical Sekisui Chemical Co Ltd
Priority to JP26487593A priority Critical patent/JPH07118347A/ja
Publication of JPH07118347A publication Critical patent/JPH07118347A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 使用される広い温度範囲で高い遮音性、耐衝
撃性、透明性、長期の接着安定性を有する合わせガラス
用中間膜を提供する。 【構成】 スチレン又はスチレン誘導体と(メタ) アク
リル酸エステルとの共重合体でそのガラス転移温度が−
20〜40℃、溶融開始温度が50〜100℃の範囲に
ある共重合体から構成される合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、合わせガラス用中間膜
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、車両用、建物用の合わせガラ
ス用中間膜としては、透明性、ガラスとの接着性、耐衝
撃性の優れている可塑剤で可塑化されたポリビニルブチ
ラ−ル樹脂が用いられてきた。しかしながら、近年建物
用窓ガラスに用いられる合わせガラスでは、透明性が高
いこと、破損時に飛散しないことなどが要望されるばか
りでなく建物の内外の音に対する優れた遮音性を有する
ことが要求されている。
【0003】しかしながら、ポリビニルブチラ−ル樹脂
を中間膜とした合わせガラスでは、遮音性が充分でなっ
かた。
【0004】ポリビニルブチラ−ル樹脂を中間膜とした
合わせガラスの遮音性を改良する方法としては、例え
ば、ポリビニルブチラ−ル樹脂に多量の可塑剤を添加し
て、流動性を高くし、合わせガラスのずり弾性率を低下
させる方法が特公昭46−5830号公報に開示されて
いる。
【0005】また、優れた遮音性を有する他の中間膜と
して、可塑剤で可塑化された塩化ビニル−エチレン−グ
リシジルメタクリレ−ト共重合体が特開昭60−226
436号公報に開示されている。
【0006】しかしながら、上記2つの中間膜は、使用
される広い温度範囲にわたって高い遮音性を示すもので
はなかった。また、可塑剤のブリ−ドによる合わせガラ
スの透明性の低下やガラスとの接着性の低下があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
に鑑み、遮音性及び透明性に優れた遮音性中間膜を提供
することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の遮音性中間膜
は、特定のスチレン(又はその誘導体)−(メタ)アク
リル酸エステル共重合体を含むことを特徴とする。
【0009】本発明で使用されるスチレン(又はその誘
導体)−(メタ)アクリル酸共重合体(以下「SMM
A」という)は、スチレン又はその誘導体と(メタ)ア
クリル酸エステルを構成成分として含む。
【0010】上記SMMAは、ガラス転移温度が、低く
なっても高くなっても最終的に得られる合わせガラスの
常温における遮音性が低下するので、−20〜40℃に
限定される。
【0011】上記SMMAのガラス転移温度は粘弾性ス
ペクトロメ−タ−(例えば、岩本製作所、型式;VES
−F−111)を用いて測定される値であり、そのとき
の測定条件としては、例えば、昇温速度3℃/分、周波
数100Hzが採用される。
【0012】本発明のSMMAの溶融開始温度は、低く
なると最終的に得られる合わせガラスの耐衝撃性が低下
し、高くなると成形性が低下するので、50〜100℃
に限定される。
【0013】上記溶融開始温度は高化式フロ−テスタ−
(例えば、島津製作所、型式;CFT−500C)を用
いて測定される値であって、測定条件は、予熱時間15
0秒、昇温速度6℃/分、押出圧力100Kg/c
2 、金型寸法;内径1mm、長さ10mmであり、金
型の出口から軟化した樹脂が流出しはじめる温度を意味
する。
【0014】前記スチレン誘導体としては、例えば、4
−メチルスチレン、4−エチルスチレン、4−ブチルス
チレン、4−メトキシスチレン、4−エトキシスチレ
ン、4−ブトキシスチレン、2,4−ジメチルスチレ
ン、2,4,6−トリメトキシスチレン、2−クロロス
チレン、α−メチルスチレンなどが挙げられる。
【0015】上記スチレン及びスチレン誘導体は単独で
使用されてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
【0016】前記(メタ)アクリル酸エステルとして
は、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキ
シル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシルなどが挙げら
れ、これらは単独で使用されてもよく、2種以上併用さ
れてもよい。
【0017】本発明で用いるSMMAの前記スチレン及
びスチレン誘導体の含有量が、少なくなると得られる合
わせガラスの遮音性が低下するため、多くなると得られ
る合わせガラスの耐衝撃性や透明性が低下するため、前
記スチレン及びスチレン誘導体および前記(メタ)アク
リル酸エステルの含有量は、それぞれ35〜75mol
%、65〜25mol%が好ましい。
【0018】SMMAの構成は上述の通りであるが、上
記のもの以外に、(メタ)アクリル酸、アクリルアミ
ド、ビニルエ−テル、アクリロニトリル、ビニルエステ
ル等が、構成成分として共重合させてもよい。
【0019】SMMAの製造方法は、一般に知られてい
る付加重合方法を採用することができ、例えば、ラジカ
ル重合法があげられる。
【0020】上記ラジカル重合法は、バルク法、溶液法
などが採用可能であり、その反応温度は通常−78〜1
20℃の範囲で適宜設定され、常圧、減圧又は加圧状態
で行われ、反応時間は1分〜7日、好ましくは30分〜
24時間である。
【0021】上記重合には、ビニルポリマ−を製造する
際に使用されている触媒が使用されてよい。このような
触媒としては、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロ
ニトリル、2,2’−アゾビス(2、4−ジメチルワレ
ロニトリル)、1,1−アゾビス(シクロヘキサン−1
−カルボニトリル)、ベンゾイルパ−オキシド、1,1
−ビス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチ
ルシクロヘキサン、t−ブチルパ−オキシアセテ−ト等
があげられる。
【0022】SMMAには、製造時または製造後に、実
用性を損なわない範囲で添加剤が添加されてもよい。
【0023】上記添加剤としては、例えば、トリフェニ
ルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリスノ
ニルフェニルホスファイト、2−t−ブチル−α−(3
−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−p−クメ
ニルビス(p−ノニルフェニル)ホスファイト等の熱安
定剤;t−ブチル−ヒドロキシトルエン(BHT)、チ
バガイギ−社製「イルガノックス1010」等の酸化防
止剤;チバガイギ−社製の「チヌビンP」、「チヌビン
320」、「チヌビン326」、「チヌビン328」等
のベンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤;ヒンダ−ドアミ
ン系紫外線吸収剤のアデカア−ガス社製の「LA−5
7」;シプロ化成社製の「シ−ソ−ブ101」、「シ−
ソ−ブ102」、「シ−ソ−ブ103」、「シ−ソ−ブ
105」のベンゾフェノン系紫外線吸収剤などが挙げら
れる。
【0024】本発明の遮音性中間膜は、上記SMMAか
ら形成される。
【0025】上記遮音性中間膜を製造する方法として
は、例えば、押出機、カレンダ−ロ−ル、インフレ−シ
ョンやブロ−成形機などを用いて製造する方法が挙げら
れる。
【0026】上記遮音性中間膜の厚みは、薄くなると最
終的に得らる合わせガラスの耐貫通性と遮音性が低下
し、厚くなると最終的に得らる合わせガラスの透明性が
低下するので、0.1〜1.6mmが好ましく、より好
ましくは0.2〜1.0mmである。
【0027】本発明の遮音性中間膜の使用形態としての
構成は、ガラス/遮音性中間膜/ガラスの3層構成が基
本であるが、その他に、 1)ガラス/遮音性中間膜/ガラス/遮音性中間膜/ガ
ラス 2)ガラス/遮音性中間膜/高分子フィルム 3)ガラス/遮音性中間膜/高分子フィルム/遮音性中
間膜/ガラス 4)ガラス/遮音性中間膜/有機ガラス 等の構成が挙げられる。
【0028】上記高分子フィルムとしては、例えば、ポ
リエステルフィルム、塩化ビニル樹脂フィルム、ポリエ
チレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレ
フィンフィルムなどが挙げられ、表面に模様を印刷され
たものも用いることができる。
【0029】前記有機ガラスとしては、例えば、ポリカ
−ボネ−ト樹脂及びポリメチルメタクリレ−ト樹脂など
が挙げられる。
【0030】本発明の遮音性中間膜を用いて上記形態の
遮音性合わせガラスを製造するには、通常の合わせガラ
スを製造する方法を用いることができる。例えば、前記
の遮音性中間膜を前記層構成に応じて、ガラス、有機ガ
ラス又は高分子フィルムと重ね合わせ、得られたシ−ト
を熱プレス、熱ロ−ルで積層する方法、得られたシ−ト
をゴムバッグに入れ、脱気し、次いで脱気状態のままオ
−ブンで加熱積層する方法などが挙げられる。
【0031】
【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。尚、以下
「部」とあるのは「重量部」を意味する。
【0032】(実施例1) (SMMAの合成)攪拌機、温度計、ガス吹き込み口及
び蒸留口を備えた内容積1リットルのガラス製フラスコ
に、メチルエチルケトン(MEK)100ミリリット
ル、スチレン50g(0.5mol)、アクリル酸ブチ
ル64g(0.5mol)、アゾビスイソブチロニトリ
ル(AIBN)1.0gを、MEK還流下で4時間反応
し、得られた反応溶液を1リットルのメタノールに注ぎ
込み、ポリマ−を沈澱させ、60℃で真空乾燥し、重量
平均分子量(Mw)1.50×105 、Mw/Mn(数
平均分子量)2.80のSMMAを得た。
【0033】上記重量平均分子量Mw,数平均分子量M
n,分子量分布Mw/Mnは、光散乱ゲルパ−ミエ−シ
ョンクロマトグラフィGPC(東ソ−製;LS−800
0システム)を用い、ポリスチレンゲル(昭和電工製;
KF−802,KF−803,KF−804)、カラ
ム;内径8mm,長さ300mm、溶媒としてクロロホ
ルム、温度30℃、標準物質;ポリスチレンにより測定
した。
【0034】(中間膜の製造)得られたSMMA100
部、紫外線吸収剤として2−(2’−ヒドロキシ−5’
−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールを0.1部、酸
化防止剤としてt−ブチルヒドロキシトルエン(BH
T)を0.1部を加えてミキシングロールで充分混練
し、プレス成形機で150℃、30分間保持することよ
って、厚さ0.40mmの中間膜を得た。
【0035】(合わせガラスの調製)上記中間膜を、両
側から30cm角、厚さ3mmのフロ−トガラス2枚で
挟み、これをゴムバッグに入れ、20torrの真空で
20分間脱気した後、90℃のオ−ブンに脱気状態のま
ま移し、30分間保持しつつ、真空プレスし、仮接着さ
れた合わせガラス積層体を圧力12Kg/cm2 、温度
100℃のオ−トクレ−ブにて、合わせガラスを調製し
た。
【0036】(実施例2)スチレン45g(0.45m
ol)、アクリル酸2−エチルヘキシル101g(0.
55mol)、AIBN1.0gを用いた以外は、実施
例1と同様にしてMw1.80×105 、Mw/Mn
3.45のSMMAを得た。
【0037】得られたSMMAを用いて実施例1と同様
にして中間膜を製造し、次いで合わせガラスを調製し
た。
【0038】(実施例3)4−ブチルスチレン94g
(0.60mol)、アクリル酸14g(0.20mo
l)、アクリル酸ブチル26g(0.20mol)、A
IBN1.0gを用いて、実施例1と同様にして、Mw
2.20×105 、Mw/Mn3.20のSMMAを得
た。
【0039】得られたSMMAを用いて実施例1と同様
にして中間膜を製造し、次いで合わせガラスを調製し
た。
【0040】(比較例1) (ポリビニルブチラ−ルの合成)純水2890gに、重
合度1700のポリビニルアルコ−ル190gを加えて
加温溶解し、温度を調節し、35重量%塩酸200g、
ブチルアルデヒド170gを加え、反応してポリビニル
アセタ−ルを析出させた後、45℃で6時間保って反応
を完了させてポリビニルアセタ−ルの白色粉末を得た。
【0041】得られたポリビニルアセタールはアセター
ル化度62.3モル%、アセトキシル基量12.3モル
%、粘度は590cpsであった。
【0042】(中間膜の製造)上記ポリビニルアセタ−
ル100部、可塑剤(トリエチレングリコ−ル−ジ−2
−エチルブチレ−ト)45部、紫外線吸収剤として2−
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾ−ル0.1部酸化防止剤としてBHTを0.1部
をミキシングロ−ルで充分に混練し、次いで、所定量を
プレス成形機で150℃、30分間保持することによっ
て、厚さ0.40mmの中間膜を得た。
【0043】(合わせガラスの調製)得られた中間膜
を、両側から30cm角、厚さ3mmのフロ−トガラス
2枚で挟み、これをゴムバッグに入れ、20torrの
真空で20分間脱気した後、90℃のオ−ブンに脱気状
態のまま移し、30分間保持しつつ、真空プレスし、仮
接着された合わせガラス積層体を、圧力12Kg/cm
2 、温度130℃のオ−トクレ−ブにて、合わせガラス
を調製した。
【0044】(比較例2)スチレン80g(0.80m
ol)、アクリル酸ブチル26g(0.20mol)、
AIBN1.0gを用いて、実施例1と同様にして、M
wは1.60×105 、Mw/Mn3.10のSMMA
を得た。
【0045】得られたSMMAを用いて実施例1と同様
にして中間膜を製造し、次いで合わせガラスを調製し
た。
【0046】(比較例3)スチレン50g(0.50m
ol)、アクリル酸22g(0.30mol)、アクリ
ル酸ブチル26g(0.20mol)、AIBN1.0
gを加え、Mw2.00×105 、Mw/Mn3.50
のSMMAを得た。
【0047】得られたSMMAを用いて実施例1と同様
にして中間膜を製造し、次いで合わせガラスを調製し
た。
【0048】実施例1〜3、比較例1〜3のポリマ−に
ついてガラス転移温度の測定、溶融開始温度の測定;実
施例1〜3、比較例1〜3の中間膜についてプラスチッ
ク合わせ試験、装飾プラスチック合わせ試験;実施例1
〜3、比較例1〜3の合わせガラスについて遮音性試
験;透明性試験および耐衝撃試験を行いその結果を表1
に示した。
【0049】
【表1】
【0050】各試験方法は次の通りである。 (ガラス転移温度の測定)粘弾性スペクトロメ−タ−
(岩本製作所製、型式;VES−F−111)を用いる
昇温速度3℃/分、測定周波数100Hz、−50〜1
00℃の複素弾性率及びtanδの温度分散を測定、t
anδの最大となる温度をガラス転移温度とした。
【0051】(溶融開始温度の測定)フロ−テスタ−
(島津製作所製、型式;CFT−500C)を用いて、
予熱時間150秒、昇温速度6℃/分、押し圧100k
g/cm2 の条件で内径1mmで長さ10mmの金型か
ら樹脂が流れ始める温度を溶融開始温度とした。
【0052】(遮音性能試験)合わせガラスを10℃、
20℃、30℃及び40℃毎に、ダンピング試験用の振
動発生器(振研社製、商品名;G21−005D)で加
振し、得られる振動特性を機械インピ−ダンスアナライ
ザ−(リオン社製、商品名;XG−811)で増幅し、
FFTアナライザ−(横河ヒュ−レットパッカ−ド製、
型式;FFTスペクトルアナライザ−HP−3582
A)で得られた振動数毎の振動特性から合わせガラスの
振動の損失係数と、合わせガラスとガラス単体の共振振
動数の比から振動数毎の透過損失を算出した。
【0053】上記振動数毎の透過損失の内、振動数20
00Hz付近に於ける極小の透過損失をTL値とし遮音
特性を評価した。
【0054】(透明性試験)JIS K−6714「航
空機用メタクリル樹脂板」の平行光線透過率とヘイズ値
の項に準拠して、積分式濁度計(東京電色社製)を用い
温度23℃、湿度50%に於ける全光線透過率(%)及
びヘイズ値(%)を測定した。試験はn=10で行っ
た。
【0055】(衝撃性試験)JIS R−3205に準
拠して実施した。即ち温度23℃湿度50%で4時間保
持した合わせガラスを支持枠にて垂直に保持し重量45
kg、最大径75mmの加撃体を30cmの高さから振り子式
に、合わせガラスの中心に落下させた。破壊部分に直径
75mmの球自由に通過できる開口部を生じた場合を×、
生じなかった場合を○として示した。なお試験はn=4
で行った。
【0056】(有機ガラス合わせ試験)厚み3mmのポ
リメチルメタクリレ−ト板2枚で中間膜を挟んで加圧積
層し、合わせガラスとし、40℃で1週間放置した後透
明性試験をおこないヘイズ値を測定した。
【0057】(高分子フィルム合わせ試験)厚み3mm
フロ−トガラス2枚でポリエチレンテレフタレ−トシ−
トを2枚の中間膜で挟んでいる積層体を加圧積層し、合
わせガラスとし、40℃で1週間放置した後透明性試験
をおこないヘイズ値を測定した。
【0058】
【発明の効果】本発明の遮音性中間膜の構成は上述した
通りであるから、透明性、常温での遮音性にすぐれ、可
塑剤が添加されていないため透明性、接着性が長期間安
定しており、且つ合わせガラスの製造が容易であるの
で、自動車用、建物用、装飾用などに好適に使用でき
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スチレン又はその誘導体と(メタ)アク
    リル酸エステルとを主たる構成成分として含み、ガラス
    転移温度が−20〜40℃、溶融開始温度が50〜10
    0℃である共重合体よりなることを特徴とする遮音性中
    間膜。
JP26487593A 1993-10-22 1993-10-22 遮音性中間膜 Pending JPH07118347A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26487593A JPH07118347A (ja) 1993-10-22 1993-10-22 遮音性中間膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26487593A JPH07118347A (ja) 1993-10-22 1993-10-22 遮音性中間膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07118347A true JPH07118347A (ja) 1995-05-09

Family

ID=17409442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP26487593A Pending JPH07118347A (ja) 1993-10-22 1993-10-22 遮音性中間膜

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH07118347A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0897675A4 (en) * 1996-05-10 2004-04-07 Shishiai Kk ENERGY CONVERSION COMPOSITION
WO2015046583A1 (ja) * 2013-09-30 2015-04-02 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0897675A4 (en) * 1996-05-10 2004-04-07 Shishiai Kk ENERGY CONVERSION COMPOSITION
EP1574545A3 (en) * 1996-05-10 2006-03-01 Shishiai-Kabushikigaisha Energy conversion composition
EP1574546A3 (en) * 1996-05-10 2006-03-01 Shishiai-Kabushikigaisha Energy conversion composition
WO2015046583A1 (ja) * 2013-09-30 2015-04-02 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP5744345B1 (ja) * 2013-09-30 2015-07-08 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
US11014340B2 (en) 2013-09-30 2021-05-25 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glass, and laminated glass

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8450405B2 (en) Interlayer film for laminated glass and laminated glass
JP5031598B2 (ja) ポリカーボネート樹脂積層体
JP5378692B2 (ja) アクリル系樹脂フィルムおよびその製造方法
JP3290573B2 (ja) 合わせガラス用中間膜および合わせガラス
JP5345037B2 (ja) アクリル系樹脂フィルムおよびその製造方法
CA2462949A1 (en) Process for producing modified polymer, apparatus for producing modified polymer, and modified polymer
CN109130391A (zh) 夹层玻璃用树脂膜,以及夹层玻璃及其制造方法
EP3464389B1 (en) Multi-stage polymer composition and films made therefrom
EP3521260A1 (en) Intermediate film for laminated glass
JPWO2018079732A1 (ja) 合わせガラス、及び合わせガラスの中間膜用フィルム材
JPH11255827A (ja) ポリビニルアセタール樹脂及びこれを用いた合わせガラス用中間膜
JPH07118347A (ja) 遮音性中間膜
JPH1036146A (ja) 遮音性合わせガラス
JP2004067427A (ja) 合わせガラス用中間膜および合わせガラス
JP2023143915A (ja) エチレンビニルアルコール共重合体のアセタール化物および該アセタール化物を含む組成物
JPH02229742A (ja) 遮音性合わせガラス
JP5184162B2 (ja) アクリル系樹脂積層体
EP2905133A1 (en) Laminate sheet, manufacturing method therefor, and surface protection sheet
JPH08109048A (ja) 合わせガラス用中間膜および合わせガラス
JPH0789015A (ja) 透明防音板
JPH07172879A (ja) 合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス
JP7402136B2 (ja) 合わせガラス
JP2019172788A (ja) (メタ)アクリル系ゴム含有グラフト共重合体、及び、それから成るアクリル樹脂フィルム
JPH04317443A (ja) 合わせガラス
JP2004250254A (ja) 熱可塑性樹脂シート、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス