JPH07115978B2 - 純粋なアルミナと共に焼結するのに用いられるタングステンペーストおよびその製造方法 - Google Patents
純粋なアルミナと共に焼結するのに用いられるタングステンペーストおよびその製造方法Info
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- JPH07115978B2 JPH07115978B2 JP63500333A JP50033388A JPH07115978B2 JP H07115978 B2 JPH07115978 B2 JP H07115978B2 JP 63500333 A JP63500333 A JP 63500333A JP 50033388 A JP50033388 A JP 50033388A JP H07115978 B2 JPH07115978 B2 JP H07115978B2
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Description
【発明の詳細な説明】 記載 本発明は集積回路のセラミックパッケージに関し、特
に、集積回路パッケージを製造するためにアルミナ含有
率の高い粉末と共に焼結できるタングステンペーストの
組成物に関する。
に、集積回路パッケージを製造するためにアルミナ含有
率の高い粉末と共に焼結できるタングステンペーストの
組成物に関する。
技術的背景 セラミックは集積回路パッケージの基板として電子装置
において広く用いられている。メタライジングされた回
路パターンがセラミック基板上に付着され、セラミック
とメタライジング部分が共に焼結されて基板と回路の一
体物が造られる。多層回路パッケージを造るにはセラミ
ック粒子と有機の結合剤を組み合わせて未焼成のすなわ
ち「グリーン」のテープにする。「バイアス」として知
られている中間層の伝導性通路がその後、層に挿入され
る。そしてこれは層が積み上げられ処理された後の各層
回路間の電気的インターコネクションを形成する。その
後メタライジングされた回路パターンが造られる。この
テープ層の厚さは一般的に５乃至25ミルである。層には
穴および切り欠きが必要に応じて造られる。印刷された
テープ層が何枚も重ねられ、その後圧力下に積層物とさ
れる。そしてセラミックとメタライジング部分は共に焼
結されて３次元回路の一体構造物となる。
において広く用いられている。メタライジングされた回
路パターンがセラミック基板上に付着され、セラミック
とメタライジング部分が共に焼結されて基板と回路の一
体物が造られる。多層回路パッケージを造るにはセラミ
ック粒子と有機の結合剤を組み合わせて未焼成のすなわ
ち「グリーン」のテープにする。「バイアス」として知
られている中間層の伝導性通路がその後、層に挿入され
る。そしてこれは層が積み上げられ処理された後の各層
回路間の電気的インターコネクションを形成する。その
後メタライジングされた回路パターンが造られる。この
テープ層の厚さは一般的に５乃至25ミルである。層には
穴および切り欠きが必要に応じて造られる。印刷された
テープ層が何枚も重ねられ、その後圧力下に積層物とさ
れる。そしてセラミックとメタライジング部分は共に焼
結されて３次元回路の一体構造物となる。
一般的に、基板は約90乃至94％の市販アルミナと６乃至
10％のケイ素を基本とするガラスの組み合わせから形成
される。そしてタングステンまたはモリブデン／マンガ
ンのペーストがメタライジングされた伝導性の通路（co
nductive paths）を形成するのに用いられる。タングス
テンのアルミナへの結合を強固にし、98＋％の市販アル
ミナの時よりも低温度においてアルミナの焼結を可能に
するためにこのガラスが添加される。従来技術の100％
タングステンのペースト配合においては、タングステン
とアルミナ粒子の接着を容易にするために、ガラス成分
がアルミナ基板中に用いられる。焼成すると、ガラス成
分がタングステン層に移動して、ペースト成分と基板の
界面接着をもたらす。この従来技術に配合から造られる
回路パッケージは誘電率が約９乃至9.5、熱伝導率が20
℃において約0.045calcm/cm2sec℃（99.5％アルミナの
0.85calcm/cm2sec℃に対比される）であり、収縮の変動
性は0.5％乃至1.0％であって表面仕上は25マイクロイン
チより大である。このような基板の特性は従来の半導体
パッケージには許容されてきたが高性能の大規模集積回
路には適切でない。
10％のケイ素を基本とするガラスの組み合わせから形成
される。そしてタングステンまたはモリブデン／マンガ
ンのペーストがメタライジングされた伝導性の通路（co
nductive paths）を形成するのに用いられる。タングス
テンのアルミナへの結合を強固にし、98＋％の市販アル
ミナの時よりも低温度においてアルミナの焼結を可能に
するためにこのガラスが添加される。従来技術の100％
タングステンのペースト配合においては、タングステン
とアルミナ粒子の接着を容易にするために、ガラス成分
がアルミナ基板中に用いられる。焼成すると、ガラス成
分がタングステン層に移動して、ペースト成分と基板の
界面接着をもたらす。この従来技術に配合から造られる
回路パッケージは誘電率が約９乃至9.5、熱伝導率が20
℃において約0.045calcm/cm2sec℃（99.5％アルミナの
0.85calcm/cm2sec℃に対比される）であり、収縮の変動
性は0.5％乃至1.0％であって表面仕上は25マイクロイン
チより大である。このような基板の特性は従来の半導体
パッケージには許容されてきたが高性能の大規模集積回
路には適切でない。
パッド（pads）やバイアスのような回路機構（circuitf
eatures）のサイズが減少するにつれて表面仕上がます
ます重要となる。薄膜メタライジング法による微細電子
回路においては導体の厚さは数ミクロン（１ミクロン＝
40マイクロインチ）程度までにも微小にできる。そのた
め基板が従来技術では一般的である25マイクロインチの
表面仕上であるならば、導体の通路（conductor path）
はその長さに沿って厚さが大きく異なり、あるいは不連
続にすらなることもあり得る。そのために機能的な劣化
をもたらす。したがって、表面仕上が粗いことは薄膜メ
タライジング法による焼成後の回路形成を妨げる。
eatures）のサイズが減少するにつれて表面仕上がます
ます重要となる。薄膜メタライジング法による微細電子
回路においては導体の厚さは数ミクロン（１ミクロン＝
40マイクロインチ）程度までにも微小にできる。そのた
め基板が従来技術では一般的である25マイクロインチの
表面仕上であるならば、導体の通路（conductor path）
はその長さに沿って厚さが大きく異なり、あるいは不連
続にすらなることもあり得る。そのために機能的な劣化
をもたらす。したがって、表面仕上が粗いことは薄膜メ
タライジング法による焼成後の回路形成を妨げる。
さらに焼成後（as−fired）の表面の気孔性は、特にそ
れが表面の粗さと結び付く時に、メッキ用塩類の滞留の
問題を生じる。メッキが希望しない所に沈積するのを避
けるためと、焼成時のふくれを避けるために強力な清浄
化が必要である。もっと平滑であって、気孔が無いこと
は活性のより強い触媒の使用を可能とし、それが結局、
無電解メッキ操作の製品歩止りを増す。
れが表面の粗さと結び付く時に、メッキ用塩類の滞留の
問題を生じる。メッキが希望しない所に沈積するのを避
けるためと、焼成時のふくれを避けるために強力な清浄
化が必要である。もっと平滑であって、気孔が無いこと
は活性のより強い触媒の使用を可能とし、それが結局、
無電解メッキ操作の製品歩止りを増す。
収縮の変動性の軽減もまた機構（feature）のサイズの
減少とともに特に重要である。収縮の変動性が従来の技
術の0.5乃至１％のレベルから減ると歩止りが増す。こ
れは、収縮の変動性が、集積回路のパッド、バイアスお
よび他のデバイスのインターコネクションの正確な位置
決めを妨げ、そのため製品の廃却を余儀なくする不連続
の発生確率を増すからである。収縮変動性の減少に対す
るニーズは基板メーカーと基板消費者の両方に存在して
おり、基板消費者はデバイスおよびインターコネクショ
ンの正確な位置決めを必要としており、また少数の特殊
な場合として、薄膜メタライジングによる信頼性のある
回路形成を必要としている したがって必要な誘導特性および電気特性を保持しなが
ら、熱伝導率がより大であり、収縮変動性がより少な
く、かつ表面仕上のより良好な基板／メタライジングの
系（system）に対するニーズが存在する。
減少とともに特に重要である。収縮の変動性が従来の技
術の0.5乃至１％のレベルから減ると歩止りが増す。こ
れは、収縮の変動性が、集積回路のパッド、バイアスお
よび他のデバイスのインターコネクションの正確な位置
決めを妨げ、そのため製品の廃却を余儀なくする不連続
の発生確率を増すからである。収縮変動性の減少に対す
るニーズは基板メーカーと基板消費者の両方に存在して
おり、基板消費者はデバイスおよびインターコネクショ
ンの正確な位置決めを必要としており、また少数の特殊
な場合として、薄膜メタライジングによる信頼性のある
回路形成を必要としている したがって必要な誘導特性および電気特性を保持しなが
ら、熱伝導率がより大であり、収縮変動性がより少な
く、かつ表面仕上のより良好な基板／メタライジングの
系（system）に対するニーズが存在する。
発明の開示 我々は0.3乃至１μｍの平均粒度を有するアルミナ粒子
を98％以上含むアルミナ基板を、選択された組成のガラ
スが加えられたタングステンペーストと組み合わせて用
いることによって回路パッケージが製造できることを発
見した。本発明に基づいて製造された回路パッケージ
は、すぐれた熱伝導率と、低い収縮変動性、およびより
平滑で、より均一な表面の仕上を示す。大きさのより狭
い範囲のアルミナ粉末を用いることによって、収縮と表
面仕上に関するパラメーターはなお、さらに改善され、
かつ焼結温度は低くなる。さらに本発明の詳細と具体例
を以下に示す。
を98％以上含むアルミナ基板を、選択された組成のガラ
スが加えられたタングステンペーストと組み合わせて用
いることによって回路パッケージが製造できることを発
見した。本発明に基づいて製造された回路パッケージ
は、すぐれた熱伝導率と、低い収縮変動性、およびより
平滑で、より均一な表面の仕上を示す。大きさのより狭
い範囲のアルミナ粉末を用いることによって、収縮と表
面仕上に関するパラメーターはなお、さらに改善され、
かつ焼結温度は低くなる。さらに本発明の詳細と具体例
を以下に示す。
特定態様の説明 98＋％のアルミナと共に焼結させるのに適したタングス
テンペーストが、選ばれた組成のガラスをタングステン
ペーストに加えることによって製造できることを発見し
た。本発明の好ましい態様では平均粒度が約0.3から1.0
ミクロンまでの範囲内であり、標準偏差が平均値の約50
％である大きさの範囲の狭いアルミナ粒子を用いる。大
きさの範囲の狭いアルミナ粒子を使用することは低温に
おける焼結を可能にする。すなわち一般に市販されてい
る大きさの範囲の広いアルミナ粒子の場合の1600乃至17
00℃に対し1500乃至1550℃であるのが通常である。さら
に、大きさの範囲の狭いアルミナの場合、アルミナにガ
ラスを加えなくてもこのような低い焼結温度が得られる
が熱伝導率の低下を伴なう。我々は98＋％のアルミナは
粒子の大きさに関係なく90％アルミナより大幅に高い熱
伝導率を示すことを見出した。20℃におけると、92％と
99.5％アルミナの熱伝導率はそれぞれ0.045と0.085calc
m/cm2sec℃である。大きさの範囲の狭いアルミナ粒子を
使用することはまた未焼成物の密度をより均一にするこ
と可能にし、98＋％比において、薄膜の沈着に適したす
ぐれた表面仕上を有する焼成セラミックをもたらす。こ
れに反して、大きさの範囲の広い90乃至94％のアルミナ
および６乃至10％のガラスから造られた代表的従来技術
の基板を薄膜施工に用いるにはみがきが必要であり、こ
れはコストを増し、空隙を生ずる。
テンペーストが、選ばれた組成のガラスをタングステン
ペーストに加えることによって製造できることを発見し
た。本発明の好ましい態様では平均粒度が約0.3から1.0
ミクロンまでの範囲内であり、標準偏差が平均値の約50
％である大きさの範囲の狭いアルミナ粒子を用いる。大
きさの範囲の狭いアルミナ粒子を使用することは低温に
おける焼結を可能にする。すなわち一般に市販されてい
る大きさの範囲の広いアルミナ粒子の場合の1600乃至17
00℃に対し1500乃至1550℃であるのが通常である。さら
に、大きさの範囲の狭いアルミナの場合、アルミナにガ
ラスを加えなくてもこのような低い焼結温度が得られる
が熱伝導率の低下を伴なう。我々は98＋％のアルミナは
粒子の大きさに関係なく90％アルミナより大幅に高い熱
伝導率を示すことを見出した。20℃におけると、92％と
99.5％アルミナの熱伝導率はそれぞれ0.045と0.085calc
m/cm2sec℃である。大きさの範囲の狭いアルミナ粒子を
使用することはまた未焼成物の密度をより均一にするこ
と可能にし、98＋％比において、薄膜の沈着に適したす
ぐれた表面仕上を有する焼成セラミックをもたらす。こ
れに反して、大きさの範囲の広い90乃至94％のアルミナ
および６乃至10％のガラスから造られた代表的従来技術
の基板を薄膜施工に用いるにはみがきが必要であり、こ
れはコストを増し、空隙を生ずる。
98＋％のアルミナ基板を使うと、従来技術で一般に行な
われているタングステンメタライジングが実施できな
い。そしてこのメタライジングは一般的に有機溶剤、ポ
リマーの結合剤、およびタングステン粉末から成る。こ
れに対して、本発明の好ましい態様では、表面メタライ
ジングを行なうにあたり一般的に、平均粒度が約0.5乃
至2.0ミクロンのタングステン粒子をエチルセルロース
溶液と混合すること、およびその混合物に、次の化合
物：酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸
化マグネシウム（MgO）、アルミナ（Al2O3）およびシリ
カ（SiO2）の中の一つ以上のものが選択された比になっ
ているアルカリ土類アルミノケイ酸塩粉末を加えること
から成る工程を用いる。ガラスの成分の重量比は次の通
りであるのが好ましい。アルカリ土類10乃至38％、アル
ミナ10乃至52％、そしてシリカ10乃70％であるが、他の
比も可能である。焼成時、ガラスはアルミナ本体に流れ
込み、それが結合相とある。特に、ガラスがタングステ
ンとアルミナ間の境界領域に止まることが望ましい。も
しガラスがもっと広い範囲に基板中に移動するならば、
タングステンの結合は悪い影響を受ける。ガラス成分の
組成と割合は、ガラスの融点と粘度特性を調節してメタ
ライジング部のセラミックへの接着を最大にするように
調整される。約５乃至35容量％のガラスが焼成済みのメ
タライジング部に見られるのが一般的である。しかしこ
の範囲外のガラスの割合を使うことも可能である。得ら
れる混合物は粉砕され、98＋％の、大きさの範囲の狭い
アルミナ粒子から成る未焼成テープに薄い層状に付着
（apply）させる。
われているタングステンメタライジングが実施できな
い。そしてこのメタライジングは一般的に有機溶剤、ポ
リマーの結合剤、およびタングステン粉末から成る。こ
れに対して、本発明の好ましい態様では、表面メタライ
ジングを行なうにあたり一般的に、平均粒度が約0.5乃
至2.0ミクロンのタングステン粒子をエチルセルロース
溶液と混合すること、およびその混合物に、次の化合
物：酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸
化マグネシウム（MgO）、アルミナ（Al2O3）およびシリ
カ（SiO2）の中の一つ以上のものが選択された比になっ
ているアルカリ土類アルミノケイ酸塩粉末を加えること
から成る工程を用いる。ガラスの成分の重量比は次の通
りであるのが好ましい。アルカリ土類10乃至38％、アル
ミナ10乃至52％、そしてシリカ10乃70％であるが、他の
比も可能である。焼成時、ガラスはアルミナ本体に流れ
込み、それが結合相とある。特に、ガラスがタングステ
ンとアルミナ間の境界領域に止まることが望ましい。も
しガラスがもっと広い範囲に基板中に移動するならば、
タングステンの結合は悪い影響を受ける。ガラス成分の
組成と割合は、ガラスの融点と粘度特性を調節してメタ
ライジング部のセラミックへの接着を最大にするように
調整される。約５乃至35容量％のガラスが焼成済みのメ
タライジング部に見られるのが一般的である。しかしこ
の範囲外のガラスの割合を使うことも可能である。得ら
れる混合物は粉砕され、98＋％の、大きさの範囲の狭い
アルミナ粒子から成る未焼成テープに薄い層状に付着
（apply）させる。
本発明に基づくフィル経由（via fill）の配合において
は、一般的に、大きさが0.5乃至4.0ミクロンの範囲のタ
ングステン粒子をエチルセルロースまたはポリビニルブ
チラール溶液と共に用い、この混合物にアルカリ土類ア
ルミノケイ酸塩粉末（上記の）を加える。さらに、メタ
ライジング部の収縮および熱膨張特性を調節するため
に、アルミナおよびジルコニアを加えることができる。
フィル経由の用途に対しては一般的に、焼成済みメタラ
イジング部は40乃至80容量％のタングステン、25乃至10
容量％のアルミノケイ酸塩ガラスおよび50乃至20容量％
のアルミナ及び／又はジルコニアを含有する。
は、一般的に、大きさが0.5乃至4.0ミクロンの範囲のタ
ングステン粒子をエチルセルロースまたはポリビニルブ
チラール溶液と共に用い、この混合物にアルカリ土類ア
ルミノケイ酸塩粉末（上記の）を加える。さらに、メタ
ライジング部の収縮および熱膨張特性を調節するため
に、アルミナおよびジルコニアを加えることができる。
フィル経由の用途に対しては一般的に、焼成済みメタラ
イジング部は40乃至80容量％のタングステン、25乃至10
容量％のアルミノケイ酸塩ガラスおよび50乃至20容量％
のアルミナ及び／又はジルコニアを含有する。
フィル経由（via fill）または表面メタライジングの何
れの場合も、テープ／ペースト複合体はそれから、1450
℃と1550℃の間の温度で、解離アンモニアと窒素（50％
H2と50％N2）雰囲気中、しかも15乃至45℃の範囲の露点
の水蒸気雰囲気中で焼成される。その代わりとして、ペ
ーストとアルミナ基板から成る層を多数積層させ、共に
焼結させて、３次元の導体系を持つセラミックの一体物
を造ることができる。
れの場合も、テープ／ペースト複合体はそれから、1450
℃と1550℃の間の温度で、解離アンモニアと窒素（50％
H2と50％N2）雰囲気中、しかも15乃至45℃の範囲の露点
の水蒸気雰囲気中で焼成される。その代わりとして、ペ
ーストとアルミナ基板から成る層を多数積層させ、共に
焼結させて、３次元の導体系を持つセラミックの一体物
を造ることができる。
ニッケル、コバルト、パラジウム、ニオブ、イットリウ
ム、マンガン、およびチタニアのようなこの技術分野で
知られているタングステン焼結助剤を加えてもよい。一
般的に約0.02重量％のコバルトまたはパラジウム、ある
いは0.02乃至0.10重量％のニッケルが用いられる。これ
らの金属不純物は活性な液体相を形成して焼結を容易に
する。また、より微細な粒子を用いることおよびペース
ト混合物にする前にタングステン粉末を予備還元する
（酸化物成分を除去しながら）ことによって焼結が促進
される。焼結を改良することによって、密封性すなわち
アルミナ本体からのガスの密封性およびメタライジング
部との結合力が大となる。
ム、マンガン、およびチタニアのようなこの技術分野で
知られているタングステン焼結助剤を加えてもよい。一
般的に約0.02重量％のコバルトまたはパラジウム、ある
いは0.02乃至0.10重量％のニッケルが用いられる。これ
らの金属不純物は活性な液体相を形成して焼結を容易に
する。また、より微細な粒子を用いることおよびペース
ト混合物にする前にタングステン粉末を予備還元する
（酸化物成分を除去しながら）ことによって焼結が促進
される。焼結を改良することによって、密封性すなわち
アルミナ本体からのガスの密封性およびメタライジング
部との結合力が大となる。
本発明がタングステンの代わりにモリブデンを用いるこ
とができ、従来技術の配合物の場合に一般に用いられる
よりも低い温度で共に焼結できることは評価される。本
発明に基づくペースト配合物は同共焼成の用途および／
または焼成後の用途に適している。さらに、本発明が、
同時焼成には1450から1550℃までの範囲の、そして焼成
後の場合には1660℃程度の焼結温度を持つ、アルミナ以
外の基板と組み合わせて用いられるということは評価さ
れる。このような基板には、例えば、ベリリア、ジルコ
ニア、アルミナ系複合物、窒化アルミニウムおよび窒化
ケイ素が含まれる。さらに、本発明に基づくペースト配
合物においてアルカリ土類アルミノケイ酸塩以外のガラ
スが十分に用いられることも評価されるべきであり、そ
の主な基準は焼成時に、ガラスが金属とセラミック基板
の両方を湿らしかつこれらの物質と不都合な反応を起こ
さないことである。他の適切なガラスにはアルミン酸塩
がある。
とができ、従来技術の配合物の場合に一般に用いられる
よりも低い温度で共に焼結できることは評価される。本
発明に基づくペースト配合物は同共焼成の用途および／
または焼成後の用途に適している。さらに、本発明が、
同時焼成には1450から1550℃までの範囲の、そして焼成
後の場合には1660℃程度の焼結温度を持つ、アルミナ以
外の基板と組み合わせて用いられるということは評価さ
れる。このような基板には、例えば、ベリリア、ジルコ
ニア、アルミナ系複合物、窒化アルミニウムおよび窒化
ケイ素が含まれる。さらに、本発明に基づくペースト配
合物においてアルカリ土類アルミノケイ酸塩以外のガラ
スが十分に用いられることも評価されるべきであり、そ
の主な基準は焼成時に、ガラスが金属とセラミック基板
の両方を湿らしかつこれらの物質と不都合な反応を起こ
さないことである。他の適切なガラスにはアルミン酸塩
がある。
以下の実施例により本発明を説明する。
実施例１ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末67重量
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウム（MgO）が14.0％、ア
ルミナ（Al2O3）が33.7％、シリカ（SiO2）が52.3％の
組成のMgO/Al23 O3/SiO2粉末を、混合物中のタングステ
ンの量を基準にして37容量％加えた。この混合物をタン
グステンカーバイドショット（shot）の入っているセラ
ミックの粉砕容器内で２時間ブレンドした。それからこ
の混合物を、1.5ミルのローラー間隔で、３ロールのイ
ンキ練り機（ink mill）に３回通した。99＋％のアルミ
ナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、露点
34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550℃の
ピーク温度で焼成した。線幅10ミルと20ミルの表面模様
（surface traces）に対する体抵抗率（bulk resistivi
ties）の測定値は0.010ミリオーム／インチであった。
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウム（MgO）が14.0％、ア
ルミナ（Al2O3）が33.7％、シリカ（SiO2）が52.3％の
組成のMgO/Al23 O3/SiO2粉末を、混合物中のタングステ
ンの量を基準にして37容量％加えた。この混合物をタン
グステンカーバイドショット（shot）の入っているセラ
ミックの粉砕容器内で２時間ブレンドした。それからこ
の混合物を、1.5ミルのローラー間隔で、３ロールのイ
ンキ練り機（ink mill）に３回通した。99＋％のアルミ
ナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、露点
34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550℃の
ピーク温度で焼成した。線幅10ミルと20ミルの表面模様
（surface traces）に対する体抵抗率（bulk resistivi
ties）の測定値は0.010ミリオーム／インチであった。
実施例２ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末67重量
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウムが16.3％、アルミナが
29.1％、シリカが54.6％の組成のMgO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして37容量％
加えた。この混合物をタングステンカーバイドショット
の入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレンド
した。それからこの混合物を、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。線幅10ミルと20ミルの表面
模様に対する体抵抗率の測定値は0.010ミリオーム／イ
ンチであった。
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウムが16.3％、アルミナが
29.1％、シリカが54.6％の組成のMgO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして37容量％
加えた。この混合物をタングステンカーバイドショット
の入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレンド
した。それからこの混合物を、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。線幅10ミルと20ミルの表面
模様に対する体抵抗率の測定値は0.010ミリオーム／イ
ンチであった。
実施例３ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末67重量
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウムが16.3％、アルミナが
29.1％、シリカが54.6％の組成のMgO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして37容量％
加えた。この添加の後に、25mlの硝酸に溶解したニッケ
ル0.02重量％をこの混合物に加えた。この混合物をタン
グステンカーバイドショットの入っているセラミックの
粉砕容器内で２時間ブレンドした。それからこの混合物
を、1.5ミルのローラー間隔で、３ロールのインキ練り
機に３回通した。99＋％のアルミナ未焼成テープ上にサ
ンプルをスクリーン印刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲
気中で２時間、1475乃至1550℃のピーク温度で焼成し
た。線幅10ミルと20ミルの表面模様に対する体抵抗率の
測定値は0.010ミリオーム／インチであった。
部と、８％エチルセルロース溶液33重量部を混合した。
この混合物に、酸化マグネシウムが16.3％、アルミナが
29.1％、シリカが54.6％の組成のMgO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして37容量％
加えた。この添加の後に、25mlの硝酸に溶解したニッケ
ル0.02重量％をこの混合物に加えた。この混合物をタン
グステンカーバイドショットの入っているセラミックの
粉砕容器内で２時間ブレンドした。それからこの混合物
を、1.5ミルのローラー間隔で、３ロールのインキ練り
機に３回通した。99＋％のアルミナ未焼成テープ上にサ
ンプルをスクリーン印刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲
気中で２時間、1475乃至1550℃のピーク温度で焼成し
た。線幅10ミルと20ミルの表面模様に対する体抵抗率の
測定値は0.010ミリオーム／インチであった。
実施例４ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末67重量
部と、８％エチルセルロース溶液35重量部を混合した。
この混合物に、酸化カルシウム（CaO）が29.3％、アル
ミナが39.0％、シリカが31.7％の組成のCaO/Al2 O3/SiO
2粉末を、混合物中のタングステンの量を基準にして35
容量％加えた。この混合物をタングステンカーバイドシ
ョットの入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブ
レンドした。それからこの混合物を、1.5ミルのローラ
ー間隔で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋
％のアルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印
刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃
至1550℃のピーク温度で焼成した。
部と、８％エチルセルロース溶液35重量部を混合した。
この混合物に、酸化カルシウム（CaO）が29.3％、アル
ミナが39.0％、シリカが31.7％の組成のCaO/Al2 O3/SiO
2粉末を、混合物中のタングステンの量を基準にして35
容量％加えた。この混合物をタングステンカーバイドシ
ョットの入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブ
レンドした。それからこの混合物を、1.5ミルのローラ
ー間隔で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋
％のアルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印
刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃
至1550℃のピーク温度で焼成した。
実施例５ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末65重量
部と、８％エチルセルロース溶液35重量部を混合した。
この混合物に、酸化カルシウムが39.7％、アルミナが5
2.3％、シリカが10.0％の組成のCaO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして35容量％
加えた。この混合物をタングステンカーバイドショット
の入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレンド
した。それからこの混合物を、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。
部と、８％エチルセルロース溶液35重量部を混合した。
この混合物に、酸化カルシウムが39.7％、アルミナが5
2.3％、シリカが10.0％の組成のCaO/Al2 O3/SiO2粉末
を、混合物中のタングステンの量を基準にして35容量％
加えた。この混合物をタングステンカーバイドショット
の入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレンド
した。それからこの混合物を、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。
実施例６ 平均粒度が１乃至２ミクロンのタングステン粉末65重量
部と、エチルセルロース溶液35重量部を混合した。この
混合物に、酸化カルシウムが15.2％、酸化マグネシウム
が8.6％、アルミナが16.6％、シリカが59.6％の組成のC
aO/Al2 O3/SiO2粉末を、混合物中のタングステンの量を
基準にして35容量％加えた。この混合物をタングステン
カーバイドショットの入っているセラミックの粉砕容器
内で２時間ブレンドした。この混合物をその後、1.5ミ
ルのローラー間隔で、３ロールのインキ練り機に３回通
した。99＋％のアルミナ未焼成テープ上にサンプルをス
クリーン印刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時
間、1475乃至1550℃のピーク温度で焼成した。
部と、エチルセルロース溶液35重量部を混合した。この
混合物に、酸化カルシウムが15.2％、酸化マグネシウム
が8.6％、アルミナが16.6％、シリカが59.6％の組成のC
aO/Al2 O3/SiO2粉末を、混合物中のタングステンの量を
基準にして35容量％加えた。この混合物をタングステン
カーバイドショットの入っているセラミックの粉砕容器
内で２時間ブレンドした。この混合物をその後、1.5ミ
ルのローラー間隔で、３ロールのインキ練り機に３回通
した。99＋％のアルミナ未焼成テープ上にサンプルをス
クリーン印刷し、露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時
間、1475乃至1550℃のピーク温度で焼成した。
実施例７ 金属／セラミック複合体64重量部と有機媒介物36重量部
を混合した。この複合体は容量でタングステン36.8％、
アルミナが29.4％、シリカが26.4％、そしてCaO/Al2 O3
/SiO27.4％から成り、CaO/Al2 O3/SiO2の組成は重量で
酸化カルシウム23.1％、アルミナ41.2％、シリカ35.7％
であった。有機の媒介物は10重量部のエチルセルロー
ス、４重量部の湿潤剤、および86重量部の溶剤から成っ
ていた。この混合物を、タングステンカーバイドショッ
トの入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレン
ドした。この混合物をその後、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。
を混合した。この複合体は容量でタングステン36.8％、
アルミナが29.4％、シリカが26.4％、そしてCaO/Al2 O3
/SiO27.4％から成り、CaO/Al2 O3/SiO2の組成は重量で
酸化カルシウム23.1％、アルミナ41.2％、シリカ35.7％
であった。有機の媒介物は10重量部のエチルセルロー
ス、４重量部の湿潤剤、および86重量部の溶剤から成っ
ていた。この混合物を、タングステンカーバイドショッ
トの入っているセラミックの粉砕容器内で２時間ブレン
ドした。この混合物をその後、1.5ミルのローラー間隔
で、３ロールのインキ練り機に３回通した。99＋％のア
ルミナ未焼成テープ上にサンプルをスクリーン印刷し、
露点34℃の50:50H2/N2雰囲気中で２時間、1475乃至1550
℃のピーク温度で焼成した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ホッジ、ジェームズ・ディー アメリカ合衆国02053マサチューセッツ州 メドウェイ、アメリアイウェイ ８ (72)発明者 フォスター、ブライアント・シー アメリカ合衆国01527マサチューセッツ州 サットン、マンチャウ・ロード 55 (56)参考文献 特開 昭56−96794（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−164687（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−27841（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−123886（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−172784（ＪＰ，Ａ) 英国特許1017487（ＧＢ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】（ａ）0.3乃至１μｍの平均粒度を有する
アルミナを98％以上含む基板粒子から成り、基板が1450
℃乃至1550℃の焼結温度を有する、未焼成（green）テ
ープを造ること、 （ｂ）タングステンとモリブデンから成る群から選ばれ
る少なくとも１種類の金属と、アルカル土類アルミノケ
イ酸塩及びアルミン酸塩から成る群から選ばれる、７容
量％以上のガラスを混合してペーストにすること、 （ｃ）得られた金属−ガラスのペーストを未焼成テープ
の表面に付ける（apply）こと及び （ｄ）付けられたペーストと共にテープを1450℃乃至15
50℃の温度で共焼結すること を含む、導電性の層を有する基板を製造する方法。 - 【請求項２】金属がタングステンである場合に、７乃至
40重量％のアルカリ土類アルミノケイ酸塩と混合してペ
ーストにする、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】基板のアルミナ粒子がその平均粒度の50％
の標準偏差を有する、特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 - 【請求項４】タングステンの粒子が0.5乃至２μｍの平
均粒度を有する、特許請求の範囲第２項又は第３項に記
載の方法。 - 【請求項５】基板粒子が99％以上のアルミナを含有して
いる、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項６】焼結後のメタライジングを1600℃未満の温
度で行う、特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれか
１項に記載の方法。 - 【請求項７】基板が、0.3乃至１μｍの平均粒度を有す
るアルミナを98％以上含む基板粒子から成る未焼成（gr
een）テープから誘導され、伝導性の層が未焼成テープ
に付けたペーストから誘導され、ペーストが、タングス
テン及びモリブデンから成る群から選ばれる１つ以上の
金属及び、アルカリ土類アルミノケイ酸塩及びアルミン
酸塩から成る群から選ばれる、1450℃乃至1550℃の焼結
温度を有する基板の粒子と金属の両方を湿らすガラスを
含む、伝導性の層を有する焼結後の基板。 - 【請求項８】ペーストが５乃至35容量％のガラスを含有
する、特許請求の範囲第７項に記載の基板。 - 【請求項９】アルミナ粒子が、その平均粒度の50％の標
準偏差を有する、特許請求の範囲第７項又は第８項に記
載の方法。 - 【請求項１０】基板の粒子が、99％以上のアルミナを含
む、特許請求の範囲第７項乃至第９項のいずれか１項に
記載の基板。
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|---|---|---|---|
| US935,264 | 1986-11-26 | ||
| US06/935,264 US4835039A (en) | 1986-11-26 | 1986-11-26 | Tungsten paste for co-sintering with pure alumina and method for producing same |
| PCT/US1987/003124 WO1988003919A1 (en) | 1986-11-26 | 1987-11-25 | Tungsten paste for co-sintering with pure alumina and method for producing same |
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|---|---|
| JPH01501465A JPH01501465A (ja) | 1989-05-25 |
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- 1987-11-25 EP EP87908092A patent/EP0290578B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-11-25 AT AT87908092T patent/ATE91276T1/de active
- 1987-11-25 JP JP63500333A patent/JPH07115978B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1987-11-25 DE DE87908092T patent/DE3786457T2/de not_active Expired - Fee Related
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