JPH0711160A - ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔料 - Google Patents
ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔料Info
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- JPH0711160A JPH0711160A JP6111431A JP11143194A JPH0711160A JP H0711160 A JPH0711160 A JP H0711160A JP 6111431 A JP6111431 A JP 6111431A JP 11143194 A JP11143194 A JP 11143194A JP H0711160 A JPH0711160 A JP H0711160A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 反応時間が短縮された、より高い明度の、ペ
ロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該
オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔
料。 【構成】 アンモニア含有雰囲気下での、Ｔａ（Ｖ）化
合物と希土類金属化合物を含有する粉末混合物のか焼に
よる製造において、この場合、か焼すべき混合物が付加
的に、アルカリ金属−もしくはアルカリ土類金属ハロゲ
ン化物の系あるいは炭酸又はＣ1〜Ｃ4−モノ−もしくは
ジカルボン酸のアンモニウム塩の系からの鉱化剤を含有
している。
ロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該
オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔
料。 【構成】 アンモニア含有雰囲気下での、Ｔａ（Ｖ）化
合物と希土類金属化合物を含有する粉末混合物のか焼に
よる製造において、この場合、か焼すべき混合物が付加
的に、アルカリ金属−もしくはアルカリ土類金属ハロゲ
ン化物の系あるいは炭酸又はＣ1〜Ｃ4−モノ−もしくは
ジカルボン酸のアンモニウム塩の系からの鉱化剤を含有
している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アンモニア含有還元雰
囲気下でタンタル（Ｖ）化合物及び希土類金属化合物を
含有する粉末状混合物を数時間か焼することによる、一
般式ＬｎＴａＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を表わ
す〕で示される、ペロブスカイト型構造を有するオキソ
ニトリドの製法に関する。本発明による方法によって、
上位概念による公知の方法と比較してより高い明度のオ
キソニトリドを得ることができ：また従って本発明は、
本方法によって得られる、より高い明度の、式ＬａＴａ
ＯＮ2で示されるオキソニトリドにも関する。さらに本
発明は、より高められた明度を有する黄橙色ないし赤褐
色の着色顔料としての、本発明によれば得られるオキソ
ニトリドの使用にも関する。
囲気下でタンタル（Ｖ）化合物及び希土類金属化合物を
含有する粉末状混合物を数時間か焼することによる、一
般式ＬｎＴａＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を表わ
す〕で示される、ペロブスカイト型構造を有するオキソ
ニトリドの製法に関する。本発明による方法によって、
上位概念による公知の方法と比較してより高い明度のオ
キソニトリドを得ることができ：また従って本発明は、
本方法によって得られる、より高い明度の、式ＬａＴａ
ＯＮ2で示されるオキソニトリドにも関する。さらに本
発明は、より高められた明度を有する黄橙色ないし赤褐
色の着色顔料としての、本発明によれば得られるオキソ
ニトリドの使用にも関する。
【０００２】着色剤及び顔料は、これらの着色剤及び顔
料で着色された粒子の応用方法及び使用方法に応じて種
々の損害を受ける。酸性もしくはアルカリ性の溶液によ
って、例えば、ニッケル−、コバルト−、亜鉛−もしく
はクロム含有スピネルから、或いは硫化カドミウム−イ
エロー又は硫セレン化カドミウム−レッドもしくは−オ
レンジから毒物学的に危険である成分を遊離することが
できる。さらに別の問題は、これらの着色剤及び顔料で
着色されたプラスチックが塵介焼却装置中で焼却される
際にこの種の顔料から毒物学的に危険である重金属が遊
離することである。従って、毒物学的に殆ど危険がない
成分を含有する、黄橙色ないし赤褐色の無機顔料の多彩
性を拡げることが特に重要である。
料で着色された粒子の応用方法及び使用方法に応じて種
々の損害を受ける。酸性もしくはアルカリ性の溶液によ
って、例えば、ニッケル−、コバルト−、亜鉛−もしく
はクロム含有スピネルから、或いは硫化カドミウム−イ
エロー又は硫セレン化カドミウム−レッドもしくは−オ
レンジから毒物学的に危険である成分を遊離することが
できる。さらに別の問題は、これらの着色剤及び顔料で
着色されたプラスチックが塵介焼却装置中で焼却される
際にこの種の顔料から毒物学的に危険である重金属が遊
離することである。従って、毒物学的に殆ど危険がない
成分を含有する、黄橙色ないし赤褐色の無機顔料の多彩
性を拡げることが特に重要である。
【０００３】
【従来の技術】未公開のドイツ連邦共和国特許出願第Ｐ
４２ ３４ ９３８.９号明細書には、７５０〜９５０℃
での無水アンモニアを用いた、酸化物であるタンタル
（Ｖ）化合物の窒化による窒化タンタル（Ｖ）の製法な
らびに、得られた赤色の窒化タンタル（Ｖ）をプラスチ
ック及びラッカーの顔料着色のための着色顔料として使
用することが記載されている。タンタルは、毒物学的観
点からは危険がないとみなされる。
４２ ３４ ９３８.９号明細書には、７５０〜９５０℃
での無水アンモニアを用いた、酸化物であるタンタル
（Ｖ）化合物の窒化による窒化タンタル（Ｖ）の製法な
らびに、得られた赤色の窒化タンタル（Ｖ）をプラスチ
ック及びラッカーの顔料着色のための着色顔料として使
用することが記載されている。タンタルは、毒物学的観
点からは危険がないとみなされる。
【０００４】フランス国特許出願公開第２ ５７３ ０６
０号明細書から、ペロブスカイト型構造を有する、一般
式ＡＢＯ3-nＮnで示される窒化物及びオキソニトリド
は、公知である。この一般式には、Ａが希土類元素を表
わし、Ｂがタンタルを表わし、かつｎが数２を表わすオ
キソニトリドも含まれる。この種の化合物は、窒素−も
しくはアンモニア雰囲気下での、元素Ａの酸化物、オキ
ソニトリドもしくは窒化物と元素Ｂの酸化物、オキソニ
トリドもしくは窒化物からの粉末混合物のか焼によって
行なわれる。元素Ａ及び元素Ｂの酸化物から出発し、か
焼時間として４８時間、か焼温度として約１０００℃及
び窒化還元ガスとしてアンモニアが記載されている。使
用目的として該明細書には誘電材料のみが記載されてい
る。個々のオキソニトリドの色及び着色顔料としての該
オキソニトリドの使用可能性については、該明細書から
は不明である。
０号明細書から、ペロブスカイト型構造を有する、一般
式ＡＢＯ3-nＮnで示される窒化物及びオキソニトリド
は、公知である。この一般式には、Ａが希土類元素を表
わし、Ｂがタンタルを表わし、かつｎが数２を表わすオ
キソニトリドも含まれる。この種の化合物は、窒素−も
しくはアンモニア雰囲気下での、元素Ａの酸化物、オキ
ソニトリドもしくは窒化物と元素Ｂの酸化物、オキソニ
トリドもしくは窒化物からの粉末混合物のか焼によって
行なわれる。元素Ａ及び元素Ｂの酸化物から出発し、か
焼時間として４８時間、か焼温度として約１０００℃及
び窒化還元ガスとしてアンモニアが記載されている。使
用目的として該明細書には誘電材料のみが記載されてい
る。個々のオキソニトリドの色及び着色顔料としての該
オキソニトリドの使用可能性については、該明細書から
は不明である。
【０００５】上記で評価された、公知の方法のとおりに
処理を行なった際に、このようにして得られた、一般式
ＬｎＴａＯＮ2で示されるオキソニトリドは本質的に褐
色の色調を有しているが、しかしこの色調は、明度が僅
かでありかつ従って色彩的には魅力的ではないことが確
認された。その上、長い反応時間、高い温度、窒化剤と
して作用するアンモニアの高い流速は、公知の方法にお
いて不利であること判明している。
処理を行なった際に、このようにして得られた、一般式
ＬｎＴａＯＮ2で示されるオキソニトリドは本質的に褐
色の色調を有しているが、しかしこの色調は、明度が僅
かでありかつ従って色彩的には魅力的ではないことが確
認された。その上、長い反応時間、高い温度、窒化剤と
して作用するアンモニアの高い流速は、公知の方法にお
いて不利であること判明している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、公知の生成物と比較して高められた明度を有してい
る、一般式ＬｎＴａＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を
表わす〕で示されるペロブスカイト型構造を有するオキ
ソニトリドを提供することである。もう１つの課題は、
より高い明度の所望のオキソニトリドを得ることができ
る程度にまで、公知の方法を改善することである。要求
される方法改善の別の観点は、必要な反応時間の短縮で
ある。さらに、本発明のもう１つの課題は、オキソニト
リドの新規の使用の提示である。
は、公知の生成物と比較して高められた明度を有してい
る、一般式ＬｎＴａＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を
表わす〕で示されるペロブスカイト型構造を有するオキ
ソニトリドを提供することである。もう１つの課題は、
より高い明度の所望のオキソニトリドを得ることができ
る程度にまで、公知の方法を改善することである。要求
される方法改善の別の観点は、必要な反応時間の短縮で
ある。さらに、本発明のもう１つの課題は、オキソニト
リドの新規の使用の提示である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】か焼すべき混合物が付加
的に、アルカリ金属−もしくはアルカリ土類金属ハロゲ
ン化物、Ｎａ3ＡｌＦ6、Ｎａ2ＳｉＦ6、ＡｌＦ3の系あ
るいは炭酸又はＣ原子１〜４個を有するモノ−もしくは
ジカルボン酸のアンモニウム塩の系からの少なくとも１
種の鉱化剤をＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１重
量部につき０．１〜１０重量部の量で含有しており、か
つ、必要に応じて、鉱化剤を湿式処理法によって、か焼
された反応混合物から除去することによって特徴づけら
れる、アンモニア含有還元雰囲気下での、（ａ）酸化Ｔ
ａ（Ｖ）、酸化Ｔａ（Ｖ）水和物もしくはＴａ（Ｖ）オ
キソニトリドの系からのタンタル（Ｖ）化合物ならびに
（ｂ）Ｃ1〜Ｃ4−モノ−もしくはジカルボン酸の酸化
物、酸化物水和物、ヒドロキシド、カルボネート、ニト
レートもしくはカルボキシレートの系からの希土類金属
化合物を含有している、粉末状混合物の数時間にわたる
か焼による、高められた明度を有する、一般式ＬｎＴａ
ＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を表わす〕で示される
ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法が
見出された。
的に、アルカリ金属−もしくはアルカリ土類金属ハロゲ
ン化物、Ｎａ3ＡｌＦ6、Ｎａ2ＳｉＦ6、ＡｌＦ3の系あ
るいは炭酸又はＣ原子１〜４個を有するモノ−もしくは
ジカルボン酸のアンモニウム塩の系からの少なくとも１
種の鉱化剤をＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１重
量部につき０．１〜１０重量部の量で含有しており、か
つ、必要に応じて、鉱化剤を湿式処理法によって、か焼
された反応混合物から除去することによって特徴づけら
れる、アンモニア含有還元雰囲気下での、（ａ）酸化Ｔ
ａ（Ｖ）、酸化Ｔａ（Ｖ）水和物もしくはＴａ（Ｖ）オ
キソニトリドの系からのタンタル（Ｖ）化合物ならびに
（ｂ）Ｃ1〜Ｃ4−モノ−もしくはジカルボン酸の酸化
物、酸化物水和物、ヒドロキシド、カルボネート、ニト
レートもしくはカルボキシレートの系からの希土類金属
化合物を含有している、粉末状混合物の数時間にわたる
か焼による、高められた明度を有する、一般式ＬｎＴａ
ＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を表わす〕で示される
ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法が
見出された。
【０００８】
【作用】請求項２から９までのいずれか１項は、本発明
の有利な実施態様に関する。
の有利な実施態様に関する。
【０００９】本発明による方法によって得られる、一般
式ＬｎＴａＯＮ2で示されるオキソニトリドは、黄橙色
ないし赤褐色を有している。本発明によるオキソニトリ
ドのＵＶスペクトルの吸収端は、公知のオキソニトリド
の吸収端と比較して、より長い波長に移動している。本
発明によって得られた、高められた明度を有するオキソ
ニトリドと比較して、公知の方法によって得られた、同
じ化学組成を有するオキソニトリドは常に本質的に、よ
り光沢がない、かつ、より褐色である印象を与える。本
発明によるオキソニトリドのより高い明度は、本発明に
よる方法によって可能となった完全な変換ひいてはより
高い相純度、ならびに該方法によって得られたより高い
粒子微細度及びより狭い粒子スペクトルの結果であると
推測される。
式ＬｎＴａＯＮ2で示されるオキソニトリドは、黄橙色
ないし赤褐色を有している。本発明によるオキソニトリ
ドのＵＶスペクトルの吸収端は、公知のオキソニトリド
の吸収端と比較して、より長い波長に移動している。本
発明によって得られた、高められた明度を有するオキソ
ニトリドと比較して、公知の方法によって得られた、同
じ化学組成を有するオキソニトリドは常に本質的に、よ
り光沢がない、かつ、より褐色である印象を与える。本
発明によるオキソニトリドのより高い明度は、本発明に
よる方法によって可能となった完全な変換ひいてはより
高い相純度、ならびに該方法によって得られたより高い
粒子微細度及びより狭い粒子スペクトルの結果であると
推測される。
【００１０】本発明によって得られる有利なオキソニト
リドは、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオ
ジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム及びカドリ
ニウムの化合物である。ＬａＴａＯＮ2、ＰｒＴａＯＮ2
及びＧｄＴａＯＮ2が特に有利であり；はじめの２つの
化合物、ＬａＴａＯＮ2及びＰｒＴａＯＮ2は、美しい赤
褐色の色調であり、これに対してＧｄＴａＯＮ2は輝き
のある橙色の色調である。公知の方法によって得られた
オキソニトリドと比較した上記化合物の吸収スペクトル
は、図１〜３に次ぎのとおり示されている：図１は、公
知の方法（ＶＢ１）ならびに本発明による方法（Ｂ
１）によって得られたＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトル
を示し；図２は、公知の方法（ＶＢ ２）ならびに本発
明による方法（Ｂ ２）によって得られたＰｒＴａＯＮ
2の吸収スペクトルを示し；図３は、本発明による方法
によって得られたＧｄＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示
す。
リドは、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオ
ジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム及びカドリ
ニウムの化合物である。ＬａＴａＯＮ2、ＰｒＴａＯＮ2
及びＧｄＴａＯＮ2が特に有利であり；はじめの２つの
化合物、ＬａＴａＯＮ2及びＰｒＴａＯＮ2は、美しい赤
褐色の色調であり、これに対してＧｄＴａＯＮ2は輝き
のある橙色の色調である。公知の方法によって得られた
オキソニトリドと比較した上記化合物の吸収スペクトル
は、図１〜３に次ぎのとおり示されている：図１は、公
知の方法（ＶＢ１）ならびに本発明による方法（Ｂ
１）によって得られたＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトル
を示し；図２は、公知の方法（ＶＢ ２）ならびに本発
明による方法（Ｂ ２）によって得られたＰｒＴａＯＮ
2の吸収スペクトルを示し；図３は、本発明による方法
によって得られたＧｄＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示
す。
【００１１】本発明によるオキソニトリドの製造の場合
には、か焼すべき混合物は、タンタル（Ｖ）化合物とし
て酸化物Ｔａ2Ｏ5、式Ｔａ2Ｏ5・ａｑ〔式中、ａｑは水
和水を表わす〕で示され、かつａｑ量がＴａ2Ｏ5・ａｑ
に対して１４〜１７重量％である酸化タンタル（Ｖ）水
和物又はタンタル（Ｖ）オキソニトリド、例えば特にＴ
ａＯＮを含有している。
には、か焼すべき混合物は、タンタル（Ｖ）化合物とし
て酸化物Ｔａ2Ｏ5、式Ｔａ2Ｏ5・ａｑ〔式中、ａｑは水
和水を表わす〕で示され、かつａｑ量がＴａ2Ｏ5・ａｑ
に対して１４〜１７重量％である酸化タンタル（Ｖ）水
和物又はタンタル（Ｖ）オキソニトリド、例えば特にＴ
ａＯＮを含有している。
【００１２】Ｔａ2Ｏ5及びＴａ2Ｏ5・ａｑ（上記の水和
水含量１４〜１７重量％は四水和物ないし五水和物に相
応する）は、有利とされる。１０００℃までのか焼によ
って決定された残水含量約１６重量％を有する、有利に
使用可能である、Ｘ線非晶質(roentogenamorphes)であ
る、Ｔａ2Ｏ5・ａｑは、塩化タンタル（Ｖ）を濃厚化さ
れた塩溶液中に溶解し、かつ、水を用いた希釈及びｐＨ
７でのアンモニア溶液の添加の後にＴａ2Ｏ5・ａｑが沈
殿し、かつ沈殿した生成物を洗浄しかつ乾燥することに
よって得ることができる。
水含量１４〜１７重量％は四水和物ないし五水和物に相
応する）は、有利とされる。１０００℃までのか焼によ
って決定された残水含量約１６重量％を有する、有利に
使用可能である、Ｘ線非晶質(roentogenamorphes)であ
る、Ｔａ2Ｏ5・ａｑは、塩化タンタル（Ｖ）を濃厚化さ
れた塩溶液中に溶解し、かつ、水を用いた希釈及びｐＨ
７でのアンモニア溶液の添加の後にＴａ2Ｏ5・ａｑが沈
殿し、かつ沈殿した生成物を洗浄しかつ乾燥することに
よって得ることができる。
【００１３】希土類金属化合物として、酸化物の他に酸
化物前駆体、即ち、か焼温度への加熱中に式Ｌｎ2Ｏ3で
示される酸化物に変換される化合物は、使用することも
できる。特に有利に、原子番号３９、５７〜６０ならび
に６２〜７１の希土類元素の酸化物、酸化物水和物もし
くはヒドロキシドが使用される。これらの希土類元素の
中では、原子番号５７〜６０ならびに６２〜６４の希土
類元素、しかしながら殊にランタン、プラセオジム及び
カドリニウムが有利とされる。希土類金属化合物をでき
るかぎり純粋な形で使用することが有利ではあるが、１
種を超える希土類元素を含有している化合物を使用する
こともできる。
化物前駆体、即ち、か焼温度への加熱中に式Ｌｎ2Ｏ3で
示される酸化物に変換される化合物は、使用することも
できる。特に有利に、原子番号３９、５７〜６０ならび
に６２〜７１の希土類元素の酸化物、酸化物水和物もし
くはヒドロキシドが使用される。これらの希土類元素の
中では、原子番号５７〜６０ならびに６２〜６４の希土
類元素、しかしながら殊にランタン、プラセオジム及び
カドリニウムが有利とされる。希土類金属化合物をでき
るかぎり純粋な形で使用することが有利ではあるが、１
種を超える希土類元素を含有している化合物を使用する
こともできる。
【００１４】タンタル（Ｖ）化合物及びＬｎ化合物は、
タンタル対ランタンもしくはランタニド元素の原子比約
１対１が得られる化学量論的比で、か焼すべき混合物中
に含有されている。例えばＴａ2Ｏ5及びＬａ2Ｏ3が原料
として使用される場合には、これらの化合物は等モル比
で使用される。
タンタル対ランタンもしくはランタニド元素の原子比約
１対１が得られる化学量論的比で、か焼すべき混合物中
に含有されている。例えばＴａ2Ｏ5及びＬａ2Ｏ3が原料
として使用される場合には、これらの化合物は等モル比
で使用される。
【００１５】本発明にとって重要である、か焼すべき混
合物の成分は、鉱化剤であり、この場合、該鉱化剤は個
々の物質であってもよいし、物質の混合物であってもよ
い。鉱化剤として作用するアルカリ金属ハロゲン化物及
びアルカリ土類金属ハロゲン化物のうち、１０００℃未
満の融点を有するものが有利とされる。アルカリ金属リ
チウム、ナトリウム及びカリウムのハロゲン化物、殊に
それぞれのフッ化物及び塩化物は、特に有効である。そ
のより低い融点のためにマグネシウム及びカルシウムの
塩化物は、マグネシウム及びカルシウムのフッ化物より
有利である。
合物の成分は、鉱化剤であり、この場合、該鉱化剤は個
々の物質であってもよいし、物質の混合物であってもよ
い。鉱化剤として作用するアルカリ金属ハロゲン化物及
びアルカリ土類金属ハロゲン化物のうち、１０００℃未
満の融点を有するものが有利とされる。アルカリ金属リ
チウム、ナトリウム及びカリウムのハロゲン化物、殊に
それぞれのフッ化物及び塩化物は、特に有効である。そ
のより低い融点のためにマグネシウム及びカルシウムの
塩化物は、マグネシウム及びカルシウムのフッ化物より
有利である。
【００１６】鉱化剤の別の種類は、炭酸のアンモニウム
塩又はＣ原子１〜４個を有するモノ−もしくはジカルボ
ン酸のアンモニウム塩であり；この場合には、炭酸アン
モニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム及び
蓚酸アンモニウムが有利である。
塩又はＣ原子１〜４個を有するモノ−もしくはジカルボ
ン酸のアンモニウム塩であり；この場合には、炭酸アン
モニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム及び
蓚酸アンモニウムが有利である。
【００１７】一方でハロゲン化物及びもう一方でアンモ
ニウム塩を基礎とする鉱化剤の作用は、これまで詳細に
は研究されていない種々の原理に起因していると推測さ
れる。アンモニウム塩は、本来の反応温度未満でアンモ
ニウム塩が分解されるか又は昇華されるにもかかわら
ず、最初の窒化を生じさせることは可能のようである。
ハロゲン化物鉱化剤の場合には、ペロブスカイト型構造
の形成を液状鉱化剤相によって有利にすることができ
る。
ニウム塩を基礎とする鉱化剤の作用は、これまで詳細に
は研究されていない種々の原理に起因していると推測さ
れる。アンモニウム塩は、本来の反応温度未満でアンモ
ニウム塩が分解されるか又は昇華されるにもかかわら
ず、最初の窒化を生じさせることは可能のようである。
ハロゲン化物鉱化剤の場合には、ペロブスカイト型構造
の形成を液状鉱化剤相によって有利にすることができ
る。
【００１８】使用される鉱化剤量は、広い範囲、即ち、
Ｔａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１重量部につき
０．１〜１０重量部の範囲内にあってもよく；Ｔａ化合
物とＬｎ化合物からの混合物１重量部につき０．５〜３
重量部、殊に１〜３重量％の範囲内の鉱化剤量は、有利
とされる。
Ｔａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１重量部につき
０．１〜１０重量部の範囲内にあってもよく；Ｔａ化合
物とＬｎ化合物からの混合物１重量部につき０．５〜３
重量部、殊に１〜３重量％の範囲内の鉱化剤量は、有利
とされる。
【００１９】有利に、か焼すべき粉末状混合物は本来の
か焼工程前に強力に混合されかつ均質化され、この場
合、特に良好な均質化は、強力ミル、殊にボールミル中
で粉末混合物が処理されることによって行なわれる。選
択的に、１種もしくはそれ以上の鉱化剤は、水溶液もし
くは水懸濁液の形でＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合
物に添加することもできる。
か焼工程前に強力に混合されかつ均質化され、この場
合、特に良好な均質化は、強力ミル、殊にボールミル中
で粉末混合物が処理されることによって行なわれる。選
択的に、１種もしくはそれ以上の鉱化剤は、水溶液もし
くは水懸濁液の形でＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合
物に添加することもできる。
【００２０】本来のか焼工程は、炉中でアンモニア含有
還元雰囲気の存在下で行なわれる。アンモニアの他に、
炉の雰囲気は、窒素及び場合によっては水素を含有して
いてもよい。通常、雰囲気は、本質的にアンモニア１０
〜１００容量部及び窒素０〜９０容量部からなり；主と
してアンモニアからなる雰囲気が有利とされる。炉に供
給される還元しかつ窒化する雰囲気は、できるかぎり水
分が除去されていなければならない。炉の雰囲気、例え
ば本質的にアンモニアからなる雰囲気を少なくとも部分
的に再循環することができるようにするために、該雰囲
気を乾燥機に導通しかつ引き続き再循環させることが有
利である。
還元雰囲気の存在下で行なわれる。アンモニアの他に、
炉の雰囲気は、窒素及び場合によっては水素を含有して
いてもよい。通常、雰囲気は、本質的にアンモニア１０
〜１００容量部及び窒素０〜９０容量部からなり；主と
してアンモニアからなる雰囲気が有利とされる。炉に供
給される還元しかつ窒化する雰囲気は、できるかぎり水
分が除去されていなければならない。炉の雰囲気、例え
ば本質的にアンモニアからなる雰囲気を少なくとも部分
的に再循環することができるようにするために、該雰囲
気を乾燥機に導通しかつ引き続き再循環させることが有
利である。
【００２１】か焼工程は、使用された原料から、相が純
粋である、式ＬａＴａＯＮ2で示されるオキソニトリド
が形成されるまで行なわれる。か焼温度は通常、公知の
方法の場合のか焼温度未満、即ち１０００℃未満であ
る。有利にか焼温度は、７５０〜９５０℃、殊に８５０
〜９５０℃である。８５０〜９５０℃の範囲内のか焼温
度及び本質的にアンモニアからなる炉の雰囲気の場合に
は、酸化物もしくは酸化物前駆体の形のＴａ化合物とＬ
ｎ化合物を使用した場合のか焼時間は、１０〜３０時間
である。
粋である、式ＬａＴａＯＮ2で示されるオキソニトリド
が形成されるまで行なわれる。か焼温度は通常、公知の
方法の場合のか焼温度未満、即ち１０００℃未満であ
る。有利にか焼温度は、７５０〜９５０℃、殊に８５０
〜９５０℃である。８５０〜９５０℃の範囲内のか焼温
度及び本質的にアンモニアからなる炉の雰囲気の場合に
は、酸化物もしくは酸化物前駆体の形のＴａ化合物とＬ
ｎ化合物を使用した場合のか焼時間は、１０〜３０時間
である。
【００２２】部分的に鉱化剤は、か焼工程中に既に分解
もしくは昇華によって、か焼混合物から排出される。場
合によって、もしくは必要に応じて、か焼工程の後にさ
らに、存在する鉱化剤成分の溶出を目的として湿式処理
を引き続き行なってもよい。後処理は、例えばボールミ
ル中での通常の磨砕工程と組み合わせることができる。
湿式処理には、ｐＨ値が、有利に中性ないし酸性である
水溶液が使用される。
もしくは昇華によって、か焼混合物から排出される。場
合によって、もしくは必要に応じて、か焼工程の後にさ
らに、存在する鉱化剤成分の溶出を目的として湿式処理
を引き続き行なってもよい。後処理は、例えばボールミ
ル中での通常の磨砕工程と組み合わせることができる。
湿式処理には、ｐＨ値が、有利に中性ないし酸性である
水溶液が使用される。
【００２３】固体反応を促進する助剤は、専門書中では
鉱化剤と呼称されたり、また、融剤と呼称されたりもす
るが、鉱化剤と呼称される助剤が共用される、本発明に
よる方法よって、より高い明度を有するオキソニトリド
を達成することが意外にも可能になった。
鉱化剤と呼称されたり、また、融剤と呼称されたりもす
るが、鉱化剤と呼称される助剤が共用される、本発明に
よる方法よって、より高い明度を有するオキソニトリド
を達成することが意外にも可能になった。
【００２４】製造された、一般式ＬｎＴａＯＮ2で示さ
れるオキソニトリドの、本発明による方法によって得ら
れる高い明度のため、この生成物に新規の使用分野、即
ち、着色顔料としての使用が開発される。公知の方法に
よって製造される、上位概念に記載のオキソニトリドが
着色顔料として使用されることは、色彩に関して魅力的
ではない褐色の色彩ならびに不十分な明度によってこれ
まで妨げられていた。本発明による方法によってこの欠
点を除去することが可能となり、その結果、毒物学的に
危険である金属を含有していない、熱安定性である、黄
橙色ないし赤褐色の新規の顔料が提供される。着色顔料
としての、本発明によるオキソニトリドのための使用分
野は、特にプラスチック、ラッカー、印刷インキ及びイ
ンキである。オキソニトリドの高い熱安定性によって、
２００〜３００℃の温度での押出が引き続いて行なわれ
る、塊状物の形のプラスチックの顔料着色が可能とな
る。また焼付け塗料は、顔料の熱安定性のため、良好に
該顔料で着色することもできる。
れるオキソニトリドの、本発明による方法によって得ら
れる高い明度のため、この生成物に新規の使用分野、即
ち、着色顔料としての使用が開発される。公知の方法に
よって製造される、上位概念に記載のオキソニトリドが
着色顔料として使用されることは、色彩に関して魅力的
ではない褐色の色彩ならびに不十分な明度によってこれ
まで妨げられていた。本発明による方法によってこの欠
点を除去することが可能となり、その結果、毒物学的に
危険である金属を含有していない、熱安定性である、黄
橙色ないし赤褐色の新規の顔料が提供される。着色顔料
としての、本発明によるオキソニトリドのための使用分
野は、特にプラスチック、ラッカー、印刷インキ及びイ
ンキである。オキソニトリドの高い熱安定性によって、
２００〜３００℃の温度での押出が引き続いて行なわれ
る、塊状物の形のプラスチックの顔料着色が可能とな
る。また焼付け塗料は、顔料の熱安定性のため、良好に
該顔料で着色することもできる。
【００２５】着色顔料として適当である、より高い明度
の、相が純粋であるオキソニトリドを製造することがで
きるという利点の他に、本発明による方法は、次の別の
利点を示している：即ち、意外にも反応時間が、公知の
方法と比較して顕著に短縮することができた。公知の方
法の場合には、か焼温度約１０００℃及び付加的に、粉
末混合物上の窒化ガス（アンモニア）の著しく高い流速
が必要とみなされていたが、本発明による方法によっ
て、か焼温度を低下させることができ、かつ付加的に窒
化ガスの流速を低下させることができる。従って、本発
明による方法は、研究室規模から工業的規模への移行に
とって重要であるプロセス工学的利点と結びついてい
る。
の、相が純粋であるオキソニトリドを製造することがで
きるという利点の他に、本発明による方法は、次の別の
利点を示している：即ち、意外にも反応時間が、公知の
方法と比較して顕著に短縮することができた。公知の方
法の場合には、か焼温度約１０００℃及び付加的に、粉
末混合物上の窒化ガス（アンモニア）の著しく高い流速
が必要とみなされていたが、本発明による方法によっ
て、か焼温度を低下させることができ、かつ付加的に窒
化ガスの流速を低下させることができる。従って、本発
明による方法は、研究室規模から工業的規模への移行に
とって重要であるプロセス工学的利点と結びついてい
る。
【００２６】次の例及び比較的は、本発明による方法及
び該方法で得られる生成物の卓越性を示している。さら
に別の例は、本発明によって得られたオキソニトリド
の、プラスチックの顔料着色への使用に関している。
び該方法で得られる生成物の卓越性を示している。さら
に別の例は、本発明によって得られたオキソニトリド
の、プラスチックの顔料着色への使用に関している。
【００２７】
比較例 １ 酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）及び酸化ランタン（Ｌ
ａ2Ｏ3）をモル比１対１で混合し、かつボールミル中で
３０分間磨砕することによって均質化した。
ａ2Ｏ3）をモル比１対１で混合し、かつボールミル中で
３０分間磨砕することによって均質化した。
【００２８】該混合物２ｇを、外部から加熱される反応
管中のコランダムボート中でアンモニア流（１５ ｌ／
時間）下で９５０℃で４８時間か焼し、この場合、Ｌａ
ＴａＯＮ2への変換が行なわれた。
管中のコランダムボート中でアンモニア流（１５ ｌ／
時間）下で９５０℃で４８時間か焼し、この場合、Ｌａ
ＴａＯＮ2への変換が行なわれた。
【００２９】図１の曲線「ＬａＴａＯＮ2（ＶＢ
１）」は、吸収スペクトルを示している。
１）」は、吸収スペクトルを示している。
【００３０】図１〜３の吸収スペクトルについての測定
パラメータは次のとおりである： 装置： キャリー2400 UV-VIS-分光光度計(Cary 2400 U
V-VIS-Spektrophotometer) Varian社、Darmstadt 測定範囲： ４００〜７８０ｎｍ ベースライン： 補正測定 秤量した量： ＢａＳＯ4４．５ｇに対して試料６０ｍ
ｇ 縦軸： 吸収 横軸： ｎｍで表わされる波長 走査速度： １ｍｍ／秒 測定間隔： ０．５ｎｍ 比較例 ２ 比較例１の場合と同様にして等モルの粉末混合物をＴａ
2Ｏ5と酸化プラセオジム（Ｐｒ2Ｏ3）からの等モル量の
粉末混合物を混合し、均質化し、かつＮＨ3の流れの中
で９５０℃で４８時間か焼した。図２の曲線「ＰｒＴａ
ＯＮ2（ＶＢ２）」は、得られたＰｒＴａＯＮ2の吸収ス
ペクトルを示している。
パラメータは次のとおりである： 装置： キャリー2400 UV-VIS-分光光度計(Cary 2400 U
V-VIS-Spektrophotometer) Varian社、Darmstadt 測定範囲： ４００〜７８０ｎｍ ベースライン： 補正測定 秤量した量： ＢａＳＯ4４．５ｇに対して試料６０ｍ
ｇ 縦軸： 吸収 横軸： ｎｍで表わされる波長 走査速度： １ｍｍ／秒 測定間隔： ０．５ｎｍ 比較例 ２ 比較例１の場合と同様にして等モルの粉末混合物をＴａ
2Ｏ5と酸化プラセオジム（Ｐｒ2Ｏ3）からの等モル量の
粉末混合物を混合し、均質化し、かつＮＨ3の流れの中
で９５０℃で４８時間か焼した。図２の曲線「ＰｒＴａ
ＯＮ2（ＶＢ２）」は、得られたＰｒＴａＯＮ2の吸収ス
ペクトルを示している。
【００３１】例 １ Ｔａ2Ｏ5とＬａ2Ｏ3からの等モルの混合物を３倍の重量
のＮａＣｌ／ＫＣｌ−混合物（重量比４４／５６）と反
応させ、かつ全ての混合物をボールミル中で３０分間磨
砕することによって均質化した。均質化混合物（コラン
ダムボート１個につき２ｇ）を比較例１に記載された炉
装置中で次のとおりにか焼した： 温度： ９００℃ 時間： ２４時間 ＮＨ3の流れ： １０ ｌ／時間 図１の曲線「ＬａＴａＯＮ2（Ｂ １）」は、製造され
た、比較例１の生成物より高い明度の、赤方偏移したオ
キソニトリドＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示して
いる。
のＮａＣｌ／ＫＣｌ−混合物（重量比４４／５６）と反
応させ、かつ全ての混合物をボールミル中で３０分間磨
砕することによって均質化した。均質化混合物（コラン
ダムボート１個につき２ｇ）を比較例１に記載された炉
装置中で次のとおりにか焼した： 温度： ９００℃ 時間： ２４時間 ＮＨ3の流れ： １０ ｌ／時間 図１の曲線「ＬａＴａＯＮ2（Ｂ １）」は、製造され
た、比較例１の生成物より高い明度の、赤方偏移したオ
キソニトリドＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示して
いる。
【００３２】例 ２ Ｌａ2Ｏ3の代りにＰｒ2Ｏ3を使用したことのみ以外は、
例１を繰り返した。
例１を繰り返した。
【００３３】図２の曲線「ＰｒＴａＯＮ2（Ｂ ２）」
は、比較例２の生成物より高い明度の、赤方偏移したＰ
ｒＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示している。
は、比較例２の生成物より高い明度の、赤方偏移したＰ
ｒＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示している。
【００３４】例 ３ Ｌａ2Ｏ3の代りに酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）を使用
したことのみ以外は、例１を繰り返した。
したことのみ以外は、例１を繰り返した。
【００３５】図３は、製造された、より高い明度の、橙
色のＧｄＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示している。
色のＧｄＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示している。
【００３６】例 ４ 例１〜３のオキソニトリドＬａＴａＯＮ2、ＰｒＴａＯ
Ｎ2及びＧｄＴａＯＮ2を純色ならびに白色顔料で淡色に
した形でＰＶＣ−プラスチゾル中に混入し、かつ色彩に
ついて試験した。純色の場合には各オキソニトリド１ｇ
とプラスチゾル３ｇを混合し、かつ顔料磨砕装置中で分
散させた。
Ｎ2及びＧｄＴａＯＮ2を純色ならびに白色顔料で淡色に
した形でＰＶＣ−プラスチゾル中に混入し、かつ色彩に
ついて試験した。純色の場合には各オキソニトリド１ｇ
とプラスチゾル３ｇを混合し、かつ顔料磨砕装置中で分
散させた。
【００３７】白色顔料で淡色にする場合には、オキソニ
トリド０．１ｇとＴｉＯ2 １ｇと混合し、引き続き、該
混合物をＰＶＣ−プラスチゾル３ｇと混合しかつ均質化
した。
トリド０．１ｇとＴｉＯ2 １ｇと混合し、引き続き、該
混合物をＰＶＣ−プラスチゾル３ｇと混合しかつ均質化
した。
【００３８】スライダー(Schlitten)を用いてペースト
から塗膜を０．５ｍｍの厚さで得、該塗膜のゲル化を１
４０℃に１０分間加熱することによって行なった。分光
光度計を用いて色価Ｌ*、ａ*、ｂ*をＣＩＥ−ＬＡＢ−
系（ＤＩＮ ５０３３、第３部）で測定した：結果は、
次の表のとおりである。
から塗膜を０．５ｍｍの厚さで得、該塗膜のゲル化を１
４０℃に１０分間加熱することによって行なった。分光
光度計を用いて色価Ｌ*、ａ*、ｂ*をＣＩＥ−ＬＡＢ−
系（ＤＩＮ ５０３３、第３部）で測定した：結果は、
次の表のとおりである。
【００３９】
【表１】
【図１】公知方法ならびに本発明による方法によって得
られたＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示す線図であ
る。
られたＬａＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示す線図であ
る。
【図２】公知方法ならびに本発明による方法によって得
られたＰｒＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示す線図であ
る。
られたＰｒＴａＯＮ2の吸収スペクトルを示す線図であ
る。
【図３】本発明による方法によって得られたＧｄＴａＯ
Ｎ2の吸収スペクトルを示す線図である。
Ｎ2の吸収スペクトルを示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディートリヒ シュペール ドイツ連邦共和国 ハナウ グリュンアウ シュトラーセ ５
Claims (10)
- 【請求項１】 アンモニア含有還元雰囲気下で、（ａ）
酸化Ｔａ（Ｖ）、酸化Ｔａ（Ｖ）水和物もしくはＴａ
（Ｖ）オキソニトリドの系からのタンタル（Ｖ）化合物
ならびに（ｂ）Ｃ1〜Ｃ4−モノーもしくはジカルボン酸
の酸化物、酸化物水和物、ヒドロキシド、カルボネー
ト、ニトレートもしくはカルボキシレートの系からの希
土類金属化合物を含有している粉末状混合物の数時間か
焼することによる、高められた明度を有する、一般式Ｌ
ｎＴａＯＮ2〔式中、Ｌｎは希土類元素を表わす〕で示
される、ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリド
を製造する方法において、か焼すべき混合物が付加的
に、アルカリ金属−もしくはアルカリ土類金属ハロゲン
化物、Ｎａ3ＡｌＦ6、Ｎａ2ＳｉＦ6、ＡｌＦ3の系ある
いは炭酸又はＣ原子１〜４個を有するモノ−もしくはジ
カルボン酸のアンモニウム塩の系からの少なくとも１種
の鉱化剤をＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１重量
部につき０．１〜１０重量部の量で含有しており、か
つ、必要に応じて、鉱化剤を湿式処理法によって、か焼
された反応混合物から除去することを特徴とする、ペロ
ブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法。 - 【請求項２】 か焼すべき混合物が、タンタル（Ｖ）化
合物としてＴａ2Ｏ5又は、水和水含量（ａｑ）１４〜１
７重量％を有するＴａ2Ｏ5・ａｑを含有しており、かつ
Ｌｎ化合物として１種もしくはそれ以上の希土類元素の
酸化物、酸化物水和物もしくはヒドロキシドを含有して
いる、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 か焼すべき混合物が、Ｌｎ化合物として
ランタン元素、プラセオジム元素もしくはカドリニウム
元素の化合物を含有している、請求項１又は２記載の方
法。 - 【請求項４】 か焼すべき混合物が、鉱化剤として、ア
ルカリ金属ハロゲン化物、特にリチウム、ナトリウムも
しくはカリウムのフッ化物もしくは塩化物の系又はマグ
ネシウムもしくはカルシウムのアルカリ土類金属塩化物
の系からの１種もしくは２種のを含有している、請求項
１から３までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 か焼すべき混合物が、１種もしくはそれ
以上の鉱化剤をＴａ化合物とＬｎ化合物からの混合物１
重量部につき０．５〜３重量部の全体量で含有してい
る、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 粉末状混合物を７５０〜９５０℃、特に
８５０〜９５０℃でか焼する、請求項１から５までのい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 か焼を、本質的にアンモニア１０〜１０
０容量部及び窒素０〜９０容量部からなる雰囲気下で実
施する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項８】 粉末混合物を、本質的にアンモニアから
なる雰囲気下で８５０〜９５０℃で１０〜３０時間か焼
する、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項９】 高められた明度を有する、一般式ＬｎＴ
ａＯＮ2〔式中、Ｌｎはランタン又はランタニド元素、
特にプラセオジムもしくはカドリニウムを表わす〕で示
される、ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリド
において、請求項１から８までのいずれか１項に記載の
方法によって得られたものであることを特徴とするオキ
ソニトリド。 - 【請求項１０】 特にプラスチック及びラッカーの顔料
着色のための着色顔料において、請求項９記載のオキソ
ニトリドを含有していることを特徴とする着色顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4317421.3 | 1993-05-26 | ||
| DE4317421A DE4317421A1 (de) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Oxonitride der Formel LnTaON¶2¶ mit erhöhter Farbbrillanz, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0711160A true JPH0711160A (ja) | 1995-01-13 |
| JP3665364B2 JP3665364B2 (ja) | 2005-06-29 |
Family
ID=6488898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11143194A Expired - Fee Related JP3665364B2 (ja) | 1993-05-26 | 1994-05-25 | ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔料 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5439660A (ja) |
| EP (1) | EP0627382B1 (ja) |
| JP (1) | JP3665364B2 (ja) |
| AT (1) | ATE173234T1 (ja) |
| DE (2) | DE4317421A1 (ja) |
| ES (1) | ES2126666T3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010202428A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-09-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | ＴａＯＮ構造を有するタンタル（Ｖ）系酸窒化物含有粉体、その製造方法及び顔料 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4429532A1 (de) | 1994-08-19 | 1996-02-22 | Cerdec Ag | Farbpigmente auf der Basis von Oxidnitriden, deren Herstellung und Verwendung |
| FR2732005B1 (fr) * | 1995-03-22 | 1997-06-13 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de sulfures de terres rares a partir d'halogenures |
| US5693102A (en) * | 1995-09-27 | 1997-12-02 | Cerdec Aktiengesellschaft Keramische Farben | Oxonitrides of the formula LnTaON2 with enhanced brightness and a process for their use |
| DE19858255A1 (de) | 1998-12-17 | 2000-06-21 | Cerdec Ag | Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE19907616A1 (de) | 1999-02-23 | 2000-08-24 | Dmc2 Degussa Metals Catalysts | Tantal(V)-nitrid-Pigmente, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE19907618A1 (de) * | 1999-02-23 | 2000-08-24 | Dmc2 Degussa Metals Catalysts | Verfahren zur Herstellung von gelben bis roten Pigmenten auf der Basis von Nitriden und Oxidnitriden |
| KR100367404B1 (ko) * | 1999-12-31 | 2003-01-10 | 주식회사 하이닉스반도체 | 다층 ＴａＯＮ박막을 갖는 커패시터 제조방법 |
| US7285188B2 (en) * | 2001-12-21 | 2007-10-23 | Georgia Tech Research Corporation | Oxynitride compounds, methods of preparation, and uses thereof |
| US7071139B2 (en) * | 2001-12-21 | 2006-07-04 | Georgia Tech Research Corporation | Oxynitride compounds, methods of preparation, and uses thereof |
| US7481914B2 (en) * | 2006-03-31 | 2009-01-27 | General Electric Company | Photoelectrolysis cells, and related devices and processes |
| JP5673796B2 (ja) * | 2010-04-28 | 2015-02-18 | 株式会社村田製作所 | アニオン制御された誘電特性を有するペロブスカイト材料の製造方法、およびそれを用いた薄膜コンデンサ装置の製造方法 |
| CN113387709B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-02-22 | 中国人民解放军国防科技大学 | 致密镧钽氧氮化物陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2573060B1 (fr) * | 1984-11-13 | 1987-02-20 | Centre Nat Rech Scient | Composes azotes ou oxyazotes a structure perovskite, leur preparation et leur application a la fabrication de composants dielectriques |
| DE4234938A1 (de) * | 1992-10-16 | 1994-04-21 | Cerdec Ag | Verfahren zur Herstellung von Tantal(V)-nitrid und dessen Verwendung |
-
1993
- 1993-05-26 DE DE4317421A patent/DE4317421A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-03-16 US US08/213,537 patent/US5439660A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-22 AT AT94106298T patent/ATE173234T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-04-22 DE DE59407256T patent/DE59407256D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-22 EP EP94106298A patent/EP0627382B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-22 ES ES94106298T patent/ES2126666T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-25 JP JP11143194A patent/JP3665364B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010202428A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-09-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | ＴａＯＮ構造を有するタンタル（Ｖ）系酸窒化物含有粉体、その製造方法及び顔料 |
Also Published As
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|---|---|
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| ATE173234T1 (de) | 1998-11-15 |
| EP0627382B1 (de) | 1998-11-11 |
| ES2126666T3 (es) | 1999-04-01 |
| JP3665364B2 (ja) | 2005-06-29 |
| EP0627382A3 (de) | 1995-01-11 |
| US5439660A (en) | 1995-08-08 |
| EP0627382A2 (de) | 1994-12-07 |
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