JPH0698302B2 - マイクロ波による低分子物質の生成方法 - Google Patents

マイクロ波による低分子物質の生成方法

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JPH0698302B2
JPH0698302B2 JP62096845A JP9684587A JPH0698302B2 JP H0698302 B2 JPH0698302 B2 JP H0698302B2 JP 62096845 A JP62096845 A JP 62096845A JP 9684587 A JP9684587 A JP 9684587A JP H0698302 B2 JPH0698302 B2 JP H0698302B2
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、マイクロ波による低分子物質の生成方法に関
する。
[従来の技術] 従来、例えば薄膜を形成する方法としては単一室内で試
料ガスの放電により活性種を生成し、同室内で被着体に
被覆する方法が知られている。かかる薄膜形成を第3図
の装置を参照して詳細に説明する。反応室1内に電極2
と被着体ホルダ3が設置され、被着体4は該ホルダ3に
載置されている。試料ガスは、ガス入口5から前記反応
室1に導かれ、前記電極2と被着体ホルダ3との間に印
加された電圧で放電され、活性種が生成される。生成し
た活性種は、被着体4表面に堆積して薄膜が形成され、
残りのガスはガス出口6から排気される。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、従来技術では単一室内で活性種を生成す
るため、気体試料又は蒸気圧の高い試料しか原料として
使用できない問題があった。また、活性種の生成条件
(圧力、流量、エネルギ)等は一定の値の設定して反応
を行ない、生成物の分析を行なった後、条件の評価を行
なっていたため、反応中の状態変化を把握できず、均一
な薄膜形成が困難であった。
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、均一な低分子物質(単分子物質)を再現性よく
生成し得る方法を提供しようとするものである。
[問題点を解決するための手段] 本願第1の発明は、液状物質を連続して設置した減圧状
態の多段のマイクロ波キャビティに噴霧し、これらキャ
ビティ内を通過させることにより、気化、低分子化させ
ることを特徴とするマイクロ波による低分子物質の生成
方法である。
本願第2の発明は、液状物質を連続して設置した減圧状
態の多段のマイクロ波キャビティに噴霧し、これらキャ
ビティ内を通過させることにより、気化、低分子化さ
せ、更に生成した低分子物質にマイクロ波を照射し、プ
ラズマを発生させることを特徴とするマイクロ波による
低分子物質の生成方法である。
上記液状物質としては、例えば酸、アルカリ、塩の水溶
液、粉体と水又は極性有機溶媒に分散させたスラリ等を
挙げることができる。なお、原料として気体のみでも可
能である。
[作用] 本願第1の発明によれば、液状物質を連続して設置した
低圧条件下の多段のマイクロ波キャビティに噴霧するこ
とにより、該微粒子状の液状物が前段のキャビティ内に
おいて例えば周波数100〜3000MHz、出力10〜200Wのマイ
クロ波を吸収して昇温、気化する。次いで、次段に設置
されたキャビティ内で分子集合体から会合度の低い分子
(クラスタ)に解離する。更に、次段のキャビティ内に
おいて単分子まで解離する。この過程は、例えばNaCl水
溶液を液状物質として用いた場合、第4図に示すように
吸収されたマイクロ波の電力により解離の状態が進む
が、一度に大電力を照射しても液状物質の微粒子や会合
度の高い分子が残り、会合度の異なる分子種が混合した
状態となる。本発明では、段階的にマイクロ波を吸収さ
せるため、目的の分子種を効率よく生成できる。この
時、キャビティに設置した光学窓を通してマイクロ波、
赤外、可視、紫外吸収スペクトルのいずれかをモニタ
し、キャビティ内で生成した分子の種類と濃度を求めれ
ば、これに基づいて入射マイクロ波の電力を目的とする
分子種が多く生成するように制御できる。従って、段階
的に低分子を生成し、リアルタイムで濃度モニタを行な
い、その結果を入射マイクロ波電力の制御のためにフィ
ードバックさせることによって目的とする活性種を高効
率で生成することができる。
また、本願第2の発明によれば上述したマイクロ波キャ
ビティの次段において更にガスの絶縁破壊が起こらない
マイクロ波電力(例えば0.1〜50torrの圧力で50〜200
W)を供給することにより、プラズマが生成し、ラジカ
ル、イオンを生成することができる。この時、キャビテ
ィに設置した光学窓を通して発光スペクトル、原子、分
子の吸収スペクトル、蛍光スペクトル或いはラマンスペ
クトルのいずれかをモニタすれば、これに基づいて入射
マイクロ波の電力を目的とする分子種が多く生成するよ
うに制御できる。従って、段階的に低分子を生成した
後、プラズマを生成し、リアルタイムで濃度モニタを行
ない、その結果を入射マイクロ波電力の制御のためにフ
ィードバックさせることによって目的とする活性種を高
効率で生成することができる。
[発明の実施例] 以下、本発明の実施例を第1図、第2図を参照して詳細
に説明する。
実施例1 第1図は、本実施例1で用いた活性種の発生装置を示す
概略図である。図中の11は、チャンバであり、このチャ
ンバ11は例えば2つの9メッシュ以上の金網からなるス
リット12a、12bにより仕切られた第1〜第3のマイクロ
波キャビティ13a〜13cが形成されている。また、図中の
14は10%濃度のケイ酸水溶液を収容した貯槽であり、こ
の貯槽14のケイ酸水溶液は注薬ポンプ15を通して前記第
1のキャビティ13a内に挿入された微粒化ノズル16を介
して該キャビティ13a内に噴霧される。前記第3のキャ
ビティ13cには、反応室17が連結され、かつ該反応室17
には前記各キャビティ13a〜13c及び反応室17を減圧状態
にするための真空ポンプ18が連結されている。前記各キ
ャビティ13a〜13cに対応する前記チャンバ11上部には、
マグネトロン19a〜19cが設けられており、かつこれらマ
グネトロン19a〜19cにはマグネトロン電源20a〜20cが接
続されている。これらマグネトロン電源20a〜20cは、制
御器21に接続され、該制御器21からの信号により前記各
マグネトロン19a〜19cに出力する電力が制御されるよう
になっている。更に、図中の22は検出器であり、この検
出器22は前記第3のキャビティ13cに対応するチャンバ1
1に設けられた光学窓23を通して該第3のキャビティ13c
の赤外吸収をモニタするものである。前記検出器22は制
御器21に接続され、その検出信号は該制御器21を通して
前記各マグネトロン電源20a〜20cにフィードバックされ
る。
次に、上述した第1図図示の発生装置を用いて活性種の
生成方法を説明する。
まず、反応室17内に被着体である例えばアルミナやコー
ジライトからなる多孔質体24を設置した後、真空ポンプ
18を作動して第1〜第3のマイクロ波キャビティ13a〜1
3c及び反応室17内を1〜10torrの減圧状態に保持すると
共に、各マグネトロン電源20a〜20cからマクネトロン19
a〜19cに電力を供給してチャンバ11の第1〜第3のマイ
クロ波キャビティ13a〜13cにマイクロ波を発生させる。
つづいて、注薬ポンプ15を作動して貯槽14内のケイ酸水
溶液を微粒化ノズル16から1μm以下に微粒化して第1
のマイクロ波キャビティ13a内に供給する。この時、微
粒化水溶液は第1のキャビティ13a内において低圧での
蒸発及びマイクロ波の吸収により蒸発され、ケイ酸は蒸
発固化してクラスタ(H4SiO4)nとなる。
次いで、前記クラスタは真空ポンプ18の排気流れに沿っ
て下流側の第2のキャビティ13bに導かれ、このキャビ
ティ13b内においてマイクロ波を吸収して微細化させ
る。この後、更に微細化されたクラスタは下流側の第3
のキャビティ13c内に導かれ、ここでマイクロ波を吸収
して最終的に単分子(H4SiO4)又はその酸化物(SiO2
にまで分解される。この時、検出器22により第3のキャ
ビティ13cに対応するチャンバ11の光学窓23を通して該
キャビティ13cでの赤外吸収がモニタされ、赤外吸収ス
ペクトルの半値幅及び強度により単分子クラスタの比
率、単分子濃度、ケイ酸から酸化ケイ酸への脱水過程が
把握される。かかる検出器22で検出した信号を制御器21
に出力することにより、該制御器21から各マグネトロン
電源20a〜20cにフィードバックされ、これらの電源20a
〜20cと接続されたマグネトロン19a〜19cの出力を制御
され、これによって単分子(H4SiO4)又はその酸化物
(SiO2)単分子が高効率で生成される。この単分子は、
非平衡条件でガス体として挙動するため、極めて活性が
高く、第3のキャビティ13cの下流側に設置された反応
室17を流通する過程で該反応室17に設置したアルミナ等
からなる多孔質体24表面に均一に吸着されてコーティン
グがなされる。
なお、上記実施例1では検出器22により赤外吸収をモニ
タしたが、マイクロ波可視、紫外吸収スペクトルやラマ
ンスペクトルをモニタし、この検出信号を制御器21を通
してマグネトロン電源20a〜20cにフィードバックさせて
もよい。
実施例2 第2図は、本実施例2で用いた活性種の発生装置を示す
概略図である。図中の11は、チャンバであり、このチャ
ンバ11は例えば3つの9メッシュ以上の金網からなるス
リット12a〜12cにより仕切られた第1〜第4のマイクロ
波キャビティ13a〜13dが形成されている。また、図中の
14は10%濃度のケイ酸水溶液を収容した貯槽であり、こ
の貯槽14のケイ酸水溶液は注薬ポンプ15を通して前記第
1のキャビティ13a内に挿入された微細化ノズル16を介
して該キャビティ13a内に噴霧される。前記第4のキャ
ビティ13dには、反応室17が連結され、かつ該反応室17
には前記各キャビティ13a〜13d及び反応室17を減圧状態
にするための真空ポンプ18が連結されている。前記各キ
ャビティ13a〜13dに対応する前記チャンバ11上部には、
マグネトロン19a〜19dが設けられており、かつこれらマ
グネトロン19a〜19dにはマグネトロン電源20a〜20dが接
続されている。これらマグネトロン電源20a〜20dは、制
御器21に接続され、該制御器21からの信号により前記各
マグネトロン19a〜19dに出力する電力が制御されるよう
になっている。更に、図中の22は検出器であり、この検
出器22は前記第4のキャビティ134に対応するチャンバ1
1に設けられた光学窓23を通して該第4のキャビティ13d
の分子、原子スペクトルをモニタするものである。前記
検出器22は制御器21に接続され、その検出信号は該制御
器21を通して前記各マグネトロン電源20a〜20dにフィー
ドバックされる。
次に、上述した第2図図示の発生装置を用いて活性種の
生成方法を説明する。
前記実施例1と同様に第3のマイクロ波キャビティ13c
内で生成した低分子を下流側の第4のマイクロ波キャビ
ティ13dに導き、ここでマグネトロン電源20dによりマイ
クロ波放電を行なうことにより低分子はイオン又は活性
期の元素まで分解される。この時、検出器22により第4
のキャビティ13dに対応するチャンバ11の光学窓23を通
して該キャビティ13d内のイオン又は活性期の元素を原
子、分子スペクトルとしてモニタされ、その検出信号を
制御器21に出力することにより、該制御器21から各マグ
ネトロン電源20a〜20dにフィードバックされ、これらの
電源20a〜20dと接続されたマグネトロン19a〜19dの出力
が制御され、これによってイオン又は活性種が高効率で
生成される。こうしたイオン又は活性種は、極めて活性
が高く、第4のキャビティ13dの下流側に設置された反
応室17を流通する過程で該反応室17に設置したアルミナ
等からなる多孔質体24表面に均一に吸着されてコーティ
ングがなされる。
なお、上記実施例2では検出器22によりイオン又は活性
期の元素を原子、分子スペクトルとしてモニタしたが、
発光スペクトル、吸収スペクトル(マイクロ波、赤外、
可視、紫外)、レーザ有機蛍光スペクトル又はラマンス
ペクトルをモニタし、この検出信号を制御器21を通して
マグネトロン電源20a〜20dにフィードバックさせてもよ
い。
[発明の効果] 以上詳述した如く、本発明のマイクロ波による低分子の
生成方法によれば連続して設置した減圧状態の多段マイ
クロ波キャビティにより段階的に低分子を生成するか、
もしくは低分子を生成し、更にプラズマを生成するかし
た後、リアルタイムで濃度モニタを行ない、その結果を
入射マイクロ波電力の制御のためにフィードバックさせ
ることによって目的とする活性種を高効率で生成でき、
ひいては半導体用薄膜、ガス分離膜、酸化物被膜などの
薄膜成長、吸着剤、触媒などの表面改質、太陽電池など
に用いるアモルファス膜、プラズマエッチング、又は超
微量子生成に有効に利用できる等顕著な効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例1で使用した活性種の発生装置
を示す概略図、第2図は本発明の実施例2で使用した活
性種の発生装置を示す概略図、第3図は従来の薄膜形成
装置を示す概略図、第4図はNaCl水溶液がマイクロ波を
吸収して気化、低分子化、原子化、イオン化される一連
の過程を示す特性図である。 11……チャンバ、13a〜13d……第1〜第4のマイクロ波
キャビティ、16……微粒化ノズル、17……反応室、18…
…真空ポンプ、19a〜19d……マグネトロン、20a〜20d…
…マグネトロン電源、21……制御器、22……検出器、23
……光学窓、24……多孔質体。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液状物質を連続して設置した減圧状態の多
    段のマイクロ波キャビティに噴霧し、これらキャビティ
    内を通過させることにより、気化、低分子化させること
    を特徴とするマイクロ波による低分子物質の生成方法。
  2. 【請求項2】生成した低分子物質を分光的手法によりモ
    ニタし、多段のマイクロ波キャビティへのマイクロ波電
    力を制御することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載のマイクロ波による低分子物質の生成方法。
  3. 【請求項3】液状物質を連続して設置した減圧状態の多
    段のマイクロ波キャビティに噴霧し、これらキャビティ
    内を通過させることにより、気化、低分子化させ、更に
    生成した低分子物質にマイクロ波を照射し、プラズマを
    発生させることを特徴とするマイクロ波による低分子物
    質の生成方法。
  4. 【請求項4】生成したプラズマを分光的手法によりモニ
    タし、マイクロ波を照射するためのマイクロ波電力を制
    御することを特徴とする特許請求の範囲第3項記載のマ
    イクロ波による低分子物質の生成方法。
JP62096845A 1987-04-20 1987-04-20 マイクロ波による低分子物質の生成方法 Expired - Lifetime JPH0698302B2 (ja)

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