JPH0694657A - 熱伝導率測定装置 - Google Patents
熱伝導率測定装置Info
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- JPH0694657A JPH0694657A JP4269131A JP26913192A JPH0694657A JP H0694657 A JPH0694657 A JP H0694657A JP 4269131 A JP4269131 A JP 4269131A JP 26913192 A JP26913192 A JP 26913192A JP H0694657 A JPH0694657 A JP H0694657A
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Abstract
両方の測定を高感度、高精度で高速に行う。 【構成】 検出器20に被測定気体を導く流路30の流
れ方向と垂直な断面の面積を、検出器20のメンブレン
24の下の基台21の空洞部25の流れ方向と垂直な断
面の面積以上の大きさに設定する。
Description
を行うガスクロマトグラフ等に用いて好適な熱伝導率測
定装置に関するものである。
称する)における気体の熱伝導率測定装置としては、一
般的にフィラメントやサーミスタが使用されているが、
薄膜技術およびマイクロマシーニング技術を用いた熱伝
導率測定装置の例としてはJhon H.Jerman
らによるもの(US.Patent No.4,47
1,647)が知られている。この熱伝導率測定装置1
は、図5(a)、(b)、(c)に示すように検出器2
と、この検出器2が配設される流路3とで構成されてい
る。検出器2は、中央に開口4が形成されたシリコン等
からなる基台5と、開口4を覆うメンブレン6を備え、
メンブレン6には開口4上に位置し発熱体を構成する細
長い金属膜抵抗7と、被測定気体(サンプルガス)がメ
ンブレン6の両側に流れるよう形成された複数個の穴8
が設けられている。そして、検出器2は、シリコンウエ
ハ9の上面に設けられた溝の上にメンブレン6を下にし
て逆さまに配置されており、このメンブレン6とシリコ
ンウエハ9の上面に設けられた溝との間の微小な隙間が
前記流路3を形成している。また、流路3の両端にはシ
リコンウエハ9の下面と流路3を結ぶ貫通孔151 ,1
52 が設けられており、さらに貫通孔151 ,152 は
シリコンウエハ9の下面に設けられた紙面と垂直の溝1
6とガラス板10によって形成された流路17と同様な
図示されていない流路に接続されている。。そして、上
流側の貫通孔15を通って流路3に導かれた被測定気体
は流路3を右から左に流れた後、下流側の貫通孔152
を通って排出されていく。なお、11はリング、12は
蓋、13はガスケットである。
に定電流を印加して発熱させておくと、接触した気体の
熱伝導率の違いにより発熱体7から奪われる熱量の大き
さが変化し、発熱体7の抵抗変化、つまり両端電圧の変
化として現われ、その値から気体の熱伝導率を測定する
ことができる。
た構造からなる従来の熱伝導率測定装置にあっては、検
出器自体を流路の構成要素として使用し、サンプルガス
を検出器2に導く流路3を検出器2と一体的に形成して
いるため、検出器2の開口4によって形成された空洞部
14の容積に比べて空洞部14近傍の流路3の容積が極
端に不足しており、以下のような問題があった。
Aと違う他のガスBが流路3を通って検出器2に流れて
きたとき、空洞部14に溜まっていたガスAと空洞部1
4近傍の流路3内のガスBとの間でメンブレン6の複数
個の穴8を通って相互拡散が起こるが、空洞部14の容
積に比べて空洞部近傍の流路3の容積が極端に小さく、
さらに発熱体7が強制対流の影響を受けないように流速
を非常に遅くしてあり空洞部近傍流路3内のガスの置換
が非常に遅いため、空洞部近傍流路3内のガスAの濃度
がすぐに高くなってしまい、空洞部14内と空洞部近傍
流路3内の間のガスAの濃度勾配がほとんどなくなり、
空洞部14内から空洞部近傍流路3内へのガスAの拡散
がすぐに飽和してしまいなかなか進行しない。逆に空洞
部近傍流路3内のガスBは空洞部14内へ拡散していく
が、空洞部近傍流路3内への上流側流路からのガスBの
供給速度が非常に遅いため、空洞部14内と空洞部近傍
流路3内の間のガスBの濃度勾配がすぐに小さくなり、
空洞部近傍流路3内から空洞部14内へのガスBの拡散
もすぐに飽和してしまいなかなか進行しない。よって、
空洞部14内がなかなかガスBへ置換されないばかりで
なく、空洞部近傍流路3内においてもガスAの存在が多
く、ガスBの測定では残留しているガスAによって大き
な誤差を生じていた。
に運ばれてサンプルガスが検出器2のところに流れて来
たとき、メンブレン6によって保持されている発熱体7
の近傍においては検出器2の空洞部14に溜まっていた
キャリアガスがサンプルガスになかなか置換されず、さ
らに流路3が小さい場合流すことができるサンプルガス
の量が少ないため、検出器2の空洞部14に溜まってい
たキャリアガスがサンプルガスに置換されないうちにサ
ンプルガスの流れは終わってしまい、測定されるサンプ
ルガスは検出器2の空洞部14に溜まっていたキャリア
ガスによってさらに希釈されたものとなり、大きな測定
誤差を生じる。なお、上述した小さい流路3でも流路内
の流速を速くしたり、流量を多くすることにより置換性
は少し改善されるが、流れ(強制対流)によって発熱体
7から奪われる熱量が増えてしまい、熱伝導率測定に大
きな誤差を与えてしまうことになる。
の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするとこ
ろは、検出器の発熱体付近におけるガスの置換性を向上
させ、熱伝導率または熱伝導率変化あるいはその両方を
高感度、高精度で測定することができる熱伝導率測定装
置を提供することにある。
本発明は、発熱体が基台の空洞の上に形成されたメンブ
レンにより空中に保持された形で形成された検出器と、
この検出器に被測定気体を導く流路とを備え、熱伝導率
または熱伝導率変化あるいはその両方を測定する熱伝導
率測定装置において、前記流路の流れ方向と垂直な断面
の面積を、前記検出器のメンブレンの下の基台の空洞部
の流れ方向と垂直な断面の面積以上の大きさに設定した
ものである。
洞部の容積以上の大きさになるため、発熱体が強制対流
の影響を受けないように流速を遅くしてあっても空洞部
近傍流路内に供給されるガスの量は多く、例えば流路を
それまで流れていたガスAと違うガスBが流路を通って
検出器に流れてきたとき、空洞部内に溜まっていたガス
Aと空洞部近傍流路内のガスBとの間でメンブレンのス
リットを通して相互拡散が起こり、空洞部内のガスAは
空洞部近傍流路内へ、空洞部近傍流路内のガスBは空洞
部内へ拡散していくが、メンブレン近傍のガスAが全て
ガスBに置換されるまで、空洞部近傍流路内のガスAの
濃度は空洞部内よりも常に低く保たれるため空洞部内か
ら空洞部近傍流路内へのガスAの拡散は最後まで効率よ
く行なわれ、一方、空洞部近傍流路内のガスBの濃度は
空洞部内よりも常に高く保たれるため空洞部近傍流路内
から空洞部内へのガスBの拡散は最後まで効率よく行わ
れるようになる。
詳細に説明する。図1(a)、(b)は異方性エッチン
グ等のマイクロマシーニング技術および薄膜技術により
形成された検出器の一実施例を示す斜視図および断面
図、図2(a)、(b)は検出器と流路の構成を示した
実施例の流れと垂直方向の断面図および流れと平行な断
面図である。図1において、20は検出器、21はシリ
コン等の材料からなる基台で、この基台21の上面中央
部には空洞部25を形成する凹部25Aが設けられてい
る。また、基台21の上面には、SiO2 やSi3N4等
の絶縁体薄膜から構成されたメンブレン24が前記凹部
25Aを被う如く形成されており、このメンブレン24
には白金やパーマロイ等の抵抗体パターンからなる発熱
体22と、複数のスリット23が形成されている。ま
た、基台21に凹部25Aが形成されていない部分には
周囲温度センサ26が設けられており、このセンサ26
を使い周囲温度補正をすることができるようになってい
る。そして、このような構造からなる検出器20は、流
路30(図2)の中に設置され、流路30とで熱伝導率
測定装置を構成している。なお、27は電極パッド、2
8は流路30を形成する配管、29は金線である。
1mm、幅4mm、検出器20のメンブレン24と基台
21の凹部25Aとの間の空洞部25の断面は高さ0.
2mm、最大幅0.6mm、基台21の断面は高さ0.
4mm、最大幅2.4mm程度である。したがって、流
路30の流れ方向(矢印F方向)と垂直な断面の面積
は、検出器20のメンブレン24と基台21の凹部25
Aとの間の空洞部25の流れ方向と垂直な断面の面積よ
り大きく設定されている。
方向と垂直な断面の面積よりも流路30の流れ方向と垂
直な断面の面積の方が大きくなるように構成することに
より、空洞部25の容積よりも空洞部25近傍流路30
の容積が大きくなるため、発熱体22が強制対流の影響
を受けないように流速を遅くしてあっても空洞部近傍流
路30内に供給されるガスの量は多く、例えば、流路3
0をそれまで流れていたガスAと違うガスBが流路30
を通って検出器20に流れてきたとき、空洞部25内に
溜まっていたガスAと空洞部近傍流路30内のガスBと
の間でメンブレン24の複数のスリット23を通って相
互拡散が起こり、空洞部25内のガスAは空洞部近傍流
路30内へ、空洞部近傍流路30内のガスBは空洞部2
5内へ拡散していくが、メンブレン24近傍のガスAが
全てガスBに置換されるまで、空洞部近傍流路30内の
ガスAの濃度は空洞部25内よりも常に低く保たれるた
め空洞部25内から空洞部近傍流路30内へのガスAの
拡散は最後まで効率よく行なわれる。一方、空洞部近傍
流路30内のガスBの濃度は空洞部25内よりも常に高
く保たれるため空洞部近傍流路30内から空洞部25内
へのガスBの拡散は最後まで効率よく行なわれるように
なる。この結果、検出器20の発熱体22付近における
ガスの置換がスムーズに行なわれるようになる。
に運ばれてサンプルガスが検出器20のところに流れて
きたとき、発熱体22近傍においてはキャリアガスがサ
ンプルガスに速やかに置換されるため高感度で高精度な
ガス分析を高速に行なうことができる。
面の構成は図2(a)に示したものに限らず、図3のよ
うに配管28の内底面に設けた凹部31内に検出器21
を挿入配置し、その上面の高さを配管28の内底面と略
一致するようにしてもよい。
造を示したさらに他の実施例の流れと平行な断面図であ
る。33はリードピン、34は流路ブロック、35はセ
ラミック基板である。
H.Jermanらの熱伝導率測定装置(US Pat
ent No.4,471,647)では、基台5の裏
面側から基台のエッチングを行い複数の穴8を持つメン
ブレン6を形成しているため、空洞部14の容積が必要
以上に大きくなってしまい空洞部14における気体の置
換が速やかに行なわれないばかりか、基台5のサイズも
大きくなってしまい、基台5の機械的強度も弱く、製造
工程においても基台5の表側と裏側とで位置合わせが必
要であったり、基台裏面の開口部がパッケージングに支
障をきたすなど好ましくない点が多かったが、図1に示
した本発明に係る検出器20では基台21の表面側か
ら、メンブレン24に設けられた複数のスリット23を
通してメンブレン24下部の基台21の異方性エッチン
グを行いメンブレン24が基台21の空洞部25上の空
中に浮いた構造を形成しているため、以下に述べるよう
な非常に優れた特徴を持っている。先ず空洞部25の容
積が発熱部と基台21間の熱絶縁に必要とされるだけの
最小限の大きさに留められるため、空洞部25における
気体の置換を速やかに行なうことができる。また、基台
21のサイズも小さくすることができる、基台21の機
械的強度も強く、製造工程においても基台21の表側と
裏側の位置合わせが不要であり、パッケージングも容易
である。その中でも特に空洞部25の容積および基台2
1のサイズを小さくできるという点において本発明で使
用される検出器として最適であり、流路のサイズも小さ
くすることができる。
形に形成した場合について示したが、これに限られるも
のではなく、円形でも何でもよい。また、検出器20を
構成する基台21、メンブレン24、抵抗体パターン等
の材質も本明細書に記載されたものに限られるものでは
ない。さらに、抵抗体パターンはメンブレン24で上下
を挟まれた形で構成されたり、メンブレン24の上に形
成された後何らかの保護膜でコーティングされて構成さ
れるのが耐環境上好ましいが、これに限らない。また、
本発明で使用したメンブレンという言葉はダイヤフラム
またはフィルム等の言葉で表現することもできる。
率測定装置は、検出器に被測定気体を導く流路の流れ方
向と垂直な断面の面積を、検出器のメンブレンの下の基
台の空洞部の流れ方向と垂直な断面の面積以上の大きさ
に設定し、空洞部近傍の流路の容積を空洞部の容積以上
にしたので、発熱体が強制対流の影響を受けないように
流速を遅くしてあっても空洞部近傍流路内に供給される
ガスの量は多く、例えば流路をそれまで流れていたガス
Aと違うガスBが流路を通って検出器に流れてきたと
き、空洞部内に溜まっていたガスAと空洞部近傍流路内
のガスBとの間でメンブレンの複数のスリットを通して
相互拡散が起こり、空洞部内のガスAは空洞部近傍流路
内へ、空洞部近傍流路内のガスBは空洞部内へ拡散して
いくが、メンブレン近傍のガスAが全てガスBに置換さ
れるまで、空洞部近傍流路内のガスAの濃度は空洞部内
よりも常に低く保たれるため空洞部内から空洞部近傍流
路内へのガスAの拡散は最後まで効率よく行なわれる。
一方、空洞部近傍流路内のガスBの濃度は空洞部内より
も常に高く保たれるため空洞部近傍流路内から空洞部内
へのガスBの拡散は最後まで効率よく行われるようにな
る。したがって、検出器の発熱体付近における被測定気
体の置換がスムーズに行なわれるようになり、熱伝導率
または熱伝導率変化あるいはこれら両方の測定を高感
度、高精度で高速に行うことができる。また、ガスクロ
での使用においてもキャリアガスに運ばれてサンプルガ
スが検出器のところに流れてきたとき、発熱体近傍にお
いてはキャリアガスがサンプルガスに速やかに置換され
るため、高感度、高精度で高速分析を行なうことができ
る。
置における検出器の一実施例を示す斜視図および断面図
である。
実施例の流れと垂直方向の断面図および流れと平行な断
面図である。
ある。
の実施例の流れと平行な断面図である。
従来例を示す断面図および要部拡大断面図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 発熱体が基台の空洞の上に形成されたメ
ンブレンにより空中に保持された形で形成された検出器
と、この検出器に被測定気体を導く流路とを備え、熱伝
導率または熱伝導率変化あるいはその両方を測定する熱
伝導率測定装置において、 前記流路の流れ方向と垂直な断面の面積を、前記検出器
のメンブレンの下の空洞部の流れ方向と垂直な断面の面
積以上の大きさに設定したことを特徴とする熱伝導率測
定装置。
Priority Applications (2)
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JPH0694657A true JPH0694657A (ja) | 1994-04-08 |
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ID=17468129
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