CN104792378B - 红外气体浓度计、微流传感器、温敏电阻结构及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微流传感器的温敏电阻结构，包括：硅基座，设有气流窗口；薄膜电阻器，包括设于所述硅基座实体部分的片状电阻和悬于所述气流窗口部分的多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联；悬梁，连接所述薄膜电阻器和硅基座，并支撑所述薄膜电阻器；所述悬梁采用氮化硅材料制成。还公开一种该温敏电阻结构的制造方法、一种使用该温敏电阻结构的微流传感器，以及一种基于该微流传感器的红外气体浓度计。使用上述温敏电阻结构的微流传感器检测精度较高，可以被用于基于NDIR的气体浓度检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器，特别是涉及一种微流传感器和一种微流传感器的温敏电阻结构。
背景技术
非分光红外（NDIR）气体检测系统具有灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强等优点，被广泛应用于环境气体检测、工业废气以及尾气排放监测等领域。NDIR气体检测技术的原理是朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律。当脉冲红外光入射到样品气室，经待测气体吸收后，由探测器检测因吸收引起的特定波长光强变化，进而确定待测气体浓度。
探测器是NDIR气体检测系统的核心。检测密封腔室内的气体在吸收调制的红外光后产生的压力变化或微小气体流动的探测器称为光气动探测器，包括光声探测器和微流探测器。微流探测器检测精度高、检测限低、受震动影响小，是常用的光气动探测器。微流量传感器是微流探测器的核心器件。由于传统的微流传感器产品检测精度较低，无法用于NDIR气体检测。
发明内容
基于此，有必要提供一种检测精度和灵敏度较高的微流传感器。
为此，还提供一种可构成该微流传感器的温敏电阻结构。
以及，一种温敏电阻结构的制造方法。
最后，还提供一种基于该微流传感器的红外气体浓度计。
一种微流传感器的温敏电阻结构，包括：
硅基座，设有气流窗口；
薄膜电阻器，包括设于所述硅基座实体部分的片状电阻和悬于所述气流窗口部分的多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联；
悬梁，连接所述薄膜电阻器和硅基座，并支撑所述薄膜电阻器；所述悬梁采用氮化硅材料制成。
在其中一个实施例中，所述薄膜电阻器采用金属铂制成。
在其中一个实施例中，所述气流窗口的尺寸为1×1mm2，所述条状电阻为1000μm长、20μm宽，数量为20条且相互之间间隔30μm。
在其中一个实施例中，所述气流窗口自面向所述薄膜电阻器一侧向另一侧扩大。
一种微流传感器，包括上述的温敏电阻结构和所述温敏电阻结构的处理电路，所述温敏电阻结构的数量为两个且尺寸一致，所述两个温敏电阻结构以薄膜电阻器相互面对靠近的方式通过硅框粘接在一起，所述硅框的厚度决定所述两个温敏电阻结构之间的距离。
一种红外气体浓度计，包括：
红外光源，用于发射平行红外光；
样品气室，具有透光侧壁，且所述透光侧壁与所述红外光源相对设置；所述样品气室内部可通入待测浓度的样品气体；
微流探测器，具有通过微流管道连通的第一吸收腔室和第二吸收腔室，和设于所述微流管道内的上述的微流传感器；所述微流探测器连接所述样品气室，使所述红外光穿透所述样品气室后依次射入所述微流探测器的第一吸收腔室和第二吸收腔室。
一种微流传感器的温敏电阻结构的制造方法，包括如下步骤：
提供硅片，包括准备硅片和清洗硅片的步骤；
通过热氧化法在所述硅片表面生长二氧化硅层；
通过低压化学气相沉积法在所述二氧化硅层上形成氮化硅层；
在所述硅片正面的氮化硅层上通过磁控溅射形成铂铬合金层，并光刻所述铂铬合金层形成薄膜电阻器；所述薄膜电阻器包括片状电阻和多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联；
在所述铂铬合金层上蒸铝并光刻形成第一掩膜层；
蚀刻掉所述第一掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层；
在所述硅片背面的氮化硅层上蒸铝并光刻形成第二掩膜层；
蚀刻掉所述第二掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层，形成释放窗口；
采用湿法腐蚀所述释放窗口下的硅片形成气流窗口。
在其中一个实施例中，所述二氧化硅层的厚度为2700～3300埃。
在其中一个实施例中，所述氮化硅层的厚度为3.6～4.4微米。
在其中一个实施例中，所述铂铬合金层包括形成于氮化硅层上的铬层和形成于所述铬层上的铂层，所述铬层的厚度为180～220埃，所述铂层的厚度为1350～1650埃。
上述温敏电阻结构采用具有气流窗口的硅基底作为温敏电阻的支撑结构，在气流窗口处形成栅状的薄膜电阻器能感应、探测极低速气流，实现低流速的气流检测。同时采用氮化硅作为连接硅基底和温敏电阻的悬梁材料，不仅可以减小传导热损失，提高检测的精确度，也可以保证机械强度。
采用上述温敏电阻结构的微流传感器具有较高的检测精度，能够检测较低流速的气流。
采用上述微流传感器的红外气体浓度计，可以利用气流速度获得红外光照强度，并基于照射待测的样品气体后的光照强度的衰减规律计算出样品气体的浓度，突破了传统的气体分析仪不能采用微流传感器的做法。
附图说明
图1为一实施例的红外气体流量计的结构示意图；
图2为一实施例的微流传感器的结构示意图；
图3为采用温敏电阻测量气流的电路原理示意图；
图4为基于硅片形成的气流感应单元的结构示意图；
图5为图4沿A-A’剖面线的剖视图；
图6为图4所示气流感应单元中的温敏电阻结构的正面视图；
图7为一实施例的温敏电阻结构的制造流程图；
图8a至图8h分别对应图7所示流程图的步骤S102～S109；
图9为一实施例的微流传感器功耗-温度曲线；
图10为一实施例的微流传感器电阻对间距和工作温度与灵敏度的关系；
图11为一实施例的微流传感器在不同工作温度下的输出信号与流量的关系。
具体实施方式
如图1所示，为一实施例的红外气体流量计的结构示意图。该红外气体流量计包括红外光源10、样品气室20以及微流探测器30。红外光源10发出平行红外光，并自样品气室20一透光侧壁入射进入样品气室20，穿透样品气体后自另一平行的透光侧壁出射。穿透样品气室20的红外光进入与样品气室20连接的微流探测器30。微流探测器30利用红外光的照射测量其中的气体浓度。
样品气室20上设有进气口201和出气口203，分别用于输入样品气体和排出样品气体。
微流探测器30包括合围成腔体的腔壁301和将腔体一分为二的隔板302。微流探测器30被分为第一吸收腔室303和第二吸收腔室304。并且第一吸收腔室303和第二吸收腔室304通过微流管道305连通。微流传感器310设于微流管道305中。微流探测器30与样品气室20的连接方式被配置为使所述红外光穿透样品气室20后能够依次射入微流探测器30的第一吸收腔室303和第二吸收腔室304。当以一定频率调制的红外光照射到微流探测器30时，第一吸收腔室303和第二吸收腔室304中的气体因吸收的红外辐射强度不同而产生周期性压力差，从而导致气体的微小流动，气流大小同入射红外光强有关。置于第一吸收腔室303和第二吸收腔室304之间的微流传感器310通过探测气流大小而实现对入射红外光强度的探测。从而可根据红外光照射样品气室20内的样品气体后强度的变化计算出样品气室20中待测气体的浓度。
上述红外气体流量计采用微流传感器实现了气体浓度分析。
如图2所示，为一实施例的微流传感器的结构示意图。该微流传感器310包括金属管壳311和封装在金属管壳311内的微流传感组件312。金属管壳311两端设有开孔313供气流出入。微流传感组件312探测气体流动并输出传感器信号。
图3是采用温敏电阻测量气流的电路原理示意图。参考图3，微流传感器组件312包括气流感应单元314和外围处理电路315。其中气流感应单元314包括一对先后设置在气流流动方向上的具有相同温度系数的温敏电阻R1、R2，当气流流动传热时，位于上游的电阻温度降低、位于下游的电阻温度升高，阻值则呈现相应的变化。通过外围处理电路315则可输出这种变化，从而实现气流的检测。
图4是基于硅片形成的气流感应单元的结构示意图。图5是图4沿A-A’剖面线的剖视图。图6是温敏电阻结构的正面视图。请参考图4、图5和图6，气流感应单元314包括：相对设置的并且分别包括温敏电阻R1和R2的两个温敏电阻结构342、将两个温敏电阻结构342隔开并黏结在一起的硅框344。硅框344的厚度决定两个温敏电阻结构342之间的距离。根据应用需求，可调整硅框344的厚度以调整两个温敏电阻结构342之间的距离。
结合图5和图6，温敏电阻结构342包括硅基底3421，硅基底3421上设有气流窗口3429。硅基底3421正面设有悬梁3422，悬梁3422横跨硅基底3421的气流窗口3429。薄膜电阻器3423设于悬梁3422上由悬梁3422支撑并固定在硅基底3421上。其中薄膜电阻器3423包括设于硅基底3421的实体部分的片状电阻和悬于气流窗口3429部分的多条平行并均匀间隔排列的条状电阻。所述片状电阻和多条条状电阻之间串联一起形成温敏电阻R1或R2。温敏电阻既是发热元件，也是感温元件。两个温敏电阻结构342以薄膜电阻器3423相互面对靠近的方式通过硅框344粘接在一起。气流窗口3429自面向薄膜电阻器3423一侧向另一侧扩大，呈四方锥台形的孔，这样可以汇聚较多的气流。
具体地，整个硅基底3421的尺寸为5×6mm2，气流窗口3429的尺寸为1×1mm2。位于薄膜电阻器3423位于气流窗口3429的部分包括20条长1000μm、宽20μm并且相互间隔30μm的条状电阻。该尺寸适合较小的微流量检测。当然，该温敏电阻结构也不限于这个尺寸，可以是其他适合具体需求的尺寸。
上述温敏电阻结构中，薄膜电阻器3423采用金属铂制成。其抗氧化性强、稳定性和耐腐蚀性好，并且电阻是温度的线性函数，利于流量测试。悬梁3422是氮化硅（SiNx）材料制成。以SiNx悬梁作为薄膜电阻的支撑，有效的降低了热导损失，使SiNx悬梁支撑微流传感器的灵敏度比较高。
如图7所示，为一实施例的温敏电阻结构的制造流程图。该制造方法包括以下步骤。图8a至图8h分别对应步骤S102～S109。
步骤S101：提供硅片。包括准备硅片和清洗硅片的步骤。
步骤S102：通过热氧化法在所述硅片表面生长二氧化硅层。包括在硅片401正面和背面形成二氧化硅层402。所述二氧化硅层的厚度为2700～3300埃。
步骤S103：通过低压化学气相沉积法在所述二氧化硅层上形成氮化硅层。包括在硅片401正面和背面形成氮化硅层403。所述氮化硅层的厚度为3.6～4.4微米。
步骤S104：在所述硅片正面的氮化硅层上通过磁控溅射形成铂铬合金层，并光刻所述铂铬合金层形成薄膜电阻器。铂铬合金层404包括形成于氮化硅层403（硅片401正面）上的铬层和形成于所述铬层上的铂层（图未示），所述铬层的厚度为180～220埃，所述铂层的厚度为1350～1650埃。所述薄膜电阻器包括片状电阻和多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联。
步骤S105：在所述铂铬合金层上蒸铝并光刻形成第一掩膜层。第一掩膜层405的图形与薄膜电阻器的图像相同，其用于作为蚀刻薄膜电阻器下的未被覆盖的硅片的掩膜。
步骤S106：蚀刻掉所述第一掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层。露出硅基底。
步骤S107：在所述硅片背面的氮化硅层上蒸铝并光刻形成第二掩膜层。第二掩膜层406气流窗口的边框的图形相同，其用于作为蚀刻气流窗口的掩膜。
步骤S108：蚀刻掉所述第二掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层，形成释放窗口。露出释放窗口下的硅片。
步骤S109：采用湿法腐蚀所述释放窗口下的硅片形成气流窗口。可以采用KOH溶液进行湿法腐蚀。
以下是关于上述微流传感器在具体器件参数下的性能测试。
测试制备的薄膜电阻器的阻值约为1.6KΩ。电阻温度系数（TCR）是决定微流传感器特性的一个重要参数。TCR越大，测温电阻的温度响应越灵敏，气体流量检测分辨率越高。对测温电阻的TCR进行标定，计算值约为2.2×10-3/℃。
图9为薄膜电阻器功耗-温度测试结果，在125℃工作温度下，功耗约为44mW，薄膜电阻器的功耗与温度成线性变化。
选用恒电压工作模式测试微流量传感器的气流响应特性。两测温电阻（温敏电阻R1、R2）和两可调电阻（R3、R4）作为桥臂，形成惠斯通电桥（可参考图3的测试原理图）。调节可调电阻（R3、R4）使电桥平衡，当气体流量改变时，测温电阻的阻值将随之改变，对桥臂电阻的分压进行差分放大后得到输出信号，放大倍数为40倍。传感器灵敏度定义为输出信号同气体流量的比值。
两测温电阻的工作温度对微流量传感器的灵敏度影响很大。调节供电电压，在70℃、90℃、105℃、125℃的工作温度下，采用满量程为5mL的MFC-007质量流量控制器控制气体流量，通入1mL/min的氮气（N2），对不同电阻间距（也即由硅框厚度决定的距离）的微流传感器进行性能测试。设定间距分别为100μm、200μm和300μm，所得微流量传感器灵敏度结果如图10所示。当间距恒定时，工作温度越高传感器灵敏度越大。当工作温度恒定时，电阻间距对传感器灵敏度有影响，间距为100μm时传感器的灵敏度最低，间距为200μm和300μm时传感器的灵敏度相近，并且在不同工作温度点规律相同。以下测试选取电阻间距为300μm。
规定气流通过微流量传感器的一个方向为正，在不同工作温度下，从正反两方向对传感器进行N2流量测试，结果如图11所示。在不同工作温度下，输出信号与气体流量在0-1mL/min的测试范围内均成线性变化趋势，正反方向的灵敏度一致。在工作温度为125℃时传感器灵敏度最高，为176mV/(mL/min)，输出信号噪声为0.5mV，由此计算出传感器检测下限（三倍噪声等效气体流量）约为8.5μL/min。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种微流传感器的温敏电阻结构，其特征在于，包括：
硅基座，设有气流窗口，所述气流窗口自面向薄膜电阻器一侧向另一侧扩大，且所述气流窗口呈四方锥台形的孔；
薄膜电阻器，包括设于所述硅基座实体部分的片状电阻和悬于所述气流窗口部分的多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联；
悬梁，连接所述薄膜电阻器和硅基座，并支撑所述薄膜电阻器；所述悬梁采用氮化硅材料制成。
2.根据权利要求1所述的微流传感器的温敏电阻结构，其特征在于，所述薄膜电阻器采用金属铂制成。
3.根据权利要求1所述的微流传感器的温敏电阻结构，其特征在于，所述气流窗口的尺寸为1×1mm2，所述条状电阻为1000μm长、20μm宽，数量为20条且相互之间间隔30μm。
4.一种微流传感器，包括如权利要求1～3任一项所述的温敏电阻结构和所述温敏电阻结构的处理电路，所述温敏电阻结构的数量为两个且尺寸一致，所述两个温敏电阻结构以薄膜电阻器相互面对靠近的方式通过硅框粘接在一起，所述硅框的厚度决定所述两个温敏电阻结构之间的距离。
5.一种红外气体浓度计，包括：
红外光源，用于发射平行红外光；
样品气室，具有透光侧壁，且所述透光侧壁与所述红外光源相对设置；所述样品气室内部可通入待测浓度的样品气体；
微流探测器，具有通过微流管道连通的第一吸收腔室和第二吸收腔室，和设于所述微流管道内的如权利要求4所述的微流传感器；所述微流探测器连接所述样品气室，使所述红外光穿透所述样品气室后依次射入所述微流探测器的第一吸收腔室和第二吸收腔室。
6.一种微流传感器的温敏电阻结构的制造方法，包括如下步骤：
提供硅片，包括准备硅片和清洗硅片的步骤；
通过热氧化法在所述硅片表面生长二氧化硅层；
通过低压化学气相沉积法在所述二氧化硅层上形成氮化硅层；
在所述硅片正面的氮化硅层上通过磁控溅射形成铂铬合金层，并光刻所述铂铬合金层形成薄膜电阻器；所述薄膜电阻器包括片状电阻和多条平行并均匀间隔排列的条状电阻；所述片状电阻和多条条状电阻之间串联；
在所述铂铬合金层上蒸铝并光刻形成第一掩膜层；
蚀刻掉所述第一掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层；
在所述硅片背面的氮化硅层上蒸铝并光刻形成第二掩膜层；
蚀刻掉所述第二掩膜层外的氮化硅层和二氧化硅层，形成释放窗口；
采用湿法腐蚀所述释放窗口下的硅片形成气流窗口。
7.根据权利要求6所述的温敏电阻结构的制造方法，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为2700～3300埃。
8.根据权利要求6所述的温敏电阻结构的制造方法，其特征在于，所述氮化硅层的厚度为3.6～4.4微米。
9.根据权利要求6所述的温敏电阻结构的制造方法，其特征在于，所述铂铬合金层包括形成于氮化硅层上的铬层和形成于所述铬层上的铂层，所述铬层的厚度为180～220埃，所述铂层的厚度为1350～1650埃。
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