JPH0691153A - 粉立ちの少ない顆粒の製法 - Google Patents

粉立ちの少ない顆粒の製法

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JPH0691153A
JPH0691153A JP5115025A JP11502593A JPH0691153A JP H0691153 A JPH0691153 A JP H0691153A JP 5115025 A JP5115025 A JP 5115025A JP 11502593 A JP11502593 A JP 11502593A JP H0691153 A JPH0691153 A JP H0691153A
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forming compound
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Frank Jaekel
フランク・イエッケル
Gerd Dr Reinhardt
ゲルト・ラインハルト
Gerhard Noeltner
ゲクハルト・ネルトナー
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粉立ちの少ない顆粒の製法 【構成】 本発明は、粉立ちの少ない顆粒を製造する方
法において、水和物- 形成化合物の水溶液又は水性懸濁
液を粒状出発材料に適用し、その際粒状出発材料は水溶
液又は水性懸濁液の適用中水和物- 形成化合物の転移温
度よりも低い温度でありそして水溶液は転移温度よりも
高い温度であり、粒状化をその後又は同時に実施しそし
て、所望により、得られる顆粒を乾燥させることを特徴
とする方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉立ちの少ない顆粒の
製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒状化されておりそしてそれゆえさらさ
らしているばら材料は、多くの製造分野、例えば洗剤産
業においてますます使用されておりそして流動性が悪い
粉だらけの生成物に替えられている。
【０００３】特に健康に危険な物質の取り扱い及び工場
における有害な物質への低水準の暴露に関する増大する
要求に関して、最少ダスト形成傾向を有する顆粒を入手
することが望ましい。
【０００４】欧州特許出願公開第３７６３６０号明細書
中には、漂白活性を有しそして少なくとも１種の水不溶
性パ−オキシ酸及び１種の水和物- 形成性無機材料を含
有し、その際製造された顆粒は最少ダスト形成性傾向
（「無塵の」）を有するとされているさらさらした固体
顆粒の製法が記載されている。漂白活性を有する顆粒の
製造は、固体過酸、例えばジパ−オキシデカノン酸（Ｄ
ＰＤＡ）を無水、水和物- 形成性無機材料、例えば硫酸
ナトリウムと混合し、その際混合物の含水率は水和物-
形成性無機材料の水和の最高含水率よりも低くあるべき
でありそして混合工程中の温度は、水和物- 形成性無機
材料の水和温度より低くあるべきであることにより達成
されるとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、粉立
ちの少ない顆粒、特に感熱性物質を含有する該顆粒を製
造する、経済的な及びエネルギ−節約性方法を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、粉立ちの少な
い顆粒を製造する方法において、水和物- 形成性化合物
の水溶液又は水性懸濁液を粒状出発材料に適用し、その
際粒状出発材料は水溶液又は水性懸濁液の適用中水和物
- 形成性化合物の転移温度よりも低い温度でありそして
水溶液又は水性懸濁液は転移温度よりも高い温度であ
り、粒状化をその後又は同時に実施しそして、所望によ
り、得られる顆粒を乾燥させることを特徴とする方法に
関する。
【０００７】顆粒の製造に適する顆粒成分又は顆粒それ
自体は、本発明による方法用の粒状出発物質として使用
される。顆粒成分及び顆粒なる術語は広く解されるべき
である。本発明者は、本発明による方法は、一定の顆粒
成分又は顆粒に限定されないが、しかしむしろ水和物-
形成性化合物の水溶液を適用することができる、全ての
顆粒成分及び顆粒は、粒状出発材料として使用すること
ができる。顆粒又は顆粒成分、例えば分散剤、塗料又は
医薬産業において公知な該物質は好ましい。
【０００８】本発明による方法は、特に好ましい顆粒及
び顆粒成分に適用されるものとして記載されている。好
ましい顆粒成分は、漂白活性を有する顆粒の製造に通常
使用される様な成分を含む。この場合次のものを特に挙
げることができる： − 活性物質 − 粒状化助剤 − 塗膜形成性被覆物質 − 付加的成分。
【０００９】次のものを活性物質として使用することが
できる： − 感熱性物質 − 漂白剤及び漂白活性剤。
【００１０】感熱性物質の例は、酵素、例えばリパ−ゼ
及びアミラ−ゼである。適当な漂白剤及び漂白活性剤は
欧州特許出願公開第３７６３６０号明細書中に挙げられ
ている。
【００１１】好ましい漂白剤は次の通りである： ａ）ジパ−オキシカルボン酸、例えば１，１２- ドデカ
ン- ジパ−オキシカルボン酸及び１，９- ノナンジパ−
オキシカルボン酸、 ｂ）炭化水素鎖においてアミド結合を有するパ−オキシ
カルボン酸、例えばＮ-デカノイル- ６- アミノパ−オ
キシ- カプロン酸、５-(Ｎ- ノニルカルバモイル)-パ−
オキシバレリン酸及び３-(Ｎ- ノニルカルバモイル)-パ
ーオキシプロピオン酸、 ｃ）スルホニルパ−オキシカルボン酸、例えば４，４′
- スルホニル- ジパ−オキシプロピオン酸、３，３′-
スルホニルジパ−オキシ安息香酸、４- メチルスルホニ
ルパ−オキシ安息香酸及び３- デシルスルホニルパ−オ
キシプロピオン酸、 ｄ）一般式
【００１２】
【化１】 （式中Ｒは水素、塩素、臭素、Ｃ1 〜Ｃ20- アルキル、
Ｃ1 〜Ｃ20- アルケニル、アリ−ル、好ましくはフェニ
ル又はアルカリ−ル、好ましくはＣ1 〜Ｃ4-アルキルフ
ェニルでありそしてｎは１乃至２０である）で示される
非置換又は単- 又は多置換フタルイミド- パ−オキシカ
ルボン酸、例えばε- フタルイミドパ−オキシカプロン
酸又はω- フタルイミドパ−オキシラウリン酸及びω-
フタルイミドパ−オキシデカノン酸。
【００１３】純過酸化合物を取り扱うことが困難である
から、これらを凝集体の形で使用することが推奨され
る。適当な凝集体は欧州特許出願公開第３７６３６０号
明細書中に挙げられており、その際過酸及び水不溶性有
機化合物、例えばラウリン酸を含む凝集体が好ましい。
【００１４】適当な漂白活性剤は、好ましくはテトラア
セチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、テトラアセチル
メチレンジアミン、テトラアセチルグリコ−ルウニル
（ＴＡＧＵ）、ジアセチルジオキソヘキサヒドロトリア
ジン（ＤＡＤＨＴ）、ペンタアセチルグルコ−ス（ＰＡ
Ｇ）、ナトリウムアセトキシベンゼンスルホネ−ト、ナ
トリウムノナノイルオキシベンゼンスルホネ−ト（ＮＯ
ＢＳ）及びナトリウムベンゾイルオキシベンゼンスルホ
ネ−ト（ＢＯＢＳ）である。
【００１５】使用される粒状化助剤は２グル−プに分け
ることができる： ａ）無機硫酸塩及び／又はリン酸塩 ｂ）表面活性を有する有機化合物（表面活性剤）。 ａ）適当な無機硫酸塩／リン酸塩は、容易に水に溶解し
そして溶解後中性又は酸性であるアルカリ金属又はアル
カリ土類金属の硫酸塩／リン酸塩である。好ましくは硫
酸ナトリウム、重硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、重硫
酸カリウム、硫酸二水素ナトリウム又は硫酸マグネシウ
ムが使用される。塩の混合物を使用することもできる。 ｂ）水溶性陰イオン硫酸塩又はスルホネ−ト又は両性イ
オン表面活性剤は、好ましくは表面活性物として使用さ
れる。この様な化合物の例は、天然又は合成脂肪アルコ
−ルから又は炭化水素例えばパラフィンから得られる、
９乃至２２個の炭素原子を有するアルキル基を有するア
ルキル硫酸塩又はアルキルスルホネ−トのアルカリ金属
又はアルカリ土類金属塩である。使用することができる
別の適当な表面活性剤は、アルキル基が９乃至２２個の
炭素原子を含有しそして枝分れしていることができるか
又は直鎖であることができるアルキルベンゼンスルホネ
−トの塩である。上記の全化合物は、必要なら、分子中
にエトキシル化基を有することができる。好ましい化合
物は、第二アルカンスルホネ−ト（Ｈｏｓｔａｐｕｒ
（登録商標）ＳＡＳ）アルキル硫酸塩及びアルキルベン
ゼンスルホネ−トである。本物質は、粒状化するために
固体又はペ−スト形で又は溶液として使用することがで
きる。この場合好ましい溶剤は水である。グル−プａ）
の粒状化助剤の混合物は、グループｂ）の粒状化助剤と
任意の比率で粒状化に使用することができる。製造した
顆粒における粒状化助剤の量は、５乃至６０、好ましく
は２０乃至５０重量％、特に好ましくは３０乃至４５重
量％である。
【００１６】（メタ）アクリル酸の重合体又はこれら酸
と他の不飽和有機カルボン酸との共重合体は、塗膜- 形
成性被覆物質として使用される。これら化合物は、部分
的に中和した形で使用することもできる。可能な重合体
は、例えばポリアクリル酸、ポリメタクリル酸及びアク
リル酸及びメタクリル酸とマレイン酸、フマル酸又はイ
タコン酸との共重合体である。これら化合物は８００〜
２，０００，０００、好ましくは２，０００〜５００，
０００の平均分子量を有する。重合体の塗膜形成剤は、
好ましくは水性溶液において粒状出発材料に適用され
る。溶液におけるそれらの濃度は、５乃至５０重量％、
好ましくは１０乃至３０重量％である。顆粒における塗
膜- 形成性物質の量は、１乃至１５、好ましくは３乃至
１２重量％である。
【００１７】若干の場合、顆粒にとって一定の付加的成
分を含有することが好ましい。これらの例は、キレ−ト
- 形成性系、染料及びｐＨ調整剤である。金属は有機又
は無機過化合物を接触分解し得ることが公知である。こ
の問題を克服するために、３重量％までのキレ−ト形成
剤を顆粒に添加することができる。好ましい化合物は、
無機又は有機リン酸塩又はホスホネ−ト又はアミノメチ
レンカルボン酸である。これらの例は、エチレンジアミ
ンテトラメチレン- ホスホン酸は -カルボン酸又はジエ
チレントリアミン- ペンタメチレンホスホン酸又はそれ
らの塩である。ｐＨ調整剤は、顆粒内でｐＨを変えるか
又は保持するために使用される。これらの例は、クエン
酸、脂肪酸又はコハク酸又は塩、例えばケイ酸塩、リン
酸塩又は重硫酸ナトリウムである。
【００１８】出発物質として顆粒を使用することも可能
でありそしてさらにこれら顆粒を本発明による方法を用
いて加工して粉立ちの少ない顆粒を得ることも可能であ
る。製造された、一般的に使用される顆粒は上記の様な
典型的な顆粒構造を有する。
【００１９】水和物- 形成性化合物は、原則として転移
温度を有する全ての化合物である。転移温度は、水和物
- 形成性化合物は結晶の結合水を開放するか又は吸収す
る温度の意味と解されるべきである。使用される水和物
- 形成性化合物が硫酸ナトリウムであるなら、転移温度
は３２．５℃である。この転移温度よりも低い温度で硫
酸ナトリウムは結晶水と共に十水和物を形成する。この
温度よりも高い温度で大部分の結晶水は再び遊離する。
酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硝酸亜鉛、硫酸ナト
リウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、臭化リ
チウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム又は
それらの混合物は好ましい。
【００２０】無塵の顆粒を製造するための適当な装置
は、例えば混合機、押出機又はペレタイザ−である。適
当な混合機は、回分式に又は連続的に操作することがで
きそして高せん断力下に混合を可能にする該機である。
この様なバッチ混合物の例は、 「Ｄｒｙ Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ（登録商標）」（Ｂａｋ
ｅｒ，Ｐｅｒｋｉｎｓ，Ｐｅｔｅｒｂｏｒｏｕｇｈ，Ｕ
Ｋ） 「Ｄｉｏｓｎａ- Ｐｈａｒｍａｍｉｘ（登録商標）」
（Ｄｉｅｒｃｋｓ，Ｏｓ-ｎａｂｒｕｅｃｋ，ドイツ） 「Ｍａｔｒｉｘ（登録商標）」（Ｆｉｅｌｄｅｒ Ｌｔ
ｄ．，Ｅａｓｔｌａｋｅ，ＵＫ） 「Ｂａｕｍｅｉｓｔｅｒ（登録商標）」（Ｒｕｂｅｒ
ｇ，Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ，ドイツ） 「Ｒｕｂｅｒｇ Ｈｏｃｈｌｅｉｓｔｕｎｇｓｍｉｓｃ
ｈｅｒ（登録商標）」（Ｒｕｂｅｒｇ，Ｐａｄｅｒｂｏ
ｒｎ，ドイツ） 「ＭＴＩ，タイプ ＥＭ（登録商標）」（ＭＴＬ，Ｄｅ
ｔｍｏｌｄ，ドイツ）及び 「Ｅｉｒｉｃｈ Ｍｉｘｅｒｓ（登録商標）」（Ｅｉｒ
ｉｃｈ Ｈａｒｄ-ｈｅｉｍ，ドイツ） 「Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｐｆｌｕｇｓｃｈａｒｍｉｓｃｈｅ
ｒ（登録商標）」（Ｌｏｅｉｇｅ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎ
ｆａｂｒｉｋ，Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ） 「Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒ ＣＢ（登録商
標）」（ＬｏｅｄｉｇｅＭａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉ
ｋ，Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ）である。「Ｋｏｎａｘ Ｄｕ
ｒｃｈｌａｕｆｍｉｓｃｈｅｒ（登録商標）」（Ｒｕｂ
ｅ-ｒｇ，Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ，ドイツ）は、連続的に
操作される混合機の例として挙げることができる。押出
機の例は、「Ａｌｍａ（登録商標）」「Ｕｎｉｃａ（登
録商標）」「Ｘｔｒｕｄｅｒ（登録商標）」及び「Ｗｅ
ｒｎｅｒ Ｐｆｌｅｉ- ｄｅｒｅｒ（登録商標）」であ
る。
【００２１】慣用のペレタイザ−の例は、Ｓｉｍｏｎ
Ｈｅｅｓｅｎからの製品であるか又はＲｕｓｓｅｌ Ｆ
ｉｎｉｎｇｓ Ｌｔｄ．，Ｌｏｎｄｏｎ，ＵＫからのマ
ロマライザ−（ｍａｒｏｍａｒｉｚｅｒ）である。本発
明による方法により無塵の顆粒の製造に使用することが
できる別の装置は、種々な温度レベルを設定することが
できる流動層混合機である。
【００２２】粉立ちの少ない顆粒の製造は以下に記載さ
れている。粒状出発材料は、適当な装置、好ましくは流
動層粗砕機中に導入される。粒状出発材料が個々の顆粒
成分からなるならば、水不溶性成分、例えば活性物質は
有利には装置中にまず若干の水和物- 形成性化合物と共
に又はなしに導入しそして残留する水溶性成分を水和物
- 形成性化合物の溶液と共に適用する。
【００２３】好ましい実施態様においては、活性物質、
例えば過酸及び水和物- 形成性化合物を３：１乃至８：
１，好ましくは４：１乃至７：１の重量比で流動層粗砕
機中に充填する。既製顆粒は、通常別の添加剤なしにそ
して前処理段階なしに装置中に導入される。
【００２４】導入後顆粒又は顆粒成分の温度は、これが
水和物- 形成性化合物の転移温度よりも低くある様に調
整される。以下の温度デ−タは、３２．５℃の転移温度
を有する水和物- 形成性化合物としての硫酸ナトリウム
の使用に関する。この特殊な転移温度と関連して記載し
た温度範囲を、他の水和物- 形成性化合物を使用する場
合に、類似して適用することができる。
【００２５】流動層粗砕機を使用する場合、３７℃、好
ましくは２２乃至３５℃の温度を有するおだやかな空気
流を顆粒成分又は顆粒を流す。空気温度は、流動層粗砕
機の含有率に関するきびしい熱応力を避ける様に選択さ
れるできでありそして３７℃よりも高くあることもでき
る。重要なことは、粒状出発材料が３２．５℃よりも低
い温度、好ましくは２０℃までの温度にあることであ
る。
【００２６】水性、好ましくは飽和水性硫酸ナトリウム
溶液が顆粒又は顆粒成分に適用され、その際溶液の温度
は３２．５℃よりも高い、好ましくは４０℃までであ
る。適用は通常吹き付けにより実施されるが、しかし、
装置次第で滴加、ジェットの形での導入、分配スクリ−
ンによる添加、分配せき又は当業者間で公知な他の装置
による添加により実施することもできる。水性溶液は、
付加的成分、例えば水溶性表面活性剤及び／又は塗膜-
形成性被覆物質を含有することができる。水溶液は、好
ましくは９０〜９８％の水和物- 形成性化合物、例えば
無水硫酸ナトリウム、２〜１０重量％の被覆物質、例え
ばポリアクリル酸及び０〜１０重量％の表面活性剤、例
えばＨｏｓｔａｐｕｒ（登録商標）ＳＡＳから構成され
る。
【００２７】水溶液の濃度は、通常３０〜７０重量％：
好ましくは５０〜６０重量％である。溶液の濃度は粒状
出発材料対溶液の重量比が大体等しい様に選択すること
が有利であると判明した。固体が微細分散形で存在する
過飽和溶液又はわずかに可溶な又は不溶な固体の懸濁液
を使用することも可能である。
【００２８】水溶液又は水性懸濁液は、水混和性有機溶
剤、例えばアルコ−ル、エ−テル又はエステルを含有す
ることもできそしてこれらの有機溶剤は使用される出発
材料と反応してはならない。
【００２９】溶液を吹き付ける間に、粒状出発材料の温
度は、水和物- 形成性化合物の転移温度よりも低くそし
て溶液の温度は、転移温度よりも高くそして噴霧した粒
状出発材料の温度が又常に転移温度よりも低いことが保
証されるべきである。個々の顆粒成分を出発材料として
使用するなら、噴霧中の粒状化を実施することが推奨さ
れる。しかし若干又は全ての溶液を吹き付けそして次に
粒状化を実施することも可能である。粒状化法は又は機
械的強度及びそれゆえ粉立ちの少ない顆粒に関して使用
された顆粒の改善された性質に導くことが判明した。
【００３０】溶液の量は、好ましくは最初に形成された
湿潤顆粒は水８乃至２０重量％を含有する様に選択され
る。吹き付け及び粒状化の方法の次に抵当な乾燥段階─
─これは必要なら、同一装置においてしかし他のおだや
かな方法を用いて実施することができる──を実施する
ことができる。しかし付加的乾燥は、本発明による顆粒
の特に低い含水率が望ましい場合にのみ望ましい。本発
明による方法の場合、粒状出発材料と溶液との選択され
た温度比の結果として若干の水和物- 形成性化合物が噴
霧後晶出しそして顆粒に関する乾燥効果は放出された結
晶熱により達成されることが判明した。
【００３１】この様に製造された粉立ちの少ない顆粒
は、０．１乃至５ｍｍ、好ましくは０．４乃至３ｍｍの
範囲の粒度分布を有する。もちろんその後直ちに種々な
タイプの不活性コ−トを凝集塗膜の形で又は沈着粉末の
形で本発明により製造された顆粒に適用することも可能
であるが、しかし本発明における特殊な長所はこの様な
処理を省くことができることである。
【００３２】顆粒の特に好ましい使用分野は、洗たく処
理と関係した繊維材料の漂白である。このためには、顆
粒は、たとえこれらが好ましくは、繊維材料処理に必要
な他の活性物質を有する分散可能な混合物として配合さ
れても、純粋な形で、すなわち別の添加剤なしに使用す
ることができる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明は、粉立ちの
少ない顆粒、特に感熱性物質を含有する該顆粒を、経済
的にそしてエネルギ−を節約して製造することができる
という長所を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲクハルト・ネルトナー ドイツ連邦共和国、フランクフルト・ア ム・マイン、ゾッセンハイマー・ストラー セ、33アー

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉立ちの少ない顆粒を製造する方法にお
    いて、水和物- 形成性化合物の水溶液又は水性懸濁液を
    粒状出発材料に適用し、その際粒状出発材料は水溶液又
    は水性懸濁液の適用中水和物- 形成性化合物の転移温度
    よりも低い温度でありそして水溶液は転移温度よりも高
    い温度であり、粒状化をその後又は同時に実施しそし
    て、所望により、得られる顆粒を乾燥させることを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項２】 使用される粒状出発材料が顆粒又はそれ
    の成分である請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 漂白活性を有する顆粒又はそれの成分を
    使用する請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 使用される水和物- 形成性化合物が臭化
    リチウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸ナ
    トリウム、リン酸水素ナトリウム、硫酸マグネシウム、
    硝酸マグネシウム及び硝酸亜鉛、好ましくは硫酸ナトリ
    ウム又はそれらの混合物である請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 水溶液又は水性懸濁液が水溶性被覆物質
    及び、所望により表面活性剤を含有する請求項１記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 水溶液又は水性懸濁液が水混和性有機溶
    剤、好ましくはアルコ−ル、エ−テル及び／又はエステ
    ルを含有する請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 水溶液又は水性懸濁液が３０〜７０重量
    ％、好ましくは５０〜６０重量％の濃度を有する請求項
    １記載の方法。
  8. 【請求項８】 水溶液の適用を滴加、ジェットの形での
    導入、分配スクリ−ンによる添加、分配せきによる添加
    又は、好ましくは吹付により実施する請求項１乃至７の
    いずれかに記載の方法。
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EP0570881A3 (en) 1994-08-24
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