JPH0690787B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
- Publication number
- JPH0690787B2 JPH0690787B2 JP62147989A JP14798987A JPH0690787B2 JP H0690787 B2 JPH0690787 B2 JP H0690787B2 JP 62147989 A JP62147989 A JP 62147989A JP 14798987 A JP14798987 A JP 14798987A JP H0690787 B2 JPH0690787 B2 JP H0690787B2
- Authority
- JP
- Japan
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- group
- recording medium
- magnetic
- magnetic recording
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
- G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機塗膜を摺動面とする磁気記録媒体に係わ
り、特に耐久性に優れた磁気記録媒体及びそれを用いた
記憶装置に関する。
り、特に耐久性に優れた磁気記録媒体及びそれを用いた
記憶装置に関する。
磁気デイスクは、大容量の情報記憶再生装置用に多くの
分野に適用されている。デジタル信号記録装置としての
フロツピーデイスク、大形計算機周辺記憶装置としての
ハードデイスクなどである。これら磁気デイスクは、い
ずれも記録容量の増大が期待されていると同時に、長時
間の動作に耐え得る信頼性が要求されている。
分野に適用されている。デジタル信号記録装置としての
フロツピーデイスク、大形計算機周辺記憶装置としての
ハードデイスクなどである。これら磁気デイスクは、い
ずれも記録容量の増大が期待されていると同時に、長時
間の動作に耐え得る信頼性が要求されている。
磁気デイスクはヘツドとの摺動という動作を行いながら
情報の書き込み、読み出しが行われている。特殊な場合
に磁気デイスクとヘツドは摺動せず、一定の非常に狭い
間隔を保ちながら情報の書き込み、読み出しが行われる
様に工夫されている装置もある。この場合にも一定の確
率でヘツドと磁気デイスクの接触摺動が行われているこ
とは認められている。
情報の書き込み、読み出しが行われている。特殊な場合
に磁気デイスクとヘツドは摺動せず、一定の非常に狭い
間隔を保ちながら情報の書き込み、読み出しが行われる
様に工夫されている装置もある。この場合にも一定の確
率でヘツドと磁気デイスクの接触摺動が行われているこ
とは認められている。
記憶容量の増大は、必然的に摺動条件を苛酷にする方向
にあり、耐久性の向上は不可欠の要素である。現状では
十分な耐久性のある磁気デイスクは得られていない。
にあり、耐久性の向上は不可欠の要素である。現状では
十分な耐久性のある磁気デイスクは得られていない。
現在、耐久性を向上させるために行われている技術は、
潤滑剤の助けを借りて摺動時の摩擦、摩耗を低減させる
手法である。
潤滑剤の助けを借りて摺動時の摩擦、摩耗を低減させる
手法である。
一つの方法は、磁気デイスクの磁気記録媒体層中にオレ
イン酸、ステアリン酸等の長鎖脂肪酸誘導体からなる潤
滑剤を含浸させる方法がとられている。この方法は、磁
性粉をバインダーに混合し塗布するタイプの磁気記録媒
体において多く用いられているが、潤滑剤が表面から少
しずつ飛散してしまい長時間の潤滑性を期待することは
難しい。
イン酸、ステアリン酸等の長鎖脂肪酸誘導体からなる潤
滑剤を含浸させる方法がとられている。この方法は、磁
性粉をバインダーに混合し塗布するタイプの磁気記録媒
体において多く用いられているが、潤滑剤が表面から少
しずつ飛散してしまい長時間の潤滑性を期待することは
難しい。
改良された方法としては、潤滑性のより優れたフツ素系
潤滑剤（デユポン社：クライトツクス143,モンテフルオ
ス社：ホンブリンＹ）を磁気デイスク表面に塗布する方
法（米国特許第3490946号、同第3778308号）がある。と
ころが、磁気記録媒体表面に塗布したりする方法では、
初期には非常に有効であるが長期間使用すると潤滑剤の
脱落が発生し、効果が減少してしまうという欠点があ
る。
潤滑剤（デユポン社：クライトツクス143,モンテフルオ
ス社：ホンブリンＹ）を磁気デイスク表面に塗布する方
法（米国特許第3490946号、同第3778308号）がある。と
ころが、磁気記録媒体表面に塗布したりする方法では、
初期には非常に有効であるが長期間使用すると潤滑剤の
脱落が発生し、効果が減少してしまうという欠点があ
る。
一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒体
表面への吸着性を高めたフツ素系界面活性剤の塗布とい
う手段が提案されている（特開昭59-116931号、同58-41
431号、同58-29147号、同57-154619号、同57-44226号各
公報）。ここで言うフツ素系界面活性剤は特開昭58-291
47号公報で述べられている下記一般式で表される化合
物： CnF2n+1−Ｘ 〔式中、ｎ＝４〜13、Ｘは極性基で−SO2Me（MeはＫ又
はNa）、−SO2F、−COONH4、−COOH、−SO3H、−OH〕 一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒体
表面へフツ素系潤滑剤を固定する手法として米国特許第
4120995号、特開昭54-36171号、同59-203239号、同60-3
8730号、同59-172159号、同61-39919号で提案されてい
る。これは下記一般式で表される化合物： Rf−SiX3 （式中、Rfはパーフルオロアルキル基、Ｘはハロゲン、
シアナイド及び、アルコキシグループ） 又は、特開昭60-109028号、同60-101717号、同60-24602
0号で提案されているリン酸系がある。
表面への吸着性を高めたフツ素系界面活性剤の塗布とい
う手段が提案されている（特開昭59-116931号、同58-41
431号、同58-29147号、同57-154619号、同57-44226号各
公報）。ここで言うフツ素系界面活性剤は特開昭58-291
47号公報で述べられている下記一般式で表される化合
物： CnF2n+1−Ｘ 〔式中、ｎ＝４〜13、Ｘは極性基で−SO2Me（MeはＫ又
はNa）、−SO2F、−COONH4、−COOH、−SO3H、−OH〕 一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒体
表面へフツ素系潤滑剤を固定する手法として米国特許第
4120995号、特開昭54-36171号、同59-203239号、同60-3
8730号、同59-172159号、同61-39919号で提案されてい
る。これは下記一般式で表される化合物： Rf−SiX3 （式中、Rfはパーフルオロアルキル基、Ｘはハロゲン、
シアナイド及び、アルコキシグループ） 又は、特開昭60-109028号、同60-101717号、同60-24602
0号で提案されているリン酸系がある。
これは下記一般式で表される化合物： Rf−Ｐ（Ｏ）−Ｏ− （式中、Rfはパーフルオロアルキル基）であり、金属
膜、あるいは酸化膜表面に反応して固着するタイプの潤
滑剤である。
膜、あるいは酸化膜表面に反応して固着するタイプの潤
滑剤である。
前記一般式で表されるフツ素系表面活性剤を磁気デイス
クの磁気記録媒体表面に塗布する方法では、フツ素系界
面活性剤は強固に表面に固定されないため、摺動時に摺
動面より飛散してしまい、磁気デイスクの耐久性は充分
に向上されず記憶装置の耐久性も向上されない。
クの磁気記録媒体表面に塗布する方法では、フツ素系界
面活性剤は強固に表面に固定されないため、摺動時に摺
動面より飛散してしまい、磁気デイスクの耐久性は充分
に向上されず記憶装置の耐久性も向上されない。
米国特許第4120995号、特開昭54-36171号、同59-203239
号、同60-38730号、同59-172159号、同61-39919号各明
細書に記載の方法は潤滑剤を磁気記録媒体表面に化学反
応で固定してしまうため、摺動面から脱離しにくく、か
なりの耐久性の向上が期待されるが、反応が困難な上、
均質な反応膜が得にくい欠点があり、実際の製造ライン
では適用が非常に困願である。また、フツ素鎖の鎖長が
小さすぎて潤滑効果があまり良好でなく、磁気記録媒体
の耐久性は充分に向上しない。
号、同60-38730号、同59-172159号、同61-39919号各明
細書に記載の方法は潤滑剤を磁気記録媒体表面に化学反
応で固定してしまうため、摺動面から脱離しにくく、か
なりの耐久性の向上が期待されるが、反応が困難な上、
均質な反応膜が得にくい欠点があり、実際の製造ライン
では適用が非常に困願である。また、フツ素鎖の鎖長が
小さすぎて潤滑効果があまり良好でなく、磁気記録媒体
の耐久性は充分に向上しない。
このように従来のフツ素系界面活性剤及びフツ素系潤滑
剤では磁気デイスクの耐久性はあまり向上せず、また、
潤滑剤を化学的に表面に結合させる方法は実用性に乏し
い。
剤では磁気デイスクの耐久性はあまり向上せず、また、
潤滑剤を化学的に表面に結合させる方法は実用性に乏し
い。
本発明の目的は、摺動耐久性の優れた磁気記録媒体を提
供することにある。
供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は磁気記録媒体に関する発
明であつて、塗布型又は連続薄膜型の磁気記録媒体にお
いて、その最外層の膜中に、下記一般式： Rf−X1−X2 （式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、X1は直接結合、又は−Ｏ−、−CH2O−、−COO−、
若しくは−CONH−基、X2は当該膜で使用する有機バイン
ダー材の少なくとも一成分と同一の分子骨格を持つ基を
示す）で表される基を持つフツ素系化合物を含有してい
ることを特徴とする。
明であつて、塗布型又は連続薄膜型の磁気記録媒体にお
いて、その最外層の膜中に、下記一般式： Rf−X1−X2 （式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、X1は直接結合、又は−Ｏ−、−CH2O−、−COO−、
若しくは−CONH−基、X2は当該膜で使用する有機バイン
ダー材の少なくとも一成分と同一の分子骨格を持つ基を
示す）で表される基を持つフツ素系化合物を含有してい
ることを特徴とする。
本発明は、前記目的を達成するために、磁気記録媒体と
ヘツドの摺動耐久性向上に有効な成分を長期にわたつて
磁気記録媒体内に保持し得る方法を検討した結果、到達
したものである。
ヘツドの摺動耐久性向上に有効な成分を長期にわたつて
磁気記録媒体内に保持し得る方法を検討した結果、到達
したものである。
磁気記録媒体の摺動耐久性を高めるには摩擦係数を小さ
く、摩耗速度を小さくし得る潤滑材を表面に介在させる
必要があり、従来技術で提案されてきた反応型のフツ素
系潤滑剤は、その有効な手段と考えられてきた。しか
し、摺動耐久性が不十分であることと、固定方法が非常
に難しいことから、本発明では、長鎖のパーフルオロ化
ポリオキシアルキル基と長鎖の炭化水素鎖を結合したフ
ツ素系化合物を有機バインダーに混合して塗膜を作成す
るだけで、磁気記録媒体表面に固定する方法を考えたこ
とが、大きな特徴である。しかも、炭化水素鎖として磁
気デイスクの有機薄膜あるいは保護膜に用いる有機バイ
ンダー材を用いることが特徴である。具体的には、上述
した長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル基を持つ
フツ素系化合物を含む有機高分子膜をヘツドとの摺動面
に形成することによつて達成される。
く、摩耗速度を小さくし得る潤滑材を表面に介在させる
必要があり、従来技術で提案されてきた反応型のフツ素
系潤滑剤は、その有効な手段と考えられてきた。しか
し、摺動耐久性が不十分であることと、固定方法が非常
に難しいことから、本発明では、長鎖のパーフルオロ化
ポリオキシアルキル基と長鎖の炭化水素鎖を結合したフ
ツ素系化合物を有機バインダーに混合して塗膜を作成す
るだけで、磁気記録媒体表面に固定する方法を考えたこ
とが、大きな特徴である。しかも、炭化水素鎖として磁
気デイスクの有機薄膜あるいは保護膜に用いる有機バイ
ンダー材を用いることが特徴である。具体的には、上述
した長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル基を持つ
フツ素系化合物を含む有機高分子膜をヘツドとの摺動面
に形成することによつて達成される。
本発明で言う長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基の例としては、下記一般式： Ｆ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）nCF（CF3）− で示され、フツ素系化合物は、前記のように、長鎖のパ
ーフルオロ化ポリオキシアルキル基に−Ｏ−、−CH2O
−、−COO−、−CONH−等の結合基を介して、又は直接
結合で有機バインダー材と結合したものである。
基の例としては、下記一般式： Ｆ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）nCF（CF3）− で示され、フツ素系化合物は、前記のように、長鎖のパ
ーフルオロ化ポリオキシアルキル基に−Ｏ−、−CH2O
−、−COO−、−CONH−等の結合基を介して、又は直接
結合で有機バインダー材と結合したものである。
有機バインダー材の例としては、下記一般式： 〔式中、R1は直接結合、又は 若しくは−CH2−CH（OH）CH2−基、R2はCH−CH2−又
はCH−C2H4−基、R3は−CmH2m+1（ｍは０〜18の整
数）又は−CH2OH基、ｎは１以上の整数を示す〕 で表される基、又はこれらの共重合した基、 下記一般式： 〔式中、R4は−CH2−CH（OH）CH2−基、R5は直接結合、
又は （R6及びR7は同一又は異なり、−Ｈ、−CH3、−C2H5、
−C3H7、−CF3、 を示す）、ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 下記一般式： 〔式中、R8はCH−、C2H3−、又はC3H5−基、R9は
−OCH2−CH（OH）CH2−基、R10は −OCH2−CH（OH）CH2−又は ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 及び下記一般式： （式中、ｎは１以上の整数を示す）で表される基よりな
る群から選択した少なくとも一種の基をその分子骨格に
含有するものである。
はCH−C2H4−基、R3は−CmH2m+1（ｍは０〜18の整
数）又は−CH2OH基、ｎは１以上の整数を示す〕 で表される基、又はこれらの共重合した基、 下記一般式： 〔式中、R4は−CH2−CH（OH）CH2−基、R5は直接結合、
又は （R6及びR7は同一又は異なり、−Ｈ、−CH3、−C2H5、
−C3H7、−CF3、 を示す）、ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 下記一般式： 〔式中、R8はCH−、C2H3−、又はC3H5−基、R9は
−OCH2−CH（OH）CH2−基、R10は −OCH2−CH（OH）CH2−又は ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 及び下記一般式： （式中、ｎは１以上の整数を示す）で表される基よりな
る群から選択した少なくとも一種の基をその分子骨格に
含有するものである。
前記のフツ素系化合物の具体的な例としては、上記一般
式で表されるビニルフエノール共重合体に長鎖のパーフ
ルオロ化ポリオキシアルキル基を結合した下記一般式： （式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、ｎは１以上の整数）の化合物を基本骨格として含有
したものである。
式で表されるビニルフエノール共重合体に長鎖のパーフ
ルオロ化ポリオキシアルキル基を結合した下記一般式： （式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、ｎは１以上の整数）の化合物を基本骨格として含有
したものである。
上記フツ素系化合物と有機バインダー材を混合し塗膜を
作成すると、フツ素系化合物中のフツ素を含まないビニ
ルフエノール基は有機バインダー材と同じ分子構造を持
つため相溶性が良く、反面、パーフルオロ化ポリオキシ
アルキル基は有機バインダー材と相溶性が非常に悪いた
め、パーフルオロ化ポリオキシアルキル基は塗膜表面に
配向し、フツ素を含まないビニルフエノール基は塗膜内
部に配向する。この状態で塗膜を硬化することにより、
パーフルオロ化ポリオキシアルキル基は塗膜表面に露出
配向し、フツ素を含まないビニルフエノール基は磁気記
録媒体表面に強固に固定され、優れた潤滑効果が充分に
かつ長時間持続して発揮され、磁気デイスクの耐久性は
充分に向上される。
作成すると、フツ素系化合物中のフツ素を含まないビニ
ルフエノール基は有機バインダー材と同じ分子構造を持
つため相溶性が良く、反面、パーフルオロ化ポリオキシ
アルキル基は有機バインダー材と相溶性が非常に悪いた
め、パーフルオロ化ポリオキシアルキル基は塗膜表面に
配向し、フツ素を含まないビニルフエノール基は塗膜内
部に配向する。この状態で塗膜を硬化することにより、
パーフルオロ化ポリオキシアルキル基は塗膜表面に露出
配向し、フツ素を含まないビニルフエノール基は磁気記
録媒体表面に強固に固定され、優れた潤滑効果が充分に
かつ長時間持続して発揮され、磁気デイスクの耐久性は
充分に向上される。
本発明で用いる有機バインダーは、特に限定されたもの
ではなく、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリイミド
系、ポリウレタン系、ポリアクリル系、ポリエーテルア
ミド系、ポリビニルブチラール系、フエノール系、エポ
キシ系のいずれを用いても良い。
ではなく、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリイミド
系、ポリウレタン系、ポリアクリル系、ポリエーテルア
ミド系、ポリビニルブチラール系、フエノール系、エポ
キシ系のいずれを用いても良い。
本発明は次の様な形態で使用することが出来る。
(A)磁性粉をバインダーに混合し塗布する塗布型の磁気
記録媒体中に混入させ、磁性塗膜表面に長鎖のパーフル
オロ化ポリオキシアルキル基を配向させる。
記録媒体中に混入させ、磁性塗膜表面に長鎖のパーフル
オロ化ポリオキシアルキル基を配向させる。
（第１図の構造） (B)磁性体の連続薄膜が形成され、その連続媒体の表面
に形成される保護膜に、長鎖のパーフルオロ化ポリオキ
シアルキル基を配向させる。
に形成される保護膜に、長鎖のパーフルオロ化ポリオキ
シアルキル基を配向させる。
（第２図の構造） なお、第１図及び第２図は塗布型及び連続薄膜型磁気デ
イスクの磁性媒体表面の断面図である。各図中の符号１
は磁性塗膜層（フツ素系化合物を含む層）、２はアルミ
基板、３は有機塗膜（フツ素系化合物を含む層）そして
４は、磁性薄膜層を意味する。この場合には、磁性膜は
塗布型でも連続媒体でも良い。塗布型の場合、最外層が
磁性層を含む膜でも良い。
イスクの磁性媒体表面の断面図である。各図中の符号１
は磁性塗膜層（フツ素系化合物を含む層）、２はアルミ
基板、３は有機塗膜（フツ素系化合物を含む層）そして
４は、磁性薄膜層を意味する。この場合には、磁性膜は
塗布型でも連続媒体でも良い。塗布型の場合、最外層が
磁性層を含む膜でも良い。
第３図は連続媒体の表面に本発明のフツ素系化合物を含
有した保護膜を作成し、その塗膜表面（第３−１図）、
及び塗膜内部（50Å深さ）（第３−２図）のXPSによる
フツ素系化合物（F12）の濃度測定結果を束縛エネルギ
ー（eV、横軸）とスペクトル強度（cps、縦軸）との関
係で示したグラフである。フツ素系化合物が膜表面にの
み配向していることがわかる。
有した保護膜を作成し、その塗膜表面（第３−１図）、
及び塗膜内部（50Å深さ）（第３−２図）のXPSによる
フツ素系化合物（F12）の濃度測定結果を束縛エネルギ
ー（eV、横軸）とスペクトル強度（cps、縦軸）との関
係で示したグラフである。フツ素系化合物が膜表面にの
み配向していることがわかる。
以下、実施例で本発明の効果を詳しく説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されない。
明はこれら実施例に限定されない。
実施例１ 200mlの還流器付三口フラスコに、下式クライトツクス1
57FS（デユポン社製品）22g（0.01モル） と、トリフルオロトリクロロエタン100gの混合溶液を封
入する。次に、塩化チオニル（SOCl2）10gを封入し80℃
−４時間加熱、かくはんを続ける。反応終了後、真空蒸
留で未反応のSOCl2、反応副成物であるHF、及び溶剤で
あるトリフルオロトリクロロエタンを除去し反応物
（Ｉ）を作成する。
57FS（デユポン社製品）22g（0.01モル） と、トリフルオロトリクロロエタン100gの混合溶液を封
入する。次に、塩化チオニル（SOCl2）10gを封入し80℃
−４時間加熱、かくはんを続ける。反応終了後、真空蒸
留で未反応のSOCl2、反応副成物であるHF、及び溶剤で
あるトリフルオロトリクロロエタンを除去し反応物
（Ｉ）を作成する。
一方、無水硫酸マグネシウムで脱水したメチルエチルケ
トン100gにコスモ石油（株）製品のｐ−ビニルフエノー
ル共重合体（商品名：レジンＭ）25g（0.02モル）を溶
解し、更に無水硫酸マグネシウムで脱水したトリフルオ
ロトリクロロエタン30g及びトリエチルアミン（Et3N）
0.6gを加えた混合液を反応物（Ｉ）の入つた還流器付三
口フラスコに導入し、60℃−４時間反応を続ける。反応
後、真空蒸留でメチルエチルケトン、トリフルオロトリ
クロロエタン及びトリエチルアミンを除去すると、下式
の淡茶色の粘稠状の反応物（II）20gを得る。
トン100gにコスモ石油（株）製品のｐ−ビニルフエノー
ル共重合体（商品名：レジンＭ）25g（0.02モル）を溶
解し、更に無水硫酸マグネシウムで脱水したトリフルオ
ロトリクロロエタン30g及びトリエチルアミン（Et3N）
0.6gを加えた混合液を反応物（Ｉ）の入つた還流器付三
口フラスコに導入し、60℃−４時間反応を続ける。反応
後、真空蒸留でメチルエチルケトン、トリフルオロトリ
クロロエタン及びトリエチルアミンを除去すると、下式
の淡茶色の粘稠状の反応物（II）20gを得る。
（式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、ｍ、ｎは1:1の比率）この反応物（II）0.04gをメチ
ルエチルケトン50gとトリフルオロトリクロロエタン10g
の混合溶液に溶解し、溶液（Ｉ）を調合する。
基、ｍ、ｎは1:1の比率）この反応物（II）0.04gをメチ
ルエチルケトン50gとトリフルオロトリクロロエタン10g
の混合溶液に溶解し、溶液（Ｉ）を調合する。
次に、レジンＭ〔コスモ石油（株）〕48gとデユポン社
製３官能エポキシ樹脂（商品名:XD9053）88gよりなるバ
インダーと硬化促進剤として北興化学（株）のオニウム
化合物系のトリエチルアンモニウムカリボール塩（商品
名:TEA-K）をメチルエチルケトン200gとシクロヘキサノ
ン150gの混合溶液に溶解させた後、磁性酸化鉄（γ−Fe
2O3）150gを入れ、ボールミル混練によつて分散させた
溶液（II）を調製した。
製３官能エポキシ樹脂（商品名:XD9053）88gよりなるバ
インダーと硬化促進剤として北興化学（株）のオニウム
化合物系のトリエチルアンモニウムカリボール塩（商品
名:TEA-K）をメチルエチルケトン200gとシクロヘキサノ
ン150gの混合溶液に溶解させた後、磁性酸化鉄（γ−Fe
2O3）150gを入れ、ボールミル混練によつて分散させた
溶液（II）を調製した。
この溶液（II）に溶液（Ｉ）60gを添加し、ボールミル
で充分に混練後、あらかじめ表面を清浄にしたアルミ板
に塗布する。この塗膜中の磁性粉を周知の方法で配向す
る。次に250℃で熱硬化し磁気デイスクを完成させた。
で充分に混練後、あらかじめ表面を清浄にしたアルミ板
に塗布する。この塗膜中の磁性粉を周知の方法で配向す
る。次に250℃で熱硬化し磁気デイスクを完成させた。
こうして得られた磁気デイスクの耐久性を球面摺動試験
機で評価した。すなわちサフアイヤ球面（R30）摺動子
に荷重10gを加え、周速10m/s、雰囲気温度25℃、の条件
でデイスクを回転させ、磁性塗膜が破損するまでの総回
転数で評価した。
機で評価した。すなわちサフアイヤ球面（R30）摺動子
に荷重10gを加え、周速10m/s、雰囲気温度25℃、の条件
でデイスクを回転させ、磁性塗膜が破損するまでの総回
転数で評価した。
比較例として、溶液〔II〕をボールミル混練によつて分
散させ、表面を清浄にしたアルミ板に塗布し、磁性粉を
配向し、250℃で硬化し、磁気デイスクを作成後、この
デイスク上にフツ素系潤滑剤である米国特許第3490946
号明細書記載のクライトツクス143ACを単に塗布した場
合を用いた。
散させ、表面を清浄にしたアルミ板に塗布し、磁性粉を
配向し、250℃で硬化し、磁気デイスクを作成後、この
デイスク上にフツ素系潤滑剤である米国特許第3490946
号明細書記載のクライトツクス143ACを単に塗布した場
合を用いた。
その結果、後記第１表に示す様に、本発明の磁気デイス
クは比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は
大きく、優れていた。
クは比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は
大きく、優れていた。
実施例２ 500mlの還流器付三口フラスコに、メチルエチルケトン5
0gとジメチルホルムアミド50gの混合溶液にダウ・ケミ
カルス（株）製３官能エポキシ樹脂（商品名:XD9053）
4.5g（0.02モル）を封入し、かくはんしながら加熱溶解
する。その後、無水硫酸マグネシウムで脱水した下式フ
ツ素化合物〔日本メクトロン（株）試作品〕22g（0.02
モル）、 ナトリウムハイドライド（NaH）0.3g、メチルエチルケ
トン50gの混合溶液をゆつくりと三口フラスコに滴下、8
0℃−５時間反応を続ける。反応後、繰返し水洗し、そ
の後真空蒸留で反応物を精製すると、下記式の淡茶色の
粘稠状の反応物（III）20gを得る。
0gとジメチルホルムアミド50gの混合溶液にダウ・ケミ
カルス（株）製３官能エポキシ樹脂（商品名:XD9053）
4.5g（0.02モル）を封入し、かくはんしながら加熱溶解
する。その後、無水硫酸マグネシウムで脱水した下式フ
ツ素化合物〔日本メクトロン（株）試作品〕22g（0.02
モル）、 ナトリウムハイドライド（NaH）0.3g、メチルエチルケ
トン50gの混合溶液をゆつくりと三口フラスコに滴下、8
0℃−５時間反応を続ける。反応後、繰返し水洗し、そ
の後真空蒸留で反応物を精製すると、下記式の淡茶色の
粘稠状の反応物（III）20gを得る。
（式中、RfはＦ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）ｎ−CF（C
F3）−で ｍは１以上の整数） この反応物（III）0.08gをメチルエチルケトン50gとト
リフルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解し、
溶液（III）を調合する。
F3）−で ｍは１以上の整数） この反応物（III）0.08gをメチルエチルケトン50gとト
リフルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解し、
溶液（III）を調合する。
次に、実施例１と同様にして溶液（II）を調製した。
この溶液（II）に溶液（III）60gを添加し、ボールミル
で充分に混練後、あらかじめ表面を清浄にしたアルミ板
に塗布する。この塗膜中の磁性粉を周知の方法で配向す
る。次に250℃で熱硬化し磁気デイスクを完成させた。
で充分に混練後、あらかじめ表面を清浄にしたアルミ板
に塗布する。この塗膜中の磁性粉を周知の方法で配向す
る。次に250℃で熱硬化し磁気デイスクを完成させた。
こうして得られた磁気デイスクの耐久性を実施例１の場
合と同様にして球面摺動試験機で評価した。
合と同様にして球面摺動試験機で評価した。
その結果、第１表に示す様に、本発明の磁気デイスクは
実施例１に示した比較例と比べ磁性塗膜が破損するまで
の総回転数は大きく、優れていた。
実施例１に示した比較例と比べ磁性塗膜が破損するまで
の総回転数は大きく、優れていた。
実施例３ 500mlの還流器付三口フラスコに、無水硫酸マグネシウ
ムで脱水したメチルエチルケトン50gとジメチルホルム
アミド50gの混合溶液をいれ、次にデユポン社製のエポ
キシ樹脂（商品名:EP−1004）48g（0.02モル）をいれ、
80℃でかくはんしながら溶解させる。その後、無水硫酸
マグネシウムで脱水した下式フツ素化合物〔日本メクト
ロン（株）製〕26g（0.024モル）、 Ｆ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）ｎ−CF（CF3）−CH2−OH （式中、ｎは平均７） ナトリウムハイドライド（NaH）0.3g、トリクロロトリ
フルオロエタン30g、メチルエチルケトン50gの混合溶液
をゆつくりと滴下し、かくはんしながら80℃で４時間加
熱した。反応液を室温に戻し、充分に水洗後、真空蒸留
で精製し、下記式の淡茶色の粘稠状の反応物（IV）を得
た。
ムで脱水したメチルエチルケトン50gとジメチルホルム
アミド50gの混合溶液をいれ、次にデユポン社製のエポ
キシ樹脂（商品名:EP−1004）48g（0.02モル）をいれ、
80℃でかくはんしながら溶解させる。その後、無水硫酸
マグネシウムで脱水した下式フツ素化合物〔日本メクト
ロン（株）製〕26g（0.024モル）、 Ｆ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）ｎ−CF（CF3）−CH2−OH （式中、ｎは平均７） ナトリウムハイドライド（NaH）0.3g、トリクロロトリ
フルオロエタン30g、メチルエチルケトン50gの混合溶液
をゆつくりと滴下し、かくはんしながら80℃で４時間加
熱した。反応液を室温に戻し、充分に水洗後、真空蒸留
で精製し、下記式の淡茶色の粘稠状の反応物（IV）を得
た。
（式中、RfはＦ（CF（CF3）−CF2−Ｏ−）ｎ−CF（C
F3）−、ｍは５〜７、ｎは平均７、 この反応物（IV）0.08gをメチルエチルケトン50gとトリ
フルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解し、溶
液（IV）を調合する。次に、エポキシ樹脂であるエピコ
ート（EP1004）48g（0.02モル）、及びフエノール樹脂
であるヒタノール1501〔日立化成（株）製〕8.8g（0.02
モル）と硬化促進剤であるトリエチルアンモニウムカリ
ボール塩〔北興化学（株）製商品名:TEA-K〕0.59gをメ
チルエチルケトン200gとジメチルホルムアミド150gの混
合溶剤に溶解し、溶液（Ｖ）を作成する。この溶液
（Ｖ）と溶液（IV）との混合溶液（VI）を作成する。
F3）−、ｍは５〜７、ｎは平均７、 この反応物（IV）0.08gをメチルエチルケトン50gとトリ
フルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解し、溶
液（IV）を調合する。次に、エポキシ樹脂であるエピコ
ート（EP1004）48g（0.02モル）、及びフエノール樹脂
であるヒタノール1501〔日立化成（株）製〕8.8g（0.02
モル）と硬化促進剤であるトリエチルアンモニウムカリ
ボール塩〔北興化学（株）製商品名:TEA-K〕0.59gをメ
チルエチルケトン200gとジメチルホルムアミド150gの混
合溶剤に溶解し、溶液（Ｖ）を作成する。この溶液
（Ｖ）と溶液（IV）との混合溶液（VI）を作成する。
次に、５インチのアルミ合金デイスク表面をアルマイト
処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着して、５
×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金を加熱蒸
発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト−クロム
合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデイスク上
に溶液（VI）を塗布し、250℃で熱硬化し磁気デイスク
を完成させた。
処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着して、５
×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金を加熱蒸
発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト−クロム
合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデイスク上
に溶液（VI）を塗布し、250℃で熱硬化し磁気デイスク
を完成させた。
こうして得られた磁気デイスクの耐久性を実施例１の場
合と同様にして球面摺動試験機で評価した。
合と同様にして球面摺動試験機で評価した。
比較例として、５インチのアルミ合金デイスク表面をア
ルマイト処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着
して、５×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金
を加熱蒸発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト
−クロム合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデ
イスク上に溶液（Ｖ）を塗布し、250℃で熱硬化した磁
気デイスクを準備し、そのデイスク上に米国特許第3490
946号明細書記載のクライトツクス143ACを単に塗布した
場合を用いた。
ルマイト処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着
して、５×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金
を加熱蒸発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト
−クロム合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデ
イスク上に溶液（Ｖ）を塗布し、250℃で熱硬化した磁
気デイスクを準備し、そのデイスク上に米国特許第3490
946号明細書記載のクライトツクス143ACを単に塗布した
場合を用いた。
その結果、後記第２表に示す様に、本発明の磁気デイス
クは比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は
大きく、優れていた。
クは比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は
大きく、優れていた。
実施例４ 200mlの還流器付三口フラスコに、無水硫酸マグネシウ
ムで脱水したアセトン50gに2,2−ビス（４−（アミノフ
エノキシ）フエニル）プロパン4.2g（0.01モル）を溶解
し、その後、三口フラスコにトリエチルアミン（Et3N）
25gをいれ、15℃でかくはんして置く。その後、実施例
１で得られる反応物（Ｉ）22g（0.01モル）を脱水した
アセトン30gとトリフルオロトリクロロエタン10gの混合
溶剤に溶解し、三口フラスコにゆつくりと滴下し、20℃
で４時間加熱した。反応終了後、充分に水洗後、真空蒸
留で精製し、下式の淡茶色の粘稠状の反応物（Ｖ）を得
た。
ムで脱水したアセトン50gに2,2−ビス（４−（アミノフ
エノキシ）フエニル）プロパン4.2g（0.01モル）を溶解
し、その後、三口フラスコにトリエチルアミン（Et3N）
25gをいれ、15℃でかくはんして置く。その後、実施例
１で得られる反応物（Ｉ）22g（0.01モル）を脱水した
アセトン30gとトリフルオロトリクロロエタン10gの混合
溶剤に溶解し、三口フラスコにゆつくりと滴下し、20℃
で４時間加熱した。反応終了後、充分に水洗後、真空蒸
留で精製し、下式の淡茶色の粘稠状の反応物（Ｖ）を得
た。
（式中、RfはＦ（CF（CE3）−CF2−Ｏ−）ｍ−CF（C
F3）−でｍは平均７）。この反応物0.08gをアセトン50g
とトリフルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解
し、溶液（VII）を調合する。
F3）−でｍは平均７）。この反応物0.08gをアセトン50g
とトリフルオロトリクロロエタン10gの混合溶液に溶解
し、溶液（VII）を調合する。
次に、スタウテス〔日立化成工業（株）製：商品名〕50
gをアセトンに溶解後、溶液（VII）を添加し、溶液（VI
II）を調整する。
gをアセトンに溶解後、溶液（VII）を添加し、溶液（VI
II）を調整する。
次に、５インチのアルミ合金デイスク表面をアルマイト
処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着して、５
×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金を加熱蒸
発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト−クロム
合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデイスク上
に溶液（VIII）を塗布し、120℃で熱硬化し磁気デイス
クを完成させた。こうして得られた磁気デイスクの耐久
性を実施例１の場合と同様にして球面摺動試験機で評価
した。
処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着して、５
×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金を加熱蒸
発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト−クロム
合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデイスク上
に溶液（VIII）を塗布し、120℃で熱硬化し磁気デイス
クを完成させた。こうして得られた磁気デイスクの耐久
性を実施例１の場合と同様にして球面摺動試験機で評価
した。
比較例として、５インチのアルミ合金デイスク表面をア
ルマイト処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着
して、５×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金
を加熱蒸発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト
−クロム合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデ
イスク上に溶液（VII）を塗布し、120℃で熱硬化した磁
気デイスクを準備し、そのデイスク上に米国特許第3490
946号明細書記載のものを単に塗布した場合を用いた。
ルマイト処理した後このデイスクを真空蒸着装置に装着
して、５×10-5トールの真空下でコバルト−クロム合金
を加熱蒸発させ、デイスク上に厚さ0.2μｍのコバルト
−クロム合金からなる強磁性薄膜層を形成した。このデ
イスク上に溶液（VII）を塗布し、120℃で熱硬化した磁
気デイスクを準備し、そのデイスク上に米国特許第3490
946号明細書記載のものを単に塗布した場合を用いた。
その結果、第２表に示す様に、本発明の磁気デイスクは
比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は大き
く、優れていた。
比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は大き
く、優れていた。
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明の磁気記録媒体は摺動耐久
性の優れたものである。
性の優れたものである。
第１図及び第２図は塗布型及び連続薄膜型磁気デイスク
の磁性媒体表面の断面図、第３−１図は塗膜表面のスペ
クトル強度を示す図、第３−２図は塗膜内部のスペクト
ル強度を示す図である。 １……磁性塗膜層、２……アルミ基板、３……有機塗
膜、４……磁性薄膜層
の磁性媒体表面の断面図、第３−１図は塗膜表面のスペ
クトル強度を示す図、第３−２図は塗膜内部のスペクト
ル強度を示す図である。 １……磁性塗膜層、２……アルミ基板、３……有機塗
膜、４……磁性薄膜層
Claims (2)
- 【請求項１】塗布型又は連続薄膜型の磁気記録媒体にお
いて、その最外層の膜中に、下記一般式： Rf−X1−X2 （式中、Rfは長鎖のパーフルオロ化ポリオキシアルキル
基、X1は直接結合、又は−Ｏ−、−CH2O−、−COO−、
若しくは−CONH−基、X2は当該膜で使用する有機バイン
ダー材の少なくとも一成分と同一の分子骨格を持つ基を
示す）で表される基を持つフツ素系化合物を含有してい
ることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項２】該有機バインダー材が、下記一般式： 〔式中、R1は直接結合、又は 若しくは−CH2−CH（OH）CH2−基、R2はCH−CH2−又
はCH−C2H4−基、R3は−CmH2m+1（ｍは０〜18の整
数）又は−CH2OH基、ｎは１以上の整数を示す〕で表さ
れる基、又はこれらの共重合した基、 下記一般式： 〔式中、R4は−CH2−CH（OH）CH2−基、R5は直接結合、
又は （R6及びR7は同一又は異なり、−Ｈ、−CH3、−C2H5、
−C3H7、−CF3、 を示す）、ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 下記一般式： 〔式中、R8はCH−、C2H3−、又はC3H5−基、R9は
−OCH2−CH（OH）CH2−基、R10は−OCH2−CH（OH）CH2
−又は ｎは１以上の整数を示す〕で表される基、 及び下記一般式： （式中、ｎは１以上の整数を示す）で表される基よりな
る群から選択した少なくとも一種の基をその分子骨格に
含有するものである特許請求の範囲第１項記載の磁気記
録媒体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147989A JPH0690787B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁気記録媒体 |
| DE3886832T DE3886832T2 (de) | 1987-06-16 | 1988-06-03 | Magnetischer Aufzeichnungsträger und Methode zu seiner Herstellung. |
| EP88305070A EP0295813B1 (en) | 1987-06-16 | 1988-06-03 | Magnetic recording medium and a method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147989A JPH0690787B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63313320A JPS63313320A (ja) | 1988-12-21 |
| JPH0690787B2 true JPH0690787B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15442643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62147989A Expired - Lifetime JPH0690787B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁気記録媒体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0295813B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0690787B2 (ja) |
| DE (1) | DE3886832T2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248351A (ja) * | 1990-02-23 | 1991-11-06 | Sharp Corp | 光磁気記録媒体及びそれを用いる磁気記録再生装置 |
| US8962879B2 (en) | 2012-11-14 | 2015-02-24 | E I Du Pont De Nemours And Company | Perfluoropolyvinyl modified aryl intermediates/monomers |
| US9145356B2 (en) | 2012-11-14 | 2015-09-29 | E I Du Pont De Nemours And Company | Perfluoropolyvinyl modified aryl intermediates and monomers |
| US9365476B2 (en) | 2012-11-14 | 2016-06-14 | E I Du Pont De Nemours And Company | Aryl compounds modified with perfluorovinyl ethers |
| US9193702B2 (en) | 2013-10-31 | 2015-11-24 | E I Du Pont De Nemours And Company | Fluorinated aryl epoxide compounds |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135442A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium and its manufacture |
| US4446193A (en) * | 1983-04-29 | 1984-05-01 | International Business Machines Corporation | Process for chemically bonding lubricant to an information carrier and products thereof |
| US4526833A (en) * | 1983-10-03 | 1985-07-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium having a perfluoropolyether polymer protective coating |
| US4529659A (en) * | 1983-11-05 | 1985-07-16 | Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation | Magnetic recording member and process for manufacturing the same |
| JPS60109028A (ja) * | 1983-11-17 | 1985-06-14 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62147989A patent/JPH0690787B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-06-03 DE DE3886832T patent/DE3886832T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-06-03 EP EP88305070A patent/EP0295813B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3886832T2 (de) | 1994-08-04 |
| EP0295813A3 (en) | 1990-05-30 |
| JPS63313320A (ja) | 1988-12-21 |
| DE3886832D1 (de) | 1994-02-17 |
| EP0295813A2 (en) | 1988-12-21 |
| EP0295813B1 (en) | 1994-01-05 |
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