JPH0687129B2 - 改良された塗布性を有する写真バッキング層 - Google Patents
改良された塗布性を有する写真バッキング層Info
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- JPH0687129B2 JPH0687129B2 JP2257566A JP25756690A JPH0687129B2 JP H0687129 B2 JPH0687129 B2 JP H0687129B2 JP 2257566 A JP2257566 A JP 2257566A JP 25756690 A JP25756690 A JP 25756690A JP H0687129 B2 JPH0687129 B2 JP H0687129B2
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/76—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
- G03C1/85—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers characterised by antistatic additives or coatings
- G03C1/89—Macromolecular substances therefor
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Description
【発明の詳細な説明】 関連する出願との関係 本出願は、1986年４月29日に許可されたCho氏の米国特
許第4,585,730号、「ハロゲン化銀エレメント用の補助
層をもつ帯電防止バッキング層」に関係している。本出
願はまた1987年10月20日に許可されたMiller氏の米国特
許第4,701,403号にも関係し、この特許は写真用フィル
ムに対してうすい透明な帯電防止層を付与する方法に関
したもので、この層の上に本発明の層を塗布することの
できるものである。本発明はまた1989年４月14日に出願
されたCho氏の米国特許出願第07/344,974号、「改良さ
れた諸特性をもつ補助層を有する写真フィルム用帯電防
止バッキング層」にも関係し、これ以上の改良をするも
のである。
許第4,585,730号、「ハロゲン化銀エレメント用の補助
層をもつ帯電防止バッキング層」に関係している。本出
願はまた1987年10月20日に許可されたMiller氏の米国特
許第4,701,403号にも関係し、この特許は写真用フィル
ムに対してうすい透明な帯電防止層を付与する方法に関
したもので、この層の上に本発明の層を塗布することの
できるものである。本発明はまた1989年４月14日に出願
されたCho氏の米国特許出願第07/344,974号、「改良さ
れた諸特性をもつ補助層を有する写真フィルム用帯電防
止バッキング層」にも関係し、これ以上の改良をするも
のである。
産業上の利用分野 本発明は写真用フィルムに関するものであり、さらに詳
しくは、その面の帯電防止性の下層から帯電防止性を伝
達することのできる、改良された補助的のバッキング層
をもつ写真用フィルムに関し、この補助層はその製造中
に早期に架橋結合をすることなく、またスラグやその他
の有害なものを生成することなく塗布できるものであ
る。
しくは、その面の帯電防止性の下層から帯電防止性を伝
達することのできる、改良された補助的のバッキング層
をもつ写真用フィルムに関し、この補助層はその製造中
に早期に架橋結合をすることなく、またスラグやその他
の有害なものを生成することなく塗布できるものであ
る。
発明の背景 写真フィルム用のポリマー性フィルム支持体の静電気を
蓄積する傾向については周知である。このことは、フィ
ルムを機械処理するとき、および異なる面を速やかに処
理するとき特に問題である。このようなとき発生した静
電気は、これらを放電させると、塗布されている写真層
を感光させるため見過ごすことができない。
蓄積する傾向については周知である。このことは、フィ
ルムを機械処理するとき、および異なる面を速やかに処
理するとき特に問題である。このようなとき発生した静
電気は、これらを放電させると、塗布されている写真層
を感光させるため見過ごすことができない。
これらの静電気の蓄積を防止するために、いわゆる帯電
防止層を利用することは従来から良く知られている。Sc
hadt氏の米国特許第4,225,665号では（１）スチレンス
ルホン酸のナトリウム塩とカルボキシ基含有モノマーと
の水溶性コポリマー、（２）カルボキシ基を含む親水性
ポリマー、および（３）水溶性の多官能性アジリジンの
混合物から構成される組成物の１例が述べられている。
この混合物を、例えば樹脂−下引きをしたポリ（エチレ
ンテレフタレート）に単一層として塗布するとき、静電
気の蓄積（表面抵抗性）のすぐれた防御をする。
防止層を利用することは従来から良く知られている。Sc
hadt氏の米国特許第4,225,665号では（１）スチレンス
ルホン酸のナトリウム塩とカルボキシ基含有モノマーと
の水溶性コポリマー、（２）カルボキシ基を含む親水性
ポリマー、および（３）水溶性の多官能性アジリジンの
混合物から構成される組成物の１例が述べられている。
この混合物を、例えば樹脂−下引きをしたポリ（エチレ
ンテレフタレート）に単一層として塗布するとき、静電
気の蓄積（表面抵抗性）のすぐれた防御をする。
Miller氏の米国特許第4,701,403号は前記Schadt氏特許
の改良を述べており、ここでは前の成分（１）のような
ポリマー、必要なときは成分（２）を含む組成物が第１
回の塗布で支持体に付与され、そして乾燥後アジリジン
成分（３）がこれに連続した第２の塗膜として付与され
る。この改良された方法は、アジリジンと他の各成分と
の早期の反応を起さずに、よりうすい帯電防止層の付与
を可能とする。この早期反応生成物は時に塗布装置をつ
まらせたり汚染し、産業上不都合なものである。
の改良を述べており、ここでは前の成分（１）のような
ポリマー、必要なときは成分（２）を含む組成物が第１
回の塗布で支持体に付与され、そして乾燥後アジリジン
成分（３）がこれに連続した第２の塗膜として付与され
る。この改良された方法は、アジリジンと他の各成分と
の早期の反応を起さずに、よりうすい帯電防止層の付与
を可能とする。この早期反応生成物は時に塗布装置をつ
まらせたり汚染し、産業上不都合なものである。
Cho氏の米国特許第4,585,730号は、各種の電導性ポリマ
ーを含むゼラチンバインダーから本質的に構成される補
助層について述べている。この層は下の層から表面に帯
電防止性を伝達するには十分なものである。しかしなが
ら、この特許中で述べられている層は、接着性や写真層
が処理される際の液体中での処理性不良という問題のよ
うな、ある種の不都合をしばしば起こすのである。
ーを含むゼラチンバインダーから本質的に構成される補
助層について述べている。この層は下の層から表面に帯
電防止性を伝達するには十分なものである。しかしなが
ら、この特許中で述べられている層は、接着性や写真層
が処理される際の液体中での処理性不良という問題のよ
うな、ある種の不都合をしばしば起こすのである。
1989年４月14日に出願されたCho氏の米国特許出願第07/
344,974号は、さらに好ましい補助層について述べてお
り、この層の成分には結合した官能性のカルボン酸基を
もつ架橋結合をしうる電導性のポリマーと、この電導性
ポリマー用の架橋化剤とが含まれ、このすべてはゼラチ
ンバインダー中に分散されそして３〜12のpHで塗布され
る。これは官能性エレメントの１つであるが、この混合
物の塗布工程はこの塗布の前に架橋化剤、ポリマーおよ
びゼラチンの間で早期の反応が生ずるので、塗布に際し
ての多くの問題を含んでいる。これらの反応はいわゆる
「ゲルスラグ」というものを生成し、これは塗布装置を
つまらせる傾向があり、すじやその他の好ましくない欠
陥を生じさせることになる。これらの欠陥は工業上のこ
の操作には許されぬものである。
344,974号は、さらに好ましい補助層について述べてお
り、この層の成分には結合した官能性のカルボン酸基を
もつ架橋結合をしうる電導性のポリマーと、この電導性
ポリマー用の架橋化剤とが含まれ、このすべてはゼラチ
ンバインダー中に分散されそして３〜12のpHで塗布され
る。これは官能性エレメントの１つであるが、この混合
物の塗布工程はこの塗布の前に架橋化剤、ポリマーおよ
びゼラチンの間で早期の反応が生ずるので、塗布に際し
ての多くの問題を含んでいる。これらの反応はいわゆる
「ゲルスラグ」というものを生成し、これは塗布装置を
つまらせる傾向があり、すじやその他の好ましくない欠
陥を生じさせることになる。これらの欠陥は工業上のこ
の操作には許されぬものである。
そこで、必要とされる帯電防止特性をすべて維持し、そ
して前記の諸問題に対応することのできる、通常の帯電
防止層の上に補助層を付与するのが可能な方法を提供す
ることが望まれている。
して前記の諸問題に対応することのできる、通常の帯電
防止層の上に補助層を付与するのが可能な方法を提供す
ることが望まれている。
発明の要点 本発明によれば、支持体と、この支持体の１方の側上の
塗布された少なくとも１つのハロゲン化銀乳剤と、そし
てこの支持体の反対の側上の次の順をなした、（ａ）帯
電防止剤を含む層と、（ｂ）ポリ（スチレンスルホン酸
ナトリウム−無水マレイン酸）、ヘキサデシルベタイ
ン、アルキルジメチルベタイン、カルボキシル化イミダ
ゾリン、ココアミドベタイン、およびこれらの混合物か
らなる群から選ばれた、結合した官能性のカルボン酸基
をもつ架橋結合しうる導電性ポリマーの少なくとも１つ
と、これのための多官能性アジリジン架橋化剤とが、ゼ
ラチン中に分散したものとで本質的に構成された補助層
とからなる写真用フィルムの製造に際し、前記架橋化剤
は前記少なくとも１つの電導性ポリマーと前記ゼラチン
とから分離して保持し、かつ前記架橋化剤を9.0〜11.5
のpHで安定化し、そして帯電防止層上に塗布する直前に
前記の分離した各成分を一緒にすることにより、均一な
欠陥のない塗膜を得る写真用フィルムの製造方法が提供
される。
塗布された少なくとも１つのハロゲン化銀乳剤と、そし
てこの支持体の反対の側上の次の順をなした、（ａ）帯
電防止剤を含む層と、（ｂ）ポリ（スチレンスルホン酸
ナトリウム−無水マレイン酸）、ヘキサデシルベタイ
ン、アルキルジメチルベタイン、カルボキシル化イミダ
ゾリン、ココアミドベタイン、およびこれらの混合物か
らなる群から選ばれた、結合した官能性のカルボン酸基
をもつ架橋結合しうる導電性ポリマーの少なくとも１つ
と、これのための多官能性アジリジン架橋化剤とが、ゼ
ラチン中に分散したものとで本質的に構成された補助層
とからなる写真用フィルムの製造に際し、前記架橋化剤
は前記少なくとも１つの電導性ポリマーと前記ゼラチン
とから分離して保持し、かつ前記架橋化剤を9.0〜11.5
のpHで安定化し、そして帯電防止層上に塗布する直前に
前記の分離した各成分を一緒にすることにより、均一な
欠陥のない塗膜を得る写真用フィルムの製造方法が提供
される。
発明の具体的説明 ここで用いられた「本質的に構成される」とは、本発明
の認められる特長を阻害しないならば、不特定の成分ま
たは条件などを除外するものではないことを意味してい
る。
の認められる特長を阻害しないならば、不特定の成分ま
たは条件などを除外するものではないことを意味してい
る。
架橋結合しうる電導性のポリマーは、単独でまたは少な
くとも１つの別の架橋結合しうる電導性ポリマーと組み
合わせて存在することができる。特に好ましい架橋結合
しうる電導性ポリマーはポリ（スチレンスルホン酸ナト
リウム−無水マレイン酸）である。この他の架橋結合し
うる電導性ポリマーにはヘキサデシルベタイン；アルキ
ルジメチルベタイン、ここでアルキルＣ１〜12のもの；
カルボキシル化イミダゾリン；ココアミドベタイン；な
どが含まれる。結合した官能性のカルボキシ基を含むこ
ともあるこれらの電導性ポリマーは、本発明の補助層に
ゼラチンバインダーの重量の0.5〜30重量％、好ましく
は２〜５重量％の範囲に加えることができる。「ゼラチ
ンバインダー」の用語は主要な成分がゼラチンであるバ
インダーのことを意味している。ゼラチンの代用品、例
えばポリビニルアルコール；デキストラン；セルローズ
誘導体；変性ゼラチン；水溶性アクリルラテックス；な
どを少量、例えば17重量％以下で存在させることができ
る。
くとも１つの別の架橋結合しうる電導性ポリマーと組み
合わせて存在することができる。特に好ましい架橋結合
しうる電導性ポリマーはポリ（スチレンスルホン酸ナト
リウム−無水マレイン酸）である。この他の架橋結合し
うる電導性ポリマーにはヘキサデシルベタイン；アルキ
ルジメチルベタイン、ここでアルキルＣ１〜12のもの；
カルボキシル化イミダゾリン；ココアミドベタイン；な
どが含まれる。結合した官能性のカルボキシ基を含むこ
ともあるこれらの電導性ポリマーは、本発明の補助層に
ゼラチンバインダーの重量の0.5〜30重量％、好ましく
は２〜５重量％の範囲に加えることができる。「ゼラチ
ンバインダー」の用語は主要な成分がゼラチンであるバ
インダーのことを意味している。ゼラチンの代用品、例
えばポリビニルアルコール；デキストラン；セルローズ
誘導体；変性ゼラチン；水溶性アクリルラテックス；な
どを少量、例えば17重量％以下で存在させることができ
る。
電導性ポリマー、存在するゼラチンおよびその上に本発
明の補助層が付与される帯電防止層の間に、最終的に架
橋結合効果を与える架橋化剤は多官能性のアジリジン類
であり、Schadt氏の米国特許第4,225,665号とMiller氏
の米国特許第4,701,403号中で述べられたようなもので
ある。架橋化剤はゼラチンバインダーの0.5〜5.0重量
％、好ましくは1.0〜3.0重量％の分量で存在させる。
明の補助層が付与される帯電防止層の間に、最終的に架
橋結合効果を与える架橋化剤は多官能性のアジリジン類
であり、Schadt氏の米国特許第4,225,665号とMiller氏
の米国特許第4,701,403号中で述べられたようなもので
ある。架橋化剤はゼラチンバインダーの0.5〜5.0重量
％、好ましくは1.0〜3.0重量％の分量で存在させる。
水中でのゼラチンバインダーと架橋結合しうる電導性ポ
リマーの混合物は塗布に先立って作られる。この他の添
加物（例えば、ハレーション防止色素、活性剤、湿潤
剤、およびゼラチン用の硬化剤または架橋化剤）も存在
させることができる。塗布直前のこの時点でpHは5.0〜
8.0、好ましくは6.0〜7.5に調整する。
リマーの混合物は塗布に先立って作られる。この他の添
加物（例えば、ハレーション防止色素、活性剤、湿潤
剤、およびゼラチン用の硬化剤または架橋化剤）も存在
させることができる。塗布直前のこの時点でpHは5.0〜
8.0、好ましくは6.0〜7.5に調整する。
アジリジン架橋化剤は別の装置中で調製し、好ましくア
ルコールとの水の混合液中に溶解し、pHは9.0〜11.5、
好ましく9.0〜10.0に調整する。アジリジンが安定であ
るこの限界的な範囲内のpHに調整することが大切であ
り、約8.9以下のpHではアジリジン環が開環することに
より分解し始める。
ルコールとの水の混合液中に溶解し、pHは9.0〜11.5、
好ましく9.0〜10.0に調整する。アジリジンが安定であ
るこの限界的な範囲内のpHに調整することが大切であ
り、約8.9以下のpHではアジリジン環が開環することに
より分解し始める。
アジリジン架橋化剤を含むこの溶液は、ついで塗布の直
前に、電導性の架橋結合しうるポリマーを含むゼラチン
液に添加する。この工程はいわゆる「イン−ラインイン
ジェクション」法を用いることにより容易に行なわれ
る。各成分の早期の混合を防止し、そして架橋化剤を完
全に保つための前述の安定化法を用いることにより、均
一な、スキップまたは欠陥のない塗膜が得られる。
前に、電導性の架橋結合しうるポリマーを含むゼラチン
液に添加する。この工程はいわゆる「イン−ラインイン
ジェクション」法を用いることにより容易に行なわれ
る。各成分の早期の混合を防止し、そして架橋化剤を完
全に保つための前述の安定化法を用いることにより、均
一な、スキップまたは欠陥のない塗膜が得られる。
前述のようにして作ったこの水性の塗布用組成物は、通
常の写真フィルム用支持体のどれにも良い結果で塗布す
ることができるが、好ましい支持体は普通の樹脂および
Miller氏の米国特許第4,701,403号などの帯電防止塗膜
を含む、１つまたは複数の層をもつ下引きをされたポリ
（エチレンテレフタレート）である。本発明は特定の帯
電防止塗膜に限定をするものではないが、前記Miller氏
特許の帯電防止塗膜（特にその第３欄第56行から第４欄
第56行を参照のこと。この記述を参考にここに挙げてお
く）は好ましいものである。本発明のバッキング層はこ
の帯電防止層の上に約30〜90mg/dm2、好ましくは約40〜
60mg/dm2の塗布量に塗布される。
常の写真フィルム用支持体のどれにも良い結果で塗布す
ることができるが、好ましい支持体は普通の樹脂および
Miller氏の米国特許第4,701,403号などの帯電防止塗膜
を含む、１つまたは複数の層をもつ下引きをされたポリ
（エチレンテレフタレート）である。本発明は特定の帯
電防止塗膜に限定をするものではないが、前記Miller氏
特許の帯電防止塗膜（特にその第３欄第56行から第４欄
第56行を参照のこと。この記述を参考にここに挙げてお
く）は好ましいものである。本発明のバッキング層はこ
の帯電防止層の上に約30〜90mg/dm2、好ましくは約40〜
60mg/dm2の塗布量に塗布される。
従って、特に好ましい様式で、本発明はつぎのエレメン
トで代表され、まず支持体は好ましく寸法的に安定なポ
リエチレンテレフタレートで、その両面上は普通の樹脂
のうすい下引き層で適宜下引きをされ、この上にゼラチ
ンの下引き層を施こすこともできる。この支持体の１方
の面上には標準的なハロゲン化銀乳剤層が塗布され、つ
いでこの層には保護上塗り層、例えば硬化ゼラチンの保
護層が上塗りされる。この乳剤層のある側とは反対の面
上には、前述のMiller氏特許の帯電防止層が好ましく塗
布され、ついで本発明で表わされる層が付与される。既
に述べたように、本発明の層はまたハレーション防止層
であってもよく、また当業者によく知られたように、単
にゼラチンのカーリング防止層として塗布することもで
きる。
トで代表され、まず支持体は好ましく寸法的に安定なポ
リエチレンテレフタレートで、その両面上は普通の樹脂
のうすい下引き層で適宜下引きをされ、この上にゼラチ
ンの下引き層を施こすこともできる。この支持体の１方
の面上には標準的なハロゲン化銀乳剤層が塗布され、つ
いでこの層には保護上塗り層、例えば硬化ゼラチンの保
護層が上塗りされる。この乳剤層のある側とは反対の面
上には、前述のMiller氏特許の帯電防止層が好ましく塗
布され、ついで本発明で表わされる層が付与される。既
に述べたように、本発明の層はまたハレーション防止層
であってもよく、また当業者によく知られたように、単
にゼラチンのカーリング防止層として塗布することもで
きる。
本発明の層がここで述べたように作られるときは多くの
利点が得られる。まず、この層は帯電防止層からフィル
ム面に帯電防止特性を望んだ通りに伝達をする。つぎ
に、本発明の層は安定であり、きびしい写真処理でも崩
壊することなく耐えられる。このことは、従来の層が処
理工程中にはげ落ちる傾向があったため、甚だ好ましい
特色である。この層の完全性が失われることは、層の微
粒子が処理液を汚染する傾向があり、そしてさらに重大
なことは、帯電防止の伝達特性が損われるので、許容す
ることのできない欠点なのである。この他、前に塗られ
たまたは後で塗られた層の間の接着性が従来技術による
ものよりも本発明の層では強化されている。最後に、こ
こで述べる方法により製造をするとき、塗布速度と品質
とがここに引用した従来技術の方法よりも大いに改良さ
れる。アジリジン架橋化剤を安定化させ、そしてこれと
電導性ポリマーおよびゼラチンとを分離して保持し、か
つ塗布直前にこの両者を混合することにより、層は安定
でかつ塗布欠陥のないものになり、そして塗布前に液を
過することは不要となる。この分離成分を含む溶液は
長期間保存することができ、従って全体の塗布工程は改
善され時間と費用とが節減される。アジリジン架橋化剤
の安定化したものが他の各成分とこのように速かに反応
することは良く知られていなかったので意外であった。
またアジリジン剤の安定性がpHとこのように関連するこ
とも知られていなかった。本発明の教示に従うことによ
り、ここに含まれる各溶液の粘度はきっちりと調整で
き、安定性は大いに改善される。これらの各改良はこの
タイプの液を塗布する各工程を大いに助けることとな
る。
利点が得られる。まず、この層は帯電防止層からフィル
ム面に帯電防止特性を望んだ通りに伝達をする。つぎ
に、本発明の層は安定であり、きびしい写真処理でも崩
壊することなく耐えられる。このことは、従来の層が処
理工程中にはげ落ちる傾向があったため、甚だ好ましい
特色である。この層の完全性が失われることは、層の微
粒子が処理液を汚染する傾向があり、そしてさらに重大
なことは、帯電防止の伝達特性が損われるので、許容す
ることのできない欠点なのである。この他、前に塗られ
たまたは後で塗られた層の間の接着性が従来技術による
ものよりも本発明の層では強化されている。最後に、こ
こで述べる方法により製造をするとき、塗布速度と品質
とがここに引用した従来技術の方法よりも大いに改良さ
れる。アジリジン架橋化剤を安定化させ、そしてこれと
電導性ポリマーおよびゼラチンとを分離して保持し、か
つ塗布直前にこの両者を混合することにより、層は安定
でかつ塗布欠陥のないものになり、そして塗布前に液を
過することは不要となる。この分離成分を含む溶液は
長期間保存することができ、従って全体の塗布工程は改
善され時間と費用とが節減される。アジリジン架橋化剤
の安定化したものが他の各成分とこのように速かに反応
することは良く知られていなかったので意外であった。
またアジリジン剤の安定性がpHとこのように関連するこ
とも知られていなかった。本発明の教示に従うことによ
り、ここに含まれる各溶液の粘度はきっちりと調整で
き、安定性は大いに改善される。これらの各改良はこの
タイプの液を塗布する各工程を大いに助けることとな
る。
通常の感光性材料の大部分のものが前述の乳剤層として
存在することができる。これらには、ホトポリマー、ジ
アゾ、泡画像−形成材料などが含まれる。フィルムはグ
ラフィックアーツ、印刷、医療と情報システム、その他
のような既知のイメージング分野のどれにも使用するこ
とができる。本発明の写真用フィルムは、例えば写真植
字機用のように、機械で急速に送られかつ取り扱われる
方法に特に有用である。特に有用なエレメントには、例
えば比較的明るいセーフライト下で取り扱うことのでき
る、いわゆる「明所」フィルムが含まれる。
存在することができる。これらには、ホトポリマー、ジ
アゾ、泡画像−形成材料などが含まれる。フィルムはグ
ラフィックアーツ、印刷、医療と情報システム、その他
のような既知のイメージング分野のどれにも使用するこ
とができる。本発明の写真用フィルムは、例えば写真植
字機用のように、機械で急速に送られかつ取り扱われる
方法に特に有用である。特に有用なエレメントには、例
えば比較的明るいセーフライト下で取り扱うことのでき
る、いわゆる「明所」フィルムが含まれる。
本発明を以下実施例により示すが、実施例１の試料３が
好ましいモードのものと考えられる。
好ましいモードのものと考えられる。
実施例１ 以下の各成分を混合することによりバッキング層用の溶
液を作った： 溶液A:（電導性ポリマーゼラチン液） 成 分 分量（ｇ） 蒸 留 水 12,060 電導性ポリマー（ポリスチレンスルホン酸ナトリウム−
無水マレイン酸）の25％水溶液、数平均分子量約3,00
0、既知の浸透圧法で測定 168 ゼ ラ チ ン 1,200 シリカマット （12mμ、ダビッドソン化学） 6.6 一緒に混合 蒸 留 水 300.0 これらの各成分は周囲温度で15分間、ついで130゜F（55
℃）で25分間ダイジェストした。
液を作った： 溶液A:（電導性ポリマーゼラチン液） 成 分 分量（ｇ） 蒸 留 水 12,060 電導性ポリマー（ポリスチレンスルホン酸ナトリウム−
無水マレイン酸）の25％水溶液、数平均分子量約3,00
0、既知の浸透圧法で測定 168 ゼ ラ チ ン 1,200 シリカマット （12mμ、ダビッドソン化学） 6.6 一緒に混合 蒸 留 水 300.0 これらの各成分は周囲温度で15分間、ついで130゜F（55
℃）で25分間ダイジェストした。
溶液B:（バッキング用のその他の成分） 成 分 分量（ｇ） エチルアルコール 580 蒸 留 水 580 パーフルオロアルキルカルボキシレート（FC-127 ,3M
社） の５％水溶液 270 ベンゼンスルホン酸、４−〔4,5−ジヒドロ−４−
〔〔５−ヒドロキシ−３−メチル−１−（４−スルホフ
ェニル）−1H−ピラゾール−４−イル〕メチレン〕−３
−メチル−５−オクソ−1H−ピラゾール−１−イル〕
−、２カリウム塩、黄色色素（１）16％溶液 138 アシドバイオレット色素（２）12％溶液 150 3N水酸化ナトリウム 32 オクチルフェノキシジエーテルスルホン酸ナトリウム
（トリトン ×2000,ロームアンドハース社）湿潤剤4.2
％水溶液 600 ミリスチルトリエーテルサルフェートナトリウム（スタ
ンダポール ES40、ヘンケル社）６％水溶液 300 成 分 分量（ｇ） ポリエチルアクリレートラテックス（水中32.5％液）1,
320 クロム明ばん（12.5％水溶液） 60 ゼ ラ チ ン 1,200 蒸 留 水 13,240 これら各成分はまた充分に混合し、そして100゜F（38
℃）で混合するためかくはんしながら、溶液Ａを溶液Ｂ
に加えた。最終混合物のpHは6.52であった。
社） の５％水溶液 270 ベンゼンスルホン酸、４−〔4,5−ジヒドロ−４−
〔〔５−ヒドロキシ−３−メチル−１−（４−スルホフ
ェニル）−1H−ピラゾール−４−イル〕メチレン〕−３
−メチル−５−オクソ−1H−ピラゾール−１−イル〕
−、２カリウム塩、黄色色素（１）16％溶液 138 アシドバイオレット色素（２）12％溶液 150 3N水酸化ナトリウム 32 オクチルフェノキシジエーテルスルホン酸ナトリウム
（トリトン ×2000,ロームアンドハース社）湿潤剤4.2
％水溶液 600 ミリスチルトリエーテルサルフェートナトリウム（スタ
ンダポール ES40、ヘンケル社）６％水溶液 300 成 分 分量（ｇ） ポリエチルアクリレートラテックス（水中32.5％液）1,
320 クロム明ばん（12.5％水溶液） 60 ゼ ラ チ ン 1,200 蒸 留 水 13,240 これら各成分はまた充分に混合し、そして100゜F（38
℃）で混合するためかくはんしながら、溶液Ａを溶液Ｂ
に加えた。最終混合物のpHは6.52であった。
別の色素、ベンゼンスルホン酸、４−〔4,5−ジヒドロ
−４−〔５−〔５−ヒドロキシ−３−メチル−１−（４
−スルホフェニル）−1H−ピラゾール−４−イル〕−2,
4−ペンタジエニリデン〕３−メチル−５−オクソ−1H
−ピラゾール−１−イル〕−、青色色素（３）の２％溶
液が作られ、分離して保存する。
−４−〔５−〔５−ヒドロキシ−３−メチル−１−（４
−スルホフェニル）−1H−ピラゾール−４−イル〕−2,
4−ペンタジエニリデン〕３−メチル−５−オクソ−1H
−ピラゾール−１−イル〕−、青色色素（３）の２％溶
液が作られ、分離して保存する。
アジリジン架橋化剤を含む別の溶液は以下のようにして
作られる： 成 分 分量（ｇ） 蒸 留 水 670 予め混合して エチルアルコール 380 3N水酸化ナトリウム 30 １−アジリジンプロパン酸、２−メチル−２−エチル−
２−〔３−（２−メチル−１−アジリジニル）−１−オ
クソプロポキシ〕−1,3−プロパンジイルエステル、CAS
♯64-265-57-２、化学式C24H41N3O6、分子量467.61、以
後「PFAZ322」という 50 これらの各成分は充分に混合し、pHは10〜11.5であっ
た。
作られる： 成 分 分量（ｇ） 蒸 留 水 670 予め混合して エチルアルコール 380 3N水酸化ナトリウム 30 １−アジリジンプロパン酸、２−メチル−２−エチル−
２−〔３−（２−メチル−１−アジリジニル）−１−オ
クソプロポキシ〕−1,3−プロパンジイルエステル、CAS
♯64-265-57-２、化学式C24H41N3O6、分子量467.61、以
後「PFAZ322」という 50 これらの各成分は充分に混合し、pHは10〜11.5であっ
た。
この３種の溶液（必要とする２つのハレーション防止色
素を含むゼラチン−電導性ポリマー液；第３の色素を含
む液；および架橋化剤液）は別の容器中で保存した。Mi
ller氏の米国特許第4,701,403号中で既に述べられたも
のと類似の、帯電防止層がその上に付与されている、寸
法的に安定な樹脂／ゼラチン下引きをされたポリエチレ
ンテレフタレートフィルム試料が、この塗膜のための支
持体として用いられた。ゼラチン−電導性ポリマーを含
む液が、塗布ステーションに向かうライン中に最初に入
れられる。塗布ステーションの直前で第３の色素と架橋
化剤がイン−ラインインジェクトされ、これら３つの液
の混合が前記塗布ステーションで丁度起きるようにされ
る。塗布は以下に示すように架橋化剤だけについて、種
々のレベルのイン−ラインインジェクション量の下で継
続した。試料は各点における塗布物から採取し、評価は
Cho氏が米国特許第4,585,730号で測定したように、塗布
の質、層の接着強度および表面抵抗値などについて行っ
た。この他、通常のゼラチン−ハロゲン化銀乳剤層を、
この帯電防止層と補助のハレーション防止層とを含む面
の反対側に塗布し、センシトメトリと安定性の測定を行
った。コントロールの目的で、同じ各成分を用いたがす
べての成分を塗布前に予め混合した別の実験が行われ
た。試料は以下の各点において採取した： コントロールの場合、時間の経過でゼラチンがスラグ化
して塗布バーにこびり付くため、塗布は甚だ困難であり
塗布すじが出現した。塗布バーを清浄とするために、塗
布は時々停止させられた。その他に、塗膜は良好な帯電
防止性を有していたが、塗布操作が悪いため製品ロスが
生じた。最後にコントロールでは、この材料が永い乾燥
時間を必要とするため、塗布が非能率であった。
素を含むゼラチン−電導性ポリマー液；第３の色素を含
む液；および架橋化剤液）は別の容器中で保存した。Mi
ller氏の米国特許第4,701,403号中で既に述べられたも
のと類似の、帯電防止層がその上に付与されている、寸
法的に安定な樹脂／ゼラチン下引きをされたポリエチレ
ンテレフタレートフィルム試料が、この塗膜のための支
持体として用いられた。ゼラチン−電導性ポリマーを含
む液が、塗布ステーションに向かうライン中に最初に入
れられる。塗布ステーションの直前で第３の色素と架橋
化剤がイン−ラインインジェクトされ、これら３つの液
の混合が前記塗布ステーションで丁度起きるようにされ
る。塗布は以下に示すように架橋化剤だけについて、種
々のレベルのイン−ラインインジェクション量の下で継
続した。試料は各点における塗布物から採取し、評価は
Cho氏が米国特許第4,585,730号で測定したように、塗布
の質、層の接着強度および表面抵抗値などについて行っ
た。この他、通常のゼラチン−ハロゲン化銀乳剤層を、
この帯電防止層と補助のハレーション防止層とを含む面
の反対側に塗布し、センシトメトリと安定性の測定を行
った。コントロールの目的で、同じ各成分を用いたがす
べての成分を塗布前に予め混合した別の実験が行われ
た。試料は以下の各点において採取した： コントロールの場合、時間の経過でゼラチンがスラグ化
して塗布バーにこびり付くため、塗布は甚だ困難であり
塗布すじが出現した。塗布バーを清浄とするために、塗
布は時々停止させられた。その他に、塗膜は良好な帯電
防止性を有していたが、塗布操作が悪いため製品ロスが
生じた。最後にコントロールでは、この材料が永い乾燥
時間を必要とするため、塗布が非能率であった。
本発明の試料においてはスラグまたは塗膜のスキップは
なく、乾燥はコントロールよりずっと速く12.5％の増加
を生じた。帯電防止性はすぐれており接着性も良好であ
る。写真層のセンシトメトリ結果はすべて規格内であっ
た。処理をしたすべての試料は層がはがれることなく良
好である。このように、架橋化効果は架橋化剤の広い範
囲に従って同様であった。
なく、乾燥はコントロールよりずっと速く12.5％の増加
を生じた。帯電防止性はすぐれており接着性も良好であ
る。写真層のセンシトメトリ結果はすべて規格内であっ
た。処理をしたすべての試料は層がはがれることなく良
好である。このように、架橋化効果は架橋化剤の広い範
囲に従って同様であった。
実施例２ この実験では、実施例１で述べた導電性ポリマーの精製
したものを使用した。この精製した試料はナショナルス
ターチ社により作られ、過剰のスルホン酸ナトリウムを
とり除いて精製してある。各溶液は実施例１で述べたの
と同じように作られ、同等のすぐれた結果が達成され
た。
したものを使用した。この精製した試料はナショナルス
ターチ社により作られ、過剰のスルホン酸ナトリウムを
とり除いて精製してある。各溶液は実施例１で述べたの
と同じように作られ、同等のすぐれた結果が達成され
た。
実施例３ 別の電導性ポリマーの効果を試験するために、実施例１
のポリスチレンスルホン酸ナトリウム−無水マレイン酸
の代りにココアミドベタインを用いた。この他に２つの
電導性ポリマーの混合物についても試験された。その他
の各成分は前と同じである。架橋化剤はイン−ラインイ
ンジェクションで添加した。実施例１と同等のすぐれた
結果が達成された。
のポリスチレンスルホン酸ナトリウム−無水マレイン酸
の代りにココアミドベタインを用いた。この他に２つの
電導性ポリマーの混合物についても試験された。その他
の各成分は前と同じである。架橋化剤はイン−ラインイ
ンジェクションで添加した。実施例１と同等のすぐれた
結果が達成された。
実施例４ この例では、アジリジン架橋化剤をペンタエリスリトー
ル−トリ−ベータ−（２−メチルアジリジン）に代え
た。その他の各成分と条件とはすべて同じである。架橋
化剤はイン−ラインインジェクションで添加した。実施
例１のものと同等のすぐれた結果が得られた。
ル−トリ−ベータ−（２−メチルアジリジン）に代え
た。その他の各成分と条件とはすべて同じである。架橋
化剤はイン−ラインインジェクションで添加した。実施
例１のものと同等のすぐれた結果が得られた。
以上、本発明を詳細に説明したが、本発明はさらに次の
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
１）支持体と、この支持体の１方の側上の塗布された少
なくとも１つのハロゲン化銀乳剤と、そしてこの支持体
の反対の側上の次の順をなした、（ａ）帯電防止剤を含
む層と、（ｂ）ポリ（スチレンスルホン酸ナトリウム−
無水マレイン酸）、ヘキサデシルベタイン、アルキルジ
メチルベタイン、カルボキシル化イミダゾリン、ココア
ミドベタイン、およびこれらの混合物からなる群から選
ばれた、結合した官能性のカルボン酸基をもつ架橋結合
しうる導電性ポリマーの少なくとも１つと、これのため
の多官能性アジリジン架橋化剤とが、ゼラチン中に分散
したものとで本質的に構成された補助層とからなる写真
用フィルムの製造に際し、前記架橋化剤は前記少なくと
も１つの電導性ポリマーと前記ゼラチンとから分離して
保持し、かつ前記架橋化剤を9.0〜11.5のpHで安定化
し、そして帯電防止層上に塗布する直前に前記の分離し
た各成分を一緒にすることにより、均一な欠陥のない塗
膜を得る写真用フィルムの製造方法。
なくとも１つのハロゲン化銀乳剤と、そしてこの支持体
の反対の側上の次の順をなした、（ａ）帯電防止剤を含
む層と、（ｂ）ポリ（スチレンスルホン酸ナトリウム−
無水マレイン酸）、ヘキサデシルベタイン、アルキルジ
メチルベタイン、カルボキシル化イミダゾリン、ココア
ミドベタイン、およびこれらの混合物からなる群から選
ばれた、結合した官能性のカルボン酸基をもつ架橋結合
しうる導電性ポリマーの少なくとも１つと、これのため
の多官能性アジリジン架橋化剤とが、ゼラチン中に分散
したものとで本質的に構成された補助層とからなる写真
用フィルムの製造に際し、前記架橋化剤は前記少なくと
も１つの電導性ポリマーと前記ゼラチンとから分離して
保持し、かつ前記架橋化剤を9.0〜11.5のpHで安定化
し、そして帯電防止層上に塗布する直前に前記の分離し
た各成分を一緒にすることにより、均一な欠陥のない塗
膜を得る写真用フィルムの製造方法。
２）前記少なくとも１つの電導性ポリマーは存在するゼ
ラチン量を基準に0.5〜30重量％の範囲に存在し、前記
架橋化剤は存在するゼラチン量を基準に0.5〜５重量％
の範囲に存在するものである、前項１）に記載の製造方
法。
ラチン量を基準に0.5〜30重量％の範囲に存在し、前記
架橋化剤は存在するゼラチン量を基準に0.5〜５重量％
の範囲に存在するものである、前項１）に記載の製造方
法。
３）架橋化剤のpHは9.0〜10.0に調整されるものであ
る、前項１）に記載の製造方法。
る、前項１）に記載の製造方法。
４）電導性ポリマーはポリ（スチレンスルホン酸ナトリ
ウム−無水マレイン酸）であり、アジリジン架橋化剤は
１−アジリジンプロパン酸、２−メチル−２−エチル−
２−〔３−（２−メチル−１−アジリジニル）−１−オ
クソプロポキシ〕−1,3−プロパンジイルエステルであ
る、前項１）に記載の製造方法。
ウム−無水マレイン酸）であり、アジリジン架橋化剤は
１−アジリジンプロパン酸、２−メチル−２−エチル−
２−〔３−（２−メチル−１−アジリジニル）−１−オ
クソプロポキシ〕−1,3−プロパンジイルエステルであ
る、前項１）に記載の製造方法。
５）電導性ポリマーはココアミドベタインであり、架橋
化剤はペンタエリスリトール−トリ−ベータ−（２−メ
チルアジリジン）である、前項１）に記載の製造方法。
化剤はペンタエリスリトール−トリ−ベータ−（２−メ
チルアジリジン）である、前項１）に記載の製造方法。
６）支持体はポリエチレンテレフタレートであり、写真
用乳剤は保護上塗り層で被覆されているものである、前
項１）に記載の製造方法。
用乳剤は保護上塗り層で被覆されているものである、前
項１）に記載の製造方法。
７）補助層中にはハレーション防止色素を付加的に含む
ものである、前項１）に記載の製造方法。
ものである、前項１）に記載の製造方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−851（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−92535（ＪＰ，Ａ) 特公 昭53−13223（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭56−48861（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭60−52421（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平４−11852（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平１−31174（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭59−50986（ＪＰ，Ｂ２) 米国特許4701403（ＵＳ，Ａ) 米国特許4124397（ＵＳ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】支持体と、この支持体の一方の側上の塗布
された少なくとも１つのハロゲン化銀乳剤と、そしてこ
の支持体の反対の側上の次の順をなした、（ａ）帯電防
止剤を含む層と、（ｂ）ポリ（スチレンスルホン酸ナト
リウム−無水マレイン酸）、ヘキサデシルベタイン、ア
ルキルジメチルベタイン、カルボキシル化イミダゾリ
ン、ココアミドベタイン、およびこれらの混合物からな
る群より選ばれた、結合した官能性のカルボン酸基をも
つ架橋結合しうる電導性ポリマーの少なくとも１つと、
これのための多官能性アジリジン架橋化剤とが、ゼラチ
ン中に分散したものとで本質的に構成された補助層とか
らなる写真用フィルムの製造に際し、前記架橋化剤は前
記少なくとも１つの電導性ポリマーと前記ゼラチンとか
ら分離して保持し、かつ前記架橋化剤を9.0〜11.5のpH
で安定化し、そして帯電防止層上に塗布する直前に前記
の分離した各成分を一緒にすることにより、均一な欠陥
のない塗膜を得る写真用フィルムの製造方法。 - 【請求項２】支持体はポリエチレンテレフタレートであ
り、写真用乳剤は保護上塗り層で被覆されているもので
ある、請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】補助層中にはハレーション防止色素を付加
的に含むものである、請求項１記載の写真用フィルムの
製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US414420 | 1989-09-29 | ||
| US07/414,420 US4960687A (en) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | Process of making photographic silver halide element with backing layers with improved coating properties |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03185440A JPH03185440A (ja) | 1991-08-13 |
| JPH0687129B2 true JPH0687129B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=23641383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2257566A Expired - Lifetime JPH0687129B2 (ja) | 1989-09-29 | 1990-09-28 | 改良された塗布性を有する写真バッキング層 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4960687A (ja) |
| EP (1) | EP0420226B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0687129B2 (ja) |
| AU (1) | AU613842B1 (ja) |
| CA (1) | CA2026231A1 (ja) |
| DE (1) | DE69020472T2 (ja) |
| FI (1) | FI904791A0 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5286618A (en) * | 1989-11-29 | 1994-02-15 | Konica Corporation | Method for providing antistatic layer |
| US5096975A (en) * | 1990-05-23 | 1992-03-17 | Eastman Kodak Company | Cross-linked polymers from vinyl benzene sulfonate salts and ethylenic hydroxy monomers |
| US5077185A (en) * | 1991-03-28 | 1991-12-31 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Antistatic antihalation backing layer with improved properties |
| US5352503A (en) * | 1992-09-21 | 1994-10-04 | Rexham Graphics Inc. | Recording paper for ink jet recording processes |
| US5368894A (en) * | 1993-06-08 | 1994-11-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method for producing a multilayered element having a top coat |
| EP0631178A1 (en) * | 1993-06-22 | 1994-12-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Permanent antistatic coating composition |
| EP0633496B1 (en) * | 1993-07-09 | 1999-09-15 | Imation Corp. | Silver halide photographic material having improved antistatic properties |
| JPH07305032A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-11-21 | Hoechst Celanese Corp | 写真感光材料用ポリエステルフィルム上の下引き層用のコーティング組成物 |
| US5529884A (en) | 1994-12-09 | 1996-06-25 | Eastman Kodak Company | Backing layer for laser ablative imaging |
| US6020397A (en) * | 1997-10-10 | 2000-02-01 | Westvaco Corporation | Two-component ink jet ink system |
| DE10256494A1 (de) * | 2002-12-03 | 2004-06-24 | Basf Ag | Stabilisierte Zusammensetzungen, enthaltend polyfunktionelle Aziridinverbindungen |
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| US4701403A (en) | 1985-01-16 | 1987-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Two-layer process for applying antistatic compositions to polyester supports |
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| US4225665A (en) * | 1978-12-20 | 1980-09-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Photographic element in which the antistatic layer is interlinked in the base |
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| JPS5950986A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-24 | Hitachi Ltd | 管と管板のレ−ザ溶接装置 |
| JPS6052421A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-25 | Iseki & Co Ltd | 穀粒乾燥機における穀粒取出装置 |
| US4585730A (en) * | 1985-01-16 | 1986-04-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Antistatic backing layer with auxiliary layer for a silver halide element |
| EP0318909B1 (en) * | 1987-11-30 | 1993-09-15 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Photographic film antistatic backing layer with auxiliary layer having improved properties |
-
1989
- 1989-09-29 US US07/414,420 patent/US4960687A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-09-26 CA CA002026231A patent/CA2026231A1/en not_active Abandoned
- 1990-09-27 EP EP90118528A patent/EP0420226B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-27 DE DE69020472T patent/DE69020472T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-28 JP JP2257566A patent/JPH0687129B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-28 AU AU63612/90A patent/AU613842B1/en not_active Ceased
- 1990-09-28 FI FI904791A patent/FI904791A0/fi not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4124397A (en) | 1976-10-26 | 1978-11-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for hardening photographic silver halide emulsions |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU613842B1 (en) | 1991-08-08 |
| EP0420226A1 (en) | 1991-04-03 |
| US4960687A (en) | 1990-10-02 |
| EP0420226B1 (en) | 1995-06-28 |
| FI904791A0 (fi) | 1990-09-28 |
| DE69020472T2 (de) | 1996-01-25 |
| CA2026231A1 (en) | 1991-03-30 |
| DE69020472D1 (de) | 1995-08-03 |
| JPH03185440A (ja) | 1991-08-13 |
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