JPH0682121B2 - 水素化ケイ素検出装置 - Google Patents

水素化ケイ素検出装置

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JPH0682121B2
JPH0682121B2 JP11658090A JP11658090A JPH0682121B2 JP H0682121 B2 JPH0682121 B2 JP H0682121B2 JP 11658090 A JP11658090 A JP 11658090A JP 11658090 A JP11658090 A JP 11658090A JP H0682121 B2 JPH0682121 B2 JP H0682121B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、水素化ケイ素検出装置に関する。
〔従来の技術〕
モノシラン(SiH4)やジシラン(Si2H6)などの水素化ケイ
素の検出方法として、定電位電解法、ガルバニ電池法、
化学発光法、金属酸化物半導体法、IR法、UV法などが知
られている。
しかしながら、上記検出方法のうち、定電位電解法、ガ
ルバニ電池法、化学発光法、金属酸化物半導体法におい
ては、水素化ケイ素の分解生成物である二酸化ケイ素(S
iO2)が検出部に付着したり、電解液にSiO2が溶解するな
どして、初期の検出性能が維持できなくなるといった欠
点があり、また、化学発光法、IR法、UV法においては、
SiO2の薄膜が光学系に付着して短期間で使用が不能にな
るといった問題点があるなど、メンテナンスがかなり面
倒であり、水素化ケイ素を長期間にわたって安定に検出
することができなかった。
そこで、上述の問題点を解決するものとして、特開昭61
-117452号公報に示されるように、水素化ケイ素を加熱
した触媒層を通過させて水素化ケイ素を分解し、そのと
き生ずる水素(H2)を検出することが提案されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、この検出方法においては、例えばSiH4
検出する場合、触媒を用いて、 SiH4+O2→SiO2+2H2 なる反応によってSiH4のみを分解しているため、1ppmの
SiH4から2ppmのH2しか発生せず、従って、検出感度が低
いといった欠点があると共に、触媒を加熱しなければな
らず、装置の構成がそれだけ複雑になるといった欠点が
ある。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、構成が簡単で、しかも、水素化ケ
イ素を長期間にわたって安定かつ感度よく検出すること
ができる水素化ケイ素検出装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上述の目的を達成するため、本発明に係る水素化ケイ素
検出装置は、水素化ケイ素を含む試料ガスを必要により
加湿した後、アルカリ性塩からなる触媒のもとで水素化
ケイ素と水とを常温反応させ、そのとき生ずる水素を検
出するようにした点に特徴がある。
〔作用〕
上記特徴的構成よりなる本発明の水素化ケイ素検出装置
においては、試料ガスに含まれる水素化ケイ素はアルカ
リ性塩からなる触媒のもとで水と常温反応する。試料ガ
スに例えばSiH4が含まれている場合、 SiH4+2H0→SiO2+4H2 なる反応が常温で行われ、1ppmのSiH4から4ppmのH2が発
生するため、H2を感度よく検出することができる。ま
た、触媒を加熱する必要がないから、装置の構成が簡単
になる。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を図面を参照しながら説明す
る。
第1図は本発明に係る水素化ケイ素検出装置の一例を示
すブロック図で、この図において、1は試料ガス入口
で、図外のガスラインに接続されている。2は一定量の
試料ガスを吸引する吸引ポンプ、3は吸引ポンプ2によ
って吸引された試料ガスの相対湿度(RH)を40%以上に
なるように加湿する加湿槽である。この加湿槽3は例え
ばPVC(ポリ塩化ビニル)からなる容器4内に純水5を
入れ、吸引ポンプ2に連なる配管6に適宜の内径の水分
拡散用のシリコンチューブ7を接続し、このシリコンチ
ューブ7を純水5中に浸漬してなるもので、この加湿槽
3における加湿操作は、後述する反応槽10において水素
化ケイ素と水(H2O)とを反応させるためと、後述する水
素検出器16における検出感度を一定にさせるために行わ
れる。なお、試料ガスのRHが常に40%以上であるときは
加湿槽3を省略してもよい。
8は例えば三方電磁弁からなる切換え弁で、その上流側
は配管9を介して加湿槽3に接続され、下流側には反応
槽10を有するAライン11と、前記反応槽10をバイパスす
るBライン12とが接続されている。そして、切換え弁8
は図外の制御装置からの制御信号によって一定時間毎に
切換えられて、Aライン11およびBライン12に交互に試
料ガスが流れるようにしてある。また、反応槽10は耐腐
食性の筒13内に、例えば多孔性アルミナを炭酸ナトリウ
ム飽和液に漬けた後、150℃で乾燥固化したアルカリ性
塩からなる触媒14を充填し、筒13の両端をフィルタ15で
封止してなるもので、試料ガスに例えばSiH4が含まれて
いる場合、 SiH4+2H2O→SiO2+4H2 なる反応が常温で行われるようにしてある。
16は前記両ライン11,12の合流点17より下流側に設けら
れる例えばSnO2を主成分とする水素検出器で、H2の検出
およびその濃度を測定することができる。18は試料ガス
出口である。
なお、上記のように、加湿槽3の下流側に反応槽10を有
するAライン11と、反応槽10をバイパスするBライン12
とを設けた理由は次の通りである。すなわち、試料ガス
入口1を介して取り込まれる試料ガスに、水素化ケイ素
の他にH2を含んでいることがあるが、このような場合、
反応槽10を経た試料ガスを水素検出器16に導入したとき
の検出器出力と、反応槽10を経ない試料ガスを水素検出
器16に導入したときの検出器出力とを比較することによ
り、水素検出器16が水素化ケイ素とH2の何れに応答して
いるかを判別できるようにするためである。
第2図は上記水素化ケイ素検出装置の電気的構成の一例
を示すブロック図で、この図において、19は水素検出器
16からの出力を増幅するアンプ、20は切換え弁8を操作
して試料ガスをAライン11を経て水素検出器16に導入
し、そのとき水素検出器16から出力される信号をホール
ドするホールドアンプ、21は切換え弁8を操作して試料
ガスをBライン12を経て水素検出器16に導入し、そのと
き水素検出器16から出力される信号をホールドするホー
ルドアンプである。22は水素検出器16で測定されたH2
度に基づいて水素化ケイ素の濃度を表示する濃度表示
器、23はホールドアンプ20,21の出力の差をとる差動ア
ンプ、24は比較器である。25,26はガス種表示器で、試
料ガスにH2が含まれているときは表示器25が点灯し、そ
して、試料ガスに水素化ケイ素が含まれているときは表
示器26が点灯し、また、H2および水素化ケイ素が含まれ
ているときは両表示器25,26が点灯する。
而して、上記構成の水素化ケイ素検出装置の動作につい
て、第3図に示すタイムチャートをも参照しながら説明
する。
吸引ポンプ2を運転することにより試料ガスが試料ガス
入口1を介して加湿槽3に導入されて、水分拡散用のシ
リコンチューブ7を通過することにより試料ガスはRH40
%以上に加湿される。加湿された試料ガスは切換え弁8
に送られて、この切換え弁8の切換え操作によって試料
ガスは一定時間毎にAライン11とBライン12との間欠的
に流れるようになる。
試料ガスにSiH4のみ含まれるときは、先ず、Aライン
11に試料ガスが流れるとき、反応槽10においては、触媒
14のもとで SiH4+2H2O→SiO2+4H2 ……(1) なる常温反応が行われ、SiH4の4倍のH2Oが発生する。
次に、切換え弁8の切換え操作によって試料ガスがBラ
イン12を流れるときは、SiH4とH2Oとは反応しない。従
って、水素検出器16におけるH2濃度は、第3図(A)に
示すように変化する。この図において、A,Bは試料ガス
がそれぞれAライン11,Bライン12を流れているときを示
す。
そして、試料ガスにH2のみ含まれているときは、切換
え弁8の切換え操作によって試料ガスがAライン11を流
れても、反応槽10において上記(1)式で表される反応
が起きることがないから、水素検出器16におけるH2濃度
は、第3図(B)に示すように変化する。
また、試料ガスにSiH4とH2とが含まれているときは、
水素検出器16におけるH2濃度は、第3図(C)に示すよ
うに変化する。
上記構成の水素化ケイ素検出装置においては、試料ガス
に含まれるSiH4を検出し、その濃度を測定することがで
きる。また、特に、反応槽10を経た試料ガスを水素検出
器16に導入したときの検出器出力と、反応槽10を経ない
試料ガスを水素検出器16に導入したときの検出器出力と
を比較することができるので、水素検出器16が水素化ケ
イ素とH2の何れに応答しているかを判別することができ
る。
なお、本発明は上記実施例に限られるものではなく、例
えばジボシランやフォスフィンなど他の水素化物を検出
することもできる。また、反応槽10内に設けられる触媒
14は炭酸ナトリウム以外の炭酸カルシウムや水酸化カル
シウムなど他のアルカリ性塩を用いてもよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明においては、水素化ケイ素
を含む試料ガスを必要により加湿した後、アルカリ性塩
からなる触媒のもとで水素化ケイ素と水とを常温反応さ
せ、そのとき生ずる水素を検出するようにしているの
で、次のような効果を奏する。
水素化ケイ素とH2Oとを反応させているため、H2が多
量に発生し、それだけ、感度よく検出することができ
る。
加熱触媒を用いてないから、装置全体の構成が簡単に
なり、万一水素化ケイ素が多量に流入しても着火するこ
とはない。
H2による干渉影響を防止できる。
長期的に安定した検出が行なえる。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第3図は本発明の一実施例を示し、第1図は本
発明に係る水素化ケイ素検出装置の一例を示すブロック
図、第2図はその電気的構成を示すブロック図、第3図
(A),(B),(C)は水素検出器の出力を示すタイ
ムチャートである。 3…加湿槽、8…切換え弁、10…反応槽、14…触媒、16
…水素検出器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水素化ケイ素を含む試料ガスを必要により
    加湿した後、アルカリ性塩からなる触媒のもとで水素化
    ケイ素と水とを常温反応させ、そのとき生ずる水素を検
    出するようにしたことを特徴とする水素化ケイ素検出装
    置。
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