JPH0680805A - 僅かにざらざらした荒れた表面を有する平面状のポリエチレンテレフタレート材料ならびにその製造方法および利用法 - Google Patents
僅かにざらざらした荒れた表面を有する平面状のポリエチレンテレフタレート材料ならびにその製造方法および利用法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＰＥＴの表面を特徴的なＵＶ−照射処理をし
て、特定の金属薄層との固着性を改良し、磁気記録媒体
としての性能改善につながるＰＥＴ表面の樹状突起、台
地状にする微細な粗さの表面を得る方法、およびその特
徴的な表面を有するＰＥＴを提供すること。 【構成】 真空下または特定ガス雰囲気下で、特定のエ
ネルギー密度、パルス数条件によるエキシマーレーザー
からのＵＶ−光照射により、ＰＥＴ表面処理をすること
で目的を達成する。
て、特定の金属薄層との固着性を改良し、磁気記録媒体
としての性能改善につながるＰＥＴ表面の樹状突起、台
地状にする微細な粗さの表面を得る方法、およびその特
徴的な表面を有するＰＥＴを提供すること。 【構成】 真空下または特定ガス雰囲気下で、特定のエ
ネルギー密度、パルス数条件によるエキシマーレーザー
からのＵＶ−光照射により、ＰＥＴ表面処理をすること
で目的を達成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、僅かの表面粗さを有す
る平面状のポリエチレンテレフタレート材料に関するも
のであり、エキシマーの分解により生成する紫外線（Ｕ
Ｖ）−光による表面の照射による表面粗さの生起方法、
ならびにこのようにして処理されたポリエチレンテレフ
タレート−フィルムを強磁性金属薄層の基質材料として
利用する方法に関するものである。
る平面状のポリエチレンテレフタレート材料に関するも
のであり、エキシマーの分解により生成する紫外線（Ｕ
Ｖ）−光による表面の照射による表面粗さの生起方法、
ならびにこのようにして処理されたポリエチレンテレフ
タレート−フィルムを強磁性金属薄層の基質材料として
利用する方法に関するものである。
【０００２】一定の表面粗さを有する平面状ポリエチレ
ンテレフタレート材料を作り上げることは、この材料の
多くの利用法において必要である。表面の粗さは、一般
的に固着性を改善し、例えば裂け目などの補修貼付、印
刷または接着等での固着性を向上させる。ざらざらに荒
れさせた表面は、これらの材料を積層したりまたは相応
するフィルム帯を巻き付けたりする時にも良好な結果を
作りだす。一定の粗さを持っているポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）−フィルムは特に磁気記録媒体の製
造に適しており、この磁気媒体は、基材の表面に物理的
蒸着法（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ、ＰＶＤ）によって塗布されたコヒーレン
ト、強磁性金属薄膜と必要ならばその金属薄膜上に形成
された保護層を有するポリマー基材から構成されてい
て、磁気記録上で非常に重要である。このフィルムの表
面粗さによって、磁気ヘッドを通っての摩擦要求物性に
おいて磁気層の消耗が極めて僅少になることが保証され
ている。この場合にまた、ポリマー表面をざらざらに荒
らしておくことによって、ポリマーと磁気層との間の固
着性が改良されることになる。このほかに、操作法にお
いて金属層の機械的および化学的安定性が特に要求され
る。しかしながら、この問題分野は単離して考えること
ができず、すなわち問題の磁気記録媒体の機械物性が最
上になっていれば磁気記録、さらには情報記憶につなが
り物性にも欠損がないことになる。
ンテレフタレート材料を作り上げることは、この材料の
多くの利用法において必要である。表面の粗さは、一般
的に固着性を改善し、例えば裂け目などの補修貼付、印
刷または接着等での固着性を向上させる。ざらざらに荒
れさせた表面は、これらの材料を積層したりまたは相応
するフィルム帯を巻き付けたりする時にも良好な結果を
作りだす。一定の粗さを持っているポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）−フィルムは特に磁気記録媒体の製
造に適しており、この磁気媒体は、基材の表面に物理的
蒸着法（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ、ＰＶＤ）によって塗布されたコヒーレン
ト、強磁性金属薄膜と必要ならばその金属薄膜上に形成
された保護層を有するポリマー基材から構成されてい
て、磁気記録上で非常に重要である。このフィルムの表
面粗さによって、磁気ヘッドを通っての摩擦要求物性に
おいて磁気層の消耗が極めて僅少になることが保証され
ている。この場合にまた、ポリマー表面をざらざらに荒
らしておくことによって、ポリマーと磁気層との間の固
着性が改良されることになる。このほかに、操作法にお
いて金属層の機械的および化学的安定性が特に要求され
る。しかしながら、この問題分野は単離して考えること
ができず、すなわち問題の磁気記録媒体の機械物性が最
上になっていれば磁気記録、さらには情報記憶につなが
り物性にも欠損がないことになる。
【０００３】磁気ヘッドの摩擦要求物性による磁気層の
消耗を減少できるようにすることは、特に表面粗さによ
って磁気ヘッドが全体的、マクロ的な金属被膜と直接接
触することが避けられることで達成される。この効果が
達成されるためには、表面の突起間の平均間隔が磁気ヘ
ッドのマクロ的な被膜面積のディメンジョンに対して小
さいことが大切である。これによって表面粗さの高さは
制限され、例えば表面粗さの高さが大きくなる際には、
磁気記録媒体能力と記録媒体の再生能力が間隔の拡がる
ことによって劣化する。
消耗を減少できるようにすることは、特に表面粗さによ
って磁気ヘッドが全体的、マクロ的な金属被膜と直接接
触することが避けられることで達成される。この効果が
達成されるためには、表面の突起間の平均間隔が磁気ヘ
ッドのマクロ的な被膜面積のディメンジョンに対して小
さいことが大切である。これによって表面粗さの高さは
制限され、例えば表面粗さの高さが大きくなる際には、
磁気記録媒体能力と記録媒体の再生能力が間隔の拡がる
ことによって劣化する。
【０００４】
【従来技術】磁気薄層媒体の担体材料として利用するた
めのポリマーフィルムの望ましい性状を達成するために
は、これまでは一定の表面粗さを得るために不活性物質
の微小粒子を組み入れるかまたは塗布することによっ
て、ポリマーフィルムが作られていた（例えば、欧州特
許第０１５３８５３号明細書）。このフィルムは確かに
適しているが、このようなフィルムを製造するためには
特別で高価な製造技術が必要であった。
めのポリマーフィルムの望ましい性状を達成するために
は、これまでは一定の表面粗さを得るために不活性物質
の微小粒子を組み入れるかまたは塗布することによっ
て、ポリマーフィルムが作られていた（例えば、欧州特
許第０１５３８５３号明細書）。このフィルムは確かに
適しているが、このようなフィルムを製造するためには
特別で高価な製造技術が必要であった。
【０００５】ポリマー表面の表面処理法としてそれ自身
既知の別の方法としては、プラズマ処理、グロー放電、
コロナ放電、火焔等での処理、化学的腐食またはイオン
照射等が金属層の塗布前に実施されているが、決して満
足できるものではない。これらの方法では、本質的に特
にエネルギー作用のコントロールが不十分であり、さら
に残存するガスが障害となり、同時に分解生成物による
汚染が起こることが欠点となる。
既知の別の方法としては、プラズマ処理、グロー放電、
コロナ放電、火焔等での処理、化学的腐食またはイオン
照射等が金属層の塗布前に実施されているが、決して満
足できるものではない。これらの方法では、本質的に特
にエネルギー作用のコントロールが不十分であり、さら
に残存するガスが障害となり、同時に分解生成物による
汚染が起こることが欠点となる。
【０００６】またこれまでに記載されているポリオレフ
ィンの塗装性改良、印刷性改良（米国特許第４９３３１
２３号明細書）、およびポリエチレンテレフタレートフ
ィルム上の接着剤固着性向上（特開平１−３１３８５０
号公報）のために例えば水銀灯のような継続的なＵＶ−
光線でポリマー表面のＵＶ−照射をする方法は、これに
対してコヒーレント金属層による磁気記録媒体の場合に
は唯単に不十分な固着性向上を与えるだけに過ぎない。
数分間の長さでＵＶ−ランプを継続的に照射時間として
処理することを基本にすると、全体のプロセスが時間集
中的になり決して能率的な作業速度とならないことにな
る。
ィンの塗装性改良、印刷性改良（米国特許第４９３３１
２３号明細書）、およびポリエチレンテレフタレートフ
ィルム上の接着剤固着性向上（特開平１−３１３８５０
号公報）のために例えば水銀灯のような継続的なＵＶ−
光線でポリマー表面のＵＶ−照射をする方法は、これに
対してコヒーレント金属層による磁気記録媒体の場合に
は唯単に不十分な固着性向上を与えるだけに過ぎない。
数分間の長さでＵＶ−ランプを継続的に照射時間として
処理することを基本にすると、全体のプロセスが時間集
中的になり決して能率的な作業速度とならないことにな
る。
【０００７】さらに、ＵＶ−エキシマーレーザーで照射
することによって延伸されたＰＥＴ−フィルムの表面上
に周期的ないぼ（疣）状または円柱状の構造体が生成さ
れることが、知られている〔イー・アーレンホルツ
（Ｅ．Ａｈｒｅｎｈｏｌｚ）および共同研究者、アプラ
イド フィジック アンナルズ（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．
Ａ）５３、３３０（１９９１）〕。この構造体はエネル
ギー範囲において生成するものであり、ここではレーザ
ー照射が物質の損傷〔レーザーアブレーション（Ｌａｓ
ｅｒａｂｌａｔｉｏｎ）〕につながっている。この処理
で生成した構造体は数μｍの典型的な間隔を有してお
り、数パルス（少なくとも３−４パルス）でフィルムを
照射した後にはじめて完全に生成する。この構造体の間
隔および高さは、エネルギーおよびパルス数の増加と共
に増加する。この構造体の高さは数μｍに達することが
できる。この構造体の高さおよび構造体間隔は、一般的
に磁気薄層媒体用の担体としてこのように処理されたフ
ィルムを使うのには大きすぎて実用化できない。
することによって延伸されたＰＥＴ−フィルムの表面上
に周期的ないぼ（疣）状または円柱状の構造体が生成さ
れることが、知られている〔イー・アーレンホルツ
（Ｅ．Ａｈｒｅｎｈｏｌｚ）および共同研究者、アプラ
イド フィジック アンナルズ（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．
Ａ）５３、３３０（１９９１）〕。この構造体はエネル
ギー範囲において生成するものであり、ここではレーザ
ー照射が物質の損傷〔レーザーアブレーション（Ｌａｓ
ｅｒａｂｌａｔｉｏｎ）〕につながっている。この処理
で生成した構造体は数μｍの典型的な間隔を有してお
り、数パルス（少なくとも３−４パルス）でフィルムを
照射した後にはじめて完全に生成する。この構造体の間
隔および高さは、エネルギーおよびパルス数の増加と共
に増加する。この構造体の高さは数μｍに達することが
できる。この構造体の高さおよび構造体間隔は、一般的
に磁気薄層媒体用の担体としてこのように処理されたフ
ィルムを使うのには大きすぎて実用化できない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の使命
は、一定ではあるが非常に僅少の表面粗さを持った平面
状のポリエチレンテレフタレートを提供すること、およ
び上述の欠点を含まずしてこのような表面粗さを簡単な
方法でしかも材料物質の損傷なしに、および大きな表面
上に物性の均質性を保持して高い作業速度で製造できる
方法を保証することにある。
は、一定ではあるが非常に僅少の表面粗さを持った平面
状のポリエチレンテレフタレートを提供すること、およ
び上述の欠点を含まずしてこのような表面粗さを簡単な
方法でしかも材料物質の損傷なしに、および大きな表面
上に物性の均質性を保持して高い作業速度で製造できる
方法を保証することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】これによって、裂けめの
ある、別れた縁辺を有する樹状突起の台地状構造体から
の表面粗さが生成する時には、上述の設定された使命を
満足する平面状のポリエチレンテレフタレート材料が得
られることが、見出された。
ある、別れた縁辺を有する樹状突起の台地状構造体から
の表面粗さが生成する時には、上述の設定された使命を
満足する平面状のポリエチレンテレフタレート材料が得
られることが、見出された。
【００１０】このほかに本発明の対象は、上述の一定し
た表面粗さを有するこの平面状のポリエチレンテレフタ
レート−材料を製造するのに、エキシマーの分解によっ
て生成する１５０−４００ｎｍ波長範囲にあるＵＶ−光
によってポリエチレンテレフタレート−材料を照射する
方法を使用することである。
た表面粗さを有するこの平面状のポリエチレンテレフタ
レート−材料を製造するのに、エキシマーの分解によっ
て生成する１５０−４００ｎｍ波長範囲にあるＵＶ−光
によってポリエチレンテレフタレート−材料を照射する
方法を使用することである。
【００１１】この方法においては、真空中で１００℃よ
りも低い温度、好適には６０℃よりも低い温度でポリエ
チレンテレフタレート−材料の照射を実施するのが有利
であることが明らかとなっている。同様な方法におい
て、また酸素、窒素またはアルゴンを含む雰囲気におい
て、酸素および窒素の場合には分圧が２００ミリバール
より低く、アルゴンの場合には１バールよりも低い条件
において、これらの雰囲気下で実施されることができ
る。この分圧条件までと、および上述の温度条件を保持
することによって、酸素、窒素またはアルゴンの存在下
においてもまた樹状突起、台地状構造体が得られる。樹
状突起生成後に、ポリエチレンテレフタレート−材料自
身が安定であり生成した構造体への影響がなく、樹状突
起構造体の退化が起こらない限りでは、ポリエチレンテ
レフタレート−材料の指定された温度は存続できる。
りも低い温度、好適には６０℃よりも低い温度でポリエ
チレンテレフタレート−材料の照射を実施するのが有利
であることが明らかとなっている。同様な方法におい
て、また酸素、窒素またはアルゴンを含む雰囲気におい
て、酸素および窒素の場合には分圧が２００ミリバール
より低く、アルゴンの場合には１バールよりも低い条件
において、これらの雰囲気下で実施されることができ
る。この分圧条件までと、および上述の温度条件を保持
することによって、酸素、窒素またはアルゴンの存在下
においてもまた樹状突起、台地状構造体が得られる。樹
状突起生成後に、ポリエチレンテレフタレート−材料自
身が安定であり生成した構造体への影響がなく、樹状突
起構造体の退化が起こらない限りでは、ポリエチレンテ
レフタレート−材料の指定された温度は存続できる。
【００１２】本発明方法により微細にざらざらと荒れた
表面によって特徴づけられているＰＥＴ−材料は、特徴
的な樹状突起構造体であるそれぞれに目だたない別々に
別れた突起からなる均質な平面密度によって大きな特徴
を有している。この別れた縁辺を有する構造体は２−５
０ｎｍの高さ、好適には２−３０ｎｍの高さを形成し、
周辺の高さに対する比率が５００より大きくなってい
る。枝分かれした構造体の平均間隔は、それが生成した
時のエネルギーおよび作用時間に関連するが、一般的に
は１０μｍより小さく、場合によっては１μｍ以下にな
ることもある。従ってこれは本発明方法による特徴的な
構造体がこれまでに知られているいぼ状または円柱状の
構造体とは形状および大きさにおいて明らかに相違して
いることを示しており、本発明方法による表面は従来法
による表面の状態と異なっており、技術的立場で予想さ
れる単なるＵＶ−照射で得られる表面ではないことが明
らかである。
表面によって特徴づけられているＰＥＴ−材料は、特徴
的な樹状突起構造体であるそれぞれに目だたない別々に
別れた突起からなる均質な平面密度によって大きな特徴
を有している。この別れた縁辺を有する構造体は２−５
０ｎｍの高さ、好適には２−３０ｎｍの高さを形成し、
周辺の高さに対する比率が５００より大きくなってい
る。枝分かれした構造体の平均間隔は、それが生成した
時のエネルギーおよび作用時間に関連するが、一般的に
は１０μｍより小さく、場合によっては１μｍ以下にな
ることもある。従ってこれは本発明方法による特徴的な
構造体がこれまでに知られているいぼ状または円柱状の
構造体とは形状および大きさにおいて明らかに相違して
いることを示しており、本発明方法による表面は従来法
による表面の状態と異なっており、技術的立場で予想さ
れる単なるＵＶ−照射で得られる表面ではないことが明
らかである。
【００１３】本発明によってのみ、ＰＥＴ−材料がざら
ざらした粗さの表面の特徴を有するようになるが、しか
も現在の技術的立場に従っての一般的で激甚なる表面の
粗さ生成法で起こる欠点を含まないことになる。
ざらした粗さの表面の特徴を有するようになるが、しか
も現在の技術的立場に従っての一般的で激甚なる表面の
粗さ生成法で起こる欠点を含まないことになる。
【００１４】本発明方法によるＰＥＴ−材料および本発
明方法のさらなる特徴、個々の評価および形質は、以下
の記述、実施例の数例および図の説明によって明らかに
される。
明方法のさらなる特徴、個々の評価および形質は、以下
の記述、実施例の数例および図の説明によって明らかに
される。
【００１５】この場合に、図１は樹状突起の台地状の本
発明方法によるＰＥＴ−表面が裂けめのある縁辺を示す
構造体であることを示しており、図２は未処理のＰＥＴ
−表面を示しており、および図３は現在の技術的立場に
従ったＵＶ−光による照射で変えられたＰＥＴ−表面を
示している。
発明方法によるＰＥＴ−表面が裂けめのある縁辺を示す
構造体であることを示しており、図２は未処理のＰＥＴ
−表面を示しており、および図３は現在の技術的立場に
従ったＵＶ−光による照射で変えられたＰＥＴ−表面を
示している。
【００１６】図１において示された表面は、ＰＥＴ−フ
ィルムを３９ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密度でのパルス
１回でエキシマーレーザーによる２４８ｎｍ波長の光を
高真空下で照射した時の状態を示しており、一方では同
様のＰＥＴ−フィルムを現在の技術的立場で通常使用さ
れている装置において９０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密
度による多くのパルスで処理した時のいぼ状を示す表面
が図３において明らかである。
ィルムを３９ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密度でのパルス
１回でエキシマーレーザーによる２４８ｎｍ波長の光を
高真空下で照射した時の状態を示しており、一方では同
様のＰＥＴ−フィルムを現在の技術的立場で通常使用さ
れている装置において９０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密
度による多くのパルスで処理した時のいぼ状を示す表面
が図３において明らかである。
【００１７】本発明方法用に設定されたエキシマーの分
解により生成する光線、例えばエキシマーレーザーまた
は脈絡のないエキシマー灯の光線は、知られている。好
適な波長は１５０−４００ｎｍの範囲にあり、この場合
には特に２４８ｎｍの波長を有するフッ化クリプトン
（ＫｒＦ）−レーザーおよび３０８ｎｍの波長を有する
塩化キセノン（ＸｅＣｌ）−レーザーが好適である。こ
の場合に、ＰＥＴ−材料の表面は、それぞれの化学構造
に従って、および１−１０００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギ
ー密度の投射される波長に関連しており、好適には２０
−９０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密度、特に例えば（Ｋ
ｒＦ）−レーザーの場合には３０−７０ｍＪ／ｃｍ2 エ
ネルギー密度と１−２５パルス／表面、好適には１−３
パルス／表面で照射される。本発明方法用の投入の場合
には、レーザーの反復率が１−１０００ヘルツ（Ｈｚ）
にあり、適当なパルス長が１０−１００ｎｓとなってい
る。本発明方法による特徴の明らかなＰＥＴ−材料なら
びに本発明方法に従って得られる微細粗さの表面は、Ｐ
ＥＴ−フィルムのコンディショニングと関連して利用さ
れる。このほかに、この微細粗さの表面は同一の物性を
有する一様の表面になることで際立っている。
解により生成する光線、例えばエキシマーレーザーまた
は脈絡のないエキシマー灯の光線は、知られている。好
適な波長は１５０−４００ｎｍの範囲にあり、この場合
には特に２４８ｎｍの波長を有するフッ化クリプトン
（ＫｒＦ）−レーザーおよび３０８ｎｍの波長を有する
塩化キセノン（ＸｅＣｌ）−レーザーが好適である。こ
の場合に、ＰＥＴ−材料の表面は、それぞれの化学構造
に従って、および１−１０００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギ
ー密度の投射される波長に関連しており、好適には２０
−９０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密度、特に例えば（Ｋ
ｒＦ）−レーザーの場合には３０−７０ｍＪ／ｃｍ2 エ
ネルギー密度と１−２５パルス／表面、好適には１−３
パルス／表面で照射される。本発明方法用の投入の場合
には、レーザーの反復率が１−１０００ヘルツ（Ｈｚ）
にあり、適当なパルス長が１０−１００ｎｓとなってい
る。本発明方法による特徴の明らかなＰＥＴ−材料なら
びに本発明方法に従って得られる微細粗さの表面は、Ｐ
ＥＴ−フィルムのコンディショニングと関連して利用さ
れる。このほかに、この微細粗さの表面は同一の物性を
有する一様の表面になることで際立っている。
【００１８】このようにして処理されたＰＥＴ−フィル
ムは、優れた方法によって特に磁気記録材料の領域で基
質材料として好適であり、この磁気記録材料はコヒーレ
ントの強磁性金属薄層を磁気層として含んでいる。この
金属層は、担体材料上にＰＶＤ−法の助けにより塗布さ
れるが、この場合に基質材料の表面形成が担体上への金
属層の固着および磁気ヘッドの摩擦要求物性による金属
層の消耗に対する本質的な物性決定因子となっている。
ムは、優れた方法によって特に磁気記録材料の領域で基
質材料として好適であり、この磁気記録材料はコヒーレ
ントの強磁性金属薄層を磁気層として含んでいる。この
金属層は、担体材料上にＰＶＤ−法の助けにより塗布さ
れるが、この場合に基質材料の表面形成が担体上への金
属層の固着および磁気ヘッドの摩擦要求物性による金属
層の消耗に対する本質的な物性決定因子となっている。
【００１９】本発明方法によるＰＥＴ−材料の利用のた
めには、例えばこの磁気薄層媒体の製造法に立ち入る必
要があろう。この場合に、フィルム帯としてはめ込まれ
るＰＥＴ−材料は対応するエキシマーレーザーのＵＶ−
光の本発明方法による照射法にかけられる。このように
して予備処理された基質材料上に、今は周知の処理方法
で、コヒーレント強磁性金属薄層が塗布される。好適な
金属層は、一般的にコバルト含有金属であり、例えばＣ
ｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ、Ｃｏ−
Ｃｒである。好適なのが、１５−３５原子％のクロムを
有するコバルト−クロム−層、１０原子％以上のニッケ
ルを有するコバルト−ニッケル−層または１０原子％以
上のニッケル部分と３−４５原子％の酸素を有するコバ
ルト−ニッケル−酸素−層である。しかしながらまた、
鉄をベースにした対応する金属薄層も知られており、利
用されている。これらの層の製造はＰＶＤ−法の助けに
より行なわれ、すなわち例えば蒸発気化、電子線蒸発、
スパッタリング、イオン鍍金またはアーク法による金属
成分の被覆によって実施される。この内で好適なのは、
蒸着およびスパッタリングである。この方法で製造され
る強磁性金属層は、２０および５００ｎｍ厚さの範囲に
ある。下層の場合には、２−３００ｎｍの層厚が適当し
ている。摩擦安定性および腐食安定性を改良する保護層
の厚さは、１および１００ｎｍの間にある。ここでは、
炭素層の塗布、金属層の表面酸化、主としてフッ素含有
ポリエーテルをベースにした液状オリゴマーによる被
覆、ケイ素、ジルコン、ハフニウムおよびチタンの酸化
物、窒化物または炭化物またはこれらの組み合わせの生
成法が保護層として、知られている。
めには、例えばこの磁気薄層媒体の製造法に立ち入る必
要があろう。この場合に、フィルム帯としてはめ込まれ
るＰＥＴ−材料は対応するエキシマーレーザーのＵＶ−
光の本発明方法による照射法にかけられる。このように
して予備処理された基質材料上に、今は周知の処理方法
で、コヒーレント強磁性金属薄層が塗布される。好適な
金属層は、一般的にコバルト含有金属であり、例えばＣ
ｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ、Ｃｏ−
Ｃｒである。好適なのが、１５−３５原子％のクロムを
有するコバルト−クロム−層、１０原子％以上のニッケ
ルを有するコバルト−ニッケル−層または１０原子％以
上のニッケル部分と３−４５原子％の酸素を有するコバ
ルト−ニッケル−酸素−層である。しかしながらまた、
鉄をベースにした対応する金属薄層も知られており、利
用されている。これらの層の製造はＰＶＤ−法の助けに
より行なわれ、すなわち例えば蒸発気化、電子線蒸発、
スパッタリング、イオン鍍金またはアーク法による金属
成分の被覆によって実施される。この内で好適なのは、
蒸着およびスパッタリングである。この方法で製造され
る強磁性金属層は、２０および５００ｎｍ厚さの範囲に
ある。下層の場合には、２−３００ｎｍの層厚が適当し
ている。摩擦安定性および腐食安定性を改良する保護層
の厚さは、１および１００ｎｍの間にある。ここでは、
炭素層の塗布、金属層の表面酸化、主としてフッ素含有
ポリエーテルをベースにした液状オリゴマーによる被
覆、ケイ素、ジルコン、ハフニウムおよびチタンの酸化
物、窒化物または炭化物またはこれらの組み合わせの生
成法が保護層として、知られている。
【００２０】本発明方法によるＰＥＴ−材料の使用また
は本発明方法の使用の下で得られる磁気記録担体は、金
属層がポリマーフィルム上に優れた固着性を示している
ことおよび摩擦が減少すること、ならびに立像状態の改
良になっていること等で優れている。これらは、以下の
実施例で示されることになろう。
は本発明方法の使用の下で得られる磁気記録担体は、金
属層がポリマーフィルム上に優れた固着性を示している
ことおよび摩擦が減少すること、ならびに立像状態の改
良になっていること等で優れている。これらは、以下の
実施例で示されることになろう。
【００２１】一般的に、ＰＥＴ−材料上に特別な微細粗
さの表面を生成させる本発明方法は、表面の粗さを形成
させるが唯一の工程としてＵＶ−照射が実施され、この
場合にフィルムの表面のみが変化してフィルムの残余分
は全く傷害を受けないことが特徴となっている。表面粗
さを形成されたＰＥＴ−材料の処理、特に例えばアルコ
ールまたはアセトンによるコンディショニングの後で
は、表面構造への影響はない。これに対して、クロロホ
ルムの処理では粒状表面の形成の下に樹状突起−構造体
が除去されて、ＰＥＴ−材料の表面に穴が認識されるよ
うになり、その形状は樹状突起の外観に対応している。
小エネルギーの投入およびエキシマーレーザー投入の場
合のパルス数が僅少であるために、大きな表面を高い装
入量で一様に照射することができる。
さの表面を生成させる本発明方法は、表面の粗さを形成
させるが唯一の工程としてＵＶ−照射が実施され、この
場合にフィルムの表面のみが変化してフィルムの残余分
は全く傷害を受けないことが特徴となっている。表面粗
さを形成されたＰＥＴ−材料の処理、特に例えばアルコ
ールまたはアセトンによるコンディショニングの後で
は、表面構造への影響はない。これに対して、クロロホ
ルムの処理では粒状表面の形成の下に樹状突起−構造体
が除去されて、ＰＥＴ−材料の表面に穴が認識されるよ
うになり、その形状は樹状突起の外観に対応している。
小エネルギーの投入およびエキシマーレーザー投入の場
合のパルス数が僅少であるために、大きな表面を高い装
入量で一様に照射することができる。
【００２２】このほかに磁気薄層媒体の製造の際におけ
る本発明方法の実施の場合には、ＰＥＴ−フィルムの表
面粗さの製造がさらなる加工工程、例えば強磁性金属薄
層の被膜形成の前に、同一の加工処理室内で実施される
ことができる。このような現場前処理は、ざらざらの粗
さ処理をした表面の老化または汚染が起こらないことを
保証しており、さらに照射用の光源が加工処理室の外部
で調達されるので、基質材料予備処理工程の容易な操作
と制御性が保証されている。
る本発明方法の実施の場合には、ＰＥＴ−フィルムの表
面粗さの製造がさらなる加工工程、例えば強磁性金属薄
層の被膜形成の前に、同一の加工処理室内で実施される
ことができる。このような現場前処理は、ざらざらの粗
さ処理をした表面の老化または汚染が起こらないことを
保証しており、さらに照射用の光源が加工処理室の外部
で調達されるので、基質材料予備処理工程の容易な操作
と制御性が保証されている。
【００２３】
【００２４】
【実施例１】
【００２５】
【固着性の改良】市販されている蒸着装置中において、
２００ｎｍ厚さの（Ｃｏ80Ｎｉ20）−層が電子線蒸発器
によって５０μｍ厚さのＰＥＴ−フィルム〔デュポン
（Ｄｕ Ｐｏｎｔ）社のマイラー（Ｍｙｌａｒ）−フィ
ルム〕上に高真空下で蒸着された。このＰＥＴ−フィル
ムは、蒸着処理前に何らの前処理を受けないか、または
蒸着装置中で石英窓を通して波長２４８ｎｍのエキシマ
ーレーザーにより３０−５０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー
密度と１−３パルスで照射された。
２００ｎｍ厚さの（Ｃｏ80Ｎｉ20）−層が電子線蒸発器
によって５０μｍ厚さのＰＥＴ−フィルム〔デュポン
（Ｄｕ Ｐｏｎｔ）社のマイラー（Ｍｙｌａｒ）−フィ
ルム〕上に高真空下で蒸着された。このＰＥＴ−フィル
ムは、蒸着処理前に何らの前処理を受けないか、または
蒸着装置中で石英窓を通して波長２４８ｎｍのエキシマ
ーレーザーにより３０−５０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー
密度と１−３パルスで照射された。
【００２６】それぞれについて得られた試験試料で、剥
離試験において〔インバーサー（ｉｎｖｅｒｓｅｒ）１
８０°−ＥＡＡ−剥離試験；ワイ．ド ピュィト（Ｙ．
ＤｅＰｕｙｄｔ）、ピー．ベルトランド（Ｐ．Ｂｅｒｔ
ｒａｎｄ）、ピー．ラトゲン（Ｐ．Ｌｕｔｇｅｎ）、サ
ーフェィス インターフェィス アナライシス（Ｓｕｒ
ｆ．Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ａｎａｌ．）、１２（１９８
８）、４８６；ピー．フク（Ｐ．Ｐｈｕｋｕ）、ピー．
ベルトランド（Ｐ．Ｂｅｒｔｒａｎｄ）、ワイ．ド ピ
ュィト（Ｙ．Ｄｅ Ｐｕｙｄｔ）、スィン ソリッド
フィルムズ（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ）、２
００（１９９１）、２６３〕、剥離強度が測定された。
この場合に、照射されていない試験試料では接着力が
０．９Ｎ／ｃｍであり、一方で照射された試験試料では
少なくとも３．５Ｎ／ｃｍの剥離強度が得られた。
離試験において〔インバーサー（ｉｎｖｅｒｓｅｒ）１
８０°−ＥＡＡ−剥離試験；ワイ．ド ピュィト（Ｙ．
ＤｅＰｕｙｄｔ）、ピー．ベルトランド（Ｐ．Ｂｅｒｔ
ｒａｎｄ）、ピー．ラトゲン（Ｐ．Ｌｕｔｇｅｎ）、サ
ーフェィス インターフェィス アナライシス（Ｓｕｒ
ｆ．Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ａｎａｌ．）、１２（１９８
８）、４８６；ピー．フク（Ｐ．Ｐｈｕｋｕ）、ピー．
ベルトランド（Ｐ．Ｂｅｒｔｒａｎｄ）、ワイ．ド ピ
ュィト（Ｙ．Ｄｅ Ｐｕｙｄｔ）、スィン ソリッド
フィルムズ（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ）、２
００（１９９１）、２６３〕、剥離強度が測定された。
この場合に、照射されていない試験試料では接着力が
０．９Ｎ／ｃｍであり、一方で照射された試験試料では
少なくとも３．５Ｎ／ｃｍの剥離強度が得られた。
【００２７】
【実施例２】
【００２８】
超準静的摩擦抵抗（ＳＱＲ）：２００ｎｍ厚さの（Ｃｏ
80Ｎｉ20）80Ｏ20−層がマイラーＰＥＴ−フィルム（５
０μｍ）上に蒸着され、このマイラーＰＥＴ−フィルム
は真空室中で予め真空中で１−３パルス、２９−４０ｍ
Ｊ／ｃｍ2 エネルギー密度でＫｒＦ−エキシマーレーザ
ー（２４８ｎｍ）のＵＶ−照射によって現場前処理され
ていた。ＳＱＲ−係数の測定（試料が５５０μｍ／秒で
層上を５０ｍｍ引かれた研磨試験の後で、本来の測定試
験が続き試料が次の５ｍｍをさらに非常に僅かの１３μ
ｍ／秒の送り速度で層上を動かされる）では、明らかな
走行が摩擦抵抗との関連で示され、すなわち摩擦抵抗が
増えればＳＱＲ−係数μ′は減少する。図４は、未処理
フィルムＡを、２８．９ｍＪ／ｃｍ2 および３９．３ｍ
Ｊ／ｃｍ2 エネルギー密度で照射されたフィルムＢおお
よびＣとの比較で、μ′で示している。
80Ｎｉ20）80Ｏ20−層がマイラーＰＥＴ−フィルム（５
０μｍ）上に蒸着され、このマイラーＰＥＴ−フィルム
は真空室中で予め真空中で１−３パルス、２９−４０ｍ
Ｊ／ｃｍ2 エネルギー密度でＫｒＦ−エキシマーレーザ
ー（２４８ｎｍ）のＵＶ−照射によって現場前処理され
ていた。ＳＱＲ−係数の測定（試料が５５０μｍ／秒で
層上を５０ｍｍ引かれた研磨試験の後で、本来の測定試
験が続き試料が次の５ｍｍをさらに非常に僅かの１３μ
ｍ／秒の送り速度で層上を動かされる）では、明らかな
走行が摩擦抵抗との関連で示され、すなわち摩擦抵抗が
増えればＳＱＲ−係数μ′は減少する。図４は、未処理
フィルムＡを、２８．９ｍＪ／ｃｍ2 および３９．３ｍ
Ｊ／ｃｍ2 エネルギー密度で照射されたフィルムＢおお
よびＣとの比較で、μ′で示している。
【００２９】滑り特性：同一の試験試料に対して、常法
の滑り係数μが測定された（一定重量の球、直径ｄ＝６
ｍｍ、送り速度１ｃｍ／分）。すべての場合において、
照射された表面は同一試料の未照射に比べて滑り摩擦係
数が有意に低くなっている（図５）。
の滑り係数μが測定された（一定重量の球、直径ｄ＝６
ｍｍ、送り速度１ｃｍ／分）。すべての場合において、
照射された表面は同一試料の未照射に比べて滑り摩擦係
数が有意に低くなっている（図５）。
【００３０】
【実施例３】
【００３１】
【摩耗性状の改良】摩擦物性に対するＵＶ−前処理の効
果の判断のために、前処理されたマイラーフィルム上の
（Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ）−層について立像測定が実施され
た。この場合、先ずはじめに媒体上のシグナル（１０ｋ
ｆｃｉ）が記録され、次に回転式試験器上で固定された
磁気ヘッドがその下で旋回している円形の挟み込まれた
媒体と接触し、時間による位置の低下が測定される。時
間経過とともに単調に落ち込む読みシグナルが記録さ
れ、磁気層が完全に摩耗されてフィルムにまで達して読
みシグナルがもはや検知されなくなるまで行なう。マイ
ラー２００Ｄ−ＰＥＴ−フィルム（内側）はエキシマー
レーザー２４８ｎｍで前処理されて、続いて２００ｎｍ
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏで蒸着された。選ばれたレーザーは３
０、４０および５９ｍＪ／ｃｍ2 であり、照射はそれぞ
れ１および３パルスで実施された。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ−層
は次の構成となっており、すなわちはじめに酸素部分約
１５％の１８０ｎｍ厚さの層と続いて酸素部分約４０％
の２０ｎｍ厚さの層となっている。この層がホンブリン
（Ｆｏｍｂｌｉｎ）Ｚ−ＤＯＬで潤滑処理されて、立像
試験にかけられた。未照射参考試料では、長時間の経過
で明らかに低下した位置が認められた。照射された表面
上では、層の完全な摩耗になるまで同一試料の未照射表
面上よりも循環が著しく多かった。
果の判断のために、前処理されたマイラーフィルム上の
（Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ）−層について立像測定が実施され
た。この場合、先ずはじめに媒体上のシグナル（１０ｋ
ｆｃｉ）が記録され、次に回転式試験器上で固定された
磁気ヘッドがその下で旋回している円形の挟み込まれた
媒体と接触し、時間による位置の低下が測定される。時
間経過とともに単調に落ち込む読みシグナルが記録さ
れ、磁気層が完全に摩耗されてフィルムにまで達して読
みシグナルがもはや検知されなくなるまで行なう。マイ
ラー２００Ｄ−ＰＥＴ−フィルム（内側）はエキシマー
レーザー２４８ｎｍで前処理されて、続いて２００ｎｍ
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏで蒸着された。選ばれたレーザーは３
０、４０および５９ｍＪ／ｃｍ2 であり、照射はそれぞ
れ１および３パルスで実施された。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ−層
は次の構成となっており、すなわちはじめに酸素部分約
１５％の１８０ｎｍ厚さの層と続いて酸素部分約４０％
の２０ｎｍ厚さの層となっている。この層がホンブリン
（Ｆｏｍｂｌｉｎ）Ｚ−ＤＯＬで潤滑処理されて、立像
試験にかけられた。未照射参考試料では、長時間の経過
で明らかに低下した位置が認められた。照射された表面
上では、層の完全な摩耗になるまで同一試料の未照射表
面上よりも循環が著しく多かった。
【００３２】未照射表面では完全に摩擦による摩耗で位
置が消滅するまでの時間がしばしば僅かに数分間か、ま
たはそれよりも短かったが、照射された表面では数時間
の耐久時間が観測される。この場合に、読みシグナルは
照射表面が未照射表面に比べて遥かに大きい。未照射表
面を光学顕微鏡で観測すると、磁気ヘッドにそって磁気
層の剥離が認められる。特にヘッド痕跡の周辺部では高
い剪断力が作用するので層に対する物性要求が高いが、
未照射試料においてはしばしば層の大きな剥離が起こ
る。この障害によって媒体は完全に使用できなくなり、
位置も沈んで０になってしまう。照射表面上では明らか
に摩耗が僅少であり、光学顕微鏡での検査では層の機械
的な損傷または破壊が磁気ヘッドにそっては全く認めら
れていない。
置が消滅するまでの時間がしばしば僅かに数分間か、ま
たはそれよりも短かったが、照射された表面では数時間
の耐久時間が観測される。この場合に、読みシグナルは
照射表面が未照射表面に比べて遥かに大きい。未照射表
面を光学顕微鏡で観測すると、磁気ヘッドにそって磁気
層の剥離が認められる。特にヘッド痕跡の周辺部では高
い剪断力が作用するので層に対する物性要求が高いが、
未照射試料においてはしばしば層の大きな剥離が起こ
る。この障害によって媒体は完全に使用できなくなり、
位置も沈んで０になってしまう。照射表面上では明らか
に摩耗が僅少であり、光学顕微鏡での検査では層の機械
的な損傷または破壊が磁気ヘッドにそっては全く認めら
れていない。
【００３３】層の固着性が改良されたことに基づいて、
媒体はさらに界面における比較的大きな剪断力にも絶え
ることができ、減少された摩擦抵抗が緊張の場をゆるめ
て、ヘッドの摩擦要求物性においても力の作用が少なく
なっている。
媒体はさらに界面における比較的大きな剪断力にも絶え
ることができ、減少された摩擦抵抗が緊張の場をゆるめ
て、ヘッドの摩擦要求物性においても力の作用が少なく
なっている。
【００３４】このようにして、ＰＥＴの表面上にＵＶ−
照射によって作られる微細な粗さが樹状突起構造体の形
状となって改良された立像性状に導き、一方では未照射
の平滑フィルムは大きな接触表面のためにヘッドと貼り
つく傾向となり、このために層が速やかに破壊されて完
全に耐損耗性状が不十分となっている。
照射によって作られる微細な粗さが樹状突起構造体の形
状となって改良された立像性状に導き、一方では未照射
の平滑フィルムは大きな接触表面のためにヘッドと貼り
つく傾向となり、このために層が速やかに破壊されて完
全に耐損耗性状が不十分となっている。
【図１】本発明方法により適当条件でＵＶ−照射された
樹状突起、台地状のＰＥＴ−表面である。
樹状突起、台地状のＰＥＴ−表面である。
【図２】未処理ＰＥＴ−表面である。
【図３】現在実施されているＵＶ−光照射による過度の
表面処理になったＰＥＴ−表面である。
表面処理になったＰＥＴ−表面である。
【図４】ＵＶ−照射、未照射ＰＥＴの超準静的摩擦抵抗
（ＳＱＲ）−係数μ′の比較図である（Ａ：未処理、
Ｂ、Ｃ：照射処理）。
（ＳＱＲ）−係数μ′の比較図である（Ａ：未処理、
Ｂ、Ｃ：照射処理）。
【図５】滑り摩擦係数μの比較図である（Ａ：未処理、
Ｂ、Ｃ：照射処理である）。
Ｂ、Ｃ：照射処理である）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス−ペーター、シルトベルク ドイツ連邦共和国、6800、マンハイム、 １、コリニシュトラーセ、５ (72)発明者 ハルトムート、ヒブスト ドイツ連邦共和国、6905、シュリースハイ ム、ブラニッヒシュトラーセ、23 (72)発明者 ディーター、ボイエレ オーストリア、4203、アルテンベルク、オ ーバークラマーシュトラーセ、47 (72)発明者 ヨハネス、ハイツ ドイツ連邦共和国、7800、フライブルク、 ハウガーベーク、38
Claims (7)
- 【請求項１】 裂けめのある、別れている縁辺を有する
樹状突起の台地状構造体であり、この構造体が２−５０
ｎｍの高さと、周辺の高さに対する比率が５００よりも
大きいことからなる表面粗さであることを特徴とする、
僅かの表面粗さを有する平面状のポリエチレンテレフタ
レート材料。 - 【請求項２】 樹状突起の台地状構造体間の平均間隔が
１０μｍより大きくないことを特徴とする、請求項１記
載の平面状のポリエチレンテレフタレート材料。 - 【請求項３】 裂けめのある、別れている縁辺を有し高
さが２−５０ｎｍであり、周辺の高さに対する比率が５
００よりも大きいことからなる樹状突起の台地状構造体
からの表面粗さが、真空中においてエキシマーの分解に
より生成する１５０−４００ｎｍの波長範囲にある紫外
線（ＵＶ）−光を１００℃よりも低い温度でポリエチレ
ンテレフタレート材料に照射することで製造されること
を特徴とする、平面状のポリエチレンテレフタレート材
料上に僅かの表面粗さを生起させる方法。 - 【請求項４】 裂けめのある、別れている縁辺を有し高
さが２−５０ｎｍであり、周辺の高さに対する比率が５
００よりも大きいことからなる樹状突起の台地状構造体
からの表面粗さが、酸素−または窒素分圧が２００ミリ
バールよりも低い雰囲気中でエキシマーの分解により生
成する１５０−４００ｎｍの波長範囲にある紫外線（Ｕ
Ｖ）−光を１００℃よりも低い温度でポリエチレンテレ
フタレート材料に照射することで製造されることを特徴
とする、平面状のポリエチレンテレフタレート材料上に
僅かの表面粗さを生起させる方法。 - 【請求項５】 裂けめのある、別れている縁辺を有し高
さが２−５０ｎｍであり、周辺の高さに対する比率が５
００よりも大きいことからなる樹状突起の台地状構造体
からの表面粗さが、アルゴン分圧が１バールよりも低い
雰囲気中でエキシマーの分解により生成する１５０−４
００ｎｍの波長範囲にある紫外線（ＵＶ）−光を１００
℃よりも低い温度でポリエチレンテレフタレート材料に
照射することで製造されることを特徴とする、平面状の
ポリエチレンテレフタレート材料上に僅かの表面粗さを
生起させる方法。 - 【請求項６】 紫外線（ＵＶ）照射が１および１０００
ｍＪ／ｃｍ2 間のエネルギー密度のパルス紫外線（Ｕ
Ｖ）−エキシマ−−レーザーおよび平面当りで１−２５
パルスのパルス数で実施されることを特徴とする、請求
項３、４または５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 ＰＶＤ−法により塗布されるコヒーレン
ト、強磁性金属薄層用のポリマー担体材料として使用す
ることを特徴とする、請求項１による平面状ポリエチレ
ンテレフタレート材料の利用法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4211712.7 | 1992-04-08 | ||
| DE4211712A DE4211712A1 (de) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | Flächige Polyethylenterephthalat-Materialien mit geringer Oberflächenrauhigkeit sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680805A true JPH0680805A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=6456331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5080593A Pending JPH0680805A (ja) | 1992-04-08 | 1993-04-07 | 僅かにざらざらした荒れた表面を有する平面状のポリエチレンテレフタレート材料ならびにその製造方法および利用法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5523143A (ja) |
| EP (1) | EP0564933A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0680805A (ja) |
| DE (1) | DE4211712A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009280830A (ja) * | 2009-08-31 | 2009-12-03 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
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| US5871010A (en) * | 1996-06-10 | 1999-02-16 | Sarnoff Corporation | Inhaler apparatus with modified surfaces for enhanced release of dry powders |
| FR2785834B1 (fr) * | 1998-11-17 | 2001-12-28 | Armines Ass Pour La Rech Et Le | Procede de traitement de surface d'un materiau destine a recevoir un revetement |
| US6333092B1 (en) | 1999-02-25 | 2001-12-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Fractal interfacial enhancement of composite delamination resistance |
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| US6500877B1 (en) * | 1999-11-05 | 2002-12-31 | Krohn Industries, Inc. | UV curable paint compositions and method of making and applying same |
| US6991833B2 (en) | 1999-12-06 | 2006-01-31 | Allied Photochemical, Inc. | UV curable compositions for producing multilayer paint coatings |
| US6805917B1 (en) | 1999-12-06 | 2004-10-19 | Roy C. Krohn | UV curable compositions for producing decorative metallic coatings |
| EP1252238A2 (en) * | 1999-12-06 | 2002-10-30 | Slidekote, Inc. | Uv curable compositions |
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- 1992-04-08 DE DE4211712A patent/DE4211712A1/de not_active Withdrawn
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1993
- 1993-03-27 EP EP93105086A patent/EP0564933A1/de not_active Withdrawn
- 1993-03-31 US US08/041,041 patent/US5523143A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-07 JP JP5080593A patent/JPH0680805A/ja active Pending
-
1994
- 1994-09-27 US US08/310,764 patent/US5462701A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|
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| US5523143A (en) | 1996-06-04 |
| EP0564933A1 (de) | 1993-10-13 |
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