JPH0669840U - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 抵抗カラムの流体抵抗を第１カラムの流体抵
抗と容易に一致させることができ、ベースラインの安定
性を向上させ、また温度安定性を向上させる。 【構成】 第１カラム３および第２カラム４をパックド
カラムで形成し、抵抗カラム７をキャピラリカラムで形
成する。そして、これら３つのカラムを１つのボビンに
重ねて巻回する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、カラム内に充填した固定相とガスとの吸着性の差を利用してガスを 分析するガスクロマトグラフに関し、特にバックフラッシュベント方式を採用し たガスクロマトグラフに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセスガスの成分分析を行い 、その分析結果に基づいて各プロセス工程を監視したり各種制御を行ったりする ための検出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用いられている。 このようなガスクロマトグラフによるプロセスガスの分析手法の１つとしてバ ックフラッシュ方式がある。このバックフラッシュ方式は、サンプルガス中の比 重の軽いガス成分（低質成分）のみ測定し、比重の重いガス成分（重質成分）に ついては分析周期の短縮、カラム劣化保護等のため、バックフラッシュバルブに より排出して測定するものである。しかし、バックフラッシュを行うと、カラム 内の圧力が変動して第２カラム、強いては検出器を流れるガスの流量（流速）が 変化し、ベースラインが乱れる。そのため、バックフラッシュ状態に切り替えた 時点とクロマトグラムのピークが重なった場合、測定誤差が生じ、特に微量（低 濃度）成分の場合、ゲインを大きくした場合に顕著に現れる。そこで、従来はこ のような問題を解決するため、第１カラムと略等しい流体抵抗をもつ抵抗カラム を用いることでバルブ切替時の圧力変動を防止している。抵抗カラムとしては一 般にパックドカラムが用いられていた。パックドカラムは、通常内径が１ｍｍ〜 ４ｍｍ、長さ０．５ｍ〜３ｍ程度のステンレスパイプからなり、内部にシリカゲ ル等の固定相が充填されている。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、このような従来のガスクロマトグラフにあっては、抵抗カラム にパックドカラムを用いていたため、固定相の充填密度のバラツキにより抵抗カ ラムと第１カラムの流体抵抗を等しくすることがきわめて難しく、抵抗カラムの 流体抵抗が大きいと、バックフラシュ不足を生じることがあるため、実際には「 第１カラムの流体抵抗≧抵抗カラムの流体抵抗」に設定している。また、パック ドカラムではキャリアガスの種類によって粘性の違いから流量が異なるという問 題もあった。 抵抗カラムの代わりにニードル弁を用いることも考えられるが、その場合は微 調整を行わなければならず、その作業が面倒であり、またニードル弁は温度変化 等を受け易く、所望のクリアランスを安定に確保することが難しいという難点が あった。

【０００４】 したがって、本考案は上記したような従来の問題点に鑑みてなされたもので、 その目的とするところは、抵抗カラムの流体抵抗を第１カラムの流体抵抗と容易 に一致させることができ、ベースラインの乱れを少なくする共に、温度安定性を 向上させるようにしたガスクロマトグラフを提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するため第１の考案は、サンプルバルブ、バックフラッシュバ ルブ、カラム、検出器等を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記サンプルバ ルブとバックフラッシュバルブとの間に設けた第１カラムおよびバックフラッシ ュバルブと検出器との間に設けた第２カラムをパックドカラムで形成すると共に 、前記バックフラッシュバルブに導入するキャリアガス流路に配設した抵抗カラ ムをキャピラリカラムとしたものである。 第２の考案は、上記第１の考案において、抵抗カラムはサンプルバルブとバッ クフラッシュバルブに巻回した第１，第２カラムの外側に密接して巻回されてい るものである。

【０００６】

【作用】

抵抗カラムは、内部に固定相が充填されていないキャピラリカラムからなり、 その長さによって流体抵抗が決定されるため、パックドカラムに比べて流体抵抗 を第１カラムの流体抵抗と一致させることが容易である。また、キャリアガスの 種類が異なる場合でも、各ガスに応じて長さが決められるので、ガスの粘性を考 慮することが可能で、粘性の違いによる流量変動を防止する。第１，第２カラム は、外側に長い抵抗カラムが巻回されているので、恒温槽内の温度変化に対し、 影響を受け難い。

【０００７】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明する。 図１は本考案に係るガスクロマトグラフの一実施例を示す概略構成図である。 図２は第１，第２カラムおよび抵抗カラムが巻回されたボビンの一部破断正面図 である。これらの図において、１はサンプルバルブ、２は計量管、３は第１カラ ム、４は第２カラム、５はバックフラッシュバルブ、６は検出器、７は抵抗カラ ムで、これらは一定の温度（６０°Ｃ〜１２０°Ｃ）に保持された不図示の恒温 槽内に収納されている。第１カラム３はサンプルバルブ１とバックフラッシュバ ルブ５との間に配設され、第２カラム４はバックフラッシュバルブ５と検出器６ との間に配設されている。これら両カラム３，４は同一内径で長さが異なるパッ クドカラムからなり、内部にはサンプルガスＳＧに応じて異なるが、活性炭、活 性アルミナ、モレキュラーシーブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填され ている。検出器６としては、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、水素炎イオン化検出器 （ＦＩＤ）、炎光検出器（ＦＰＤ）等が使用され、その検出信号が不図示のコン トローラに送られて波形処理される。抵抗カラム７は、バックフラッシュ時のキ ャリアガスＣＧの流量変動を防止するもので、従来のパックドカラムに代えてキ ャピラリカラムが用いられる。キャピラリカラムは、内径０．１ｍｍ〜０．５ｍ ｍ、長さ１０ｍｍ〜５０ｍ程度のシリカチューブからなり、内壁に液相が塗布さ れている。そして、このようなキャピラリカラムからなる抵抗カラム７は、流体 抵抗が第１カラム３の流体抵抗と等しくなる長さに切断されて、図２に示すよう に前記第１，第２カラム３，４と共に１つのボビン８の外周に巻回されている。 このボビン８の内部には前記サンプルバルブ１とバックフラッシュバルブ５が収 納され、また下方には前記カラム３，４，７を一定温度に加熱保温する加熱ヒー タ９が配設されている。 なお、抵抗カラム７は第１，第２カラム３，４の外側に位置している。

【０００８】 このような構成からなるガスクロマトグラフにおいて、非測定時においてはサ ンプルバルブ１およびバックフラッシュバルブ５の流路を実線の状態に保持する ことにより、サンプルガス導入口１０よりサンプルバルブ１に供給されたサンプ ルガスＳＧを計量管２を経てベント口１１より廃棄する一方、抵抗カラム７を通 り第１キャリアガス導入口１２よりバックフラッシュバルブ５に供給されたヘリ ウム等の不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを第２カラム４を経て検出器６に 流すと共に、第２キャリアガス導入口１３よりバックフラッシュバルブ５に供給 された上記と同じ不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを第１カラム３に流し、 サンプルバルブ１のベント口１４から廃棄している。

【０００９】 測定に際して、サンプルバルブ１およびバックフラッシュバルブ５の流路を実 線の状態から破線の状態に切り換えると、計量管２によって計量、分取されたサ ンプルガスＳＧが、サンプルバルブ１のキャリアガス導入口１５から導入される 上記と同じ不活性ガスからなるキャリアガスＣＧによって第１カラム３−バック フラッシュバルブ５−第２カラム４を経て検出器６に送り込まれる。

【００１０】 第１カラム３に流入したサンプルガスＳＧは、同カラム内に充填されている分 離材（図示せず）によって低質成分のグループと重質成分のグループに粗分離さ れる。低質成分のグループは重質成分のグループより先に分離材から分離してバ ックフラッシュバルブ５を通り第２カラム４内に導かれ、同カラム内の分離材に よってさらに個々の成分に分離される。そして、この個々に分離された低質成分 は第２カラム４を通過して検出器６に送られ、各成分毎に検出されて電気信号に 変換される。この電気信号は各ガス成分の濃度に比例している。これをコントロ ーラ（図示せず）で波形処理し、これに基づいてプロセスの制御を行ったり、ク ロマトグラム波形を記録する。一方、重質成分は非測定成分でもあるため、低質 成分グループがバックフラッシュバルブ５を通過した時点でサンプルバルブ１お よびバックフラッシュバルブ５を破線の状態から実線の状態に再び切り替えてバ ックフラッシュ状態となることにより、バックフラッシュバルブ５の第２キャリ アガス導入口１３に導かれるキャリアガスＣＧによってサンプルバルブ１に戻さ れ、ベント口１４から廃棄される。

【００１１】 ここで、本考案においては抵抗カラム７として、パックドカラムと異なり固定 相を充填しないキャピラリカラムを用いているので、長さを調整するだけでその 流体抵抗を第１カラム３の流体抵抗と一致させることが容易で、バックフラッシ ュ時のカラム内の圧力変動を少なくすることができる。したがって、ガスの流量 （流速）変動が少なく、ベースラインの乱れを防止することができる。特に、キ ャピラリカラムは単なる管であるため、流体抵抗の計算は容易で、第１カラム３ の流体抵抗と正確に一致させることができる利点を有する。 また、キャリアガスの種類が異なる場合も、各ガス用に長さの異なるものを用 いることでガスの粘性を考慮することができ、ガスの流量変動を最少に抑えるこ とができる。 さらにまた、ボビン８の外周面に第１，第２カラム３，４を巻回し、さらにそ の上に長い抵抗カラム７を巻回しているので、カラム間の空間が密閉空間を形成 して保温、断熱効果が高く、温度安定性を向上させることができる。

【００１２】

【考案の効果】

以上説明したように本考案に係るガスクロマトグラフは、抵抗カラムとしてキ ャピラリカラムを用いたので、この抵抗カラムの流体抵抗を第１カラムの流体抵 抗と一致させることが容易で、ベースラインの安定性を向上させることができる 。また、本考案はサンプルバルブとバックフラッシュバルブの外周に第１，第２ カラムを、さらにその外側に長い抵抗カラムを密接して巻回しているので、第１ ，第２カラムが恒温槽の温度変化に対して影響を受け難く、したがって、保温、 断熱効果に優れ、温度安定性を向上させることができるなど、その実用的効果は 非常に大である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す概略構成図である。

【図２】第１，第２カラムおよび抵抗カラムが巻回され
たボビンの一部破断正面図である。

【符号の説明】

１ サンプルバルブ ２ 計量管 ３ 第１カラム ４ 第２カラム ５ バックフラッシュバルブ ６ 検出器 ７ 抵抗カラム ８ ボビン ９ 加熱ヒータ

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 サンプルバルブ、バックフラッシュバル
   ブ、カラム、検出器等を備えたガスクロマトグラフにお
   いて、 前記サンプルバルブとバックフラッシュバルブとの間に
   設けた第１カラムおよびバックフラッシュバルブと検出
   器との間に設けた第２カラムをパックドカラムで形成す
   ると共に、前記バックフラッシュバルブに導入するキャ
   リアガス流路に配設した抵抗カラムをキャピラリカラム
   としたことを特徴とするガスクロマトグラフ。 【請求項１】 請求項１記載のガスクロマトグラフにお
   いて、 抵抗カラムはサンプルバルブとバックフラッシュバルブ
   に巻回した第１，第２カラムの外側に密接して巻回され
   ていることを特徴とするガスクロマトグラフ。