JPH0668835B2 - Magnetic recording medium and manufacturing method thereof - Google Patents

Magnetic recording medium and manufacturing method thereof

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JPH0668835B2
JPH0668835B2 JP7453586A JP7453586A JPH0668835B2 JP H0668835 B2 JPH0668835 B2 JP H0668835B2 JP 7453586 A JP7453586 A JP 7453586A JP 7453586 A JP7453586 A JP 7453586A JP H0668835 B2 JPH0668835 B2 JP H0668835B2
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Description

【発明の詳細な説明】 イ.産業上の利用分野 本発明は磁気ディスク、磁気テープ等の磁気記録媒体及
びその製造方法に関するものである。
Detailed Description of the Invention a. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium such as a magnetic disk and a magnetic tape, and a manufacturing method thereof.

ロ.従来技術 薄膜型磁気記録媒体においては、保護層(或いは、それ
以外に中間層)として、炭素層をスパッタ法により製膜
する技術が一般的である。その材料としては、炭素材タ
ーゲットが使用される。
B. 2. Description of the Related Art In a thin film magnetic recording medium, a technique of forming a carbon layer as a protective layer (or other intermediate layer) by a sputtering method is generally used. A carbon material target is used as the material.

このようなターゲットは一般に、最大粒子径が0.05mmを
越える(但し、0.1mm以下)炭素材からなっている。
Such a target is generally made of a carbon material having a maximum particle size exceeding 0.05 mm (however, 0.1 mm or less).

しかしながら、従来のターゲット材は最大粒子径が大き
すぎるために、製膜時の放電が不安定であり、製膜速度
が遅く、製品の劣化や歩留の低下が生じることが判明し
た。
However, it has been found that the conventional target material has an excessively large maximum particle size, so that the discharge during film formation is unstable, the film formation rate is slow, and product deterioration and yield decrease occur.

ハ.発明の目的 本発明の目的は、安定かつ作業性良く得られ、かつ耐久
性等の性能の良好な磁気記録媒体及びその製造方法を提
供することにある。
C. OBJECT OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium which is stable and has good workability, and which has good performance such as durability, and a method for producing the same.

ニ.発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、最大粒子径が0.003mm〜0.05mmであっ
て、実質的に炭素からなる材料によって形成された層
が、磁性層の上側及び/又は下側に設けられていること
を特徴とする磁気記録媒体に係るものである。
D. Structure of the invention and its action and effect That is, the present invention, the maximum particle size is 0.003mm ~ 0.05mm, the layer formed of a material consisting essentially of carbon, on the upper and / or lower side of the magnetic layer The present invention relates to a magnetic recording medium characterized by being provided.

この磁気記録媒体は、上記の実質的に炭素からなる層
(以下、単に炭素層と称する。)の存在によって、磁性
層の表面保護や、支持体等との接着性や上層の製膜性向
上といった効果があると共に、その炭素層の形成材料の
最大粒子径を0.05mm以下と小さくしているので、耐久性
等の性能が大きく向上する。この炭素層の形成材料の上
記最大粒子径は更に0.02mm以下がよい。
In this magnetic recording medium, due to the presence of the above-mentioned substantially carbon layer (hereinafter, simply referred to as a carbon layer), the surface of the magnetic layer is protected, the adhesion to a support or the like and the film-forming property of the upper layer are improved. In addition to the above effect, the maximum particle diameter of the material for forming the carbon layer is made as small as 0.05 mm or less, so that the performance such as durability is greatly improved. The maximum particle diameter of the material for forming the carbon layer is preferably 0.02 mm or less.

一方、ターゲット製造のコスト、歩留まりの関係上、最
大粒子径は0.003mm以上が好ましい。また、この炭素層
は、第1図及び第2図に示すように、非磁性支持体1上
の薄膜磁性層2の表面に保護層3として形成されてよい
し、更に磁性層2下に下地層4として形成されてもよ
い。いずれにしても、炭素層は支持体上に少なくとも1
層、層厚が0.01〜0.5μmの保護層又は下地層として設
けることができる。下地層の場合には、その上層の製膜
性を良好にコントロールでき、かつ支持体を予めそれ程
加工しなくてすむために加工コストを少なくできる。
On the other hand, the maximum particle size is preferably 0.003 mm or more in view of the cost of manufacturing the target and the yield. Further, this carbon layer may be formed as a protective layer 3 on the surface of the thin film magnetic layer 2 on the non-magnetic support 1 as shown in FIGS. 1 and 2, and further below the magnetic layer 2. It may be formed as the formation 4. In any case, the carbon layer is at least 1 on the support.
It can be provided as a layer, a protective layer having a layer thickness of 0.01 to 0.5 μm, or an underlayer. In the case of the underlayer, the film forming property of the upper layer can be well controlled, and the processing cost can be reduced because the support need not be processed so much in advance.

ここで、上記の支持体1としては、Al、陽極酸化被膜
(例えばアルマイト処理)を設けたAl、Ni−Pメッキ処
理を施したAl、ポリイミド、ポリアラミド、ポリカーボ
ネート等のプラスチック等が使用できる。支持体1の形
状は、盤状、フィルム状等種々であってよい。また、上
記の磁性層2として、Co−Ni、Co−Ni−Fe、Co−Ni−C
r、Co−Cr、γ−Fe2O3、Baフェライト等の公知の薄膜磁
性層を用いることができ、その層厚は0.03〜0.6μmで
あってよい。なお、磁性層膜厚に関して面内記録に適し
たものとして0.03〜0.2μm、一方、垂直記録に適した
ものとして、0.08〜0.6μmであるのが好ましい。磁性
層2はスパッタ法、真空蒸着法等の公知の方法で形成で
きる。
Here, as the support 1, it is possible to use Al, Al provided with an anodized film (for example, alumite treatment), Al subjected to Ni—P plating treatment, plastic such as polyimide, polyaramid, polycarbonate and the like. The support 1 may have various shapes such as a disk shape and a film shape. Further, as the above-mentioned magnetic layer 2, Co-Ni, Co-Ni-Fe, Co-Ni-C
Known thin film magnetic layers such as r, Co—Cr, γ-Fe 2 O 3 , and Ba ferrite can be used, and the layer thickness thereof may be 0.03 to 0.6 μm. The thickness of the magnetic layer is preferably 0.03 to 0.2 μm for in-plane recording, and 0.08 to 0.6 μm for vertical recording. The magnetic layer 2 can be formed by a known method such as a sputtering method or a vacuum deposition method.

また、本発明は、最大粒子径が0.003mm〜0.05mmであっ
て、実質的に炭素からなる材料をターゲット材としてス
パッタを行うことによって、前記ターゲット材に対応し
た層を磁性層の上側及び/又は下側に形成することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法も提供するものであ
る。
Further, the present invention has a maximum particle size of 0.003 mm to 0.05 mm and performs sputtering by using a material substantially made of carbon as a target material, thereby forming a layer corresponding to the target material on the upper side of the magnetic layer and / or Alternatively, the present invention also provides a method for manufacturing a magnetic recording medium, which is characterized in that it is formed on the lower side.

即ち、この製造方法によれば、ターゲット材として、最
大粒子径が0.05mm以下であって実質的に炭素からなる材
料(以下、単に炭素材と称する。)を用いているので、
最大粒子径を従来品より小さくしていることによって、
スパッタ時の放電が安定となり、製膜速度の向上、歩留
の向上を実現できる。使用する炭素材(ターゲット材)
の最大粒子径は更に0.02mm以下がよい。
That is, according to this manufacturing method, since a material having a maximum particle diameter of 0.05 mm or less and substantially consisting of carbon (hereinafter, simply referred to as a carbon material) is used as the target material,
By making the maximum particle size smaller than conventional products,
The discharge during sputtering becomes stable, and it is possible to improve the film forming speed and the yield. Carbon material used (target material)
Further, the maximum particle diameter of is preferably 0.02 mm or less.

なお、本発明において、上記の「最大粒子径」とは、顕
微鏡観察で測定した粒子の長軸径のうち最大のものを意
味する。
In addition, in the present invention, the above-mentioned “maximum particle diameter” means the largest of the major axis diameters of particles measured by microscope observation.

本発明の製造方法はスパッタ法に基くものであるが、第
3図に示す対向ターゲットスパッタ法で形成してよい。
Although the manufacturing method of the present invention is based on the sputtering method, it may be formed by the facing target sputtering method shown in FIG.

即ち、第3図において、11は真空槽、12は真空槽11を排
気する真空ポンプ等からなる排気系、13は真空槽11内に
所定のガスを導入してガス圧力を10-1〜10-4Torr程度に
設定するガス導入系である。ターゲット電極は、ターゲ
ットホルダー14により一対のターゲットT1、T2を互いに
隔てて平行に対向配置した対向ターゲット電極として構
成されている。これらのターゲット間には、磁界発生手
段(図示せず)による磁界が形成される。
That is, in FIG. 3, 11 is a vacuum tank, 12 is an exhaust system including a vacuum pump for exhausting the vacuum tank 11, 13 is a predetermined gas introduced into the vacuum tank 11, and the gas pressure is 10 -1 to 10 -10. It is a gas introduction system set to about -4 Torr. The target electrode is configured as a counter target electrode in which a pair of targets T 1 and T 2 are spaced apart from each other by a target holder 14 and face each other in parallel. A magnetic field is formed between these targets by a magnetic field generating means (not shown).

このように構成されたスパッタ装置において、平行に対
向し合った両ターゲットT1、T2の各表面と垂直方向に磁
界を形成し、この磁界により陰極降下部(即ち、ターゲ
ットT1−T2間に発生したプラズマ雰囲気と各ターゲット
T1及びT2との間の領域)での電界で加速されたスパッタ
ガスイオンのターゲット表面に対する衝撃で放出された
γ電子をターゲット間の空間にとじ込め、対向した他方
のターゲット方向へ移動させる。他方のターゲット表面
へ移動したγ電子は、その近傍の陰極降下部で反射され
る。こうして、γ電子はターゲットT1−T2間において磁
界に束縛されながら往復運動を繰返すことになる。この
往復運動の間に、γ電子は中性の雰囲気ガスと衝突して
雰囲気ガスのイオンと電子とを生成させ、これらの生成
物がターゲットからのγ電子の放出と雰囲気ガスのイオ
ン化を促進させる。従って、ターゲットT1−T2間の空間
には高密度のプラズマが形成され、これに伴ってターゲ
ット物質が充分にスパッタされ、他方の基体1上に堆積
してゆくことになる。
In the sputtering apparatus configured as described above, a magnetic field is formed in a direction perpendicular to the surfaces of both targets T 1 and T 2 facing each other in parallel, and the magnetic field causes the cathode descending portion (that is, the target T 1 -T 2 Plasma atmosphere generated between and each target
In the region between T 1 and T 2 ) γ electrons emitted by the impact of the sputter gas ions accelerated by the electric field on the target surface are trapped in the space between the targets and moved toward the other facing target . The γ-electrons that have moved to the surface of the other target are reflected by the cathode fall portion in the vicinity thereof. Thus, the γ-electrons repeat the reciprocating motion while being bound by the magnetic field between the targets T 1 and T 2 . During this reciprocating motion, the γ-electrons collide with the neutral atmospheric gas to generate ions and electrons of the atmospheric gas, and these products promote the emission of γ-electrons from the target and the ionization of the atmospheric gas. . Therefore, a high-density plasma is formed in the space between the targets T 1 and T 2 , and along with this, the target material is sufficiently sputtered and deposited on the other substrate 1.

この対向ターゲットスパッタ装置は、他の飛翔手段に比
べて、高速スパッタによる高堆積速度の製膜が可能であ
り、また基体がプラズマに直接曝されることがなく、低
い基体温度での製膜が可能である等のことから有利であ
る。しかも、対向ターゲットスパッタ装置によって飛翔
した膜材料の基板への入射エネルギーは、通常のスパッ
タ装置のものよりも小さいので、材料が所望の方向へ方
向性を以って堆積し易い。また他に、マグネトロンスパ
ッタ法で製膜しても、何ら効果は変わらずに得られる。
Compared to other flying means, this facing target sputtering apparatus is capable of forming a film at a high deposition rate by high-speed sputtering, does not directly expose the substrate to plasma, and can form a film at a low substrate temperature. It is advantageous because it is possible. Moreover, since the incident energy of the film material, which is flown by the facing target sputtering apparatus, to the substrate is smaller than that in the normal sputtering apparatus, the material is easily deposited in a desired direction with directionality. In addition, even if the film is formed by the magnetron sputtering method, the effect can be obtained without any change.

ホ.実施例 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。E. Examples Hereinafter, examples of the present invention will be described in detail.

実施例1 使用ターゲット ポコ(Poco)社製グラファイトターゲ
ット(最大粒子径 0.05mm) 到達真空度 5×10-6Torr以下 Arガス圧 3.0×10-3Torr 投入パワー 3.5W/cm2 炭素層膜厚 0.03μm 以上のスパッタ条件のもとで、所定の例えばCo−Ni薄膜
記録磁性層上に炭素層のスパッタ製膜を試みた。その結
果を表−1に記す。
Example 1 Target used Graphite target made by Poco (maximum particle size 0.05 mm) Ultimate vacuum 5 × 10 -6 Torr or less Ar gas pressure 3.0 × 10 -3 Torr Input power 3.5 W / cm 2 Carbon layer thickness Under a sputtering condition of 0.03 μm or more, an attempt was made to form a carbon layer on a predetermined magnetic layer, such as a Co—Ni thin film recording magnetic layer, by sputtering. The results are shown in Table-1.

表−1 製膜中の異状放電発生量(予備放電60分間中を除く。) 平均0.4回/分 製膜速度 0.05μm/分 保護膜表面粗さ Rz=0.008μm 製膜後、保護層耐久性試験〔CSS(contact Start and
Stop)テスト〕を行ったところ、10,000回以上経過後
も何ら変化はなかった。
Table-1 Amount of abnormal discharge generated during film formation (excluding 60 minutes of preliminary discharge) Average 0.4 times / min Film formation speed 0.05 μm / min Protective film surface roughness Rz = 0.008 μm Protective layer durability after film formation Exam (CSS (contact Start and
Stop) test], there was no change after 10,000 times.

比較例 使用ターゲット材 比較品 グラファイトターゲット
(最大粒子径 0.06mm) 到達真空度 5×10-6Torr以下 Arガス圧 3.0×10-3Torr 投入パワー 3.5W/cm2 炭素層膜厚 0.03μm 以上のスパッタ条件のもとで、Co−Ni薄膜記録磁性層上
に炭素層のスパッタ製膜を試みた。
Comparative example Target material Comparative product Graphite target (maximum particle size 0.06mm) Ultimate vacuum 5 × 10 -6 Torr or less Ar gas pressure 3.0 × 10 -3 Torr Input power 3.5W / cm 2 Carbon layer thickness 0.03μm or more Under the sputtering conditions, an attempt was made to form a carbon layer on the Co—Ni thin film recording magnetic layer by sputtering.

その結果を表−2に記す。The results are shown in Table-2.

表−2 製膜中の異状放電発生量(予備放電60分間中を除く。) 平均1.3回/分 製膜速度 0.03μm/分 保護膜表面粗さ Rz=0.014μm 製膜後、保護層耐久性試験(CSSテスト)を行い、4000
回経過後、保護膜上にヘッド走行による傷が発生した。
Table-2 Amount of abnormal discharge generated during film formation (excluding 60 minutes of preliminary discharge) Average 1.3 times / min Film formation speed 0.03 μm / min Protective film surface roughness Rz = 0.014 μm Protective layer durability after film formation Test (CSS test), 4000
After the passage of time, scratches were generated on the protective film due to the head running.

実施例及び比較例から明らかなように、実施例において
は、比較例と同一条件にて製膜したにもかかわらず、異
状放電は減少し、製膜速度は早まり、かつ保護膜表面粗
さは減少した。その結果として、耐久性が向上し、満足
できる耐久性が得られた。そして、ターゲットの最大粒
子径は0.05mm以下がよく、また最大粒子径0.02mmのグラ
ファイトターゲットを用いたところ、更に満足できる耐
久性が得られ、異状放電発生回数、製膜速度、表面粗さ
等も同様であった。
As is clear from the examples and comparative examples, in the example, although the film was formed under the same conditions as the comparative example, the abnormal discharge was reduced, the film forming speed was increased, and the protective film surface roughness was Diminished. As a result, durability was improved and satisfactory durability was obtained. The maximum particle size of the target is preferably 0.05 mm or less, and when a graphite target having a maximum particle size of 0.02 mm is used, more satisfactory durability is obtained, the number of abnormal discharge occurrences, the film forming speed, the surface roughness, etc. Was also the same.

実施例2 使用ターゲット材 ポコ(Poco)社製グラファイトター
ゲット (最大粒子径 0.02mm) 到達真空度 5×10-6Torr以下 Arガス圧 3.0×10-3Torr 投入パワー 3.5W/cm2 炭素層膜厚 0.03μm 以上のスパッタ条件のもとで、所定の例えばCo−Ni薄膜
記録磁性層上に炭素層のスパッタ製膜を試みた。その結
果を以下に記す。
Example 2 Target material used Graphite target manufactured by Poco (maximum particle size 0.02 mm) Ultimate vacuum degree of 5 × 10 −6 Torr or less Ar gas pressure 3.0 × 10 −3 Torr Input power 3.5 W / cm 2 Carbon layer film An attempt was made to sputter deposit a carbon layer on a predetermined magnetic layer, such as a Co-Ni thin film recording magnetic layer, under a sputtering condition of a thickness of 0.03 μm or more. The results are shown below.

異状放電発生回数 平均0.3回/分 製膜速度 0.05μm/分 保護膜表面粗さ Rz=0.008μm 製膜後、CSSテストを行ったところ、10,000回経過後、
何ら変化はなかった。
Occurrence of abnormal discharge 0.3 times / min Average film forming speed 0.05 μm / min Protective film surface roughness Rz = 0.008 μm After film formation, CSS test showed 10,000 times
There was no change.

実施例3 使用ターゲット ポコ(Poco)社製グラファイトターゲ
ット (最大粒子径 0.05mm) 到達真空度 5×10-6Torr以下 Arガス圧 3.0×10-3Torr 投入パワー 3.5W/cm2 以上のスパッタ条件のもとで、第2図に示すような層構
成を有した磁気ディスクを製造した。ここで、下地炭素
層膜厚は0.1μm、保護層は0.03μmである。
Example 3 Target used Graphite target manufactured by Poco (maximum particle diameter 0.05 mm) Ultimate vacuum degree 5 × 10 -6 Torr or less Ar gas pressure 3.0 × 10 -3 Torr Sputtering conditions with input power 3.5 W / cm 2 or more Under the above conditions, a magnetic disk having a layer structure as shown in FIG. 2 was manufactured. Here, the thickness of the underlying carbon layer is 0.1 μm, and the thickness of the protective layer is 0.03 μm.

耐久性試験(CSSテスト)を行った結果、10,000回経過
後、何ら変化はなかった。
As a result of a durability test (CSS test), there was no change after 10,000 times.

上記した結果から、最大粒子径が製膜プロセス、膜質、
耐久性におよぼす効果は大きく、本発明に基いてターゲ
ット材の最大粒子径及び得られた炭素層の最大粒子径を
0.05mm以下とすることが極めて重要であることが分る。
From the above results, the maximum particle size is the film forming process, film quality,
The effect on durability is large, and the maximum particle size of the target material and the maximum particle size of the obtained carbon layer are determined based on the present invention.
It can be seen that it is extremely important that the thickness is 0.05 mm or less.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

図面は本発明を例示するものであって、 第1図及び第2図は磁気記録媒体の各断面図、 第3図は対向ターゲットスパッタ装置の概略断面図 である。 なお、図面に示す符号において、 1……非磁性支持体 2……磁性層 3……炭素層(保護層) 4……炭素層(下地層) 11……真空槽 12……排気系 13……ガス導入系 T1、T2……ターゲット である。The drawings illustrate the present invention. FIGS. 1 and 2 are cross-sectional views of a magnetic recording medium, and FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a facing target sputtering apparatus. In the reference numerals shown in the drawings, 1 ... Nonmagnetic support 2 ... Magnetic layer 3 ... Carbon layer (protective layer) 4 ... Carbon layer (underlayer) 11 ... Vacuum chamber 12 ... Exhaust system 13 ... … Gas introduction system T 1 , T 2 …… Target.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】最大粒子径が0.003mm〜0.05mmであって、
実質的に炭素からなる材料によって形成された層が、磁
性層の上側及び/又は下側に設けられていることを特徴
とする磁気記録媒体。
1. A maximum particle size of 0.003 mm to 0.05 mm,
A magnetic recording medium, wherein a layer formed of a material substantially made of carbon is provided on an upper side and / or a lower side of a magnetic layer.
【請求項2】最大粒子径が0.003mm〜0.05mmであって、
実質的に炭素からなる材料をターゲット材としてスパッ
タを行うことによって、前記ターゲット材に対応した層
を磁性層の上側及び/又は下側に形成することを特徴と
する磁気記録媒体の製造方法。
2. The maximum particle size is 0.003 mm to 0.05 mm,
A method of manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that a layer corresponding to the target material is formed on the upper side and / or the lower side of the magnetic layer by performing sputtering using a material substantially made of carbon as a target material.
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