JPH0668629B2 - 光受容部材 - Google Patents

光受容部材

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、光（ここでは広義の光で紫外線、可視光線、
赤外線、Ｘ線、γ線等を示す）の様な電磁波に感受性の
ある光受容部材に関する。さらに詳しくは、レーザー光
などの可干渉性光を用いるのに適した光受容部材に関す
る。
〔従来技術の説明〕
デジタル画像情報を画像として記録する方法として、デ
ジタル画像情報に応じて変調したレーザー光で光受容部
材を光学的に走査することにより静電潜像を形成し、次
いで該潜像を現像するか、更に必要に応じて転写、定着
などの処理を行なう、画像を記録する方法が知られてお
り、中でも電子写真法による画像形成法では、レーザー
として、小型で安価なHe−Neレーザーあるいは半導体レ
ーザー（通常は650〜820nmの発光波長を有する）を使用
して像記録を行なうのが一般である。
ところで、半導体レーザーを用いる場合に適した電子写
真用の光受容部材としては、その光感度領域の整合性が
他の種類の光受容部材と比べて優れているのに加えて、
ビツカーズ硬度が高く、公害の問題が少ない等の点から
評価され、例えば特開昭54−86341号公報や特開昭56−8
3746号公報にみられるようなシリコン原子を含む非晶質
材料（以後「ａ−Si」と略記する）から成る光受容部材
が注目されている。
しかしながら、前記光受容部材については、光受容層を
単層構成のａ−Si層とすると、その高光感度を保持しつ
つ、電子写真用として要求される1012Ωcm以上の暗抵抗
を確保するには、水素原子やハロゲン原子、或いはこれ
等に加えてボロン原子とを特定の量範囲で層中に制御さ
れた形で構造的に含有させる必要性があり、ために層形
成に当つて各種条件を厳密にコントロールすることが要
求される等、光受容部材の設計についての許容度に可成
りの制約がある。そしてそうした設計上の許容度の問題
をある程度低暗抵抗であつても、その高光感度を有効に
利用出来る様にする等して改善する提案がなされてい
る。即ち、例えば、特開昭54−121743号公報、特開昭57
−4053号公報、特開昭57−4172号公報にみられるように
光受容層を伝導特性の異なる層を積層した二層以上の層
構成として、光受容層内部に空乏層を形成したり、或い
は特開昭57−52178号、同52179号、同52180号、同58159
号、同58160号、同58161号の各公報にみられるように支
持体と光受容層の間、又は／及び光受容層の上部表面に
障壁層を設けた多層構造としたりして、見掛け上の暗抵
抗を高めた光受容部材が提案されている。
ところがそうした光受容層が多層構造を有する光受容部
材は、各層の層厚にばらつきがあり、これを用いてレー
ザー記録を行う場合、レーザー光が可干渉性の単色光で
あるので、光受容層のレーザー光照射側自由表面、光受
容層を構成する各層及び支持体と光受容層との層界面
（以後、この自由表面及び層界面の両者を併せた意味で
「界面」と称する。）より反射して来る反射光の夫々が
干渉を起してしまうことがしばしばある。
この干渉現象は、形成される可視画像に於いて、所謂、
干渉縞模様となつて現われ、画像不良の原因となる。殊
に階調性の高い中間調の画像を形成する場合にあつて
は、識別性の著しく劣つた阻画像を与えるところとな
る。
また重要な点として、使用する半導体レーザー光の波長
領域が長波長になるにつれ光受容層に於ける該レーザー
光の吸収が減少してくるので、前記の干渉現象が顕著に
なるという問題がある。
即ち、例えば２若しくはそれ以上の層（多層）構成のも
のであるものにおいては、それらの各層について干渉効
果が起り、それぞれの干渉が相乗的に作用し合つて干渉
縞模様を呈するところとなり、それがそのまゝ転写部材
に影響し、該部材上に前記干渉縞模様に対応した干渉縞
が転写、定着され可視画像に現出して不良画像をもたら
してしまうといつた問題がある。
こうした問題を解消する策として、(a)支持体表面をダ
イヤモンド切削して、±500Å〜±10000Åの凹凸を設け
て光散乱面を形成する方法（例えば特開昭58−162975号
公報参照）、(b)アルミニウム支持体表面を黒色アルマ
イト処理したり、或いは、樹脂中にカーボン、着色顔
料、染料を分散したりして光吸収層を設ける方法（例え
ば特開昭57−165845号公報参照）、(c)アルミニウム支
持体表面を梨地状のアルマイト処理したり、サンドブラ
ストにより砂目状の微細凹凸を設けたりして、支持体表
面に光散乱反射防止層を設ける方法（例えば特開昭57−
16554号公報参照）等が提案されてはいる。
これ等の提案方法は、一応の結果はもたらすものの、画
像上に現出する干渉縞模様を完全に解消するに十分なも
のではない。
即ち、(a)の方法については、支持体表面に特定ｔの凹
凸を多数設けていて、それにより光散乱効果による干渉
縞模様の現出が一応それなりに防止はされるものの、光
散乱としては依然として正反射光成分が残存するため、
該正反射光による干渉縞模様が残存してしまうことに加
えて、支持体表面での光散乱効果により照射スポツトに
拡がりが生じ、実質的に解像度低下をきたしてしまう。
(b)の方法については、黒色アルマイト処理では、完全
吸収は不可能であり、支持体表面での反射光は残存して
しまう。また、着色顔料分散樹脂層を設ける場合は、ａ
−Si層を形成する際、樹脂層より脱気現象が生じ、形成
される光受容層の層品質が著しく低下すること、樹脂層
がａ−Si層形成の際のプラズマによつてダメージを受け
て、本来の吸収機能を低減させると共に、表面状態の悪
化によるその後のａ−Si層の形成に悪影響を与えること
等の問題点を有する。
(c)の方法については、例えば入射光についてみれば光
受容層の表面でその一部が反射されて反射光となり、残
りは、光受容層の内部に進入して透過光となる。透過光
は、支持体の表面に於いて、その一部は、光散乱されて
拡散光となり、残りが正反射されて反射光となり、その
一部が出射光となつて外部に出ては行くが、出射光は、
反射光と干渉する成分であつて、いずれにしろ残留する
ため依然として干渉縞模様が完全に消失はしない。
ところで、この場合の干渉を防止するについて、光受容
層内部での多重反射が起らないように、支持体の表面の
拡散性を増加させる試みもあるが、そうしたところでか
えつて光受容層内で光が拡散してハレーシヨンを生じて
しまい、結局は解像度が低下してしまう。
特に、多層構成の光受容部材においては、支持体表面を
不規則的に荒しても、第１層での表面での反射光、第２
層での反射光、支持体表面での正反射光の夫々が干渉し
て、光受容部材の各層厚にしたがつた干渉縞模様が生じ
る。従つて、多層構成の光受容部材においては、支持体
表面を不規則に荒すことでは、干渉縞を完全に防止する
ことは不可能である。
又、サンドブラスト等の方法によつて支持体表面を不規
則に荒す場合は、その粗面度がロツト間に於いてバラツ
キが多く、且つ同一ロツトに於いても粗面度に不均一が
あつて、製造管理上問題がある。加えて、比較的大きな
突起がランダムに形成される機会が多く、斯かる大きな
突起が光受容層の局所的ブレークダウンをもたらしてし
まう。
又、支持体表面を単に規則的に荒したところで、通常、
支持体の表面の凹凸形状に沿つて、光受容層が堆積する
ため、支持体表面の凹凸の傾斜面と光受容層の凹凸の傾
斜面とが平行になり、その部分では入射光は、明部、暗
部をもたらすところとなり、また、光受容層全体では光
受容層の層厚の不均一性があるため明暗の縞模様が現わ
れてしまう。従つて、支持体表面を規則的に荒しただけ
では、干渉縞模様の発生を完全に防ぐことはできない。
又、表面を規制的に荒した支持体上に多層構成の光受容
層を堆積させた場合にも、支持体表面での正反射光と、
光受容層表面での反射光との干渉の他に、各層間の界面
での反射光による干渉が加わるため、一層構成の光受容
部材の干渉縞模様発現度合より一層複雑となる。
〔発明の目的〕
本発明は、主としてａ−Siで構成された光受容層を有す
る光受容部材について、上述の諸問題を排除し、各種要
求を満たすものにすることを目的とするものである。
すなわち、本発明の主たる目的は、電気的、光学的、光
導電的特性が使用環境に殆んど依存することなく実質的
に常時安定しており、耐光疲労に優れ、繰返し使用に際
しても劣化現象を起こさず耐久性、耐湿性に優れ、残留
電位が全く又は殆んど観測されなく、製造管理が容易で
ある、ａ−Siで構成された光受容層を有する光受容部材
を提供することにある。
本発明の別の目的は、全可視光域において光感度が高
く、とくに半導体レーザとのマツチング性に優れ、且つ
光応答の速い、ａ−Siで構成された光受容層を有する光
受容部材を提供することにある。
本発明の更に別の目的は、高光感度性、高SN比特性及び
高電気的耐圧性を有する、ａ−Siで構成された光受容層
を有する光受容部材を提供することにある。
本発明の他の目的は、支持体上に設けられる層と支持体
との間や積層される層の各層間に於ける密着性に優れ、
構造配列的に厳密で安定的であり、層品質の高い、ａ−
Siで構成された光受容層を有する光受容部材を提供する
ことにある。
本発明の更に他の目的は、可干渉性単色光を用いる画像
形成に適し、長期の繰り返し使用にあつても、干渉縞模
様と反転現像時の斑点の現出がなく、且つ画像欠陥や画
像のボケが全くなく、濃度が高く、ハーフトーンが鮮明
に出て且つ解像度の高い、高品質画像を得ることのでき
る、ａ−Siで構成された光受容層を有する光受容部材を
提供することにある。
〔発明の構成〕
本発明者らは、従来の光受容部材についての前述の諸問
題を克服して、上述の目的を達成すべく鋭意研究を重ね
た結果、下述する知見を得、該知見に基づいて本発明を
完成するに至つた。
即ち、本発明の光受容部材は、支持体上に、シリコン原
子と、酸素原子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれ
る少なくとも一種とを含有する非晶質材料で構成された
感光層を少なくとも有する多層構成の光受容層を有する
光受容部材であって、前記支持体の表面に、窪みの幅Ｄ
が500μｍ以下で窪みの曲率半径Ｒと幅Ｄとが0.035≦D/
Rとされた複数の球状痕跡窪みによる凹凸を有すること
を特徴とする。
ところで、本発明者らが鋭意研究を重ねた結果得た知見
は、概要、支持体上に複数の層を有する光受容部材にお
いて、前記支持体表面に、複数の球状痕跡窪みによる凹
凸を設けることにより、画像形成時に現われる干渉縞模
様の問題が解消されるというものである。
この知見は、本発明者らが試みた各種の実験により得た
事実関係に基づくものである。
このところを、理解を容易にするため、図面を用いて以
下に説明する。
第１図は、本発明に係る光受容部材100の層構成を示す
模式図であり、微小な複数の球状痕跡窪みによる凹凸形
状を有する支持体101上に、その凹凸の傾斜面に沿つ
て、第一の層102′及び第二の層102″とからなる光受容
層102を備えた光受容部材を示している。
第２及び３図は、本発明の光受容部材において干渉縞模
様の問題が解消されるところを説明するための図であ
る。
第３図は、表面を規則的に荒した支持体上に、多層構成
の光受容層を堆積させた従来の光受容部材の一部を拡大
して示した図である。該図において、301は第一の層、3
02は第二の層、303は自由表面、304は第一の層と第二の
層の界面をそれぞれ示している。第３図に示すごとく、
支持体表面を切削加工等の手段により単に規則的に荒し
ただけの場合、通常は、支持体の表面の凹凸形状に沿つ
て光受容層が形成されるため、支持体表面の凹凸の傾斜
面と光受容層の凹凸の傾斜面とが平行関係をなすところ
となる。
このことが原因で、例えば、光受容層が第一の層301
と、第二の層302との２つの層からなる多層構成のもの
である光受容部材においては、例えば次のような問題が
定常的に惹起される。即ち、第一の層と第二の層との界
面304及び自由表面303とが平行関係にあるため、界面30
4での反射光R1と自由表面での反射光R2とは方向が一致
し、第二の層の層厚に応じた干渉縞が生じる。
第２図は、第１図の一部を拡大した図であつて、第２図
に示すごとく、本発明の光受容部材は支持体表面に複数
の微小な球状痕跡窪みによる凹凸形状が形成されてお
り、その上の光受容層は、該凹凸形状に沿つて堆積する
ため、例えば光受容層が第一の層201と第二の層202との
二層からなる多層構成の光受容部材にあつては、第一の
層201と第二の層202との界面204、及び自由表面203は、
各々、前記支持体表面の凹凸形状に沿つて、球状痕跡窪
みによる凹凸形状に形成される。界面204に形成される
形状痕跡窪みの曲率半径をR1、自由表面に形成される球
状痕跡窪みの曲率半径をR2とすると、R1とR2とはR1≠R2
となるため、界面204での反射光と、自由表面203での反
射光とは、各々異なる反射角度を有し、即ち、第２図に
おけるθ１、θ２がθ１≠θ２であつて、方向が異なる
うえ、第２図に示す１、２、３を用いて１＋
２−３で表わされるところの波長のずれも一定とはな
らずに変化するため、いわゆるニユートンリング現象に
相当するシエアリング干渉が生起し、干渉縞は窪み内で
分散されるところとなる。これにより、こうした光受容
部材を介して現出される画像は、ミクロ的には干渉縞が
仮に現出されていたとしても、それらは視覚にはとられ
られない程度のものとなる。
即ち、かくなる表面形状を有する支持体の使用は、その
上に多層構成の光受容層を形成してなる光受容部材にあ
つて、該光受容層を通過した光が、層界面及び支持体表
面で反射し、それらが干渉することにより、形成される
画像が縞模様となることを効率的に防止し、優れた画像
を形成しうる光受容部材を得ることにつながる。
ところで、本発明の光受容部材の支持体表面の球状痕跡
窪みによる凹凸形状の曲率半径Ｒ及び幅Ｄは、こうした
本発明の光受容部材における干渉縞の発生を防止する作
用効果を効率的に達成するためには重要な要因である。
本発明者らは、各種実験を重ねた結果以下のところを究
明した。即ち、曲率半径Ｒ及び幅Ｄが次式： を満足する場合には、各々の痕跡窪み内にシエアリング
干渉によるニユートンリングが0.5本以上存在すること
となる。さらに次式： を満足する場合には、各々の痕跡窪み内にシエアリング
干渉によるニユートンリングが１本以上存在することと
なる。
こうしたことから、光受容部材の全体に発生する干渉縞
を、各々の痕跡窪み内に分散せしめ、光受容部材におけ
る干渉縞の発生を防止するためには、前記D/Rを0.035、
好ましくは0.055以上とすることが望ましい。
また、痕跡窪みによる凹凸の幅Ｄは、大きくとも500μ
ｍ程度、好ましくは200μｍ以下、より好ましくは100μ
ｍ以下とするのが望ましい。
上述のような特定の表面形状を有する支持体上に形成さ
れる光受容層は、シリコン原子と、酸素原子、炭素原子
及び窒素原子の中から選ばれる少なくとも一種とを含有
し、好ましくはさらに水素原子又はハロゲン原子の少な
くともいずれか一方を含有するアモルフアス材料〔以
下、「ａ−Si(O,C,N)(H,X)」と表記する。〕で構成さ
れ、さらに必要に応じて伝導性を制御する物質を含有せ
しめることができる。そして、前記光受容層は、多層構
造を有するものであり、特に好ましくは伝導性を制御す
る物質を含有する電荷注入阻止層を構成層の１つとして
有するか、または／及び、障壁層を構成層の１つとして
有するものである。
本発明の光受容部材の光受容層の作成については、本発
明の前述の目的を効率的に達成するために、その層厚を
光学的レベルで正確に制御する必要があることから、グ
ロー放電法、スパツタリング法、イオンプレーテイング
法等の真空堆積法が通常使用されるが、これらの他、光
CVO法、熱CVO法等を採用することもできる。
以下、第１図に示した本発明の光受容部材の具体的構成
について詳しく説明する。
第１図は、本発明の光受容部材の層構成を説明するため
に模式的に示した図であり、図中、100は光受容部材、1
01は支持体、102は光受容層、103は自由表面を示してい
る。
支持体 本発明の光受容部材における支持体101は、その表面が
光受容部材に要求される解像力よりも微小な凹凸を有
し、しかも該凹凸は複数の球状痕跡窪みによるものであ
る。
以下、該支持体表面の形状およびその好ましい製造方法
の例を、第４及び５図により詳しく説明するが、本発明
の光受容部材における支持体の形状及びその製造方法
は、これらによつて限定されるものではない。
第４図は、本発明の光受容部材における支持体表面の形
状の典型的１例を、その凹凸形状の１部を部分的に拡大
して模式的に示すものである。第４図において、401は
支持体、402は支持体表面、403は剛体真球、404は球状
痕跡窪みを示している。
さらに第４図は、該支持体表面形状を得るのに好ましい
製造方法の１例をも示すものでもある。即ち、剛体真球
403を、支持体表面402より所定高さの位置より自然落下
させて支持体表面402に衝突させることにより、球状窪
み404を形成しうることを示している。そして、ほぼ同
一径Ｒ′の剛体真球403を複数個用い、それらを同一の
高さｈより、同時あるいは逐時、落下させることによ
り、支持体表面402に、ほぼ同一曲率半径Ｒ及び同一幅
Ｄを有する複数の球状痕跡窪み404を形成することがで
きる。
第５図は、前述のごとくして、表面に複数の球状痕跡窪
みによる凹凸形状の形成された支持体の、いくつかの典
型例を示すものである。
第５(A)図に示す例では、支持体501の表面502の異なる
部位に、ほぼ同一の径の複数の球体503、503、…をほぼ
同一の高さより規則的に落下させてほぼ同一の曲率半径
及びほぼ同一の幅の複数の痕跡窪み504、504、…を互い
に重複し合うように密に生じせしめて規則的に凹凸形状
を形成したものである。なおこの場合、互いに重複する
窪み504、504、…を形成するには、球体503の支持体表
面502への衝突時期が、互いにずれるように球体503、50
3、…を自然落下せしめる必要のあることはいうまでも
ない。
また、第５(B)図に示す例では、異なる径を有する二種
類の球体503、503′、…をほぼ同一の高さ又は異なる高
さから落下させて、支持体501の表面502に、二種の曲率
半径及び二種の幅の複数の窪み504、504′…を互いに重
複し合うように密に生じせしめて、表面の凹凸の高さが
不規則な凹凸を形成したものである。
更に、第５(C)図（支持体表面の正面図および断面図）
に示す例では、支持体501の表面502に、ほぼ同一の径の
複数の球体503、503、…をほぼ同一の高さより不規則に
落下させ、ほぼ同一の曲率半径及び複数種の幅を有する
複数の窪み504、504、…を互いに重複し合うように生じ
せしめて、不規則な凹凸を形成したものである。
以上のように、剛体真球を支持体表面に落下させること
により、球状痕跡窪みによる凹凸形状を形成することが
できるが、この場合、剛体真球の径、落下させる高さ、
剛体真球と支持体表面の硬度、あるいは、落下させる球
体の量等の諸条件を適宜選択することにより、支持体表
面に所望の曲率半径及び幅を有する複数の球状痕跡窪み
を、所定の密度で形成することができる。即ち、上記諸
条件を選択することにより、支持体表面に形成される凹
凸形状の凹凸の高さや凹凸のピツチを、目的に応じて自
在に調整でき、表面に所望の凹凸形状を有する支持体を
得ることができる。
そして、光受容部材の支持体を凹凸形状表面のものにす
るについて、旋盤、フライス盤等を用いたダイヤモンド
バイトにより切削加工して作成する方法の提案がなされ
ていてそれなりに有効な方法ではあるが、該方法にあつ
ては切削油の使用、切削により不可避的に生ずる切粉の
除去、切削面に残存してしまう切削油の除去が不可欠で
あり、結局は加工処理が煩雑であつて効率のよくない等
の問題を伴うところ、本発明にあつては、支持体の凹凸
表面形状を前述したように球状痕跡窪みにより形成する
ことから上述の問題は全くなくして所望の凹凸形状表面
の支持体を効率的且つ簡便に作成できる。
本発明に用いる支持体101は、導電性のものであつて
も、また電気絶縁性のものであつてもよい。導電性支持
体としては、例えば、NiCr、ステンレス、Ａ、Cr、M
o、Au、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、Pb等の金属又はこれ等の
合金が挙げられる。
電気絶縁性支持体としは、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、セルロース、アセテート、ポリ
プロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフイルム又はシ
ート、ガラス、セラミツク、紙等が挙げられる。これ等
の電気絶縁性支持体は、好適には少なくともその一方の
表面を導電処理し、該導電処理された表面側に光受容層
を設けるのが望ましい。
例えば、ガラスであれば、その表面に、NiCr、Ａ、C
r、Mo、Au、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、Pd、In２Ｏ３、S
nO２、ITO（In２Ｏ３＋SnO２）等から成る薄膜を設ける
ことによつて導電性を付与し、或いはポリエステルフイ
ルム等の合成樹脂フイルムであれば、NiCr、Ａ、Ag、
Pb、Zn、Ni、Au、Cr、Mo、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ｔ、Pt等
の金属の薄膜を真空蒸着、電子ビーム蒸着、スパツタリ
ング等でその表面に設け、又は前記金属でその表面をラ
ミネート処理して、その表面に導電性を付与する。支持
体の形状は、円筒状、ベルト状、板状等任意の形状であ
ることができるが、用途、所望によつて、その形状は適
宜に決めることのできるものである。例えば、第１図の
光受容部材100を電子写真用像形成部材として使用する
のであれば、連続高速複写の場合には、無端ベルト状又
は円筒状とするのが望ましい。支持体の厚さは、所望通
りの光受容部材を形成しうる様に適宜決定するが、光受
容部材として可撓性が要求される場合には、支持体とし
ての機能が充分発揮される範囲内で可能な限り薄くする
ことができる。しかしながら、支持体の製造上及び取扱
い上、機械的強度等の点から、通常は、10μ以上とされ
る。
次に、本発明の光受容部材を電子写真用の光受容部材と
して用いる場合について、その支持体表面の製造装置の
１例を第６(A)図及び第６(B)図を用いて説明するが、本
発明はこれによつて限定されるものではない。
電子写真用、光受容部材の支持体としては、アルミニウ
ム合金等に通常の押出加工を施して、ボートホール管あ
るいはマンドレル管とし、更に引抜加工して得られる引
抜管に、必要に応じて熱処理や調質等の処理を施した円
筒状（シリンダー状）基体を用い、該円筒状基体に第６
(A)、(B)図に示した製造装置を用いて、支持体表面に凹
凸形状を形成せしめる。支持体表面に前述のような凹凸
形状を形成するについて用いる球体としては、例えばス
テンレス、アルミニウム、鋼鉄、ニツケル、真鍮等の金
属、セラミツク、プラスチツク等の各種剛体球を挙げる
ことができ、とりわけ耐久性及び低コスト化等の理由に
より、ステンレス及び鋼鉄の剛体球が好ましい。そして
そうした球体の硬度は、支持体の硬度よりも高くても、
あるいは低くてもよいが、球体を繰返し使用する場合に
は、支持体の硬度よりも高いものであることが望まし
い。
第6A、第6B図は製造装置全体の断面略図であり、601は
支持体作成用のアルミニウムシリンダーであり、該シリ
ンダー601は、予め表面を適宜の平滑度に仕上げられて
いてもよい。シリンダー601は、回転軸602によつて軸支
されており、モーター等の適宜の駆動手段603で駆動さ
れ、ほぼ軸芯のまわりで回転可能にされている。回転速
度は、形成する球状痕跡窪みの密度及び剛体真球の供給
量等を考慮して、適宜に決定され、制御される。
604は、剛体真球605を自然落下させるための落下装置で
あり、剛体真球605を貯留し、落下させるためのボール
フイーダー606、フイーダー606から剛体真球605が落下
しやすいように揺動させる振動機607、シリンダーに衝
突して落下する剛体真球605を回収するための回収槽60
8、回収槽608で回収された剛体真球605をフイーダー606
まで管輸送するためのボール送り装置609、送り装置609
の途中で剛体真球を液洗浄するための洗浄装置610、洗
浄装置610にノズル等を介して洗浄液（溶剤等）を供給
する液だめ611、洗浄に用いた液を回収する回収槽612な
どで構成されている。
フイーダー606から自然落下する剛体真球の量は、落下
口613の開閉度、振動機607による揺動の程度等により適
宜調節される。
光受容層 本発明の光受容部材100においては、前述の支持体101上
に、光受容層102を有するものであり、該光受容層102
は、ａ−Si(O,C,N)(H,X)で構成され、必要に応じて伝導
性を有する物質を含有せしめることができる。そして、
本発明の光受容部材の光受容層102は、多層構成となつ
ており、例えば第１図に示す例においては、第一の層10
2′と第二の層102″とより構成され、該光受容層の支持
体側と反対の側には自由表面103を有している。
光受容層中に含有せしめるハロゲン原子(X)としては、
具体的にはフツ素、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられ、特
にフツ素、塩素を好適なものとして挙げることができ
る。そして、光受容層102中に含有される水素原子(H)の
量又はハロゲン原子(X)の量又は水素原子とハロゲン原
子の量の和(H+X)は通常の場合１〜40atomic％、好適に
は５〜30atomic％とされるのが望ましい。
また、本発明の光受容部材において、光受容層の層厚
は、本発明の目的を効率的に達成するには重要な要因の
１つであつて、光受容部材に所望の特性が与えられるよ
うに、光受容部材の設計の際には充分な注意を払う必要
があり、通常は１〜100μとするが、好ましくは１〜80
μ、より好ましくは２〜50μとする。
ところで、本発明の光受容部材の光受容層に、酸素原
子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少くとも一
種を含有せしめる目的は、主として該光受容部材の高光
感度化と高暗抵抗化、そして支持体と光受容層との間の
密着性の向上にある。
本発明の光受容層においては、酸素原子、炭素原子及び
窒素原子の中から選ばれる少くとも一種を含有せしめる
場合、層厚方向に均一な分布状態で含有せしめるか、あ
るいは層厚方向に不均一な分布状態で含有せしめるか
は、前述の目的とするところ乃至期待する作用効果によ
つて異なり、したがつて、含有せしめる量も異なるとこ
ろとなる。
すなわち、光受容部材の高光感度化と高暗抵抗化を目的
とする場合には、光受容層の全層領域に均一な分布状態
で含有せしめ、この場合、光受容層に含有せしめる炭素
原子、酸素原子及び窒素原子の中から選ばれる少くとも
一種の量は、比較的少量でよい。
また、支持体と光受容層との密着性の向上を目的とする
場合には、光受容層の支持体側端部の一部の層領域に均
一に含有せしめるか、あるいは、光受容層の支持体側端
部において、炭素原子、酸素原子及び窒素原子の中から
選ばれる少なくとも一種の分布濃度が高くなるような分
布状態で含有せしめ、この場合、光受容層に含有せしめ
る酸素原子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少
なくとも一種の量は、支持体との密着性の向上を確実に
図るために、比較的多量にされる。
本発明の光受容部材において、光受容層に含有せしめる
酸素原子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少な
くとも一種の量は、しかし、上述のごとき光受容層に要
求される特性に対する考慮の他、支持体との接触界面に
おける特性等、有機的関連性にも考慮をはらつて決定さ
れるものであり、通常は0.001〜50atomic％、好ましく
は0.002〜40atomic％、最適には0.003〜30atomic％とす
る。ところで、光受容層の全層領域に含有せしめるか、
あるいは、含有せしめる一部の層領域の層厚の光受容層
の層厚中に占める割合が大きい場合には、前述の含有せ
しめる量の上限を少なめにされる。すなわち、その場
合、例えば、含有せしめる層領域の層厚が、光受容層の
層厚の2/5となるような場合には、含有せしめる量は通
常30atomic％以下、好ましくは20atomic％以下、最適に
は10atomic％以下にされる。
次に本発明の光受容層に含有せしめる酸素原子、炭素原
子及び窒素原子の中から選ばれる少なくとも一種の量
が、支持体側においては比較的多量であり、支持体側の
端部から自由表面側の端部に向かつて減少し、光受容層
の自由表面側の端部付近においては、比較的少量となる
か、あるいは実質的にゼロに近くなるように分布せしめ
る場合の典型的な例のいくつかを、第７図乃至第15図に
よつて説明する。しかし、本発明はこれらの例によつて
限定されるものではない。以下、炭素原子、酸素原子及
び窒素原子の中から選ばれる少なくとも一種を「原子
(O,C,N)」と表記する。
第７乃至15図において、横軸は原子(O,C,N)の分布濃度
Ｃを、縦軸は光受容層の層厚を示し、tBは支持体と光受
容層との界面位置を、tTは光受容層の自由表面の位置を
示す。
第７図は、光受容層中に含有せしめる原子(O,C,N)の層
厚方向の分布状態の第一の典型例を示している。該例で
は、原子(O,C,N)を含有する光受容層と支持体との界面
位置tBより位置t1までは、原子(O,C,N)の分布濃度ＣがC
1なる一定値をとり、位置t1より自由表面の位置tTまで
は原子(O,C,N)の分布濃度Ｃが濃度C2から連続的に減少
し、位置tTにおいては原子(O,C,N)の分布濃度がC3とな
る。
第８図に示す他の典型例の１つでは、光受容層に含有せ
しめる原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは位置tBから位置tTに
いたるまで、濃度C4から連続的に減少し、位置tTにおい
て濃度C5となる。
第９図に示す例では、位置tBから位置t2までは原子(O,
C,N)の分布濃度Ｃが濃度C6なる一定値を保ち、位置t2か
ら位置tTにいたるまでは、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは
濃度C7から徐々に連続的に減少して位置tTにおいては原
子(O,C,N)の分布濃度Ｃは実質的にゼロとなる。
第10図に示す例では、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは位置t
Bより位置tTにいたるまで、濃度C8から連続的に徐々に
減少し、位置tTにおいては原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは
実質的にゼロとなる。
第11図に示す例では、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは、位
置tBより位置t3の間においては濃度C9の一定値にあり、
位置t3から位置tTの間においては、濃度C9から濃度C10
となるまで、一次関数的に減少する。
第12図に示す例では、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは、位
置tBより位置t4にいたるまでは濃度C11の一定値にあ
り、位置t4より位置tTにいたるまでは濃度C12から濃度C
13となるまで一次関数的に減少する。
第13図に示す例においては、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃ
は、位置tBから位置tTにいたるまで、濃度C14から実質
的にゼロとなるまで一次関数的に減少する。
第14図に示す例では、原子(O,C,N)の分布濃度Ｃは、位
置tBから位置t5にいたるまで濃度C15から濃度C16となる
まで一次関数的に減少し、位置t5から位置tTまでは濃度
C16の一定値を保つ。
最後に、第15図に示す例では、原子(O,C,N)の分布濃度
Ｃは、位置tBにおいて濃度C17であり、位置tBから位置t
6までは、濃度C17からはじめはゆつくり減少して、位置
t6付近では急激に減少し、位置t6では濃度C18となる。
次に、位置t6から位置t7までははじめのうちは急激に減
少し、その後は緩かに徐々に減少し、位置t7においては
濃度C19となる。更に位置t7と位置t8の間では極めてゆ
つくりと徐々に減少し、位置t8において濃度C20とな
る。また更に、位置t8から位置tTにいたるまでは、濃度
C20から実質的にゼロとなるまで徐々に減少する。
第７図〜第15図に示した例のごとく、光受容層の支持体
側の端部に原子(O,C,N)の分布濃度Ｃの高い部分を有
し、第一の層の自由表面側の端部においては、該分布濃
度Ｃがかなり低い部分を有するか、あるいは実質的にゼ
ロに近い濃度の部分を有する場合にあつては、光受容層
の支持体側の端部に原子(O,C,N)の分布濃度が比較的高
濃度である局在領域を設けること、好ましくは該局在領
域を支持体表面と光受容層との界面位置tBから５μ以内
に設けることにより、支持体と光受容層との密着性の向
上をより一層効率的に達成することができる。
前記局在領域は、原子(O,C,N)を含有せしめる光受容層
の支持体側の端部の一部層領域の全部であつても、ある
いは一部であつてもよく、いずれにするかは、形成され
る光受容層に要求される特性に従つて適宜決める。
局在領域に含有せしめる原子(O,C,N)の量は、原子(O,C,
N)の分布濃度Ｃの最大値が500atomic ppm以上、好まし
くは800atomic ppm以上、最適には1000atomic ppm以上
となるような分布状態とするのが望ましい。
本発明の光受容部材においては光受容層に伝導性を制御
する物質を、全層領域又は一部の層領域に均一又は不均
一な分布状態で含有せしめることができる。
前記伝導性を制御する物質としては、半導体分野におい
ていういわゆる不純物を挙げることができ、Ｐ型伝導性
を与える周期律表第III族に属する原子（以下単に「第I
II族原子」と称す。）、又は、ｎ型伝導性を与える周期
律表第Ｖ族に属する原子（以下単に「第Ｖ族原子」と称
す。）が使用される。具体的には、第III族原子として
は、Ｂ（硼素）、Ａ（アルミニウム）、Ga（ガリウ
ム）、In（インジウム）、Ｔ（タリウム）等を挙げる
ことができるが、特に好ましいものは、Ｂ、Gaである。
また第Ｖ族原子としては、Ｐ（燐）、As（砒素）、Sb
（アンチモン）、Bi（ビスマン）等を挙げることができ
るが、特に好ましいものは、Ｐ、Sbである。
本発明の光受容層に伝導性を制御する物質である第III
族原子又は第Ｖ族原子を含有せしめる場合、全層領域に
含有せしめるか、あるいは一部の層領域に含有せしめる
かは、後述するように目的とするところ乃至期待する作
用効果によつて異なり、含有せしめる量も異なるところ
となる。
すなわち、光受容層の伝導型又は／及び伝導率を制御す
ることを主たる目的にする場合には、光受容層の全層領
域中に含有せしめ、この場合、第III族原子又は第Ｖ族
原子の含有量は比較的わずかでよく、通常は１×10-3〜
１×103atomic ppmであり、好ましくは５×10-2〜５×1
02atomic ppm、最適には１×10-1〜２×102atomic ppm
である。
また、支持体と接する一部の層領域に第III族原子又は
第Ｖ族原子を均一な分布状態で含有せしめるか、あるい
は層厚方向における第III族原子又は第Ｖ族原子の分布
濃度が、支持体と接する側において高濃度となるように
含有せしめる場合には、こうした第III族原子又は第Ｖ
族原子を含有する一部の層領域あるいは高濃度に含有す
る領域は、電荷注入阻止層として機能するところとな
る。即ち、第III族原子を含有せしめた場合には、光受
容層の自由表面が極性に帯電処理を受けた際に、支持
体側から光受容層中へ注入される電子の移動をより効率
的に阻止することができ、又、第Ｖ族原子を含有せしめ
た場合には、光受容層の自由表面が極性に帯電処理を
受けた際に、支持体側から光受容層中へ注入される正孔
の移動をより効率的に阻止することができる。そして、
この場合の含有量は比較的多量である。具体的には、一
般的には30〜５×104atomic ppmとするが、好ましくは5
0〜１×104atomic ppm、最適には１×102〜５×103atom
ic ppmである。そして、該効果を効率的に奏するために
は、一部の層領域あるいは高濃度に含有する層領域の層
厚をｔとし、それ以外の光受容層の層厚をt0とした場
合、t/t＋t0≦0.4の関係式が成立することが望ましく、
より好ましくは該関係式の値が0.35以下、最適には0.3
以下となるようにするのが望ましい。また、該層領域の
層厚は、一般的には３×10-3〜10μとするが、好ましく
は４×10-3〜８μ、最適には５×10-3〜５μである。
次に光受容層に含有せしめる第III族原子又は第Ｖ族原
子の量が、支持体側においては比較的多量であつて、支
持体側から自由表面側に向つて減少し、自由表面側の端
部付近においては、比較的少量となるかあるいは実質的
にゼロに近くなるように第III族原子又は第Ｖ族原子を
分布させる場合の典型的例は、前述の光受容層に酸素原
子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少なくとも
一種を含有せしめる場合に例示した、第７図乃至15図の
例と同様の例によつて説明することができる。しかし、
本発明は、これらの例によつて限定されるものではな
い。
そして、第７〜15図に示した例のごとく、光受容層の支
持体側に近い側に第III族原子又は第Ｖ族原子の分布濃
度Ｃの高い部分を有し、光受容層の自由表面側において
は、該分布濃度Ｃがかなり低い濃度の部分あるいは実質
的にゼロに近い濃度の部分を有する場合にあつては、支
持体側に近い部分に第III族原子又は第Ｖ族原子の分布
濃度が比較的高濃度である局在領域を設けること、好ま
しくは該局在領域を支持体表面と接触する界面位置から
５μ以内に設けることにより、第III族原子又は第Ｖ族
原子の分布濃度が高濃度である層領域が電荷注入阻止層
を形成するという前述の作用効果がより一層効率的に奏
される。
以上、第III族原子又は第Ｖ族原子の分布状態につい
て、個々に各々の作用効果を記述したが、所望の目的を
達成しうる特性を有する光受容部材を得るについては、
これらの第III族原子又は第Ｖ族原子の分布状態および
光受容層に含有せしめる第III族原子又は第Ｖ族原子の
量を、必要に応じて適宜組み合わせて用いるものである
ことは、いうまでもない。例えば、光受容層の支持体側
の端部に電荷注入阻止層を設けた場合、電荷注入阻止層
以外の光受容層中に、電荷注入阻止層に含有せしめた伝
導性を制御する物質の極性とは別の極性の伝導性を制御
する物質を含有せしめてもよく、あるいは、同極性の伝
導性を制御する物質を、電荷阻止層に含有される量より
も一段と少ない量にして含有せしめてもよい。
さらに、本発明の光受容部材においては、支持体側の端
部に設ける構成層として、電荷注入阻止層の代わりに、
電気絶縁性材料から成るいわゆる障壁層を設けることも
でき、あるいは、該障壁層と電荷注入阻止層との両方を
構成層とすることもできる。こうした障壁層を構成する
材料としては、Ａ２Ｏ３、SiO２、Si３Ｎ４等の無機
電気絶縁材料やポリカーボネート等の有機電気絶縁材料
を挙げることができる。
本発明の光受容部材は前記のごとき層構成としたことに
より、前記アモルフアスシリコンで構成された光受容層
を有する光受容部材の諸問題の総てを解決でき、特に、
可干渉性の単色光であるレーザー光を光源として用いた
場合にも、干渉現象による形成画像における干渉縞模様
の現出を顕著に防止し、きわめて良質な可視画像を形成
することができる。
また、本発明の光受容部材は、全可視光域に於いて光感
度が高く、また、特に長波長側の光感度特性に優れてい
るため殊に半導体レーザーとのマツチングに優れ、且つ
光応答が速く、さらに極めて優れた電気的、光学的、光
導電的特性、電気的耐圧性及び使用環境特性を示す。
殊に、電子写真用光受容部材として適用させた場合に
は、画像形成への残留電位の影響が全くなく、その電気
的特性が安定しており高感度で、高SN比を有するもので
あつて、耐光疲労、繰返し使用特性に長け、濃度が高
く、ハーフトーンが鮮明に出て、且つ解像度の高い高品
質の画像を安定して繰返し得ることができる。
次に本発明の光受容層の形成方法について説明する。
本発明の光受容層を構成する非晶質材料はいずれもグロ
ー放電法、スパツタリング法、或いはイオンプレーテイ
ング法等の放電現象を利用する真空堆積法によつて行わ
れる。これ等の製造法は、製造条件、設備資本投下の負
荷程度、製造規模、作製される光受容部材に所望される
特性等の要因によつて適宜選択されて採用されるが、所
望の特性を有する光受容部材を製造するに当つての条件
の制御が比較的容易であり、シリコン原子と共に炭素原
子及び水素原子の導入を容易に行い得る等のことからし
て、グロー放電法或いはスパツタリング法が好適であ
る。そして、グロー放電法とスパツタリング法とを同一
装置系内で併用して形成してもよい。
例えば、グロー放電法によつて、ａ−Si(H,X)で構成さ
れる層を形成するには、基本的にはシリコン原子(Si)を
供給し得るSi供給用の原料ガスと共に、水素原子(H)導
入用の又は／及びハロゲン原子(X)導入用の原料ガス
を、内部が減圧にし得る堆積室内に導入して、該堆積室
内にグロー放電を生起させ、予め所定位置に設置した所
定の支持体表面上にａ−Si(H,X)から成る層を形成す
る。
前記Si供給用の原料ガスとしては、SiH4、Si2H6、Si
3H8、Si4H10等のガス状態の又はガス化し得る水素化硅
素（シラン類）が挙げられ、特に、層形成作業のし易
さ、Si供給効率の良さ等の点で、SiH4、Si2H6が好まし
い。
また、前記ハロゲン原子導入用の原料ガスとしては、多
くのハロゲン化合物が挙げられ、例えばハロゲンガス、
ハロゲン化物、ハロゲン間化合物、ハロゲンで置換され
たシラン誘導体等のガス状態の又はガス化しうるハロゲ
ン化合物が好ましい。具体的にはフツ素、塩素、臭素、
ヨウ素のハロゲンガス、BrF、ＣＦ、ＣＦ３、Br
F５、BrF３、IF７、IC、IBr等のハロゲン間化合物、
およびSiF４、Si２Ｆ６、SiC４、SiBr４等のハロゲン
化硅素等が挙げられる。上述のごときハロゲン化硅素の
ガス状態の又はガス化しうるものを用いる場合には、Si
供給用の原料ガスを別途使用することなくして、ハロゲ
ン原子を含有するａ−Siで構成された層が形成できるの
で、特に有効である。
また、前記水素原子供給用の原料ガスとしては、水素ガ
ス、HF、HC、HBr、HI等のハロゲン化物、SiH４、Si２
Ｈ６、Si３Ｈ８、Si４Ｈ10等の水素化硅素、あるいはSi
H２Ｆ２、SiH２Ｉ２、SiH２Ｃ２、SiHC３、SiH２Br
２、SiHBr３等のハロゲン置換水素化硅素等のガス状態
の又はガス化しうるものを用いることができ、これらの
原料ガスを用いた場合には、電気的あるいは光電的特性
の制御という点で極めて有効であるところの水素原子
(H)の含有量の制御を容易に行うことができるため、有
効である。そして、前記ハロゲン化水素又は前記ハロゲ
ン置換水素化硅素を用いた場合にはハロゲン原子の導入
と同時に水素原子(H)も導入されるので、特に有効であ
る。
また、ａ−Si層中に含有せしめる水素原子(H)又は／及
びハロゲン原子(X)の量の制御は、例えば支持体温度、
水素原子(H)又は／及びハロゲン原子(X)を導入するため
に用いる出発物質の堆積室内へ導入する量、放電電力等
を制御することによつて行われる。
反応スパツタリング法或いはイオンプレーテイング法に
依つてａ−Si(H,X)から成る層を形成するには、例えば
スパツタリング法の場合には、ハロゲン原子を導入する
については、前記ハロゲン化合物又は前記のハロゲン原
子を含む硅素化合物のガスを堆積室内に導入して該ガス
のプラズマ雰囲気を形成してやればよい。
又、水素原子を導入する場合には、水素原子導入用の原
料ガス、例えば、H2或いは前記したシラン類等のガスを
スパツタリング用の堆積室中に導入して該ガスのプラズ
マ雰囲気を形成してやればよい。
例えば、反応スパツタリング法の場合には、Siターゲツ
トを使用し、ハロゲン原子導入用のガス及びH2ガスを必
要に応じてHe、Ar等の不活性ガスも含めて堆積室内に導
入してプラズマ雰囲気を形成し、前記Siターゲツトをス
パツタリングすることによつて、支持体上にａ−Si(H,
X)から成る層を形成する。
グロー放電法、スパツタリング法、あるいはイオンプレ
ーテイング法を用いて、ａ−Si(H,X)にさらに第III族原
子又は第Ｖ族原子、窒素原子、酸素原子あるいは炭素原
子を含有せしめた非晶質材料で構成された４を形成する
には、ａ−Si(H,X)の層の形成の際に、第III族原子又は
第Ｖ族原子導入用の出発物質、窒素原子導入用の出発物
質、酸素原子導入用の出発物質、あるいは炭素原子導入
用の出発物質を、前述したａ−Si(H,X)形成用の出発物
質と共に使用して、形成する層中へのそれらの量を制御
しながら分せしめてやることによつて行なう。
例えば、グロー放電法、スパツタリング法あるいはイオ
ンプレーテイング法を用いて、第III族原子又は第Ｖ族
原子を含有するａ−Si(H,X)で構成される層又は層領域
を形成するには、上述のａ−Si(H,X)で構成される層の
形成の際に、第III族原子又は第Ｖ族原子導入用の出発
物質を、ａ−Si(H,X)形成用の出発物質とともに使用し
て、形成する層中へのそれらの量を制御しながら含有せ
しめることによつて行なう。
第III族原子導入用の出発物質として具体的には硼素原
子導入用としては、Ｂ２Ｈ６、Ｂ４Ｈ10、Ｂ５Ｈ９、Ｂ
５Ｈ11、Ｂ６Ｈ10、Ｂ６Ｈ12、等の水素化硼素、BF３、
BC３、BBr３等のハロゲン化硼素等が挙げられる。こ
の他、ＡＣ３、GaC３、Ga（CH３）３、InC３、
ＴＣ３等も挙げることができる。
第Ｖ族原子導入用の出発物質として、具体的には燐原子
導入用としてはPH３、Ｐ２Ｈ４等の水素化燐、PH４Ｉ、
PF３、PF５、PC３、PC５、PBr３、PBr５、PI３等の
ハロゲン化燐が挙げられる。この他、AsH３、AsF３、As
C３、AsBr３、AsF５、SbH３、SbF３、SbF５、SbC
３、SbC５、BiH３、BiC３、BiBr３等も第Ｖ族原
子導入用の出発物質の有効なものとして挙げることがで
きる。
酸素原子を含有する層又は層領域を形成するのにグロー
放電法を用いる場合には、前記した光受容層形成用の出
発物質の中から所望に従つて選択されたものに酸素原子
導入用の出発物質が加えられる。その様な酸素原子導入
用の出発物質としては、少なくとも酸素原子を構成原子
とするガス状の物質又はガス化し得る物質であればほと
んどのものが使用できる。
例えばシリコン原子(Si)を構成原子とする原料ガスと、
酸素原子(O)を構成原子とする原料ガスと、必要に応じ
て水素原子(H)又は／及びハロゲン原子(X)を構成原子と
する原料ガスとを所望の混合比で混合して使用するか、
又は、シリコン原子(Si)を構成原子とする原料ガスと、
酸素原子(O)及び水素原子(H)を構成原子とする原料ガス
とを、これも又所望の混合比で混合するか、或いは、シ
リコン原子(Si)を構成原子とする原料ガスと、シリコン
原子(Si)、酸素原子(O)及び水素原子(H)の３つを構成原
子とする原料ガスとを混合して使用することができる。
又、別には、シリコン原子(Si)と水素原子(H)とを構成
原子とする原料ガスに酸素原子(O)を構成原子とする原
料ガスを混合して使用してもよい。
具体的には、例えば酸素(O2)、オゾン(O3)、一酸化窒素
(NO)、二酸化窒素(NO2)、一二酸化窒素(N2O)、三二酸化
窒素(N2O3)、四二酸化窒素(N2O4)、五二酸化窒素(N
2O5)、三酸化窒素(NO3)、シリコン原子(Si)と酸素原子
(O)と水素原子(H)とを構成原子とする、例えばジシロキ
サン(H3SiOSiH3)、トリシロキサン(H3SiOSiH2OSiH3)等
の低級シロキサン等を挙げることができる。
スパツタリング法によつて、酸素原子を含有する層また
は層領域を形成するには、単結晶又は多結晶のSiウエー
ハー又はSiO2ウエーハー、又はSiとSiO2が混合されて含
有されているウエーハーをターゲツトとして、これ等を
種々のガス雰囲気中でスパツタリングすることによつて
行えばよい。
例えば、Siウエーハーをターゲツトとして使用すれば、
酸素原子と必要に応じて水素原子又は／及びハロゲン原
子を導入する為の原料ガスを、必要に応じて稀釈ガスで
稀釈して、スパツター用の堆積室中に導入し、これ等の
ガスのガスプラズマを形成して前記Siウエーハーをスパ
ツタリングすればよい。
又、別には、SiとSiO2とは別々のターゲツトとして、又
はSiとSiO2の混合した一枚のターゲツトを使用すること
によつて、スパツター用のガスとしての稀釈ガスの雰囲
気中で又は少なくとも水素原子(H)又は／及びハロゲン
原子(X)を構成原子として含有するガス雰囲気中でスパ
ツタリングすることによつて形成できる。酸素原子導入
用の原料ガスとしては、先述したグロー放電の例で示し
た原料ガスの中の酸素原子導入用の原料ガスが、スパツ
タリングの場合にも有効なガスとして使用できる。
窒素原子を含有する層または層領域を形成するのにグロ
ー放電法を用いる場合には、前記した光受容層形成用の
出発物質の中から所望に従つて選択されたものに窒素原
子導入用の出発物質を加える。その様な窒素原子導入用
の出発物質としては、少なくとも窒素原子を構成原子と
するガス状の物質又はガス化し得る物質であればほとん
どのものが使用できる。
例えばシリコン原子(Si)を構成原子とする原料ガスと、
窒素原子(N)を構成原子とする原料ガスと、必要に応じ
て水素原子(H)又は／及びハロゲン原子(X)を構成原子と
する原料ガスとを所望の混合比で混合して使用するか、
又は、シリコン原子(Si)を構成原子とする原料ガスと、
窒素原子(N)及び水素原子(H)を構成原子とする原料ガス
とを、これも又所望の混合比で混合するかして使用する
ことができる。
又、別には、シリコン原子(Si)と水素原子(H)とを構成
原子とする原料ガスに窒素原子(N)を構成原子とする原
料ガスを混合して使用してもよい。
窒素原子を含有する層または層領域を形成する際に使用
する窒素原子(N)導入用の原料ガスとして有効に使用さ
れる出発物質は、Ｎを構成原子とするか或いはＮとＨと
を構成原子とする例えば窒素(N2)、アンモニア(NH3)、
ヒドラジン(H2NNH2)、アジ化水素(HN3)、アジ化アンモ
ニウム(NH4N3)等のガス状の又はガス化し得る窒素、窒
化物及びアジ化物等の窒素化合物を挙げることができ
る。この他に、窒素原子(N)の導入に加えて、ハロゲン
原子(X)の導入も行えるという点から、三弗化窒素(F
3N)、四弗化窒素(F4N2)等のハロゲン化窒素化合物を挙
げることができる。
スパツタリング法によつて、窒素原子を含有する層また
は層領域を形成するには、単結晶又は多結晶のSiウエー
ハー又はSi3N4ウエーハー、又はSiとSi3N4が混合されて
含有されているウエーハーをターゲツトとして、これ等
を種々のガス雰囲気中でスパツタリングすることによつ
て行えばよい。
例えば、Siウエーハーをターゲツトとして使用すれば、
窒素原子と必要に応じて水素原子又は／及びハロゲン原
子を導入する為の原子ガスを、必要に応じて稀釈ガスで
稀釈して、スパツター用の堆積室中に導入し、これ等の
ガスのガスプラズマを形成して前記Siウエーハーをスパ
ツタリングすればよい。
又、別には、SiとSi3N4とは別々のターゲツトとして、
又はSiとSi3N4の混合した一枚のターゲツトを使用する
ことによつて、スパツター用のガスとしての稀釈ガスの
雰囲気中で又は少なくとも水素原子(H)又は／及びハロ
ゲン原子(X)を構成原子として含有するガス雰囲気中で
スパツタリングすることによつて形成できる。窒素原子
導入用の原料ガスとしては、先述したグロー放電の例で
示した原料ガスの中の窒素原子導入用の原料ガスが、ス
パツタリングの場合にも有効なガスとして使用できる。
又、例えば炭素原子を含有するａ−Si(H,X)層をグロー
放電法により形成するには、シリコン原子(Si)を構成原
子とする原料ガスと、炭素原子(C)を構成原子とする原
料ガスと、必要に応じて水素原子(H)又は／及びハロゲ
ン原子(X)を構成原子とする原料ガスとを所望の混合比
で混合して使用するか、又はシリコン原子(Si)を構成原
子とする原料ガスと、炭素原子(C)及び水素原子(H)を構
成原子とする原料ガスとを、これも又所望の混合比で混
合するか、或いはシリコン原子(Si)を構成原子とする原
料ガスと、シリコン原子(Si)、炭素原子(C)及び水素原
子(H)を構成原子とする原料ガスを混合するか、更に
又、シリコン原子(Si)と水素原子(H)を構成原子とする
原料ガスと炭素原子(C)を構成原子とする原料ガスを混
合して使用する。
スパツタリング法によつてａ−SiC(H,X)で構成される光
受容層を形成するには、単結晶又は多結晶のSiウエーハ
ー又はＣ（グラフアイト）ウエーハ、又はSiとＣが混合
されて含有されているウエーハをターゲツトとして、こ
れ等を所望のガス雰囲気中でスパツタリングすることに
よつて行う。
例えばSiウエーハをターゲツトとして使用する場合に
は、炭素原子、および水素原子又は／及びハロゲン原子
を導入するための原料ガスを、必要に応じてAr、He等の
希釈ガスで希釈して、スパツタリング用の堆積室内に導
入し、これ等のガスのガスプラズマを形成してSiウエー
ハをスパツタリングすればよい。
又、SiとＣとは別々のターゲツトとするか、あるいはSi
とＣの混合した１枚のターゲツトとして使用する場合に
は、スパツタリング用のガスとして水素原子又は／及び
ハロゲン原子導入用の原料ガスを、必要に応じて稀釈ガ
スで稀釈して、スパツタリング用の堆積室内に導入し、
ガスプラズマを形成してスパツタリングすればよい。該
スパツタリング法に用いる各原子の導入用の原料ガスと
しては、前述のグロー放電法に用いる原料ガスがそのま
ま使用できる。
このような原料ガスとして有効に使用されるのは、Siと
Ｈとを構成原子とするSiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10等の
シラン(Silane)類等の水素化硅素ガス、ＣとＨとを構成
原子とする、例えば炭素数１〜４の飽和炭化水素、炭素
数２〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３のアセチ
レン系炭化水素等が挙げられる。
具体的には、飽和炭化水素としては、メタン(CH4)、エ
タン(C2H6)、プロパン(C3H8)、ｎ−ブタン(n-C4H10)、
ペンタン(C5H12)、エチレン系炭化水素としては、エチ
レン(C2H4)、プロピレン(C3H6)、ブテン−１(C4H8)、ブ
テン−２(C4H8)、イソブチレン(C4H8)、ペンテン(C
5H10)、アセチレン系炭化水素としては、アセチレン(C2
H2)、メチルアセチレン(C3H4)、ブチン(C4H6)等が挙げ
られる。
SiとＣとＨとを構成原子とする原料ガスとしては、Si(C
H3)4、Si(C2H5)4等のケイ化アルキルを挙げることがで
きる。これ等の原料ガスの他、Ｈ導入用の原料ガスとし
ては勿論H2も使用できる。
グロー放電法、スパツタリング法、あるいはイオンプレ
ーテイング法により本発明の光受容層を形成する場合、
ａ−Si(H,X)に導入する酸素原子、炭素原子及び窒素原
子あるいは第III族原子又は第Ｖ族原子の含有量の制御
は、堆積室中に流入される出発物質のガス流量、ガス流
量比を制御することにより行なわれる。
また、光受容層形成時の支持体温度、堆積室内のガス
圧、放電パワー等の条件は、所望の特性を有する光受容
部材を得るためには重要な要因であり、形成する層の機
能に考慮をはらつて適宜選択されるものである。さら
に、これらの層形成条件は、光受容層に含有せしめる上
記の各原子の種類及び量によつても異なることもあるこ
とから、含有せしめる原子の種類あるいはその量等にも
考慮をはらつて決定する必要もある。
具体的には、支持体温度は、通常50〜350℃とするが、
特に好ましくは50〜250℃とする。堆積室内のガス圧
は、通常0.01〜１Torrとするが、特に好ましくは0.1〜
0.5Torrとする。また、放電パワーは0.005〜50W/cm2と
するのが通常であるが、より好ましくは0.01〜30W/c
m2、特に好ましくは0.01〜20W/cm2とする。
しかし、これらの、層形成を行うについての支持体温
度、放電パワー、堆積室内のガス圧の具体的条件は、通
常には個々に独立しては容易には決め難いものである。
したがつて、所望の特性の非晶質材料層を形成すべく、
相互的且つ有機的関連性に基づいて、層形成の至適条件
を決めるのが望ましい。
ところで、本発明の光受容層に含有せしめる酸素原子、
炭素原子、窒素原子、第III族原子又は第Ｖ族原子、あ
るいは水素原子又は／及びハロゲン原子の分布状態を均
一とするためには、光受容層を形成するに際して、前記
の諸条件を一定に保つことが必要である。
また、本発明において、光受容層の形成の際に、該層中
に含有せしめる酸素原子、炭素原子、窒素原子、あるい
は第III族原子又は第Ｖ族原子の分布濃度を層厚方向に
変化させて所望の層厚方向の分布状態を有する光受容層
を形成するには、グロー放電法を用いる場合であれば、
酸素原子、炭素原子、窒素原子あるいは第III族原子又
は第Ｖ族原子導入用の出発物質のガスの堆積室内に導入
する際のガス流量を、所望の変化率に従つて適宜変化さ
せ、その他の条件を一定に保ちつつ形成する。そして、
ガス流量を変化させるには、具体的には、例えば手動あ
るいは外部駆動モータ等の通常用いられている何らかの
方法により、ガス流路系の途中に設けられた所定のニー
ドルバルブの開口を漸次変化させる操作を行えばよい。
このとき、流量の変化率曲線型である必要はなく、例え
ばマイコン等を用いて、あらかじめ設計された変化率曲
線に従つて流量を制御し、所望の含有率曲線を得ること
もできる。
また、光受容層をスパツタリング法を用いて形成する場
合、酸素原子、炭素原子、窒素原子あるいは第III族原
子又は第Ｖ族原子の層厚方向の分布濃度を層厚方向で変
化させて所望の層厚方向の分布状態を形成するには、グ
ロー放電法を用いた場合と同様に、酸素原子、炭素原
子、窒素原子あるいは第III族原子又は第Ｖ族原子導入
用の出発物質をガス状態で使用し、該ガスを堆積室内へ
導入する際のガス流量を所望の変化率に従つて変化させ
る。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例１乃至８に従つて、より詳細に説
明するが、本発明はこれ等によつて限定されるものでは
ない。
各実施例においては、光受容層をグロー放電法を用いて
形成した。第16図はグロー放電法による本発明の光受容
部材の製造装置である。
図中の1602、1603、1604、1605、1606のガスボンベに
は、本発明の夫々の層を形成するための原料ガスが密封
されており、その一例として、たとえば、1602はSiH4ガ
ス（純度99.999％）ボンベ、1603はH2で稀釈されたB2H6
ガス（純度99.999％、以下B2H6／H2と略す。）ボンベ、
1604はCH4ガス（純度99.999％）ボンベ、1605はSiF4ガ
ス（純度99.999％）ボンベ、1606はH2ガス（純度99.999
％）ボンベである。
これらのガスを反応室1601に流入させるにはガスボンベ
1602〜1606のバルブ1622〜1626、リークバルブ1635が閉
じられていることを確認し又、流入バルブ1612〜1616、
流出バルブ1617〜1621、補助バルブ1632、1633が開かれ
ていることを確認して、先ずメインバルブ1634を開いて
反応室1601、ガス配管内を排気する。次に真空計1636の
読みが約５×101-6torrになつた時点で、補助バルブ163
2、1633、流出バルブ1617〜1621を閉じる。
基体シリンダー1637上に光受容層を形成する場合の一例
をあげる。ガスボンベ1602よりSiH4ガス、ガスボンベ16
03よりB2H6／H2ガス、ガスボンベ1604よりCH4ガス、の
夫々をバルブ1622、1623、1624、1626を開いて出口圧ゲ
ージ1627、1628、1629、1631の圧を１kg／cm2に調整
し、流入バルブ1612、1613、1614、1616を徐々に開け
て、マスフロコントローラ1607、1608、1609、1611内に
流入させる。引き続いて流出バルブ1617、1618、1619、
1621、補助バルブ1632、1633を徐々に開いてガスを反応
室1601内に流入させる。このときのSiH4ガス流量、B2H6
／H2ガス流量CH4ガス流量及びH2ガス流量の比が所望の
値になるように流出バルブ1617、1618、1619、1621を調
整し、又、反応室1601内の圧力が所望の値になるように
真空計1636の読みを見ながらメインバルブ1634の開口を
調整する。そして基体シリンダー1637の温度が加熱ヒー
ター1638により50〜400℃の範囲の温度に設定されてい
ることを確認された後、電源1640を所望の電力に設定し
て反応室1601内にグロー放電を生起せしめるとともに、
マイクロコンピユーター（図示せず）を用いて、あらか
じめ設計された変化率線に従つて、CH4ガス流量、H2ガ
ス流量B2H6／H2ガス流量及びSiH4ガス流量を制御しなが
ら、基体シリンダー1637上に先ず、炭素原子と硼素原子
を含有するａ−Si(H,X)で構成された層を形成する。
所定時間経過後、B2H6／H2ガスを反応室1601内に導入す
る1618、1613、1623の各バルブを閉じて、SiH4ガスCH4
ガス及びH2ガスのみを反応室1601内に導入することによ
り、前記炭素原子と硼素原子を含有するａ−Si(H,X)層
で構成された層の上に、炭素原子を含有するが硼素原子
を含有しないａ−Si(H,X)層で構成された層を形成する
ことができる。
夫々の層を形成する際に必要なガスの流出バルブ以外の
流出バルブは全て閉じることは言うまでもなく、又夫々
の層を形成する際、前層の形成に使用したガスが反応室
1601内、流出バルブ1617〜1621から反応室1601内に至る
ガス配管内に残留することを避けるために、流出バルブ
1617〜1621を閉じ補助バルブ1632、1633を開いてメイン
バルブ1634を全開して系内を一旦高真空に排気する操作
を必要に応じて行う。
試験例 径２mmのSUSステンレス製剛体真球を用い、前述の第６
図に示した装置を用い、アルミニウム合金製シリンダー
（径60mm、長さ298mm）の表面を処理し、凹凸を形成さ
せた。
真球の径Ｒ′、落下高さｈと痕跡窪みの曲率半径Ｒ、幅
Ｄとの関係を調べたところ、痕跡窪みの曲率半径Ｒと幅
Ｄとは、真球の径Ｒ′と落下高さｈ等の条件により決め
られることが確認された。また、痕跡窪みのピツチ（痕
跡窪みの密度、また凹凸のピツチ）は、シリンダーの回
転速度、回転数乃至は剛体真球の落下量等を制御して所
望のピツチに調整することができることが確認された。
実施例１ 試験例と同様にアルミニウム合金製シリンダーの表面を
処理し、第1A表上欄に示すＤ、及びD/Rを有するシリン
ダー状Ａ支持体（シリンダーNO.101〜106）を得た。
次に該Ａ支持体（シリンダーNO.101〜106）上に、以
下の第1B表に示す条件で、第16図に示した製造装置によ
り光受容層を形成した。
なお、層中に含有せしめる硼素原子は、B2H6／SiF4≒10
0ppmであつて、該層全層について約200ppmドーピングさ
れているようになるべく導入した。
これらの光受容部材について、第17図に示す画像露光装
置を用い、波長780nm、スポツト径80μｍのレーザー光
を照射して画像露光を行ない、現像、転写を行なつて画
像を得た。得られた画像の干渉縞の発生状況は第1A表下
欄に示すとおりであつた。
なお、第17(A)図は露光装置の全体を模式的に示す平面
略図であり、第17(B)図は露光装置の全体を模式的に示
す側面略図である。図中、1701は光受容部材、1702は半
導体レーザー、1703はｆθレンズ、1704はポリゴンミラ
ーを示している。
次に、比較として、従来のダイヤモンドバイトにより表
面処理されたアルミニウム合金製シリンダー（径60mm、
長さ298mm、凹凸ピツチ100μｍ、凹凸の深さ３μｍ）を
用いて、前述と同様にして光受容部材を作製した。得ら
れた光受容部材を電子顕微鏡で観察したところ、支持体
表面と光受容層の層界面及び光受容層の表面とは平行を
なしていた。この光受容部材を用いて、前述と同様にし
て画像形成をおこない、得られた画像について前述と同
様の評価を行なつた。その結果は、第1A表下欄に示すと
おりであつた。
実施例２ 第2B表に示す層形成条件に従つて光受容層を形成した以
外はすべて実施例１と同様にして、Ａ支持体（シリン
ダーNO.101〜107）上に光受容層を形成した。
得られた光受容部材について、実施例１と同様にして画
像を形成したところ、得られた画像における干渉縞の発
生状況は、第2A表下欄に示すとおりであつた。
実施例３〜７ 実施例１のＡ支持体（シリンダーNO.103〜106）上
に、第３〜７表に示す層形成条件に従つて光受容層を形
成した以外はすべて実施例１と同様にして光受容部材を
作製した。なお、実施例３〜７において、光受容層形成
時における使用ガスの流量は、各々、第18〜22図に示す
流量変化線に従つて、マイクロコンピユーター制御によ
り自動的に調整した。また、各実施例において光受容層
中に含有せしめる硼素原子は実施例１と同じ条件で導入
した。
得られた光受容部材について、実施例１と同様にして画
像形成をおこなつた。
得られた画像は、いずれも干渉縞の発生が観察されず、
そして極めて良質のものであつた。
〔発明の効果の概略〕 本発明の光受容部材は前記のごとき層構成としたことに
より、前記したアモルフアスシリコンで構成された光受
容層を有する光受容部材の諸問題の総てを解決でき、特
に、可干渉性の単色光であるレーザー光を光源として用
いた場合にも、干渉現象による形成画像における干渉縞
模様の現出を顕著に防止し、きわめて良質な可視画像を
形成することができる。
また、本発明の光受容部材は、全可視光域に於いて光感
度が高く、また、特に長波長側の光感度特性に優れてい
るため殊に半導体レーザーとのマツチングに優れ、且つ
光応答が速く、さらに極めて優れた電気的、光学的、光
導電的特性、電気的耐圧性及び使用環境特性を示す。
殊に、電子写真用光受容部材として適用させた場合に
は、画像形成への残留電位の影響が全くなく、その電気
的特性が安定しており高感度で、高SN比を有するもので
あつて、耐光疲労、繰返し使用特性に長け、濃度が高
く、ハーフトーンが鮮明に出て、且つ解像度の高い高品
質の画像を安定して繰返し得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の光受容部材の１例を模式的に示した図
であり、第２及び３図は、本発明の光受容部材における
干渉縞の発生の防止の原理を説明するための部分拡大図
であり、第２図は、支持体表面に球状痕跡窪みによる凹
凸が形成された光受容部材において、干渉縞の発生が防
止しうることを示す図、第３図は、従来の表面を規則的
に荒した支持体上に光受容層を堆積させた光受容部材に
おいて、干渉縞が発生することを示す図である。第４及
び５図は、本発明の光受容部材の支持体表面の凹凸形状
及び該凹凸形状を作製する方法を説明するための模式図
である。第６図は、本発明の光受容部材の支持体に設け
られる凹凸形状を形成するのに好適な装置の一構成例を
模式的に示す図であつて、第６(A)図は正面図、第６(B)
図は縦断面図である。 第７〜15図は、本発明の光受容部材の光受容層における
酸素原子、炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少な
くとも一種、あるいは第III族原子又は第Ｖ族原子の層
厚方向の分布状態を表わす図であり、各図において、縦
軸は光受容層の層厚を示し、横軸は各原子の分布濃度を
表わしている。第16図は、本発明の光受容部材の光受容
層を製造するための装置の１例で、グロー放電法による
製造装置の模式的説明図である。第17図はレーザー光に
よる画像露光装置を説明する図である。第18乃至22図
は、本発明の光受容層形成におけるガス流量比の変化状
態を示す図であり、縦軸は光受容層の層厚、横軸は使用
ガスのガス流量を示している。 第１乃至第３図について、 100……光受容部材、101……支持体、102……光受容
層、102′、201、301……第一の層、102″、202、302…
…第二の層、103、203、303……自由表面、204、304…
…第一の層と第二の層との界面 第４、５図について、 401、501……支持体、402、502……支持体表面、403、5
03、503′……剛体真球、404、504……球状窪み 第６図について、 601……シリンダー、602……回転軸、603……駆動手
段、604……落下装置、605……剛体真球、606……ボー
ルフイーダー、607……振動機、608……回収槽、609…
…ボール送り装置、610……洗浄装置、611……洗浄液だ
め、612……洗浄液回収槽、613……落下口 第16図について、 1601……反応室、1602〜1606……ガスボンベ、1607〜16
11……マスフロコントローラ、1612〜1616……流入バル
ブ、1617〜1621……流出バルブ、1622〜1626……バル
ブ、1627〜1631……圧力調整器、1632，1633……補助バ
ルブ、1634……メインバルブ、1635……リークバルブ、
1636……真空計、1637……基体シリンダー、1638……加
熱ヒーター、1639……モーター、1640……高周波電源 第17図について、 1701……光受容部材、1702……半導体レーザー、1703…
…ｆθレンズ、1704……ポリゴンミラー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小池 淳 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−31144（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−58436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−145539（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−145540（ＪＰ，Ａ) 米国特許4432220（ＵＳ，Ａ) 米国特許3269066（ＵＳ，Ａ)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持体上に、シリコン原子と、酸素原子、
    炭素原子及び窒素原子の中から選ばれる少なくとも一種
    とを含有する非晶質材料で構成された感光層を少なくと
    も有する多層構成の光受容層を有する光受容部材であっ
    て、前記支持体の表面に、窪みの幅Ｄが500μｍ以下で
    窪みの曲率半径Ｒと幅Ｄとが0.035≦D/Rとされた複数の
    球状痕跡窪みによる凹凸を有することを特徴とする光受
    容部材。
  2. 【請求項２】前記光受容層が、周期律表第III族または
    第Ｖ族に属する原子を含有している特許請求の範囲第１
    項に記載の光受容部材。
  3. 【請求項３】前記光受容層が、周期律表第III族または
    第Ｖ族に属する原子を含有する電荷注入阻止層を構成層
    の１つとして有する特許請求の範囲第１項に記載の光受
    容部材。
  4. 【請求項４】前記光受容層が、構成層の１つとして障壁
    層を有する特許請求の範囲第１項に記載の光受容部材。
  5. 【請求項５】前記球状痕跡窪みの凹凸が、同一の曲率半
    径を有する球状痕跡窪みによる凹凸である特許請求の範
    囲第１項に記載の光受容部材。
  6. 【請求項６】前記球状痕跡窪みの凹凸が、同一の曲率半
    径及び幅を有する窪みによる凹凸である特許請求の範囲
    第１項に記載の光受容部材。
  7. 【請求項７】前記球状痕跡窪みが、前記支持体の表面に
    複数の剛体真球を自然落下させて得られた前記剛体真球
    の痕跡窪みによる凹凸である特許請求の範囲第１項に記
    載の光受容部材。
  8. 【請求項８】前記球状痕跡窪みは、ほぼ同一径の剛体真
    球をほぼ同一の高さから落下させて得られた前記剛体真
    球の痕跡窪みによる凹凸である特許請求の範囲第１項に
    記載の光受容部材。
  9. 【請求項９】前記支持体が、金属体である特許請求の範
    囲第１項に記載の光受容部材。
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