JPH0667453A - 磁性トナー用磁性粒子粉末 - Google Patents

磁性トナー用磁性粒子粉末

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 重量平均分子量150000以下の低分子量
結合剤樹脂に混合すると優れた分散性を発揮する鉄を主
成分とする磁性トナー用粒状磁性粒子粉末を提供する。 【構成】 吸油量24ml/100g以下であって、圧
縮度56以上を有する鉄を主成分とする粒状磁性粒子粉
末からなる磁性トナー用磁性粒子粉末である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性トナー用磁性粒子
粉末、詳しくは、低分子量、殊に、重量平均分子量が1
50000以下の低分子量結合剤樹脂に混合すると、優
れた分散性を発揮することができる鉄を主成分とする粒
状磁性粒子粉末に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、静電潜像現像法の一つとして、キ
ャリアを使用せずに樹脂中にマグネタイト粒子粉末等の
磁性粒子粉末を混合分散させた複合体粒子を現像剤とし
て用いる所謂一成分系磁性トナーによる現像法が広く知
られ、汎用されている。近時、複写機器の高速度化、高
画質化、連続化、省エネルギー化等の高性能化に伴っ
て、現像剤である磁性トナーの特性向上が強く要求され
ており、その為には、結合剤樹脂との混合性が良好であ
る磁性粒子粉末が強く要求される。
【0003】この事実は、特開昭55−65406号公
報の「一般に、このような一成分方式における磁性トナ
ー用の磁性粉には次のような諸特性が要求される。‥‥
VII)樹脂との混合性がよいこと。通常トナーの粒径
は数10μm以下であり、トナー中の微視的混合度がト
ナーの特性にとって重要となる。‥‥」なる記載の通り
である。
【0004】一方、磁性トナーの特性向上の為に結合材
樹脂の面からも種々の改良、検討が進められている。従
来、磁性トナー用に使用される結合剤樹脂としては、ス
チレン、ビニルトルエン等のビニル芳香族系樹脂、アク
リル酸、メタクリル酸等のアクリル系樹脂及びこれらの
共重合体樹脂等が用いられており、重量平均分子量で言
えば約300000程度の高分子量結合剤樹脂が用いら
れていた。
【0005】しかしながら、近時、高画質化の面から、
磁性トナーの粒子サイズは小さくなる傾向にあり、サイ
ズの小さい磁性トナーを得る為に粉砕が容易な重量平均
分子量150000以下の低分子量樹脂が結合剤に用い
られ実用化されている。
【0006】また、高速度化、省エネルギー化の面か
ら、磁性トナーの用紙への熱定着を出来るだけ低温で迅
速に行う為に低分子量の樹脂、換言すれば、低軟化点樹
脂を用いることが強く要求されている。この事実は、特
開昭55−130547号公報の「熱定着用現像剤は定
着温度が低く、かつ保存安定性に優れていることが望ま
しいが、定着温度を低くするために、低軟化点樹脂を使
用すると‥‥」なる記載の通りである。
【0007】そこで、重量平均分子量150000以下
の低分子量結合剤樹脂に混合すると、優れた分散性を発
揮することができる磁性粒子粉末が強く要求されてい
る。
【0008】従来、磁性トナーの特性の向上の為に、使
用する磁性粒子粉末の諸特性を問題にしたものとしては
特開昭55−130547号公報、特開昭57−249
50号公報、特開平1−182855号公報及び特開平
2−80号公報のそれぞれに記載の粒子がある。即ち、
特開昭55−130547号公報に記載の粒子は、吸油
量が100以下の磁性粒子粉末、特開昭57−2495
0号公報に記載の粒子は、圧縮率が25〜38%である
磁性粒子粉末、特開平1−182855号公報に記載の
粒子は、カサ密度が0.45g/ml以上の磁性粒子粉
末、特開平2−80号公報に記載の粒子はタップ密度
1.2〜2.5g/cm3 及び吸油量5〜30ml/1
00gを有する磁性粒子粉末に関するものである。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】重量平均分子量150
000以下の低分子量結合剤樹脂に混合すると、優れた
分散性を発揮することができる磁性粒子粉末は、現在最
も要求されているところであるが、公知の磁性粒子粉末
を用いて重量平均分子量150000以下の低分子量結
合剤樹脂に混合すると、十分な分散性が得られない。公
知の磁性粒子粉末を用いて重量平均分子量約30000
0程度の高分子量結合剤樹脂に混合すると、磁性粒子粉
末の吸油量が小さくなる程分散性が向上する傾向にある
ことが広く知られているが、公知の磁性粒子粉末を用い
て重量平均分子量150000以下の低分子量結合剤樹
脂に混合すると、逆に、磁性粒子粉末の吸油量が小さく
なる程分散性が低下する傾向にある。
【0010】そこで、本発明は、重量平均分子量150
000以下の低分子量結合剤樹脂に混合すると、優れた
分散性を発揮することができる磁性粒子粉末を提供する
ことを技術的課題とする。
【0011】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、吸油
量24ml/100g以下であって、圧縮度56以上を
有する鉄を主成分とする粒状磁性粒子粉末からなる重量
平均分子量150000以下の低分子量結合剤樹脂を使
用した磁性トナー用磁性粒子粉末である。
【0012】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。本発明における結合剤樹脂は、重量平均分
子量150000以下の低分子量の結合剤樹脂であり、
具体的には、市販のスチレン・アクリル樹脂ハイマーT
B−9000(重量平均分子量:110000)(三洋
化成社(製))等が使用できる。
【0013】本発明における磁性粒子粉末は、吸油量2
4ml/100g以下であって圧縮度56以上を有する
鉄を主成分とする粒状磁性粒子粉末である。吸油量が2
4ml/100gを越える場合には、結合剤樹脂との混
合性が悪く優れた分散性を発揮することができない。圧
縮度が56未満である場合には、重量平均分子量150
000以下の低分子量結合剤樹脂との混合時に磁性粒子
粉末に含まれる圧密体が解砕されず優れた分散性を発揮
することができない。尚、圧縮度とは{(タップ密度−
カサ密度)/タップ密度}×100で表され、この値が
小さい程粒子粉末の圧密体が多くなることを意味する。
【0014】鉄を主成分とする粒状磁性粒子粉末として
は、マグネタイト粒子粉末、マグヘマイト粒子粉末、こ
れらにFe以外の亜鉛、マンガン等の異種元素を含有す
る粒子粉末並びに亜鉛、マンガン、ニッケルから選ばれ
た1種又は2種以上を含むスピネル型フェライト粒子粉
末等のいずれでもよく、また、その形状は球状、六面体
状、八面体状等の粒状粒子であればよい。
【0015】本発明における吸油量24ml/100g
以下であって圧縮度56以上を有する鉄を主成分とする
粒状磁性粒子粉末は、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液
とを反応して得られたFe(OH)2 やFeCO3 等の
Fe含有沈澱物又は、必要により、Fe以外の亜鉛、マ
ンガン等の異種金属を添加して得られる異種金属及びF
e含有沈澱物を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気する、
所謂湿式法により得られた粒状マグネタイト粒子粉末又
は粒状スピネル型フェライト粒子粉末、これら湿式法で
得られた粒子を更に酸化又は酸化・還元して得られる粒
子粉末並びに、酸化鉄等の鉄原料と酸化マンガン、酸化
亜鉛等の副原料を混合加熱して得られる、所謂、乾式法
により得られた粒状スピネル型フェライト粒子粉末のい
ずれかを被処理粒子粉末とし、当該被処理粒子粉末をジ
ェットミルで処理する方法又は、被処理粒子粉末をホイ
ール型混練機で処理した後に衝撃型粉砕機で処理する方
法等により得られる。
【0016】ジェットミルとしては、Jet−O−Mi
zer、Micronizer、Blaw−Knox、
Trost Jet Mill等の各種がありいずれも
使用できるが、具体的には市販のニューマチック・ジェ
ツトミル P.J.M−200(商品名:日本ニューマ
チック工業(株)製)を使用すればよい。ホイール型混
練機としては、シンプソンミックスマーラー、マルチミ
ル、ストッツミル、逆流混練機、アイリッヒミル等各種
がありいずれも使用できるが、具体的には、市販のサン
ドミル MPUV−2(商品名:(株)松本鋳造鉄工所
製)、マルチマル MSF−15A(商品名:新東工業
(株)製)が使用でき、衝撃型粉砕機としては、具体的
には、市販の自由粉砕機 M−4(商品名:(株)奈良
機械製作所製)、パルぺライザー AP−1SH型(商
品名:ホソカワミクロン(株)製)、エックサンプルミ
ル KII−1(商品名:不二電機工業(株)製)等が
使用できる。
【0017】
【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、吸油量
24ml/100g以下であって圧縮度56以上を有す
る鉄を主成分とする粒状磁性粒子粉末は、重量平均分子
量が150000以下の低分子量結合剤樹脂に混合する
と、優れた分散性を発揮することができるという事実で
ある。
【0018】今、本発明者が行った数多くの実験例から
その一部を抽出して説明すれば、以下の通りである。図
1は、本発明における磁性粒子粉末と公知の磁性トナー
用磁性粒子粉末及び特開平2−80号公報に記載の磁性
粒子粉末の圧縮度と吸油量との関係をプロットしたもの
である。図1中、●印は本発明における磁性粒子粉末で
あり、○印は、特開平2−80号公報に記載の磁性粒子
粉末であり、△印、▲印、×印及び□印はそれぞれ磁性
トナー用磁性粒子粉末として市販されているBL−20
0(商品名:チタン工業(株)製)、EPT−500
(商品名:戸田工業(株)製)、BL−100(商品
名:チタン工業(株)製)、マピコ−Black(商品
名:チタン工業(株)製)である。
【0019】図1から明らかな通り、公知の磁性粒子粉
末及び特開平2−80号公報に記載の磁性粒子粉末の吸
油量及び圧縮度は、本発明に係る粒状磁性粒子粉末のそ
れらと相違している。
【0020】重量平均分子量150000以下の低分子
量結合剤樹脂の場合、公知の磁性粒子粉末及び特開平2
−80号公報に記載の磁性粒子粉末に比べ本発明に係る
粒状磁性粒子粉末のほうが優れた分散性を発揮する理由
について、本発明者は、以下のように考えている。即
ち、前者の磁性粒子粉末は、図1に示される通り、結合
剤樹脂との混合性を増す為に吸油量を小さくすると圧縮
度も小さくなって粒子粉末中に圧密体が増加する傾向に
あり、このように圧密体を含む磁性粒子粉末を重量平均
分子量約300000程度の高分子量結合剤樹脂に混合
すると混合時の粘度が十分高いことによって機械的シェ
アが大きく働く為圧密体が解砕されるが、重量平均分子
量150000以下の低分子量結合剤樹脂に混合すると
混合時の粘度が低いことによって機械的シェアがほとん
どかからない為、圧密体が解砕されないでそのままの状
態で残存する。一方、後者の本発明に係る粒状磁性粒子
粉末は吸油量が小さいものであり、しかも、圧密度が大
きいことに起因して結合剤樹脂との混合時の粘度が低く
ても機械的シェアによって圧密体が十分解砕される為結
合剤樹脂の重量平均分子量が約150000と小さくて
も優れた分散性を発揮する。
【0021】
【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の形状は、透過型電子顕微鏡及び走査型電子顕微鏡によ
り観察したものである。磁性粒子粉末の磁気特性は、
「振動試料型磁力計VSM−3S−15」(東英工業
(株)製)を用いて外部磁場10KOeの下で測定した
値である。タップ密度(g/ml)は、カサ密度測定を
した後の磁性粒子粉末10gを20mlのメスシリンダ
ー中にロートを用いて静かに充填させ、次いで、25m
mの高さから自然落下させる操作を600回繰り返した
後に充填している磁性粒子粉末の容量(ml)をメスシ
リンダーの目盛から読み取り、この値を式タップ密度
(g/ml)=10g/容量(ml)に挿入して計算し
て求めた値で示した。カサ密度(g/ml)及び吸油量
はJIS K 5101に記載の方法により測定した値
で示した。樹脂膜表面の光沢は、デジタル光沢計 UG
V−50(スガ試験機(株)製)を用い、入射角20°
で測定した値で示した。
【0022】尚、入射角が小さくなる程、樹脂成型体表
面のより微妙な凹凸をも感知することができ、分散性の
程度がより明確に判別できるので、光沢度の測定は、入
射角20°で行なった。
【0023】実施例1〜5 比較例1〜7; 実施例1 湿式法により水溶液中から生成した吸油量22ml/1
00gであって、圧縮度55を有する個数平均粒子径
0.22μmの球状を呈したマグネタイト粒子粉末(磁
化値83.5emu/g、保磁力55 Oe)を被処理
粒子粉末として用い、該被処理粒子粉末10Kgをシン
プソン・ミックスマーラーである「サンドミル MPU
V−2」(商品名:(株)松本鋳造鉄工所製)に投入し
て、30分間処理した。次いで、得られたサンドミルに
よる処理粒子粉末10Kgをエックサンプルミル KI
I−1(商品名:不二電機工業(株)製)に投入して処
理した。得られたエックサンプルミルによる処理粒子粉
末は吸油量16.5ml/100gであって圧縮度58
を有する個数平均粒子径0.22μmの球状を呈したマ
グネタイト粒子粉末(磁化値83.1emu/g、保磁
力55 Oe)であった。
【0024】上記の処理済球状磁性粒子粉末15gとあ
らかじめ60℃で8時間乾燥したスチレン−アクリル樹
脂ハイマーTB−9000(重量平均分子量:1100
00)(商品名:三洋化成(株)製)34g及び離型剤
としてポリプロピレン樹脂ビスコール550P(商品
名:三洋化成(株)製)1gとを表面温度130℃の熱
間ロールで5分間練り込み混練物を得た。得られた混練
物を熱間プレスでシート状に加工し、シート状樹脂を作
成した。このシート状樹脂の光沢度は、入射角20°の
場合73.9%であった。尚、参考までに、上記スチレ
ン−アクリル樹脂ハイマーTB−9000に代えて高分
子量のハイマーTB−1000(重量平均分子量:30
0000)を使用した場合の光沢度もあわせて示す。
【0025】実施例2〜5、比較例1〜7 被処理粒子粉末の種類、機械処理工程における機械の種
類及び処理順序を種々変化した以外は、実施例1と同様
にして処理済磁性粒子粉末を得た。この時の主要製造条
件及び諸特性を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
【発明の効果】本発明に係る磁性粒子粉末は、吸油量2
4ml/100g以下であって、圧縮度56以上を有し
ていることに起因して低分子量、殊に、重量平均分子量
が150000以下の結合剤樹脂に混合すると優れた分
散性を発揮することができるので、磁性トナー用磁性粒
子粉末として好適である。
【0028】
【図面の簡単な説明】
【図1】磁性トナー用磁性粒子粉末の圧縮度と吸油量と
の関係をプロットしたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 泰彦 広島県広島市中区舟入南4丁目1番2号戸 田工業株式会社創造センター内 (72)発明者 岡野 洋司 広島県広島市中区舟入南4丁目1番2号戸 田工業株式会社創造センター内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 吸油量24ml/100g以下であっ
    て、圧縮度56以上を有する鉄を主成分とする粒状磁性
    粒子粉末からなる重量平均分子量150000以下の低
    分子量結合剤樹脂を使用した磁性トナー用磁性粒子粉
    末。
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