JPH0666703A - プラスチックスへのガスの収着量を測定する方法及び装 置 - Google Patents

プラスチックスへのガスの収着量を測定する方法及び装 置

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JPH0666703A
JPH0666703A JP21951192A JP21951192A JPH0666703A JP H0666703 A JPH0666703 A JP H0666703A JP 21951192 A JP21951192 A JP 21951192A JP 21951192 A JP21951192 A JP 21951192A JP H0666703 A JPH0666703 A JP H0666703A
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Akira Yokoyama
昭 横山
Susumu Hataho
進 幡歩
Koji Niimi
宏二 新美
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Abstract

(57)【要約】 【目 的】 プラスチックスへの炭酸ガス等のガスの収
着量を簡易に、かつ精度よく測定する。 【構 成】 恒温恒湿槽1内に密閉容器2と密閉容器内
に納められる精密電子天秤よりなる天秤装置3を設置
し、プラスチックスのスペシメンを天秤に掛け、真空ポ
ンプ4により密閉容器2内のガスを抜いて真空(10-5
〜10-6Torr)にし、揮発成分等を完全に除去した
のちのスペシメンの重量W1 を計測する。次に密閉容器
内に炭酸ガスを供給し、スペシメンに十分ガスを収着さ
せたのちのスペシメンの重量W2 を計測して、両者の差
2 −W1 よりガスの収着量を求める。ついで容積に換
算し、単位体積当たりのガスの収着量vを算出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエチレンテレフタ
レートPET、ポリエチレンナフタレートPEN、ポリ
ブチレンテレフタレートPBT、ポリカーボネイトPC
等のポリエステル樹脂、ポリオレフィン等のプラスチッ
クスへのガスの収着量を測定する方法及び装置に関す
る。
【0002】
【従来技術】この種プラスチックスの重要な用途の一つ
に炭酸飲料用のボトルがある。炭酸飲料用のボトルとし
ては、材質的に炭酸ガスが透過しにくゝ、かつ溶解しに
くいものが望まれる。ボトル内に封入した炭酸ガスがボ
トル外に放散したり、ボトルに収着されてボトル内の炭
酸ガス量が少なくなると、炭酸飲料の風味が損なわれる
ようになるからである。
【0003】そこでこの種プラスチックスでは、評価
上、ガスの透過度や溶解度を知ることが必要とされるよ
うになるが、透過度を測定するための試験方法はともか
くとして、溶解度を測定するための試験方法は従来知ら
れていなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは当初、プ
ラスチック製ボトルに炭酸ガスを封入して恒温恒湿槽に
入れ、ボトルから透過する炭酸ガス量をガスクロマトグ
ラフィを用いて測定すると共に、ボトルの内圧を測定し
てガス圧の低下量からボトル内に残存する炭酸ガス量を
求め、ついでボトルに当初封入した炭酸ガス量から透過
した炭酸ガス量とボトル内の残存炭酸ガス量を減算して
ボトルに収着される炭酸ガス量を算出することを考え
た。
【0005】本発明は、上記の方法を発展させ、これよ
りも更に簡単で、ボトルへのガスの収着量を精度よく測
定することができる方法及び装置を提供しようとするも
のである。
【0006】
【課題の解決手段及び作用】本発明の測定方法は、密閉
容器内にプラスチックスのスペシメンと、スペシメンの
重量を計測する計量装置を設け、真空ポンプにより密閉
容器内のガスを抜き、真空状態にしてスペシメン中の揮
発成分等を除去したのち、ガスを注入して十分収着させ
たのち、スペシメンの重量増加を計量装置により計測し
て求めることを特徴とするもので、容器内のガスは好ま
しくは、所望の温度及び圧力にコントロールされる。
【0007】上記の方法を実施するための装置は、密閉
容器と、密閉容器内のガスを抜く真空ポンプと、密閉容
器内に納められ、プラスチックスのスペシメン重量を計
測する計量装置と、密閉容器内にガスを供給する供給装
置とより構成され、好ましくは更に容器内のガスの温度
及び圧力をコントロールする手段が設けられる。本発明
によれば、真空状態にして揮発成分等を除去したのちの
スペシメンの重量と、ガスを十分に収着したのちのスペ
シメンの重量との差から、スペシメンに収着したガスの
重量が求められるが、ガスの収着量は容積、ことにスペ
シメンの単位容積当たりのガスの容積で表す方が好まし
い。スケールアップルし、収着量の程度を把握し易くな
るからである。
【0008】収着量の重量より容積への換算は、ガスの
分子量により、またスペシメンの容積はスペシメンの比
重と重量より求められるが、かゝる計算は、マニュアル
によって行うこともできるし、また計量装置によって計
測したスペシメンの重量を演算処理装置に入力し、演算
処理装置で自動的に行うようにすることもできる。本発
明で用いられる容器は、ステンレス製の圧力容器が望ま
しい。圧力をかけた状態での測定ができるからである。
【0009】また計量装置は、精密なもの程望ましく、
天秤装置を例にとっていえば、近年、精度が±0、1μ
g程度のものが開発されている。容器内の温度をコント
ロールするには、供給されるガスを熱交換器に通して冷
却或いは加熱するようにしてもよいが、好ましくは容器
を恒温恒湿槽に入れ、冷熱風発生器を設けて恒温恒湿槽
内のエアーを取入れ、冷却或いは加熱したのち恒温恒湿
槽内へ戻すようにするのが望ましい。温度コントロール
が容易となるからである。
【0010】ガスの圧力をコントロールするためには、
例えば減圧弁、ブースター等を用いるとよい。本発明が
対象とするプラスチックスのスペシメンは,主として炭
酸飲料用のボトルに使用されるものであるが、これに限
定されるものではない。容器に供給されるガスも炭酸ガ
スに限るものではなく、他の任意のガス、例えば酸素、
窒素が用いられる。
【0011】
【実施例】図1は、本発明に係る試験装置の一例を示す
もので、恒温恒湿槽1内には、フランジ14での筒部1
6の取外しによってスペシメン15を出し入れできるよ
うにしたステンレス製密閉容器2と、密閉容器内に納め
られる電子天秤(図2)よりなる米国CAHN社製20
00型天秤装置3(最大重量1.5g、最大重量変化1
00mg、精度±0.1μg、最高ガス温度110℃)
が設置してあり、天秤によって計測されたスぺシメン1
5の重量が図示しないゲージに表示されるようになって
いる。そして真空ポンプ4によって密閉容器2内のガス
が抜かれ、また図示しない炭酸ガスボンベより一定圧の
炭酸ガスがガス留め5に一旦貯留されたのち、密閉容器
2内に供給されるようにしてあり、供給された炭酸ガス
の圧力は圧力計6によって検出されるようになってい
る。
【0012】図中、7は冷熱風発生器で、恒温恒湿槽1
から取入たエアーを所望温度に冷却或いは加熱したのち
恒温恒湿槽1に戻し、恒温恒湿槽内を所望温度に維持す
るようになっている。8〜12はバルブであり、13は
恒温恒湿槽1の開閉蓋である。プラスチックスのスペシ
メンの炭酸ガスの収着量は次のようにして求められる。
【0013】先ず、密閉容器2のフランジ14を連結す
る止ネジを緩め、筒部16を取外したのち、スペシメン
を電子天秤に載せ、筒部16を取付ける。ついでバルブ
8、9及び10を開け、真空ポンプ4を駆動して密閉容
器内を真空(10-5〜10-6Torr)にし、スペシメ
ン中に含まれる揮発成分等を重量が平衡に達するまで待
って完全に除去する。そして天秤装置3によって計量さ
れたときのスペシメンの重量W1 をゲージより読取る。
【0014】次にバルブ11、12を開け、ガス留め5
内の一定圧の炭酸ガスを密閉容器内に供給し、重量が平
衡に達するまで待って十分に収着させたのち、このとき
のスペシメンの重量W2 をゲージより同様にして読取
る。読取った重量からスペシメンに収着するガスの重量
2 −W1 を求める。次に炭酸ガスの分子量44g/m
olから収着したガスの容積Vを計算し、かつスペシメ
ンの重量wと密度ρとからスペシメンの容積vを計算す
る。そしてスペシメン1cc当たりのガスの収着量V1
算出する。
【0015】
【実験例】J135(三井ペット樹脂製固有粘度0.8
5dl/g)の樹脂で成形したPET炭酸ボトル(容積
1.5l、面積延伸倍率13.4倍)の胴中央延伸部の
切片A(厚さ0.4mm、縦100mm、横20mm)、PE
N(ポリエチレンナフタレート)樹脂は、2.6ナフタ
レンジカルボン酸とエチレングリコールより一般のポリ
エステルを作る方法と同様の重合方法にて作った。この
時の固有粘度は0.6dl/gであった。)炭酸ボトル
(容積1.5l、面積延伸び倍率13.4倍)の胴中央
延伸部の切片B(厚さ0.37mm、縦100mm、横20
mm) 及びJ135を90wt%、B010(三井ペット
樹脂製特殊ポリエステル固有粘度0.85dl/g)を
10wt%の割合でブレンドした炭酸ボトル(容積1.
5l、面積延伸倍率13.4倍)の胴中央部の切片C
(厚さ0.38mm、縦100mm、横20mm) についてそ
れぞれ図1に示す試験装置を用い、密閉容器に供給され
る炭酸ガスの圧力を切片A、B、Cいずれも、4.0kg
/cm2 として上記と同様の手順により、収着量W2 −W
1 、V1 を算出した、その結果を表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】表に見られるように、PETボトルの炭酸
ガス収着量は4kg/cm2の時、5.52cc/cc-polymer
で、スペシメンの体積の約5.5倍のガスが収着され
た。またブレンドボトルでの収着量は4.41cc/cc-p
olymerで、PETの約80%となり、PENボトルでの
収着量は、平均2.15cc /cc-polymerで、PETの約
40%となった。
【0018】
【発明の効果】本発明の方法及び装置によれば、真空状
態でスペシメンが揮発成分等を完全に除去したのち、ガ
スを収着させ、収着による重量増加を直接測定すること
によりガスの収着量を簡単に、かつ精度よく測定するこ
とができる。また計測した重量を容積に換算し、スペシ
メンの単位容積当たりの収着ガスの容積を求めるように
することにより、収着量の程度の把握が容易となる。
【0019】また更に、容器内のガスの温度及び圧力を
コントロールする手段を設けることにより、温度及び圧
力を変えた種々の条件下での測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る測定装置のブロック図。
【図2】 天秤装置の略図。
【符号の説明】
1・・・恒温恒湿槽 2・・・密閉
容器(ステンレス製) 3・・・天秤装置 4・・・真空
ポンプ 5・・・ガス溜め 6・・・圧力
計 7・・・冷熱風発生器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新美 宏二 山口県玖珂郡和木町和木六丁目1番2号 三井石油化学工業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 密閉容器内にプラスチックスのスペシメ
    ンと、スペシメンの重量を計測する計量装置を設け、真
    空ポンプにより密閉容器内のガスを抜き、真空状態にし
    てスペシメン中の揮発成分等を除去したのち、ガスを注
    入して十分収着させたのち、スペシメンの重量増加を計
    量装置により計測して求めることを特徴とするプラスチ
    ックスへのガスの収着量を測定する方法。
  2. 【請求項2】 計測した重量は容積に換算され、スぺシ
    メン単位容積当たりの収着ガスの容積が求められる請求
    項1記載のプラスチックスへのガスの収着量を測定する
    方法。
  3. 【請求項3】 密閉容器と、密閉容器内のガスを抜く真
    空ポンプと、密閉容器内に納められ、プラスチックスの
    スペシメン重量を計測する計量装置と、密閉容器内にガ
    スを供給する供給装置とより構成されるプラスチックス
    へのガスの収着量を測定する装置。
  4. 【請求項4】 容器内のガスの温度及び圧力をコントロ
    ールする手段が設けられる請求項3記載のプラスチック
    スへのガスの収着量を測定する装置。
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CN103868820A (zh) * 2014-04-01 2014-06-18 贝士德仪器科技(北京)有限公司 重量法物理吸附仪
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