CN103868820A - 重量法物理吸附仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重量法物理吸附仪，该吸附仪包括：真空室、微量天平、多样品转换装置和真空泵；其中，真空室的底端设有样品管连接口；微量天平设置在真空室内，微量天平底端设有多个测试位，各测试位均能从真空室的样品管连接口伸出至真空室连接的样品管内；多样品转换装置与多个测试位连接，能驱动多个测试位转换各测试位的位置；真空泵经管路和阀门与真空室内连通。该吸附仪通过在微量天平底端设置多个测试位，并通过设置的多样品转换装置驱动该多个测试位，实现转换各测试位的位置，实现一个微量天平能对多个样品进行测量，不但提高测试效率，也未增加吸附仪的成本和体积。

Description

重量法物理吸附仪

技术领域

本发明涉及吸附设备领域，特别是涉及一种方便使用的重量法物理吸附仪。

背景技术

气体分子或蒸汽分子可以被固体表面吸附，如果吸附质分子以类似于凝聚的物理过程与固体表面结合，即以范德华力相互作用，称为物理吸附。一般来说，在一定温度下，越容易液化的气体越容易被吸附，吸附可以是单分子层的也可以是多分子层的，解吸也相对容易。物理吸附在测定材料的比表面和孔径分布的方面被广泛应用，其中低温氮吸附和蒸汽吸附发挥了重要作用。重量法蒸汽吸附仪是通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间，其结合了微天平、气体流动和蒸汽测量的技术优势。重量法物理吸附仪的应用具有重要作用，可用于实验室、研发部门以及质控部门等确定产品结构、产品稳定性、吸湿性及产品开发中固体材料存在的问题等。

目前的重量法物理吸附仪测试样品时，一个微量天平下面悬挂一个样品测试位，这样一次只能测试一个样品。若要实现一台重量法物理吸附仪对多个样品测试，则需要使用多个微量天平。

而存在的问题是：采用多个微量天平不但增加仪器体积，且由于微量天平价格较高，会提高测试成本，并且也使测试效率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种重量法物理吸附仪，能不增加微量天平的数量，实现对多个样品测试，从而解决上述问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种重量法物理吸附仪，包括：

真空室、微量天平、多样品转换装置和真空泵；

其中，所述真空室的底端设有样品管连接口；

所述微量天平设置在所述真空室内，所述微量天平底端设有多个测试位，所述各测试位均能从所述真空室的样品管连接口伸出至所述真空室连接的样品管内；

所述多样品转换装置与所述多个测试位连接，能驱动所述多个测试位转换各测试位的位置；

所述真空泵经管路和阀门与所述真空室内连通。

本发明的有益效果为：通过在微量天平底端设置多个测试位，并通过设置的多样品转换装置驱动该多个测试位，实现转换各测试位的位置，实现一个微量天平能对多个样品进行测量，不但提高测试效率，也未增加吸附仪的成本和体积。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的重量法物理吸附仪的结构示意图；

图中各标号为：1-真空室；2-微量天平；21-测试位；22-控制装置；31-转换装置；32-磁力传动装置；33-驱动装置；4-样品管；5-恒温反应浴；6-真空泵；7-蒸馏装置；8-氮气气源；9-液氮冷阱装置；10-温度传感器；11-第一阀门；12-第二阀门；13-第三阀门。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

图1所示为本发明实施例提供一种重量法物理吸附仪，可作为低温氮吸附或蒸汽吸附的测试仪器，该吸附仪包括：真空室、微量天平、多样品转换装置、真空泵、温度传感器和控制装置；

其中，真空室的底端设有样品管连接口；

微量天平设置在真空室内，微量天平底端设有多个测试位，各测试位均能从真空室的样品管连接口伸出至真空室连接的样品管内；

多样品转换装置与多个测试位连接，能驱动多个测试位转换各测试位的位置；

真空泵经管路和阀门与真空室内连通；

真空泵经管路和阀门与真空室内连通；

温度传感器设置在所述真空室内，其探测端能伸出设置在所述真空室连接的样品管内。

优选的，上述吸附仪还包括：控制装置，设置在真空室外，分别与微量天平和温度传感器电连接，用于获取的温度传感器的数据以及控制微量天平。控制装置可采用电脑。

上述重量法物理吸附仪中，多样品转换装置包括：转换装置、磁力传动装置和驱动装置；

其中，转换装置设置在真空室内与多个测试位连接；

驱动装置设置在真空室外；

磁力传动装置由第一磁体和第二磁体组成，第一磁体设置在真空室内，与转换装置连接；第二磁体设置在真空室外，与驱动装置连接；第一磁体与第二磁体磁耦合连接。

上述重量法物理吸附仪还包括：放置样品管的恒温反应浴，设置在真空室下方。

上述重量法物理吸附仪还包括：蒸馏装置，蒸馏装置经管路和阀门与真空室内连通。

上述重量法物理吸附仪中，蒸馏装置设有两个通过管路和阀门连接的蒸馏位。

上述重量法物理吸附仪还包括：氮气气源，经管路和阀门与真空室内连通。

上述重量法物理吸附仪还包括：液氮冷阱装置，设置在真空泵与真空室之间的连接管路上。

下面结合附图和具体实施例对本发明的吸附仪作进一步说明。

本发明实施例提供的重量法物理吸附仪既可以做蒸汽吸附测试，又可以做低温氮吸附测试，该吸附仪主要包括：真空室、微量天平、多样品转换装置和真空泵，进一步还包括：蒸馏装置、氮气气源和液氮冷阱装置。其中，真空室内部设有温度传感器，多样品转换装置的作用是通过磁力转换装置实现单天平多样品转换称量，从而实现对多个样品进行测试；蒸馏装置的作用是通过蒸馏装置提纯吸附质，为蒸汽吸附测试提供高纯蒸汽；氮气气源有两个作用，一方面可以作为低温氮吸附测试的气源，另一方面系统测试完毕后，真空室内由于抽真空处于低压，向真空室内充入氮气，使真空室内恢复常压，便于样品管拆卸。液氮冷阱装置的作用是流经该冷阱装置的蒸汽冷凝，留在冷阱装置内，防止蒸汽进入真空泵，污染真空泵。

下面分别对各装置进行说明：

（一）多样品转换装置：

通过设置多样品转换装置，该吸附仪实现了单天平多样品测试，如图1所示，真空室中，单一的微量天平下面可吊挂多个样品测试位，各测试位的样品质量通过多样品转换装置驱动依次轮流称量。具有以下优点：用一台微量天平可依次测量不同测试位样品的质量，从而实现多个样品的测试，降低仪器成本，提高了测试效率。

通过多样品转换装置与设置多个样品测试位的微量天平配合，解决了现有重量法物理吸附仪一次只能测试一个样品，即一个天平下面只能悬挂一个样品测试位。若要实现多个样品的测试需要使用多个微量天平，这样将会提高测试成本，增加仪器体积，存在测试效率低，成本高的问题。

上述多样品转换装置由转换装置、磁力传动装置和驱动装置（可采用电机）构成，在该重量法物理吸附仪测试过程中，对各测试位的样品称量的转换是通过置于仪器内恒温的真空室内的转换装置实现的，利用作为驱动装置的电机驱动磁力传动装置从而实现其称量转换功能。若将作为驱动装置的电机直接与传动装置连接，这就需要将电机置于恒温真空室内，由于电机工作过程中发热，影响真空室的恒温效果，造成真空室内温度不恒定的情况，从而影响测试结果；且电机在工作过程中的发热也会影响微量天平的稳定性。如果将电机置于恒温真空室外，若采用机械密封则存在机械传动不易密封，不能保证真空室的真空度的问题。

本发明的多样品转换装置采用磁力传动装置来解决了机械传动不易密封的问题，在电机与转换装置之间加磁力器（由能磁耦合连接的第一磁体与第二磁体构成）作为磁力传动装置，电机直接带动磁力器的主动件（即第二磁体），而磁力器的主动件在磁力的作用下带动被动件（即第一磁体），从而实现无接触的磁力传动。磁力传动的主动件和被动件通过磁力耦合连接相互无接触，实现了动力传输的静密封状态，实现了零泄漏；同时避免了由于电机置于真空室内，电机发热影响真空室的温度，造成真空室温度不恒定的情况；磁力传动装置无刚性连接，抗振能力强，运动平稳。因此，磁力传动装置应用于真空系统中，具有结构简单，运动平稳，零泄漏等优点。

（二）蒸馏装置：

本发明实施例的吸附仪中，设置的蒸馏装置通过通气管路与该吸附仪的真空室相连，为测试提供高纯蒸汽源。蒸馏过程与样品的预处理过程可同时进行。所述蒸馏装置含有两个蒸馏位，即蒸馏位A和蒸馏位B，蒸馏位A和蒸馏位B并联。所述蒸馏位A有两个作用，既可以作为蒸馏位，又可以作为饱和蒸汽压的测试位。该蒸馏装置设置安装在重量法物理吸附仪上，结构简单，便于操作。

该蒸馏装置的具体工作过程为：首先向蒸馏位A中装入含有机试剂的蒸馏管，在蒸馏位B上装入空的干净的蒸馏管，三个阀门11、12和13打开，抽真空一段时间，使蒸馏管A中的有机试剂蒸发少许，除去部分低沸点杂质；然后将蒸馏管A置于液氮环境中降温，在液氮温度下吸附质会凝固，继续抽真空一段时间，使蒸馏管A、B中的气体抽干净；关闭阀门12，取下液氮杯并将蒸馏管B置于液氮环境中降温，采用自动升温或辅助升温的方式使蒸馏管A中的有机试剂融化并蒸发凝结到蒸馏管B中，并在液氮温度下凝固下来；最后当蒸馏管A中剩余少量有机试剂时（此时剩余的该少量试剂中含较多高沸点杂质），关闭阀门11，将蒸馏位A换干净的空的蒸馏管，再将蒸馏位B中的吸附质按照上述操作蒸馏至A中。反复上述操作便可得到高纯的吸附质，最后得到的高纯的吸附质保留在蒸馏位A上。蒸馏过程与样品的预处理过程可同时进行，互不影响。

该吸附仪设置蒸馏装置，解决了现有的重量法蒸汽吸附仪上没有提纯装置，若测试过程中使用的吸附质纯度不够，吸附质中的杂质将影响样品对吸附质的吸附，从而影响测试结果；若将吸附质提纯，需要另外寻找提纯装置，会给操作者带来不便的问题。

（三）该吸附仪既可以做蒸汽吸附测试，又可以做低温氮吸附测试：

该吸附仪气源部分包括蒸汽气源和氮气气源，既可以做蒸汽吸附测试，又可以做低温氮吸附测试，其中，低温氮吸附测试由氮气气源实现，氮气气源有两个作用，一方面可以作为低温氮吸附测试的气源，为测试提供高纯氮气；另一方面系统测试完毕后，真空室内由于抽真空处于低压，向真空室内充入氮气，使真空室内恢复常压，便于样品管拆卸。

蒸汽吸附测试用的蒸汽气源是通过重量法物理吸附仪的蒸馏装置提供，测试用的吸附质通过该蒸馏装置提纯后，为测试提供高纯的蒸汽。

通过设置双气源，该吸附仪既可以做蒸汽吸附测试，又可以做低温氮吸附测试。解决了现有的重量法物理吸附仪只能做蒸汽吸附测试，不能同时实现蒸汽吸附测试和低温氮吸附测试的问题。

现有技术的重量法物理吸附仪只能做蒸汽吸附测试，不能同时实现蒸汽吸附测试和低温氮吸附测试。

基于现有技术所存在的问题，本发明提供的重量法物理吸附仪，既可以做蒸汽吸附测试，又可以做低温氮吸附测试。该重量法物理吸附仪中的气源部分包括蒸汽气源和氮气气源。

蒸汽吸附测试用的蒸汽气源是通过重量法物理吸附仪的蒸馏装置提供，测试用的吸附质通过该蒸馏装置提纯后，为测试提供高纯的蒸汽。

氮气气源部分有两个作用，一方面可以作为低温氮吸附测试的气源，为测试提供高纯氮气；另一方面系统测试完毕后，真空室内由于抽真空处于低压，向真空室内充入氮气，使真空室内恢复常压，便于样品管拆卸。

（四）该吸附仪测试过程中可实时测试饱和蒸汽压：

饱和蒸汽压(P0)是一定的温度下，与同种物质的液态(或固态)处于平衡状态的蒸汽所产生的压强，它随温度升高而增加，并且如果该物质的纯度不同那么它的饱和蒸汽压也不同。饱和蒸汽压(P0)是物质的一个重要性质，它的大小取决于物质的本性和温度。

在物理吸附测试过程中，P/P0的数值是整个比表面和孔径分析过程中的一组重要数据。影响P0的主要因素有：吸附质的种类或纯度不同，P0值不同；环境压力改变，P0值也随之变化；温度变化也使P0值随之变化。总之，饱和蒸汽压(P0)在整个测试过程中受环境影响一直在变化。所以饱和蒸汽压(P0)的实时检测是解决以上问题的最好方案，独立的P0检测分析站也是不可缺少的。

现有技术的重量法物理吸附仪无P0实时测试功能，通常获取P0值的方式有两种，即采用当前大气压代替P0或通过温度传感器测试恒温浴的温度来计算P0，这两种方法均不是直接测试P0的装置，所获取的P0值误差大。

为了解决现有技术所存在的问题，本发明的重量法物理吸附仪以蒸馏装置中的蒸馏位A提供一种具有实时测试P0的装置，所述作为饱和蒸汽压(P0)的测试站即为蒸馏装置中的蒸馏位A，既可以实现P0的实时检测，又可以用作吸附质的提纯装置。测试过程中，装有吸附质的蒸馏管置于蒸馏位A处，与测试单元的样品管同时置于恒温浴中，实时检测P0。通过该P0测试装置能够直接测得饱和蒸汽压P0值，解决了现有技术所存在的问题，减少了测试中间环节，提高了测试结果的准确性。

（五）液氮冷阱装置的作用：

本发明的重量法物理吸附仪抽真空过程中，如果水、有机试剂等被抽到真空泵中，将污染真空泵，降低真空泵的真空度和使用寿命。通过设置液氮冷阱装置可除去影响真空泵的杂质。在真空泵抽真空过程中，进入冷阱装置的有机蒸汽、水蒸汽等组分，当其分压高于液氮温度下该组分的饱和蒸汽压时，该组分就会被冷凝留在冷阱装置里，有效减少了这些组分进入真空泵，降低真空泵的污染程度。

通过设置液氮冷阱装置，将液氮冷阱装置设置安装在真空泵连接蒸馏装置和真空室之间的管路上，有效除去了抽真空过程中的水、有机蒸汽等进入真空泵，保护真空泵，提高真空度。该液氮冷阱装置的作用主要体现在以下几方面：（1）样品加热抽真空预处理过程中，样品中的水等杂质经液氮冷阱装置在液氮温度下冷凝，留在冷阱中；（2）吸附质经蒸馏装置减压蒸馏过程中，吸附质蒸汽等组分经液氮冷阱装置，在液氮温度下冷凝，留在冷阱中；（3）样品在脱附过程中，被抽走的吸附质蒸汽经液氮冷阱装置，在液氮温度下冷凝，留在冷阱中。可以知道，液氮冷阱装置的作用并不局限于以上几方面。

综上所述，本发明实施例的重量法物理吸附仪，在未增加体积和成本的前提下，实现了单天平的多样品测试。具有结构简单操作方便的优点。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种重量法物理吸附仪，其特征在于，包括：

真空室、微量天平、多样品转换装置、真空泵和温度传感器；其中，

所述真空室的底端设有样品管连接口；

所述微量天平设置在所述真空室内，所述微量天平底端设有多个测试位，所述各测试位均能从所述真空室的样品管连接口伸出至所述真空室连接的样品管内；

所述多样品转换装置与所述多个测试位连接，能驱动所述多个测试位转换各测试位的位置；

所述真空泵经管路和阀门与所述真空室内连通；

所述温度传感器设置在所述真空室内，其探测端能伸出设置在所述真空室连接的样品管内。

2.根据权利要求1所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，所述多样品转换装置包括：

转换装置、磁力传动装置和驱动装置；

所述转换装置设置在所述真空室内与所述多个测试位连接；

所述驱动装置设置在所述真空室外；

所述磁力传动装置由第一磁体和第二磁体，所述第一磁体设置在所述真空室内，与所述转换装置连接；所述第二磁体设置在所述真空室外，与所述驱动装置连接；所述第一磁体与第二磁体磁耦合连接。

3.根据权利要求1所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，还包括：放置样品管的恒温反应浴，设置在所述真空室下方。

4.根据权利要求1、2或3任一项所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，还包括：蒸馏装置，蒸馏装置经管路和阀门与所述真空室内连通。

5.根据权利要求4所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，所述蒸馏装置设有两个通过管路和阀门连接的蒸馏位。

6.根据权利要求1、2或3任一项所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，还包括：氮气气源，经管路和阀门与所述真空室内连通。

7.根据权利要求1、2、3或4任一项所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，还包括：液氮冷阱装置，设置在所述真空泵与所述蒸馏装置和真空室之间的连接管路上。

8.根据权利要求1或2所述的重量法物理吸附仪，其特征在于，还包括：控制装置，设置在所述真空室外，分别与所述微量天平和所述温度传感器电连接。

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