CN1081510A - 重量法静吸附仪 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种测定吸附材料的吸附或解吸的重
量变化的测量仪器。本仪器是由抽气装置、吸附质加
样装置、真空室、压力测量装置、吸附量测量装置、温
度控制装置所组成的。本仪器中采用超高真空阀门、
超高真空微调阀，以代替传统的涂油玻璃活塞，并采
用金属-玻璃封接技术，将上述阀门安装在玻璃管道
中；设计具有超高真空性能的玻璃可拆联接头，以代
替传统的涂油玻璃磨口接头。并设计液氮冷肼装
置。本仪器能准确、可靠、方便地测定0.1到105Pa
有机蒸汽等吸附质在活性炭等微孔吸附剂上的吸附
和解吸等温线。
Description
本发明是一种测定吸附材料的吸附或解吸的重量变化的测量仪器。
测定在低压下有机蒸汽等吸附质在活性炭、分子筛等吸附剂上的吸附等温线和解吸等温线，可以采用重量法静吸附仪。重量法静吸附仪包括六个部分：（1）抽气部分;（2）吸附质加样部分;（3）真空室;（4）压力测量部分;（5）吸附量测量部分;（6）温度控制部分。普通重量法静吸附仪的主体管道大多是采用玻璃管道，玻璃管道和金属管道相比，管壁的吸附能力差，作为吸附仪的管道更为合适。采用玻璃管道一般是使用涂油玻璃活塞分割管路，使用烧结漏斗和涂油玻璃活塞进行吸附质蒸汽的加样，使用涂油玻璃磨口接头进行可拆联接。从实验数据的角度来说，用普通重量法静吸附仪只能测定10Pa以上到P/Ps约0.9的有机蒸汽吸附等温线，若测定10Pa以下的吸附等温线，则实验误差太大。误差的原因主要由下述几方面造成的：（1）因为采用玻璃活塞和磨口玻璃可拆联接头，使得真空室的真空性能不好所致。（2）因为采用玻璃活塞和磨口玻璃可拆接头，吸附质进样系统的真空性能不好，且在低压下吸附质的进样操作无法控制。（3）因为采用涂油玻璃活塞、涂油玻璃磨口接头以及真空室与抽气系统之间没有设置冷肼，真空室中存在易吸着的微量污染物如泵油蒸汽，真空油脂蒸汽等。（4）因为采用涂油磨口玻璃联接头，吸附管内易被真空油脂污染，这些真空油脂在吸附剂样品的高温高真空脱气处理过程中发生转移，并部分覆盖到吸附剂样品上。因此，要建立新一代的重量法静吸附仪，需要解决上述几个主要问题，即解决由涂油玻璃活塞涂油磨口玻璃联接头及没有设置冷肼所带来的一系列引起实验误差的问题。
本发明的目的是实现一套能准确、可靠、方便地测定0.1到105Pa有机蒸汽等吸附质在活性炭等微孔吸附剂上的吸附和解吸等温线的重量法静吸附仪。
本发明的要点是在本仪器中采用超高真空阀门、超高真空微调阀，以代替传统的涂油玻璃活塞，并采用金属-玻璃封接技术，将上述阀门安装在玻璃管道中;设计具有超高真空性能的玻璃可拆联接头，以代替传统的涂油玻璃磨口接头;设计液氮冷肼装置，使其真空室和吸附质进样装置具有高真空性能，以确保测定在低压下有机蒸气的吸附和解吸等温线的准确性
下面结合附图进行详细说明
图1 为重量法静吸附仪的示意图
图2 为抽气装置的示意图
图3 为真空室的示意图
图4 为吸附质加样装置的示意图
图5 为吸附量装置的示意图
图6 为不锈钢法兰与合金可阀管焊接图
图7 为可拆联接头
图8 为玻璃无脂阀门
重量法静吸附仪是由抽气装置、吸附质加样装置、真空室、压力测量装置、吸附量测量装置、温度控制装置所组成的。如图1、图2所示，所述的抽气装置包括有机械真空泵1缓冲瓶4、喷射泵7、扩散泵8，除机械真空泵和缓冲瓶通过橡胶管联通外，其余都通过玻璃管道依次联通。如图1、图3所示，所述真空室包括有分配盘28、由可拆联接头23、对接联成的吸附管20，并通过玻璃管道与抽气装置联通。如图1、图4所示，所述的吸附质加样装置包括有吸附质装样瓶32、加样进口可拆联接头31，并通过玻璃管道与真空室联通，在所述的吸附质加样装置和所述的真空室之间装有加样进口高真空阀30、微调阀29。如图1、图3所示，在所述的真空室和所述的抽气装置之间装有抽气高真空阀12。上述的加样进口高真空阀30、抽气高真空阀12、微调阀29都为金属-氟橡胶阀，是通过图6所示的不锈钢法兰33采用氩弧焊与合金可阀管34焊接，再与热膨胀系数接近的玻璃管分段匹配封接，最后封接在各自的玻璃管道上。所述的加样进口可拆联接头31、所述的吸附管的可拆联接头23，如图7所示，都是采用一对中间夹有O形氟橡胶圈35的对接玻璃法兰36结构，所述的对接玻璃法兰36外装有保护的固定套37，内装有定位环38。
由于采用加样进口真空阀门、金属-玻璃封接技术，设计具有超高真空性能的吸附管上的玻璃可拆联接头，能使抽真空室抽真空至＜10-4帕（等于7.5×10-7毫米汞柱）与抽气装置隔断后在2小时内能维持＜102帕。
由于采用加样进口高真空阀、超高真空微调阀、金属-玻璃封接技术，设计具有超高真空性能的加样进口可拆联接头，能使吸附质进样装置具有高真空性能，以保证吸附质蒸汽的纯洁性，并能方便有效地进行低压下（0.1-10Pa）吸附质气体的进样。
如图1、图2所示，在所述的抽气装置和抽气高真空阀12之间装有液氮冷肼装置9。液氮冷肼装置是在玻璃密闭罩壳内安装有玻璃密闭夹套，在夹套内装有液氮，夹套外与抽气装置和真空室相通。由于设计出液氮冷肼装置，并以大四级油扩散泵为主泵，能使抽气装置获得＜10-4Pa的低压强，并且无泵油蒸汽分子反迁移至真空室。
如图1、图2所示，从上述的缓冲瓶4和上述喷射泵7之间通过主低真空阀6，副低真空阀5分出一条副管路。所述副低真空阀5与副液氮冷肼装置18、副抽气高真空阀16构成副管路与上述的真空室联通，并且在上述的副抽气高真空阀16和副液氮冷肼装置18之间装有低真空放气阀17。所述的主低真空阀6与上述的喷射泵7联通。所述的副抽气高真空阀16与上述抽气高真空阀12结构相同，安装方法相同。真空室在抽真空时，先通过副管路再通过主管路，以保护抽气装置的性能。
如图8所示，主低真空阀、副低真空阀、低真空放气阀都为玻璃无脂阀门。控制橡胶隔膜39的开度，以控制阀门的开关。本发明采用的玻璃无脂阀门均为定型产品。
本发明采用的加样进口高真空阀、微调阀、抽气高真空阀、副抽气高真空阀均为定型产品，但是要安装在本吸附仪的玻璃管道中，要采用本发明提出的技术方案：金属-玻璃封接技术。如图6所示，采用不锈钢法兰33与可阀管34进行氩弧焊，然后再用可阀管与DM-308玻璃管55进行匹配封接，其步骤如下：（1）可阀管与DM-308玻璃管清洗干净;（2）可阀管烧氢处理，目的是去除可阀材料中的杂质、气体，特别是氧和碳一类的化合物质，以防在熔封时产生大量的气泡;（3）可阀管的氧化处理，以在可阀材料与玻璃之间形成一氧化层，使粘合结实;（4）可阀管与DM-308玻璃管熔封，两者的热膨胀系数十分接近，4J2P可阀材料和DM-308玻璃的线膨胀系数均为49×10-7/℃左右;（5）进行退火处理，以消除应力。可阀管与DM-308玻璃管进行封接后，再用DM-308玻璃管55和DZ-606玻璃管56进行封接，最后用DZ-606玻璃管56与九五玻璃管57封接，九五玻璃管也为吸附仪中所用的玻璃管道，DZ-606、九五玻璃的热膨胀系数分别为43.3×10-7/℃和39×10-7/℃左右，两种不同组成的玻璃熔封时，其热膨胀系数以不超过10%为宜，否则，熔封处易产生较大的内应力而炸裂。这样金属阀通过不锈钢法兰，采用金属-玻璃封接技术安装在玻璃管道中。不锈钢法兰上的螺杆70，在安装时是固定在试验架上，通过螺杆和试验架固定连接，可使试验架承受阀门的重量。
本发明中设计具有超高真空性能的无油玻璃可拆联接头，如图7所示，一对对接玻璃法兰36，接口面磨光，中间夹有O形氟橡胶圈35密封，内装定位环38定位，固定套37由上下套构成，并通过螺扣联接紧固，上下套各通过金属垫圈40、橡胶垫圈41这两层垫圈分别与两个法兰盘的外边沿密封联接。由于法兰的接口面磨光，又有O形氟橡胶圈、金属垫圈、橡胶垫圈密封，再通过上下套的螺扣紧固联接，使得可拆联接头能具有超高真空性能。固定套上的螺杆44，在安装时是固定在试验架上，通过螺杆和试验架固定连接，可以使试验架阀门承受的重量。
在图1、图2中，在机械真空泵1入口通过橡胶管装有一与机械真空泵1同步的电磁放气阀2，以防止突然断电后大气通过机械真空泵1向抽气装置中反冲以及机械泵油向抽气装置中倒流。在图2中由两个电炉41加热扩散泵8、喷射泵7的工作介质-275硅油。扩散泵8、喷射泵7的水夹套的冷却水是由离心清水泵42和畜水池43提供的。
如图1、图2、图3所示，压力测量装置包括有电容式压力计及其安装在真空室中的压力传感器13、14、15，安装在抽气装置中的热偶规管3、10，电离规管11，及安装在真空室中的电离规管27。采用高精度电容式压力计，能准确、可靠、方便地定量10-1至105Pa各吸附质气体的压力。
如图1、图5所示，吸附量测量装置包括有石英弹簧24、吸附剂装样盘21、CCD非接触侧位移装置45，及其标识22。通过CCD非接触测位移装置能准确、可靠、方便地测量对应于吸附量的石英弹簧伸长量。也可以采用测高仪测量对应于吸附量的石英弹簧伸长量。
温度控制装置采用恒温机对实验室整体恒温，使吸附剂样品所处的温度控制在设置点±0.2℃的范围内。在图1中，分配盘28旁有触点温度计25、26，吸附管旁有精密温度计19。
重量法静吸附仪的工作原理是：在恒定的温度下，将起初经过充分提纯的有机蒸汽（吸附质气体）经微调阀29缓缓放入起初抽成高真空的真空室中，吸附质气体与置于真空室中的吸附剂装样盘21内的经过高温、高真空脱气处理的吸附剂（如活性炭）上进行吸附，逐步增加吸附质气体的压力，就得到一组恒温条件下的蒸气压力和吸附剂吸附量的数据-吸附等温线。测得吸附等温线后，经副抽气高真空阀16（或抽气高真空阀12）逐步抽去真空室中的吸附质，即可获得解吸等温线。
实验温度可从精密温度计19读出，吸附质气体压力可从MKS高精度电容式压力计读出，吸附剂的吸附量由测高仪或CCD非接触测位移装置测得的石英弹簧的伸长量求得。
本发明的重量法静吸附仪能准确、可靠、方便地测定0.1到105Pa有机蒸汽等吸附质在活性炭等微孔吸附剂上的吸附和解吸等温线。
Claims (4)
1、一种重量法静吸附仪，是由抽气装置、吸附质加样装置、真空室、压力测量装置、吸附量测量装置、温度控制装置所组成的，所述的抽气装置包括机械真空泵、缓冲瓶、喷射泵、扩散泵，除机械真空泵和缓冲瓶通过橡胶管联通外，其余都通过玻璃管道依次联通，所述的真空室包括分配盘和由可拆联接头对接联成的吸附管，并通过玻璃管道与抽气装置联通，所述的吸附质加样装置包括有吸附质装样瓶、加样进口可拆联接头，并通过玻璃管道与真空室联通，其特征在于在所述的吸附质加样装置和所述的真空室之间装有加样进口高真空阀、微调阀，在所述的真空室和所述的抽气装置之间装有抽气高真空阀，上述的加样进口高真空阀、抽气高真空阀、微调阀都为金属-氟橡胶阀，是通过不锈钢法兰采用氩弧焊与合金可阀管焊接，再与热膨胀系数接近的玻璃管分段匹配封接，最后封接在各自的玻璃管道上，所述的加样进口可拆联接头、所述的吸附管的可拆联接头都是采用一对中间夹有O形氟橡胶圈的对接玻璃法兰结构，所述的对接玻璃法兰外装有保护的固定套，内装有定位环。
2、根据权利要求1所述的重量法吸附仪，其特征在于在所述的抽气装置和抽气高真空阀之间装有液氮冷肼装置。
3、根据权利要求2所述的重量法吸附仪，其特征在于在所述的缓冲瓶和上述喷射泵之间通过主低真空阀、副低真空阀分出一条副管路，所述的副低真空阀与副液氮冷肼装置、副抽气高真空阀构成副管路与上述的真空室联通，并且在上述的副抽气高真空阀和副液氮冷肼装置之间装有低真空放气阀，所述的主低真空阀与上述的喷射泵联通，所述的副抽气高真空阀与上述抽气高真空阀结构相同，安装方法相同。
4、根据权利要求3所述的重量法吸附仪，其特征在于在所述的主低真空阀、副低真空阀、低真空放气阀都为玻璃无脂阀门。
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