JPH0665587A - 合成エステル潤滑剤基剤素材 - Google Patents

合成エステル潤滑剤基剤素材

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JPH0665587A
JPH0665587A JP4173790A JP17379092A JPH0665587A JP H0665587 A JPH0665587 A JP H0665587A JP 4173790 A JP4173790 A JP 4173790A JP 17379092 A JP17379092 A JP 17379092A JP H0665587 A JPH0665587 A JP H0665587A
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ester lubricant
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acids
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トーマス・ジー・シエフア
Dale D Carr
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高含量分枝鎖酸混合物から形成された合成潤
滑剤基剤素材の提供 【構成】 ネオペンチルグリコールを脂肪族モノカルボ
ン酸類の混合物と反応させることによつて形成された改
良合成エステル潤滑剤基剤素材が提供される。酸類混合
物は、5個乃至10個の炭素原子類を有する直鎖酸類お
よび好適にはイソーノナン酸である7個乃至10個の炭
素原子類を有するイソー酸を含み、前記イソー酸が、酸
配合量の約60−90重量パーセントで存在することを
特徴とする。前記基剤素材は、従来のエステル潤滑剤添
加パツケージと混合され、210°Fにおいて少なくと
も7.0の粘度を有する潤滑剤を形成し、この結果とし
て生成した潤滑剤類は、高温チエーンオイル適応におい
て析出物形成傾向が低下している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は合成エステル基剤素材に
関し、特に、高含量の分枝鎖酸を有する酸混合物から形
成された合成エステル基剤素材に関する。
【0002】
【従来の技術】基剤素材由来潤滑剤は、高温において高
粘度を有し高温用途において析出物を形成する傾向が低
い。ガスタービンエンジン類のためのチエーンオイル類
および潤滑剤類としての用途のための合成エステル基剤
素材は、周知である。この基剤素材類は、標準的潤滑剤
添加パツケージ類と混合して、潤滑剤を形成する。この
潤滑剤が上記のような高温用途に適した特性を有するた
めには、この基剤素材がある物理的特性を有していなけ
ればならない。例えば、タービンオイル類用潤滑剤は、
陸軍仕様書MIL−L−23699Dに記載の仕様書類
に適合していることが要件となつている。チエーンオイ
ル類は、高温において低析出特性を有し、少なくとも
7.0センチストークス(cSt)の粘度、およびその
大気保存温度以下の適当に低い流動点を有していなけれ
ばならない。
【0003】一般に、合成高温潤滑剤は、基剤素材とし
てエステル類を使用する。このエステル類は、モノペン
タエリスリトール(MPE)および/またはジペンタエ
リスリトール(DPE)のいずれかであるペンタエリス
リトールまたはトリメチロールプロパン(TMP)のよ
うなポリオールを直鎖および分枝鎖の両端の種々の酸類
と反応させ形成される。日本国特許出願第55−105
644号および第55−157537号は、イソ−C9
酸および4乃至14個の炭素原子を有するのが好適であ
る4乃至18個および2乃至24個の炭素原子類をそれ
ぞれ有する直鎖飽和酸のエアコンプレツサーオイル類用
ネオペンチルポリオールエステルを開示している。本願
の出願が権利を有している米国特許第4,826,63
3号は、MPEおよび/またはTMPを直鎖C5−C1
0酸類および5乃至40重量パーセントの分枝鎖C7−
C10酸類の酸混合物と反応させることによつて形成し
たタービンオイル用エステル基剤素材に関する。これら
のエステル類から形成された潤滑剤類は析出物形成の傾
向が低く、かつDPEを使用しなくても容認可能な可流
動下限温度を有している。
【0004】その他のいくつかの米国特許は、その他の
種類のエステル類を開示している。たとえば、米国特許
第3,694,382号は、合成潤滑剤の用途のエステ
ル混合物を開示している。このエステル混合物には、脂
肪族モノカルボン酸類の混合物から形成されたトリメチ
ロールプロパンおよびジペンタエリスリトールのエステ
ル類が含まれている。米国特許第4,049,563号
は、C4−C12モノカルボン酸のエステル、ペンタエ
リスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエ
リスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロー
ルメタン、トリメチロールブタン、ネオペンチルグリコ
ールおよびそれらの混合物から選択されたポリオール、
および可溶性メチルフエニルポリシロキサンのエステル
からなるジエツトエンジンオイルを開示している。
【0005】米国特許第4,064,058号は、通常
は液体であるペンタエリスリトールエステル生成物およ
びネオペンチルグリコールエステル生成物の混合物を含
むグリース基剤素材を開示している。米国特許第3,3
60,465号は、ペンタエリスリトール混合エステル
類の合成エステル潤滑剤組成物類を開示している。使用
したこのペンタエリスリトールには少なくとも1.5重
量パーセントのジペンタエリスリトールが含まれてい
る。この酸には、5乃至9個の炭素原子類を有する2乃
至6個のモノカルボンアルカン酸類の混合物が含まれて
おり、この低級酸類の一部は分枝鎖である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】潤滑剤は、全て、エン
ジンまたは工業用オーブンチエーン類上におけるような
高温適用に供されるとき、析出物を形成する特徴的傾向
を有している。もしこの析出物類が過剰であれば、それ
らは機器の運転効率を低下させ、かつエンジンのフイル
ター目づまりまたはチエーン類のトラツクジヤンピング
のようなその他の問題を引き起こすであろう。したがつ
て、高温適用に供された時に容認可能な高温粘度特性と
炭素析出物類の形成に対する改良された抵抗を有する潤
滑剤類を提供する合成潤滑剤基剤素材が付与されること
が望まれている。そこで本発明は、高含量分枝鎖酸混合
物から形成された合成潤滑剤基剤素材を提供することを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、ネオペンチル
ポリオール;および(1)約5個乃至10個の炭素原子
類を有する少なくとも1個の直鎖酸および(2)イソ−
C7酸;イソ−C8酸、イソ−C9酸、イソ−C10酸
およびそれらの混合物からなる群から選択されたイソ酸
を含む酸混合物;の反応生成物からなる合成エステル潤
滑剤基剤素材で、前記イソー酸が、前記酸混合物の約6
0乃至90重量パーセントの量で存在し;かつ、合成エ
ステル潤滑剤添加パツケージと混合した際に結果として
生成したエステル類の混合物が210°Fにおいて少な
くとも約7.0センチストークスの粘度を有する合成エ
ステル潤滑剤基剤素材に係るものである。
【0008】本発明によれば、改良された合成エステル
基剤素材が、少なくとも1個のネオペンチルポリオール
を少なくとも1個のC5−C10直鎖アルカン酸およ
び、添加した酸の総重量を基準として約60乃至90重
量パーセントのC7−C10分枝鎖酸を含むモノカルボ
ン酸混合物と反応させることによつて、調製される。前
記ポリオールは、市販のモノーまたはジペンタエリスリ
トール、トリメチロールプロパン、またはネオペンチリ
グリコールであることができる。前記直鎖モノカルボン
酸類には、バレリアン酸(ペンタン酸)、カプロン酸
(ヘキサン酸)、エナント酸(ペプタン酸)、カプリン
酸(オクタン酸)、ペラルゴン(ノナン酸)、カプリン
酸(デカン酸)およびそれらの混合物のような5乃至1
0個の炭素原子類を有するものが含まれる。分枝鎖酸
は、好適には、イソC9酸であるイソーノナン酸であ
る。本発明によつて調製された合成エステル基剤素材
は、標準的潤滑剤添加パツケージと混合したときに、2
10°Fにおいて少なくとも約7.0センチストークス
の粘度を有する潤滑剤を付与し、従来のチエーンオイル
類よりも高いチエーンオイル駆動温度においてより透明
なままである。
【0009】
【作用および発明の効果】本発明によれば、高温環境に
おいて使用した際に、析出物形成傾向が低い改良された
合成エステル基剤素材を提供することができる。さらに
本発明によれば、高温適用のためでかつ適切な高粘度を
有する改良された合成エステル基剤素材を提供すること
ができ、さらに高い酸化安定性を有する改良された合成
エステル基剤素材を提供することができる。さらに本発
明によれば、標準潤滑剤添加パツケージと混合された2
10°Fにおける粘度が少なくとも約7.0センチスト
ークスでかつ少なくとも−10°F未満の流動点を有す
る潤滑剤を付与する改良された合成エステル基剤素材を
提供することができる。
【0010】
【実施例】本発明にしたがつて調製された合成潤滑剤基
剤素材は、標準潤滑剤添加パツケージ類と共に使用され
る。本潤滑剤基剤素材は、ネオペンチルポリオールおよ
び分枝鎖酸高含量を有するモノカルボン酸混合物の反応
生成物であり、好適には酸総添加量を基準として分枝鎖
酸約60−90重量パーセントである。この基剤素材を
標準潤滑剤添加パツケージと混合したとき、この潤滑剤
は、210°Fにおける粘度が少なくとも約7.0セン
チストークスでかつ少なくとも−10°F未満の可動下
限温度を有する。
【0011】前記ネオペンチルポリオールは、融点25
5−259°Cの無色固体であるモノペンタエリスリト
ール、C5124(MPE,CAS#=115−77−
5);融点215−218°Cの無色固体であるジペン
タエリスリトール、C10227(DPE,CAS#=
126−58−9);モノペンタエリスリトールおよび
通常約6乃至15重量パーセントのジペンタエリスリト
ールを含む市販の工業用ペンタエリスリトール;通常、
約85重量%のDPE,約5%のMPEおよび約10%
のトリペンタエリスリトールおよびより重い素材を含ん
でいる市販のジペンタエリスリトール;融点60−62
°Cの無色固体であるトリメチロールプロパンC614
3(TMP,CAS#=77−99−6)および/ま
たは無色の固体で融点123−127°Cであるネオベ
ンチルグリコールC5122(NPG,CAS#=12
6−30−7)であることができ、少なくとも1種のよ
り重い素材である他のネオペンチルポリオールと混合さ
れ、所望の粘度を有する潤滑剤を提供する基剤素材をも
たらす。このポリオールは、本発明の好適な実施例では
約12重量パーセントのDPEまたはMPEおよびDP
Eの混合物を含む工業用PEであり、約5乃至90重量
パーセントのDPEを含む。
【0012】前記酸成分はモノカルボン酸であり、5個
乃至10個の炭素原子を有する少なくとも1種の直鎖酸
および7個乃至10個の炭素原子を有する分枝鎖酸を含
む。この分枝鎖酸は好適には9個の炭素原子を有するも
の、即ち、イソーノナン酸である。適切な直鎖酸類に
は、バレリアン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴ
ン酸およびカプリン酸が挙げられるが、これらに限定さ
れるわけではない。好適には、直鎖酸成分は、バレリア
ン(C5)酸であり、または、ヘプタン(C7)および
カプリルーカプリン(C8−C10)の混合物である。
カプリルーカプリン酸は8個乃至10個の炭素原子類を
有することが固定されているが、実際にはC6からC1
2の酸類を含み、実質的にはC12酸を含んでいない
(1%未満)。本発明のエステル類調製に用いるために
適する好適なヘプタン酸およびカプリルーカプリン混合
直鎖酸成分の量は、大きく変動する。たとえば、本混合
物は、約30乃至70重量パーセントのヘプタン酸であ
り、残部がカプリルーカプリン酸混合物である。直鎖酸
混合物は好適な実施例においてヘプタン酸約40−60
重量部であり、残部はカプリルーカプリン酸類である。
【0013】分枝鎖酸は、イソ−C7酸、イソ−C8
酸、イソ−C9酸またはイソ−C10酸であることがで
きる。好適には、使用する前記分枝鎖酸は、イソ−C9
酸または特に3,5,5−トリメチルヘキサン酸として
公知のイソノナン酸(3,5,5−トリメチルヘキサン
酸CASNo.[03302−10−1])である。本
文で使用したように、イソ−C9またはイソーノナン酸
は、3,5,5−トリメチルヘキサン酸であり、次の構
造式を有する。
【0014】
【化1】
【0015】このイソーノナン酸の添加によつて、基剤
素材に要求される前記の粘度特性が得られ、かつ、可動
下限温度特性が向上し、また、酸化安定性および析出傾
向が改良される。
【0016】イソーノナン酸以外のイソ酸類も使用で
き、タービンエンジンまたはチエーン潤滑剤適用に適し
た基剤素材類が提供される。たとえば、イソ−C7,イ
ソ−C8およびイソ−C10酸類が入手可能であるが、
これらの酸類は、主に3,5,5−トリメチルヘキサン
酸であるイソ−C9酸とは異なり、異性体の複雑な混合
物も含有している。異性体の複雑な混合物である酸の物
理的特性は、もし異性体成分類の相対比が変化すれば変
動でき、これによつて、この酸から生成するエステルの
特性が影響を受ける。したがつて、一定のエステル生成
物を得るために、単一、高純度成分からなる原料、すな
わち、イソ−C9またはイソーノナン酸を使用すること
が好適である。前記酸混合物は、使用するポリオール混
合物の量に対して約5乃至10重量パーセント過剰に反
応時に存在する。この過剰の酸は、本反応を完了させる
ように用いられる。過剰の酸は、この過剰分が少なけれ
ば少ない程、反応時間が長くなるという点を除いて、本
反応実施にとつて重大ではない。本反応完了後、過剰の
酸をストリツピングおよび蒸留によつて除去する。一般
に、エステル化反応は、従来の触媒類の存在下において
行なわれる。たとえば、このような触媒であるスズまた
はチタン基剤素材が、使用できる。シユウ酸スズが1例
である。
【0017】本発明によつて調製されたエステル基剤素
材類を含む潤滑剤類は、従来の添加パツケージを従来濃
度の本基剤素材と混合することによつて調製される。典
型的添加パツケージ類は、米国特許第4,124,51
3号、第4,141,845号および第4,440,6
57号に記載されている。前者2つの特許類は、アルキ
ルフエニルまたはアルカリルフエニル・ナフチルアミ
ン、ジアルキルジフエニルアミン、ポリヒドロキシ・ア
ントラキノン、S−アルキル−2−メルカプトベンゾト
リアゾールまたはN−(アルキル)−ベンゾチアゾール
−2−チオンとのヒドロカルビル・ホスフエート・エス
テルを基剤とした添加パツケージ類を記載している。第
3の特許は、選択された3級ブチルフエニル置換ホスフ
エートおよび選択されたアルキルアミンの添加パツケー
ジ類を記載している。本発明は、下記の実験例を参照に
すれば理解が一層深まるであろう。百分率は、全て、重
量パーセントで記載した。これらの実験例は、例示のた
めのみに記載されており、限定的意味に解釈されること
を目的としていない。
【0018】実験例1−12 種々のエステル基剤素材類を調製した。下記の実験のそ
れぞれにおいて、表1に示した原料およびシユウ酸スズ
を460−490°Fに到達可能な撹拌反応容器にいれ
た。本容器には、窒素スパージまたはブランケツトを設
置した。添加物を約440°乃至450°Fの間の反応
温度まで加熱し、反応水をトラツプに採取して、一方、
この酸類を反応容器に戻した。還流をゆつくりと行な
い、真空を適用して、適切な還流速度を維持した。水酸
価が十分に(最大5.0mgKOH/gm)低下したとき
に、過剰の酸の全体を前記反応温度および最大真空度に
おける蒸留によつて除去した。残りの酸度を石灰および
水処理によつて除去した。結果として生成したエステル
基剤素材を乾燥してろ過した。210°Fにおける粘度
を、ASTM D−445にしたがつて各基剤素材サン
プルについて求め、これとともに、ASTM D−97
にしたがつて流動点を求めた。
【0019】
【表1】
【0020】なお上記表1中の記号*は、生成物が室温
で結晶化したことを示す。また、凝固点データは、一部
液体が残留していたので近似値である。本発明によつて
調製した潤滑剤類は、高温適応で使用した際にも析出物
形成傾向が小さかつた。この低下傾向は、基剤素材を下
記のように添加パツケージと混合することによつて、実
証された。
【0021】
【表2】
【0022】この添加パツケージは、パネル試験におい
て基剤素材類を比較するための標準パツケージとして選
択された。
【0023】このベンチパネル試験において、ステンレ
スパネルを、ヒータ中の孔中に挿入した2個のヒータに
よつて電気的に加熱する。この温度を、熱電対によつて
モニターする。パネルをわずかに傾斜させたところに置
き、540°Fまで加熱する。試験する潤滑剤を加熱パ
ネル上に落下させ、特徴を観察する。この潤滑剤は、傾
斜の頂端近くでパネルに接触して、中央が暗いバンド状
のものとして観察される。次にこの潤滑剤は、加熱パネ
ル下端に向けて移動するに伴い、薄く伸びる傾向があ
る。潤滑剤の劣化が一番良く観察されるのは、オイル−
空気−金属界面部分である。本実験例の実験1−4の組
成物によつて調製した組成物類のためのパネル試験の結
果は、オイル−空気−金属界面部分で劣化をほとんど示
さなかつた。これらの潤滑剤類は、直鎖酸およびイソー
ノナン酸類としてのバレリアンまたはヘプタンおよびカ
プリン−カプリル酸を含む酸混合物と、工業用ペンタエ
リスリトールまたはジペンタエリスリトールを反応させ
ることによつて形成されるエステル混合物である。実験
5−7は、日本国特許出願55−105644の実験例
中の実験5および6と同様に、工業用PEまたはMPE
およびドデカン酸を反応させることによつて調製した基
剤素材類から形成された潤滑剤類であつた。ドデカン酸
から形成されたこれらのエステル類から製造された潤滑
剤のパネル試験結果は、実験1−4に比較してオイル−
空気−金属界面において、炭化状態が顕著に増加するこ
とを示していた。
【0024】ネオペンチルポリオール類およびC5−C
10直鎖類およびイソ−C7からC10までの酸高含量
の酸混合物からエステルを調製することによつて、改良
された特性を有する合成エステル潤滑剤類が得られる。
この潤滑剤類は、高温おける低析出傾向と改良された酸
化安定性を有し、210°Fにおいて少なくとも約7.
0cStの粘度および改良された流動点類を有してい
る。好適には、このイソー酸はイソ−C9酸であり、酸
総添加量の60乃至90重量パーセント存在する。した
がつて、直鎖酸は、酸添加量の10乃至40重量パーセ
ントで存在することになり、このことによつて、良好な
流動点特性および改良された粘度係数が保持される。C
10以上の直鎖酸類を使用する際、結果として生成した
エステル類は、室温で結晶化する傾向がある。炭素原子
5個未満の直鎖酸類を使用する際、臭気および腐食問題
が生ずる。したがつて、本発明の目的が、先に記載の説
明から明らかとなつたもののなかでも特に効率的に達成
されること、および、上記の主題組成物に対して本発明
の精神および範囲から逸脱しない範囲で変更が可能であ
るので、上記説明に記載の全ての事項が例示的であり、
限定的意味では解釈されるべきではない。また、本発明
において特定される成分類または化合物類は、常識の許
容範囲でこのような成分類の匹敵する混合物類を包含す
ることを意図しているものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10N 40:32 (72)発明者 デイル・デイー・カア アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージイ 07960 モリスタウン、ウエトモア・アベ ニユー 54

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ネオペンチルポリオール;および(1)
    約5個ないし10個の炭素原子類を有する少なくとも1
    個の直鎖酸および(2)イソ−C7酸;イソ−C8酸、
    イソ−C9酸、イソ−C10酸およびそれらの混合物か
    らなる群から選択されたイソ酸を含む酸混合物の反応生
    成物からなる合成エステル潤滑剤基剤素材で、前記イソ
    −酸が、前記酸混合物の約60ないし約90重量パーセ
    ントの量で存在しかつ、合成エステル潤滑剤添加パツケ
    ージと混合した際に結果として生成したエステル類の混
    合物が210°Fにおいて少なくとも約7.0センチス
    トークスの粘度を有する合成エステル潤滑剤基剤素材。
  2. 【請求項2】 前記イソー酸がイソーノナン酸であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の合成エステル潤滑剤基
    剤素材。
  3. 【請求項3】 前記イソ−C9酸が、3,5,5−トリ
    メチルヘキサン酸であることを特徴とする請求項1に記
    載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  4. 【請求項4】 前記ネオペンチルポリオールが、モノペ
    ンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリメ
    チロールプロパンおよび/またはネオペンチルグリコー
    ルの高粘度のネオペンチルポリオールとの混合物および
    それらの混合物からなる群から選択されることを特徴と
    する請求項1に記載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  5. 【請求項5】 前記ポリオールが、モノペンタエリスリ
    トールおよびジペンタエリスリトールの混合物であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の合成エステル潤滑剤基
    剤素材。
  6. 【請求項6】 前記ポリオールが、工業用ペンタエリス
    リトールであることを特徴とする請求項1に記載の合成
    エステル潤滑剤基剤素材。
  7. 【請求項7】 前記直鎖酸が、ヘプタン酸(C7および
    カプリル−カプリン酸(C8−C10)であることを特
    徴とする請求項2に記載の合成エステル潤滑剤基剤素
    材。
  8. 【請求項8】 前記C7およびC8−C10の直鎖酸類
    が、重量でほぼ等量存在することを特徴とする請求項7
    に記載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  9. 【請求項9】 前記イソーノナン酸が、前記酸混合物の
    約65ないし約75重量パーセント存在することを特徴
    とする請求項8に記載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  10. 【請求項10】 前記直鎖酸がバレリアン酸であること
    を特徴とする請求項2に記載の合成エステル潤滑剤基剤
    素材。
  11. 【請求項11】 前記潤滑剤の高温特性および配合係数
    を改良するために、有効量の合成エステル潤滑添加パツ
    ケージと混合されたことを特徴とする請求項1に記載の
    合成エステル潤滑剤基剤素材。
  12. 【請求項12】 モノペンタエリスリトール、ジペンタ
    エリスリトールおよびそれらの混合物から選択されたポ
    リオール;および(1)5個ないし10個の炭素原子類
    を有する直鎖酸類および(2)イソーノナン酸類を含む
    モノカルボン酸類の混合物の反応生成物から基本的に構
    成される合成エステル潤滑剤基剤素材であり、前記イソ
    ーノナン酸が、前記酸混合物の約60ないし90重量パ
    ーセントで存在しかつ、合成エステル潤滑剤添加パツケ
    ージと混合された時に生成するエステルが210°Fに
    おいて少なくとも約7.0センチストークスの粘度を有
    する合成エステル潤滑剤基剤素材。
  13. 【請求項13】 前記イソーノナン酸が3,5,5−ト
    リメチルヘキサン酸であることを特徴とする請求項12
    に記載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  14. 【請求項14】 前記直鎖酸類がヘプタン酸およびカプ
    リン−カプリル酸であることを特徴とする請求項12に
    記載の合成エステル潤滑剤基剤素材。
  15. 【請求項15】 ヘプタン酸およびカプリン−カプリル
    酸の前記直鎖酸類の混合物がそれぞれ、重量で等量含ま
    れることを特徴とする請求項12に記載の合成エステル
    潤滑剤基剤素材。
  16. 【請求項16】 前記潤滑剤の高温特性および配合係数
    を改良するために、有効量の合成エステル潤滑添加パツ
    ケージと混合されたことを特徴とする請求項12に記載
    の合成エステル潤滑剤基剤素材。
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