JPH0662646B2 - メチルクロルシラン混合物からアルケンを分離する方法 - Google Patents
メチルクロルシラン混合物からアルケンを分離する方法Info
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- JPH0662646B2 JPH0662646B2 JP4244571A JP24457192A JPH0662646B2 JP H0662646 B2 JPH0662646 B2 JP H0662646B2 JP 4244571 A JP4244571 A JP 4244571A JP 24457192 A JP24457192 A JP 24457192A JP H0662646 B2 JPH0662646 B2 JP H0662646B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
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- C07F7/02—Silicon compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メチルクロルシラン蒸
留の際にアルケンを分離する方法に関する。該アルケン
は、メチルクロルシランの直接合成の際に副生成物とし
て生じる。
留の際にアルケンを分離する方法に関する。該アルケン
は、メチルクロルシランの直接合成の際に副生成物とし
て生じる。
【０００２】
【従来の技術】銅触媒を用いて２５０〜３００℃で珪素
および塩化メチルからメチルクロルシランを直接合成す
る際に、一般式：ＭｅxＳｉＣｌ4-x（ｘは０〜４の値を
表し、Ｍｅはここでおよび以下でメチル基を表す）のメ
チルクロルシランのほかに少量のエチルクロルシラン、
種々のヒドロゲンシラン、特にＭｅyＨＳｉＣｌ3-y（ｙ
は０〜２の値を表す）およびエチルジクロルシランＥｔ
ＨＳｉＣｌ2が生じる。更に、汚染物質として９個まで
の炭素原子を有する種々の直鎖または分枝鎖状のアルカ
ンおよびアルケンが生じる。該直接合成は、特にＷ．Ｎ
ｏｌｌ，第２版，１９６８年，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍ
ｉｅ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ，Ｋａｐ．２．２に記載されて
いる。
および塩化メチルからメチルクロルシランを直接合成す
る際に、一般式：ＭｅxＳｉＣｌ4-x（ｘは０〜４の値を
表し、Ｍｅはここでおよび以下でメチル基を表す）のメ
チルクロルシランのほかに少量のエチルクロルシラン、
種々のヒドロゲンシラン、特にＭｅyＨＳｉＣｌ3-y（ｙ
は０〜２の値を表す）およびエチルジクロルシランＥｔ
ＨＳｉＣｌ2が生じる。更に、汚染物質として９個まで
の炭素原子を有する種々の直鎖または分枝鎖状のアルカ
ンおよびアルケンが生じる。該直接合成は、特にＷ．Ｎ
ｏｌｌ，第２版，１９６８年，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍ
ｉｅ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ，Ｋａｐ．２．２に記載されて
いる。
【０００３】メチルクロルシランは蒸留により分離さ
れ、かつ汚染物質が分離される。しかしながら、若干の
アルケンはその沸点によりまたは共沸混合物を形成する
ことによりこの方法では完全に取り出すことができな
い。一緒に運ばれるアルケン、特に分枝鎖状のアルケン
は、メチルクロルシランを加水分解して中間生成物また
は最終生成物を生じる際に塩化水素を可逆的に富化す
る。それから生じるクロルアルカンは、その高い沸点に
より生成物中に残留し、生成物を使用する場合に生成物
を加熱すると塩化水素を緩慢に遊離する。この塩化水素
は、たとえば縮合触媒として好ましくない反応を引き起
こす。
れ、かつ汚染物質が分離される。しかしながら、若干の
アルケンはその沸点によりまたは共沸混合物を形成する
ことによりこの方法では完全に取り出すことができな
い。一緒に運ばれるアルケン、特に分枝鎖状のアルケン
は、メチルクロルシランを加水分解して中間生成物また
は最終生成物を生じる際に塩化水素を可逆的に富化す
る。それから生じるクロルアルカンは、その高い沸点に
より生成物中に残留し、生成物を使用する場合に生成物
を加熱すると塩化水素を緩慢に遊離する。この塩化水素
は、たとえば縮合触媒として好ましくない反応を引き起
こす。
【０００４】直接合成の最も好ましい目的生成物はＭｅ
2ＳｉＣｌ2であり、該化合物は、加水分解および重縮合
により多くの官能性の基および構造を有するシリコンポ
リマーを形成することができる。
2ＳｉＣｌ2であり、該化合物は、加水分解および重縮合
により多くの官能性の基および構造を有するシリコンポ
リマーを形成することができる。
【０００５】多くのシリコンポリマーの重要な品質特性
は、ポリマー骨格中の３官能性汚染物質の割合ができる
だけ少ないことである。使用されるＭｅ2ＳｉＣｌ2の特
に頻度の多い３官能性汚染物質はＭｅＳｉＣｌ3および
ＥｔＨＳｉＣｌ2である。
は、ポリマー骨格中の３官能性汚染物質の割合ができる
だけ少ないことである。使用されるＭｅ2ＳｉＣｌ2の特
に頻度の多い３官能性汚染物質はＭｅＳｉＣｌ3および
ＥｔＨＳｉＣｌ2である。
【０００６】これらの汚染物質は、多くの場合に連続的
に実施されるＭｅ2ＳｉＣｌ2の蒸留の際にきわめて高い
分離効率を有する装置および設備を必要とする、それと
いうのも成分の沸点がわずかしか異ならないためであ
る。
に実施されるＭｅ2ＳｉＣｌ2の蒸留の際にきわめて高い
分離効率を有する装置および設備を必要とする、それと
いうのも成分の沸点がわずかしか異ならないためであ
る。
【０００７】作業方法および品質制御はガスクロマトグ
ラフィーにより監視する。しかしながら、ＥｔＨＳｉＣ
ｌ2含量の検出はきわめて困難である、それというの
も、ＧＣ信号はガスクロマトグラフィー法の最もよい評
価においてもトランス−３−メチルペンテンと重なるた
めである。直接合成のこのアルケン副生成物は、Ｍｅ2S
iCl2とわずかに異なるその沸点にもかかわらず、蒸留に
よる分離がきわめて困難であり、しかもＭｅ2ＳｉＣｌ2
フラクション中に富化する。第１表には、高価Ｍｅ2Ｓ
ｉＣｌ2フラクションの最も重要な沸点および濃度の目
標値が記載されている。濃度は以下では常に重量で示さ
れる。
ラフィーにより監視する。しかしながら、ＥｔＨＳｉＣ
ｌ2含量の検出はきわめて困難である、それというの
も、ＧＣ信号はガスクロマトグラフィー法の最もよい評
価においてもトランス−３−メチルペンテンと重なるた
めである。直接合成のこのアルケン副生成物は、Ｍｅ2S
iCl2とわずかに異なるその沸点にもかかわらず、蒸留に
よる分離がきわめて困難であり、しかもＭｅ2ＳｉＣｌ2
フラクション中に富化する。第１表には、高価Ｍｅ2Ｓ
ｉＣｌ2フラクションの最も重要な沸点および濃度の目
標値が記載されている。濃度は以下では常に重量で示さ
れる。
【０００８】 第１表 シラン 沸点 濃度の目標値 Ｍｅ2ＳｉＣｌ2 ７０℃ ＞９９．９％ ＭｅＳｉＣｌ3 ６６℃ ＜１ｐｐｍ ＥｔＨＳｉＣｌ2 ７１℃ ＜１ｐｐｍ トランス−３−メチルペンテン ６８℃ ＜１ｐｐｍ 一緒に運ばれるアルケンの前記の妨害反応のほかに、ト
ランス−３−メチルペンテンはＥｔＨＳｉＣｌ2含量の
分析値を高める。それにより必要な蒸留の際の高い還流
比は、多くのエネルギを消費し、かつ装置の能力を制限
する。
ランス−３−メチルペンテンはＥｔＨＳｉＣｌ2含量の
分析値を高める。それにより必要な蒸留の際の高い還流
比は、多くのエネルギを消費し、かつ装置の能力を制限
する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、メチ
ルクロルシラン蒸留の際にアルケンを取り出すことがで
きる方法を提供することであった。
ルクロルシラン蒸留の際にアルケンを取り出すことがで
きる方法を提供することであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、メチルクロルシラン混合物にアルケンの飽和に必要
な少なくとも化学量論的量の塩化水素を加え、かつその
際生じるクロルアルカンを蒸留により分離することによ
り、メチルクロルシラン蒸留の際にメチルクロルシラン
混合物からアルケンを分離する方法により解決される。
り、メチルクロルシラン混合物にアルケンの飽和に必要
な少なくとも化学量論的量の塩化水素を加え、かつその
際生じるクロルアルカンを蒸留により分離することによ
り、メチルクロルシラン蒸留の際にメチルクロルシラン
混合物からアルケンを分離する方法により解決される。
【００１１】本発明による方法においては、ガス状に配
量される塩化水素の添加によりアルケンを高沸点のクロ
ルアルカンに転化し、該クロルアルカンを蒸留装置の適
当な位置で排出する。クロルアルカンはアルケンよりも
著しく簡単に蒸留により分離することができる。
量される塩化水素の添加によりアルケンを高沸点のクロ
ルアルカンに転化し、該クロルアルカンを蒸留装置の適
当な位置で排出する。クロルアルカンはアルケンよりも
著しく簡単に蒸留により分離することができる。
【００１２】本発明による方法においては、アルケンの
飽和に必要な化学量論的量の最高で４倍の塩化水素を加
えるのが有利である、それというのも、過剰の塩化水素
ガスを廃ガスとして蒸留装置のカラムから再び取り出さ
なければならないからである。多すぎる量の塩化水素に
より蒸留装置の分離効率は低下する。
飽和に必要な化学量論的量の最高で４倍の塩化水素を加
えるのが有利である、それというのも、過剰の塩化水素
ガスを廃ガスとして蒸留装置のカラムから再び取り出さ
なければならないからである。多すぎる量の塩化水素に
より蒸留装置の分離効率は低下する。
【００１３】従って、多くの過剰の塩化水素は、メチル
クロルシラン混合物を蒸留カラムに導入する前に、アル
ケンとの反応後蒸留装置から再び分離するのが有利であ
る。
クロルシラン混合物を蒸留カラムに導入する前に、アル
ケンとの反応後蒸留装置から再び分離するのが有利であ
る。
【００１４】蒸留装置に供給される塩化水素は、一般的
なメチルクロルシラン蒸留装置を損なわない、それとい
うのも、該蒸留装置はいずれにしても微量の塩化水素の
負荷にさらされなければならないからである。
なメチルクロルシラン蒸留装置を損なわない、それとい
うのも、該蒸留装置はいずれにしても微量の塩化水素の
負荷にさらされなければならないからである。
【００１５】塩化水素を加えたメチルクロルシラン混合
物中に溶解したアルケンがクロルアルカンに完全に反応
するために十分な時間を有するように塩化水素を蒸留装
置に供給するのが有利である。塩化水素の添加後および
クロルアルカンの分離前に少なくとも５〜５０時間プロ
セスタンク内に混合物を滞留させるのが特に有利であ
る。完全な転化を保証するためには、蒸留装置の管内の
滞留時間はしばしば短すぎ、かつカラム内のメチルクロ
ルシラン混合物中の塩化水素の溶解度は低すぎる。
物中に溶解したアルケンがクロルアルカンに完全に反応
するために十分な時間を有するように塩化水素を蒸留装
置に供給するのが有利である。塩化水素の添加後および
クロルアルカンの分離前に少なくとも５〜５０時間プロ
セスタンク内に混合物を滞留させるのが特に有利であ
る。完全な転化を保証するためには、蒸留装置の管内の
滞留時間はしばしば短すぎ、かつカラム内のメチルクロ
ルシラン混合物中の塩化水素の溶解度は低すぎる。
【００１６】メチルクロルシラン混合物から３−クロル
−３−メチルペンタンとしてトランス−３−メチルペン
テンを蒸留により分離することが特に重要である。塩化
水素添加により、生じるクロル−３−メチルペンタンの
沸点３３ｈＰａで１１６．４℃を達成する。前記の高価
Ｍｅ2ＳｉＣｌ2フラクションの純度基準は、本発明によ
るトランス−３−メチルペンテンの分離を用いると少な
いエネルギ費用で満足することができる。
−３−メチルペンタンとしてトランス−３−メチルペン
テンを蒸留により分離することが特に重要である。塩化
水素添加により、生じるクロル−３−メチルペンタンの
沸点３３ｈＰａで１１６．４℃を達成する。前記の高価
Ｍｅ2ＳｉＣｌ2フラクションの純度基準は、本発明によ
るトランス−３−メチルペンテンの分離を用いると少な
いエネルギ費用で満足することができる。
【００１７】
【実施例】図１により本発明による方法の有利な構成を
説明する。導管１を介して供給された、直接合成からの
塩化メチル不含の粗製シラン混合物を、塔頂でＭｅ2Ｓ
ｉＣｌ2と、ＥｔＨＳｉＣｌ2含量１ｐｐｍ未満の低沸点
の成分を取り出し、底部で相当するＭｅ2ＳｉＣｌ2と、
ＥｔＨＳｉＣｌ2を含む高沸点の成分を取り出すように
してカラムＡで分離する。カラムＡの塔頂生成物は導管
３を介してカラムＢに導かれ、底部生成物はＭｅ2Ｓｉ
Ｃｌ2から高沸点の成分を分離するために導管２を介し
て排出する。カラムＢ内でＭｅ2ＳｉＣｌ2とＭｅＳｉＣ
ｌ3とから低沸点成分を導管４を介して取り出す。なお
アルケンを含有する底部生成物は、導管５を介してプロ
セスタンクＣに導き、該タンクに導管６を介して塩化水
素ガスを供給する。プロセスタンクＣの量により決定さ
れた滞留時間後、いまやクロルアルカンを有する、Ｍｅ
2ＳｉＣｌ2とＭｅＳｉＣｌ3とからなる混合物をカラム
Ｄに導く。カラムＤでＭｅＳｉＣｌ3とＭｅ2ＳｉＣｌ2
より低沸点の微量の汚染物質とを塔頂生成物として導管
７を介して取り出す。底部生成物は、高沸点のクロルア
ルカンと一緒に回収されたＭｅ2ＳｉＣｌ2を含有する。
この底部生成物は、導管８を介して導管１の粗製シラン
混合物に供給される。
説明する。導管１を介して供給された、直接合成からの
塩化メチル不含の粗製シラン混合物を、塔頂でＭｅ2Ｓ
ｉＣｌ2と、ＥｔＨＳｉＣｌ2含量１ｐｐｍ未満の低沸点
の成分を取り出し、底部で相当するＭｅ2ＳｉＣｌ2と、
ＥｔＨＳｉＣｌ2を含む高沸点の成分を取り出すように
してカラムＡで分離する。カラムＡの塔頂生成物は導管
３を介してカラムＢに導かれ、底部生成物はＭｅ2Ｓｉ
Ｃｌ2から高沸点の成分を分離するために導管２を介し
て排出する。カラムＢ内でＭｅ2ＳｉＣｌ2とＭｅＳｉＣ
ｌ3とから低沸点成分を導管４を介して取り出す。なお
アルケンを含有する底部生成物は、導管５を介してプロ
セスタンクＣに導き、該タンクに導管６を介して塩化水
素ガスを供給する。プロセスタンクＣの量により決定さ
れた滞留時間後、いまやクロルアルカンを有する、Ｍｅ
2ＳｉＣｌ2とＭｅＳｉＣｌ3とからなる混合物をカラム
Ｄに導く。カラムＤでＭｅＳｉＣｌ3とＭｅ2ＳｉＣｌ2
より低沸点の微量の汚染物質とを塔頂生成物として導管
７を介して取り出す。底部生成物は、高沸点のクロルア
ルカンと一緒に回収されたＭｅ2ＳｉＣｌ2を含有する。
この底部生成物は、導管８を介して導管１の粗製シラン
混合物に供給される。
【００１８】塩化水素を添加せずに導管３，５および８
を介してトランス−３−メチルペンテンを含めたアルケ
ンの循環を形成する。それにより、カラムＡ内でのガス
クロマトグラフィーにより算定した、ＥｔＨＳｉＣｌ2
に関する高められた値を生じる。
を介してトランス−３−メチルペンテンを含めたアルケ
ンの循環を形成する。それにより、カラムＡ内でのガス
クロマトグラフィーにより算定した、ＥｔＨＳｉＣｌ2
に関する高められた値を生じる。
【００１９】プロセスタンクＣに導管６を介して塩化水
素を導入することによりアルケンは高沸点のクロルアル
カンに転化し、カラムＡの底部で導管２を介して排出さ
れる。それによりカラムＡで還流比を低下させ、底部お
よび塔頂生成物の排出を促進することができる。
素を導入することによりアルケンは高沸点のクロルアル
カンに転化し、カラムＡの底部で導管２を介して排出さ
れる。それによりカラムＡで還流比を低下させ、底部お
よび塔頂生成物の排出を促進することができる。
【００２０】以下の例では次のように定義する： ａ）参照記号は図１に関する。
【００２１】ｂ）炭化水素とはアルケン、クロルアルカ
ンおよびアルカンの合計であり、アルカンは微量でのみ
存在する。
ンおよびアルカンの合計であり、アルカンは微量でのみ
存在する。
【００２２】ｃ）取り出し量は塔頂生成物に関する。
【００２３】例 例１（本発明によらない、塩化水素を使用しない例） カラムＡをＥｔＨＳｉＣｌ2の底部濃度３００ｐｐｍ
で、塔頂生成物中の該成分の濃度が１ｐｐｍをこえない
ように連続的作業方法で作動させた。ＥｔＨＳｉＣｌ2
濃度をガスクロマトグラフィー（ＦＩＤ検出器）により
測定した。このために取り出し量６．３ｔ／ｈで還流量
１４０ｍ3／ｈで還流比１：１８を要した。カラムＤ内
で、塔頂および底部生成物中に炭化水素約５００ｐｐｍ
を生じ、該炭化水素は導管８を介してカラムＡに部分的
に循環させることが必要であった。
で、塔頂生成物中の該成分の濃度が１ｐｐｍをこえない
ように連続的作業方法で作動させた。ＥｔＨＳｉＣｌ2
濃度をガスクロマトグラフィー（ＦＩＤ検出器）により
測定した。このために取り出し量６．３ｔ／ｈで還流量
１４０ｍ3／ｈで還流比１：１８を要した。カラムＤ内
で、塔頂および底部生成物中に炭化水素約５００ｐｐｍ
を生じ、該炭化水素は導管８を介してカラムＡに部分的
に循環させることが必要であった。
【００２４】例２（本発明による、塩化水素を使用した
例） 体積１００ｍ3および充填量５０％を有するプロセスタ
ンクＣに処理量１．５ｔ／ｈで塩化水素ガス１ｍ3／ｈ
を供給した。それによりプロセスタンクＣ内のメチルク
ロルシラン混合物の滞留時間は約３０時間であった。カ
ラムＢの底部生成物は炭化水素約１０００ｐｐｍを有し
た。圧倒的な割合の炭化水素がトランス−３−メチルペ
ンテンからなっていたので、塩化水素量は化学量論的に
必要な量の約２．５倍に相当した。
例） 体積１００ｍ3および充填量５０％を有するプロセスタ
ンクＣに処理量１．５ｔ／ｈで塩化水素ガス１ｍ3／ｈ
を供給した。それによりプロセスタンクＣ内のメチルク
ロルシラン混合物の滞留時間は約３０時間であった。カ
ラムＢの底部生成物は炭化水素約１０００ｐｐｍを有し
た。圧倒的な割合の炭化水素がトランス−３−メチルペ
ンテンからなっていたので、塩化水素量は化学量論的に
必要な量の約２．５倍に相当した。
【００２５】その後、カラムＤ内で塔頂生成物中に５０
ｐｐｍ未満の炭化水素を生じた。カラムＡに還流される
底部フラクションは約１０００ｐｐｍの塩素化炭化水素
および炭化水素を有した。カラムＡ内で、すでに還流比
１：７で還流量７０ｍ3／ｈおよび取り出し量８ｔ／ｈ
で塔頂生成物中のＥｔＨＳｉＣｌ2濃度１ｐｐｍを達成
した。
ｐｐｍ未満の炭化水素を生じた。カラムＡに還流される
底部フラクションは約１０００ｐｐｍの塩素化炭化水素
および炭化水素を有した。カラムＡ内で、すでに還流比
１：７で還流量７０ｍ3／ｈおよび取り出し量８ｔ／ｈ
で塔頂生成物中のＥｔＨＳｉＣｌ2濃度１ｐｐｍを達成
した。
【図１】本発明によるメチルクロルシラン混合物からア
ルケンを分離する方法を実施する装置の系統図である。
ルケンを分離する方法を実施する装置の系統図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント パヒャリー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン ロー ベルト−コッホ−シュトラーセ 167
Claims (4)
- 【請求項１】 メチルクロルシラン蒸留の際にメチルク
ロルシラン混合物からアルケンを分離する方法におい
て、メチルクロルシラン混合物にアルケンの飽和に必要
な少なくとも化学量論的量の塩化水素を加え、その際生
じるクロルアルカンを蒸留により分離することを特徴と
するメチルクロルシラン混合物からアルケンを分離する
方法。 - 【請求項２】 アルケンの飽和に必要な化学量論的量の
１〜４倍の塩化水素を加える請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 塩化水素を加えたメチルクロルシラン混
合物をクロルアルカンを分離する前にプロセスタンク内
に少なくとも５〜５０時間滞留させる請求項１または２
記載の方法。 - 【請求項４】 トランス−３−メチルペンテンを３−ク
ロル−３−メチルペンタンとして蒸留により分離する請
求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4130790A DE4130790A1 (de) | 1991-09-16 | 1991-09-16 | Verfahren zur abtrennung von alkenen bei der methylchlorsilan-destillation |
| DE4130790.9 | 1991-09-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194553A JPH05194553A (ja) | 1993-08-03 |
| JPH0662646B2 true JPH0662646B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=6440734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4244571A Expired - Lifetime JPH0662646B2 (ja) | 1991-09-16 | 1992-09-14 | メチルクロルシラン混合物からアルケンを分離する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5264084A (ja) |
| EP (1) | EP0533068B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0662646B2 (ja) |
| DE (2) | DE4130790A1 (ja) |
| ES (1) | ES2071399T3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5453113A (en) * | 1994-04-11 | 1995-09-26 | Uop | Process for separation and recovery of methyl chloride from vent streams containing isobutane |
| DE4415924A1 (de) * | 1994-05-05 | 1995-11-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Olefinen aus Silanen |
| JP3161354B2 (ja) * | 1997-02-07 | 2001-04-25 | 日本電気株式会社 | 半導体装置及びその製造方法 |
Family Cites Families (10)
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|---|---|---|---|---|
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| US2563557A (en) * | 1948-10-20 | 1951-08-07 | Gen Electric | Rectification of methylchlorosilanes |
| US2755295A (en) * | 1953-06-03 | 1956-07-17 | Dow Corning | Method of preparing chlorosilanes |
| US3359186A (en) * | 1964-07-31 | 1967-12-19 | Gen Electric | Distillation of dimethylchlorosilane in presence of added hic |
| DE2409731C2 (de) * | 1974-03-01 | 1983-05-26 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Veresterung von Trichlorsilan |
| US4173576A (en) * | 1975-07-23 | 1979-11-06 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Process for the esterification of chlorosilanes |
| JPS5218691A (en) * | 1975-08-02 | 1977-02-12 | Kazuo Mori | Ship |
| DE2811854A1 (de) * | 1978-03-17 | 1979-09-27 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von silanen |
| US4966986A (en) * | 1989-08-03 | 1990-10-30 | Dow Corning Corporation | Method for preparing organohalosilanes |
| US4985579A (en) * | 1989-10-16 | 1991-01-15 | Dow Corning Corporation | Removal of hydrogen-containing silanes from organosilane mixtures |
-
1991
- 1991-09-16 DE DE4130790A patent/DE4130790A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-08-21 US US07/933,141 patent/US5264084A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-09-11 ES ES92115579T patent/ES2071399T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-11 DE DE59201968T patent/DE59201968D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-09-11 EP EP92115579A patent/EP0533068B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-14 JP JP4244571A patent/JPH0662646B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0533068B1 (de) | 1995-04-19 |
| DE59201968D1 (de) | 1995-05-24 |
| US5264084A (en) | 1993-11-23 |
| DE4130790A1 (de) | 1993-03-18 |
| JPH05194553A (ja) | 1993-08-03 |
| ES2071399T3 (es) | 1995-06-16 |
| EP0533068A1 (de) | 1993-03-24 |
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