JPH0657094A - 石油樹脂粉末及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 取扱いが容易な、且つ貯蔵、輸送等が容易な
石油樹脂粉末を提供することを目的とする。 【構成】 けん化度８０％、重合度５００のポリビニル
アルコールの８％の水溶液を５０℃に加温し、これと同
量の１４０℃に加熱溶融した、油脂を混入して針入度２
００に調整した石油樹脂を、同量宛ハレル型ホモジナイ
ザーに通じ混合乳化せしめて安定な乳剤を得た。ついで
この乳剤を噴霧乾燥機に通じ、直径１００mmの回転板を
用い回転数を１５０００回／分とし、入口熱風温度１５
０℃の条件下に粉末石油樹脂を得た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は石油を分解して得られる
不飽和炭化水素であるＣ₅ 或いはＣ₉ 留分を主体として
重合せしめた所謂石油樹脂を乳剤化し、さらにはこれを
粉末化することによって、貯蔵、包装、輸送などが合理
化され、かつ、使用に便利な石油樹脂粉末を提供するも
のであり、需要の拡大、新用途の開拓が期待される新規
石油樹脂粉末ならびにその製造方法に係るものである。

【０００２】

【従来の技術】アスファルト（瀝青物）は天然に産出
し、多くの分野に使用されてきた材料であるが、石油の
利用の拡大に伴い安価に大量に提供されるようになった
ことから、現在一般に使用されているものは、ほとんど
石油アスファルトである。

【０００３】アスファルトはその安価さと接着力、結合
力、防水性、制振性、電気絶縁性等の特性を利用して道
路舗装、水利工事、防水工事、電気絶縁材料、各種被覆
材料など、多くの分野で大量に使用されているが、アス
ファルトはその色が暗褐色乃至黒色なために利用範囲が
制約されている。

【０００４】一方、石油化学におけるナフサ分解の際に
エチレン、プロピレン、芳香族炭化水素などと同時に生
成する不飽和炭化水素留分、具体的には脂肪族系Ｃ₅ 留
分、芳香族系Ｃ₉ 留分、或いはこれらを組み合わせたも
のを主体として重合させた所謂石油樹脂は淡色乃至ほと
んど無色であるため、床用バインダー、塗料、接着剤、
印刷インキ、サイズ剤、ゴム加工用、トラフィックペイ
ントなど、いろいろな分野で使用されるようになった。

【０００５】近年、道路舗装においても自然や町並みの
周辺環境との調和が強く要望されるようになり、上記石
油樹脂を利用した着色舗装材が開発され、特に景観を重
視する公園、遊歩道、サイクリングロード、商店街など
をはじめとして、一般車道にまで夫々の目的に応じて使
用されるようになった。

【０００６】このような着色舗装の場合には、粒径の異
なる砂利を適当な割合に混合し、これに石粉などの粉
末、石油樹脂、顔料などを混合、加熱し、所定の場所に
散布、転圧することによって施工される。ここでバイン
ダーとして使用される石油樹脂は溶融点（軟化点）が高
いために、骨材粒子を均一に被覆し、相互の結合、固着
を有効にするために、適当な粘度になるまで高温に維持
して使用する必要がある。

【０００７】更にプラントでの移送、混合攪拌などの作
業性、効率などから、常時加熱溶融状態で貯蔵する必要
があり、輸送に当たっても加熱装置を有するタンクロー
リーなどを使用する必要がある。

【０００８】これらの難点を除去し、取り扱いを容易に
するために、石油樹脂に軟化剤などを添加して針入度や
接着性を調整し、乳化剤を使用して乳化した明色アスフ
ァルト乳剤といわれるものが開発されたが、添加した乳
化剤や安定剤等の影響による物性の低下等の問題があっ
た。

【０００９】本発明者等は、これら従来の乳化剤や安定
剤を多量に使用した乳剤等の欠点を除去するため、親水
性と親油性を併有する無機質粒子（両親媒性粒子と呼
ぶ）を使用して石油樹脂を水中に乳化分散せしめること
により乳剤を得ることができること、更には該乳剤に水
溶性高分子物質を添加した後乾燥することにより石油樹
脂粉末を得ることができることを見出だし、特許を出願
した（特願平４−７８８１３号）。しかしながら、両親
媒性粒子を加える場合、石油樹脂粒子中にかなりの無機
質粒子が含有されることとなり、使用目的によってはこ
れが支障となる場合があるのではないかと考えられる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決し、取り扱いや貯蔵、輸送が容易で、石油樹脂の性
質に影響を与えることのない石油樹脂粉末ならびにその
製造方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の発
明における両親媒性粒子を用いることなく、安価に石油
樹脂粉末を得る方法について検討を重ねた結果、石油樹
脂を水溶性高分子を用いて乳化して乳剤を得、これを乾
燥することにより水溶性高分子で被覆された安定な石油
樹脂粉末を得ることができることを見いだし、本発明を
完成するに到った。

【００１２】本発明は、特許請求の範囲に記載された次
の７の発明よりなるものである。

【００１３】（１）水溶性高分子で被覆してなる石油樹
脂粉末。

【００１４】（２）石油樹脂に対し３重量％以上の水溶
性高分子を含有する石油樹脂乳剤を乾燥してなる石油樹
脂粉末。

【００１５】（３）石油樹脂に対し３〜１５重量％のポ
リビニルアルコールを含有する石油樹脂乳剤を乾燥して
なる石油樹脂粉末。

【００１６】（４）けん化度が４５〜９５％のポリビニ
ルアルコールを使用した前記３記載の石油樹脂粉末。

【００１７】（５）石油樹脂に対し３重量％以上の水溶
性高分子を含有する石油樹脂乳剤を乾燥させることを特
徴とする石油樹脂粉末の製造方法。

【００１８】（６）石油樹脂に対し３〜１５重量％のポ
リビニルアルコールを含有する石油樹脂乳剤を乾燥する
ことを特徴とする石油樹脂粉末の製造方法。

【００１９】（７）けん化度が４５〜９５％のポリビニ
ルアルコールを使用する前記６記載の石油樹脂粉末の製
造方法。

【００２０】以下、本発明を詳しく説明する。本発明に
おいて用いられる石油樹脂としては、前記石油樹脂自
体、水素添加石油樹脂、或いは石油樹脂の軟化点やその
他の物性を調節するため、ロジン等の天然樹脂、油脂類
或いは合成樹脂等を配合した石油樹脂を主成分とするも
の、或いは顔料等を混合したものを用いることができ
る。

【００２１】本発明で用い得る水溶性高分子としては、
被膜形成能を有するポリビニルアルコール、（メタ）ア
クリル酸重合体、並びにフマル酸重合体、（メタ）アク
リル酸とフマル酸の共重合体及びそれらの水溶性塩等の
合成水溶性高分子、又はゼラチン、アラビアゴム、カゼ
イン等の天然の水溶性高分子が用いられる。これらの水
溶性高分子の中では、特にけん化度４５〜９５％のポリ
ビニルアルコールが好ましい。

【００２２】これらの水溶性高分子の使用量としては、
石油樹脂に対し３重量％以上１５重量％以内の範囲内の
量、好ましくは５重量％乃至１２重量％の範囲内の量で
用いられる。３重量％以下では被膜の形成が不充分なた
め安定な粉末は得られず、また、１５重量％を超えて用
いると１５重量％程度用いたものに比し被膜強度は大き
くなるが、相対的に石油樹脂量の少ない粉末となり、石
油樹脂の優れた特性を充分に活用できなくなるばかりで
なく不経済である。

【００２３】石油樹脂粉末を製造する場合は、先づ乳化
物（乳剤）を製造した後、噴霧乾燥させる必要があるの
で、使用する水の量は出来るだけ少ない程好ましいが、
石油樹脂に対し石油樹脂と等量以下の量で用いる場合、
乳化物の粘度が高くなり取扱いが困難であるため、石油
樹脂とほぼ等量の水を用いるのが好ましい。

【００２４】石油樹脂の乳化に際し、石油樹脂とほゞ等
量の水を用いる場合、用いる水溶性高分子の量は石油樹
脂に対し１０重量％が限度である。水溶性高分子の量が
１０重量％より大きくなると、即ち水溶液中の水溶性高
分子の量が１０重量％以上になると、乳化物の粘度が大
となって取扱いが困難となる傾向があるからである。

【００２５】石油樹脂粉末の安定性に関しては石油樹脂
に対して３〜１５重量％の範囲内の水溶性高分子を用い
るのが適切である。乳化物の粘度が高くなり取扱いが困
難となる場合は、先づ石油樹脂に対して１〜１０重量％
の高分子の水溶液を用いて乳化した後、得られた乳剤に
高濃度の水溶性高分子の水溶液を追加して、乳剤中の高
分子の割合が、石油樹脂の量の３〜１５重量％の割合と
なるようにすればよい。乳化した後、水溶性高分子の水
溶液を追加する場合、簡単に均一に混合できるからであ
る。

【００２６】以下、実施例を挙げて本発明を詳しく説明
するが、本発明は実施例により何等制限されるものでは
ない。

【００２７】実施例１〜５、比較例１，２ 表１に示すけん化度及び重合度を有するポリビニルアル
コールを表１に示す濃度で溶解した５０℃に加温した水
溶液と、ポリビニルアルコールを溶解した水とほぼ同じ
量の１４０℃に加熱溶融した、油脂を混入して針入度２
００に調整した石油樹脂混合物とを、夫々同量宛ハレル
型ホモジナイザーに通して混合して乳化させた。つい
で、乳剤を噴霧乾燥機（大川原化工機製）によって乾燥
した。この場合、直径１００mmの回転板を用い回転数を
１５０００回転／分とし、入口熱風温度は１５０℃とし
た。得られた粉末の状態を表１に示す。

【００２８】

【表１】 〇 ： 良 好 △ ： やゝブロッキングする傾向あり × ： ブロッキングする傾向大

【００２９】得られた淡黄色の石油樹脂粉末は、平均粒
子径４０μであり、指圧により容易に破砕可能であっ
た。しかしながら、ＰＶＡを石油樹脂に対し３重量％未
満用いたものはブロッキングの傾向が強く、３〜８重量
％用いたものはやゝブロッキングの傾向があった。ＰＶ
Ａを９〜１５重量％用いて得られた石油樹脂粉末は、サ
ラサラした状態でブロッキングの傾向は見られなかっ
た。

【００３０】実施例６ つぎに、ポリビニルアルコールの重合度の影響を調べる
ため、表１に示される粉末状態が最も好ましいと思われ
るけん化度７３及び８０のポリビニルアルコールと同じ
けん化度を有する重合度１８００のポリビニルアルコー
ルを用いて実施例１〜５と同じ条件で実施例１〜５で用
いたのと同じ石油樹脂を乳化乾燥してその粉末状態を調
べた。結果を表２に示す。

【００３１】

【表２】 表２に示す結果から、ポリビニルアルコールの重合度は
あまり影響のないことがわかった。

【００３２】実施例７ つぎに表３に示す天然の水溶性高分子を用いて実施例１
〜５と同一条件で実施例１〜５で用いたのと同じ石油樹
脂を乳化乾燥して得た粉末の状態を調べた。結果を表３
に示す。

【００３３】

【表３】 カゼインはｐＨ＝１０に調整して溶解した。ゼラチン、
アラビアゴム水溶液のｐＨは７．０〜７．５であった。
表３の結果から、天然の水溶性高分子を用いても良好な
粉末を製造し得ることがわかった。

【００３４】

【発明の効果】以上の結果から、水溶性高分子を加えて
石油樹脂を乳化させ、噴霧乾燥することにより安定な石
油樹脂粉末粒子を提供することができる。本発明で得ら
れた石油樹脂粉末は、その取扱いが容易であり、貯蔵、
輸送が合理化され、加熱あるいは加圧により従来の石油
樹脂の使用分野で利用できるほか、新しい用途の開拓が
期待される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 千明 東京都三鷹市下連雀１−27−４ (72)発明者 岩崎 善雄 東京都大田区山王２−30−10

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水溶性高分子で被覆してなる石油樹脂粉
   末。
2. 【請求項２】 石油樹脂に対し３重量％以上の水溶性高
   分子を含有する石油樹脂乳剤を乾燥してなる石油樹脂粉
   末。
3. 【請求項３】 石油樹脂に対し３〜１５重量％のポリビ
   ニルアルコールを含有する石油樹脂乳剤を乾燥してなる
   石油樹脂粉末。
4. 【請求項４】 けん化度が４５〜９５％のポリビニルア
   ルコールを使用した請求項３記載の石油樹脂粉末。
5. 【請求項５】 石油樹脂に対し３重量％以上の水溶性高
   分子を含有する石油樹脂乳剤を乾燥させることを特徴と
   する石油樹脂粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 石油樹脂に対し３〜１５重量％のポリビ
   ニルアルコールを含有する石油樹脂乳剤を乾燥すること
   を特徴とする石油樹脂粉末の製造方法。
7. 【請求項７】 けん化度が４５〜９５％のポリビニルア
   ルコールを使用する請求項６記載の石油樹脂粉末の製造
   方法。