JPH0656741A - Ｏ−トルイル酸の固結防止法 - Google Patents
Ｏ−トルイル酸の固結防止法Info
- Publication number
- JPH0656741A JPH0656741A JP21145192A JP21145192A JPH0656741A JP H0656741 A JPH0656741 A JP H0656741A JP 21145192 A JP21145192 A JP 21145192A JP 21145192 A JP21145192 A JP 21145192A JP H0656741 A JPH0656741 A JP H0656741A
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- JP
- Japan
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- toluic acid
- drying treatment
- concretion
- flaky
- carried out
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Abstract
(57)【要約】
【構成】固体状のＯ−トルイル酸を温度30〜100 ℃で10
分以上乾燥処理する。 【効果】Ｏ−トルイル酸は完全に固結防止され、高温に
おいても長期間固結することなく保存することができ
る。本発明の乾燥処理は容易に低コストで行うことがで
き、また添加剤を用いないので純度を低下させることも
無く、工業的に極めて優れた方法である。
分以上乾燥処理する。 【効果】Ｏ−トルイル酸は完全に固結防止され、高温に
おいても長期間固結することなく保存することができ
る。本発明の乾燥処理は容易に低コストで行うことがで
き、また添加剤を用いないので純度を低下させることも
無く、工業的に極めて優れた方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は農薬、医薬および重合開
始剤等の原料として広く用いられるＯ−トルイル酸の固
結防止方法に関する。
始剤等の原料として広く用いられるＯ−トルイル酸の固
結防止方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｏ−トルイル酸は、例えば米国特許第３
６０７９２０号に記載されているように、一般にＯ−キ
シレンの液相酸化反応によって製造され、反応生成液は
蒸留操作により未反応Ｏ−キシレン等を分離した後、晶
析させ、結晶を分離・乾燥して製品が得られる。製品の
Ｏ−トルイル酸は、通常、フレーク状、粉末状または粒
状として市販されている。
６０７９２０号に記載されているように、一般にＯ−キ
シレンの液相酸化反応によって製造され、反応生成液は
蒸留操作により未反応Ｏ−キシレン等を分離した後、晶
析させ、結晶を分離・乾燥して製品が得られる。製品の
Ｏ−トルイル酸は、通常、フレーク状、粉末状または粒
状として市販されている。
【０００３】このようなフレーク状、粉末状または粒状
のＯ−トルイル酸は包装体として長期間保存した場合に
固結する性質があり、特に35℃以上の雰囲気で保存した
場合には激しく固結する。固結したものは簡単な機械的
手段では容易に破砕することができない。固結防止の対
症療法としては、製造後の短期間の固結しない内に使用
する方法や、保管場所を25℃以下とする方法がとられて
いる。
のＯ−トルイル酸は包装体として長期間保存した場合に
固結する性質があり、特に35℃以上の雰囲気で保存した
場合には激しく固結する。固結したものは簡単な機械的
手段では容易に破砕することができない。固結防止の対
症療法としては、製造後の短期間の固結しない内に使用
する方法や、保管場所を25℃以下とする方法がとられて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｏ−トルイル酸は再結
晶などの方法によって非常に高純度のＯ−トルイル酸と
すれば固結しにくくなるが、精製のための費用が大きく
なり、また極微量の固結起因物質の残存は依然として固
結の危険が残るのが現状である。また一旦固結したもの
に対しては、強力な機械的手段による破砕処置が必要で
あり、その破砕設備と手間の経費が大きい。25℃以下の
低温保管はある程度の効果をもたらす手段であるが完璧
でなく、また特に我国のような高温多湿の立地では空調
設備を有した低温倉庫が必要となるので経済的な負担が
大きくなる。本発明の目的は、工業的に製造されている
Ｏ−トルイル酸の純度を下げることなく、経済的に有利
な固結防止法を提供することにある。
晶などの方法によって非常に高純度のＯ−トルイル酸と
すれば固結しにくくなるが、精製のための費用が大きく
なり、また極微量の固結起因物質の残存は依然として固
結の危険が残るのが現状である。また一旦固結したもの
に対しては、強力な機械的手段による破砕処置が必要で
あり、その破砕設備と手間の経費が大きい。25℃以下の
低温保管はある程度の効果をもたらす手段であるが完璧
でなく、また特に我国のような高温多湿の立地では空調
設備を有した低温倉庫が必要となるので経済的な負担が
大きくなる。本発明の目的は、工業的に製造されている
Ｏ−トルイル酸の純度を下げることなく、経済的に有利
な固結防止法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者等は上記の如き課
題を有するＯ−トルイル酸の固結防止法について鋭意検
討した結果、Ｏ−トルイル酸の固結現象は粒子間の空隙
部或いは粒子表面に存在する微量の揮発性物質が大きく
影響することに着目し、固体状のＯ−トルイル酸を乾燥
処理することにより固結性が著しく低下することを見い
出して本発明に到達した。すなわち本発明は、固体状の
Ｏ−トルイル酸を乾燥処理することを特徴とするＯ−ト
ルイル酸の固結防止方法である。
題を有するＯ−トルイル酸の固結防止法について鋭意検
討した結果、Ｏ−トルイル酸の固結現象は粒子間の空隙
部或いは粒子表面に存在する微量の揮発性物質が大きく
影響することに着目し、固体状のＯ−トルイル酸を乾燥
処理することにより固結性が著しく低下することを見い
出して本発明に到達した。すなわち本発明は、固体状の
Ｏ−トルイル酸を乾燥処理することを特徴とするＯ−ト
ルイル酸の固結防止方法である。
【０００６】本発明における固体状のＯ−トルイル酸
は、前述の如く一般にＯ−キシレンの液相酸化によって
製造され、通常フレーク状、粉末状または粒状の結晶で
ある。これらの固体状のＯ−トルイル酸には固結起因物
質となる微量の揮発性物質が含まれている。この揮発性
物質を揮発させるための乾燥処理は、常圧もしくは減圧
下に、３０〜１００℃、好ましくは５０〜９５℃に結晶
を10分以上加温し、揮発面ができる限り広くなるような
状態、或いはこのようなＯ−トルイル酸の結晶に不活性
ガスを吹き込むことによって行われる。加熱温度が３０
℃より低い場合には揮発性物質が実質上揮発しないか僅
かであるので乾燥処理の効果が得られない。また加熱温
度が１００℃より高い場合にはＯ−トルイル酸の融点
（１０４℃）に近づくのでＯ−トルイル酸自体の溶融化
が起こり、揮発性物質の揮散が抑制される。揮発面がで
きる限り広くなるような状態とする方法としては、例え
ばバッフル付きのロータリードライヤーやパドルドライ
ヤー等を用いてＯ−トルイル酸の結晶を連続的に掘り返
す操作が行われる。
は、前述の如く一般にＯ−キシレンの液相酸化によって
製造され、通常フレーク状、粉末状または粒状の結晶で
ある。これらの固体状のＯ−トルイル酸には固結起因物
質となる微量の揮発性物質が含まれている。この揮発性
物質を揮発させるための乾燥処理は、常圧もしくは減圧
下に、３０〜１００℃、好ましくは５０〜９５℃に結晶
を10分以上加温し、揮発面ができる限り広くなるような
状態、或いはこのようなＯ−トルイル酸の結晶に不活性
ガスを吹き込むことによって行われる。加熱温度が３０
℃より低い場合には揮発性物質が実質上揮発しないか僅
かであるので乾燥処理の効果が得られない。また加熱温
度が１００℃より高い場合にはＯ−トルイル酸の融点
（１０４℃）に近づくのでＯ−トルイル酸自体の溶融化
が起こり、揮発性物質の揮散が抑制される。揮発面がで
きる限り広くなるような状態とする方法としては、例え
ばバッフル付きのロータリードライヤーやパドルドライ
ヤー等を用いてＯ−トルイル酸の結晶を連続的に掘り返
す操作が行われる。
【０００７】固体状のＯ−トルイル酸の固結現象は、粒
子間の空隙部に存在する微量の揮発性物質が一種のバイ
ンダーとなり、粒子間の固結を惹き起こし塊となる現象
と見られる。本発明の方法では何らの添加剤を使用しな
いので、Ｏ−トルイル酸の純度を低下させることなく固
結防止が行われる。従って本発明を用いたＯ−トルイル
酸は、工業的原料として何らの障害を与えず、高温にお
いても全く固結すること無しに包装体のまま長期間保存
することができる。
子間の空隙部に存在する微量の揮発性物質が一種のバイ
ンダーとなり、粒子間の固結を惹き起こし塊となる現象
と見られる。本発明の方法では何らの添加剤を使用しな
いので、Ｏ−トルイル酸の純度を低下させることなく固
結防止が行われる。従って本発明を用いたＯ−トルイル
酸は、工業的原料として何らの障害を与えず、高温にお
いても全く固結すること無しに包装体のまま長期間保存
することができる。
【０００８】
【実施例】次に実施例および比較例を用いて本発明を更
に具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例によ
り制限されるものではない。
に具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例によ
り制限されるものではない。
【０００９】実施例１ フレーク状Ｏ−トルイル酸 300g を 1リットルのフラス
コに仕込んだ後、ロータリーエバポレーター装置 (柴田
器械製、形式SPC)にセットした。回転速度を50rpm とし
てＯ−トルイル酸の入ったフラスコの内部を80℃に加温
し、この中に窒素ガスを 0.5 Nリットル／分の速度で連
続30分間吹込みながら乾燥処理した。この乾燥処理によ
るＯ−トルイルの減量率は 0.2 wt%であった。
コに仕込んだ後、ロータリーエバポレーター装置 (柴田
器械製、形式SPC)にセットした。回転速度を50rpm とし
てＯ−トルイル酸の入ったフラスコの内部を80℃に加温
し、この中に窒素ガスを 0.5 Nリットル／分の速度で連
続30分間吹込みながら乾燥処理した。この乾燥処理によ
るＯ−トルイルの減量率は 0.2 wt%であった。
【００１０】この乾燥処理によるＯ−トルイル酸を 150
g づつに二分し、一つは現状のフレーク状のままにポリ
エチレン内装の紙袋に充填し密封した。また残りの半量
は破砕して粉末にした後に上記と同様の紙袋に充填し密
封した。各々を 15 g/cm2 の加重下、50℃の恒温室に入
れ、30日間堆積テストを行った。堆積テスト後の固結状
態を調べるため、紙袋からＯ−トルイル酸を静かに取り
出し、そのままデジタル硬度計 (木屋式 KHT-20)を用い
て、各サンプルについて６箇所の硬度を測定した。この
測定値の最大値と最小値を除いた４箇所の平均値を固結
強度とした。この結果、フレーク状のものも、粉末状の
ものも、固結強度0 kg/mm2 で全く固結していなかっ
た。
g づつに二分し、一つは現状のフレーク状のままにポリ
エチレン内装の紙袋に充填し密封した。また残りの半量
は破砕して粉末にした後に上記と同様の紙袋に充填し密
封した。各々を 15 g/cm2 の加重下、50℃の恒温室に入
れ、30日間堆積テストを行った。堆積テスト後の固結状
態を調べるため、紙袋からＯ−トルイル酸を静かに取り
出し、そのままデジタル硬度計 (木屋式 KHT-20)を用い
て、各サンプルについて６箇所の硬度を測定した。この
測定値の最大値と最小値を除いた４箇所の平均値を固結
強度とした。この結果、フレーク状のものも、粉末状の
ものも、固結強度0 kg/mm2 で全く固結していなかっ
た。
【００１１】比較例１ 実施例１と同様なＯ−トルイル酸を乾燥処理することな
く、一つはフレークのまま、他の一つは破砕して粉末に
した後にポリエチレン内装の紙袋に充填し密封した。こ
れを実施例１と同様の方法で堆積テストを行った。堆積
テスト後の固結状態を実施１と同様にデジタル硬度計を
用いてで測定した結果、固結強度はフレーク状のもので
12.5kg/mm2 、粉末状のもので 20kg/mm2 であって、何
れも堅固に固結していた。
く、一つはフレークのまま、他の一つは破砕して粉末に
した後にポリエチレン内装の紙袋に充填し密封した。こ
れを実施例１と同様の方法で堆積テストを行った。堆積
テスト後の固結状態を実施１と同様にデジタル硬度計を
用いてで測定した結果、固結強度はフレーク状のもので
12.5kg/mm2 、粉末状のもので 20kg/mm2 であって、何
れも堅固に固結していた。
【００１２】実施例２ 実施例１と同様な装置に 300g のフレーク状Ｏ−トルイ
ル酸を仕込み、フラスコ部に入れたＯ−トルイル酸を55
℃に加温した状態で空気 0.6 Nリットル／分の速度で連
続60分間吹込みながら乾燥処理した。この乾燥処理によ
るＯ−トルイルの減量率は 0.3 wt%であった。このよう
にして得たフレーク状Ｏ−トルイル酸を破砕して粉末に
した後、実施例１と同様な方法で堆積テストを行った。
この結果、固結強度は 0 kg/mm2 で全く固結していなか
った。
ル酸を仕込み、フラスコ部に入れたＯ−トルイル酸を55
℃に加温した状態で空気 0.6 Nリットル／分の速度で連
続60分間吹込みながら乾燥処理した。この乾燥処理によ
るＯ−トルイルの減量率は 0.3 wt%であった。このよう
にして得たフレーク状Ｏ−トルイル酸を破砕して粉末に
した後、実施例１と同様な方法で堆積テストを行った。
この結果、固結強度は 0 kg/mm2 で全く固結していなか
った。
【００１３】実施例３ フレーク状Ｏ−トルイル酸 300g を内径 75 mmの円筒状
の充填塔に詰め、静置させた状態で下部から70℃の温風
を 2 Nリットル／分の速度で30分間送風した。この乾燥
処理によるＯ−トルイルの減量率は 0.8 wt%であった。
このようにして得たフレーク状Ｏ−トルイル酸をフレー
クのまま実施例１と同様な方法で堆積テストを行った。
この結果、固結強度は 0 kg/mm2 で全く固結していなか
った。
の充填塔に詰め、静置させた状態で下部から70℃の温風
を 2 Nリットル／分の速度で30分間送風した。この乾燥
処理によるＯ−トルイルの減量率は 0.8 wt%であった。
このようにして得たフレーク状Ｏ−トルイル酸をフレー
クのまま実施例１と同様な方法で堆積テストを行った。
この結果、固結強度は 0 kg/mm2 で全く固結していなか
った。
【００１４】実施例４ フレーク状Ｏ−トルイル酸 500g を縦 600mm、横 400mm
のステンレス製容器に厚みが均一になるように仕込み、
温度90℃に保った乾燥器の中に入れて 3時間放置の状態
で乾燥した。この乾燥処理によるＯ−トルイルの減量率
は 0.2 wt%であった。このようにして得たフレーク状Ｏ
−トルイル酸をフレークのまま実施例１と同様な方法で
堆積テストを行った。この結果、固結強度は 0 kg/mm2
で全く固結していなかった。
のステンレス製容器に厚みが均一になるように仕込み、
温度90℃に保った乾燥器の中に入れて 3時間放置の状態
で乾燥した。この乾燥処理によるＯ−トルイルの減量率
は 0.2 wt%であった。このようにして得たフレーク状Ｏ
−トルイル酸をフレークのまま実施例１と同様な方法で
堆積テストを行った。この結果、固結強度は 0 kg/mm2
で全く固結していなかった。
【００１５】
【発明の効果】上記の実施例に示される如く本発明の方
法により乾燥処理することによって、固体状のＯ−トル
イル酸は完全に固結防止され、高温においても長期間固
結することなく保存することができる。本発明の乾燥処
理は容易に低コストで行うことができ、また添加剤を用
いないので純度を低下させることも無い。従って本発明
は工業的に極めて優れた方法である。
法により乾燥処理することによって、固体状のＯ−トル
イル酸は完全に固結防止され、高温においても長期間固
結することなく保存することができる。本発明の乾燥処
理は容易に低コストで行うことができ、また添加剤を用
いないので純度を低下させることも無い。従って本発明
は工業的に極めて優れた方法である。
Claims (2)
- 【請求項１】固体状のＯ−トルイル酸を乾燥処理するこ
とを特徴とするＯ−トルイル酸の固結防止法 - 【請求項２】乾燥処理を、温度30〜100 ℃で10分以上で
行う請求項１のＯ−トルイル酸の固結防止法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21145192A JP3275270B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | Ｏ−トルイル酸の固結防止法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21145192A JP3275270B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | Ｏ−トルイル酸の固結防止法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656741A true JPH0656741A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3275270B2 JP3275270B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=16606169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21145192A Expired - Fee Related JP3275270B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | Ｏ−トルイル酸の固結防止法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3275270B2 (ja) |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP21145192A patent/JP3275270B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3275270B2 (ja) | 2002-04-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |