JPH0653851B2 - 半導体インナーコート用樹脂組成物 - Google Patents
半導体インナーコート用樹脂組成物Info
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- JPH0653851B2 JPH0653851B2 JP1269034A JP26903489A JPH0653851B2 JP H0653851 B2 JPH0653851 B2 JP H0653851B2 JP 1269034 A JP1269034 A JP 1269034A JP 26903489 A JP26903489 A JP 26903489A JP H0653851 B2 JPH0653851 B2 JP H0653851B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は半導体素子の表面を保護するためのいわゆるシ
リコーン系インナーコートとして有用な硬化可能なオル
ガノポリシロキサン組成物に関するものである。
リコーン系インナーコートとして有用な硬化可能なオル
ガノポリシロキサン組成物に関するものである。
〈従来の技術〉 半導体のインナーコートとは半導体素子を樹脂で封止加
工する際及び該樹脂の硬化の収縮応力による半導体表面
の損傷防止、あるいはボンディングワイヤーの接続を保
護するために、半導体素子表面に予め保護層としてコー
ティングするものである。
工する際及び該樹脂の硬化の収縮応力による半導体表面
の損傷防止、あるいはボンディングワイヤーの接続を保
護するために、半導体素子表面に予め保護層としてコー
ティングするものである。
第１図は半導体素子にインナーコートを施した半導体装
置の一例を示すものであり、すなわちインナーコート層
１を有する半導体素子２が半導体基板としてのリードフ
レーム３ａ上にダイボンディング用接着層４により接着
固定された状態を示す。５は上記素子２と他のリードフ
レーム３ｂ，３ｃとを接続したボンディングワイヤー
で、６は上記各構成用件の封止材である。
置の一例を示すものであり、すなわちインナーコート層
１を有する半導体素子２が半導体基板としてのリードフ
レーム３ａ上にダイボンディング用接着層４により接着
固定された状態を示す。５は上記素子２と他のリードフ
レーム３ｂ，３ｃとを接続したボンディングワイヤー
で、６は上記各構成用件の封止材である。
半導体素子の表面及びその周辺は、微細な加工が施され
ている為に、トランスファモールドなどの組立時に生じ
る物理的応力や、また温度変化に伴う半導体内部の熱膨
張率の差による物理的応力を受けやすい。また、封止材
とリードフレーム界面より進入する水、封止材を透過し
てくる水などが封止材中の不純物、特にＣｌイオンの運
び役となり、半導体素子のアルミ配線あるいはアルミ電
極を腐食する。このような物理的応力および腐食から半
導体素子表面を保護する目的でポリイミド樹脂またはシ
リコーン樹脂をコーティングする方法が一般的にとられ
ている。この中でもシリコーン樹脂は、特に弾性率が低
いので半導体素子周辺から発生する物理的応力を吸収
し、半導体表面を保護する目的には有益である。このシ
リコーン樹脂は、半導体素子上にデスペンサー等を用い
て定量的に滴下された後硬化され、半導体素子表面に保
護層が形成される。半導体素子上にシリコーン樹脂を硬
化させた場合、シリコーン樹脂と半導体素子表面、金線
および封止材との接着性は低いため、半導体素子周辺か
ら半導体素子表面への水分の進入を防止できず、しいて
はこれによって運ばれてきた不純物、特にＣｌイオンに
よって、半導体素子表面のアルミ配線あるいはアルミ電
極の腐食を起こしやすく、半導体の信頼性が低下する。
一般的には、半導体素子、金線および封止材との接着性
を向上させる目的で、シリコーン樹脂中に接着力をあげ
るための添加剤いわゆる接着性付与剤により信頼性を向
上させている。
ている為に、トランスファモールドなどの組立時に生じ
る物理的応力や、また温度変化に伴う半導体内部の熱膨
張率の差による物理的応力を受けやすい。また、封止材
とリードフレーム界面より進入する水、封止材を透過し
てくる水などが封止材中の不純物、特にＣｌイオンの運
び役となり、半導体素子のアルミ配線あるいはアルミ電
極を腐食する。このような物理的応力および腐食から半
導体素子表面を保護する目的でポリイミド樹脂またはシ
リコーン樹脂をコーティングする方法が一般的にとられ
ている。この中でもシリコーン樹脂は、特に弾性率が低
いので半導体素子周辺から発生する物理的応力を吸収
し、半導体表面を保護する目的には有益である。このシ
リコーン樹脂は、半導体素子上にデスペンサー等を用い
て定量的に滴下された後硬化され、半導体素子表面に保
護層が形成される。半導体素子上にシリコーン樹脂を硬
化させた場合、シリコーン樹脂と半導体素子表面、金線
および封止材との接着性は低いため、半導体素子周辺か
ら半導体素子表面への水分の進入を防止できず、しいて
はこれによって運ばれてきた不純物、特にＣｌイオンに
よって、半導体素子表面のアルミ配線あるいはアルミ電
極の腐食を起こしやすく、半導体の信頼性が低下する。
一般的には、半導体素子、金線および封止材との接着性
を向上させる目的で、シリコーン樹脂中に接着力をあげ
るための添加剤いわゆる接着性付与剤により信頼性を向
上させている。
〈発明が解決すべき課題〉 しかし、一般に使用されているこれらの接着性付与剤
は、シランカツプリング剤やシロキサンオリゴマーなど
で、分子量が低く沸点も比較的低いので、加熱硬化時に
揮散し、リードフレーム等を汚染する。
は、シランカツプリング剤やシロキサンオリゴマーなど
で、分子量が低く沸点も比較的低いので、加熱硬化時に
揮散し、リードフレーム等を汚染する。
リードフレームが汚染されるとエポキシ樹脂等の樹脂系
の封止材でモールドした場合、リードフレームと封止材
との接着力が低下するために、これらの界面からの水の
進入が容易となり、特にＰＣＴ（121℃/2気圧）などの
温湿度試験を行った場合、これらの界面からの水の進入
が著しく半導体素子の信頼性を低下させる。
の封止材でモールドした場合、リードフレームと封止材
との接着力が低下するために、これらの界面からの水の
進入が容易となり、特にＰＣＴ（121℃/2気圧）などの
温湿度試験を行った場合、これらの界面からの水の進入
が著しく半導体素子の信頼性を低下させる。
〈課題を解決する為の手段〉 本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、特
に加熱硬化時においても低沸点化合物の揮散がなく密着
性に優れたインナーコートとして有用な硬化可能なオル
ガノポリシロキサン組成物を提供するものである。
に加熱硬化時においても低沸点化合物の揮散がなく密着
性に優れたインナーコートとして有用な硬化可能なオル
ガノポリシロキサン組成物を提供するものである。
即ち、本発明の組成物（Ｉ）は、 (A)一般式 〔式中、Ｖはビニル基、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニ
ル基、Ｒはメチル基またはフェニル基を示し、ｋ及びｌ
は自然数で、0.01≦l/(k+l)≦0.2である。〕で表され
る、２５℃における粘度が100〜800cPであるビニル基含
有ポリシロキサン100重量部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.05≦n/(m+n)≦0.3である。〕で表される、２５℃にお
ける粘度が２〜500cPであるポリシロキサン１〜35重量
部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対して0.
1〜20重量％、 (D)白金系付加反応触媒 よりなる組成物である。
ル基、Ｒはメチル基またはフェニル基を示し、ｋ及びｌ
は自然数で、0.01≦l/(k+l)≦0.2である。〕で表され
る、２５℃における粘度が100〜800cPであるビニル基含
有ポリシロキサン100重量部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.05≦n/(m+n)≦0.3である。〕で表される、２５℃にお
ける粘度が２〜500cPであるポリシロキサン１〜35重量
部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対して0.
1〜20重量％、 (D)白金系付加反応触媒 よりなる組成物である。
又、本発明の他の組成物(II)は (A)一般式 〔式中、Ｖはビニル基、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニ
ル基を示し、ｋ及びｌは自然数で、0.03≦l/(k+l)≦0.1
5である。〕で表される、２５℃における粘度が200〜50
0cPであるビニル基含有ポリシロキサン100重量部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.1≦n/(m+n)≦0.2である。〕で表される、２５℃にお
ける粘度が５〜150cPであるポリシロキサン５〜25重量
部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記(A)及び(B)の合計量に対して0.1〜20
重量％、及び (D)白金系付加反応触媒 よりなる半導体インナーコート用樹脂組成物である。
ル基を示し、ｋ及びｌは自然数で、0.03≦l/(k+l)≦0.1
5である。〕で表される、２５℃における粘度が200〜50
0cPであるビニル基含有ポリシロキサン100重量部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.1≦n/(m+n)≦0.2である。〕で表される、２５℃にお
ける粘度が５〜150cPであるポリシロキサン５〜25重量
部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記(A)及び(B)の合計量に対して0.1〜20
重量％、及び (D)白金系付加反応触媒 よりなる半導体インナーコート用樹脂組成物である。
以下、本発明の構成を更に詳しく説明する。
本発明の（Ｉ）の組成物において、成分（Ａ）のビニル
基含有ポリシロキサンは両末端のみにSi原子に結合した
ビニル基を有する直鎖状のポリシロキサンであって、該
ポリシロキサンにおける(PhRSiO)単位(Rはメチル基又は
フェニル基を示す）のモル数ｌの、(Me2SiO)単位のモル
数ｋと前記ｌとの合計値に対する比率が0.01〜0.2であ
り又温度25℃における粘度100〜800cPを有するものでな
ければならない。この成分(A)の主鎖の部分を(Me2SiO)
単位と(PhRSiO)単位との共重合体とする理由は、フェニ
ル基の導入によって、本発明の組成物を使用したインナ
ーコート層の耐熱性を向上させることにある。従って、
(PhRSiO)単位中のＲはフェニル基であることがより好ま
しい。また、このl/(k+l)値は0.01より小さい範囲では
目的とする耐熱性が得られず、0.2を越える範囲では耐
熱性では問題ないものの成分(B)のSi原子に結合した水
素原子を含有するポリシロキサンとの相溶性に問題が生
じ、前記インナーコート層が白濁するに至る。
基含有ポリシロキサンは両末端のみにSi原子に結合した
ビニル基を有する直鎖状のポリシロキサンであって、該
ポリシロキサンにおける(PhRSiO)単位(Rはメチル基又は
フェニル基を示す）のモル数ｌの、(Me2SiO)単位のモル
数ｋと前記ｌとの合計値に対する比率が0.01〜0.2であ
り又温度25℃における粘度100〜800cPを有するものでな
ければならない。この成分(A)の主鎖の部分を(Me2SiO)
単位と(PhRSiO)単位との共重合体とする理由は、フェニ
ル基の導入によって、本発明の組成物を使用したインナ
ーコート層の耐熱性を向上させることにある。従って、
(PhRSiO)単位中のＲはフェニル基であることがより好ま
しい。また、このl/(k+l)値は0.01より小さい範囲では
目的とする耐熱性が得られず、0.2を越える範囲では耐
熱性では問題ないものの成分(B)のSi原子に結合した水
素原子を含有するポリシロキサンとの相溶性に問題が生
じ、前記インナーコート層が白濁するに至る。
そして、このl/(k+l)値のより好ましい範囲は0.03〜0.1
5である。また、温度25℃における粘度が100cPより小さ
い範囲では組成物を半導体素子に塗布する際に、半導体
素子表面への拡散が速過ぎるために、インナーコート層
があまりにも薄くなり過ぎボンディングワイヤー周辺部
を十分に被覆できなかたっり、素子表面から流れ落ちて
しまうなどの欠点があり、逆に該粘度が800cPを越える
範囲では半導体素子表面への拡散性が不良となるめ、目
的とする薄膜のインナーコート層が得られず又ボンディ
ングワイヤー周辺部への均一な塗工も難しくなる。
5である。また、温度25℃における粘度が100cPより小さ
い範囲では組成物を半導体素子に塗布する際に、半導体
素子表面への拡散が速過ぎるために、インナーコート層
があまりにも薄くなり過ぎボンディングワイヤー周辺部
を十分に被覆できなかたっり、素子表面から流れ落ちて
しまうなどの欠点があり、逆に該粘度が800cPを越える
範囲では半導体素子表面への拡散性が不良となるめ、目
的とする薄膜のインナーコート層が得られず又ボンディ
ングワイヤー周辺部への均一な塗工も難しくなる。
次に、成分(B)の珪素原子に結合した水素原子を含有す
るポリシロキサンは、両末端及び側鎖にSi原子に結合し
た水素原子を含有する直鎖状のポリシロキサンであっ
て、主剤である成分(A)のビニル基含有ポリシロキサン
に対し、そのビニル基に対するSi-Hの付加反応即ちいわ
ゆるヒドロシリル化反応による硬化剤として作用するも
のである。
るポリシロキサンは、両末端及び側鎖にSi原子に結合し
た水素原子を含有する直鎖状のポリシロキサンであっ
て、主剤である成分(A)のビニル基含有ポリシロキサン
に対し、そのビニル基に対するSi-Hの付加反応即ちいわ
ゆるヒドロシリル化反応による硬化剤として作用するも
のである。
そしてこのポリシロキサンは一般式(B)における(MeHSi
O)単位のモル数ｎの、(Me2SiO)単位のモル数ｍと前記ｎ
との合計値に対する比率が0.05〜0.3であり又温度25℃
における粘度２〜500cPを有するものでなければなら
ず、その使用量は成分(A)100重量部に対して１〜35重量
部である。前記n/(m+n)値が0.05より小さい範囲では硬
化不十分となる可能性が大きく0.3を越える範囲では過
度の硬化反応によりやゝ柔軟性に欠ける膜になり易い。
このn/(m+n)値が前記範囲の限界を少々外れた値であっ
ても、成分(A)及び(B)それぞれの粘度或は(A)に対する
(B)の使用割合を変動させることによって好ましい硬化
状態に調製出来るものではあるが、その好ましい範囲は
0.1〜0.2である。また温度25℃における粘度が2cPより
低い範囲では組成物の初期粘度を好ましい値に調整しに
くいだけでなく該ポリシロキサンの分子量が小さいこと
に基づく硬化状態の不具合を招くことになる。逆に該粘
度が500cPを越える範囲でもまた組成物の初期粘度を好
ましい値に調整しにくいという問題点が存在する。該粘
度のより好ましい範囲は５〜150cPである。そして該ポ
リシロキサンの使用量が成分(A)100重量部に対して１重
量部より少ない範囲では硬化不十分のインナーコート層
になり易く、該使用量が３５重量部を越える範囲では反
応性に富むSi-Hが未反応のまま残り易くその結果硬化後
の安定性及び電気的諸特性に悪影響が現れる。
O)単位のモル数ｎの、(Me2SiO)単位のモル数ｍと前記ｎ
との合計値に対する比率が0.05〜0.3であり又温度25℃
における粘度２〜500cPを有するものでなければなら
ず、その使用量は成分(A)100重量部に対して１〜35重量
部である。前記n/(m+n)値が0.05より小さい範囲では硬
化不十分となる可能性が大きく0.3を越える範囲では過
度の硬化反応によりやゝ柔軟性に欠ける膜になり易い。
このn/(m+n)値が前記範囲の限界を少々外れた値であっ
ても、成分(A)及び(B)それぞれの粘度或は(A)に対する
(B)の使用割合を変動させることによって好ましい硬化
状態に調製出来るものではあるが、その好ましい範囲は
0.1〜0.2である。また温度25℃における粘度が2cPより
低い範囲では組成物の初期粘度を好ましい値に調整しに
くいだけでなく該ポリシロキサンの分子量が小さいこと
に基づく硬化状態の不具合を招くことになる。逆に該粘
度が500cPを越える範囲でもまた組成物の初期粘度を好
ましい値に調整しにくいという問題点が存在する。該粘
度のより好ましい範囲は５〜150cPである。そして該ポ
リシロキサンの使用量が成分(A)100重量部に対して１重
量部より少ない範囲では硬化不十分のインナーコート層
になり易く、該使用量が３５重量部を越える範囲では反
応性に富むSi-Hが未反応のまま残り易くその結果硬化後
の安定性及び電気的諸特性に悪影響が現れる。
尚、これら成分(A)及び(B)のポリシロキサンは一般的に
良く知られた方法で製造することができる。例えば、
(A)のビニル基含有ポリシロキサンの場合は、末端停止
剤としてのジビニルテトラメチルジシロキサンの存在
下、ヘキサメチルシクロトリシロキサンもしくはオクタ
メチルシクロテトラシロキサンと、ヘキサフェニルシク
ロトリシロキサンもしくはトリメチルトリフェニルシク
ロシロキサンとを、硫酸、塩酸、活性白土等の酸触媒、
或は水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化セシウ
ム、水酸化テトラメチルアンモニウム、リチウムシラノ
レート、カリウムシラノレート、リチウムフェノキサイ
ド等のアルカリ触媒を用いて平衝化させた後、常法によ
り触媒を除去し、減圧下に加熱することにより低分子量
のポリシロキサンを除去して精製する。又(B)の珪素結
合水素基を有するポリシロキサンの場合は、末端停止剤
としてテトラメチルジシロキサンを用い、フェニル基含
有環状ポリシロキサンに替えてテトラメチルシクロテト
ラシロキサンを用いることにより、上記(A)の場合と同
様な操作で製造することができる。尚上記それぞれの場
合において、原料の使用割合を調整することにより、粘
度及びフェニル基或いは珪素結合水素基の含有量を所望
の値に調整できることも公知のことである。
良く知られた方法で製造することができる。例えば、
(A)のビニル基含有ポリシロキサンの場合は、末端停止
剤としてのジビニルテトラメチルジシロキサンの存在
下、ヘキサメチルシクロトリシロキサンもしくはオクタ
メチルシクロテトラシロキサンと、ヘキサフェニルシク
ロトリシロキサンもしくはトリメチルトリフェニルシク
ロシロキサンとを、硫酸、塩酸、活性白土等の酸触媒、
或は水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化セシウ
ム、水酸化テトラメチルアンモニウム、リチウムシラノ
レート、カリウムシラノレート、リチウムフェノキサイ
ド等のアルカリ触媒を用いて平衝化させた後、常法によ
り触媒を除去し、減圧下に加熱することにより低分子量
のポリシロキサンを除去して精製する。又(B)の珪素結
合水素基を有するポリシロキサンの場合は、末端停止剤
としてテトラメチルジシロキサンを用い、フェニル基含
有環状ポリシロキサンに替えてテトラメチルシクロテト
ラシロキサンを用いることにより、上記(A)の場合と同
様な操作で製造することができる。尚上記それぞれの場
合において、原料の使用割合を調整することにより、粘
度及びフェニル基或いは珪素結合水素基の含有量を所望
の値に調整できることも公知のことである。
成分(C)は一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個
と、一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンであり、半導体チップへの密着性向上の目的
をもって成分(A)と成分(B)との合計量に対し0.1〜20重
量％使用する。この(C)成分はポリオルガノハイドロジ
ェンシロキサンに、トリアルコキシシリル基を持った有
機ケイ素化合物を白金触媒の存在下に付加させ、容易に
合成することができる。Ｒ１、Ｒ２としてはメチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基が例示される。
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個
と、一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンであり、半導体チップへの密着性向上の目的
をもって成分(A)と成分(B)との合計量に対し0.1〜20重
量％使用する。この(C)成分はポリオルガノハイドロジ
ェンシロキサンに、トリアルコキシシリル基を持った有
機ケイ素化合物を白金触媒の存在下に付加させ、容易に
合成することができる。Ｒ１、Ｒ２としてはメチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基が例示される。
該オルガノポリシロキサンの使用量が成分(A)と成分(B)
との合計量に対し0.1重量％より少ない範囲では前記密
着性の向上が十分ではく、20重量％を越えて使用しても
密着性が格段に向上するわけではないうえ、反応性に富
むSiOR1基が増加して硬化後の膜の安定性或は電気的諸
特性に悪影響を与える等不利な結果を招くことになる。
との合計量に対し0.1重量％より少ない範囲では前記密
着性の向上が十分ではく、20重量％を越えて使用しても
密着性が格段に向上するわけではないうえ、反応性に富
むSiOR1基が増加して硬化後の膜の安定性或は電気的諸
特性に悪影響を与える等不利な結果を招くことになる。
該オルガノポリシロキサンの使用量の好ましい範囲は
(A)及び(B)の合計量に対して１〜10重量％である。
(A)及び(B)の合計量に対して１〜10重量％である。
成分(D)の白金系付加反応触媒は、ビニル基と珪素結合
水素との付加反応触媒として有効な公知の白金触媒を全
て包含するものであり、塩化白金酸、塩化白金酸とオレ
フィン或はビニル基含有ポリシロキサン等との錯化合
物、白金配位化合物等を代表例として挙げることができ
る。そして、該付加反応触媒の使用量は、温度条件との
関係下に硬化速度に影響を与えるだけであり特に限定す
る必要はないが、実用的には(A)及び(B)の合計量に対し
て２〜6ppmの白金原子を与える量が好ましい。又この
際、付加反応触媒である白金を配位させて一時的に触媒
能を失活させる能力を有する化合物即ち付加反応遅延剤
として知られる公知の化合物を併用しても何等差し支え
ない。
水素との付加反応触媒として有効な公知の白金触媒を全
て包含するものであり、塩化白金酸、塩化白金酸とオレ
フィン或はビニル基含有ポリシロキサン等との錯化合
物、白金配位化合物等を代表例として挙げることができ
る。そして、該付加反応触媒の使用量は、温度条件との
関係下に硬化速度に影響を与えるだけであり特に限定す
る必要はないが、実用的には(A)及び(B)の合計量に対し
て２〜6ppmの白金原子を与える量が好ましい。又この
際、付加反応触媒である白金を配位させて一時的に触媒
能を失活させる能力を有する化合物即ち付加反応遅延剤
として知られる公知の化合物を併用しても何等差し支え
ない。
尚、本発明の組成物に無機充填剤或は耐熱安定剤等を添
加することも、半導体インナーコートとして要求される
諸特性に影響を与えない限りにおいて許される。
加することも、半導体インナーコートとして要求される
諸特性に影響を与えない限りにおいて許される。
また、上記各成分を混合して組成物となす際には全ての
配合成分を一度に混合しても構わないが、各成分を２種
類のグループに分けて予め混合したものを用いる２液タ
イプの混合法が実用的でありまた一般的でもある。この
際、成分(B)の珪素結合水素含有ポリシロキサンには、
珪素結合水素の高い反応性のため成分(A)のビニル基含
有ポリシロキサン以外の成分は予め混合しておくことが
できず、成分(C)の変性オルガノポリシロキサン化合
物、成分(D)の白金系付加反応触媒、更には必要に応じ
て付加反応遅延剤、無機充填剤或は耐熱安定剤等は成分
(A)のビニル基含有ポリシロキサンに予め混合して使用
される。
配合成分を一度に混合しても構わないが、各成分を２種
類のグループに分けて予め混合したものを用いる２液タ
イプの混合法が実用的でありまた一般的でもある。この
際、成分(B)の珪素結合水素含有ポリシロキサンには、
珪素結合水素の高い反応性のため成分(A)のビニル基含
有ポリシロキサン以外の成分は予め混合しておくことが
できず、成分(C)の変性オルガノポリシロキサン化合
物、成分(D)の白金系付加反応触媒、更には必要に応じ
て付加反応遅延剤、無機充填剤或は耐熱安定剤等は成分
(A)のビニル基含有ポリシロキサンに予め混合して使用
される。
尚、本発明の組成物（II）については上述の組成物
（Ｉ）と比べた場合、化学構造の僅かな相違に基づくl/
(k+l)の範囲、n/(m+n)の範囲は当然に既述のように変わ
るが、そのベースとなる理由や、（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）の配合比については前記の組成物
（Ｉ）における考え方と同様な理由で定められているの
で、詳細な個別的説明を省略するが、容易に類推できる
であろう。
（Ｉ）と比べた場合、化学構造の僅かな相違に基づくl/
(k+l)の範囲、n/(m+n)の範囲は当然に既述のように変わ
るが、そのベースとなる理由や、（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）の配合比については前記の組成物
（Ｉ）における考え方と同様な理由で定められているの
で、詳細な個別的説明を省略するが、容易に類推できる
であろう。
以下、本発明を実施例により説明するが、これらは説明
のためのものに過ぎず本発明を制限するものではない。
以下特に断わらない限り実施例中で部及び％とあるのは
重量部及び重量％を示し、また粘度は25℃における値を
示す。
のためのものに過ぎず本発明を制限するものではない。
以下特に断わらない限り実施例中で部及び％とあるのは
重量部及び重量％を示し、また粘度は25℃における値を
示す。
成分(C)変性ポリシロキサンの合成 ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が0.09重量％、
粘度90cPのポリメチルハイドロジェンシロキサンに、水
素原子の含有量で0.06重量％に相当する量の下記有機ケ
イ素化合物を白金触媒の存在下に付加させて合成した。
粘度90cPのポリメチルハイドロジェンシロキサンに、水
素原子の含有量で0.06重量％に相当する量の下記有機ケ
イ素化合物を白金触媒の存在下に付加させて合成した。
C1：CH2＝CHSi(OCH3)3 C2：CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3 C3：CH2＝CHSi〔OC2H4)3OCH3〕３ 実施例１ （Ph2SiO）単位のモル数ｌの（Me2SiO）単位のモル数ｋ
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度360c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、２％の変性ポリシロキサンC1及び白金原子に換
算して4ppmに相当する量のメチルビニル環状ポリシロキ
サンの塩化白金酸錯体を添加して調整した混合液100部
と、（MeHSiO）単位のモル数ｎの（Me2SiO）単位のモル
数ｍと前記ｎとの合計値に対する比率が0.1であり粘度8
7cPである、両末端に珪素結合水素を有する直鎖状ポリ
シロキサンと前記ビニル基含有ポリシロキサンとを10：
１の割合で配合した混合液18部を混合してインナーコー
ト用樹脂組成物を得た。この組成物を混合後脱泡処理を
施した後、ディスペンサーを用いて、１ＭビットのＣＭ
ＯＳ型ＲＡＭ素子からなる半導体素子表面に滴下し、15
0℃で３時間加熱し硬化させた（硬化物の圧縮弾性率は
0.3kg/cm3）。これをエポキシ樹脂で封止した後、半導
体装置の耐水性を見るため121℃／２気圧の条件で500時
間プレッシャークッカー試験を行ったところ、半導体素
子のパット及び回路部の腐食はみられず実用上きわめて
高い信頼性を有することが確認された。また封止後パッ
ケージを第１図に示す開封面７にて開封し、シリコーン
樹脂と封止材の接着性を調べるために封止材６と半導体
素子２を剥がしてみるとシリコーン樹脂からなるインナ
ーコート層１は凝集破壊をしておりシリコーン樹脂と封
止材との密着性が高いことがわかった。
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度360c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、２％の変性ポリシロキサンC1及び白金原子に換
算して4ppmに相当する量のメチルビニル環状ポリシロキ
サンの塩化白金酸錯体を添加して調整した混合液100部
と、（MeHSiO）単位のモル数ｎの（Me2SiO）単位のモル
数ｍと前記ｎとの合計値に対する比率が0.1であり粘度8
7cPである、両末端に珪素結合水素を有する直鎖状ポリ
シロキサンと前記ビニル基含有ポリシロキサンとを10：
１の割合で配合した混合液18部を混合してインナーコー
ト用樹脂組成物を得た。この組成物を混合後脱泡処理を
施した後、ディスペンサーを用いて、１ＭビットのＣＭ
ＯＳ型ＲＡＭ素子からなる半導体素子表面に滴下し、15
0℃で３時間加熱し硬化させた（硬化物の圧縮弾性率は
0.3kg/cm3）。これをエポキシ樹脂で封止した後、半導
体装置の耐水性を見るため121℃／２気圧の条件で500時
間プレッシャークッカー試験を行ったところ、半導体素
子のパット及び回路部の腐食はみられず実用上きわめて
高い信頼性を有することが確認された。また封止後パッ
ケージを第１図に示す開封面７にて開封し、シリコーン
樹脂と封止材の接着性を調べるために封止材６と半導体
素子２を剥がしてみるとシリコーン樹脂からなるインナ
ーコート層１は凝集破壊をしておりシリコーン樹脂と封
止材との密着性が高いことがわかった。
実施例２ （Ph2SiO）単位のモル数ｌの（Me2SiO）単位のモル数ｋ
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度370c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、その２％の変性ポリシロキサンC2、及び白金原
子に換算して4ppmに相当する量のメチルビニル環状ポリ
シロキサンの塩化白金酸錯体を添加して調整した混合液
100部と、（MeHSiO）単位のモル数ｎの（Me2SiO）単位
のモル数ｍと前記ｎとの合計値に対する比率が0.1であ
り粘度90cPである、両末端に珪素結合水素を有する直鎖
状ポリシロキサンと前記ビニル基含有ポリシロキサンと
を10：１の割合で配合した混合液18部を混合してインナ
ーコート用樹脂組成物を得た。この組成物を混合後脱泡
処理を施した後、ディスペンサーを用いて、１Ｍビット
のＣＭＯＳ型ＲＡＭ素子からなる半導体素子表面に滴下
し、150℃で３時間加熱し硬化させた（硬化物の圧縮弾
性率は0.4kg/cm3）。これをエポキシ樹脂で封止した
後、半導体装置の耐水性を見るため121℃／２気圧の条
件で500時間プレッシャークッカー試験を行ったとこ
ろ、半導体素子のパット及び回路部の腐食は見られず実
用上極めて高い信頼性を有することが確認された。また
封止後パッケージを第１図に示す開封面７にて開封し、
シリコーン樹脂と封止材の接着性を調べるために封止材
６と半導体素子２を剥がしてみると、シリコーン樹脂は
凝集破壊をしておりシリコーン樹脂と封止材との密着性
が高いことがわかった。
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度370c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、その２％の変性ポリシロキサンC2、及び白金原
子に換算して4ppmに相当する量のメチルビニル環状ポリ
シロキサンの塩化白金酸錯体を添加して調整した混合液
100部と、（MeHSiO）単位のモル数ｎの（Me2SiO）単位
のモル数ｍと前記ｎとの合計値に対する比率が0.1であ
り粘度90cPである、両末端に珪素結合水素を有する直鎖
状ポリシロキサンと前記ビニル基含有ポリシロキサンと
を10：１の割合で配合した混合液18部を混合してインナ
ーコート用樹脂組成物を得た。この組成物を混合後脱泡
処理を施した後、ディスペンサーを用いて、１Ｍビット
のＣＭＯＳ型ＲＡＭ素子からなる半導体素子表面に滴下
し、150℃で３時間加熱し硬化させた（硬化物の圧縮弾
性率は0.4kg/cm3）。これをエポキシ樹脂で封止した
後、半導体装置の耐水性を見るため121℃／２気圧の条
件で500時間プレッシャークッカー試験を行ったとこ
ろ、半導体素子のパット及び回路部の腐食は見られず実
用上極めて高い信頼性を有することが確認された。また
封止後パッケージを第１図に示す開封面７にて開封し、
シリコーン樹脂と封止材の接着性を調べるために封止材
６と半導体素子２を剥がしてみると、シリコーン樹脂は
凝集破壊をしておりシリコーン樹脂と封止材との密着性
が高いことがわかった。
比較例 （Ph2SiO）単位のモル数ｌの（Me2SiO）単位のモル数ｋ
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度360c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、0.4％のビニルトリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン、及び白金原子に換算して4ppmに相当する量
のメチルビニル環状ポリシロキサンの塩化白金酸錯体を
添加して調整した混合液100部と、（MeHSiO）単位のモ
ル数ｎの（Me2SiO）単位のモル数ｍと前記ｎとの合計値
に対する比率が0.1であり粘度90cPである、両末端に珪
素結合水素を有する直鎖状ポリシロキサンと前記ビニル
基含有ポリシロキサンとを10：１の割合で配合した混合
液18部を混合してインナーコート用樹脂組成物を得た。
この組成物を混合後脱泡処理を施した後、ディスペンサ
ーを用いて、１ＭビットのＣＭＯＳ型ＲＡＭ素子からな
る半導体素子表面に滴下し、150℃で３時間加熱し硬化
させた（硬化物の圧縮弾性率は0.3kg/cm3）。
と前記ｌとの合計値に対する比率が0.06であり粘度360c
Pである、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリシロキ
サンに、0.4％のビニルトリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン、及び白金原子に換算して4ppmに相当する量
のメチルビニル環状ポリシロキサンの塩化白金酸錯体を
添加して調整した混合液100部と、（MeHSiO）単位のモ
ル数ｎの（Me2SiO）単位のモル数ｍと前記ｎとの合計値
に対する比率が0.1であり粘度90cPである、両末端に珪
素結合水素を有する直鎖状ポリシロキサンと前記ビニル
基含有ポリシロキサンとを10：１の割合で配合した混合
液18部を混合してインナーコート用樹脂組成物を得た。
この組成物を混合後脱泡処理を施した後、ディスペンサ
ーを用いて、１ＭビットのＣＭＯＳ型ＲＡＭ素子からな
る半導体素子表面に滴下し、150℃で３時間加熱し硬化
させた（硬化物の圧縮弾性率は0.3kg/cm3）。
これをエポキシ樹脂で封止した半導体装置について実施
例１と同様に試験を行ったところ、半導体素子のパット
及び回路部の腐食がみられ信頼性に著しく欠くものであ
った。また試験後リードフレームと封止材の接着力を調
べたところ、本発明のポリシロキサンを使用した物に比
べ42％の強度しか無かった。また封止後パッケージを第
１図に示す開封面７にて開封し、シリコーン樹脂と封止
材の接着性を調べるために封止材６と半導体素子２を剥
がしてみると、封止材とシリコーン樹脂との界面で簡単
に剥離しシリコーン樹脂と封止材との密着性が著しく低
いことがわかった。
例１と同様に試験を行ったところ、半導体素子のパット
及び回路部の腐食がみられ信頼性に著しく欠くものであ
った。また試験後リードフレームと封止材の接着力を調
べたところ、本発明のポリシロキサンを使用した物に比
べ42％の強度しか無かった。また封止後パッケージを第
１図に示す開封面７にて開封し、シリコーン樹脂と封止
材の接着性を調べるために封止材６と半導体素子２を剥
がしてみると、封止材とシリコーン樹脂との界面で簡単
に剥離しシリコーン樹脂と封止材との密着性が著しく低
いことがわかった。
〈発明の効果〉 本発明によれば、加熱硬化時の重量減少が低く、また上
記組成の電子材料用のシリコーン樹脂は半導体素子、金
線及び封止材との接着性が高いので、半導体装置の信頼
性が著しく向上するものである。
記組成の電子材料用のシリコーン樹脂は半導体素子、金
線及び封止材との接着性が高いので、半導体装置の信頼
性が著しく向上するものである。
第１図は半導体インナーコートを施した半導体装置の一
例を示す断面である １……インナーコート層、２……半導体素子、３……リ
ードフレーム、４……ダイボンディング接着層、５……
ボンディングワイヤ、６……封止材、７……開封面
例を示す断面である １……インナーコート層、２……半導体素子、３……リ
ードフレーム、４……ダイボンディング接着層、５……
ボンディングワイヤ、６……封止材、７……開封面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ０８Ｌ 83/07 83:05 83:06） (72)発明者 越村 淳 静岡県静岡市用宗巴町３番１号 株式会社 巴川製紙所技術研究所内 (72)発明者 大竹 伸昌 神奈川県横浜市金沢区乙舳町10―２―203 (72)発明者 木村 民夫 神奈川県横浜市金沢区乙舳町10―１―305
Claims (8)
- 【請求項１】(A)一般式 〔式中、Ｖはビニル基、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニ
ル基、Ｒはメチル基またはフェニル基を示し、ｋ及びｌ
は自然数で、0.01≦ｌ／（ｋ＋ｌ）≦0.2である。〕で
表される、25℃における粘度が100〜800cPであるビニル
基含有ポリシロキサン100重量部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.05≦ｎ／（ｍ＋ｎ）≦0.3である。〕で表される、25
℃における粘度が２〜500cPであるポリシロキサン１〜3
5重量部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記(A)及び(B)の合計量に対して0.1〜20
重量％、及び (D)白金系付加反応触媒 よりなる半導体インナーコート用樹脂組成物。 - 【請求項２】(A)のポリシロキサンの温度25℃における
粘度が200〜500cPであり、(B)のポリシロキサンの温度2
5℃における粘度が５〜150cPである請求項１記載の組成
物。 - 【請求項３】(A)におけるｌ／（ｋ＋ｌ）値が0.03〜0.1
5である請求項１又は２記載の組成物。 - 【請求項４】(B)におけるｎ／（ｍ＋ｎ）値が0.1〜0.2
である請求項１、２又は３記載の組成物。 - 【請求項５】(A)のポリシロキサン、100重量部に対する
(B)のポリシロキサンの使用量が５〜25重量部である請
求項１、２、３又は４記載の組成物。 - 【請求項６】(A)におけるＲがフェニル基である請求項
１、２、３、４又は５記載の組成物。 - 【請求項７】(C)の変成オルガノポリシロキサンの使用
量が(A)及び(B)の合計量に対して１〜10重量％である請
求項１、２、３、４、５又は６記載の組成物。 - 【請求項８】(A)一般式 〔式中、Ｖはビニル基、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニ
ル基を示し、ｋ及びｌは自然数で、0.03≦ｌ／（ｋ＋
ｌ）≦0.15である。〕で表される、25℃における粘度が
200〜500cPであるビニル基含有ポリシロキサン100重量
部、 (B)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ｍ及びｎは自然数で、
0.1≦ｎ／（ｍ＋ｎ）≦0.2である。〕で表される、25℃
における粘度が５〜150cPであるポリシロキサン５〜25
重量部、 (C)一般式 〔式中、Ｍｅはメチル基を示し、ａおよびｂは自然数で
ある。〕で表され、ケイ素原子に結合した水素原子の含
有量が約0.09重量％、25℃における粘度が約90cPである
ポリメチルハイドロジェンシロキサンに、一般式 (R1O)3SiCH＝CH2又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH＝CH2 〔式中、Ｒ１は低級アルキル基を、Ｒ２はメチル基また
はエチル基を、ｐは３以下の正数をそれぞれ示す。〕に
て表されるビニルシランを反応させて得られる、一分子
中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも１個と
一般式 (R1O)3SiCH2CH2−又は (R2(OCH2CH2)p-O)3SiCH2CH2− 〔式中、Ｒ１、Ｒ２およびｐは前記の意味を持つ。〕に
て表される基を少なくとも１個有する変成オルガノポリ
シロキサンを上記（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対して0.
1〜20重量％、及び (D)白金系付加反応触媒 よりなる半導体インナーコート用樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1269034A JPH0653851B2 (ja) | 1988-10-19 | 1989-10-18 | 半導体インナーコート用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26138088 | 1988-10-19 | ||
| JP63-261380 | 1988-10-19 | ||
| JP1269034A JPH0653851B2 (ja) | 1988-10-19 | 1989-10-18 | 半導体インナーコート用樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196861A JPH02196861A (ja) | 1990-08-03 |
| JPH0653851B2 true JPH0653851B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=26545045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1269034A Expired - Fee Related JPH0653851B2 (ja) | 1988-10-19 | 1989-10-18 | 半導体インナーコート用樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653851B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020132739A (ja) * | 2019-02-18 | 2020-08-31 | 信越化学工業株式会社 | ダイボンディング用シリコーン樹脂組成物、硬化物及び発光ダイオード素子 |
-
1989
- 1989-10-18 JP JP1269034A patent/JPH0653851B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02196861A (ja) | 1990-08-03 |
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