JPH06508878A - マイクロ波活性化性接着物品及びその利用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 マイクロ波活性化性接着物品及びその利用方法発明の背景 発明の分野 本発明はマイクロ波用接着剤に関する。より詳しくは、本発明はマイクロ波エネ ルギーにより活性化されるホットメルト接着剤又は熱硬化性接着剤に関する。

発明の背景 マイクロ波放射は物体、特に食品を加熱するために広く利用されるようになって きている。マイクロ波加熱の一つの利点は常用の加熱法に比べて物体をより迅速 に加熱できうろことにある。

マイクロ波加熱は赤外線と高周波との間の電磁スペクトルの領域に関与する。マ イクロ波は電気双極子を有する材料を加熱する。水は最も一般的な双極子材料で ある。典型的には、マイクロ波は物体に透過し、そして双極子と並ぶ傾向にある 。このマイクロ波領域は１秒間にそれ自身を数１０億回反転させ、このことは双 極子を回転させる傾向にある。回転する双極子により放出されるエネルギーは熱 へと変換される。

極性材料、例えば水のみがマイクロ波受容体ではない。導電性材料、例えば金属 もマイクロ波受容体である。しかしながら、金属は非常に薄くなくてはならず、 そうでなければマイクロ波エネルギーを吸収するよりむしろ、入射するマイクロ 波エネルギーのほとんど全て反射してしまうであろう。

適当な厚みの電導体はマイクロ波エネルギーで照射されたときにジュール加熱を 受ける。非導電基体の上に導電層が置かれていると、この基体はその導電層から の熱エネルギーの伝達によって熱せられる。導電層のジュール加熱は一般に、単 純な双極子加熱よりもずっと効率的であり、そしてこれは、マイクロ波エネルギ ーと双極子との相互作用を通じて達せられる加熱速度よりも数１０倍高い加熱速 度をもたらす。

マイクロ波エネルギーが導電層に衝突するとき、このマイクロ波エネルギーは導 電層において電流を発生せしめる電子的挙動を誘発せしめる。導電層は抵抗、熱 の形態におけるエネルギーを有するた（式中、■はアンペアにおける導電層にお ける電流であり、そしてＲはオームにおける層の抵抗である）であるジュールの 法則に従って散逸されるであろう。しかしながら、ジュール加熱はその導電層が 電気的に連続し続けている場合にのみ起こる。もし導電層が電気的に不連続とな ると、電流は下がる又はなくなり、従ってジュール加熱は対応して下がる又はな くなる。

更に、電子レンジの中で発生するマイクロ波放射は常にオーブンにわたって均一 に分散されるわけではない。この不均一性は加熱すべき物体における様々な領域 の示差加熱をもたらしうる。マイクロ波放射線の量が多いと、その物体はその領 域においてより急速に熱せられ、そしてホットスポットが生ずる。

マイクロ波放射はホットメルト及び熱硬化性接着剤をその溶融又は活性化温度へ と加熱するのにも利用できつる。産業上のホットメルト接着剤の利用はここで数 年体々に高まっており、水性及び溶媒ベース接着剤を代替えしている。ホットメ ルト接着剤が特に好ましく、なぜならそれらは大気に溶媒を放出させず、そして 迅速な硬化時間特性にもかかわるからである。ホットメルト接着剤は、それが流 れ出して被着体の表層上に接着するようにその溶融温度へと加熱せねばならない 。この加熱時間は一般に非常に短いが、しかしもし接着剤が特に放熱子として働 きうる大型の物体と接しているとき、又は接着剤が絶縁材料によって熱源から隔 てられているとき、それはかなり長いときがある。かかる状況において、常用の 熱的加熱よりも迅速な速さでホットメルト接着剤を加熱する方法の必要性が存在 する。

熱硬化性接着剤は熱への暴露に基づいて化学的に活性化される接着剤である。こ の接着剤は、水もしくは溶媒が這い払われたとき、又はそれらが熱への暴露を経 て架橋、結晶もしくはそうでなければ開始化されたときのいづれかで接着を形成 する。

米国特許第４．９０６．４９７号はマイクロ波活性化性ホットメルト接着剤を開 示している。この文献は接着剤に配合された電導性物質を有する接着剤を述べて いる。この電導性物質は接着剤よりも速く熱せられ、この接着剤に熱を伝達する 。

発明の概要 本発明は被着体を接着するために利用できる、電子レンジにおいて使用するため のマイクロ波活性化性（ａｃｔｕａｂｌｅ）自己制御性接着物品を提供する。こ の接着物品は： ａ、ホットメルト又は熱硬化性接着剤より成る基体；及びす、少なくとも電気的 に半導性のマイクロ波放射線吸収材料のマイクロ波感受層； を含んで成る。該感受層は該基体の少なくとも一部の上に位置し、そしてこれは 、この基体を融解するのに十分な所望レベル以上にこの基体の温度を上昇させる マイクロ波放射に対する暴露に応答性である。この感受層はこの温度レベルが達 せられたときに不活性化される。

本発明は更に、前記基体がホットメルト又は熱硬化性接着剤である物品を利用し たパフパッド及びその製造方法を提供する。

図面の簡単な説明 図１は開示の物品の断面図である。

図２は本発明のマイクロ波加熱性接着基体を含んで成るパフの分解図である。

図３は図２のパフを集成するのに用いた構造体の分解図である。

図４はマイクロ波放射線へ暴露される際の、時間、対、パフ集成体の縁及び中央 でのホットメルト接着剤の温度のグラフを示す。

図５は様々な蒸着厚みの本発明のホットメルト接着剤を加熱するための時間のグ ラフ図である。

図６は図５に示すグラフの一部の拡大図である。

図７はマイクロ波放射に付したときの様々な組成のホットメルト接着剤の加熱曲 線を示す。

現状好ましい態様の詳細な説明 本発明は、熱融解性又は熱変形性基体、及びこの基体の少なくとも一部に位置す る少なくとも半導性のマイクロ波放射線吸収材料のマイクロ波感受層を含んで成 る。

「自己制御性」とは、該接着物品の加熱速度が適温レベルに達すると減じること を意味し、これにより被着体は過剰の温度を被むることかない。

図１は開示物品ｌＯの断面図を示している。物品１０は基体１２及びマイクロ吸 収薄層１４を含んで成る。

該接着基体は、電子レンジの中で予め決定された温度まで熱せられたときに融解 又は変形するであろう任意の材料でよい。この接着基体は、その融点が被着体の 要件に適合するように選ばれうる。例えば、低融点接着剤が高温に感受性である 被着体のために適宜利用されうる。非常に高い融点の接着剤は、最終製品が通常 の使用において高温に付されるであろうときに利用されうる。その基体は低毒性 を有し、特に融解又は変形されているときに強い又は望ましくない臭気を有さな いことが好ましい。本発明において有用なホットメルト接着剤のタイプに本質的 な制限はない。ホットメルト接着剤は融解段階において被着体に塗布される接着 剤であり、そしてこの接着剤の固形状態に至る冷却によって接着を形成する。一 般のホットメルト、例えばエチレンビニルアセテート、エチレンエチルアセテー ト、エチレンアクリル酸、エチレンメタクリル酸、ポリアミド、ポリエチレンエ チレンビニルエステル、及びそれらの混合物は本物品に関して考えられる数多く のタイプのホットメルト接着基体のほんの一部である。更なる例にはアルキド、 クマロン−インデン、フェノール系、ロージン又はテルペン樹脂、及びその混合 物が含まれる。好ましいホットメルト接着剤はエチレンアクリル酸／ポリエチレ ン配合物である。

熱硬化性接着剤は熱への暴露によって活性化される。例えば、熱硬化性接着剤は 加熱処理を通じての水又は溶媒の排除によって活性化されうる。他方、熱硬化性 接着剤は熱への暴露によって架橋又は結晶化しうる。かかる接着剤の例にはフェ ノール系及びアミノ樹脂、ニトリル及びネオブレンゴム、エポキシ樹脂、一定の イソシアネートポリマー及び一定のビニルモノマー、例えばメチルメタクリレー ト及びメチルローシアノアクリレートが含まれる。これらの熱硬化性接着剤の混 合物も考えられる。

ホットメルト又は熱硬化性接着剤は一般に予め決定された厚みのシート形状で市 販されている。他方、接着剤はネット又はメツシュ形態で獲得できうる。

ホットメルト又は熱硬化性樹脂に添加剤、例えば増粘剤、充填剤、酸化防止剤、 ワックス及び、ホットメルト又は熱硬化性樹脂に一般的なその他の添加剤を加え てよい。

該マイクロ波感受層は金属性電導体又は半導体材料の層より成る。

導電材料の感受層は単独の金属、金属の混合物、金属の酸化物、酸化物の混合物 、又は以上の任意の組合せより成りうる。好ましくは、このマイクロ波感受層は ０．２ｏｈｍ／スクエアー以上のシート抵抗を有する。シート抵抗はＡＳＴＭ　 Ｄ　２５７−７８　（１９８３年に再承認）に従って決定される。この感受層は 一般にこの物品の重量の１％以下、そして通常は０．０１％以下である。この感 受層に適する金属には、磁性金属、例えば鉄、ニッケル、磁性ステンレススチー ル又は合金：及び非磁性金属、例えばアルミニウム、スズ、タングステン、非磁 性ステンレススチール、チタン、銀、金、マグネシウム、鋼、クロム又は合金が 含まれる。

該マイクロ波感受層は、金属化プロセス、例えば真空蒸着、スパッター蒸着、め っき、無電解めっき又はその他の適当な金属化プロセスによって基体に載せられ つる。

該マイクロ波感受層は反射を防ぐために十分に薄いが、しかし意図する目的のた めに十分なるマイクロ波エネルギーを吸収する十分な厚みであることが好ましい 。このマイクロ波吸収感受層の厚みは好ましくは６０〜１，０００オングストロ ームにわたって変えることができ、そして蒸着金属にとっては７０−１７０オン グストローム、そして金属／酸化金属付着層にとっては２００〜２．０００オン グストロームがより好ましい。このマイクロ波吸収感受層の抵抗はその表層にわ たって均一であることが好ましい。連続的なマイクロ波感受層の存在を確実とす るため、基体の表層が粗いときは厚めの層が必要とされうる。

本発明の別の態様はマイクロ波放射線吸収感受層として働く電導性ポリマーのコ ーティングを提供する。かかるポリマーコーティングの例には、ポリピロル、ポ リアニリン及びポリチオフェンポリマーコーティングが含まれ、ここでこれらの ポリマーは電導性コーティングを形成するようにドープに付されている。これら のコーティングを形成するため、そのモノマーを酸化体及び少なくとも一種の非 求核性アニオンの存在下で非常に低温で重合化させる。この非求核性アニオンは ドーパントとしてポリマーの中に含ませる。かかる導電ポリマーを調製するため 、有機溶媒又は水性有機溶媒中の酸化体／ドーパントを含む溶液を調製する；こ の溶液を、好ましくはドライアイスバスにより、マイクロ波エネルギーを吸収す ることのできるポリマーを調製するためのモノマーが基体上にコートされる前に 重合しないような十分に低い温度にまで冷却する；次にマイクロ波エネルギーを 吸収することのできるポリマーを調製するためのモノマーをこの冷却溶液に導入 する；続いて、得られる溶液をこの基体上にコートする。コーティング温度を次 に周囲温度にし、これによりポリマーコーティングが形成される。次にこのコー ティングを水で洗って副産物を除去し、そして乾かす。

このコーティング溶液の温度は、マイクロ波エネルギーを吸収できるポリマーを 調製するためのモノマーを基体に付着させる前に重合化しないほど十分に低くな くてはならない。基体上での重合は約−２０℃〜７０℃の温度で実施されうる。

周囲温度が好都合であり、なぜなら更なる加熱又は冷却が必要とされないからで ある。高温では、重合反応は非常に迅速に、例えば約１０秒で起こる。低温、例 えば約−２０℃〜約３０℃での重合が非常に導電性であるコーティングにとって 好ましい。ポリピロルを調製するためのモノマーの場合、そのコーティング溶液 は一２５℃以下、好ましくは一４０℃以下に保つべきである。ピロルは、酸化体 の存在下で、−４０℃でゆっくりと重合し始め、そして温度が上昇するにつれて より急速に重合する。

ピロルを調製するのに適切なモノマーにはピロル、３−置換化ピロル、３．４− 二置換化ビニル、Ｎ−置換化ピロル及びその混合物が含まれるがそれらに限定さ れず、ここで前記の置換基はアルキル又はアリール基より選ばれる。アルキル基 は１２個までの炭素原子を有する線状又は枝分れ成分でよく、そして任意的に酸 素、窒素及び硫黄より成る群から選ばれるペテロ原子を含む。

コーティング溶液にとって適切な有機溶媒には、６個までの炭素原子を有する脂 肪アルコール、例えばメタノール、エタノールが含まれる。有機溶媒は３０容量 ％までの水を含んでいてよい。コーティング溶液にとって有用なその他の有機溶 媒にはｌ、３−ジオキサン、テトラヒドロフラン及びジエチルエーテルが含まれ る。

コーティング溶液にとって適切な酸化体／ドーパントには、非求核性アニオンと 組合さったカチオン性酸化体、例えば（ＣａＨｓ）ｚＣ“。

ｐｅ−１，Ｃｕ＋２．　にｅ＋ｔの塩、例えば強無機酸の塩、例えばＦｅＣ１ｚ もしくはＦｅ（ＣＩＣＬ）＋　、有機モノ−もしくはジスルホン酸の塩、例えば ｐ−トルエン−スルホン酸が含まれる。他方、七ツマ−及び酸化体の他にこの溶 液に有機スルホン酸を加えることができる。本流において利用できうるその他の 酸化体にはペルオキシ酸及びその塩が含まれる。酸化体／ドーパントの濃度は、 特定の温度でのこの酸化体／ドーパントの溶解度の上限を伴って変えることがで きる。この酸化体／ドーパントは酸化体とドーパントとの混合物、又は酸化体及 びドーパントとして機能する単一材料を含んで成りうる０溶媒中の酸化体及びド ーパントの濃度は変えてよいが、溶媒中の酸化体／ドーパントの濃度の好ましい 範囲は２〜４０重量％である。

七ツマ−の濃度は酸化体の酸化当量により決定され、酸化体のモノマーに対する 好ましい比率はモルベースで約２．２：ｌである。すすぎの前の重合時間は２０ 秒から４分に範囲しつる。

これらのポリマーは適当なコーティング技法、例えばグラビアコーティング、ロ ールコーティング、スロットダイコーティング、パターンコーティング、ノズル 、スプレー塗布、ナイフコーティング及び任意のその他のコーティング手段によ って基体に塗布できる。

該マイクロ波吸収感受層及び基体は、互いに密着して物理的に接してはいるが融 合せずに置かれている独立層として供されうる。この形状においては、このマイ クロ波吸収感受層は該物品を集成するのに十分な感受層にとっての構造補強を担 う、独立した熱融解性又は変形性担体層を必要とするであろう。

担体層を含んで成る構築体はあまり好ましくなく、なぜならこれは追加の成分を 含ませることを必要とするからである。該感受層のための構造補強は基体自体よ り供されることが好ましく、そしてこの感受層はこの基体に、例えば加熱、加圧 コーティング又はその他の適当な手段によって融合されていることが好ましい。

また、この感受層は基体と実質的に同一空間にわたって配置しているか、又は局 所的な領域の予め決定されたパターンで配置していてよい。

本発明は放熱子を有する被着体、即ち、熱エネルギーを不均一状態で吸収する被 着体のより均一な加熱を供するのにも役立つ。放熱子は被着体の一定領域が遅く 熱せられることの原因となることがあり、なぜなら熱エネルギーがその放熱子へ と伝達されるからである。

反対に、放熱子とかかわりのない領域は迅速に熱せられるであろう。

本発明の物品を採用すると、放熱子とかかわりのない領域はより迅速に基体の融 解又は変形温度に到達し、そしてこの領域における加熱は遅まるであろう。しか しながら、放熱子に関係する領域は基体の融解温度又は変形温度に到達するまで 迅速に加熱され続けるであろう。

マイクロ波放射を利用して加熱するホットメルト接着剤は伝統的な加熱接着剤に 勝るいくつかの利点を有する。比較的短期間で融解温度に達し、同時に非常に均 一な状態で熱せられうる接着剤が製造されつる。このホットメルト接着剤は、２ 個以上の被着体を結合させるのに必要な時間を短くすることが所望される任意の 用途において利用されうる。好ましくはこのホットメルト接着基体は７５０ワツ トの電子レンジで発生するマイクロ波への５０秒以内の暴露においてその融解温 度又は活性化温度に到達するであろう。

該ホットメルト接着剤の融点は比較的低い、例えば１００℃以下であることが好 ましく、これによりこの接着剤は、被着体中の任意の有用な水を蒸発させること なく加熱されつる。

驚くべきことに、接着剤の一側面上への感受層の配置は、該物品のマイクロ波放 射線吸収面上への被着体の接着結合の妨げとならない。融解又は活性化温度にま で加熱された後、その吸収層は分解し、そして接着剤が両方の被着体に接するこ とを可能にする。

本発明の他の態様は、ホットメルト又は熱硬化性接着剤上の局所領域の予め決定 されたパターンの感受層を提供する。マイクロ波吸収材料のかかる限定されたコ ーティングは、特定の位置での部品の局所接着及びその他の位置において接着が ないことを可能とし、これはたとえこのその他の位置がホットメルト又は熱硬化 性接着剤と接していてもそうでありうる。

本発明のマイクロ波用接着基体を利用して構築すべき好ましい品目は、自動車の 高速艶出等にで股に」１月されているパフ用パッドである。かかるパフ用パッド は、引用することで本明細書に組入れる米国特許第４．６０７．４１２号、第４ ．９０７．３１３号及び第５．００１．８０４号に図示されている。これは、本 発明が特に有用である用途の優れた例であり、なぜならパッドが断熱材として働 いており、そして中央ハブが放熱子として働いているからである。これらの要素 は両者とも、独立の部品を互いに接着させる伝統的なホットメルト又は熱硬化性 接着剤の利用において難しさをもたらす。

図２は好適なパフ３０の分解図を示す。パッド３２及び３４は、第一面から突き 出た多数の糸タフト及び第二面上に露出したステッチを含んで成る。パッド３２ 及び３４は、基体がホットメルト又は熱硬化性接着剤である開示の物品を代表す る接着物品３８．４０．４２．及び４４；並びにマイクロ波放射線吸収感受層が 施されていないホットメルト接着フィルムである接着剤３９及び４１によってプ ラスチックハブ３６に接着されている。接着物品３８には好ましくは接着剤３９ に向かって面している感受層が施されており、そして接着物品４２には好ましく は接着剤３９に向かって面している感受層が施されている。これにより、接着剤 ３９も接着物品３８及び３９に存在しているマイクロ波感受層によって融触され る。同様に、接着物品４０には接着剤４１に向かって面している感受層が施され ていることが好ましく、そして接着物品４４には接着剤４１に向かって面してい る感受層が施されていることが好ましい。これらの接着剤及び接着物品は好まし くは一般にパッドと同一の空間にわたり、そして好ましくは直径が少なくとも５ ｃｍである。

より好ましくは、これらの接着剤及び接着物品は直径が少なくとも＜　１０ｃｍ 、そして特に直径が約２０ｃｍである。

図３は集成体５０を利用する、図２において示すパッドの構造である。パッド５ ２及び５４は接着物品５６．５８．６０及び６２、並びに接着剤６１及び６３に よって中央ハブ６４に接着されている。パッド５２及び５４の外側上にマイクロ 波透明ディスク６６及び６８が載っている。ディスク６６及び６８に用いるマイ クロ波透明材料の例はテフロン（商標）ポリテトラフルオロエチレン及びレキサ ン（商標）ポリカーボネートである。上記の成分それぞれはボルト７０の上にね じ込まれ、そして圧縮手段７２及び７４によって圧縮されている。例えば、圧縮 手段７２及び７４はポルト７０上にねじ込まれたナツトでありうる。

好ましいパフを製造するうえで、図３に示す成分の積重ねを押し付は合い、そし て好ましくは加圧を伴うマイクロ波加熱に暴露する。

接着剤の冷却の際には加圧は必要ではないが、加圧し続けることは接着剤の糸ス テッチへのより優れた浸透を供しうる。

中央ハブは中実ディスクであってよく、好ましくはこのノ＼ブにはハブの対立面 上への個々の接着層の接着剤量結合を可能とする穴が施されている。このパフパ ッドの中央ノ１ブは放熱子として働くことによって結合を助長する。被着体の温 度が接着剤のそれに近づいたときに優れた接着結合が形成される。この中央ノ１ ブは熱エネルギーの一部を吸収するために働くため、この接着剤はよりゆっくり めに熱せられ、従って被着体よりゆっくり接着剤と熱的に平衡化することが可能 となる。

図４はマイクロ波放射に暴露された際のパフ集成体の縁（曲線Ｃ）及び中央（曲 線Ｄ）での時間、対、ホットメルト接着剤の温度のグラフを示す。

この図は、曲線Ｃ及びＤの高い初期の傾斜ａ及びｅにより反映される通り、初期 加熱速度が比較的速いことを示している。基体の融解転移温度に達すると、これ らの曲線は比較的平坦な領域す及びＣを示し、その後曲線Ｃ及びＤの減衰傾斜に より示される通り、この転移温度を経て、この融解物品はよりゆっくりとした速 度で熱せられ続ける。パフパッドの中央はその縁よりもゆっくりと熱せられ、そ の理由は中実中央ハブの放熱子効果にある。従って、中央での加熱の減衰が認め られる（領域ｄ）。曲線Ｃ及びｄの波は４７％の出力で利用しているオーブンに 原因する。このことは、電子レンジがその時間の４７％のみオンとなっており、 そしてそれがオフとなっているときに若干の冷却が起きていることを意味する。

このタイプの加熱サイクルの利用は、加熱すべき物体にわたる伝導により熱がよ り均一に伝達されることを可能とする。

下記の実施例は例示を目的としてのみ提供し、そして本発明の範囲を限定する意 図はない。

実施例 実施例１ サンプルの説明二本実施例のサンプルは全て、厚さ８９マイクロメーターのＤｏ ｗ　ＤＡＦ　９１６ホツトメルト接着フィルム上に蒸着したアルミニウムである 。

実験方法：測定は７００ワツトのＬｉｔｔｏｎ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ＩＩ電 子レンジの中で行った。サンプルを２８．６ｍｍｘ　２８．６ｍｍの正方形に切 った。サンプルをガラススライドの上に載せた。これを電子レンジの中央にある ガラスウール層の上に載せた。更なるガラスウールをこのサンプルの上に載せた 。ガラスウールの目的はサンプル熱損失を下げることにある。Ｌｕｘｔｒｏｎ　 （商標’Ｉ　ＭＥＬファイバー光学温度プローブをサンプルの中心に置いた。サ ンプル１２０℃に達するのにかかる秒での時間を測定した。

表Ｉ 図５は上述の表Ｉに示されている情報のグラフ図である。線分Ａは、短いマイク ロ波加熱について、アルミニウムコーティングに関する蒸着の厚みに最適範囲が あることを示唆している。図６が図５に示す情報の拡大図であり、ここで線分Ｂ は様々な厚みのアルミニウム蒸着コートに必要な加熱時間を示す。

実施例２ 低温コーティング溶液を取扱うために常用のラブコーターを取付けた。このコー ターには更に幅２０ｃｍの単一スロットスライドコーティングバー及びコロナ表 面処理機が付いている。このコーターの上にポリ（エチレンーコーアクリル酸） ホットメルト接着フィルム（ＤＡＦ　９１６．　Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃ ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより入手可能、幅３０．５ｃｍ。

厚さ８８ミクロン）を取付けた。−７８℃に予備冷却した、２５重量％のトンル 酸第二鉄を含むメタノール溶液を、３２ｍ１／分の速度で定常ミキサーを通じて コーティングバーに汲み入れた。同時に周囲温度に維持した２０容量％のピロル のメタノール溶液をそのストリームに、その定常ミキサーのすぐ前に、８　ｍ１ ７分の流速で注入した。フローライン、定常ミキサー及びコーティングバーを循 環フルオロカーボン冷却器によって一７０℃に連続冷却した。その混合溶液を３ ．０５ｍ／分のウェブスピードでフィルム表面上にコートした。コーティングバ ーを超える直前で、このフィルム表面を１．０ジユール／ｃｔｎ”のエネルギー レベルでコロナ処理した。それがウェブと一緒に移動するにつれ、このウェット コーティングは徐々に周囲温度に達し、溶媒が蒸発し、そしてポリピロルのコー ティングが固形化副産物の外殻の下に形成された。この工程は３０秒以内で終了 する。この固形化外殻は、このフィルム表面を、水スプレーで連続的に濡らし、 モしてウェブ方向と反対方向に回転したシリンダー状のブラックの上を通過させ ることによって除去した。すすぎ工程はポリピロルトシレートの均一な感受性透 明コーティングを供給した。その表面を風乾し、そしてコート化フィルムを巻直 した。この連続状況において、１００ｍのフィルムをコートした。このコート化 フィルムの表面抵抗は、ＤＥＬＣＯＭ　Ｍｏｄｅｌ　７０７Ｒ非接触型電導度モ ニターを用い、２５００オーム／ｓｑであると測定された。

実施例１に記載のマイクロ波エネルギーの適用により、このフィルムは５秒で１ ２０℃に達し、そしてアーク放電は認められなかった。

様々な蒸着レベルの評価 実施例３−１２ 厚さ３．５ｍｉ　ｌのＤＯＷ　ＤＡＦ　９１６接着剤のサンプルに、１７．６２ 又は３４００オーム／スクエアーのコーティングレベルで一面にアルミニウム蒸 着コートさせた。

パフを下記の順に： パッド（ステッチ露出面を上に） 接着物品（蒸着面を上に） 接着剤（３，５ｍ１ｌのＤｏｗ　ＤＡＦ　９１６接着剤）接着物品（蒸着面を下 に） ハブ 接着物品（蒸着面を上に） 接着剤（３，５ｍ１ｌのＤＯＷ　ＤＡＦ　９１６接着剤）接着物品（蒸着面を下 に） パッド（ステッチ露出面を上に） を重ねることによって構築した。

このパフを回転テーブルの付いた６５０ワツトのＴａｐｐａｎ電子レンジ電子レ ンジ２４５申 時間及び型締圧（クランピング）の３要素が変動する３要素実験である。３通り の応答を試験した：ｌ）結合したタフトの％（パフ当り１０タフトのサンプルを 検査した）；２）融解しなかったハブの％（目視検査）：及び３）ハブに対する 接着剤の％（目視検査）。

３　１３７、９　１　１５　３４００ ４　６２０、５　１　１５　３４００ ５　１３７、９　１１５　３４００ ６　６２０、５　２３０　３４００ ７　１３７、９　２３０　１７ ８　６２０、５　１　１５　１７ ９　１３７、９　１　１５　１７ １０　６２０、５　２　３０　１７ １１　３７９、２　１　５３　６２ １２　３７９、２　１５３　６２ 結果は、３７９．　２ＫＰａ以上のエアーシリンダー圧が許容されることを示し た。全ての蒸着コーティングレベルが接着剤を融解させるのに有効ではあったが 、６２オーム／スクエアーがパフ構築体にとって好ましかった。

実施例１３−１４ 加熱時間に及ぼす蒸着コーティングの影響比較例１３は、蒸着に付していない厚 さ３．５ｍｉ　ｌのＤｏｗ　ＤＡＦ　９１６フイルムである。

実施例１４は６２オーム／スクエアーにまでアルミニウムを蒸着させた同一のフ ィルム接着剤である。

装置： 回転テーブル付き６５０ワツトのＴａｐｐａｎ電子レンジ２４５０ＭＨ８゜実施 例品をオーブンの中に入れた。マイクロ波を全出力でオン（こし、そしてサンプ ルが融解するまでそのままにした。

実施例１３　実施例１４ 実施例１５−１７ 実施例１１に記載の通りにパフを集成した。３通りの加熱方法を利用した： １５、パフを固定具に留め、次いでこの集成体を１２１　’Ｃに設定した常用の オーブンの中に入れた。このパフの中に温度計を挿入した。

次いで接着剤が融点（１１０℃）に達するのにかかる時間を記録した。

１６、パフを加熱プレスで熱した。２枚のプレス盤を１６２℃に熱した。パフに 温度計を挿入した。パフを１８１．４ｋｇの圧力で圧縮した。

接着剤が融点（１１０°Ｃ）に達するのにかかる時間を記録した。

１７、パフを固定具に留め、そして実施例３−１２に記載の６５０ワ・ントの電 子レンジに入れた。

実施例　加熱方法　融点に達する時間 １５　常用のオーブン　３時間 １６　加熱又はホット盤プレス　２０分１７　マイクロ波　１分３５秒 実施例１８ Ｄｏｗ　ＤＡＦ　９１６ホツトメルト接着剤に厚さの約２５０オングストローム のアルミニウムを、蒸着領域のパターンを作り出すためにマスクを用いながら蒸 着させた。このマスクは紙より成り、その紙に回当りいくつかの６．３５ｍｍ、 １２．７ｆｆ１ｍ及び２５．４ｍｍの正方形の切り込みがある。

一部蒸着正方形を６５０ワツトの台所用電子レンジに入れ、そして数秒加熱した 。２５．４ｍｍ及び１２．７ｍｍの正方形は融解したが、６．３５ｍｍの正方形 はしなかった。１分間熱したときでさえも、６．３５ｍｍの正方形は縁の融解の 徴候しか示さなかった。

実施例１９ 実施例１８の実験をＲａｙｔｈｅｏｎにより製造された６ＫＷのオーブンで繰り 返し、ここで保護のためにオーブンの中にダミー水負荷を入れた。

この水負荷は約３ＫＷのエネルギーを吸収し、接着物品により吸収するための３ ＫＷのエネルギーが残った。

２５．４及び１２．７ｍｍの正方形はオーブンをオンにしてわずか１秒で融解し 始めた。６．３５ｍｍの正方形はオーブンをオンにして３０秒たっても融解しな かった。６．３５ｍｍＸ　１２．７ｍ＋ｎ、　６．３５ｍｍＸ　２５．４ｍｍ、 　６．３５ｍｍＸ５０、８ｍｍのストリップ及び非常に小幅のストリップ０．８ ｍｍ　Ｘ　５０．８ｍｍを切り取った。この非常に小幅のストリップ以外の全て は非常に迅速に融解した。融解が起きた各ケースにおいて、蒸着領域に近隣する 接着剤の融解は認められなかった。

この特定の接着剤及び蒸着の厚みに関して、コート化領域は０．４０ｃｍ２以上 であることが好ましい。

実験２０ 図７はマイクロ波放射に付した様々な組成のホットメルト接着剤の加熱曲線であ る。

曲線り及びｉは、本発明の一態様である、アルミニウムにより蒸着されたホット メルト接着剤の加熱速度を示している。

曲線Ｊは常用のオーブンに入れることにより、マイクロ波照射に付される前に融 解させたアルミニウム蒸着ホットメルト接着の加熱速度を示す。この予備加熱し た蒸着接着剤は、マイクロ波放射に付する前に冷却しておいた。

曲線には非蒸着ホットメルト接着剤の加熱速度を示す。曲線Ｊのサンプルと同様 に、このサンプルは、常用のオーブンの中で融解するまで加熱され、そしてサン プルをマイクロ波放射に付する前に冷却しである。

これらの曲線は、融解させていない蒸着ホットメルト接着剤が、予め融解させた 非蒸着ホットメルト接着剤又は蒸着ホ・ソトメルト接着剤のいづれよりも迅速に 加熱されることを示す。

予め融解させた蒸着接着剤及び予め融解させた非蒸着接着剤の両者はわずかなマ イクロ波吸収を示し、そして比較的透明と認められ、開示の物品が融解又は変形 温度に達するまで迅速に加熱され、そしてその後のマイクロ波放射に対して比較 的に透明となることが示された。

実験 全ての接着剤サンプルはＤｏｗ　ＤＡＦ　９１６接着剤とした。予め融解させた 蒸着ホットメルト接着剤は、約１４０オングストロームのアルミニウムで蒸着し た直径約２０ｃｍの厚さ３．５ｍｉ　１のシート（約２０ｇ）８枚を融解させる ことによって得た。これらのシートを約１７７℃の標準の実験室オーブンで、時 折り攪拌しながら融解させた。同様に、当量の非蒸着接着剤を融解させた。

各融解サンプルの中に小さな穴を開け、モして各穴の中にＬｕｘｔｒｏｎＭＥＬ ファイバー光学温度プローブを挿入した。更に、この蒸着接着剤の８枚のシート を互いに重ね、そして折った。このサンプルに２本のプローブを挿入した。これ らの３つのサンプル全てをＲａｙｔｈｅｏｎ工業用電子レンジ（６，４，ＫＷ、 　２４５０ＭＨ，）に入れ、そして同時にマイクロ波放射に暴露させた。オーブ ンは４７％の出力レベル（４７％のオンと５３％のオフのサイクル時間）で作動 させた。サンプルの温度を挿入した温度プローブでモニターし、そして最高温度 が３００°Ｃを超えたらマイクロ波を停止させた。

時間（秒） フロントページの続き （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＳＥ）、０Ａ（ＢＦ 、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、ＣＭ、ＧＡ、ＧＮ、ＭＬ、ＭＲ，ＳＮ、ＴＤ、ＴＧ ）、ＡＴ、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　ＣＨ，Ｃ３，ＤＥ。

ＤＫ、　ＥＳ、ＦＩ、　ＧＢ、　ＨＵ、ＪＰ、　ＫＰ、　ＫＲ，ＬＫ、ＬＵ、Ｍ Ｇ、ＭＮ、ＭＷ、ＮＬ、Ｎｏ、ＰＬ、ＲＯ、ＲＵ、ＳＤ、５Ｅ （７２）発明者　スラマ、デビット　エフ。

アメリカ合衆国、ミネソタ　５５１３３−３４２７゜セントポール、ポスト　オ フィス　ボックス３３４２７ （７２）発明者　シェフイールド、ウィリアム　エフ。

アメリカ合衆国、ミネソタ　５５１３３−３４２７゜セントポール、ポスト　オ フィス　ボックス３３４２７

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．披着体を接着するのに利用できる、電子レンジの中で利用するためのマイク ロ波活性化性自己制御性接着物品であって：ａ）ホットメルト又は熱硬化性接着 剤より成る基体；及びｂ）前記基体の少なくとも一部の上に位置する少なくとも 電気的に半導性であるマイクロ波放射線吸収材料のマイクロ波感受層；を含んで なり、前記感受層は、前記基体を融解するのに十分なる所望のレベル以上に前記 基体の温度を上昇させるためのマイクロ波放射に対する暴露に対して応答性であ り、それ故前記の所望の温度レベルが達せられたときに前記感受層は不活性化さ れる、物品。 ２．前記基体が６０℃〜１５０℃の温度で融解する、請求項１に記載の物品。 ３．前記基体が８０℃〜１２０℃の温度で融解する、請求項１に記載の物品。 ４．前記基体が、エチレンビニルアセテート、エテレンエチルアクリレート、エ チレンアクリル酸、エチレンメタクリル酸、ポリエチレン、ポリアミド、エチレ ンビニルエステル及びそれらの混合物より成る群から選ばれる、請求項１に記載 の物品５．前記基体がアルキド、クマロン−インゲン、フェノール系、ロージン 及びテルペン樹脂、並びにそれらの組合せより成る群から選ばれる、請求項１に 記載の物品。 ６．前記基体が熱活性化性フェノール系樹脂、アミノ樹脂、ニトリルゴム、ネオ プレンゴム、エポキシ樹脂、イソシアネートポリマー、ビニルモノマー及びそれ らの混合物より成る群から選ばれる、請求項１に記載の物品。 ７．前記基体がエチレンアクリル酸／ポリエチレン配合体である請求項１に記載 の物品。 ８．前記感受層が５〜５０００オーム／スクエアーのシート抵抗を有する請求項 １に記載の物品。 ９．前記感受層が１５〜１０００オーム／スクエアーのシート抵抗を有する請求 項１に記載の物品。 １０．前記感受層が前記物品の１重量％以下を構成する請求項１に記載の物品。 １１．前記感受層が前記物品の０．０１重量％以下を構成する請求項１に記載の 物品。 １２．前記感受層が０．２オーム／スクエアー以上のシート抵抗を有する請求項 １に記載の物品。 １３．前記感受層が、鉄、ニッケル、ステンレススチール、スズ、チタン、マグ ネシウム、アルミニウム、銀、タングステン、銅、金及びクロムより成る群から 選ばれる金属である請求項１に記載の物品。 １４．前記感受層が約６０〜１０００オングストロームの厚みである請求項１に 記載の物品。 １５．前記感受層が約７０〜１７０オングストロームの厚みである請求項１に記 載の物品。 １６．前記感受層が、ポリピロル、ポリアニリン及びポリチオフェンより成る群 から選ばれるポリマーコーティングである、請求項１に記載の物品。 １７．前記感受層が前記基体と実質的に同一空間にわたる、請求項１に記載の物 品。 １８．ａ）ハブ； ｂ）パッド； を含んで成り、前記パッドが第一面から突き出た複数の糸タフト及び第二面上に 露出した複数の糸ステッチを含んで成り、ここで前記パッドが前記ハブに請求項 １に記載の物品により接着されている、バフ集成体。 １９．ａ）バブ； ｂ）一対のパッド； を含んで成り、前記の各パッドは第一面から突き出た複数の糸タフト及び第二面 上に露出した複数の糸ステッチを含んで成り、ここで前記パッドは前記ハブの対 立面に請求項１に記載の物品によって接着されている、バフ集成体。 ２０．マイクロ波ホットメルト又は熱硬化性接着剤を利用して被着体を結合させ るための方法であって、 ａ）請求項１に記載の物品を被着体の間に配置し；ｂ）被着体と配置した物品と の密接な接触を維持するのに十分な圧力を適用し；次いで ｃ）配置した物品及び披着体にマイクロ波エネルギーを、この基体の少なくとも 大半が融解又は変形するまで照射すること；を含んで成る方法。 ２１．前記被着体が不均一な状態で熱エネルギーを吸収する、請求項２０に記載 の方法。 ２２．バフパッドを作るための方法であって；ａ）バフ集成体のバフパッドの間 に請求項１に記載の物品を配置し； ｂ）このバフパッドと配置した物品との密接な接触を維持するのに十分な圧力を 適用し；次いで ｃ）このバフパッドにこの基体の少なくとも大半が融解又は変形するまでマイク ロ波エネルギーを照射すること；を含んで成る方法。