JPH06505269A - 安定した温和な液体セッケン化粧用洗剤 - Google Patents

安定した温和な液体セッケン化粧用洗剤

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JPH06505269A JP4506613A JP50661392A JPH06505269A JP H06505269 A JPH06505269 A JP H06505269A JP 4506613 A JP4506613 A JP 4506613A JP 50661392 A JP50661392 A JP 50661392A JP H06505269 A JPH06505269 A JP H06505269A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 安定した温和な液体セッケン化粧用洗剤波 術 分 野 本発明は、液体セッケン製品、特に温和性、粘度調整、および相安定性を得るた めに配合した、ポンプ配量可能な洗顔用洗剤および浴/シャワー用組成物に関す る。
背 景 技 術 液体化粧用洗浄組成物は良く知られている。その様な組成物は、米国特許第3. 697,644号、レイダーマン、1972年10月10日公布、第3,932 ,610号、ルディら、1976年1月13日公布、第4゜031.306号、 デマルチイノら、1977年6月21日公布、第4,061,602号、オーバ ースターら、1977年12月6日公布、第4.387,040号、ストロ−1 1983年6月7日公布、および第4゜917.823号、メイル、Jr、19 90年4月17日公布、第4,338,211号、ステイロス、1982年7月 6日公布、第4,190.549号、イマムラら、1980年2月26日公布、 東4,861.507号、ゲルバシオ、1989年8月29日公布、および英国 特許第1,235.292号、1971年6月9日公開、並びにソープ マニュ ファクチラー、デビツドソンら、第1巻、305頁、1953に開示されている 。
ここに参考として含める米国特許第4.673.525号、スモールら、198 7年6月16日公布、は温和なアルキルグリセリルエーテルスルホン酸塩(AG S)界面活性剤系の化粧用洗浄系、主としてシンパー(s7nbxr+)を開示 している。
はとんどの液体セッケンは、相の安定性のために「可溶性」、「不飽和」、短鎖 の、例えばラウリン酸/オレイン酸セッケンを含む。しかし、これは泡立ち品質 または温和性をかなり犠牲にする。
上記の英国特許東1,235,292号は、K / N aセッケン、少なくと も5%にセッケン、および0.1〜5%アルキルセルロースの混合物を記載して いる。この′ 292号のセッケンは天然性である。天然の脂肪酸はある程度の 不飽和を含み、したがってヨウ素価がより高く、タイターがより低い。′ 29 2号は実施例で約17%〜約21.5%のセッケンおよび1%までの遊離脂肪酸 を含む液体セッケンを示している。
上記の米国特許第4.387,040号は、ココ−DEAおよび硫酸ナトリウム からなる粘度調整剤を含む安定した液体にセッケンを開示している。C12〜C 14の飽和酸セッケンを使用している。′ 040号のセッケンの粘度は25℃ 、RVT/スピンドル3/10rpmで1.000〜1.500 cpsである 。遊離脂肪酸は開示されていない。′ 040号処方の幾つかは、電解質および 重合体増粘剤を含むが、これらの処方は不安定であると記載されている。ラウリ ン酸セッケンは比較的きついセッケンであり、高濃度(’040号で使用されて いる様に)で使用すると、製品の温和性に反作用する。
粘度が高すぎるニュートン液体はせん断流勧化(shear thinning )液体よりもポンプ輸送が困難である。
今日市販されている液体「セッケン」製品はほとんどがニュートン液体または弱 〜中程度のせん断流勧化液体である。
液体洗浄組成物の製造に天然性カリウム(K)セッケンを使用することは公知で あるが、過脂肪、不飽和、低ヨウ素価(IV)、高脂肪酸(FFA)のセッケン に見られるある種の問題に対する解決策は開示または示唆されていない。
特に、相の安定性、良好な泡立ち、および粘度調整および安定性は、この分野に おいてこれまで解決されていない、または部分的にしか解決されていない問題で ある。
これらの以前に開示された液体セッケン処方は上記の欠点の一つ以上に当てはま らない、あるいはあまり当てはまらないが、製品の貯蔵寿命を増加し、それによ って消費者の要望により適格に応えるために、物理的安定性および時間および温 度による流動性の変化に対する安定性をさらに改良することが望ましい。
したがって、本発明の目的は、相が安定した、貯蔵安定性があり、泡立ちが良く 、化粧品として魅力的な液体洗浄性の浴/シャワー用セッケン組成物を提供する ことである。
本発明のもう一つの目的は、比較的温和な液体セッケン洗浄組成物を提供するこ とである。
本発明のさらに別の目的は、標準的な手圧ポンプ容器からポンプ配量可能な粘性 の、高せん断流勧化液体セッケン洗浄組成物を提供することである。
本発明のこれらのおよび他の目的を以下に詳細に説明する。
発明の概要 本発明は、非常に温和で安定した分散質性液体洗浄組成物であって、水55%〜 90%、飽和(低IV)高級(高タイター)脂肪酸カリウムセッケン5%〜20 %、遊離脂肪酸2.5%〜18%を含み、該セッケンおよび該遊離脂肪酸の比が 約1:0.3〜1:1であること、および該液体洗浄剤の粘度が約25℃で4.  000 cps〜約100,000 Cpsであること、および該液体洗浄剤 が相安定性であることを特徴とする組成物に関する。
この安定した温和な液体洗浄剤は、好ましくは圧力作動ポンプを備えた容器中に 収容する。この組成物は好ましく は、 1、該カリウム脂肪酸セッケンおよび該遊離脂肪酸の水性混合物を加熱し、混合 して安定した溶融物を形成する工程、 2、その溶融物をほぼ室温まで冷却する工程、3、該冷却した溶融物を水で希釈 して該分散質性液体を得る工程 により製造する。
発明の詳細な説明 本発明は、水55%〜90%、好ましくは60%〜80%、大部分が不溶な飽和 (低Iv)高級脂肪酸力1ノウムセッケン5%〜20%、好ましくは6%〜14 %、遊離脂肪酸2.5%〜18%、好ましくは3%〜9%を含む安定した分散質 性液体セッケン洗浄組成物に関する。
セッケンおよび遊離脂肪酸の比率は約1:0.3〜約1:1、好ましくは約1: 0.3〜約1:0.8である。
好ましい脂肪酸成分は、総脂肪酸成分に対して、下記の飽和脂肪酸の混合物であ る、すなわち C12を約7%±5%、好ましくは7%±2%の量で、Cを約22%±15%、 好ましくは22%±5%の量で、 C16を約32%±10%、好ましくは32%±5%、より好ましくは約32% ±3%の量で、およびC18を約39%±10%、好ましくは39%±5%、よ り好ましくは約39%±3%の量で含む。
は10未満、より好ましくは3未満であり、タイターが約44〜約70.好まし くは約50〜68、より好ましくは約62〜約65である。
本発明の液体セッケンは安定化原料なしでも製造できる。しかし、液体セッケン は好ましくは、重合体増粘剤、電解質、または非イオン系成分、およびそれらの 混合物、好ましくは増粘剤0.1%〜2%、電解質0.1%〜3%、および非イ オン系成分0.1%〜2%、およびそれらの混合物からなる群から選択された安 定化原料的0.2%〜約5%、好ましくは約0.3%〜約3%を含む。これらの 原料の1種以上は液体セッケンの安定性を改良する。
液体セッケンは粘度が約25℃、ブルックフィールドRVTDV−I+/スピン ドルTD15 111mで4,000〜100,000 cps、好ましくは1 0.000〜約80.000 cpsである。好ましい組成物は粘度が15゜0 00〜70. 000 cps、より好ましくは30.000〜60,000  cpsである。粘度は約40.000cH〜約45.000 cpsが妥当であ る。
この液体セッケンは、脂肪酸系成分の少なくとも一部がここで使用する濃度で不 溶なので、分散質性と呼ばれる。組成物中の水の量は一般的に約55%〜約90 %、好ましくは約60%〜約80%である。
ヨウ素価がゼロである、幾つかの好ましい純粋飽和酸の化学特性を下記の純粋酸 の表に示す。
デカン酸 C〜10 326 172 ラウリン酸 C−122802N 44.2ミリスチン酸 C−1424622 854,4ペンタデカン酸 C〜15 231 242バルミチン酸 C−16 21925662,9マルガリン酸 C−17207270 ステアリン酸 C−1819728469,6ノナデカン酸 C−191118 298アラキン酸 C〜20 180 312ベヘン酸 C−22165340 「天然」酸のタイターは、本発明の選択された脂肪酸系成分の外側にある。
デカン酸 C−103 ラウリン酸 C−1250 ミリスチン酸 C−1418 パルミチン酸 C−168 ステアリン酸 C−182 不飽和酸 オレイン酸 C−18=1 14 リノール酸 C−18=2 2 ヨウ素価 低 14 高 23 けん化価 低 245 高 255 タイター、℃(脂肪酸) 低 20 高 28 タイターが低いことに注意。
デカン酸 C−106 ラウリン酸 C−1250 ミリスチン酸 C−1418 パルミチン酸 C−168,5 ステアリン酸 C−183 不飽和酸 オレイン酸 C−18=1 6 リノール酸 C−18=2 1 リルン酸 C−18=3 0.5 ヨウ素価 低 7.5 高 10.5 けん化価 低 250 高 264 タイター、℃(脂肪酸) 低 20 高 24 ココナツツ酸のヨウ素価は妥当であるが、そのタイタミリスチン酸 C−143 ペンタデカン酸 C−150,5 パルミチン酸 C−1624 フルガリン酸 C−171,5 ステアリン酸 C−1820 不飽和酸 ミリストオレイン酸 C−14=1 1パルミトオレイン酸 C−16=1 2 .5オレイン酸 C−18=1 43 リノール酸 C−18=2 4 リルン酸 C−18=3 0.5 ヨウ素価 低 45 高 50 けん化価 低 192 高 202 タイター、℃(脂肪酸) 低 40 高 45 本発明の好ましい液体セッケンのもう一つの重要な特性は、特に温度サイクル下 で貯蔵した後のそのポンプ配量性である。初期の粘度はポンプ配量可能であるが 、温度45℃に約8時間加熱し、室温に冷却した後に粘度が上昇し過ぎてポンプ 配量できなくなる液体は好ましくない。本発明の好ましい液体セッケンは2回以 上のその様なサイクルに耐えられる。
ここで使用する用語「ポンプ配量可能」は、カルマー社、シンシナチー、オハイ オ、からディスペンサー5D200の商品名で市販されている種類の、液体セッ ケン約1.7ccを配送する手圧作動ポンプを備えた標準的なガラスまたはプラ スチック容器から液体セッケンがポンプ配量できることを意味する。もう一つの 標準的ポンプは、スペシャルティー パッケージング プロダクツ、ブリッジボ ート、コネチカットからLPD−2ポンプの商品名で市販されている。このポン プは約1.7ccの液体を配量する。
液体セッケンの「貯蔵粘度」または「サイクル粘度」とは、ここでは1回以上の 温度サイクルにかけた後の粘度として定義する。これは、標準圧力作動ポンプ配 量器で使用する様に配合された液体セッケンの貯蔵安定性を記載するのに使用す る。好ましい製品は、望ましい相安定性、粘度および泡立ちを与える様に配合さ れる。好ましい製品は、通常の条件下で加熱および冷却した後、分離する、ある いは粘性が高くなり過ぎることはない。
ここで使用する用語「初期粘度」および「サイクル粘一度」は、他に指示がない 限り、ここに開示する方法により決定される。要約すると、「サイクル粘度」は 、液体セッケンが、49.5℃で8時間加熱し、25℃に戻すサイクルを経過し た後に測定する。ここで使用する用語「粘度」は、他に指示がない限り、25℃ で、ブルックフィールドRVTDV−11/スピンドルTDにより5rpmで測 定したこれらの粘度の両方を意味する。
本発明の液体セッケン製品は、約10. 000 cps〜約70. 000  cpsの初期粘度および/または約15゜000cp+〜約80. 000 c psのサイクル粘度を有する。
本発明の液体セッケンはせん断流動性である。そのせん断流勧化ファクターが高 いために、その粘度が10゜000cps〜70,000 cpsと比較的高い にも関わらず、標準的な手圧作動ポンプで送り出すことができる。
好ましい分散質性液体セッケンはここに規定する様に高いせん断流勧化ファクタ ーを有する。その粘度は少なくとも1.5の、好ましくは少なくとも約2の、よ り好ましくは少なくとも約3のファクターだけ低下する。
「せん断流勧化ファクター」は 1 sec”lのせん断速度における粘度である。粘度はボーリンVORレオメ ータ−で、室温(25℃)で測定する。下記のボーリン粘度はブルックフィール ド粘度計で測定した粘度とは異なることに注意する。
例えば、液体セッケン(下記の実施例IBの様な)は、約1 sec”のせん断 速度で約38. 000 cpsのボーリン粘度および約10 sec’のせん 断速度で約4,000cpsのボーリン粘度を有する。この液体に対するせん断 流勧化ファクターは約38,000/4,000、つまり約9.5である。
本発明に対するせん断流勧化ファクターは約1.5〜約25、好ましくは約2〜 約20、より好ましくは約3〜約15である。
ボーリン レオメータ−による粘度測定から得た、幾つかの市販の液体洗浄剤お よび本発明の洗浄剤に対する大体のせん断流勧化ファクターを実施例の後に示す 。
好ましくは液体セッケンは、増粘剤0.1%〜2%、電解質0.1%〜3%、お よび非イオン系成分0.1%〜2%、およびそれらの混合物からなる群から選択 された安定化原料的0.2%〜約5%、好ましくは約0. 3%〜約3%を含む 。これらの原料の1種以上は液体セッケンの安定性を改良する。液体がより希釈 されていれば、これらの安定化原料をより多く加えることができる。
増粘剤 本発明における増粘剤は、陽イオン系、非イオン系、または陰イオン系として分 類され、所望の粘度を与える様に選択する。好適な増粘剤は、ここに参考として 含める水溶性ガムおよび樹脂のハンドブック、ロバート し、デビッドソン、マ クグロウーヒル ブック社、ニューヨーク、N、Y、 、1980の注解および 第3.4.12および13章に挙げられている。
液体化粧用洗浄剤製品は、水和、膨潤または分子会合して密度を与える重合体添 加剤を使用して増粘させることができる(例えば、シャンプー組成物には、増粘 剤としてヒドロキシプロピルグアーガムを使用する)。
非イオン系セルロース性増粘剤には下記の重合体があるが、これらに限定するも のではない。
1、ヒドロキシエチルセルロース、 2、ヒドロキシメチルセルロース、 3、ヒドロキシプロピルセルロース、および4、ヒドロキシブチルメチルセルロ ース。
陰イオン系セルロース性増粘剤には、カルボキシメチルセルロース、等がある。
好ましい増粘剤は、分子量(M、W、)が約2,00o、ooo±500,00 0のキサンタンガムである。
各分子は約2,000の反復単位を有する。
もう一つの好ましい増粘剤は、ローム アンド ハ−ス社からアクリツルIC8 −1として販売されているアクリル化ステアレス−20アクリル酸メチル共重合 体である。
本発明で有効な重合体増粘剤の量は約0.1〜約2%、好ましくは約0.2%〜 約1.0%である。
電解質 好ましい組成物のもう一つの必要条件は、少量の電解質を含むことである。電解 質としては、無機塩(例えば塩化カリウムまたはナトリウム)、ならびに有機塩 (例えばクエン酸ナトリウム、酢酸カリウム)がある。塩化カリウムが好ましい 。電解質の量は界面活性剤系の種類により異なるが、最終製品中に約0.1%〜 約3%、好ましくは約0.25%〜約2.9%の量で存在すべきである。上記の 塩酸塩およびクエン酸塩に加えて、リン酸塩、硫酸塩および他のハロゲンイオン 塩を含む他の塩もある。その様な塩の対イオンはナトリウムまたは他の1価陽イ オン並びに2および3価の陽イオンでよい。これらの塩は、より大量に存在する と、不安定性を引き起こし得ることが分かっている。
非イオン系安定剤 本発明の別の好ましい成分は、非イオン系成分である。
好ましい非イオン系成分はポリグリセロールエステル(P G E)である。
非イオン系界面活性剤として使用するのに特に適した物質の群は、アルコキシル 化脂肪アルコールまたはアルキルフェノール、好ましくはエチレンオキシドまた はエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの混合物によりアルコキシル化さ れた化合物、脂肪酸または脂肪酸アミドのポリグリコールエステル、エチレンオ キシド/プロピレンオキシドのブロック重合体、グリセロールエステルおよびポ リグリセロールエステル、ソルビトールおよびソルビタンエステル、グリセロー ルのポリグリコールエステル、エトキシル化ラノリン誘導体、およびアルカノー ルアミドおよびスクロースエステルである。
任意成分 任意成分の量は、存在するとすれば、個別に、一般的に組成物の約0.001重 量%〜約10重量%である。
浴/シャワー用液体洗浄組成物は、その様な組成物をより望ましいものにするた めの、必須ではない、任意様々な原料を含むことができる。その様な一般的な、 任意原料は、当業者には良く知られており、例えばベンジルアルコール、メチル パラベン、プロピルパラベンおよびイミダゾリジニル尿素の様な防腐剤、08〜 cIllエタノールアミド(例えばココナツツエタノールアミド)およびポリビ ニルアルコールの様な他の増粘剤および粘度調整剤、グリセリンの様な皮膚給温 剤(skin moisjurizer)、クエン酸、コハク酸、リン酸、水酸 化ナトリウム、等のpl(調節剤、ケイ酸マグネシウム/アルミニウムの様な沈 殿防止剤、香料、染料、およびエチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの様な金属 イオン封鎖剤がある。
界面活性剤 本発明の好ましい液体セッケン化粧用洗浄製品の重要な特性は、その豊かなりリ ーム状の泡立ちである。
好ましい組成物は、約1%〜約10%、好ましくは約2%〜約6%の高発泡性合 成界面活性剤をも含む。
本組成物の重要な、任意成分は、泡立ち促進性界面活性剤である。広範囲な陰イ オン系(非セッケン)、両性、双生イオン系、非イオン系および、場合により、 陽イオン系界面活性剤のいずれかから選択できる界面活性剤は、液体製品の約1 〜約lO重量%、好ましくは約2〜約6重量%の量で存在する。
洗浄用製品の特許文献には多くの合成界面活性剤が記載されている。好ましい界 面活性剤並びに他の洗浄製品原料の幾つかが下記の文献に記載されている。
特許番号 公布年月 発明者 4、061.602 +2/1977 オーバースターら4、234.464  11/1980 モルシャウザー4、472.297 9/1984 ボーリッ ヒら4、491.539 1/1985 ホスキンスら4、541507 9/ 1985 りo U 7−4、565.647 1/1986 レナード4、6 73.525 6/1987 スモールら4.704.224 11/1911 7 サウド4.788.OQ6 +1/+988 ボーリッヒ、Jrら4、81 2.253’ 3/1989 スモールら4.820.447 4/1989  メドカルフら4、906.459 3/199G コツプら4、923.635  5/1990 シミオンら4、954.282 9/+990 リスら上記特 許のすべてをここに参考として含める。好ましい界面活性剤をここで実施例中に 示す。好ましい合成界面活性剤系は、外観、安定性、泡立ち、洗浄および温和性 を得るために選択的に設計する。
界面活性剤の温和性は、界面活性剤の刺激可能性を評価するために使用されるス キン バリヤー破壊試験により測定することができる。この試験では、界面活性 剤が温和であるほど、破壊されるスキン バリヤーが少ない。
スキン バリヤー破壊は、試験溶液から皮膚の表皮を通して透析賀室中に含まれ る生理的緩衝液中に入る放射能標識を付けた水(3H−HO)の相対的な量によ り測190〜195頁に、およびここに参考として含める、「標準」アルキルグ リセリルエーテルスルホン酸塩混合物を含む温和なアルキルグリセリルエーテル スルホン酸塩(AGS)界面活性剤系のシンパー(+7nbxr)を開示してい る1987年6月16日公布の、米国特許第4,673,525号、スモールら 、に記載されている。バリヤー破壊試験は、温和な界面活性剤の選択に使用され る。
好ましい温和な合成界面活性剤の幾つかは、上記のスモールらおよびリスらの特 許に記載されている。
泡立ちが良く、温和な洗剤界面活性剤の例は、ナトリウムまたはカリウムラウロ イルサルコシネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、スルホン化脂 肪エステル、およびスルホン化脂肪酸である。
他の界面活性剤の多くの例がここに参考として含める特許に記載されている。こ れらの例には、他のアルキルサルフェート、陰イオン系アシルサルコシネート、 メチルアシルタウレート、N−アシルグルタメート、アシルイセチオネート、ア ルキルスルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル。エトキシル化アル キルホスフェートエステル、トリデセスサルフエート、タンパク質縮金物、エト キシル化アルキルサルフェートとアルキルアミンオキシドの混合物、ベタイン、 サルティン、およびそれらの混合物がある。界面活性剤の中には、1〜12個の エトキシ基を含むアルキルエーテル硫酸塩、特にラウリルエーテル硫酸アンモニ ウムおよびナトリウムが含まれる。
これらの界面活性剤のアルキル鎖はC−C、好ましくはC−Cより好ましくは0 12〜C14である。
IQ 18ゝ アルキルグリコシドおよびメチルグルコースエステルは、本発明の組成物中の他 の温和な陰イオン系または両性界面活性剤と混合できる、好ましい温和な非イオ ン系成分である。アルキルポリグリコシド洗剤は効果的な泡立ち強化剤である。
分子の親水性および疎水性部分間の適切なバランスを与えるためには、アルキル 基は約8〜約22個でよく、分子1個あたりのグリコシド単位は約1.1〜約5 でよい。c −c 好ましくは012〜8 18ゝ 016アルキルポリグリコシドおよび平均グリコシド化度的1.1〜約2.7、 好ましくは約1.2〜約2.5の組合わせが好ましい。
陰イオン系非セッケン界面活性剤の例としては、分子構造中に8〜22個の炭素 原子を有するアルキル基およびスルホン酸または硫酸エステル基を有する、有機 硫酸反応生成物のアルカリ金属塩がある(用語アルキルには、高級アシル基のア ルキル部分も含まれる)。好ましい化合物は、特に高級アルコール(Ca〜Cl 1l炭素原子)の硫酸エステル化により得られるアルキル硫酸のナトリウム、ア ンモニウム、カリウムまたはトリエタノールアミン塩、ココナツツ油脂肪酸モノ グリセリド硫酸およびスルホン酸ナトリウム、高級脂肪アルコール(例えばタロ ウまたはココナツツ油アルコール)1モルとエチレンオキシド1〜12モルの反 応生成物の硫酸エステルのナトリウムまたはカリウム塩、分子1個あたり1〜1 0単位のエチレンオキシドを含み、アルキル基が8〜12個の炭素原子を有する 硫酸アルキルフェノールエチレンオキシドエーテルのナトリウムまたはカリウム 塩、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸ナトリウム、10〜22個の炭素原 子を有する脂肪酸をイセチオン酸でエステル化し、水酸化ナトリウムで中性化し た反応生成物、脂肪酸とサルコシンの縮合生成物の水溶性塩、その他この分野で 公知の化合物である。
双生イオン界面活性剤の例は、脂肪族第四アンモニウム、ホスホニウム、および スルホニウム化合物の誘導体として広く説明できる化合物で、脂肪族基が直鎖ま たは分枝鎖でよく、脂肪族置換基の一つが約8〜18個の炭素原子を含み、一つ が陰イオン系の水溶性化基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、 ホスフェート、またはホスホネートを含む化合物である。これらの化合物の一般 式は (式中、R2は約8〜約18個の炭素原子を有するアルキル、アルケニル、また はヒドロキシアルキル基、0〜約10個のエチレンオキシド部分および0〜1個 のグリセリル部分を含み、Yは窒素、リン、および硫黄原子からなる群から選択 され、R3は1〜約3個の炭素原子を有するアルキルまたはモノヒドロキシアル キル基であり、Xは、Yが硫黄原子である場合は1であり、Yが窒素またはリン 原子である場合は2であり、R4は1〜約4個の炭素原子を有するアルキレンま たはヒドロキシアルキレンであり、Zはカルボキシレート、スルホネート、サル フェート、ホスホネート、およびホスフェート基からなる群から選択された基で ある。) である。
例としては、4− [N、N−ジ(2−ヒドロキシエチル)−N−オクタデシル −アンモニオ]−ブタンー1−カルボキシレート、5− [3−3−ヒドロキシ プロピル−8−ヘキサデシル−スルホニオ]−3−ヒドロキシペンタン−1−サ ルフェート、3− [P、P−P−ジエチル−P−3,6,9−トリオキサテト ラデキソシルホスホニオ]−2−ヒドロキシプロパン−1−ホスフェート、3− [N、N−ジプロピル−N−3−ドデコキシー2−ヒドロキシプロピルアンモニ オコープロパネルーホスホネート、3−(N、N−ジメチル−N−ヘキサデシル アンモニオ)プロパン−1−スルホネート、3− (N、N−ジメチル−N−ヘ キサデシルアンモニオ)−2−ヒドロキシプロパン−1−スルホネート、4−  [N、N−ジ(2−ヒドロキシエチル)−N−(2−ヒドロキシドデシル)アン モニオコープタン−1−カルボキシレート、3−[S−エチル−8−(3−ドデ コキシー2−ヒドロキシプロピル)スルホニネコ−プロパン−1−ホスフェート 、3−(p、p−ジメチル−P−ドデシルホスホニオ)−プロパン−1−ホスホ ネート、および5−[:N。
N−ジ(3−ヒドロキシプロピル)−N−ヘキサデシルアンモニオゴー2−ヒド ロキシ−ペンタン−1−サルフェートがある。
本発明の組成物に使用できる両性界面活性剤の例は、脂肪族の茶二および第三ア ミンの誘導体として広く説明できる化合物で、脂肪族基が直鎖または分枝鎖でよ く、脂肪族置換基の一つが約8〜約18個の炭素原子を有し、一つが陰イオン系 の水溶性化基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート 、またはホスホネートを含む化合物である。この定義に入る化合物の例は、3− ドデシルアミノプロピオン酸ナトリウム、3−ドデシルアミノプロパンスルホン 酸ナトリウム、米国特許第2.658,072号の開示によりドデシルアミンを イセチオン酸ナトリウムと反応させることにより製造される様なN−アルキルタ ウリン、米国特許第2,438.091号の開示により製造される様なN−高級 アルキルアスパラギン酸、および米国特許第2,528゜378号に記載されて おり、「ミラノール」の商品名で販売されている製品である。
ここで有用なベタインの例には、高級アルキルベタイン、例えばココジメチルカ ルボキシメチルベタイン、ラウリルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリ ルジメチル アルファーカルボキシエチルベタイン、セチルジメチルカルボキシ メチルベタイン、ラウリルビス(2−ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタ ・rン、ステアリルビス−(2−ヒドロキシプロピル)カルボキシメチルベタイ ン、オレイルジメチルガンマ−カルボキシプロビルベタイン、ラウリルビス−( 2−ヒドロキシプロピル)アルファーカルボキシエチルベタイン、等がある。
スルホベタインの例としては、ココジメチルスルホプロピルベタイン、ステアリ ルジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシエチル) スルホプロピルベタイン、アミドベタインアミドスルホベタイン、等がある。
この分野では多くの陽イオン系界面活性剤が公知である。例としては、下記の化 合物を挙げることができる。
塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモ ニウム、硝酸ノニルベンジルエチルジメチルアンモニウム、臭化テトラデシルピ リジニウム、 塩化ラウリルピリジニウム、 塩化セチルピリジニウム、 塩化ラウリルピリジニウム、 臭化ラウリルイソキノリニウム、 塩化シタロウ(水素化)ジメチルアンモニウム、塩化ジラウリルジメチルアンモ ニウム、および塩化ステアラルコニウム。
さらに、多くの非セッケン界面活性剤が、ここに参考として含めるマクカッチェ オンの洗剤および乳化剤、1979年報、アルアート ハブリッシング コーポ レーション出版、に記載されている。
上記の界面活性剤は、本発明の浴/シャワー用液体洗浄組成物に使用できる。陰 イオン系界面活性剤、特にアルキル硫酸塩、エトキシル化アルキル硫酸塩、およ びそれらの混合物が好ましい。より好ましい界面活性剤は、アルキルグリセロー ルエーテルスルホン酸ナトリウム、ナトリウムラウロイルサルコシネート、アル キル硫酸ナトリウム、エトキシ(3)アルキル硫酸ナトリウム、およびそれらの 混合物からなる群から選択されたC12〜C14アルキル陰イオン系界面活性剤 である。
非イオン系界面活性剤は、アルキレンオキシド基(本来親水性)と、本来脂肪族 またはアルキル芳香族性でよい有機疎水性化合物との縮合により製造される化合 物として広く定義することができる。非イオン系界面活性剤の好ましい種類の例 としては、 1、アルキルフェノールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば直鎖または分枝 鎖構造中に約6〜12個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルキルフェノー ルとエチレンオキシドとの縮合生成物で、該エチレンオキシドがアルキルフェノ ール1モルあたりエチレンオキシド10〜60モルに等しい量で存在する。その 様な化合物中のアルキル置換基は、例えば重合したプロピレン、ジイソブチレン 、オクタン、またはノナンに由来するものでよい。
2、エチレンオキシドと、所望の疎水性および親水性部分間のバランスに応じて 組成物中で変えることができるプロピレンオキシドとエチレンジアミンの反応か ら得られる生成物との縮合により得られる化合物。例えば、エチレンジアミンと 過剰のプロピレンオキシドの反応生成物からなり、分子量が2.500〜3.0 00のオーダーである疎水性ベースと、エチレンオキシド基との反応から得られ る、約40〜約80重量%のポリオキシエチレンを含み、分子量が約5.000 〜約11.000である化合物が好ましい。
3、直鎖または分枝鎖構造中に8〜18個の炭素原子を有する脂肪族アルコール とエチレンオキシドの縮合生成物、例えばココナツツアルコール1分子あたりエ チレンオキシド10〜30モルを有し、ココナツツアルコール画分が10〜14 個の炭素原子を有するココナツツアルコールエチレンオキシド縮合物。他のエチ レンオキシド縮合生成物は、多価アルコールのエトキシル化脂肪酸エステル(例 えば、ツイーン20−ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート) である。
4.下記の一般式に対応する長鎖第三アミンオキシドRIR2R3N→0 (式中、R1は約8〜約18個の炭素原子を有するアルキル、アルケニルまたは モノヒドロキシアルキル基、0〜約10個のエチレンオキシド部位、および0〜 1個のグリセリル部位を含み、RおよびR3は1〜約3個の炭素原子および0〜 約1個の水酸基、例えばメチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、または ヒドロキシプロピル基を含む。)。式中の矢印は半極性結合の通常の表示である 。本発明に有用なアミンオキシドの例としては、ジメチルドデシルアミンオキシ ド、オレイルジ(2−ヒドロキシ−エチル)アミンオキシド、ジメチルオクチル アミンオキシド、ジメチルデシルアミンオキシド、ジメチルテトラデシルアミン オキシド、3,6.9−トリオキサヘプタデシルジエチルアミンオキシド、ジ( 2−ヒドロキシエチル)−テトラデシルアミンオキシド、2−ドデコキシエチル ジメチルアミンオキシド、3−ドデコキシー2−ヒドロキシプロビルジ(3−ヒ ドロキシプロピル)−アミンオキシド、ジメチルヘキサデシルアミンオキシドが ある。
5、下記の式に相当する長鎖第三ホスフィンオキシトRR’R″P40 (式中、Rは鎖長中に約8〜約18個の炭素原子を有するアルキル、アルケニル またはモノヒドロキシアルキル基、0〜約10個のエチレンオキシド部位、およ び0〜1個のグリセリル部位を含み、R′ およびR”はそれぞれ1〜3個の炭 素原子を含むアルキルまたはモノヒドロキシアルキル基である。)。式中の矢印 は半極性結合の通常の表示である。好適なホスフィンオキシトの例としては、ド デシルジメチルホスフィンオキシド、テトラデシルメチルエチルホスフィンオキ シド、3,6.9−トリオキサオクタデシルジメチルホスフィンオキシド、セチ ルジメチルホスフィンオキシト、3−ドデコキシー2−ヒドロキシプロビルジ( 2−ヒドロキシエチル)ホスフィンオキシト、ステアリルジメチルホスフィンオ キシト、セチルエチルプロピルホスフィンオキシド、オレイルジエチルホスフィ ンオキシト、ドデシルジエチルホスフィンオキシド、テトラデシルジエチルホス フィンオキシド、ドデシルジプロピルホスフィンオキシド、ドデシルジ(ヒドロ キシメチル)ホスフィンオキシト、ドデシルジ(2−ヒドロキシエチル)ホスフ ィンオキシト、テトラ−デシルメチル−2−ヒドロキシ−プロピルホスフィンオ キシド、オレイルジメチルホスフィンオキシト、2−ヒドロキシドデシルジメチ ルホスフィンオキシドがある。
6.1〜約3個の炭素原子を有する短鎖のアルキルまたはヒドロキシアルキル基 (通常メチル基)1個、および約8〜約20個の炭素原子を含むアルキル、アル ケニル、ヒドロキシアルキル、またはケトアルキル基、0〜約10個のエチレン オキシド部位および0〜1個のグリセリル部位を含む長い疎水性連鎖1個を含む 、長鎖のジアルキルスルホキシド。例としては、オクタデシルメチルスルホキシ ド、2−ケトトリデシルメチルスルホキシド、3.6.9−1リオキサオクタデ シルー2−ヒドロキシエチルスルホキシド、ドデシルメチルスルホキシド、オレ イル3−ヒドロキシプロピルスルホキシド、テトラデシルメチルスルホキシド、 3−メトキシトリデシルメチルスルホキシド、3−ヒドロキシトリデシルメチル スルホキシド、3−ヒドロキシ−4−ドデコキシブチルメチルスルホキシドがあ る。
浴/シャワー用液体洗浄組成物のpHは、25℃で10%水溶液で測定して、一 般的に約8〜約9,5、好ましくは約8.5〜約9である。
製造方法 本発明の液体セッケン洗浄組成物は、実施例に示す技術を使用して製造すること ができる。安定した液体を製造するための好ましい方法は、(1)セッケン・F FAの水性混合物(水35〜60%)を加熱して相安定(液晶)溶融物を得るこ と、(2)溶融物を室温に冷却して相安定クリームを得ること、および(3)そ のクリームを水で希釈して安定した分散質性液体セッケンを得ることからなる。
これらの工程は好ましくは真空下で行うが、真空が必須という訳ではない。真空 の代わりに他の脱気方法、例えば遠心分離を使用することもできる。希釈水は、 貯蔵安定性を向上させるために、好ましくは0.5%PGE、0.5%電解質、 および0.2%重合体増粘剤を含む。好ましい液体セッケンは貯蔵安定粘度約1 0゜000〜約80,000 cps(RVTDV−I I、XビンドルTD、  5 +pm)を有する。この(高ぜん断流動性)液体を化粧洗浄用の標準型ピ ストン作動排出ポンプから配量するには、45,000 cps(±15. 0 00 cps)の粘度が理想的である。好ましい液体セッケンは、低セッケン濃 度および精選された高級飽和脂肪酸セッケン連鎖を使用することにより、非常に 温和にすることができる。発泡促進界面活性剤、例えばナトリウムまたはカリウ ムラウロイルサルコシネート(2,5%)を加えると、好ましい液体セッケンの 泡立ちが非常に良くなる。
液体セッケン洗浄組成物は全身の洗浄剤として効果的である。この基本発明は、 液体手洗いセッケンの様な他の液体型製品にも応用できる。
下記の方法を使用して液体セッケン組成物を評価する。
ブルックフィールドRV T D V −II粘度計、ヘリバス(Hclipa th)、スピンドルTD、 4 ox、試料びん条件: 試料温度は室温(23℃/72〜77°F)と平衡化、ブルックフィールド5  rpm。
方法・ 空気を取り込まない様に注意しながら、約120m1の生成物を401.試料び んに採取する。室温で少なくとも4時間平衡化させる。ブルックフィールドのマ ニュアルにしたがって校正し、粘度計の目盛りをゼロに合わせる。
TDスピンドルを取り付け、粘度計5 rpmで、ヘリパススタンドを作動(下 方)させ、スピンドルが生成物表面にほとんど接するまで粘度計を下げる。ヘリ パスがスピンドルを生成物表面を通して移動させる状態を観察し、スピンドルが 沈んだ直後に時間を計り始める。30秒間後、次の5つの粘度の読みを記録する 。これらの読みを平均し、記録する。液体セッケンの粘度が約10,000〜約 100,000 cpsであれば、この試料は試験に合格である。
方法11A−粘度サイクル(100%生成物)装置ニ ブルックフィールドRV T D V −11粘度計、ヘリパス、スピンドルT D、 4 0!、試料びん、120°F(約49゜5℃)定温室または水浴 条件。
試料を室温(RT)から49.5℃に加熱し、室温に戻すサイクルにかける。試 料を49.5℃に少なくとも8時間保持し、RTに戻した後、少なくとも8時間 保持してから粘度を測定しな番プればならない。プルツクフィー空気を取り込ま ない様に注意しながら、約120m1の生成物を4 0!、試料びんに採取する 。試料を一定温度49.5℃の室、オーブンまたは水浴中に置く。試料をこの温 度に少なくとも8時間保持する。試料をRTに移し、少なくとも8時間平衡化さ せる。ブルックフィールドのマニュアルにしたがって校正し、粘度計の目盛りを ゼロに合わせる。TDスピンドルを取り付け、粘度計5rpmで、ヘリパススタ ンドを作動(下方)させ、スピンドルが生成物表面にほとんど接するまで粘度計 を下げる。
ヘリパスがスピンドルを生成物表面を通して移動させる状態を観察し、スピンド ルが沈んだ直後に時間を計り始める。30秒間後、次の5つの粘度の読みを記録 する。
これらの読みを平均し、記録する。液体セッケンの粘度が約10.000〜約1 00.000 cpsであれば、この試料は、より好ましい液体の試験に合格で ある。
方法11B 方法11Aと同じ、ただしT’ =37.8℃方法lll−促進安定性 装置。
温度制御能力または定温室を備えた遠心分離装置、25〜30m1プリントガラ ス容器。
条件: 試料を120°F(49,5°C)、約350gで遠心分離にかける。
方法: 空気を取り込まない様に注意しながら、約25m1の生成物をガラス容器に採取 する。試料を49.5℃の雰囲気中に少なくとも2時間置いて平衡化させる。雰 囲気を49.5℃に調節した遠心分離装置内に容器を入れる。
約350g (重力の350倍)、120Orpmで4時間遠心分離する。遠心 分離装置から取り出し、生成物の分離を観察し、分離があれば結果を記録する。
液体セッケンがこの試験に合格すれば、その液体セッケンは非常に下記の実施例 により、本発明の範囲内の好ましい実施態様をさらに説明し、立証する。これら の実施例は説明のためにのみ記載するのであって、本発明を制限するものではな く、本発明の精神および範囲から逸れることなく、多くの変形が可能である。他 に指示がない限り、百分率および比率はすべて概数を重量で表示する。
下記の実施例IBは本発明の好ましい分散質性液体セッケンである。
IBのブルックフィールド粘度は約30. 000 cpsである。実施例■の 脂肪酸のヨウ素価は約ゼロであり、そのタイターは約59℃である。実施例IB は合計的10.2%のセッケン、6.85%の遊離脂肪酸および2.4%のサル コシネートを含む。セッケン 対 遊離脂肪酸(FFA)の比率は約1:0.6 7である。
原料 重量% 重量% ステアリン酸 7.55 4.53 パルミチン酸 6.23 3.74 ミリスチン酸 8.72 5.23 ラウリン酸 3.52 2.11 Triclosan 0. 30 0. 18KOH(87%) 3.86 2 .32グリセリン 15.00 9.00 Mayoqaest(45%)’ 0.44 0.26ナトリウムラウロイル サルコシネート(30%) 13.33 8.00JR−4000,500,3 0 アロエ ヴエラ粉末 0.01 0.01香料 0.30 0.18 水合計(約) 50.00 70.00’ To7oqlIest(45%)は 、HEDP/DPTAの50150混合物 液体セッケン(実施例IB)は、まず「】、A」の原料を次のように混合して製 造する。
」、すべての脂肪酸をTriclosxnと共にジャケットを備えた容器に入れ て混合し、80℃に加熱して融解させる。
2、KOHペレットを水に溶解させ、38重量%の溶液を調製する。
3、グリセリン、ナトリウムまたはカリウムラウロイルサルコシネート、J R −400、M象7oques+ 、および水を別のジャケット付きの容器に入れ 、80℃に加熱する。
4、工程1の融解した脂肪酸混合物を、内部ホモジナイザー、壁面掻き取り装置 およびパドルミキサーを含む真空容器、例えば、ミズホ インダストリアル(株 )から市販されているミズホ自動駆動型真空乳化装置、モデルAPVQ−3DP 、またはトクシュ キカ コウギョウ(株)製のT、に、AGIホモミキサーモ デル2M−2に移す。真空は不可欠ではないが、中間体の比重が約1±0.05 になる様に真空をかけるのが非常に好ましい。5.けん化の際に混合し、均質化 しながら、約400mmHgの真空下でKOHを徐々に加える。混合しながら、 温度を80±5℃に維持する。
6、けん化が完了した後、混合および均質化を続けながら工程3の水混合物を真 空下で加える。混合しながら温度を80土5℃に維持し、相の安定な溶融物を得 る。
7、ただちに3℃/分の速度で80℃から50’Cに冷却する。冷却工程の際、 混合は続けるが、均質化は停止する。
8、アロエ ヴエラ粉末を水に溶解させ、50℃で加える。
9、真空下、混合しながら、0.5℃/分の速度で50℃から35℃に冷却する 。
IQ、35℃で真空を止め、香料を加える。混合しながら、最終混合物が約30 ℃に達するまで冷却する。30℃で冷却を止め、容器から混合物を取り出す。
11゜次いで、工程10(IA、)の冷却した溶融物を約室温で蒸留水で希釈す る。水と冷却した溶融物を最初は種やかに混合し、均質なスラリーを形成し、次 いで工程4の真空容器に移し、約600ma+Hgで約1o分間均質化し、水性 (70%水)液体セッケン分散質(実施例IB)を得る。
液体セッケンはこの方法を変形することにより製造できるが、実施例IBの原料 を単に混合しただけでは安定した液体分散質は得られない。
実施例2〜6は、下記の安定化原料(最終液体セッケンの%)を工程11の希釈 水に加える以外は実施例1の方法を使用して製造した液体である。
KCI O,5% PGE 0.5% キサンタン 0.2% 実施例2〜5および比較例6 セッケン l[1,25,05,02G、0 20.0FFA 6.8 5.0  2.5 10.0 2Q、0水 81.8 88.8 91.3 68.8  58.8合計 100.0 100.0 100.0 1G0.0 100.t lセッケン・FFA 1:0.66 1:l l:o、5 1:Q、5 tit 要約すると、実施例2〜6は下記の様にして製造する。
1、セッケン:FFAの水性混合物(約50%水)を加熱して相安定性溶融物( 上記工程6)を形成し、2、溶融物をだいたい室温に冷却し、 3、冷却した溶融物を水で希釈し、液体セツケンを得る。
(3)の希釈水はKCl5PGEおよびキサンタンガムを含む。実施例2の液体 セッケンはブルックフィールド粘度が28. 000 cpsである。実施例2 はせん断流勧化値が高く、化粧洗浄用の標準型ピストン作動ポンプから配量する のに理想的である。実施例2は、セツケン濃度が低く、高級連鎖飽和セッケンが 含まれているので、比較的温和である。実施例2〜6で使用した脂肪酸成分に関 して、IVは1未満であり、タイターは約59.5である。実施例2〜6で使用 した液体セッケンの脂肪酸成分は、総脂肪酸成分に対して、C1□が13%±2 %、Cが35%±5%、Cが24%±3%、018が29%±3%である。
実施例2〜5は通常の条件下で安定した液体分散質である。実施例4および5は 、以下に促進安定性法II+として定義する条件下で分離する。
しかし、実施例4および5は、安定化原料の量を増加するか、あるいはタイター を60より大きくすることにより、より安定にすることができる。比較例6はゲ ル化する。実施例2および3は相安定性で貯蔵安定性である実施例2は泡立ちが 良いので実施例3より好ましい。好ましい液体セッケン、例えば実施例2は泡立 ちが非常に豊かでクリーム状である。しかし、下記の実施例の幾つかでは、豊か でクリーム状の泡立ちを強化するために、発泡促進性界面活性剤、ナトリウムま たはカリウムラウロイルサルコシネート(2,4%)を加える。
下記の実施例7〜24で、商品名で示す原料は下記のとおりである。
Mx7oqaeNはHEDP/DPTAの50150混合物である。
Triclosxnは抗菌剤である。
JR−400はPa17qua+ernium 1Gである。
Clpmul 821Gはカプリル/カプリン酸のモノ/ジグリセリド(M、W 、250)である。
Cxprol ETは混合ポリグリセロールエステルCI2〜CC13(、W、 2300)である。
Caprol LOG−4−Qはテトラオレイン酸デカグリセロール(M、W、 1800)である。
^c「Tsol IC3は上記の重合体増粘剤である。
ステアリン酸 4.53 4.53 5.13パルミチン酸 3.74 3.7 4 4.18ミリスチン酸 5.23 5.23 2.87ラウリン酸 2.1 1 2.1+ 0.87T+1closan O,180,180,18KOH (87%) 2J2 2.32 2.32グリセリン 9.0(19,009, 00Ma7oBest (45%)” 0.26 0.26 0.26ナトリウ ムラウロイル サルコシネート(30%) 8.OG 8.OQカリウムラウロイル サルコシネート(30%) 8.00 JR−4000,300,300,30アロエ ヴエラ粉末 0.Gl O,0 10,Q1香料 118 0.18 0.18 KCI G、50 1.35 酢酸カリウム(55%) 1.20 Cxprol ET 0.50 G、50 0.50キサンタン (M、W、2,000,000) 0.2G O,200,20D、 1.水  62.94 62.24 64.65促進安定性 合格 合格 合格 初期粘度 22.000 16.flGO14,400サイクル粘度120°F  49.OOQ 5Q、000サイクル粘度100°F 163.oOQ 20 .QOO実施例7および8は、電解質が異なった2種類の液体セッケン分散質組 成物である。実施例7はKCl075%および高発泡性合成界面活性剤2.4% を含む。実施例8は、活性成分に対して1.20xO,55、つまり0.66% の酢酸カリウムを含む。両者とも妥当な粘度を有する。実施例7がより好ましい 。総セッケン量は10.2%であり、総FFAは6.84%である。セッケン/ FFA比は1:0.67である。実施例7は、−流の温和な合成界面活性剤系の 洗浄液と同じくらい温和である。
100°F(38℃)サイクル後の粘度は、実施例7が163.000であるの に対し、実施例9は20,000であるので、実施例9の方がより好ましい。実 施例9は総セッケン量が10.2%、総FFAが4.2%であり、発泡促進性界 面活性剤がカリウムラウロイルサルコシネートである。タイターは62であり、 セッケン/FFA比は1:0.41である。実施例9も、温和な合成界面活性剤 系化粧用洗浄液と同じくらい温和である。
実施例8における電解質、酢酸カリウムの量は、実施例7で使用するKCIの量 と等モル濃度になる様に設定した。
「促進安定性」 (方法II+)は、遠心分離(120Orpm)下で液体セッ ケンを120°F (49,5℃)に4時間保持する。
「粘度」は、他に指示がない限り、約25℃で、ブルックフィールドRVTDV −I 1を使用し、ヘリパススタンドおよびTDスピンドルで、5 rpmで測 定する。
ステアリン酸 4.53 4.53 4.53パルミチン酸 3.74 3.7 4 3.74ミリスチン酸 5.23 5.23 5.23ラウリン酸 2.1 1 2.11 2.11T+1cla+xn Q、 18 0.18 0.18 KOH(87%’) 2.32 2.32 2.32グリセリン 9.00 9 .00 9.00Ma7oquest 0.26 0.26 0.26ナトリウ ムラウロイル サルコシネート(30%+ 8.00 11.OQ 1HJR−400[1,3 00,3Q Q、30アロエ ヴエラ粉末 0.01 0.Ql 0.01香料  0.18 G、18 0.18 KCI l)、511 Capmul 8210 G、5G Act1so11C3O,80 ヒドロキシエチル セルロース (M、W、350,000−400.000) 0.80キサンタン (M、 W、 2.000.000) 0.20D、 1.水 62.94 6 3.34 63.34促進安定性 合格 僅か 僅か 初期粘度 30,000 511,000 48.000サイクル粘度 160 .000 +40.ON 20G、O’00実施例10は0.5%KCI、0. 50%Capmu1821G、および0.20%キサンタンを含む。実施例11 および12はKCIを含まず、それぞれ0.80%AcrYsol IcSおよ び0.80%HECを含む。これらの実施例における水の量は、使用する安定化 剤の量が少ないために、やや多い。これらの初期粘度は、ポンプ配量可能な液体 セッケンに許容される。しかし、サイクル粘度は高すぎる。実施例11および1 2は促進安定性試験に不合格であるが、通常の条件下では安定した分散質性液体 セッケンである。実施例11および12は促進安定性試験でほんの僅かに分離す る。
実施例10を下記の実施例16と比較すると、これらは同等であるが、実施例1 0中の低分子量(250)非イオン系Capmul 8210だけがサイクル粘 度安定性に悪影響を及ぼすものと考えられる。実施例13(下記)も同等の配合 である。その非イオン系成分はCxprol ETであり、その分子量(230 0)はCapmul 8210より高い。
分子量のより高いCaprol ETは複数サイクル粘度に好結果を与える様で ある。
表5 実施例13〜16 ステアリン酸 4.53 4.53 4.53 4.53パルミチン酸 3.7 4 3、?4 3.74 3.74ミリスチン酸 5.23 5.23 5.2 3 5.23ラウリン酸 2.11 2.1.1 2.11 2.11丁+1c lo+an 0.18 0.18 Q、Lll Q、111KOH(87%)  2.32 2.32 2J2 2.32グリセリン 9、H9,OQ 9.[1 09,00本 MBoquest(45%) Q、26 0.215 G、28 Q、Hナトリ ウムラウロイル サルコシネート(30%) 8.0Q a、00 g、00 g、00JR−4 000,300,300JG O,30アロエ ヴエラ粉末 11.01 Q、 Ql 0.01 Q、01香料 0.18 0.18 Q、18 G、18KC I 0.50 − 0.5G Caprol ET 0.50 G、5Q Q、50キサンタン 0.20 0 .20 − 0.20D、 1.水 62.94 63.44 63.14 6 3.44促進安定性 合格 合格 合格 合格 初期粘度 22.0H42,QQQ J6.00G 24.QQQサイクル粘度  49.NO185,01)0 37.000 4G、00G非常に好ましい実 施例13.15および16はすべて妥当なポンプ配量可能な初期およびサイクル 粘度を有し、促進安定性試験に合格している。実施例13.15および16は妥 当なサイクル粘度を有し、0.5%KCIを含む。実施例14は電解質サイクル 粘度安定剤を含まず、不当に高い(185,000cps)サイクル粘度を有す ることに注意する。実施例15はキサンタンを含まないが、妥当なサイクル粘度 を有する。Caprol ETは分子量の高い(2300)非イオン系成分であ り、実施例10で使用する低分子量非イオン系成分と対照的に、サイクル粘度に 悪影響を及ぼさない。 ′ ステアリン酸 4.53 4.53 4.53パルミチン酸 3.74 3.7 4 3.74ミリスチン酸 5.23 5.23 5.23ラウリン酸 2.1 + 2.11 2.11T+1closan 0.18 0.18 0.18K OH(87%) 2.32 2.32 2.32グリセリン 9.00 9.0 G 9.00Ma7aquest G、 ’26 G、 26 0.26ナトリ ウムラウロイル サルコシネート(30%) 8.00 8.00 8.00JR−4000,3 00,300,30アロエ ヴエラ粉末 0.01 0.01 0.01香料  0.111 0.18 0.18D、 I、水 53.64 63.94 63 .64促進安定性 合格 不合格 不合格 初期粘度’ 37.QOo 11,000 24,0[10サイクル粘度 35 ,000 222,000 180,00[1実施例17〜19はすべて妥当な 初期粘度を有する。
実施例17は妥当な特性を有する。実施例14と同様に、実施例18および19 は電解質を含まない。実施例17は0.50%KCIを含み、実施例18および 19は粘度安定性電解質を含まない。実施例18および19も促進安定性試験に 不合格であるが、室温では相安定性の液体セッケンである。
ステアリン酸 4.53 4.53 4.53パルミチン酸 3.74 3.7 4 3.74ミリスチン酸 5.23 5.23 5゜23ラウリン酸 2.1 1 2.11 2.11Triclo+an Q、 18 0.18 0.18 KOH(87%) 2.32 2.32 2.32グリセリン 9.G(19, G(19,(il1Mx7oquest O,26G、 26 0.26ナトリ ウムラウロイル サルコシネート(30%j 8.00 8.00 8.GOJR−4000JO 0,30OJO アロエ ヴエラ粉末 0.01 Q、I]1 0.01香料 118 fl、1 8 0.18 KCI 0.5G O,50 酢酸カリウム(55%1 1.20 Cxprol ET O,500,5G 0.50キサンタン G、20 0. 20 D、 1.水 62.94 62.24 1i3.14実施例20〜22は、多 サイクル粘度安定性について試験する。これらの初期および多サイクル粘度を以 下にcpsx 1000で示す。
初期 24 16 46 サイクル1 44 50 37 サイクル2 38 80−100 35−75サイクル3 26 60 28− 45 サイクル4 38 65 30−45 サイクル5 35−60 ステアリン酸 4.53 4.53 4.53バルミチン酸 3.74 3.7 4 3.74ミリスチン酸 5.23 5.23 5.23ラウリン酸 2.1 1 2.11 2.117riclosxn 0.18 0.18 0.18K OH(87%) 2.32 2.32 2.32グリセリン 9.QO9,00 9,H MBoqueN O,26Q、26 0.26ナトリウムラウロイル サルコシネート(30%) IH8,008,00JR−4000,300,3 00,30アロエ ヴエラ粉末 0.0I Q、01 0.0+香料 0.11 1 0.18 0.18KCI 0.5G 0.50 0.5QCaprol  1(IG−4−G (1,5flキサンタン 0.2G O,20 D、 1.水 63.44 63.64 62.94実施例23〜25の多サイ クル粘度(cpax 1000)を以下に示す。
初期 24 6 N/A サイクル1 40 43 N/A サイクル2 50−70 25−50 N/Aサイクル3 60 45−75  8/Aサイクル4 115 12[1−111fl N/Aサイクル5 75− NON/A N/A=得られなかった 液体洗浄組成物は、初期粘度的15,000〜約70゜000cps、およびサ イクル粘度的15.000〜約80.000 cpsであるのが好ましく、サイ クル粘度的20.000〜約25,000が非常に良い。
分散質性液体の相安定性を研究するために、一連の実施例を製造する。セッケン /脂肪酸濃度を変化させる。
表9参照。
セッケン濃度シリーズ (安定化原料は含まない) %セッケン 9J5 1G、2 11.05 11.9%FFA 6.27 6 .84 7.41 7.98セツケン/ FFA比 1・0.67 1:0.6 7 1:0.67 1:0.67促進安定性 不合格 不合格 不合格 不合格 初期粘度 23.00G 311.000 50,000 55,000サイク ル粘度 110.000145,000155.QQO155,000安定剤を 含まない実施例26〜29はすべて室温で相安定性の液体分散質で、妥当な初期 粘度を有するが、上記の応力条件下で行う促進安定性試験にはすべて不合格であ る。詳細については上記の方法III参照。
実施例30〜32 %セッケン=10.2 %FFA=6.84 これらの処方は安定化原料(0,2%キサンタン、0.5%KCI、0.5%P GE)も含む。
原料 Wt0% it、% Wl、% 総脂肪酸混合物のC% 13.5 100総脂肪酸混合物の014% 33.5 総脂肪酸混合物の016% 24 総脂肪酸混合物の018% 29 100促進安定性 合格 合格 合格 初期粘度 28.QOG 15,200 4.000サイクル粘度 79.20 0 740.000 1?、200手による泡立ち 良 可 非常に 悪い タイタ一点 ’0 59.5 44゜2 69.5実施例30〜32は、それら の脂肪酸連鎖以外は実施例2と同様に配合する。実施例30では好ましいセッケ ン連鎖混合物を使用する。これらの実施例はすべて促進安定性試験に合格してい る。高級脂肪酸連鎖をある程度含み、タイターが約59.5℃である混合物がサ イクル安定性には好ましい。実施例30および27は同じであるが、30は安定 剤を含んでおり、これがサイクル粘度に対する安定性および促進安定性を与えて いることに注意する。
%セッケン=10.2 %FFA−6.84 これらの処方は安定化原料(0,2%キサンタン、0.5%KCI、0.5%P GE)も含む。
原料 Wt、% Wt、% Vt、% 総脂肪酸混合物の012% 50 62.5 12.5総脂肪酸混合物の014 % −12,512,5総脂肪酸混合物の016% −12,512,5総脂肪 酸混合物の018% 50 12.5 62.5促進安定性 合格 合格 合格 初期粘度 3.200 13.HQ 4,4Nサイクル粘度 336.000  21100G 66.800手による泡立ち 可 中程度 悪い タイタ一点 ’C56,950,963,7実施例33〜35は、脂肪酸連鎖以 外は実施例2と同じである。これらの実施例はすべて促進安定性試験に合格して いる。高級連鎖を含み、タイターが約59.5℃以上である混合物がサイクル安 定性には好ましい。
実施例33および35の初期粘度は、処方中により多くの増粘剤および塩を使用 することにより、増加させることができる。
下記の表12に関して、同じ処方を使用して、ただL7それぞれIVを11.8 および5、タイターを54.8.55.9および57.4にしてさらに3種類の 液体セッケンを製造するが、これらはすべて促進安定性に合格し、初期およびサ イクル粘度がそれぞれ24.000と53゜000.5,200と60.800 、および3,200と36,000である。
%セッケン=10.2 %FFA=6.84 実施例36〜39も0.50%PGE、0.5%KCIおよび0.2%キサンタ ンを含む。
ヨウ素価 <1.0 14 20 30促進安定性 合格 合格 合格 合格 初期粘度 28.0011 29.80G 57.600 13.000サイク ル粘度 79.00G 175,000105.(10026,000手による 泡立ち 良 非常に 非常に 悪い悪い 悪い 最も好ましいヨウ素価は、安定性および泡立ちの理由から、1未満である。低ヨ ウ素価のもう一つの利点は、不飽和二重結合の酸化による不快臭の発生がないこ とで%セッケン=10.2 %FFA=6.84 セッケン/FFA比=1:0.67 増粘剤の種類 ^cr7sol ヒドロキシ キサン最終製品濃度 0.80%  0.80% 0.20%促進安定性 僅か 僅か 合格 初期粘度 58.OH48,00030,ONサイクル粘度 140,000  200.000 160.000表13から次のことが分かる。
(1)増粘剤は配合の安定性を改良する。
(2)増粘剤自体(電解質なしに)はサイクル粘度安定性を支援しない様である 。
%セッケン=10.2 %FFA=6.84 セッケン/FFA比−1:0.67 原料 Wt、% Wt、% Wt、% 非イオン系成分 Cxprol Ctprol C19111111の種類 E T l0G−4−08210最終製品濃度 0.50% 0.50% 0.50 %促進安定性 合格 合格 合格 初期粘度 22.00G 26,000 22,000サイクル粘度 49.0 0G 31.000 260,0QOCapral ET−混合ポリグリセロー ルエステル(HLB=2.5、鎖長C12、C14、C16、C18,6〜10 グリセロ一ル単位、分子量工2300) Caprol LOG−4−0−テトラオレイン酸デカグリセロール(HLB= 6.2、分子量=1800)Capmal 8210−カプリル酸/カプリン酸 のモノ/ジグリセリド(HLB=5.5〜6.0、分子量=250)表14から 次のことが分かる。
(1)分子量の大きい(約1000を超える)非イオン系成分は電解質の存在下 でサイクル粘度を改良する。
における における 流動化 実施例 粘度(c p s ) 粘度(cps) ファクターI B 3g、0 36 4.003 9.5A 12.800 2.495 5 B 7.450 5.552 1.35C4,2204,7340,89 D 2.680 3,533 G、76実施例ASB、CおよびDは市販の液体 化粧洗浄剤であり、すべて圧力作動ポンプ容器に入っている。rAJは「非セッ ケン」製品といわれているDOVE Beau+7 Washである。rBJは にセッケン系の製品であるLIQUID IVQRY 5oipである。rCJ は合成界面活性剤系製品のIeBen+ Liquid 5OII+である。r DJはLipid Dialである。
実施例IBは、1 sec’のせん断速度では非常に高い粘度を有するが、その せん断流勧化ファクターが高いために、圧力作動ポンプから容易に配量すること ができる。
実施例B、CおよびDはせん断流勧化ファクターが低く、したがってポンプ配量 するには粘度が低い。
本発明の実施例IBは、DOVE Bea17 Wxshよりも3倍粘性であり 、せん断流勧化ファクターがDOVE Beaut7 Washのそれの約2倍 である。粘性でせん断ファクターの高い製品は、ポンプ配量性および使用特性の 両方で非常に望ましい。
国際調査報告 Ns PCT/US 92100691フロントベージの続き り、SE)、0A(BF、BJ、CF、CG、CI、CM、GA、GN、ML、 MR,SN、TD、TG)、AT(72)発明者 シラードツト、リチャード  マイクルアメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、ベルモント、アベ二二、60 27 (72)発明者 トーレス、エフレインアメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ 、ワイオナ、アベニュ、1149

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.極めて温和な分散質性液体セッケン化粧用洗浄組成物であって、 (A)カリウム脂肪酸セッケン約5重量%〜約20重量%、 (B)C8〜C22遊離脂肪酸約2.5%〜約18%、(C)水約55%〜約9 0%、 からなること、および(A)および(B)の前記脂肪酸のヨウ素価がゼロ〜約1 5であり、タイター(℃)が約44〜約70であること、前記セッケンおよび前 記遊離脂肪酸の重量比が約1:0.3〜約1:1であること、および前記製品の 粘度が25℃で約4,000cps〜約100,000cpsであることを特徴 とする組成物。 2.前記ヨウ素価が5未満であり、前記タイターが約50〜約70であることを 特徴とする、請求項1に記載の液体洗浄組成物。 3.前記ヨウ素価が3未満であり、前記タイターが約62〜約70であることを 特徴とする、請求項1に記載の液体洗浄組成物。 4.前記カリウムセッケン約6〜約14重量%および前記遊離脂肪酸約3〜約9 重量%、および高泡立ち性合成界面活性剤約1%〜約10%を含むことを特徴と する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体洗浄組成物。 5.カリウムセッケン対遊離脂肪酸の比率が約1:0.3〜約1:0.8である こと、および前記脂肪酸が高度に飽和されており、ゼロ〜約10のヨウ素価を有 すること、および前記脂肪酸がC8〜C22の範囲のアルキル鎖長からなること 、および前記脂肪酸が約62〜約70のタイターを有すること、および前記組成 物が泡立ち性のより高い合成界面活性剤約2%〜約6%を含むこと、および前記 製品が粘度約10,000〜約70,000cpsを有すること、および好まし くは前記脂肪酸がゼロ〜3のヨウ素価を有すること、および前記合成界面活性剤 が、ナトリウムまたはカリウムおよびそれらの混合物から選択された隔イオンを 有するラウロイルサルコシネートであること、および前記組成物が少なくとも1 .5〜約25のせん断流動化ファクターを有すること、好ましくは前記ファクタ ーが約2〜約20であること、より好ましくは前記せん断流動化ファクターが約 3〜約15であることを特徴とする、請求項1に記載の液体洗浄組成物。 6.前記脂肪酸がC12〜C18の範囲の鎖長からなることを特徴とする、請求 項1に記載の液体洗浄組成物。 7.前記組成物が水約60%〜約80%、前記カリウム脂肪酸セッケン約6%〜 約14%、前記遊離脂肪酸約3%〜約9%を含むこと、および前記脂肪酸がゼロ 〜3のヨウ素価を有すること、および前記粘度が約10,000cps〜約70 ,000cpsであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の 液体洗浄組成物。 8.前記組成物が、圧力作動ポンプを有する容器中に含まれていることを特徴と する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の液体洗浄組成物。 9.前記組成物が、 1.前記カリウム脂肪酸セッケンおよび前記遊離脂肪酸の水性混合物を加熱し、 混合して安定した溶融物を形成する工程、 2.その溶融物をほぼ室温まで冷却する工程、および 3.前記冷却した溶融物を水で希釈して前記分散質性液体を得る工程 により製造されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の分散 質性液体セッケン洗浄組成物。 10.工程2の前記冷却された溶融物が安定していること、および好ましくは工 程1の前記セッケンおよび前記遊離脂肪酸が約75℃〜約90℃の温度に加熱さ れること、および好ましくは前記方法が前記液体の脱気を含むこと、および前記 冷却が、約0.5℃/分以下の速度で行われることを特徴とする、請求項15に 記載の分散質性液体セッケンセッケン洗浄組成物。
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