JPH06500305A - 粗粒焼結マグネシアの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粗粒焼結マグネシアの製造法 「技術分野」 本発明は、粉状酸化マグネシウムから出発して、これを圧粉体へと転換し、この 圧粉体を高温度で（２）１紘二葵動こ付す、粗粒焼結マグネシアの製造法に関す る。

「背景技術」 焼結マグネシア製品において、所望の高温強度を得るには、充分に高い密度の焼 結マグネシアとすることが必要であって、通常、［シンター［５ｉｎｔｅｒ）　 Ｊと略称されている。概して、焼結マグネシアの３　、３　ｇ７ｃｍ”という見 かけの密度は、最小値とみなされるが、目標となるのは、３　、４　ｇ／ｃｍ” を超える見かけの密度を達成するである。この目標に達するためには、原料の硬 焼が起こるところの高温度での焼結処理に付そうとする圧粉体は、少なくとも約 １．７ｇ／ｃｍ”の、好ましくは２　、３　ｇ／ｃｍ”を上回る充分に高い密度 と、穏やかな焼成でもかなりの締め固めがなされる傾向にある構造と、を既に保 有していなければならない。そのような圧粉体を形成するには、これまでは、機 械的プレス手段、この締め固めに特に用いられてきたいわゆるブリケラティング ・ローラプレスを用いて、酸化マグネシウムが締め固めされてきた。しかし、上 記の要求を満たす密度の圧粉体を形成するために機械的プレス手段を用いること は、比較的巨額の資本投下と、操作においてかなりの量のエネルギー消費と、を 必要とする。何となれば、粉状酸化マグネシウムを締め固めするには、非常に強 い力を印加しなければならないからである。しかしながら、強い力の印加にもか かわらず、該プレス手段によって得られる圧粉体の大半は、甚だしく低い機械的 強度を有するものである。そのような圧粉体は、加圧に続く操作の際に崩壊する 。これらの圧粉体に含まれた原料を再処理するには、該原料を篩分し、反復的な 加圧に付さなければならず、このことは、加圧に必要なエネルギー消費の多大の 増加、および、それに対応する、加圧工程での製造出力の低下を招く。実際、処 理されるべき酸化マグネシウムのかなりの部分が、数回も締め固めされなければ ならない。

「発明の開示」 上記の公知の技術よりも実質的に少ない投資および操作エネルギーコストでの充 分に緻密に焼成された粗粒焼結マグネシアの製造を許す、冒頭に記載した形式の 方法を提供することが本発明の目的である。本発明の方法、それは、冒頭に記載 した形式のものであって、焼結・焼成に付される圧粉体が、ディスク面積ＩＣあ たり毎時２５０　ｋｇ−ＭｇＯ未溝の原料処理量にて造粒ディスク上でのベレタ イジングによって、活性および反応性を有する粒子サイズ：Ｏ，１５１１１Ｑ１ 未満の粉状酸化マグネシウムから形成されることを特徴とする。そのような反応 性を有する酸化マグネシウムは、例えば［苛性］焼成マグネシアである。好まし くは、原料の９０％がＯ，１ｍｍ未満である粒度分布を有する粉砕された［苛性 ］酸化マグネシウムが圧粉体へと転換される。この粒子サイズの［苛性］酸化マ グネシウムが、概して、好都合な条件で入手し得るから、このことは、経済的側 面からも特に有利である。

上記の目的は、本発明によれば、ここで考察中の形式におけるプロセスのデザイ ンでもって充分に達成することができる。

造粒ディスク−Ｆでのベレタイジングは、比較的小さい駆動力で実施することが でき、指示された条件を保持しつつ、上記のような充分に高い密度を有する圧粉 体の形成を許容する。

ここで、細粒からなる物質の粒子を粗大化するためにベレターイジングを用いる ことは、例えばセメント原扮の処理または細粒鉄鉱石の処理を初めとする各種の 技術分野において公知であることが言及されるであろう。通常、ベレタイジング のための備えがなされているこれらの公知の技術分野においては、造粒ディスク の使用によって与えられる原料処理量は、ディスク面積１ｍ２あたり毎時１〜８ トンである。そのような公知の技術を用いても、粉状酸化マグネシウムを団結さ せて、それに続く高温度での焼結・焼成の間、適切な更なる締め固めに堪えるに 充分な密度を有する圧粉体を形成することは、実質的に不可能である。これまで 慣用されてきた造粒を特徴づける諸要素からの離脱のみが、それが本発明の方法 が意図するものであるが、特にこれまで慣用されてきた原料処理量からの離脱の みが、本発明の方法において、それに続く高温度での焼結・焼成という操作を問 題なしに許す密度および強度を有する圧粉体を簡単な方式で得ること、そしてそ れ故に、この高温度での焼成の過程での、更なる実質的な締め固めを達成するこ とを可能にする。造粒ディスク上で実施されるペレタイジングを用いることは、 造粒ディスクから排出される粒状物が自動的に分級されるという更なる利点も有 する。それは、その時点で造粒ディスク上に存在する最つども大きな粒状物のみ が排出され、より小さい粒状物は、それらが造粒ディスク内に留まる限り継続的 にサイズが増大するようにして行われる。造粒ディスク内で形成された圧粉体の 造粒ディスクからの排出は、そのような造粒ディスクの意図的な構造によって自 動的に実施される。そのような造粒ディスクは、ディスクの底部の縁部から上方 に延伸するリムを有する円筒形の皿状体であり、この皿状体は、該皿状体の底部 の中心に位置する軸を中心として回転可能に取り付けられている。ディスクの底 部を通して拡がる平面は、水平線に対する角度：約４０〜７０°の傾斜をもって で延伸している。団結させようとする原料は、バインダとともにこのディスクに 連続的に供給され、そしてディスクの分級作用を受けて、最初はディスクの最下 点の領域へと進んでいく。ディスクの回転によって、供給された原料は、徐々に 団結して漸次成長体となり、サイズの増大とともにディスク内を上昇して、最終 的にはリムの縁部を越えて排出される。こうして、その時点で最つども大きな粒 状物は、溢流部で造粒ディスクから離脱していく。一方、細かい粒状物は、より 大きな粒状物となるまで造粒ディスクのソリッド・ベッドの最下点に留まる。こ うして、非常に良好に形成さねた１本方法によれば良好な強度をも有する粒状物 が、微細な原料を実質的に随伴することなく造粒ディスクから排出される。

本発明の方法で製造され、かつ圧粉体を形成する、可能な限り高い密度の粒状物 を得るためには、好ましくは、原料処理量（それは粒子サイズ次第ではあるが） は、ディスク面積１ｍ２あたり毎時３５〜２２０ｋｇに保持されることが、本発 明の方法において規定される。被処理粉状酸化マグネシウムが比較的大きな粒子 サイズを有する場合には、所望の高密度を有する圧粉体を簡単な方法で得るため には、概して、この範囲の下限寄りの原料処理量が望ましい。

原料処理量に関しては、好ましくは、本発明の方法の実施態様として提示される 。それは、原料処理量（ｋｇ／ｍ”・ｈ）を示す横軸、および酸化マグネシウム の粒子サイズの中央値：ｄ、。（平均粒子サイズ）を示す縦軸によって形成され る範囲の象限の。

以下に示すコーナー・ポイントによって画定されるエリア領域内にある原料処理 量で造粒が操作され、このエリア領域のコーナー・ポイントは、はぼ （Ａ）　２１　ｕｍ　、２５ｋｇ／ｍ２・ｈ（Ｂ）２１　ＬＬｒｍ、　７０ｋｇ ／ｍ２ｈ（Ｃ）　３．０μｓ、２２０ｋｇ／ｍ”ｈ（Ｄ）　０．５μｍ、２２０ ｋｇ／ｍ”ｈ（Ｅ）　０．５ｕｍ、　７５ｋｇ／ｍ”−ｈ（Ｆ）　１０　ｕｍ　 、　２５ｋｇ／ｍ”ｈに位置することを特徴とする。コーナー・ポイント（Ｄ） 、（Ｅ）、（Ｆ）および（Ａ）と、横軸および縦軸との間に位置するエリア領域 内では、操作は、技術的観点からは可能であるが、経済的に不利である。　また 、造粒の際に造粒ディスク上の原料の平均滞留時間が、約０．５〜２時間、好ま しくは約１時間に保持されたときが好都合である。この目的のために、ある定め られたディスク傾斜の時、造粒ディスク内の原料の意図された平均滞留時間を保 証する、動的なディスク内容物量が確立されるように、造粒ディスクのリムの高 さを選定することができる。　それから、リムの高さがディスク径の４分の１よ り大なる造粒ディスクを用いたときが好都合である。水平線に対する造粒ディス クの傾斜：βは、好都合には５５′″〜６５＠どなるように選定される。　造粒 ディスクの回転速度は、造粒ディスク内に存在する原料の細粒分が回転方向に造 粒ディスク上頂端の直下まで運ばれるように経験に従い適切に選定される。

このようにして、円滑なディスク操作、および粒状物の最大分級を達成すること ができる。　最も簡単なケースでは、造粒のためのバインダとして水を用いるこ とができる。その添加量は、形成されつつある粒状物を観察することによって、 経験的に確定することが可能である。その目的は、満足させ得るバインダの可能 最少量を見いだすことにある。バインダの量を適正に設定すれば、滑らかな表面 を有する粒状物が得られる。多すぎるバインダ（例えば水）の添加は、はとんど の場合、得られ５粒状物の外観は、ブラックベリーのような結果となるし２、少 なすぎるバインダ（例えば水）の添加は、得られる粒状物は、その表面がゴルフ ボールの外観（表面上にへこみがある）を呈する結果となる。造粒のためのバイ ンダとしての水の使用は、干渉効果を有する可能性のある外来物質がバインダに よって粒状物中に持ち込まれることがないという利点を有する。

水のみを用いて団結せしめられた圧粉体の焼結・焼成においては、注意深い操作 が必要である。水のみを用いて団結せしめられた粒状物は、約４００℃〜７００ ℃の範囲における加熱の際に強度の低下を被るからである。焼結・焼成に際して 実質的に残留物を残すことなく揮発し、または残留物として酸化マグネシウムを 形成する１例えば硫酸マグネシウム、塩化マグネシウムまたはりゲニンスルホン 酸マグネシウム（亜硫酸バルブ廃液）のようなバインダ原料の水溶液または懸濁 液を造粒バインダとして用いることによって、これに対処することができる。

「図面の簡単な説明」 図１は、造粒ディスクを備えた造粒装置の一例の側面図である。図２は、造粒デ ィスクの正面図、図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿って切断した断面におけ るそのような造粒ディスクを示している。図４は、処理しようとする粉状酸化マ グネシウムの、ある規定された粒子サイズにおける原料処理前を選定するための ダイヤグラムである（図中の番号＝１〜１４は、表２の実施例の番号に対応した ものである）。

「発明を実施するための最良の形態」 ここで、図面および実施例を参照して、本発明を更に詳細に説明する。

図１に示した造粒装置（１）は、モータ（３）を備えた駆動ユニット（４）に回 転自在に取り付けられ、支持フレーム（５）上でこの駆動ユニットとともに旋回 し得るように配設された造粒ディスク（２）を有する。ここで、水平線（７）に 対する造粒ディスク（２）の傾斜：βは、旋回装置（６）を用いて調整すること ができる。造粒ディスクの回転速度は調整可能である。造粒ディスク（２）は、 好ましくは、平坦な底部（８）（言うならば、内蔵物、段差などがないように設 計されている）を有し、その周縁沿いにリム（９）が備えられている。造粒装置 のこの態様においては、リム（９）は、ホルダ（２１）上をその高さが調整でき るように案内される。その結果、リムの高さ：ｈは、個々の場合において所望の 値に調整することができる。フレーム（５）に固定されたサポート（２２）は、 補助的装置１例えばスプレー装置またはスクレーパを取り付けるためのものであ る。

図２および３には、造粒ディスク（２）にておこなわれる造粒工程を機能させる モードが模式的に示されている。それからベレタイジングによって圧粉体が形成 される粉状の原料は、部域（１ｏ）で造粒ディスクに供給され、矢印（１１）で 示されるその回転によって、その回転の方向に造粒ディスク内を運ばれる。それ は、図２に示した実施例における領域（１２）にて起こるのであるが、粒子に作 用する重力の力が勝ると直ちに、粒子は、造粒ディスク（２）の下部領域（１３ ）へと落下する。領ｖｉ、（２０）において、バインダ、例えば水が造粒ディス ク内へとスプレーされる。その結果、造粒ディスク内に存在する原料の転落運動 の過程を通して、粒子は集合して球形の粒状物を形成し、これらは造粒工程の過 程で、更なる原料との継続的な合体によって成長する。回転方向（１１）から検 分される通り、領域（１２）において、より大きい粒状物または粒状体が最初に 落下し、次いで、中程度の大きさの粒状物（１５）が、そして最後に、細粒を形 成する粒子（１６）が造粒ディスクの下部領域（１３）に落下する。粒子が造粒 ディスク内をその回転によってそこまで運ばれる領域（１２）の位置は、造粒デ ィスクの回転速度を変化させることによって調整することができる。造粒ディス クの回転速度は、好ましくは、細粒画分を形成している粒子（１６）が造粒ディ スクの十頂端（１７）の直前まで運ばれるように調整される。そのような調整は 、細粒画分を形成している粒子が、造粒ディスクの下部領域（１３）の底部に位 置し、より大きい粒状物または粒状体（１４）が、上部に位置するようにして造 粒ディスク（２）内での自動的な分級な助ける。微粉状の原料が造粒ディスクに 連続的に供給される（これは計量装置、例えばプロポーショニング・ベルト検量 装置を介して実施できる）ならば、造粒ディスク（２）のリム（９）の縁部越し の最つども大きな粒状物（１４）の排出が、部域（１８）に示される通り、連続 して自動的に行われる。これらの粒状物（１４）が、ベレタイジングによって形 成された圧粉体の典型である。より小さい、及び／又は中程度の大きさの粒状物 （１５）は、造粒ディスク（２）の中に存在している限り、細粒画分を形成して いる粒子（１６）の合体によって、持続的にそのサイズが増大する。

夫施舅ユニ 内蔵物や段差などがない平坦な底部を有し、底面が水平線に対して６０°の角度 ：βで傾斜している直径＋１，０００ｍｍ、リムの高さ：５００ｍｍの造粒ディ スクに、粉状の［苛性］焼成された合成マグネシアを、造粒ディスクの０６７８ ５ｍ”という面積に対して１００　ｋｇ／ｍ”・ｈの割合で連続的に投入した。

投入には、プロボーショニング・ベルト検量器を用いた。同時に、バインダとし て水を、マグネシア１トンあたり２００リツトルの割合で制御弁、流量計および 扇状のノズルを介して、造粒ディスクにスプレーした。これに代えて、リグニン スルホン酸マグネシウムまたは塩化マグネシウムもしくは硫酸マグネシウムの水 溶液の形態の水性バインダも用いた。造粒ディスクの回転速度は、造粒ディスク 内に存在する原料の細粒画分が、回転によって造粒ディスクの上頂端付近にまで 運ばれるように、１８〜２１　ｒｐ＋ｓの範囲内に経験的に調整した。１０〜２ ５＋＋ｏ＋＋の直径の粒状物が連続的に排出された。造粒ディスクへの原料のス ティッキングを防ぐために、造粒装置のフレームに取り付けられたスクレーパが 装備された。酸化マグネシウムへの水性バインダの添加は、 ＭｇＯ＋　Ｈ＊０　→Ｍｇ　ｆＯＨ）　ｚという反応の際に放出される反応エン タルピーに起因して、造粒ディスクの内容物の加熱を招く。したがって、排出さ れた粒状物は１３０〜１５０℃の温度であった。水をバインダとして用いたとき 、該粒状物は、約１，０００〜１，３０ＯＮというスポット圧縮強度を有してい た。圧粉体を代表する粒状物の見かけの密度は、乾燥状態で２．２〜２　、５　 ｇ／ｃ＋ｗ”であった。次いで、これらの粒状物、すなわち圧粉体を２，０００ ℃で焼成した。焼成後のそれらは、３　、４１　ｇ／ｃｍ”という密度を有して 操作手順は、実施例１と同様であって、異なる４種類の［苛性］焼成マグネシア を出発原料として用いたが、その平均粒子サイズ（中央値：　ｄｓｏ　＊すなわ ち原料の５０％が指示された値を下回るときの粒子サイズ）、および重量％（質 量％も）で表したそれらの組成を下記の表１に示す。個々の実施例に用いた原料 、その量、および得られた製品の分析値、ならびに圧粉体を焼成する際に事例の それぞれにおいて適用された温度が、下記の表２に列挙されている。個々の実施 例で企図された、原料処理量（造粒ディスクへの原料供給量）と用いた特定のマ グネシアの平均粒子サイズとの組合わせを図４の中に記入し、本発明の範囲の中 にあって好適である運転領域、すなわち、コーナー・ポイント（Ａ）〜（Ｅ）を 通る線の軌跡内に位置する領域も同図中に書き入れた。

表１ Ｆ工Ｇ、３ マグネシア原粉の平均粒子サイズ：ｄｓｏ　１μｍ）国際調査報告

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．粉状酸化マグネシウムから出発して、これを圧粉体へと転換し、該圧粉体を 高温度で焼結・焼成に付す、粗粒焼結マグネシアの製造法であって、焼結・焼成 に付される圧粉体が、ディスク面積１ｍ２あたり毎時２５０ｋｇ−ＭｇＯ未満の 原料処理量にて造粒ディスク上でのべレタイジングによって、活性および反応性 を有する粒子サイズ：０．１５ｍｍ未満の粉状酸化マグネシウムから形成される ことを特徴とする製造法。
2. ２．圧粉体へと転換される原料が、その９０％が０．１ｍｍである粒度分布を有 する粉砕された［苛性］酸化マグネシウムである請求項１記載の製造法。
3. ３．原料処理量が、ディスク面積１ｍ２あたり毎時３５〜２２０ｋｇ−ＭｇＯに 保持される請求項１または２記載の製造法。
4. ４．原料処理量（ｋｇ／ｍ２・ｈ）を示す横軸、および酸化マグネシウムの粒子 サイズの中央値：ｄ５０を示す縦軸によって形成される範囲の象限の、下記のコ ーナー・ポイント（Ａ）〜（Ｆ）によって画定されるエリア領域内にある原料処 理量で造粒が操作される請求項３記載の製造法。 （Ａ）２１μｍ，２５ｋｇ／ｍ２・ｈ （Ｂ）２１μｍ，７０ｋｇ／ｍ２・ｈ （Ｃ）３．０μｍ，２２０ｋｇ／ｍ２・ｈ（Ｄ）０．５μｍ，２２０ｋｇ／ｍ２ ・ｈ（Ｅ）０．５μｍ，７５ｋｇ／ｍ２・ｈ（Ｆ）１０μｍ，２５ｋｇ／ｍ２・ ｈ
5. ５．造粒ディスク上の原料の平均滞留時間が、０．５〜２時間、造粒の際に維持 される請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造法。
6. ６．リムの高さが、ディスク径の４分の１を上回る造粒ディスクが用いられる請 求項１〜５のいずれか一項に記載の製造法。
7. ７．水平線に対する造粒ディスクの傾斜：βが５５°〜６５°である造粒ディス クを用いて操作される請求項６記載の製造法。
8. ８．造粒のためのバインダとして水が用いられる請求項１〜７のいずれか一項に 記載の製造法。
9. ９．焼結・焼成に際して実質的に残留物を残すことなく揮発し、または、残留物 として酸化マグネシウムを形成する、例えば硫酸マグネシウム、塩化マグネシウ ムまたはりグニンスルホン酸マグネシウムのようなバインダ原料の水溶液または 懸濁液が造粒のためのバインダとして用いられる請求項１〜７のいずれか一項に 記載の製造法。