JPH0645884Y2 - 鉄濃度測定装置 - Google Patents
鉄濃度測定装置Info
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- JPH0645884Y2 JPH0645884Y2 JP5200189U JP5200189U JPH0645884Y2 JP H0645884 Y2 JPH0645884 Y2 JP H0645884Y2 JP 5200189 U JP5200189 U JP 5200189U JP 5200189 U JP5200189 U JP 5200189U JP H0645884 Y2 JPH0645884 Y2 JP H0645884Y2
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- passage opening
- passage
- tripyridyl
- tptz
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Description
【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、TPTZ法（2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリア
ジン法）によって被検液中の鉄濃度を測定する鉄濃度測
定装置に関し、更に詳述すると、例えば火力発電所にお
けるボイラーの給水及びボイラー水中の鉄濃度の測定等
に好適する使用され、水質の適正な管理を可能にする測
定装置に関する。
ジン法）によって被検液中の鉄濃度を測定する鉄濃度測
定装置に関し、更に詳述すると、例えば火力発電所にお
けるボイラーの給水及びボイラー水中の鉄濃度の測定等
に好適する使用され、水質の適正な管理を可能にする測
定装置に関する。
近年、火力発電所においては、JISに規定されたTPTZ法
によってボイラーの給水及びボイラー水中の鉄濃度を測
定し、この測定値に基づいてホイラーの給水及びボイラ
ー水の水質を管理することが行なわれている。このTPTZ
法は、被検液中の鉄分をあらかじめイオン状に溶かした
後、被検液にTPTZ（2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリア
ジン）を加え、このとき鉄イオンとTPTZとが反応して生
じる青色のキレート化合物の吸光度を測定することによ
り、鉄の定量を行なう方法である。
によってボイラーの給水及びボイラー水中の鉄濃度を測
定し、この測定値に基づいてホイラーの給水及びボイラ
ー水の水質を管理することが行なわれている。このTPTZ
法は、被検液中の鉄分をあらかじめイオン状に溶かした
後、被検液にTPTZ（2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリア
ジン）を加え、このとき鉄イオンとTPTZとが反応して生
じる青色のキレート化合物の吸光度を測定することによ
り、鉄の定量を行なう方法である。
この場合、上記TPTZ法を用いて鉄濃度を測定するための
装置としては、従来第３図に示す構成のものが知られて
いる。即ち、第３図の装置において１は反応槽、２はこ
の反応槽１の上部に連結された試料流通管、３はTPTZ導
入管、４は酢酸アンモニウム緩衝液導入管、５は塩酸ヒ
ドロキシルアミン溶液導入管、６は反応槽１の下部に連
結された試料流出管、７は試料流出管６から分岐した試
料測定管、８は試料測定管に介装された吸光度測定セル
を示す。また、9,10,11はそれぞれ一対の逆止弁12,12と
シリンジポンブ13とからなる送液装置で、シリンジポン
ブ13を作動させることにより導入管3,4,5内を各試薬が
図中矢印Ｘ方向に流れるようになっている。なお、14,1
5及び16はそれぞれ試料流通管２、試料流出管６及び試
料測定管７に介装された二方電磁バルブ、17は反応槽１
内に挿入された攪拌翼である。
装置としては、従来第３図に示す構成のものが知られて
いる。即ち、第３図の装置において１は反応槽、２はこ
の反応槽１の上部に連結された試料流通管、３はTPTZ導
入管、４は酢酸アンモニウム緩衝液導入管、５は塩酸ヒ
ドロキシルアミン溶液導入管、６は反応槽１の下部に連
結された試料流出管、７は試料流出管６から分岐した試
料測定管、８は試料測定管に介装された吸光度測定セル
を示す。また、9,10,11はそれぞれ一対の逆止弁12,12と
シリンジポンブ13とからなる送液装置で、シリンジポン
ブ13を作動させることにより導入管3,4,5内を各試薬が
図中矢印Ｘ方向に流れるようになっている。なお、14,1
5及び16はそれぞれ試料流通管２、試料流出管６及び試
料測定管７に介装された二方電磁バルブ、17は反応槽１
内に挿入された攪拌翼である。
上記装置を用いて被検液中の鉄濃度を測定する場合、ま
ず試料流通管２を流れる被検液を前処理槽（図示せず）
に入れ、ここで被検液に塩酸を加えて加熱することによ
り被検液中の全鉄をイオン状に溶かした後、電磁バルブ
14を開けてこの被検液の一定量を反応槽１内に導入す
る。次に、攪拌翼17による攪拌下において、送液装置11
の作動により導入管５から反応槽１内の被検液に一定量
の塩酸ヒドロキシルアミン溶液を添加し、更に送液装置
10の作動によって導入管４から上記被検液中に酢酸アン
モニウム緩衝液を加えて被検液のpHを４〜５に調整した
後、送液装置９の作動によって導入管４から被検液中に
所定量のTPTZ溶液を添加し、被検液を発色させる。その
後、電磁弁15を閉、電磁弁16を開にして反応槽１内の被
検液を測定セル８に導入し、鉄を含まない水について同
じ操作を行なった溶液を対照液として波長595mμ附近で
その吸光度を測定し、この吸光度から全鉄の濃度を求め
るものである。なお、測定終了後、反応槽１内の被検液
は試料流出管６を通して排出される。
ず試料流通管２を流れる被検液を前処理槽（図示せず）
に入れ、ここで被検液に塩酸を加えて加熱することによ
り被検液中の全鉄をイオン状に溶かした後、電磁バルブ
14を開けてこの被検液の一定量を反応槽１内に導入す
る。次に、攪拌翼17による攪拌下において、送液装置11
の作動により導入管５から反応槽１内の被検液に一定量
の塩酸ヒドロキシルアミン溶液を添加し、更に送液装置
10の作動によって導入管４から上記被検液中に酢酸アン
モニウム緩衝液を加えて被検液のpHを４〜５に調整した
後、送液装置９の作動によって導入管４から被検液中に
所定量のTPTZ溶液を添加し、被検液を発色させる。その
後、電磁弁15を閉、電磁弁16を開にして反応槽１内の被
検液を測定セル８に導入し、鉄を含まない水について同
じ操作を行なった溶液を対照液として波長595mμ附近で
その吸光度を測定し、この吸光度から全鉄の濃度を求め
るものである。なお、測定終了後、反応槽１内の被検液
は試料流出管６を通して排出される。
しかし、上述した鉄濃度測定装置は、本考案者らの検討
によれば、複数回の測定を時間的に間隔を設けて行なっ
た場合、休止時間経過後における測定値が異常に高くな
り、従って測定間隔を設けると鉄濃度を正確に測定でき
ないという問題を有するものであった。即ち、第４図中
Ａはこの測定値の上昇を示すもので、測定時間をゼロ時
間とした場合は鉄濃度がほぼOppbであるにもかかわら
ず、同じ試料を測定間隔２時間で測定した場合は約5pp
b、測定間隔４時間の場合は約11ppbの測定値となり、測
定間隔が長くなるほど高濃度の測定値を与える。
によれば、複数回の測定を時間的に間隔を設けて行なっ
た場合、休止時間経過後における測定値が異常に高くな
り、従って測定間隔を設けると鉄濃度を正確に測定でき
ないという問題を有するものであった。即ち、第４図中
Ａはこの測定値の上昇を示すもので、測定時間をゼロ時
間とした場合は鉄濃度がほぼOppbであるにもかかわら
ず、同じ試料を測定間隔２時間で測定した場合は約5pp
b、測定間隔４時間の場合は約11ppbの測定値となり、測
定間隔が長くなるほど高濃度の測定値を与える。
本考案は上記事情に鑑みなされたもので、TPTZ法によっ
て鉄濃度を測定する装置において、装置の休止時間経過
後でも異常な測定値を与えることがなく、従って測定間
隔を設けた場合でも試料中の鉄濃度を正確に測定するこ
とが可能な鉄濃度測定装置を提供することを目的とす
る。
て鉄濃度を測定する装置において、装置の休止時間経過
後でも異常な測定値を与えることがなく、従って測定間
隔を設けた場合でも試料中の鉄濃度を正確に測定するこ
とが可能な鉄濃度測定装置を提供することを目的とす
る。
本考案者らは、上記目的を達成するため、上述した装置
の休止時間に伴う測定値の上昇の原因を研究しているう
ち、後述する実施例に示すように、TPTZ導入管３から反
応槽１内の被検液にTPTZを注入した後、このTPTZ導入管
３内に残留しているTPTZが休止期間中に反応槽１内の雰
囲気と接触して変質し、この変質に起因して上記測定値
の上昇が生じるものであることを見い出した。この変質
の理由は必ずしも明らかではにが、測定に用いる酢酸ア
ンモニウム緩衝液からアンモニアが発生し、この反応槽
１内の雰囲気中に存在するアンモニアとTPTZとが反応し
てTPTZが変質するものであると推定される。
の休止時間に伴う測定値の上昇の原因を研究しているう
ち、後述する実施例に示すように、TPTZ導入管３から反
応槽１内の被検液にTPTZを注入した後、このTPTZ導入管
３内に残留しているTPTZが休止期間中に反応槽１内の雰
囲気と接触して変質し、この変質に起因して上記測定値
の上昇が生じるものであることを見い出した。この変質
の理由は必ずしも明らかではにが、測定に用いる酢酸ア
ンモニウム緩衝液からアンモニアが発生し、この反応槽
１内の雰囲気中に存在するアンモニアとTPTZとが反応し
てTPTZが変質するものであると推定される。
そして、本考案者らは、上記知見に基づき、導入管３内
の残留TPTZと反応槽１内の雰囲気との装置休止期間中に
おける接触を防止する手段について鋭意検討を行なった
結果、例えばTPTZを注入した直後に反応槽１からTPTZ導
入管３を外し、次回の測定直前にTPTZ導入管３を再び反
応槽１に取り付けるような方法では測定操作が繁雑にな
るが、TPTZ導入管３に三方バルブを介装すると共に、こ
のバルブの残余の通路口にガス流通管を連結し、TPTZ導
入管３から反応槽１内にTPTZを注入した後、バルブを切
り替えてTPTZ導入管３にガス流通管３からガスを流し、
TPTZ導入管３内のバルブより下流側に残留しているTPTZ
をガスの圧力で反応槽１内に押し出し、かつこのバルブ
でTPTZ流通管３内を遮断しておくことにより、面倒な操
作を要することなく導入管３内の残留TPTZと反応槽１内
の雰囲気との接触を確実に防止し得ることを見い出し、
本考案をなすに至った。
の残留TPTZと反応槽１内の雰囲気との装置休止期間中に
おける接触を防止する手段について鋭意検討を行なった
結果、例えばTPTZを注入した直後に反応槽１からTPTZ導
入管３を外し、次回の測定直前にTPTZ導入管３を再び反
応槽１に取り付けるような方法では測定操作が繁雑にな
るが、TPTZ導入管３に三方バルブを介装すると共に、こ
のバルブの残余の通路口にガス流通管を連結し、TPTZ導
入管３から反応槽１内にTPTZを注入した後、バルブを切
り替えてTPTZ導入管３にガス流通管３からガスを流し、
TPTZ導入管３内のバルブより下流側に残留しているTPTZ
をガスの圧力で反応槽１内に押し出し、かつこのバルブ
でTPTZ流通管３内を遮断しておくことにより、面倒な操
作を要することなく導入管３内の残留TPTZと反応槽１内
の雰囲気との接触を確実に防止し得ることを見い出し、
本考案をなすに至った。
従って、本考案は、反応槽と、この反応槽にそれぞれ連
結された試料流通管、2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリ
アジン溶液導入管、酢酸アンモニウム緩衝液導入管及び
塩酸ヒドロキシルアミン溶液導入管と、上記反応槽に接
続された吸光度測定部とを具備し、上記反応槽内に試料
流通管から試料液を導入すると共に、この試料液に上記
各導入管から塩酸ヒドロキシルアミン溶液、酢酸アンモ
ニウム緩衝液及び2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジ
ン溶液を順次添加して試料液を発色させ、この試料液を
上記吸光度測定部に導入して測定した試料液の吸光度か
ら試料液中の鉄濃度を検出する装置において、３個の通
路口を有し、第１の通路口から第２の通路口に至る通路
と第３の通路口から第２の通路口に至る流路とが形成さ
れたバルブを上記2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジ
ン溶液導入管に介装し、このバルブの第１の通路口から
第２の通路口に至る通路を介して2,4,6−トリピリジル
−Ｓ−トリアジン溶液導入管を連通させると共に、第３
の通路口にガス流通管の流出端を連通してなり、バルブ
の第１の通路口から第２の通路口に至る通路を通して2,
4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液導入管から2,
4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に
注入すると共に、バルブを切り替えてバルブの第１の通
路口と第２の通路口とを遮断し、第３の通路口から第２
の通路口に至る通路にガスを流すことにより、このガズ
の圧力で2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液流
通管の上記バルブより下流側に存する残留2,4,6−トリ
ピリジル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に注入するよ
う構成したことを特徴とする鉄濃度測定装置を提供す
る。
結された試料流通管、2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリ
アジン溶液導入管、酢酸アンモニウム緩衝液導入管及び
塩酸ヒドロキシルアミン溶液導入管と、上記反応槽に接
続された吸光度測定部とを具備し、上記反応槽内に試料
流通管から試料液を導入すると共に、この試料液に上記
各導入管から塩酸ヒドロキシルアミン溶液、酢酸アンモ
ニウム緩衝液及び2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジ
ン溶液を順次添加して試料液を発色させ、この試料液を
上記吸光度測定部に導入して測定した試料液の吸光度か
ら試料液中の鉄濃度を検出する装置において、３個の通
路口を有し、第１の通路口から第２の通路口に至る通路
と第３の通路口から第２の通路口に至る流路とが形成さ
れたバルブを上記2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジ
ン溶液導入管に介装し、このバルブの第１の通路口から
第２の通路口に至る通路を介して2,4,6−トリピリジル
−Ｓ−トリアジン溶液導入管を連通させると共に、第３
の通路口にガス流通管の流出端を連通してなり、バルブ
の第１の通路口から第２の通路口に至る通路を通して2,
4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液導入管から2,
4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に
注入すると共に、バルブを切り替えてバルブの第１の通
路口と第２の通路口とを遮断し、第３の通路口から第２
の通路口に至る通路にガスを流すことにより、このガズ
の圧力で2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液流
通管の上記バルブより下流側に存する残留2,4,6−トリ
ピリジル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に注入するよ
う構成したことを特徴とする鉄濃度測定装置を提供す
る。
本考案装置は、上述した構成としたことにより、装置休
止時にはTPTZ導入管内のバルブより下流側にTPTZが残留
せず、かつTPTZ導入管内のバルブより上流側と下流側と
がバルブによって遮断された状態であるため、装置休止
時にTPTZ導入管内のTPTZが反応槽内の雰囲気と接触して
変質するのを防止でき、かつ次回の測定時にはTPTZ導入
管内のバルブより上流側に存在していた変質していない
TPTZを使用できるため、TPTZの変質に起因する測定値の
異常な上昇を生じさせることなく鉄分を正確に測定でき
るものである。
止時にはTPTZ導入管内のバルブより下流側にTPTZが残留
せず、かつTPTZ導入管内のバルブより上流側と下流側と
がバルブによって遮断された状態であるため、装置休止
時にTPTZ導入管内のTPTZが反応槽内の雰囲気と接触して
変質するのを防止でき、かつ次回の測定時にはTPTZ導入
管内のバルブより上流側に存在していた変質していない
TPTZを使用できるため、TPTZの変質に起因する測定値の
異常な上昇を生じさせることなく鉄分を正確に測定でき
るものである。
次に実施例を示し、本考案を具体的に説明するが、本考
案は下記実施例に限定されるものではない。
案は下記実施例に限定されるものではない。
第１図は本考案の一実施例に係る鉄濃度測定装置を示
す。なお、第１図において第３図の装置と同一構成の部
分には同一参照符号を付してその説明を省略する。
す。なお、第１図において第３図の装置と同一構成の部
分には同一参照符号を付してその説明を省略する。
本装置においては、TPTZ導入管３の送液装置９より下流
側に三方バルブ18が介装されている。この電磁バルブ18
は、第１通路口18a、第２通路口18b及び第３通路口18c
を有するもので、上記第１通路口18a及び第２通路口18b
にTPTZ導入管３が連通されている。また、第３通路口18
cには、二方電磁バルブ19が介装されたガス流通管20の
流出端が連通されている。そして、三方電磁バルブ18を
オフにしたときには第１通路口18aから第２通路口18bに
至る通路と第３通路口18cから第２通路口18bに至る通路
がいずれも開いており、従って三方電磁バルブ18をオ
フ、二方電磁バルブ19を閉とした状態でシリンジポンブ
13を作動させことにより、TPTZ導入管３内を図中矢印Ｘ
方向にTPTZ溶液が流れ、このTPTZ溶液が三方電磁バルブ
18の通路口18a,18bを順次通って反応槽１に流入するよ
うになっている。また、三方電磁バルブ18をオンにたと
きには第１通路口18aから第２通路口18bに至る通路は閉
じ、第３通路口18cから第２通路口18bに至る通路のみが
開いており、従って三方電磁バルブ18をオン、二方電磁
バルブ18を開とすることにより、エアーがガス流通管20
から三方電磁バルブ18の通路口18c,18bを順次通ってTPT
Z導入管３のバルブ18より下流側に流れるようになって
いる。更に、本装置において、TPTZ導入管３は撥水性に
優れたテトラフルオロエチレン樹脂により形成され、こ
れにより後述するように導入管３内のバルブ18下流側に
存する残留TPTZ溶液を排出したときに、TPTZ溶液がテト
ラフルオロエチレン樹脂の撥水性によって導入管３の内
壁に付着しないようになっている。
側に三方バルブ18が介装されている。この電磁バルブ18
は、第１通路口18a、第２通路口18b及び第３通路口18c
を有するもので、上記第１通路口18a及び第２通路口18b
にTPTZ導入管３が連通されている。また、第３通路口18
cには、二方電磁バルブ19が介装されたガス流通管20の
流出端が連通されている。そして、三方電磁バルブ18を
オフにしたときには第１通路口18aから第２通路口18bに
至る通路と第３通路口18cから第２通路口18bに至る通路
がいずれも開いており、従って三方電磁バルブ18をオ
フ、二方電磁バルブ19を閉とした状態でシリンジポンブ
13を作動させことにより、TPTZ導入管３内を図中矢印Ｘ
方向にTPTZ溶液が流れ、このTPTZ溶液が三方電磁バルブ
18の通路口18a,18bを順次通って反応槽１に流入するよ
うになっている。また、三方電磁バルブ18をオンにたと
きには第１通路口18aから第２通路口18bに至る通路は閉
じ、第３通路口18cから第２通路口18bに至る通路のみが
開いており、従って三方電磁バルブ18をオン、二方電磁
バルブ18を開とすることにより、エアーがガス流通管20
から三方電磁バルブ18の通路口18c,18bを順次通ってTPT
Z導入管３のバルブ18より下流側に流れるようになって
いる。更に、本装置において、TPTZ導入管３は撥水性に
優れたテトラフルオロエチレン樹脂により形成され、こ
れにより後述するように導入管３内のバルブ18下流側に
存する残留TPTZ溶液を排出したときに、TPTZ溶液がテト
ラフルオロエチレン樹脂の撥水性によって導入管３の内
壁に付着しないようになっている。
本装置を用いて被検液中の鉄濃度の測定を行なう場合、
まず三方電磁バルブ18をオフ、二方電磁バルブ19を閉と
した状態において、前述したように反応槽１内に試料流
通管２から被検液を導入した後、この被検液中に各導入
管3,4,5から各試薬を添加する。次に、本装置において
は、三方電磁バルブ18をオン、二方電磁バルブ19を開と
してエアーをガス流通管20からTPTZ導入管３に流し、こ
のエアーの圧力によってTPTZ導入管３内のバルブ18より
下流側に残留しているTPTZ溶液を導入管３から押し出
し、このTPTZ溶液を被検液中に添加するものである。そ
して、次に三方電磁バルブ18をオン、二方電磁バルブ19
を閉とした状態で発色した被検液の吸光度測定を行な
い、次回の測定までこのバルブ状態としておくものであ
るが、この吸光度測定動作は第３図の装置と同様である
ため、その説明を省略する。
まず三方電磁バルブ18をオフ、二方電磁バルブ19を閉と
した状態において、前述したように反応槽１内に試料流
通管２から被検液を導入した後、この被検液中に各導入
管3,4,5から各試薬を添加する。次に、本装置において
は、三方電磁バルブ18をオン、二方電磁バルブ19を開と
してエアーをガス流通管20からTPTZ導入管３に流し、こ
のエアーの圧力によってTPTZ導入管３内のバルブ18より
下流側に残留しているTPTZ溶液を導入管３から押し出
し、このTPTZ溶液を被検液中に添加するものである。そ
して、次に三方電磁バルブ18をオン、二方電磁バルブ19
を閉とした状態で発色した被検液の吸光度測定を行な
い、次回の測定までこのバルブ状態としておくものであ
るが、この吸光度測定動作は第３図の装置と同様である
ため、その説明を省略する。
従って、本装置においては、測定時に導入管３内のバル
ブ18下流側に残留しているTPTZを排出すると共に、導入
管３内をバルブ18によって遮断し、この状態で測定及び
休止を行なうようにしたので、導入管３内のバルブ18よ
り上流側に存在しているTPTZは次回の測定時まで反応槽
１内の雰囲気と接触することがなく、従って変質するこ
とがないので、次回の測定時にはこの変質していないTP
TZを用いて被検液の発色を行なわせることができ、それ
故TPTZの変質に起因する測定値の異常上昇を排除して被
検液中の鉄濃度を正確に検出することができるものであ
る。
ブ18下流側に残留しているTPTZを排出すると共に、導入
管３内をバルブ18によって遮断し、この状態で測定及び
休止を行なうようにしたので、導入管３内のバルブ18よ
り上流側に存在しているTPTZは次回の測定時まで反応槽
１内の雰囲気と接触することがなく、従って変質するこ
とがないので、次回の測定時にはこの変質していないTP
TZを用いて被検液の発色を行なわせることができ、それ
故TPTZの変質に起因する測定値の異常上昇を排除して被
検液中の鉄濃度を正確に検出することができるものであ
る。
なお、上記実施例においては導入管３内のバルブ18下流
側に存する残留TPTZを被検液中に加えて発色反応に用い
たが、この残留TPTZは測定終了後や次回の測定開始時に
上記と同様の操作によって反応槽１から試料流通管６を
通して廃棄するようにしてもよい。また、三方電磁バル
ブ18としてTPTZ導入管３を流れるTPTZ溶液とガス流通管
20内を流れるエアーの両方の流れを制御し得るものを用
い、二方電磁バルブ19を省略してもよく、更にその他の
構成についても本考案の要旨を逸脱しない範囲で種々変
更して差支えない。
側に存する残留TPTZを被検液中に加えて発色反応に用い
たが、この残留TPTZは測定終了後や次回の測定開始時に
上記と同様の操作によって反応槽１から試料流通管６を
通して廃棄するようにしてもよい。また、三方電磁バル
ブ18としてTPTZ導入管３を流れるTPTZ溶液とガス流通管
20内を流れるエアーの両方の流れを制御し得るものを用
い、二方電磁バルブ19を省略してもよく、更にその他の
構成についても本考案の要旨を逸脱しない範囲で種々変
更して差支えない。
以下、実験例により本考案の効果を具体的に示す。
〔実験例１〕 従来の鉄濃度測定装置を用いた場合の休止時間経過後に
おける測定値上昇の原因を確認するため、第３図の装置
を用いて実験を行ない、第４図Ｂ〜Ｅに示す結果を得
た。即ち、TPTZ導入管３から反応槽１内にTPTZを加えて
測定を行なった後、次回の測定が行なわれるまでは、導
入管３内にTPTZ溶液が充満した状態で残留しているもの
であるが、第４図Ｂは測定間隔時間経過後前回分の残留
TPTZをシリンジポンブ13の１ストローク分だけ反応槽１
及び流出管６を通して排出してから直ちに測定を行なっ
た場合、Ｃは３ストローク分を同様に排出してから直ち
に測定を行なった場合の結果を示す。また、Ｄは全ての
試薬（TPTZ,酢酸アンモニウム，塩酸ヒドロキシルアミ
ン）をそれぞれ３ストローク分同様に排出してから直ち
に測定を行なった場合、Ｅは前回の測定終了直後にTPTZ
導入管３を反応槽１から外しておき、次回の測定直前に
導入管３を反応槽１に取り付けて測定を行なった場合
（但し試薬は廃棄しない）の結果を示す。
おける測定値上昇の原因を確認するため、第３図の装置
を用いて実験を行ない、第４図Ｂ〜Ｅに示す結果を得
た。即ち、TPTZ導入管３から反応槽１内にTPTZを加えて
測定を行なった後、次回の測定が行なわれるまでは、導
入管３内にTPTZ溶液が充満した状態で残留しているもの
であるが、第４図Ｂは測定間隔時間経過後前回分の残留
TPTZをシリンジポンブ13の１ストローク分だけ反応槽１
及び流出管６を通して排出してから直ちに測定を行なっ
た場合、Ｃは３ストローク分を同様に排出してから直ち
に測定を行なった場合の結果を示す。また、Ｄは全ての
試薬（TPTZ,酢酸アンモニウム，塩酸ヒドロキシルアミ
ン）をそれぞれ３ストローク分同様に排出してから直ち
に測定を行なった場合、Ｅは前回の測定終了直後にTPTZ
導入管３を反応槽１から外しておき、次回の測定直前に
導入管３を反応槽１に取り付けて測定を行なった場合
（但し試薬は廃棄しない）の結果を示す。
上記第４図の結果からは、下記〜の事項、即ち 測定前に導入管３内の残留TPTZを廃棄することにより
指示値の上昇を防ぐことができ、しかも多く廃棄するほ
ど有効であること（A,B,Cの比較）。
指示値の上昇を防ぐことができ、しかも多く廃棄するほ
ど有効であること（A,B,Cの比較）。
TPTZ以外の試薬の廃棄は測定値に殆ど影響を与えない
こと（C,Dの比較）。
こと（C,Dの比較）。
残留TPTZを反応槽雰囲気と接触させない場合は指示値
がそれほど上昇しないこと（A,Eの比較）。
がそれほど上昇しないこと（A,Eの比較）。
が知見される。従って、導入管３内の残留TPTZが装置の
休止時間中に反応槽１内の雰囲気と接触することによっ
て残留TPTZが変質し、この変質した残留TPTZを次回の発
色反応に用いることにより測定値の異常な上昇があらわ
れることが確認された。
休止時間中に反応槽１内の雰囲気と接触することによっ
て残留TPTZが変質し、この変質した残留TPTZを次回の発
色反応に用いることにより測定値の異常な上昇があらわ
れることが確認された。
〔実験例２〕 第１図及び第３図の装置をそれぞれ用い、所定の測定間
隔を設けて上述した方法により被検液中の鉄濃度の測定
を行なった。結果を第２図に示す。なお、第２図中Ｆは
第１図の本考案装置、Ｇは第３図の従来装置による測定
結果を示す。
隔を設けて上述した方法により被検液中の鉄濃度の測定
を行なった。結果を第２図に示す。なお、第２図中Ｆは
第１図の本考案装置、Ｇは第３図の従来装置による測定
結果を示す。
第２図の結果より、本考案によれば装置の休止時間を設
けて測定を行なった場合でも測定値の異常な上昇はみら
れず、従って本考案装置によれば間隔をあけて測定を行
なったときでも正確な測定を行なうことが認められた。
けて測定を行なった場合でも測定値の異常な上昇はみら
れず、従って本考案装置によれば間隔をあけて測定を行
なったときでも正確な測定を行なうことが認められた。
以上説明したように、本考案の鉄濃度測定装置は、時間
的間隔を設けて測定を行なった場合でも従来の装置のよ
うに休止時間経過後における測定値の異常な上昇がな
く、従って被検液中の鉄濃度を常時正確に測定できるも
のであり、例えば火力発電所のボイラー排水中の鉄濃度
測定に好適に使用され、水質の適切な管理に寄与するも
のである。
的間隔を設けて測定を行なった場合でも従来の装置のよ
うに休止時間経過後における測定値の異常な上昇がな
く、従って被検液中の鉄濃度を常時正確に測定できるも
のであり、例えば火力発電所のボイラー排水中の鉄濃度
測定に好適に使用され、水質の適切な管理に寄与するも
のである。
第１図は本考案の一実施例を示す概略図、第２図は本考
案の鉄濃度測定装置及び従来の鉄濃度測定装置による測
定結果を示すグラフ、第３図は従来の鉄濃度測定装置の
一例を示す概略図、第４図は第３図の装置を用いて種々
条件下で測定を行なった結果を示すグラフである。 １……反応槽、２……試料流通管、 ３……TPTZ導入管、 ４……酢酸アンモニウム緩衝液導入管、 ５……塩酸ヒドロキシルアミン溶液導入管、 ８……吸光度測定セル、18……三方電磁バルブ、 18a……第１通路口、18b……第２通路口、 18c……第３通路口。
案の鉄濃度測定装置及び従来の鉄濃度測定装置による測
定結果を示すグラフ、第３図は従来の鉄濃度測定装置の
一例を示す概略図、第４図は第３図の装置を用いて種々
条件下で測定を行なった結果を示すグラフである。 １……反応槽、２……試料流通管、 ３……TPTZ導入管、 ４……酢酸アンモニウム緩衝液導入管、 ５……塩酸ヒドロキシルアミン溶液導入管、 ８……吸光度測定セル、18……三方電磁バルブ、 18a……第１通路口、18b……第２通路口、 18c……第３通路口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 里田 誠 東京都武蔵野市吉祥寺北町４丁目13番14号 電気化学計器株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】反応槽と、この反応槽にそれぞれ連結され
た試料流通管、2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン
溶液導入管、酢酸アンモニウム緩衝液導入管及び塩酸ヒ
ドロキシルアミン溶液導入管と、上記反応槽に接続され
た吸光度測定部とを具備し、上記反応槽内に試料流通管
から試料液を導入すると共に、この試料液に上記各導入
管から塩酸ヒドロキシルアミン溶液、酢酸アンモニウム
緩衝液及び2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液
を順次添加して試料液を発色させ、この試料液を上記吸
光度測定部に導入して測定した試料液の吸光度から試料
液中の鉄濃度を検出する装置において、３個の通路口を
有し、第１の通路口から第２の通路口に至る通路と第３
の通路口から第２の通路口に至る流路とが形成されたバ
ルブを上記2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液
導入管に介装し、このバルブの第１の通路口から第２の
通路口に至る通路を介して2,4,6−トリピリジル−Ｓ−
トリアジン溶液導入管を連通させると共に、第３の通路
口にガス流通管の流出端を連通してなり、バルブの第１
の通路口から第２の通路口に至る通路を通して2,4,6−
トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液導入管から2,4,6−
トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に注入す
ると共に、バルブを切り替えてバルブの第１の通路口と
第２の通路口とを遮断し、第３の通路口から第２の通路
口に至る通路にガスを流すことにより、このガスの圧力
で2,4,6−トリピリジル−Ｓ−トリアジン溶液流通管の
上記バルブより下流側に存する残留2,4,6−トリピリジ
ル−Ｓ−トリアジン溶液を反応槽内に注入するよう構成
したことを特徴とする鉄濃度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5200189U JPH0645884Y2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 鉄濃度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5200189U JPH0645884Y2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 鉄濃度測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141857U JPH02141857U (ja) | 1990-11-29 |
| JPH0645884Y2 true JPH0645884Y2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=31571934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5200189U Expired - Lifetime JPH0645884Y2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 鉄濃度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645884Y2 (ja) |
-
1989
- 1989-05-02 JP JP5200189U patent/JPH0645884Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141857U (ja) | 1990-11-29 |
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