JPH0641917B2 - 濃度分析方法 - Google Patents
濃度分析方法Info
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- JPH0641917B2 JPH0641917B2 JP5481286A JP5481286A JPH0641917B2 JP H0641917 B2 JPH0641917 B2 JP H0641917B2 JP 5481286 A JP5481286 A JP 5481286A JP 5481286 A JP5481286 A JP 5481286A JP H0641917 B2 JPH0641917 B2 JP H0641917B2
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- JP
- Japan
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- concentration
- liquid component
- fluorescence
- analysis method
- wavelength
- Prior art date
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、濃度分析方法に係り、特に溶媒等の液体成分
濃度を非接触で迅速測定するのに好適な濃度分析方法に
関する。
濃度を非接触で迅速測定するのに好適な濃度分析方法に
関する。
〔従来の技術〕 酸濃度等の液体成分濃度の計測及び制御は各種の化学プ
ラントで必要である。イオン濃度についてはイオン電極
法、導電率測定法、又は指示薬を添加しての吸光測定法
あるいは滴定法等が利用されるが、イオン電極法の場
合、薬定濃度範囲に制限があり、導電率測定法及び滴定
法の場合は共存物質の影響を受ける。また吸光測定法に
おいては指示薬の安定性の面で問題がある。特開昭59-1
96444号ではフローインジェクシヨン法を利用して上記
問題を解決しているが、指示薬を添加するため、実時間
計測のように常時プラント工程を監視するためには常時
指示薬を添加し続けることが必要であり、薬剤添加が工
程上または廃液処理上問題となるプラント、工程には利
用できなかった。
ラントで必要である。イオン濃度についてはイオン電極
法、導電率測定法、又は指示薬を添加しての吸光測定法
あるいは滴定法等が利用されるが、イオン電極法の場
合、薬定濃度範囲に制限があり、導電率測定法及び滴定
法の場合は共存物質の影響を受ける。また吸光測定法に
おいては指示薬の安定性の面で問題がある。特開昭59-1
96444号ではフローインジェクシヨン法を利用して上記
問題を解決しているが、指示薬を添加するため、実時間
計測のように常時プラント工程を監視するためには常時
指示薬を添加し続けることが必要であり、薬剤添加が工
程上または廃液処理上問題となるプラント、工程には利
用できなかった。
また、液体成分濃度分析としては、分析対象物質を直接
分光分析することも可能であるが、酸、水、有機溶媒等
の溶媒は特徴的ピークを持たない場合が多く、共存物質
存在下では計測できないことが多かった。
分光分析することも可能であるが、酸、水、有機溶媒等
の溶媒は特徴的ピークを持たない場合が多く、共存物質
存在下では計測できないことが多かった。
以上のように、従来技術では、液体成分、特に酸濃度、
水濃度、有機溶媒等の溶媒成分濃度を非接触、無添加で
迅速測定することができなかった。
水濃度、有機溶媒等の溶媒成分濃度を非接触、無添加で
迅速測定することができなかった。
上記従来技術では、迅速性、無添加、非接触という実時
間計測の要求を満足できなかったが、近年、プラント工
程管理・制御の迅速化、省力化、並びにプラント健全性
の向上のニーズから、実時間計画の必要性が高まってい
る。
間計測の要求を満足できなかったが、近年、プラント工
程管理・制御の迅速化、省力化、並びにプラント健全性
の向上のニーズから、実時間計画の必要性が高まってい
る。
本発明の目的は、プロセス液体中に何ら新たな物質を添
加することなく、酸濃度等、通常の分光分析手段では共
存物質存在下での定量が困難な、溶液に含まれる液体成
分の濃度を迅速かつ非接触で測定できる濃度分析方法を
提供することにある。
加することなく、酸濃度等、通常の分光分析手段では共
存物質存在下での定量が困難な、溶液に含まれる液体成
分の濃度を迅速かつ非接触で測定できる濃度分析方法を
提供することにある。
上記目的を達成する本発明の特徴は、溶液中に含まれる
液体成分の濃度を分析する方法において、励起光源から
の励起光を指示薬を含まない溶液に照射し、前記液体成
分と共存するセンサ物質の透過光または蛍光を分光器で
分光後、光検出器でそのスペクトルプロファイルを検出
し、このスペクトルプロファイルを用いて任意の波長領
域の透過光または蛍光の積分強度を測定し、測定された
前記積分強度を用いて、前記液体成分の濃度を求めるこ
とにある。
液体成分の濃度を分析する方法において、励起光源から
の励起光を指示薬を含まない溶液に照射し、前記液体成
分と共存するセンサ物質の透過光または蛍光を分光器で
分光後、光検出器でそのスペクトルプロファイルを検出
し、このスペクトルプロファイルを用いて任意の波長領
域の透過光または蛍光の積分強度を測定し、測定された
前記積分強度を用いて、前記液体成分の濃度を求めるこ
とにある。
液体は一般に種々の共存物質を含み、特に化学プロセス
溶液の場合には多量の共存物質が存在する。これら共存
物質は水、酸、有機溶媒等の溶媒に囲まれて存在する。
この場合、励起状態における共存物質の振動エネルギー
準位構造は溶媒分子の配位状況に依存して決る。例え
ば、配位数によって複数の振動エネルギー準位構造への
遷移確率が異なってくる。そこで励起光を照射して共存
物質を励起すると、配位状況に応じた励起準位に移り輻
射緩和は又は無輌射緩和により基底準位にもどる過程
で、吸光及び／又は蛍光スペクトルプロファイルが変化
する。したがって吸光又は蛍光スペクトルプロファイル
から共存物質周囲の配位状況すなわち液体成分（溶媒分
子）の濃度を求めることができる。
溶液の場合には多量の共存物質が存在する。これら共存
物質は水、酸、有機溶媒等の溶媒に囲まれて存在する。
この場合、励起状態における共存物質の振動エネルギー
準位構造は溶媒分子の配位状況に依存して決る。例え
ば、配位数によって複数の振動エネルギー準位構造への
遷移確率が異なってくる。そこで励起光を照射して共存
物質を励起すると、配位状況に応じた励起準位に移り輻
射緩和は又は無輌射緩和により基底準位にもどる過程
で、吸光及び／又は蛍光スペクトルプロファイルが変化
する。したがって吸光又は蛍光スペクトルプロファイル
から共存物質周囲の配位状況すなわち液体成分（溶媒分
子）の濃度を求めることができる。
スペクトルプロファイルは複数の波長におけるスペクト
ル強度や、ある波長領域のスペクトル積分強度等から認
識、弁別できる。
ル強度や、ある波長領域のスペクトル積分強度等から認
識、弁別できる。
以上のように本発明では最も適切な実時間計測法の一つ
である分光分析の適用が困難な共存物質存在下における
溶媒濃度分析において、溶媒濃度によつて共存物質のエ
ネルギー準位が変化することを利用して、間接的に分光
分析を可能としたところに特徴がある。
である分光分析の適用が困難な共存物質存在下における
溶媒濃度分析において、溶媒濃度によつて共存物質のエ
ネルギー準位が変化することを利用して、間接的に分光
分析を可能としたところに特徴がある。
本発明ではスペクトルプロファイルに着目するため、絶
対スペクトル強度には無関係であり、センサ物質として
利用する共存物質濃度の変動や、蛍光の温度消光等の影
響も受けない。
対スペクトル強度には無関係であり、センサ物質として
利用する共存物質濃度の変動や、蛍光の温度消光等の影
響も受けない。
センサ物質としては蛍光性物質の方が高感度にスペクト
ル測定できるので、Al、Ｂ、Be、Ga、In、Mg、Zn、Cd、Ｙ、Z
r、ランタノイド、アクチノイド等の元素、化合物又は
イオンが好適である。
ル測定できるので、Al、Ｂ、Be、Ga、In、Mg、Zn、Cd、Ｙ、Z
r、ランタノイド、アクチノイド等の元素、化合物又は
イオンが好適である。
分析物質としては上記センサ物質へ配位する酸、水、有
機溶媒が適し、特に濃度による配位変化が大きい酸及び
水の濃度分析に好適である。
機溶媒が適し、特に濃度による配位変化が大きい酸及び
水の濃度分析に好適である。
以下、本発明の一実施例を図を用いて説明する。
第１図は本実施例の装置構成を示すもので、励起光源と
してレーザ１、センサ物質からの蛍光スペクトルを分光
する分光器２、分光された蛍光強度を検出する多チャン
ネル検出器３、分光された蛍光スペクトルを解析するデ
ータ処理装置４、光学窓５の設けられた試料容器として
のプロセス配管６、及び集光鏡７からなる。集光鏡７は
上記装置の配置によっては不要、またはレンズ等の他の
光学系に換えればよい。迷光防止用の暗箱は図の上で省
略（以下、同様）してある。測定手順としては、まずレ
ーザ１からレーザ光８を光学窓５を通してプロセス配管
６内を流れるプロセス液体９に照射し、プロセス液体９
に共存するセンサ物質からの蛍光１０を、光学窓５及び
集光鏡７を経て分光器２上に集光し、分光素子で波長分
散した状態で多チャンネル検出器３を用いて検出する。
検出された蛍光スペクトルはデータ処理装置４に送ら
れ、そのプロファイルを解析する。データ処理の手順を
以下に示す。蛍光強度はセンサ物質の濃度に依存するほ
か、温度消光や不純物による消光、励起光強度の変動、
及び光伝送損失等の影響を受けるが、蛍光スペクトルプ
ロファイル自体は影響を受けない。共存物質や溶媒の吸
収も通常はブロードなのでプロファイルに影響を与えな
い。したがって、絶対強度については規格化してプロフ
アイルを評価できる。
してレーザ１、センサ物質からの蛍光スペクトルを分光
する分光器２、分光された蛍光強度を検出する多チャン
ネル検出器３、分光された蛍光スペクトルを解析するデ
ータ処理装置４、光学窓５の設けられた試料容器として
のプロセス配管６、及び集光鏡７からなる。集光鏡７は
上記装置の配置によっては不要、またはレンズ等の他の
光学系に換えればよい。迷光防止用の暗箱は図の上で省
略（以下、同様）してある。測定手順としては、まずレ
ーザ１からレーザ光８を光学窓５を通してプロセス配管
６内を流れるプロセス液体９に照射し、プロセス液体９
に共存するセンサ物質からの蛍光１０を、光学窓５及び
集光鏡７を経て分光器２上に集光し、分光素子で波長分
散した状態で多チャンネル検出器３を用いて検出する。
検出された蛍光スペクトルはデータ処理装置４に送ら
れ、そのプロファイルを解析する。データ処理の手順を
以下に示す。蛍光強度はセンサ物質の濃度に依存するほ
か、温度消光や不純物による消光、励起光強度の変動、
及び光伝送損失等の影響を受けるが、蛍光スペクトルプ
ロファイル自体は影響を受けない。共存物質や溶媒の吸
収も通常はブロードなのでプロファイルに影響を与えな
い。したがって、絶対強度については規格化してプロフ
アイルを評価できる。
本実施例は、ある溶媒濃度におけるスペクトル積分濃度
を基準にとり、その値からの変化分をパラメータとして
利用することができる。
を基準にとり、その値からの変化分をパラメータとして
利用することができる。
第２図の規格化蛍光スペクトルにおいてピーク波長λ
MAX、すなわち蛍光強度が最大になる波長λMAXより長波
長側のスペクトル積分強度をＡとし、ある溶媒濃度、例
えば第２図の３の場合のＡをＡ3としてスペクトル積分
強度の変化分（Ａ−Ａ3）／Ａ3を計算し、これにより溶
媒濃度を求める。このパラメータを溶媒濃度に対してプ
ロットすると第３図のようになる。そのパラメータは、
Ａのみを用いて溶媒濃度を求めるために感度不足になる
ときに有効である。
MAX、すなわち蛍光強度が最大になる波長λMAXより長波
長側のスペクトル積分強度をＡとし、ある溶媒濃度、例
えば第２図の３の場合のＡをＡ3としてスペクトル積分
強度の変化分（Ａ−Ａ3）／Ａ3を計算し、これにより溶
媒濃度を求める。このパラメータを溶媒濃度に対してプ
ロットすると第３図のようになる。そのパラメータは、
Ａのみを用いて溶媒濃度を求めるために感度不足になる
ときに有効である。
λMAXが吸光スペクトルの最大波長よりも大きければセ
ンサ物質の濃度が高濃度の場合にも適用できる。
ンサ物質の濃度が高濃度の場合にも適用できる。
なお、溶媒のラマン光がバックグラウンドになる場合、
ラマン光の影響を避けるために、波長λMAXよりも大き
くかつラマン光スペクトルの最大波長よりも長波長測の
スペクトル積分強度を利用することによって、溶媒濃度
をより精良く求めることができる。
ラマン光の影響を避けるために、波長λMAXよりも大き
くかつラマン光スペクトルの最大波長よりも長波長測の
スペクトル積分強度を利用することによって、溶媒濃度
をより精良く求めることができる。
以上述べたように、本実施例は、溶媒濃度に依存する共
存物質のスペクトルプロファイルのスペクトル積分強度
に基づいて、溶媒濃度を求めているので、溶媒濃度を非
接触、迅速に測定できる。特に、スペクトル積分強度の
変化分をプロフアイル判定パラメータに用いることによ
り、高感度でかつ高精度にスペクトルプロフアイルを判
定することができ、溶媒濃度を精度良く求めることがで
きる。
存物質のスペクトルプロファイルのスペクトル積分強度
に基づいて、溶媒濃度を求めているので、溶媒濃度を非
接触、迅速に測定できる。特に、スペクトル積分強度の
変化分をプロフアイル判定パラメータに用いることによ
り、高感度でかつ高精度にスペクトルプロフアイルを判
定することができ、溶媒濃度を精度良く求めることがで
きる。
本発明のさらに別な実施例を以下に示す。第４図は本実
施例の装置構成を示すものである。レーザ光８はファイ
バ16を通って伝送され、集光レンズ17および光楽窓５を
透過して、プロセス配管６中に集光される。発生した蛍
光10は集光レンズ17を通って光ファイバ16の端面上に集
光され、光ファイバ16を通って分光器２で分光され、多
チャンネル検出器３で検出される。
施例の装置構成を示すものである。レーザ光８はファイ
バ16を通って伝送され、集光レンズ17および光楽窓５を
透過して、プロセス配管６中に集光される。発生した蛍
光10は集光レンズ17を通って光ファイバ16の端面上に集
光され、光ファイバ16を通って分光器２で分光され、多
チャンネル検出器３で検出される。
本実施例では光ファイバを用いて光伝送するので遠隔計
測が可能である。また、多チャンネル検出器を用いるた
め瞬時分光可能であり、スペクトル積分強度をパラメー
タとして利用することができる。その場合、スペクトル
を全波長領域で積分することにより統計精度を向上でき
る。
測が可能である。また、多チャンネル検出器を用いるた
め瞬時分光可能であり、スペクトル積分強度をパラメー
タとして利用することができる。その場合、スペクトル
を全波長領域で積分することにより統計精度を向上でき
る。
以上述べたように、本実施例によれば、光ファイバによ
り光伝送し、多チャンネル検出器を用いて瞬時分光した
スペクトルの規格化積分強度をプロファイル判定パラメ
ータとして用いることにより、溶媒濃度を遠隔、非接触
で迅速かつ高精度で分析できる利点を持っている。
り光伝送し、多チャンネル検出器を用いて瞬時分光した
スペクトルの規格化積分強度をプロファイル判定パラメ
ータとして用いることにより、溶媒濃度を遠隔、非接触
で迅速かつ高精度で分析できる利点を持っている。
上記実施例では、蛍光スペクトルを全波長領域で積分し
たが、センサ物質濃度が高濃度で内部ろ光効果が現われ
る場合にはスペクトルプロファイルが歪む問題が生ず
る。このような場合には、センサ物質の吸光スペクトル
の最大波長より長波長側のスペクトル情報のみ利用して
プロファイル判定パラメータを求めればよい。すなわ
ち、一般に蛍光スペクトルと吸光スペクトルは、振動エ
ネルギー準位構造を介して、波長領域で鏡像関係を示
し、蛍光スペクトルの短波長側は吸光スペクトルの長波
長側と重なるため、高濃度の場合には自己吸収が生じて
蛍光スペクトルの短波長側が歪む。しかしながら、吸光
スペクトルの最大波長より長波側では吸収が生じないか
ら、この波長領域の情報を用いれば、センサ物質が高濃
度の場合にもスペクトルプロファイルを決定できること
になる。
たが、センサ物質濃度が高濃度で内部ろ光効果が現われ
る場合にはスペクトルプロファイルが歪む問題が生ず
る。このような場合には、センサ物質の吸光スペクトル
の最大波長より長波長側のスペクトル情報のみ利用して
プロファイル判定パラメータを求めればよい。すなわ
ち、一般に蛍光スペクトルと吸光スペクトルは、振動エ
ネルギー準位構造を介して、波長領域で鏡像関係を示
し、蛍光スペクトルの短波長側は吸光スペクトルの長波
長側と重なるため、高濃度の場合には自己吸収が生じて
蛍光スペクトルの短波長側が歪む。しかしながら、吸光
スペクトルの最大波長より長波側では吸収が生じないか
ら、この波長領域の情報を用いれば、センサ物質が高濃
度の場合にもスペクトルプロファイルを決定できること
になる。
なお、第２図中のａ、ｂのように、溶媒濃度変化に対し
て、規格化蛍光強度の増減傾向が異なる波長領域がある
場合には、これらの強度比等を用いると、高感度なプロ
ファイル判定パラメータにすることができる。
て、規格化蛍光強度の増減傾向が異なる波長領域がある
場合には、これらの強度比等を用いると、高感度なプロ
ファイル判定パラメータにすることができる。
本発明のさらに別な実施例を以下説明する。第５図に装
置構成を示す。本実施例では、光ファイバ16の先端をプ
ラグ18を通してプロセス配管６内に通し、プロセス液体
９にファイバ16の端面を浸漬した状態で計測する。ファ
イバ16の先端は第６図のように、反射鏡19を有し、励起
光用光ファイバを出たレーザ光８をファイバ光軸と垂直
方向に反射し、かつ、発生する蛍光10を蛍光用ファイバ
端面に取込む働きをする。
置構成を示す。本実施例では、光ファイバ16の先端をプ
ラグ18を通してプロセス配管６内に通し、プロセス液体
９にファイバ16の端面を浸漬した状態で計測する。ファ
イバ16の先端は第６図のように、反射鏡19を有し、励起
光用光ファイバを出たレーザ光８をファイバ光軸と垂直
方向に反射し、かつ、発生する蛍光10を蛍光用ファイバ
端面に取込む働きをする。
以上述べたように、本実施例によれば、先端に反射鏡を
設けた光ファイバを、プロセス配管に設けたプラグを通
して配管内に導入して計測するので、プロセス配管に光
学窓を設置する必要がなく、暗箱も不用であり、装置が
簡単になる利点がある。
設けた光ファイバを、プロセス配管に設けたプラグを通
して配管内に導入して計測するので、プロセス配管に光
学窓を設置する必要がなく、暗箱も不用であり、装置が
簡単になる利点がある。
本発明によれば、溶液中に共存するセンサ物質のスペク
トルプロファイルの積分強度を用いて液体成分の濃度を
求めるので、液体成分の濃度を迅速かつ非接触で測定で
きる。
トルプロファイルの積分強度を用いて液体成分の濃度を
求めるので、液体成分の濃度を迅速かつ非接触で測定で
きる。
第１図は本発明の一実施例の装置構成図、第２図はスペ
クトルプロファイルを波長と蛍光強度との関係で示した
説明図、第３図は第２図に基づいた溶媒濃度の変化を示
す説明図、第４図及び第５図は本発明の他の実施例の装
置構成図、第６図は第５図における光ファイバ先端部を
拡大した詳細図である。 １……レーザ、２……分光器、３……多チャンネル検出
器、４……データ処理装置、６……プロセス配管、11…
…狭帯域フィルタ、12……光電子増倍管、16……光ファ
イバ。
クトルプロファイルを波長と蛍光強度との関係で示した
説明図、第３図は第２図に基づいた溶媒濃度の変化を示
す説明図、第４図及び第５図は本発明の他の実施例の装
置構成図、第６図は第５図における光ファイバ先端部を
拡大した詳細図である。 １……レーザ、２……分光器、３……多チャンネル検出
器、４……データ処理装置、６……プロセス配管、11…
…狭帯域フィルタ、12……光電子増倍管、16……光ファ
イバ。
Claims (5)
- 【請求項１】溶液中に含まれる液体成分の濃度を分析す
る方法において、励起光源からの励起光を指示薬を含ま
ない溶液に照射し、前記液体成分と共存するセンサ物質
の透過光または蛍光を分光器で分光後、光検出器でその
スペクトルプロファイルを検出し、このスペクトルプロ
ファイルを用いて任意の波長領域の透過光または蛍光の
積分強度を測定し、測定された前記積分強度を用いて、
前記液体成分の濃度を求めることを特徴とする濃度分析
方法。 - 【請求項２】測定された前記積分強度及び前記液体成分
の既知の濃度に対する前記波長領域におけるその積分強
度を用いて、前記液体成分の濃度を求める特許請求の範
囲第１項記載の濃度分析方法。 - 【請求項３】前記任意の波長領域は、最大の蛍光強度に
対する波長よりも長い波長領域である特許請求の範囲第
１項または第２項記載の濃度分析方法。 - 【請求項４】前記センサ物質として蛍光性物質を用いる
特許請求の範囲第１項または第２項または第３項記載の
濃度分析方法。 - 【請求項５】検出された前記スペクトルプロファイルを
用いて、前記液体成分のラマン光スペクトルの最大波長
よりも長波長側の領域における蛍光の前記積分強度を測
定する特許請求の範囲第４項記載の濃度分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5481286A JPH0641917B2 (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 濃度分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5481286A JPH0641917B2 (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 濃度分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62212552A JPS62212552A (ja) | 1987-09-18 |
| JPH0641917B2 true JPH0641917B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=12981121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5481286A Expired - Lifetime JPH0641917B2 (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 濃度分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0641917B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6325423B2 (ja) * | 2014-10-10 | 2018-05-16 | アズビル株式会社 | 液中蛍光検出装置及び液中の蛍光の検出方法 |
| WO2016056405A1 (ja) * | 2014-10-10 | 2016-04-14 | アズビル株式会社 | 液中蛍光検出装置及び液中の蛍光の検出方法 |
-
1986
- 1986-03-14 JP JP5481286A patent/JPH0641917B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62212552A (ja) | 1987-09-18 |
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