JPH0641605B2 - Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法 - Google Patents
Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0641605B2 JPH0641605B2 JP60251512A JP25151285A JPH0641605B2 JP H0641605 B2 JPH0641605 B2 JP H0641605B2 JP 60251512 A JP60251512 A JP 60251512A JP 25151285 A JP25151285 A JP 25151285A JP H0641605 B2 JPH0641605 B2 JP H0641605B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- copper
- alloy powder
- copper alloy
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はAl2O3粒子によって銅基地が強化され、強度、
延性、硬度、耐熱性及び電気導電性に優れたAl2O3分散
強化型銅合金を製造するための原料となるAl2O3分散強
化型銅合金粉末の製造方法に関するものである。
延性、硬度、耐熱性及び電気導電性に優れたAl2O3分散
強化型銅合金を製造するための原料となるAl2O3分散強
化型銅合金粉末の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来、銅基地中にAl2O3粒子を分散させた分散強化型銅
合金粉末の製造方法としては、内部酸化法、共沈法、さ
らに最近では微細なAl2O3粒子と銅粉末とを機械的に粉
砕混合合金化する機械的合金法などがある。前記従来法
において、内部酸化法では基地中に極めて微細なAl2O3
粒子を分散させることができるが、工程が複雑であり、
また内部酸化の過程でAl2O3粒子の分布が粉末の表面に
偏る傾向があり、焼結性が極めて悪い。共沈法ではAl2O
3粒子の凝集が起こり易く、またAl2O3粒子自体の大きさ
も不均一になり易い、また従来の機械的合金法はAl2O3
粒子を基地中に比較的均一に分散させることができる
が、微細なAl2O3粒子の製造に難がある。
合金粉末の製造方法としては、内部酸化法、共沈法、さ
らに最近では微細なAl2O3粒子と銅粉末とを機械的に粉
砕混合合金化する機械的合金法などがある。前記従来法
において、内部酸化法では基地中に極めて微細なAl2O3
粒子を分散させることができるが、工程が複雑であり、
また内部酸化の過程でAl2O3粒子の分布が粉末の表面に
偏る傾向があり、焼結性が極めて悪い。共沈法ではAl2O
3粒子の凝集が起こり易く、またAl2O3粒子自体の大きさ
も不均一になり易い、また従来の機械的合金法はAl2O3
粒子を基地中に比較的均一に分散させることができる
が、微細なAl2O3粒子の製造に難がある。
本発明者らは前記従来技術の諸欠点、特に簡便な工程で
Al2O3粒子を均一微細に分散させることができ、しかも
得られた粉末の焼結性が良好なAl2O3分散強化型銅合金
粉末の製造方法を種々検討した結果、本発明を完成させ
たものである。
Al2O3粒子を均一微細に分散させることができ、しかも
得られた粉末の焼結性が良好なAl2O3分散強化型銅合金
粉末の製造方法を種々検討した結果、本発明を完成させ
たものである。
本発明は銅粉末100wt部に対し、Al−アルコキシドを１
〜30wt％被覆し、ボール・ミル型の粉砕装置を用い4mg
／〜50mg／の水分を含む雰囲気中で機械的粉砕混合
処理を行い、前記、Al−アルコキシドの加水分解物を生
成させると同時に銅基地中に分散させ、次いで還元雰囲
気中で加熱処理することにより、前記Al−アルコキシド
の加水分解物をAl2O3に変換して銅基地中に微細なAl2O3
粒子を均一に分散させることを特徴とするAl2O3分散強
化型銅合金粉末の製造方法である。
〜30wt％被覆し、ボール・ミル型の粉砕装置を用い4mg
／〜50mg／の水分を含む雰囲気中で機械的粉砕混合
処理を行い、前記、Al−アルコキシドの加水分解物を生
成させると同時に銅基地中に分散させ、次いで還元雰囲
気中で加熱処理することにより、前記Al−アルコキシド
の加水分解物をAl2O3に変換して銅基地中に微細なAl2O3
粒子を均一に分散させることを特徴とするAl2O3分散強
化型銅合金粉末の製造方法である。
本発明の方法では、Al−メトキシド、エトキシド、プロ
ポキシド、ブトキシドなどのAl−アルコキシド系化合物
を銅粉末に被覆するが、この際、石油エーテルなどの溶
媒を用い、できるだけ均一に被覆することが望ましい。
Al−アルコキシドの添加量は銅粉末に対して１〜30wt％
の範囲が適当であり、この範囲以下では最終的に銅基地
中に生成するAl2O3粒子の量が少なくなりAl2O3粒子によ
る基地の分散強化が十分になされず、またこの範囲を越
えると本合金粉のもつ金属的性質、即ち、延性、靭性な
どの機械的性質及び電気伝導性などの物理的性質がいず
れも低下するため、好ましくない。
ポキシド、ブトキシドなどのAl−アルコキシド系化合物
を銅粉末に被覆するが、この際、石油エーテルなどの溶
媒を用い、できるだけ均一に被覆することが望ましい。
Al−アルコキシドの添加量は銅粉末に対して１〜30wt％
の範囲が適当であり、この範囲以下では最終的に銅基地
中に生成するAl2O3粒子の量が少なくなりAl2O3粒子によ
る基地の分散強化が十分になされず、またこの範囲を越
えると本合金粉のもつ金属的性質、即ち、延性、靭性な
どの機械的性質及び電気伝導性などの物理的性質がいず
れも低下するため、好ましくない。
本発明に用いる銅粉末は細かい方が望ましく、最大でも
50μｍ以下の粉末を用いることが望ましい。これ以上大
きくなると機械的粉砕混合処理を行ってもAl2O3粒子が
銅基地中に均一に分散させることが困難になる。
50μｍ以下の粉末を用いることが望ましい。これ以上大
きくなると機械的粉砕混合処理を行ってもAl2O3粒子が
銅基地中に均一に分散させることが困難になる。
Alーアルコキシドを被覆した銅粉末の機械的粉砕混合処
理をするための粉砕装置には、本発明に記載のボール・
ミル型以外にも、ロール・ミル型，スタンプ・ミル型，
ロッド・ミル型，さらには被粉砕物を高速ガス流に乗せ
てターゲット板に衝突させて粉砕するジェット衝撃ミル
型などがあるが、本発明の目的とする銅合金粉末を得る
ためには粉砕効率などの点で、ボール・ミル型が最も適
している。特に本発明では、振動ミルやアトライタなど
の粉砕エネルギーの大きなボールミルを用いることが望
ましく、、４mg／〜50mg／の水分を含んだ雰囲気中
で上記処理を行う。これにより、Al−アルコキシドは徐
々に加水分解を起こしながら極めて微細なAl(OH)3とな
り、さらに銅基地中に分散していく過程において−Al
OOH（ベーマイト）へ変化し、さらに後述の熱処理によ
って最終的に−Al2O3が分散したAl2O3分散強化銅合金
粉が得られる。
理をするための粉砕装置には、本発明に記載のボール・
ミル型以外にも、ロール・ミル型，スタンプ・ミル型，
ロッド・ミル型，さらには被粉砕物を高速ガス流に乗せ
てターゲット板に衝突させて粉砕するジェット衝撃ミル
型などがあるが、本発明の目的とする銅合金粉末を得る
ためには粉砕効率などの点で、ボール・ミル型が最も適
している。特に本発明では、振動ミルやアトライタなど
の粉砕エネルギーの大きなボールミルを用いることが望
ましく、、４mg／〜50mg／の水分を含んだ雰囲気中
で上記処理を行う。これにより、Al−アルコキシドは徐
々に加水分解を起こしながら極めて微細なAl(OH)3とな
り、さらに銅基地中に分散していく過程において−Al
OOH（ベーマイト）へ変化し、さらに後述の熱処理によ
って最終的に−Al2O3が分散したAl2O3分散強化銅合金
粉が得られる。
また、機械的粉砕混合処理によって銅基地中には多量の
欠陥が導入されるが、−Al2O3は銅基地との整合性が
良好であるため、熱処理後、上記欠陥は−Al2O3粒子
によって固着されたままになっている。そして、焼結時
にはじめて固着からはずれるため、これが空孔の拡散経
路となって焼結が良く進行する。
欠陥が導入されるが、−Al2O3は銅基地との整合性が
良好であるため、熱処理後、上記欠陥は−Al2O3粒子
によって固着されたままになっている。そして、焼結時
にはじめて固着からはずれるため、これが空孔の拡散経
路となって焼結が良く進行する。
機械的合金化処理の雰囲気の種類については特に制限は
なく、空気、N2、Ar、H2などか適用できるが、水分含有率
を常に前記範囲内に保つ必要がある。水分含有率がこの
範囲未満では加水分解が不十分となり、後の熱処理工程
において遊離炭素が生成し、一方、この範囲を越えると
加水分解が急速に進み、加水分解物が粗大になり、最終
的に銅基地中に生成するAl2O3粒子も粗大になる。機械
的合金化処理時間は銅粉末の大きさによって差はある
が、最大でも20hr程度で十分であり、それ以上続けても
顕著な特性の向上は認められない。
なく、空気、N2、Ar、H2などか適用できるが、水分含有率
を常に前記範囲内に保つ必要がある。水分含有率がこの
範囲未満では加水分解が不十分となり、後の熱処理工程
において遊離炭素が生成し、一方、この範囲を越えると
加水分解が急速に進み、加水分解物が粗大になり、最終
的に銅基地中に生成するAl2O3粒子も粗大になる。機械
的合金化処理時間は銅粉末の大きさによって差はある
が、最大でも20hr程度で十分であり、それ以上続けても
顕著な特性の向上は認められない。
機械的粉砕混合処理後、還元雰囲気中で加熱処理を行
う。熱処理温度は約500℃から銅の融点以下の温度範囲
が適当であり、この温度範囲を下回ると加水分解物の脱
水反応が不十分で、Al2O3が生成せず、また銅の融点以
上に加熱すると分散したAl2O3が凝集を起こし、また、
そもそも本発明の主旨であるAl2O3分散強化型合金粉末
の体をなさなくなる。
う。熱処理温度は約500℃から銅の融点以下の温度範囲
が適当であり、この温度範囲を下回ると加水分解物の脱
水反応が不十分で、Al2O3が生成せず、また銅の融点以
上に加熱すると分散したAl2O3が凝集を起こし、また、
そもそも本発明の主旨であるAl2O3分散強化型合金粉末
の体をなさなくなる。
次ぎに本発明の代表的な実施例と得られた本発明の粉末
を焼結した場合の特性を従来例と比較して説明する。
を焼結した場合の特性を従来例と比較して説明する。
実施例(1) 平均粒径20μｍ、最大粒径40μｍの電解銅粉1kgに対
し、Al−プロポキシド2.5wt％を石油エーテル300ccに溶
解して前記銅粉末と混合し、自然乾燥した。これを直径
9.525mmの銅球(SUJ-2)17kgを充填したタンク容量５の
アトライタに投入し、10mg／の水分を含んだ空気を５
／minで流しながら、アジテータ回転数300rpmにて8hr
機械的粉砕混合処理を行った。次いでこの粉末を内径70
mmのステンレス製(SUS-304)炉心管を用い、水素気流中
（流量５／min）で１回につき200gずつ熱処理するこ
とにより、0.66wt％のAl2O3粒子を含むAl2O3分散強化型
銅合金粉末を得た。得られた粉末を金型で30mm×12mm×
6mm、密度6.5g/cm3に成形し、内径70mmのステンレス製
(SUS-304)炉心管を用い、水素気流中（流量５／min）
にて1000℃1hr焼結した。得られた焼結試験片の特性を
表１に示す。
し、Al−プロポキシド2.5wt％を石油エーテル300ccに溶
解して前記銅粉末と混合し、自然乾燥した。これを直径
9.525mmの銅球(SUJ-2)17kgを充填したタンク容量５の
アトライタに投入し、10mg／の水分を含んだ空気を５
／minで流しながら、アジテータ回転数300rpmにて8hr
機械的粉砕混合処理を行った。次いでこの粉末を内径70
mmのステンレス製(SUS-304)炉心管を用い、水素気流中
（流量５／min）で１回につき200gずつ熱処理するこ
とにより、0.66wt％のAl2O3粒子を含むAl2O3分散強化型
銅合金粉末を得た。得られた粉末を金型で30mm×12mm×
6mm、密度6.5g/cm3に成形し、内径70mmのステンレス製
(SUS-304)炉心管を用い、水素気流中（流量５／min）
にて1000℃1hr焼結した。得られた焼結試験片の特性を
表１に示す。
実施例(2) 実施例(1)に記載の方法で、電解銅粉とAl−プロポキシ
ドを混合し、自然乾燥後、実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、5mg／の水分を含んだ空気を５／minで流
す以外は、実施例(1)に記載の条件で機械的粉砕混合処
理を行った。この粉末を実施例(1)に記載の条件で熱処
理することにより、実施例(1)と同じ組成のAl2O3分散強
化型銅合金粉末を得た。得られた粉末を実施例(1)と同
じ方法にて成形、焼結した。得られた焼結試験片の特性
を表１に示す。
ドを混合し、自然乾燥後、実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、5mg／の水分を含んだ空気を５／minで流
す以外は、実施例(1)に記載の条件で機械的粉砕混合処
理を行った。この粉末を実施例(1)に記載の条件で熱処
理することにより、実施例(1)と同じ組成のAl2O3分散強
化型銅合金粉末を得た。得られた粉末を実施例(1)と同
じ方法にて成形、焼結した。得られた焼結試験片の特性
を表１に示す。
実施例(3) 実施例(1)に記載の方法で、電解銅粉とAl−プロポキシ
ドを混合し、自然乾燥後、実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、50mg／の水分を含んだ空気を５／minで
流す以外は、実施例(1)に記載の条件で機械的粉砕混合
処理を行った。この粉末を実施例(1)に記載の条件で熱
処理することにより、実施例(1)と同じ組成のAl2O3分散
強化型銅合金粉末を得た。得られた粉末を実施例(1)と
同じ方法にて成形、焼結した。得られた焼結試験片の特
性を表１に示す。
ドを混合し、自然乾燥後、実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、50mg／の水分を含んだ空気を５／minで
流す以外は、実施例(1)に記載の条件で機械的粉砕混合
処理を行った。この粉末を実施例(1)に記載の条件で熱
処理することにより、実施例(1)と同じ組成のAl2O3分散
強化型銅合金粉末を得た。得られた粉末を実施例(1)と
同じ方法にて成形、焼結した。得られた焼結試験片の特
性を表１に示す。
比較例(1) 実施例(1)と同じ組成となるように公開特許公報昭60-14
1802号に記載の内部酸化による方法で製造したAl2O3分
散強化型銅合金粉末を実施例(1)と同じ方法で成形、焼
結して得られた焼結試験片の特性を表１に示す。
1802号に記載の内部酸化による方法で製造したAl2O3分
散強化型銅合金粉末を実施例(1)と同じ方法で成形、焼
結して得られた焼結試験片の特性を表１に示す。
比較例(2) 実施例(1)と同じ電解銅粉1kgとメラー社製高純度アルミ
ナ粉末（0.06μｍ）66gとを実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、乾燥Ar気流中（５／min）以外は実施例(1)
に記載の条件にて機械的粉砕混合処理を行った。
ナ粉末（0.06μｍ）66gとを実施例(1)に記載のアトライ
タを用い、乾燥Ar気流中（５／min）以外は実施例(1)
に記載の条件にて機械的粉砕混合処理を行った。
得られた粉末を実施例(1)に記載の方法で成形、焼結し
て作製した焼結試験片の特性を表１に示す。
て作製した焼結試験片の特性を表１に示す。
表１に示すように本発明の方法で製造された粉末は従来
法である内部酸化法や機械的合金法で得られた粉末に比
べ著しく焼結性に優れるため、焼結体の密度が上昇し、
しかも、Al2O3粒子による基地の強度の度合を示すマイ
クロビッカース硬さ〔HV(0.01)〕も比較例(1)〜(2)の粉
末に比べ著しく高い値を示す。さらに粉末の焼結性及び
基地の強化の度合の相乗効果として現れる焼結体の抗折
力では本発明で得られた粉末が一段と優れた値を示して
いる。
法である内部酸化法や機械的合金法で得られた粉末に比
べ著しく焼結性に優れるため、焼結体の密度が上昇し、
しかも、Al2O3粒子による基地の強度の度合を示すマイ
クロビッカース硬さ〔HV(0.01)〕も比較例(1)〜(2)の粉
末に比べ著しく高い値を示す。さらに粉末の焼結性及び
基地の強化の度合の相乗効果として現れる焼結体の抗折
力では本発明で得られた粉末が一段と優れた値を示して
いる。
以上、本発明の方法で得られたAl2O3分散強化型銅合金
粉末は従来法で得られた同種の粉末に比べてAl2O3粒子
が基地中に均一微細に分散しているため、基地が極めて
強化され、かつ、焼結性においても極めて優れている。
したがって、本発明の合金粉末を成形、焼結することに
より、従来法で製造された同種の粉末を用いたものに比
べて強度、延性、硬さ、耐熱性、電気導電性に著しく優
れたAl2O3粒子分散強化型銅合金を製造することが可能
となり、電気接点材料、バネ材、抵抗溶接用電極材、そ
の他耐熱導電材料等の原料粉末として有利に適用でき
る。
粉末は従来法で得られた同種の粉末に比べてAl2O3粒子
が基地中に均一微細に分散しているため、基地が極めて
強化され、かつ、焼結性においても極めて優れている。
したがって、本発明の合金粉末を成形、焼結することに
より、従来法で製造された同種の粉末を用いたものに比
べて強度、延性、硬さ、耐熱性、電気導電性に著しく優
れたAl2O3粒子分散強化型銅合金を製造することが可能
となり、電気接点材料、バネ材、抵抗溶接用電極材、そ
の他耐熱導電材料等の原料粉末として有利に適用でき
る。
Claims (1)
- 【請求項１】銅粉末100wt部に対し、Al−アルコキシド
を１〜30wt％被覆し、ボール・ミル型の粉砕装置を用い
て4mg／〜50mg／の水分を含む雰囲気中で機械的粉
砕混合処理を行い、前記Al−アルコキシドの加水分解物
を生成させると同時に銅基地中に分散させ、次いで還元
雰囲気中で加熱処理することを特徴とするAl2O3分散強
化型銅合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251512A JPH0641605B2 (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251512A JPH0641605B2 (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109906A JPS62109906A (ja) | 1987-05-21 |
| JPH0641605B2 true JPH0641605B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=17223914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60251512A Expired - Lifetime JPH0641605B2 (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0641605B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7393586B2 (en) * | 2001-04-27 | 2008-07-01 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Highly oxidation-resistant copper powder for conductive paste and process for producing the powder |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5836660A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 多相電界カ−テン装置 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60251512A patent/JPH0641605B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62109906A (ja) | 1987-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105624445B (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| Wang et al. | The preparation and the properties of microcrystalline and nanocrystalline CuCr contact materials | |
| TWI295597B (en) | Metal power for electrically conductive paste and electrically conductive paste | |
| US5882376A (en) | Mechanochemical process for producing fine WC/CO composite powder | |
| CN113880580B (zh) | 高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 | |
| JPS62238344A (ja) | 機械的合金化 | |
| US6293989B1 (en) | Method of producing nanophase WC/TiC/Co composite powder | |
| CN113579246B (zh) | 一种纳米高熵合金粉末的制备方法 | |
| CN108374113A (zh) | 一种TaTiZrAlSi高熵合金及其粉末的制备方法 | |
| CN112831733B (zh) | 一种非晶包覆y2o3复合材料及其粉体制备方法 | |
| CN114592138B (zh) | 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN109930029B (zh) | 一种TiB2/Ti2AlNb复合材料及其制备方法 | |
| CN111763843B (zh) | 一种多元掺杂高比重钨铜镍合金的制备方法及制备的高比重钨铜镍合金 | |
| US20010054328A1 (en) | Method of producing nanophase Cu-Al2O3 composite power | |
| CN111872414B (zh) | 一种微纳米预合金粉的制备方法 | |
| CN116555653A (zh) | 一种k泡与纳米氧化物复合强化的w基材料及其制备方法 | |
| CN111036931A (zh) | 一种钨钴合金粉末及其制备方法 | |
| JPH0641605B2 (ja) | Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼分散強化型銅合金粉末の製造方法 | |
| Lee et al. | Aluminium oxide dispersion strengthened copper produced by thermochemical process | |
| JP2008031016A (ja) | 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法 | |
| JP3125851B2 (ja) | アルミナ分散強化銅の製造法 | |
| CN110817879A (zh) | 一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米wc粉末的方法 | |
| US4053578A (en) | Process for oxidizing primarily nickel powders | |
| CN114192788B (zh) | 一种氧化铝弥散强化铜锡合金粉及其制备方法 | |
| CN108624771A (zh) | 一种制备纳米氧化物颗粒增强金属复合材料的方法 |