JPH0639328B2 - 再水和結合可能アルミナ - Google Patents
再水和結合可能アルミナInfo
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- JPH0639328B2 JPH0639328B2 JP59241630A JP24163084A JPH0639328B2 JP H0639328 B2 JPH0639328 B2 JP H0639328B2 JP 59241630 A JP59241630 A JP 59241630A JP 24163084 A JP24163084 A JP 24163084A JP H0639328 B2 JPH0639328 B2 JP H0639328B2
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 低密度アルミナボールは触媒又は触媒担体材料として非
常に有用であり、例えば、米国特許第4,051,072号に記
載された自動車の触媒用途に使用される。この理由のた
めに、このような生成物を作る方法を見い出すために広
範な研究がな行われてきており、かつ多数の特許が発行
された。一般に、２種の基本的な方法である「焼成法」
および「油中滴下法(Oil-drop method)」が低密度を得
るために採用されてきた。
常に有用であり、例えば、米国特許第4,051,072号に記
載された自動車の触媒用途に使用される。この理由のた
めに、このような生成物を作る方法を見い出すために広
範な研究がな行われてきており、かつ多数の特許が発行
された。一般に、２種の基本的な方法である「焼成法」
および「油中滴下法(Oil-drop method)」が低密度を得
るために採用されてきた。
「焼成法」アプローチにおいては、活性アルミナ、ゲル
状アルミナ又は微結晶析出ベーマイト（疑似ベーマイ
ト）のいずれかが揮発性材料と混合され、ペレット化又
は押出によって成形される。熟成および乾燥後に、材料
は加熱されて揮発性成分が蒸発又は焼失し、多孔質の低
密度構造となる。米国特許第3,856,708号，第4,051,072
号および第4,119,474号はこのアプローチの例である。
この方法にはいくつかの欠点があり、グリーン焼成、コ
ントロールされたサイズの添加剤は高価であり、一方、
おがくずのような安価な添加剤は燃えるのに高温を必要
とし、炭化する傾向がありかつ不所望の灰残渣を示す。
また、これら添加剤は使用中での粉体爆発を防ぐための
防止策を必要とし、かつある場合には環境汚染を防ぐた
めに排ガスを処理する。
状アルミナ又は微結晶析出ベーマイト（疑似ベーマイ
ト）のいずれかが揮発性材料と混合され、ペレット化又
は押出によって成形される。熟成および乾燥後に、材料
は加熱されて揮発性成分が蒸発又は焼失し、多孔質の低
密度構造となる。米国特許第3,856,708号，第4,051,072
号および第4,119,474号はこのアプローチの例である。
この方法にはいくつかの欠点があり、グリーン焼成、コ
ントロールされたサイズの添加剤は高価であり、一方、
おがくずのような安価な添加剤は燃えるのに高温を必要
とし、炭化する傾向がありかつ不所望の灰残渣を示す。
また、これら添加剤は使用中での粉体爆発を防ぐための
防止策を必要とし、かつある場合には環境汚染を防ぐた
めに排ガスを処理する。
「油中滴下法」においては、塩化ヒドロキシアルミニウ
ムのような可溶性化合物を水に溶かして、この水溶液を
不混和液中に滴下し、ここで溶液がアルミナの沈殿を起
こすように中性化され、このことは次にはしずくを堅い
球体に変える。あるいは、高価な微結晶ベーマイト（疑
似ベーマイト）をコロイド状ゾルとして分散し、そして
ゾルを不混和液中に滴下し、ゾルを熱又は化学的手段に
よってゲルにする。このアプローチの多数のバリエーシ
ョンが米国特許第2,620,314号，第3,346,336号，第3,91
9,403号，第4,116,882号，第4,216,122号，第4,273,735
号，第4,279,779号，第4,301,033号，第4,315,839号お
よび第4,318,896号に説明されている。この方法は、高
価な原材料の欠点、並びに、アンモニア，塩化物，硝酸
塩等の化学的副産物を有し、これら副産物を取扱って最
後にはあるやり方で処理しなければならない。
ムのような可溶性化合物を水に溶かして、この水溶液を
不混和液中に滴下し、ここで溶液がアルミナの沈殿を起
こすように中性化され、このことは次にはしずくを堅い
球体に変える。あるいは、高価な微結晶ベーマイト（疑
似ベーマイト）をコロイド状ゾルとして分散し、そして
ゾルを不混和液中に滴下し、ゾルを熱又は化学的手段に
よってゲルにする。このアプローチの多数のバリエーシ
ョンが米国特許第2,620,314号，第3,346,336号，第3,91
9,403号，第4,116,882号，第4,216,122号，第4,273,735
号，第4,279,779号，第4,301,033号，第4,315,839号お
よび第4,318,896号に説明されている。この方法は、高
価な原材料の欠点、並びに、アンモニア，塩化物，硝酸
塩等の化学的副産物を有し、これら副産物を取扱って最
後にはあるやり方で処理しなければならない。
低密度に加えて、約３００オングストローム以下の直径
の非常に微細気孔を大量に含有する多孔アルミナ物体を
得ることはある用途において好ましい。米国特許第4,00
1,144号参照。
の非常に微細気孔を大量に含有する多孔アルミナ物体を
得ることはある用途において好ましい。米国特許第4,00
1,144号参照。
発明の概要 本発明の目的は、新しいアルミナ生成物を提供すること
である。
である。
この目的並びに下記の検討で明らかになるであろう他の
目的が、本発明によると、(1)約５マイクロメートル未
満のメジアン粒径で約４ないし12重量％の強熱減量（25
0〜1100℃）の再水和結合可能アルミナであって、７マ
イクロメートル再水和結合可能アルミナで作られた物体
と比較して密度が低くかつ強度が大きい又は約７MPa以
上の強度で密度が0.9cm3／ｇ未満である再水和結合した
物体を作る能力のある再水和結合可能アルミナ；(2)３
００オングストロームより小さい気孔に関してグラム当
り少なくとも0.6ccの気孔体積を有する再水和結合した
物体を作る能力のある再水和結合可能アルミナ；を提供
することによって達成される、このようなアルミナを含
有しかつ、例えば、ボーキサイトから出発する材料をも
包含している。
目的が、本発明によると、(1)約５マイクロメートル未
満のメジアン粒径で約４ないし12重量％の強熱減量（25
0〜1100℃）の再水和結合可能アルミナであって、７マ
イクロメートル再水和結合可能アルミナで作られた物体
と比較して密度が低くかつ強度が大きい又は約７MPa以
上の強度で密度が0.9cm3／ｇ未満である再水和結合した
物体を作る能力のある再水和結合可能アルミナ；(2)３
００オングストロームより小さい気孔に関してグラム当
り少なくとも0.6ccの気孔体積を有する再水和結合した
物体を作る能力のある再水和結合可能アルミナ；を提供
することによって達成される、このようなアルミナを含
有しかつ、例えば、ボーキサイトから出発する材料をも
包含している。
好ましい実施態様例の説明 Ａ．導入 本発明者が見い出したことは、低密度アルミナ球体が再
水和化可能アルミナ粉末と水とを混して流動スラリーに
し、このスラリーを表面張力作用によって球状となる小
滴に分散させるように熱い不混和液と混合し、そして再
水和結合によって凝固させることによって形成されるこ
とである。このアプローチは焼失と結びついた問題を回
避しかつ付加化学添加剤を必要としない。一旦凝固すれ
ば、球体はさらに熟成させて再水和化反応を終え、次に
乾燥させそして活性化するか又は焼するかして所望最
終特性を発現する。
水和化可能アルミナ粉末と水とを混して流動スラリーに
し、このスラリーを表面張力作用によって球状となる小
滴に分散させるように熱い不混和液と混合し、そして再
水和結合によって凝固させることによって形成されるこ
とである。このアプローチは焼失と結びついた問題を回
避しかつ付加化学添加剤を必要としない。一旦凝固すれ
ば、球体はさらに熟成させて再水和化反応を終え、次に
乾燥させそして活性化するか又は焼するかして所望最
終特性を発現する。
加えて、３００オングストローム未満の直径の気孔を著
しく大量に有するアルミナ形状体が出発材料として非常
に微細な粉末を使用することによって得ることができる
ことを発明者が見い出した。
しく大量に有するアルミナ形状体が出発材料として非常
に微細な粉末を使用することによって得ることができる
ことを発明者が見い出した。
Ｂ．再水和化結合可能アルミナ粒子 初期活性化を達成するために、水和化アルミナ、すなわ
ち、Ａ（ＯＨ）３が急速に加熱されて多孔で、結晶化
の弱い、反応性アルミナ構造を生じさせる。このステッ
プは当業界で公知であり、例えば、米国特許第2,915,36
5号および第3,222,129号にて検討されている。初期活性
化の好ましい方法が米国特許第4,051,072号、第３欄，
第４６行目から第４欄，第７行までに記載されており、
この記載部分を参照することで本明細書中に取り入れ
る。好ましい活性化条件は流入空気温度が７００〜８７
０℃で、排出空気温度が３００〜５００℃でかつ粉末滞
留時間が３秒以下である。この「部分的に焼された」
又は「活性化された」粉末は、２５０ないし1100℃の加
熱での重量減少（強熱減量）によって測定して、約４な
いし12％の残留水分を典型的に有する。本発明のための
粉末の重要な特性は、小滴の個別的な粉末粒子を成形ス
テップ中での適度な時間中一緒に結合するのに十分なほ
ど粉末が急速に部分的に再水和結合しなければならない
ことである。
ち、Ａ（ＯＨ）３が急速に加熱されて多孔で、結晶化
の弱い、反応性アルミナ構造を生じさせる。このステッ
プは当業界で公知であり、例えば、米国特許第2,915,36
5号および第3,222,129号にて検討されている。初期活性
化の好ましい方法が米国特許第4,051,072号、第３欄，
第４６行目から第４欄，第７行までに記載されており、
この記載部分を参照することで本明細書中に取り入れ
る。好ましい活性化条件は流入空気温度が７００〜８７
０℃で、排出空気温度が３００〜５００℃でかつ粉末滞
留時間が３秒以下である。この「部分的に焼された」
又は「活性化された」粉末は、２５０ないし1100℃の加
熱での重量減少（強熱減量）によって測定して、約４な
いし12％の残留水分を典型的に有する。本発明のための
粉末の重要な特性は、小滴の個別的な粉末粒子を成形ス
テップ中での適度な時間中一緒に結合するのに十分なほ
ど粉末が急速に部分的に再水和結合しなければならない
ことである。
適切な活性化された粉末は商業的に入手可能であり、例
えばアルコア社(Aluminum Company of America)のアル
コア活性アルミナ粉末ＣＰ−１およびＣＰ−７である。
このＣＰ粉末は再水和可能でありかつ水と接触してヒド
ロキシ結合を形成する。
えばアルコア社(Aluminum Company of America)のアル
コア活性アルミナ粉末ＣＰ−１およびＣＰ−７である。
このＣＰ粉末は再水和可能でありかつ水と接触してヒド
ロキシ結合を形成する。
再水和化反応は発熱性である。これらＣＰ粉末の典型的
な物理的特性を第１表に示す。メジアン粒径は“５０％
＜”通過である。ＣＰ−７のデータは本発明の生成物
（ＣＰ−１，ＣＣ７４４−１およびＣＣ７８６−１）と
の比較のためである。
な物理的特性を第１表に示す。メジアン粒径は“５０％
＜”通過である。ＣＰ−７のデータは本発明の生成物
（ＣＰ−１，ＣＣ７４４−１およびＣＣ７８６−１）と
の比較のためである。
Ｃ．成形 活性化した粉末を水と混合して流動スラリーを作る。
使用する水の量は粉末特性および球体の所望最終性質に
依存している。与えられた粉末で、水対粉末の割合を小
さくするほど、球体密度が大きくなりかつ強度も大きく
なる。また、再水和結合に必要な時間が含水量を減らす
と短かくなる。この理由によって、もし最大強度を望む
ならば、含水量を流し込みうる稠度（すなわち、しずく
が不混和液と接触し表面張力作用によって球状に収縮す
るのに十分な流体）にするのに必要な最小量に近づける
べきである。もし低密度を望みかつ強度のいくらかの減
少が最終用途で許容されるならば、含水量をその限度内
で増すことができる。加えて、各粉末は流し込みうる稠
度に達するための水の最小量を必要としかつこの最小量
は粉末粒径が小さくなるほど増大することになる。ま
た、粉末粒子が小さくなるほど、最終生成物の強度があ
る密度レベルにてより大きくなる。一方では、粉末は一
般的に粒径が小さくなるほどより高価になる。これらの
要因の故に、粉末粒径および含水量は所望製品特性およ
びコストに依存した複雑な比較考量で選定される。例に
述べた粉末では、ＣＰ−７が約６３ないし９０重量％の
水（乾燥粉末をベースに）を必要とし、かつＣＰ−１が
約８３ないし１２５重量％の水を必要とする。
依存している。与えられた粉末で、水対粉末の割合を小
さくするほど、球体密度が大きくなりかつ強度も大きく
なる。また、再水和結合に必要な時間が含水量を減らす
と短かくなる。この理由によって、もし最大強度を望む
ならば、含水量を流し込みうる稠度（すなわち、しずく
が不混和液と接触し表面張力作用によって球状に収縮す
るのに十分な流体）にするのに必要な最小量に近づける
べきである。もし低密度を望みかつ強度のいくらかの減
少が最終用途で許容されるならば、含水量をその限度内
で増すことができる。加えて、各粉末は流し込みうる稠
度に達するための水の最小量を必要としかつこの最小量
は粉末粒径が小さくなるほど増大することになる。ま
た、粉末粒子が小さくなるほど、最終生成物の強度があ
る密度レベルにてより大きくなる。一方では、粉末は一
般的に粒径が小さくなるほどより高価になる。これらの
要因の故に、粉末粒径および含水量は所望製品特性およ
びコストに依存した複雑な比較考量で選定される。例に
述べた粉末では、ＣＰ−７が約６３ないし９０重量％の
水（乾燥粉末をベースに）を必要とし、かつＣＰ−１が
約８３ないし１２５重量％の水を必要とする。
スラリーを熱い液体中で機械的に分散させ、この液体が
水とは本質的に混和しないしかつ分散したスラリーの小
滴を多かれ少なかれ球状にする。分散はスラリーを不混
和液に加える前か又は後のいずれかでも行なわれうる。
分散の適切な方法には、オリフィス板を通しての滴下、
流すこと、噴霧、回転板上への滴下による遠心分散、機
械的混合などがある。
水とは本質的に混和しないしかつ分散したスラリーの小
滴を多かれ少なかれ球状にする。分散はスラリーを不混
和液に加える前か又は後のいずれかでも行なわれうる。
分散の適切な方法には、オリフィス板を通しての滴下、
流すこと、噴霧、回転板上への滴下による遠心分散、機
械的混合などがある。
一般的に不混和液は油中滴下法に関連した本発明の背景
にて引用した特許にて使用されたもののいずれかであろ
う。適切な炭化水素油又はシリコン油についての典型的
な特性範囲は次のとおりである。
にて引用した特許にて使用されたもののいずれかであろ
う。適切な炭化水素油又はシリコン油についての典型的
な特性範囲は次のとおりである。
２メートル油柱中で公称３mm直径球体を形成するため
に、不混和液として適切な炭化水素油の特性は次のとお
りである。
に、不混和液として適切な炭化水素油の特性は次のとお
りである。
他の粘度の油をストークスの法則および使用する油柱中
での所望沈降時間に基づいて選定することができる。油
柱内の油の上向き流を油中での浮遊時間制御を行なうた
めに用いてもよい。
での所望沈降時間に基づいて選定することができる。油
柱内の油の上向き流を油中での浮遊時間制御を行なうた
めに用いてもよい。
小滴を不混和液中で表面張力作用によって球状に形成し
た後で、アルミナが部分的に再水和し、アルミナ粒子を
一緒に結合する微結晶ベーマイト（ベーム石）を形成
し、スラリー小滴を堅い球体に変える。再水和反応は熱
によって加速されかつ熱い不混和液が都合よく熱源とし
て使用される。大気圧操業のために油温度は小滴中の水
の沸騰を防ぐために約９５℃以下にしなければならない
が適度な時間内に再水和化硬化を促進するために約５０
℃以上である。もし加圧油柱を用いるならば、水の沸騰
が防止されるかぎりは９５℃以上の温度にできる。成形
ステップの重要な機能はスラリーを球状小滴に分散する
とおよび小滴をその他の操作中その形を保持する程度に
凝固させることである。
た後で、アルミナが部分的に再水和し、アルミナ粒子を
一緒に結合する微結晶ベーマイト（ベーム石）を形成
し、スラリー小滴を堅い球体に変える。再水和反応は熱
によって加速されかつ熱い不混和液が都合よく熱源とし
て使用される。大気圧操業のために油温度は小滴中の水
の沸騰を防ぐために約９５℃以下にしなければならない
が適度な時間内に再水和化硬化を促進するために約５０
℃以上である。もし加圧油柱を用いるならば、水の沸騰
が防止されるかぎりは９５℃以上の温度にできる。成形
ステップの重要な機能はスラリーを球状小滴に分散する
とおよび小滴をその他の操作中その形を保持する程度に
凝固させることである。
Ｄ．熟成(aging) 成形ステップからの堅い球体を水又は水蒸気との接触で
さらに熟成させて再水和反応をさらに促進しかつ最大強
度を発現する。典型的な熟成した生成物は約２０〜６０
質量％のベーマイトおよび約０〜３０重量％のバイヤラ
イトを含有している。このプロセスステップそれ自体は
米国特許第2,881,051号，第3,222,129号，第3,392,125
号，第3,480,389号，第3,628,914号，第3,928,236号，
第4,001,144号および第4,119,474号によって明示されて
いるように広く研究されてきた。特定用途のために化学
的純度および気孔サイズ分布を変えるように熟成条件を
広範囲に変えて適用できるが、成形ステップにて定まっ
たペレット密度は本質的には変わらない。
さらに熟成させて再水和反応をさらに促進しかつ最大強
度を発現する。典型的な熟成した生成物は約２０〜６０
質量％のベーマイトおよび約０〜３０重量％のバイヤラ
イトを含有している。このプロセスステップそれ自体は
米国特許第2,881,051号，第3,222,129号，第3,392,125
号，第3,480,389号，第3,628,914号，第3,928,236号，
第4,001,144号および第4,119,474号によって明示されて
いるように広く研究されてきた。特定用途のために化学
的純度および気孔サイズ分布を変えるように熟成条件を
広範囲に変えて適用できるが、成形ステップにて定まっ
たペレット密度は本質的には変わらない。
Ｅ．最終活性化／焼 ほとんどの場合に、熟成した材料を最終熱処理して再水
和の生成物（バイヤライトおよびベーマイト）を分解し
かつ所望表面積および相組成物を確率する。この実施例
は米国特許第4,051,072号に示されている。非晶質材
料、カイ（χ），ロー（ρ），ガンマ（γ）又はデルタ
（δ）のような遷移アルミナ相含有材料、又はアルファ
相材料さえもを知られているように適切な加熱によって
得ることができる。使用した熱処理にもかかわらず、成
形ステップにて確立された低ペレット密度は最終生成物
に反映されている。
和の生成物（バイヤライトおよびベーマイト）を分解し
かつ所望表面積および相組成物を確率する。この実施例
は米国特許第4,051,072号に示されている。非晶質材
料、カイ（χ），ロー（ρ），ガンマ（γ）又はデルタ
（δ）のような遷移アルミナ相含有材料、又はアルファ
相材料さえもを知られているように適切な加熱によって
得ることができる。使用した熱処理にもかかわらず、成
形ステップにて確立された低ペレット密度は最終生成物
に反映されている。
Ｆ．実施例 下記例によって本方法を説明する。
例１ これは比較例であり（参照第Ｓ−１００号）および回転
ディスクまたはドラム内タンブリング（ころがし）によ
るボール成形（団塊化）の先行技術方法を用いている。
バイヤー法のアルミナ水和物をメデアン粒径７μｍまで
粉砕し、急速に活性化してアルコア活性アルミナ粉末Ｃ
Ｐ−７として入手できる生成物を作り、次にそれを水和
化のために水で噴霧されている回転ドラムに加えて団塊
化した。成形後に、ボールを６０℃の水の中に４時間沈
めることによって熟成した。次に、ボールを乾燥しそし
て４００℃までの加熱による最終活性化を行なって水和
化生成物を上述したように分解した。最終生成物での気
孔サイズ分布は第１図中に示したようであり、これはMi
cromeritics Instrument Corp．（ジョージア州，Norcr
oss）によって製造されたAUTOPORE 9200装置を用いて測
定した。最終生成物の他の特性は第２表に示す。この材
料は0.75ｇ／cm3のタップ密度（ＰＢＤ）を有し、この
ことはこのタイプの方法にとって典型的であることがわ
かる。見掛け密度はこのタップ密度（ＰＢＤ）の約７０
〜８０％である。粒子密度は1.24ｇ／cm3でありかつ３
００オングストローム未満直径気孔体積が0.43cm3／ｇ
で合計気孔率は0.49cm3／ｇであった。
ディスクまたはドラム内タンブリング（ころがし）によ
るボール成形（団塊化）の先行技術方法を用いている。
バイヤー法のアルミナ水和物をメデアン粒径７μｍまで
粉砕し、急速に活性化してアルコア活性アルミナ粉末Ｃ
Ｐ−７として入手できる生成物を作り、次にそれを水和
化のために水で噴霧されている回転ドラムに加えて団塊
化した。成形後に、ボールを６０℃の水の中に４時間沈
めることによって熟成した。次に、ボールを乾燥しそし
て４００℃までの加熱による最終活性化を行なって水和
化生成物を上述したように分解した。最終生成物での気
孔サイズ分布は第１図中に示したようであり、これはMi
cromeritics Instrument Corp．（ジョージア州，Norcr
oss）によって製造されたAUTOPORE 9200装置を用いて測
定した。最終生成物の他の特性は第２表に示す。この材
料は0.75ｇ／cm3のタップ密度（ＰＢＤ）を有し、この
ことはこのタイプの方法にとって典型的であることがわ
かる。見掛け密度はこのタップ密度（ＰＢＤ）の約７０
〜８０％である。粒子密度は1.24ｇ／cm3でありかつ３
００オングストローム未満直径気孔体積が0.43cm3／ｇ
で合計気孔率は0.49cm3／ｇであった。
例２ この比較例（参照第ＣＣ−４６３号）では、例１でのと
同じ活性化された粉末を水（活性化された粉末１００ｇ
当り６４ｇの水）と混和して流し込みうるスラリーを形
成した。室温のこのスラリーを上述した炭化水素油の２
ｍ油柱に滴下で加え、この油は８０℃に加熱されており
かつその温度にて14.0センチストークスの粘度で0.844
の比重であった。３mm直径のしずくが約２０秒以内に油
柱底に達し、このときまでにしずくはその球状を保持す
るのに十分硬くなった。２時間後に、ペレットを油から
出して８０℃の水の中でさらに３０分間熟成した。次
に、ペレットを乾燥し例１でのように最終活性化を施こ
して非晶質最終生成物にした。第２表でのデータが示す
ように合計気孔体積での５０％以上の増大が例１の方法
と比べて達成された。このことはタップ密度の３５％低
減に相当する。直径３００オングストローム未満の気孔
の体積は0.45cc／ｇであった。気孔サイズ分布は例１で
のように測定しそして第１図に示した。
同じ活性化された粉末を水（活性化された粉末１００ｇ
当り６４ｇの水）と混和して流し込みうるスラリーを形
成した。室温のこのスラリーを上述した炭化水素油の２
ｍ油柱に滴下で加え、この油は８０℃に加熱されており
かつその温度にて14.0センチストークスの粘度で0.844
の比重であった。３mm直径のしずくが約２０秒以内に油
柱底に達し、このときまでにしずくはその球状を保持す
るのに十分硬くなった。２時間後に、ペレットを油から
出して８０℃の水の中でさらに３０分間熟成した。次
に、ペレットを乾燥し例１でのように最終活性化を施こ
して非晶質最終生成物にした。第２表でのデータが示す
ように合計気孔体積での５０％以上の増大が例１の方法
と比べて達成された。このことはタップ密度の３５％低
減に相当する。直径３００オングストローム未満の気孔
の体積は0.45cc／ｇであった。気孔サイズ分布は例１で
のように測定しそして第１図に示した。
例３ この例（参照第ＣＣ−４６４号）は新しい方法によって
製造された材料の特性が出発粉末の粒径を変えることに
よっていかに変わるかを示している。メジアン直径１μ
ｍのHydral 710Ａ（ＯＨ）３，アルコア社の市販沈殿
Ａ（ＯＨ）３〔ジブサイト（ギブス石）〕粉末を既に
述べたように活性化してアルコア活性アルミナ粉末ＣＰ
−１として入手できる本発明の生成物を作り、そして水
とでスラリー化した。この場合に、より小さな粒径の故
に、流動スラリーにするのに粉末１００ｇ当り水８５ｇ
を必要とした。スラリーを例２でのように油中内へ滴下
し、熟成し、そして最終活性化して非晶質最終生成物に
した。第２表でのデータが示すように合計気孔体積は例
１よりも１０７％だけ増大し、かつタップ密度は４５％
だけ減少した。加えて、強度は密度での減少にもかかわ
らず著しく増大した、このことは通常の予想とは反対で
ある。より微細な粉末使用での予想されなかった別の利
点は微小気孔体積、すなわち、３００オングストローム
未満サイズの気孔体積が0.69cc／ｇに増大したことであ
る。気孔サイズ分布は例１でのように測定しそして第１
図に示した。
製造された材料の特性が出発粉末の粒径を変えることに
よっていかに変わるかを示している。メジアン直径１μ
ｍのHydral 710Ａ（ＯＨ）３，アルコア社の市販沈殿
Ａ（ＯＨ）３〔ジブサイト（ギブス石）〕粉末を既に
述べたように活性化してアルコア活性アルミナ粉末ＣＰ
−１として入手できる本発明の生成物を作り、そして水
とでスラリー化した。この場合に、より小さな粒径の故
に、流動スラリーにするのに粉末１００ｇ当り水８５ｇ
を必要とした。スラリーを例２でのように油中内へ滴下
し、熟成し、そして最終活性化して非晶質最終生成物に
した。第２表でのデータが示すように合計気孔体積は例
１よりも１０７％だけ増大し、かつタップ密度は４５％
だけ減少した。加えて、強度は密度での減少にもかかわ
らず著しく増大した、このことは通常の予想とは反対で
ある。より微細な粉末使用での予想されなかった別の利
点は微小気孔体積、すなわち、３００オングストローム
未満サイズの気孔体積が0.69cc／ｇに増大したことであ
る。気孔サイズ分布は例１でのように測定しそして第１
図に示した。
例４ この例（参照第ＣＣ７４４−１号）は供給粒子サイズを
変えることによって気孔サイズ分布がシフトする能力を
示す。バイヤー法アルミナ水和物を2.6μｍのメジアン
粒子サイズに粉砕して上述したように活性化した。この
実験生成物を最少水（粉末１００ｇ当り７９ｇの水）と
混合しそして例２でのように処理した。得られる生成物
は0.84cc／ｇの合計気孔体積を有しており、これは例１
の場合より７１％増えた。微小気孔体積は0.63cc／ｇで
あった。気孔サイズ分布を第２図に示す。
変えることによって気孔サイズ分布がシフトする能力を
示す。バイヤー法アルミナ水和物を2.6μｍのメジアン
粒子サイズに粉砕して上述したように活性化した。この
実験生成物を最少水（粉末１００ｇ当り７９ｇの水）と
混合しそして例２でのように処理した。得られる生成物
は0.84cc／ｇの合計気孔体積を有しており、これは例１
の場合より７１％増えた。微小気孔体積は0.63cc／ｇで
あった。気孔サイズ分布を第２図に示す。
例５ この例（参照第ＣＣ７８６−１号）は、気孔体積がさら
に微細な供給材料によっていかに増大するかを示す。ア
ルコア社のHydral 705Ａ（ＯＨ）３、市販沈殿ジブサ
イトを上述のように活性化してメジアン粒子サイズ0.8
μｍの粉末を作った。この実験生成物を水（粉末１００
ｇ当り１１３ｇの水）と混合し、そして例２でのように
処理した。得られる生成物は1.19cc／ｇの合計気孔体積
を有しており、これは例１の場合より１４３％増えた。
微小気孔体積は0.86cc／ｇと非常に高かった。気孔サイ
ズ分布を第２図に示す。
に微細な供給材料によっていかに増大するかを示す。ア
ルコア社のHydral 705Ａ（ＯＨ）３、市販沈殿ジブサ
イトを上述のように活性化してメジアン粒子サイズ0.8
μｍの粉末を作った。この実験生成物を水（粉末１００
ｇ当り１１３ｇの水）と混合し、そして例２でのように
処理した。得られる生成物は1.19cc／ｇの合計気孔体積
を有しており、これは例１の場合より１４３％増えた。
微小気孔体積は0.86cc／ｇと非常に高かった。気孔サイ
ズ分布を第２図に示す。
次の２の例は、合計気孔体積が組成物にさらに水を添加
することによっていかに増えるかを示す。
することによっていかに増えるかを示す。
例６（参照第ＣＣ５６１Ａ） 例３にて述べた試験を、ＣＰ−１粉末１００ｇ当り８９
ｇの水を使用したことを除いて繰り返した。得られる活
性材料は合計気孔体積が1.09cc／ｇでかつ微小気孔体積
が0.81cc／ｇであった。気孔サイズ分布を第３図に示
す。
ｇの水を使用したことを除いて繰り返した。得られる活
性材料は合計気孔体積が1.09cc／ｇでかつ微小気孔体積
が0.81cc／ｇであった。気孔サイズ分布を第３図に示
す。
例７（参照第ＣＣ５６１Ｂ） ＣＰ−１粉末を粉末１００ｇ当り１１３ｇの水でスラリ
ー化して例３のように処理した。得られる生成物の合計
気孔体積は1.22cc／ｇであった。これは例３材料よりも
２０％増えた。微小気孔体積は0.71cc／ｇであった。気
孔率での増大は例３と比較して４０％の強度低下を伴っ
た。気孔サイズ分布を第３図に示す。
ー化して例３のように処理した。得られる生成物の合計
気孔体積は1.22cc／ｇであった。これは例３材料よりも
２０％増えた。微小気孔体積は0.71cc／ｇであった。気
孔率での増大は例３と比較して４０％の強度低下を伴っ
た。気孔サイズ分布を第３図に示す。
Ｇ．検討 第１図ないし第３図に、本発明の生成物を使用して作っ
た球状物体の気孔サイズ分布を例１および例２の以前の
生成物と比較して示す。
た球状物体の気孔サイズ分布を例１および例２の以前の
生成物と比較して示す。
第２表およびこれらの例から、微小気孔体積を微細な再
水和結合可能粉末の使用によってかなり増大させること
ができるとわかる。このことは、主要粒子（最も微細な
粉末のメデアン直径が0.8μｍすなわち８０００オング
ストロームである）が微小気孔よりも数桁大きいので、
驚きである。
水和結合可能粉末の使用によってかなり増大させること
ができるとわかる。このことは、主要粒子（最も微細な
粉末のメデアン直径が0.8μｍすなわち８０００オング
ストロームである）が微小気孔よりも数桁大きいので、
驚きである。
Ｈ．付記 例が出発材料としてジブサイトの使用を示しているにも
かかわらず、十分な活性化されたジブサイトが再水和結
合を与えるのに使用される限りは活性化されたジブサイ
トと他の材料との混合物を用いることができると理解す
べきである。例えば、ボーキサイト（典型的なものは自
然発生ジブサイト主成分を有する）を活性化しかつ本方
法において低コスト原材料として使用できる。ボーキサ
イトを先行技術団塊化プロセスで使用することは米国特
許第3,011,980号にて開示されている。また、活性化さ
れていないおよび活性化されたジブサイトの混合物を米
国特許第2,876,068号でのように使用することができ
る。改善された低密度成形方法の利点を有しているかぎ
り採用できる他のバリエーションは、特定触媒反応を促
進するための無機添加剤の添加およびさらに密度を下げ
るため又は付加マクロ多孔性を与えるために燃焼した材
料の混入である。
かかわらず、十分な活性化されたジブサイトが再水和結
合を与えるのに使用される限りは活性化されたジブサイ
トと他の材料との混合物を用いることができると理解す
べきである。例えば、ボーキサイト（典型的なものは自
然発生ジブサイト主成分を有する）を活性化しかつ本方
法において低コスト原材料として使用できる。ボーキサ
イトを先行技術団塊化プロセスで使用することは米国特
許第3,011,980号にて開示されている。また、活性化さ
れていないおよび活性化されたジブサイトの混合物を米
国特許第2,876,068号でのように使用することができ
る。改善された低密度成形方法の利点を有しているかぎ
り採用できる他のバリエーションは、特定触媒反応を促
進するための無機添加剤の添加およびさらに密度を下げ
るため又は付加マクロ多孔性を与えるために燃焼した材
料の混入である。
第１図〜第３図は例の生成物の気孔サイズ分布を示す図
であり、「累積的な」はサイズ分布曲線におけるある点
についての縦軸が対応する横軸よりも大きなサイズの気
孔の合計体積を示す。
であり、「累積的な」はサイズ分布曲線におけるある点
についての縦軸が対応する横軸よりも大きなサイズの気
孔の合計体積を示す。
Claims (6)
- 【請求項１】４マイクロメートル未満のメジアン粒径で
ある再水和結合可能アルミナであって、該再水和結合可
能アルミナのＸ線回析像が非晶質−、カイ−およびロー
−アルミナ混合物に相等し、４ないし12重量％の強熱減
量（250〜1100℃）特性を有し、粒径のより大なる再水
和結合可能アルミナより作られた物体と比較してより低
密度であって、かつ圧潰強さがより大きい再水和結合し
た物体を作る能力を有することを特徴とする再水和結合
可能アルミナ。 - 【請求項２】前記メジアン粒径が３マイクロメートル未
満である請求項１記載の再水和結合可能アルミナ。 - 【請求項３】前記メジアン粒径が２マイクロメートル未
満である請求項１記載の再水和結合可能アルミナ。 - 【請求項４】前記メジアン粒径が１マイクロメートル未
満である請求項１記載の再水和結合可能アルミナ。 - 【請求項５】４マイクロメートル未満のメジアン粒径
で、Ｘ線回析像が非晶質−、カイ−およびロー−アルミ
ナ混合物に相等し、４ないし12重量％の強熱減量（250
〜1100℃）特性を有する再水和結合可能アルミナを含ん
でなる材料。 - 【請求項６】ボーキサイトを基礎としている請求項５記
載の材料。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US55310183A | 1983-11-18 | 1983-11-18 | |
| US553101 | 1983-11-18 | ||
| US06/582,934 US4579839A (en) | 1983-11-18 | 1984-02-23 | Rehydration bondable alumina |
| US582934 | 1984-02-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127228A JPS60127228A (ja) | 1985-07-06 |
| JPH0639328B2 true JPH0639328B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=27070241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59241630A Expired - Lifetime JPH0639328B2 (ja) | 1983-11-18 | 1984-11-17 | 再水和結合可能アルミナ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639328B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10138574A1 (de) * | 2001-08-06 | 2003-02-27 | Degussa | Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| JP4922080B2 (ja) * | 2006-09-20 | 2012-04-25 | 本田技研工業株式会社 | 排風ダクトを備える車両搭載内燃機関 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5442399A (en) * | 1977-09-10 | 1979-04-04 | Mizusawa Industrial Chem | Superfine powdery hydrated alumina and its manufacturing method |
| ZA818910B (en) * | 1980-12-24 | 1982-11-24 | American Cyanamid Co | Catalyst doe hydrotreating heavy hydrocarbons |
-
1984
- 1984-11-17 JP JP59241630A patent/JPH0639328B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60127228A (ja) | 1985-07-06 |
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