JPH0637346B2 - 帯溶融精製装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は高周波誘導加熱による帯溶融精製装置に関し、
特に、縦型及び横型の併用使用を可能としたものであ
る。

「従来の技術」 帯溶融法は、金属あるいは半導体の精製方法として良く
知られた方法であり、溶融物質が凝固する際に生じる不
純物元素の偏析を利用することを精製の原理としてい
る。例えば、金属の棒状体を高周波誘導コイルで加熱す
ることによって狭い溶融帯を作製し、高周波誘導コイル
を移動させることによって溶融帯を移動させ、この移動
操作を繰り返し行うことによって、金属の棒状体中の不
純物を棒状体の一端側に集め、金属あるいは半導体を精
製する方法であり、近年、銅などの高純度化にも多用さ
れてきている。

「発明が解決しようとする課題」 従来一般に、帯溶融精製方法に用いる装置は、ボート等
の容器に棒状体を横向きに設置し、棒状体に沿って溶融
帯の移動方向を横方向にするもの(以下横型と称する。)
が一般的であるが、この横型の装置を用いた場合、棒状
体と黒鉛ボート等の容器を用いざるを得ないので、容器
側から溶融帯側に不要元素の拡散現象が生じて棒状体が
汚染される問題があった。

そこで、容器と棒状体との非接触の浮遊溶融帯を作製す
ることができ、溶融帯の移動方向が縦方向である装置
(以下、縦型と称する。)を用いて前記汚染の問題を回避
することが行なわれてきた。しかしながらこの縦型の帯
溶融精製装置は、安定な浮遊溶融帯が得られないと、溶
融帯の部分から原料素材が切断されてしまう問題があ
り、特に、純度の低い原料素材の棒状体を直接縦型の帯
溶融精製装置で精製すると、帯溶融の部分からの切断が
顕著に生じる問題があった。

上述した理由により最近においては、一定レベルの純度
までの精製を横型の帯溶融精製装置を用いて精製した
後、得られた棒状体を縦型の帯溶融精製装置にセットし
直し、縦型の帯溶融精製装置で再び精製を行って所望の
レベルの高純度化を行うといった方法が用いられてきて
いる。ところがこの方法を実施する場合、縦型と横型の
帯溶融精製装置を別々に用意して帯溶融精製を行ってい
るために、帯溶融精製に伴う精製コストが向上する問題
があり、しかも、２種類の装置を使用しなければならな
いので装置の維持管理が極めて繁雑になる問題があっ
た。

本発明は前記課題を解決するためになされたもので、帯
溶融精製を行う場合に、縦型と横型の両用に使用するこ
とができ、帯溶融精製による精製コストを低減すること
ができるとともに、維持管理が容易な帯溶融精製装置を
提供することを目的とする。

「課題を解決するための手段」 本発明は前記課題を解決するために、基台の一端側と他
端側に棒状体の支持部を形成し、前記両支持部の間に前
記支持部に支持される棒状体を囲む保護管を設けるとと
もに、前記基台に保護管の長手方向に移動自在に高周波
変成器を設け、この高周波変成器に保護管に沿って移動
する誘導加熱コイルを接続し、前記基台に前記高周波変
成器を移動させる移動機構を設ける一方、前記基台を保
護管を含む鉛直な面に沿って起倒自在に設けてなるもの
である。

「作用」 基台を水平にして保護管内部の棒状体を水平にした状態
で誘導加熱コイルによって棒状体を部分的に溶融して溶
融帯を形成し、次いで誘導加熱コイルを保護管に沿って
水平移動することで溶融帯を水平移動させて棒状体の精
製を行う。また、基台を起立させて保護管内部の棒状体
を起立させた状態で誘導加熱コイルを保護管に沿って移
動させることにより溶融帯を上下移動させて棒状体を精
製する。このように溶融帯を水平方向に移動させて精製
を行った後に上下方向に移動させて精製することによ
り、棒状体に損傷を与えることなく所望の純度に精製す
る。また、基台を水平状態と起立状態にすることにより
横型の帯溶融精製と縦型の帯溶融精製を１台の装置で兼
用する。

「実施例」 第１図と第２図は、本発明の一実施例を示すもので、第
１図において１は水平に設置された盤状の中空の基台を
示し、この基台１の右端部側上面と左端部側上面には、
各々棒状体の支持部２が立設され、支持部２，２の間に
は石英管などからなる保護管３が水平に設けられてい
る。

前記支持部２は、基台１上に立設された中空部材２aの
内部に中空部材２aと絶縁された状態の把持機構を備え
てなるもので、中空部材２a,２aの中空部は保護管３に
よって連通されるとともに、中空部材２aは不活性ガス
などのガス供給源に接続されていて、保護管３と中空部
材２a,２aの中空部によって形成される空間に不活性ガ
スなどを導入できるようになっている。なお、前記中空
部材２a,２aと保護管３の接続部分には継手４が設けら
れていて、保護管３は継手４の着脱により支持部材２a,
２aから分離できるとともに、中空部材２aの内部に設け
られている把持機構によって支持部材２a,２aの間に棒
状体を把持し、把持した棒状体を保護管３で覆うことが
できるようになっている。なお、棒状体の把持機構とし
て一般的なものを例示すると、ステンレスなどからなる
金属製の筒体の周壁に複数のねじ孔を形成し、各ねじ孔
に調整ねじを螺合した構造のものを採用することができ
る。この把持機構では、筒体に棒状体の端部を挿入し、
複数の調整ねじの先端を棒状体の周面に当接させて棒状
体を把持することができる。

また、基台１の内部には、保護管３と平行に配置された
スクリューシャフト７が周回りに回転自在に設けられ、
スクリューシャフト７の一端側にはスクリューシャフト
回転用のモータ８が接続されている。そして、前記基台
１上には前記スクリューシャフト７に係合されてスクリ
ューシャフト７の回転によりスクリューシャフト７と平
行に移動する高周波変成器９が設けられ、この高周波変
成器９に接続された誘導加熱コイル１０が保護管３を囲
んで設けられている。

更に、第１図に示す基台１の底部側であってスクリュー
シャフト７の下方にはスクリューシャフト７と直行する
方向に回転軸１１が取り付けられるとともに、この回転
軸１１の両端には支柱１２が取り付けられ、前記回転軸
１１を中心として保護管３が鉛直になるまで基台１を回
動できるようになっている。なお、支柱１２において回
転軸１１に近い部分には透孔が形成されるとともに、基
台１を起立させた状態で支柱１２の透孔に対向する部分
にも透孔が形成されていて、支柱１２の透孔と基台１の
透孔にピン１３を挿通することにより基台１を第２図に
示すように起立状態で係止できるようになっている。

ところで、基台１の内部には、歯車１４，１４が設けら
れるとともに、この歯車１４，１４にはチェンなどの線
状体１５が巻き掛けられていて、この線状体１５の他端
は高周波変成器９に接続されている。

なお、第１図に符号１６で示すものは基台１の右端部側
上面に突設された吊り上げ用のフック部である。

以下に前記構成の精製装置によって金属を精製する場合
について説明する。

この発明の装置を用いて金属の精製を行うには、出発原
料として、純度を高めた銅(例えば、残留抵抗比(以下、
ＲＲＲと略称する。)が２００程度の銅)などからなる金
属製の棒状体を用意する。また、基台１を第１図に示す
ように水平に設置し、黒鉛ボートなどの試料設置ボート
上に前記棒状体を横置きにしてこのボートごと棒状体を
保護管３の内部に設置する。棒状体を設置した保護管３
を支持部２，２に接続したならば、保護管３の内部に不
活性ガスを満たす。

次に高周波変成器９を作動させて誘導加熱コイル９によ
り棒状体を部分加熱して棒状体に溶融帯を形成するとと
もに、モータ８によりスクリューシャフト７を回転させ
て高周波変成器９と誘導加熱コイル１０を保護管３に沿
って水平移動させる。この場合、誘導加熱コイル１０の
水平移動速度は数十mm／時間程度で良い。このように誘
導加熱コイル１０を保護管３に沿って左右に数回水平移
動させて帯溶融を行えば、棒状体の不純物を棒状体の端
部側に集めて棒状体の中央部側を精製することができ
る。このように横置きした棒状体の精製を行うことによ
り、銅製の棒状体であればＲＲＲ１０００以上の高純度
まで高めることができる。

前記横型の精製を行ったならば、保護管３から棒状体を
取り出し、次いで、支持部２の内部に設けられている把
持機構により棒状体を把持し、その周囲を保護管３で覆
う。続いて基台１のフック部１６を利用して基台１を吊
り上げ、基台１を回転軸１１を中心として回動させて第
２図に示すように鉛直に起立させる。基台１を起立させ
たならば、ピン１３を支柱１２の透孔と基台１の透孔に
挿入して基台１を係止する。

この状態で鉛直に支持された棒状体に対し、前記と同様
に高周波変成器９を作動させて棒状体に溶融帯を形成
し、高周波変成器９と誘導加熱コイル１０を上下移動さ
せることにより棒状体の精製を行う。この精製操作によ
り前記銅からなる棒状体を用いるならば、ＲＲＲ３６０
０程度までの高純度銅を製造することができる。なお、
高周波変成器９が上下移動する場合、スクリューシャフ
ト７に高周波変成器９の重量が全て加わるとスクリュー
シャフト７を傷めるおそれがある。この点において前記
装置では、高周波変成器９の上下移動時に高周波変成器
９をスクリューシャフト７と線状体１５で支持するの
で、スクリューシャフト７に加わる負荷を少なくして高
周波変成器９をバランス良く支持し、安定的に上下移動
させることができる。

前記したように横型精製を行った後に縦型精製を行うな
らば、棒状体を折損することなく高純度まで精製するこ
とができる。また、前記した精製装置によれば、帯溶融
に必要な装置を全て１つの基台１に設けているので、横
型と縦型の精製装置を別個に用いていた従来に比較して
１つの装置で横型精製と縦型精製を行うことができ、精
製に用いる装置の数が少なくなって装置の維持管理が容
易になるとともに、精製コストを低減できる効果があ
る。

「製造例」 ＲＲＲ２００の銅からなる棒状体(直径１０mm、長さ３
００mm)を出発原料として、前記実施例の装置と同等の
構成の装置を用いて横型帯溶融精製と縦型帯溶融精製を
行った。

横型帯溶融精製において棒状体を設置する場合には、黒
鉛ボートを用い、高周波コイルに通電する際の周波数を
３００kHz、出力を５kW、誘導加熱コイルの移動速度を
３０mm／時間に設定し、保護管の内部をArガス雰囲気と
して高周波コイルが棒状体を５回通過するようにした。

得られた銅製の棒状体についてＲＲＲを測定したとこ
ろ、１４５０となり、棒状体の直径と長さに変化は生じ
なかった。

続いて下記の条件で縦型帯溶融精製を行った。

ステンレス製の筒体とこの筒体周壁のねじ孔に螺合した
調製ねじとを有する把持機構を用意し、筒体に前記棒状
体の端部を挿入し、棒状体の端部を調製ねじで押さえ、
筒体を絶縁した状態で支持部の内部にセットし、棒状体
を保護管の内部に挿入して縦型帯溶融精錬を行った。高
周波コイルに通電する際の周波数は３００kHz、出力は
７kW、コイルの移動速度は４０mm／時間、保護管の内部
はArガス雰囲気に設定し、高周波コイルが棒状体を３回
通過するようにした。

精製した後の棒状体のＲＲＲを測定したところ、３６０
０となった。

以上説明したように前記構成の装置を用いて横型精製と
縦型精製を行って精製するならば、銅からなるＲＲＲ２
００の棒状体からＲＲＲ３６００の棒状体を得ることが
できる。

「発明の効果」 以上説明したように本発明は、棒状体を横向きにして帯
溶融を行った後に棒状体を縦向きに起立させて帯溶融で
きるので、横型帯溶融と縦型帯溶融を順次行うことで折
損事故などを起こすことなく、純度の高い金属の棒状体
を精製できる効果がある。また、本発明によれば、１つ
の装置で横型帯溶融と縦型帯溶融ができるので、２つの
装置を用いる必要があった従来に比較して装置コストが
安くなって精製コストを低減できる効果がある。また、
１つの装置で２通りの精製ができるので、２つの精製装
置を用いていた従来に比較して装置の維持管理が簡便に
なる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の装置を用いて横型帯溶融に
よる精製を行っている状態を示す側面図、第２図は本発
明の一実施例の装置を用いて縦型帯溶融による精製を行
っている状態を示す側面図である。 １……基台、２……支持部、２a……中空部材、 ３……保護管、４……継手、７……スクリューシャフ
ト、 ８……モータ、９……高周波変成器、１０……誘導加熱
コイル、１１……回転軸、１……支柱、１３……ピン。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基台の一端側と他端側に棒状体の支持部が
   形成され、前記両支持部の間に前記支持部に支持される
   棒状体を囲む保護管が設けられるとともに、前記基台に
   保護管の長手方向に移動自在に高周波変成器が設けら
   れ、この高周波変成器に保護管に沿って移動する誘導加
   熱コイルが接続され、前記基台に前記高周波変成器を移
   動させる移動機構が設けられる一方、前記基台が保護管
   を含む鉛直な面に沿って起倒自在に設けられてなること
   特徴とする帯溶融精製装置。