JPH0634685Y2

JPH0634685Y2 - 元素分析装置における電気炉

Info

Publication number: JPH0634685Y2
Application number: JP1987134105U
Authority: JP
Inventors: 菊繁小野
Original assignee: Sankyo Co Ltd
Current assignee: Sankyo Co Ltd
Priority date: 1987-09-02
Filing date: 1987-09-02
Publication date: 1994-09-07
Anticipated expiration: 2002-09-02
Also published as: JPS6438560U

Description

【考案の詳細な説明】［産業上の利用分野］本考案は、元素分析装置における電気炉の改良に関す
る。

［従来技術］従来一般に使用されている元素分析装置における電気炉
は、石英材料などによりなる燃焼管を中心として、これ
の外周に、外面に電熱ヒータを螺旋状に巻装した素焼の
ボビン、このボビン外被する套管を順次同心状に配設し
たものによって構成されていた。そして、このように構
成された電気炉は、ハウジング内の中心部に立設収容さ
れるとともに、電気炉外周とハウジング内面との間にア
ルミナウールのような断熱材が充填してある。

［考案が解決しようとする課題］このような電気炉は、電熱ヒータに通電してから中心の
燃焼管が設定温度（例えば1,000℃）まで上昇させるの
に時間がかかり、元素分析効率を阻害するばかりでな
く、電熱ヒータが常時酸素雰囲気におかれることから、
酸化による電熱ヒータの断線事故が多いという不都合が
ある。

［課題を解決するための手段］従来技術の課題を解決する本考案の構成は、機枠に立設
せるサンプルホッパー内に多数収容せるサンプルカップ
の最下段のものから順次ローターによって燃焼管内に投
入供給し、該燃焼管内でカップ内の試料を燃焼しガス化
するとともに、この生成ガスをクロマロトグラフのカラ
ムに送り分析するようにした元素分析装置における電気
炉において、前記燃焼管を石英材料によって形成すると
ともに、該燃焼管の外周に少い間隙を介して石英管を被
嵌せしめ、この石英管の外周に内面に形成した螺旋溝に
電熱ヒータを巻装したセラミック材料よりなるボビンを
配設し、更にこのボビンの外周に陶管を被嵌せしめ、前
記石英管，ボビンの上端に共通したシール部材をガスケ
ット状に設けるとともに、このシール部材上に前記燃焼
管の上部を囲うフラッシングヒータを設置したものであ
る。

［実施例］図面について実施例の詳細を説明する。

第１図は本考案電気炉を使用する元素分析装置の概略
図，第２図は電気炉とオートサンプラーの関係を示す正
面図，第３図は本考案電気炉の一部を省略した縦断正面
図，第４図は電気炉の拡大横断面図，第５図は同上要部
の拡大断面図である。

先ず、第1,2図について元素分析装置の概略を説明する
と、機枠（図示略）に設けたローターケース１内に、こ
れの上部に着脱自在に立設したサンプルホッパー２内に
収容せる最下段のサンプルカップ３から順にとり入れて
電気炉４に投入供給するカップ供給孔と、燃焼分析後の
カップ３を上記機枠に設けた回収塔５に吹き上げ回収す
る際に通路となる透孔を外周部に設け、更に、試料の燃
焼分析時に上記電気炉４の上端を閉塞するローター（図
示略）を間欠回転可能に設けたもので、サンプルホッパ
ー２内の最下段のサンプルカップ３をローターのカップ
供給孔に収容したのち、ローターを所定角度（例えば60
°）回転させて上記透孔を電気炉４上に適合させ、この
電気炉４の下端に接続せる管炉６からヘリウムガスを供
給して試料燃焼分析済みのカップ３を吹き上げ、上記透
孔を介して空のカップ３を回収塔５内に回収させる。次
いで、上記ローターを所定角度（例えば120°）回転さ
せてカップ供給孔を上記電気炉４の上端に適合させ、サ
ンプルカップ３を図のように電気炉４内に投入供給す
る。そして、上記ローターは所定の角度（例えば180
°）回転して新たなサンプルカップ３をカップ供給孔に
収容すると同時に、ローター下面により電気炉４の上端
開口を閉塞する。

そして、試料が電気炉４内で燃焼ガス化された時点、即
ち、所要の時間経過後に、電気炉４の上端部に連結した
管路７からヘリウムガスが供給され、ガス化された試料
燃焼ガスを伴って酸化炉8,還元炉９を経てガスクロマト
グラフのカラムに送られ、分析されるように構成されて
いる。

第２図は上記オートサンプラーを上下２段の段違い的構
造からなるローターによって構成した例を示しており、
10はサンプルホッパー２内のサンプルカップ３を受け入
れるローター（図示略）を内蔵せるローターケースで、
このローターケース10内のローターのカップ受入孔内に
受け入れたサンプルカップ３を、上記ローターケース１
内のローターのカップ供給孔に移住するようにしたもの
であって、このように２個のローターを上下に段違い的
にすることにより、第１図に示したものよりサンプルホ
ッパー２の取付空間を大きく形成し、多くのサンプルホ
ッパー２の立設を可能となし、サンプルの保有量を著し
く増大させ、長時間の無人運転を可能となすとともに、
特に夜間帯時間の有効利用が図れるようにしたものであ
る。

本考案は、上述せる第1,2図のように構成された元素分
析装置に使用する電気炉４に関するもので、以下第３〜
５図についてその詳細を説明する。11は石英材料によっ
て形成された燃焼管で、この燃焼管11の下部には上下２
段に径小部a,bが形成してあり、上段の径小部ａ上には
カンタル線よりなるヒータ線12が載置してあり、この上
に試料（有機化合物）を内蔵せるサンプルカップ３が落
下供給されるようにしてある。

また、上記燃焼管11の最下段には、Agネット13が設けて
あり、更にこのAgネット13の上部にはCuO14が充填され
ており、また、このCuO14の充填層の上部には、上記下
段の径小部ｂに係止されたPtネット15が設けてある。上
記燃焼管11の上端は、上述せるローターの透孔を介して
回収塔５に連通している。

上記燃焼管11の外周には、少ない間隙を介して石英管16
が被嵌されており、更に石英管16の外周には、内面に形
成した螺旋溝17に電熱ヒータ18を巻装したアシナブルセ
ラミック材料よりなるボビン19が配設されている。この
ボビン19はアシナブルセラミック材料で形成されること
から、長尺の一体ボビンを製作することができないの
で、短尺のボビン19aを多数連結して構成されるもので
ある。更に上記ボビン19の外側には、耐熱性をもつ陶管
20が被嵌してあり、ボビン19を構成する段積み状ボビン
19aの横ズレ、および、電熱ヒータ部への外気の流入を
防止している。図中21はステンレス材料からなるハウジ
ング,22はアルミナウールなどの断熱材である。

また、本考案の電気炉４の上端部には、フラッシングヒ
ータ23が設けてある。このフラッシングヒータ23は、次
のような理由から設けられたものである。即ち、一般に
この種電気炉４では、熱焼管の中に試料を収容したサン
プルカップを投入し試料を燃焼させて生成ガスを得る場
合、試料には融点の低いものと高いものとがある。融点
の高い試料の場合は問題ないが、試料の融点が低いと、
燃焼時の気化が早く、熱焼管の中でガスが膨らみ、電気
炉外の温度の低い熱焼管部の内壁面に液化して付着す
る。そのため、所定量の生成ガスがクロマロトグラフの
カラムに送給されなくなり、元素分析の結果マイナスの
データが出る。これを防ぐために、液化して付着する壁
面を電気炉内の熱焼管部に積極的に設けてやる必要があ
る。このような理由から本考案は、電気炉内の熱焼管11
上部にフラッシングヒータ23を装置したものである。

次にこのフラッシングヒータ23の構成について説明する
と、24は上記ハウジング21内の熱焼管11上部を被嵌する
ように設けたセラミック材料などよりなる套体で、この
套体24の下面外周には上記陶管20の上端が当接されてお
り、また套体24の下面には、アルミナシート材料よりな
るシール部材25を介して上記石英管16,ボビン19の上端
がガスケット状に接している。上記套体24の内面には、
上記ボビン19と同様な螺旋溝（図示略）が形成してあ
り、この螺旋溝に電熱ヒータ26が巻装されている。

また、上記套体24と熱焼管11との間には、別の石英管28
が介装されている。そして上記套体24の一側に形の窒
素ガス流路28が形成してあり、この窒素ガス流路の一端
には上記ハウジング21内に挿通されたガス供給パイプ30
の一端が連結され、また、上記窒素ガス流路28の他端は
上記套体24の下部に形成された空所29に開口連通されて
いる。そして、この空所29は上記套体24の内面と石英管
27との間隙部、石英管27と熱焼管11との間隙部に連通さ
れるとともに、更に、この両間隙部は上記ハウジング21
外に連通され、窒素ガスは上記両間隙部の下端から流入
上昇し、熱焼管11の上部を急冷しながらハウジング21外
に放出されるようにしてある。フラッシングヒータ23は
上述のように構成されている。

次にこのフラッシングヒータ23の作用について説明する
と、上記窒素ガス流路28から窒素ガスを供給し、熱焼管
11上部を冷却状態にしておく。そして、サンプルカップ
３内の試料の燃焼時間を例えば30秒と設定した場合、熱
焼管11内にサンプルカップ３を投入すると、特に融点の
低い試料の場合は気化が早く、熱焼管11の中でガスが膨
らみ、上記熱焼管11の上部の冷却部で液化し、電気炉内
燃焼管11の上部壁面に付着される。試料の燃焼開始後約
20秒経過した後、窒素ガスの送給を中断するとともに、
残り10秒間電熱ヒータ26に通電し、付着した試料を加熱
し酸化させ、常法によりヘリウムガスと共にクロマロト
グラフのカラムに送給する。

［考案の効果］上述のように本考案の構成によれば、次のような効果が
得られる。

（ａ）ボビンの内面に電熱ヒータを巻装したことと、ボ
ビンをセラミック材料にて形成したことにより、遠赤外
線が直線燃焼管に照射できることから、熱焼管を短時間
で設定温度に加熱し得られ、元素分析効率の向上が図り
うる。

（ｂ）シール部材により電熱ヒータが外気に接触するこ
とがないので、電熱ヒータは常時窒素雰囲気中におか
れ、酸化による断線がなく、電熱ヒータの寿命が長い。

（ｃ）フラッシングヒータの設置により、特に融点の低
い試料の場合でも、熱焼管の上部に液化し付着した試料
を加熱酸化させ、常法によりヘリウムガスと共にクロマ
ロトグラフのカラムに送給することができ、元素分析効
率の向上が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案電気炉を使用する元素分析装置の概略
図，第２図は電気炉とオートサンプラーの関係を示す正
面図，第３図は本考案電気炉の一部を省略した縦断正面
図，第４図は電気炉の拡大横断面図，第５図は同上要部
の拡大断面図である。１……ローターケース,2……サンプルホッパー,3……サ
ンプルカップ,4……電気炉,5……回収塔,6……管路,7…
…管路,8……酸化炉,9……還元炉,10……ローターケー
ス,11……燃焼管,16……石英管,17……螺旋溝,18……電
熱ヒータ,19……ボビン,20……陶管,21……ハウジング,
22……アルミナウールなどの断熱材,23……フラッシン
グヒータ。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】機枠に立設せるサンプルホッパー内に多数
収容せるサンプルカップの最下段のものから順次ロータ
ーによって燃焼管内に投入供給し、該燃焼管内でカップ
内の試料を燃焼しガス化するとともに、この生成ガスを
クロマロトグラフのカラムに送り分析するようにした元
素分析装置における電気炉において、前記燃焼管を石英材料によって形成するとともに、該燃
焼管の外周に少い間隙を介して石英管を被嵌せしめ、こ
の石英管の外周に内面に形成した螺旋溝に電熱ヒータを
巻装したセラミック材料よりなるボビンを配設し、更に
このボビンの外周に陶管を被嵌せしめ、前記石英管，ボ
ビンの上端に共通したシール部材をガスケット状に設け
るとともに、このシール部材上に前記燃焼管の上部を囲
うフラッシングヒータを設置したことを特徴とする元素
分析装置における電気炉。