JPH0632607A

JPH0632607A - 高結晶性炭素微粉末およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0632607A
Application number: JP4185558A
Authority: JP
Inventors: Takashi Osaki; 孝大崎
Original assignee: Nikkiso Co Ltd
Current assignee: Nikkiso Co Ltd
Priority date: 1992-07-13
Filing date: 1992-07-13
Publication date: 1994-02-08

Abstract

(57)【要約】【目的】この発明の目的は、微細で均一な粒径を有
し、導電性、機械的強度、化学安定性等に優れ、複合材
料、摺動材料、導電材料、電極材料、触媒材料等の各種
産業分野に好適に使用することのできる高結晶炭素微粉
末およびその製造方法を提供することにある。【構成】この発明の高結晶性炭素微粉末では、平均粒径
が０．７μｍ以下で、かつ粒径の変動率が５０％以下で
あることを特徴とする。また、この発明の高結晶性炭素
微粉末の製造方法は、直径５μｍ以下の気相成長炭素繊
維を直径１０ｍｍ以下の小球と共に高速撹拌することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高結晶性炭素微粉末およ
びその製造方法に関し、さらに詳しくは、複合材料、摺
動材料、電極材料、触媒材料等の各種産業分野に使用さ
れる高結晶性炭素微粉末およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする技術的課
題】一般に、炭素特に黒鉛は、劈開性があり、導電性お
よび化学安定性に優れているので、複合材料、摺動材
料、導電材料、電極材料、触媒担体材料等の広い用途に
用いられている。通常、このような用途に用いられる炭
素特に黒鉛の形状は、微粉末が好適である。しかしなが
ら、天然に産する黒鉛を粉砕してその微粉末を得ようと
しても、黒鉛の結晶構造に因り、鱗片状でしかもその粒
径に大きなばらつきのある粒子しか得られず、上記用途
に好適な微粉末が得られないという欠点がある。

【０００３】ところで、近年、気相成長法により炭素繊
維を製造する方法が知られている。一般に、この方法に
より製造される気相成長炭素繊維は、縮合環状の炭素面
が繊維軸に平行に、しかも繊維軸を中心とする年輪状に
発達した構造を有しているので、高機械的強度、高弾性
を有する。そのため、この気相成長炭素繊維は、プラス
チック、セラミックス、ゴム、金属等の各種のマトリッ
クス材料と複合することにより、これらの各種のマトリ
ックス材料の機械的性質を大きく改善することができる
ものと期待されている。そこで、このような天然黒鉛に
匹敵する人工黒鉛としての気相成長炭素繊維を用いて、
天然黒鉛に匹敵する結晶構造を有する微粉末を製造しよ
うという試みがなされている。

【０００４】例えば、気相成長炭素繊維をジェットミル
等の粉砕機で粉砕して微粉末を得る方法を挙げることが
できる。しかしながら、気相成長炭素繊維は年輪状に発
達した構造を有しているので、粉砕機を用いると鱗片状
に砕けてしまい、均一な粒径を有した微細な微粉末を得
ることが困難であるという欠点がある。このような方法
で得られた微粉末を利用して厚さ数ミクロンといった乾
性皮膜を製造した場合には、微粉末の不均一な粒径によ
り、十分な摺動性および導電性を有した乾性皮膜を得る
ことができないという問題が生じる。このように、従来
の方法においては、例えば電極材料や触媒材料等のよう
に化学変化に関連する材料に好適に利用することができ
る均一な高結晶性炭素微粉末を得ることが困難であると
いう問題点があった。

【０００５】本発明は、上記事情に基づいて基づいてな
されたものである。すなわち、本発明の目的は、微細で
均一な粒径を有し、導電性、機械的強度、化学安定性等
に優れ、複合材料、摺動材料、導電材料、電極材料、触
媒材料等の各種産業分野に好適に使用することのできる
高結晶性炭素微粉末およびその製造方法を提供すること
である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、前記課題を解
決するための請求項１に記載の発明は、平均粒径が０．
７μｍ以下で、かつ粒径の変動率が５０％以下であるこ
とを特徴とする高結晶性炭素微粉末であり、請求項２に
記載の発明は、前記高結晶性炭素微粉末の黒鉛網面間距
離（ｄ₀₀₂）が０．３５５ｎｍ以下であり、黒鉛結晶子
の厚さ（Ｌ_c ）が２ｎｍ以上である前記請求項１に記載
の高結晶性炭素微粉末であり、請求項３に記載の発明
は、前記高結晶性炭素微粉末の黒鉛網面間距離
（ｄ₀₀₂）が０．３３５〜０．３４５ｎｍであり、黒鉛
結晶子の厚さ（Ｌ_c ）が１０ｎｍ以上である前記請求項
１に記載の高結晶性炭素微粉末であり、請求項４に記載
の発明は、直径５μｍ以下の気相成長炭素繊維を直径１
０ｍｍ以下の小球と共に高速撹拌することを特徴とする
請求項１に記載の高結晶性炭素微粉末の製造方法であ
り、請求項５に記載の発明は、直径が５μｍ以下である
黒鉛化処理前の気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以下の
小球と共に高速撹拌することを特徴とする請求項１に記
載の高結晶性炭素微粉末の製造方法であり、請求項６に
記載の発明は、直径が５μｍ以下である黒鉛化処理前の
気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以下の小球と共に高速
撹拌してから、さらに１７００℃以上の温度で熱処理す
る前記請求項１に記載の高結晶性炭素微粉末の製造方法
であり、請求項７に記載の発明は、直径が５μｍ以下で
ある黒鉛化処理後の気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以
下の小球と共に高速撹拌することを特徴とする請求項１
に記載の高結晶性炭素微粉末の製造方法である。

【０００７】以下、本発明の高結晶性炭素微粉末および
その製造方法についてさらに詳述する。本発明における
高結晶性炭素微粉末の平均粒径は、０．７μｍ以下であ
り、特に０．５μｍ以下であるのが好ましい。上記粒径
が０．７μｍ以上である場合には、高結晶性炭素微粉末
と樹脂とを混合して薄膜化した場合に、厚さや濃度のば
らつきが生じやすく、また高結晶性炭素微粉末を化学変
化に関連する材料として用いた場合には、表面積の低下
により反応速度が減少するので、これらの点で好ましく
ない。本発明における高結晶性炭素微粉末の粒径の変動
率は、５０％以下であり、特に３０％以下であるのが好
ましい。上記変動率とは、粒径の標準偏差を粒径の平均
値で割った値の百分率ある。変動率が上記範囲にあるこ
とにより、例えば、高結晶性炭素微粉末を他材に配合し
て摺動材として用いる場合に、摺動材の摩擦抵抗が低下
するので、他材を傷付けないという利点がある。

【０００８】本発明においては、前記高結晶性炭素微粉
末の黒鉛網面間距離（ｄ₀₀₂ ）が、０．３５５ｎｍ以下
であり、特に０．３３５ｎｍ〜０．３４５ｎｍであるの
が好ましく、さらに０．３３５ｎｍ〜０．３３８ｎｍで
あるのが好ましい。また、前記高結晶性炭素微粉末の黒
鉛結晶子の厚さ（Ｌ_c ）が、２ｎｍ以上であり、特に１
０ｎｍ〜＞１００ｎｍであるのが好ましく、さらに６０
ｎｍ〜＞１００ｎｍであるのが好ましい。なお、「＞１
００」と表示しているのは、Ｘ線から結晶層の厚みを算
出するいわゆる「学振法」では、計算値が１００ｎｍを
越える場合には「＞１００ｎｍ」と表示することになっ
ているからである。

【０００９】黒鉛網面間距離（ｄ₀₀₂ ）が０．３５５ｎ
ｍより大きい場合、あるいは黒鉛結晶子の厚さ（Ｌ_c ）
が２ｎｍより小さい場合には、高結晶性炭素微粉末の結
晶性が不十分なので黒鉛が有する特性と同様な特性を発
揮せず、摺動、導電、その他の特性が利用するのに不十
分である。特に、黒鉛網面間距離（ｄ₀₀₂ ）が０．３３
５〜０．３４５ｎｍであり、黒鉛結晶子の厚さ（Ｌ_c ）
が１０ｎｍ以上である高結晶性炭素微粉末は、摺動特
性、電気特性および化学安定性に優れており、複合材
料、摺動材料、導電材料、電極材料、触媒材料等の各種
産業分野に好適に使用することができる。

【００１０】本発明の高結晶性炭素微粉末は、例えば後
述の製造方法のように、年輪構造を有した高結晶性およ
び高配向性の気相成長炭素繊維等を摩砕して製造され
る。それゆえ、本発明の高結晶性炭素微粉末は、結晶性
および配向性に優れる。また、本発明の高結晶性炭素微
粉末は、例えば後述の製造方法のように、気相成長炭素
繊維を小球と共に撹拌することにより得られる。それゆ
え、本発明の高結晶性微粉末は、短径に対する長径の比
が３〜５程度であるが、鱗片状の微粉末ではなく、粒径
が小さくて粒径分布の狭い微粉末である。

【００１１】したがって、本発明の高結晶性炭素微粉末
は、均一で微細な粒径を有し、結晶性および配向性に優
れており、摺動性、導電性、化学的安定性等に優れ、マ
トリックス材料等の他材と複合して、様々な用途に好適
に使用することができる。例えば、本発明の高結晶炭素
微粉末と樹脂とを混合した複合材料は、安定した導電性
や摺動特性を示すので、厚さが数十μｍ以下の薄いフィ
ルム状の皮膜に使用でき、導電塗料や潤滑塗料の用途に
好適である。また、本発明の高結晶性炭素微粉末は、樹
脂以外の材料と混合することも可能である。例えば、僅
かな量の、ポリマー、セラミックス、炭素、金属等のバ
インダーと共に固めた複合材料を電極または反応触媒と
して使用すると、均一で素早い反応を期待することがで
きる。さらに、微粉末にまで粉砕されていない気相成長
炭素繊維と共に本発明の高結晶性炭素微粉末を使用する
ことにより、フィラー充填材の量を高めることも可能で
ある。

【００１２】本発明の高結晶性炭素微粉末は、本発明の
製造方法によって製造することができる。本発明の製造
方法においては、気相成長炭素繊維を小球とともに高速
撹拌して、気相成長炭素繊維を摩砕する。前記気相成長
炭素繊維は、気相成長法により製造することができる。

【００１３】気相成長法により気相成長炭素繊維を製造
する方法としては、いわゆる基板法と流動気相法とがあ
る。基板法は、基板に触媒金属例えば遷移金属もしくは
遷移金属化合物を担持させ、高温度に加熱しながら、そ
の基板上に炭素源ガスである炭化水素ガスを流通させる
ことにより、基板表面に炭素繊維を生成させる方法であ
り、流動気相法は、基板を使用せず、触媒金属になり得
る金属化合物と炭素源である炭素化合物とを気化して高
温の反応管中に流通させることにより、空間中に炭素繊
維を生成させる方法である。

【００１４】具体的には、特開昭６０−５４９９８号、
特開昭６０−２１５８１６号、特開昭６１−７００１４
号を始めとし、、特開昭５２−１０７３２０号、特開昭
５７−１１７６２２号、特開昭５８−１５６５１２号、
特開昭５８−１８０６１５号、特開昭６０−１８５８１
８号、特開昭６０−２２４８１５号、特開昭６０−２３
１８２１号、特開昭６１−１３２６３０号、特開昭６１
−１３２６００号、特開昭６１−１３２６６３号、特開
昭６１−２２５３１９号、特開昭６１−２２５３２２
号、特開昭６１−２２５３２５号、特開昭６１−２２５
３２７号、特開昭６１−２２５３２８号、特開昭６１−
２２７５４２５号、特開昭６１−２８２４２７号の各公
報に記載の方法により製造される気相成長炭素繊維を本
発明の方法における気相成長炭素繊維として使用するこ
とができる。

【００１５】上記気相成長法により製造される気相成長
炭素繊維は、縮合環状の黒鉛網面が繊維軸を中心にして
年輪状に高度の発達した構造を有する。本発明において
は、前記気相成長炭素繊維の直径が５μｍ以下であるの
が好ましく、特に３μｍ以下であるのが好ましく、さら
に１μｍ以下であるのが好ましい。気相成長炭素繊維の
直径が上記範囲にある場合には、摩砕時間が短く、しか
も均一な微粉末を得ることができる。

【００１６】前記気相成長炭素繊維は、上記製造方法に
よって製造された気相成長炭素繊維をそのまま使用する
ことができるが、更に黒鉛化処理をしてから使用するこ
ともできる。もっとも黒鉛化処理により完全に黒鉛化し
た気相成長炭素繊維は、前記小球と共に撹拌して摩砕す
ると、燐片状微細粉が発生するので、黒鉛化処理前の気
相成長炭素繊維を使用するのが好ましい。

【００１７】黒鉛化されていない気相成長炭素繊維を使
用する場合においては、気相成長炭素繊維の結晶構造
は、ｄ₀₀₂ が０．３４６ｎｍ〜０．３５５ｎｍであり、
Ｌ_c が２ｎｍ〜９ｎｍである。黒鉛化された気相成長炭
素繊維を使用する場合においては、気相成長炭素繊維の
結晶構造は、ｄ₀₀₂ が０．３３５ｎｍ〜０．３４５ｎｍ
であり、Ｌ_c が１０ｎｍ〜＞１００ｎｍである。さらに
高度に黒鉛化された気相成長炭素繊維を使用する場合に
おいては、気相成長炭素繊維の結晶構造は、ｄ₀₀₂ が
０．３３５ｎｍ〜０．３３８ｎｍであり、Ｌ_c が６０ｎ
ｍ〜＞１００ｎｍである。上記黒鉛化の方法としては、
通常行われている黒鉛処理方法を用いればよく、例え
ば、黒鉛化されていない気相成長炭素繊維を不活性雰囲
気中で１，７００℃以上、好ましくは２，０００℃以上
で加熱処理する方法を挙げることができる。

【００１８】本発明における小球としては、高硬度の小
球であるのが好ましい。上記小球の材質としては、ジル
コニア、アルミナ等のセラミックス、あるいはスチール
等の金属に代表される高硬度のものが好ましい。上記小
球の大きさとしては、直径が１０ｍｍ以下であるのが好
ましく、特に６ｍｍ以下であるのが好ましい。小球の範
囲が１０ｍｍより大きい場合には、十分に気相成長炭素
繊維を摩砕できず、得られた微粉末は、極めて微細な鱗
片状粉と砕かれなかった繊維等とが混在する。

【００１９】本発明における撹拌の方法としては、前記
気相成長炭素繊維と前記小球とが十分に撹拌されて目的
とする微粉末が得られるのであれば特に限定はないが、
例えば、アクアマイザー等の通常使用されている撹拌機
を用いることができる。なお、本発明においては、例え
ば純水等の水、アルコール、アセトン等の有機溶媒等の
溶媒の存在下に、前記気相成長炭素繊維と前記小球とを
撹拌してもよい。上記溶媒等を用いて撹拌することによ
り、撹拌時に生じる摩擦による発熱および粉燼の発生を
防止することができる。

【００２０】上記撹拌における速度については、高速で
あるのが好ましいが特に限定はなく、目的とする粒径に
合わせて適宜に設定するのが望ましいが、通常１００ｒ
ｐｍ〜６００ｒｐｍが好ましく、特に２００ｒｐｍ〜４
００ｒｐｍが好ましい。上記撹拌における時間について
は、特に限定はなく、目的とする粒径に合わせて適宜任
意に設定するのが望ましいが、通常１時間〜４８時間が
好ましく、特に３時間〜１０時間が好ましい。

【００２１】上記撹拌において、前記気相成長炭素繊維
と前記小球との混合割合については、特に限定はなく、
目的とする粒径に合わせて任意に設定するのが望まし
い。前記小球に対する前記気相成長炭素繊維の混合比
が、通常０．００１〜０．１（重量比）であるのが好ま
しく、特に好ましくは０．００５〜０．０５（重量比）
である。本発明においては、上記のような撹拌により気
相成長炭素繊維を摩砕するので、ジェットミル等の粉砕
機では得られなかった微粉末を得ることができ、上述し
た特徴を有する高結晶性炭素微粉末を得ることができ
る。

【００２２】本発明においては、完全に黒鉛化していな
い気相成長炭素繊維を原料として用いた場合には、これ
を前記のようにして摩砕処理してから、得られた摩砕物
を更に黒鉛化処理を施して高結晶性炭素微粉末を製造し
ても良い。黒鉛化の処理方法としては、例えば、１，７
００℃以上の温度で、上記高結晶性炭素微粉末を熱処理
する方法を挙げることができる。

【００２３】本発明の製造方法によると、上記のように
小球とともに撹拌して気相成長炭素繊維を摩砕するの
で、年輪状の構造を有した気相成長炭素繊維が鱗片状に
粉砕されるのを防止することができ、均一で微細な粒径
を有した微粉末を得ることができる。また、本発明の方
法によると、高結晶性および高配向性を有する気相成長
炭素繊維を摩砕しているので、得られた微粉末は気相成
長炭素繊維の優れた結晶特性を有することができ、結晶
性および配向性に優れ、複合材料、摺動材料、導電材
料、電極材料、触媒材料等の各種の産業分野に好適な炭
素微粉末を得ることができる。

【００２４】

【実施例】次に実施例と比較例とに基いて本発明をさら
に具体的に説明する。

【００２５】（実施例１〜３および比較例１〜５）気相
成長炭素繊維として、特開昭６０−２１５８１６号に記
載された方法に準じてベンゼン、フェロセンを原料と
し、水素雰囲気中で約１，１００℃で製造されたものを
使用した。この気相成長炭素繊維のｄ₀₀₂ は０．３５１
ｎｍ、Ｌ_c は３．８ｎｍで平均直径は０．８μｍ、平均
長さは約１２０μｍであった。その後、この気相成長炭
素繊維をハイブリダイザー（奈良機械製作所株式会社
製）で処理して、平均長さ１０μｍの気相成長炭素繊維
を得た。次に、直径３ｍｍのジルコニア球が約１０ｋｇ
入っているアクアマイザーＡＱ−５（ホソカワミクロン
株式会社製）内に、上記の平均長さ１０μｍの気相成長
炭素繊維２００ｇを１．６リットルの純水とともに投入
し、表１に示す条件にて撹拌処理を行った。得られた粉
体について、粒径と変動率とを米国Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒ
ｔｈｒｕｐ社製ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ−ＦＲＡ粒度分析計
を用いて測定した。その結果を表１に示す。

【００２６】（比較例６）実施例１において撹拌処理を
行う前の平均長さ１０μｍの気相成長炭素繊維の粒径と
変動率とについて、実施例１と同様にして測定した。そ
の結果を表１に示す。

【００２７】（実施例４）実施例２において、得られた
粉体を２，８５０℃で熱処理して黒鉛化した。得られた
粉体について実施例１と同様にして平均粒径および変動
率を測定した。平均粒径および変動率は、黒鉛化前後で
差がなかった。なお、得られた粉体のｄ₀₀₂ は０．３３
６ｎｍ、Ｌ_c は１００ｎｍ以上であった。

【００２８】（実施例５）直径０．３μｍ、長さ６μｍ
で、ｄ₀₀₂ は０．３３７ｎｍ、Ｌ_c は９８ｎｍの黒鉛化
された気相成長炭素繊維を用い、かつ撹拌処理を４００
ｒｐｍで１０時間にした外は実施例１と同様に行なっ
た。得られた粉体の平均粒径は０．３９０μｍ、変動率
は３６％であった。

【００２９】（比較例７）鱗片状天然黒鉛粉（市販品、
日本黒鉛工業（株）製ＣＳＰ）の粒径と変動率とを米国
Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ
−ＦＲＡ粒度分析計を用いて測定した。その結果を表１
に示す。

【００３０】（比較例８）ピッチ小球からの黒鉛粉（市
販品、大阪ガス（株）製ＭＣＭＢ−６−２８）の粒径と
変動率とを米国Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製ＭＩ
ＣＲＯＴＲＡＣ−ＦＲＡ粒度分析計を用いて測定した。
その結果を表１に示す。

【００３１】（実施例６〜８および比較例９）実施例
１、４、５で得られた粉体または比較例７の粉体とエポ
キシ樹脂（チバガイギー株式会社製、ＬＹ５５６：ＨＹ
９１７Ｊ：ＤＹ０６２＝１００：９０：２）とを、実施
例１、４、５で得られた粉体または比較例７の粉体が３
５重量％になるように、三本ロール上で混合した。得ら
れた混合物をアセトンで希釈した後、ガラス板状に塗布
して１００℃で２時間乾燥硬化した。なお、得られた膜
の厚さは０．０６〜０．１ｍｍであった。得られた膜の
表面抵抗を、三菱油化株式会社製表面抵抗計ロレスタＦ
Ｐ４端子を用いて評価した。その結果を表２に示す。

【００３２】（実施例９〜１１および比較例１０）実施
例６、７、８または比較例９で製造したアセトン希釈前
の混合物を１００℃で２時間硬化させた後、直径８ｍｍ
の丸棒を切り出した。得られた丸棒の摺動性について評
価を行った。なお、摺動性の評価は、ピンオンディスク
試験を採用し、相手材としてアルミニウム（ＪＩＳ１０
７１）を用い、荷重１２．８Ｎ、速度０．２ｍ／ｓで行
った。その結果を表３に示す。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】

【表３】

【００３６】

【発明の効果】本発明の製造方法によると、上記のよう
に小球とともに撹拌して気相成長炭素繊維を摩砕するの
で、年輪状の構造を有した気相成長炭素繊維が鱗片状に
粉砕されるのを防止することができ、均一で微細な粒径
を有した微粉末を得ることができる。また、本発明の製
造方法によると、高結晶性および高配向性を有する気相
成長炭素繊維を摩砕するので、得られた微粉末は気相成
長炭素繊維の優れた結晶特性を有することができる。

【００３７】本発明の製造方法により得られた本発明の
高結晶性炭素微粉末は、結晶性および配向性に優れた微
細で均一な粒径を有した微粉末であり、しかも、導電
性、摺動性、機械的特性および化学安定性等に優れてい
るので、複合材料、摺動材料、導電材料、電極材料、触
媒材料等の各種の産業分野に好適に使用することができ
る。

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【手続補正書】

【提出日】平成４年７月２８日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】本発明における小球としては、高硬度の小
球であるのが好ましい。上記小球の材質としては、ジル
コニア、アルミナ等のセラミックス、あるいはスチール
等の金属に代表される高硬度のものが好ましい。上記小
球の大きさとしては、直径が０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以
下であるのが好ましく、特に０．５ｍｍ以上６ｍｍ以下
であるのが好ましい。この直径が０．５ｍｍ未満である
と粉砕後の小球と生成微粉末との分離が困難になる。小
球の範囲が１０ｍｍより大きい場合には、十分に気相成
長炭素繊維を摩砕できず、得られた微粉末は、極めて微
細な鱗片状粉と砕かれなかった繊維等とが混在する。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径が０．７μｍ以下で、かつ粒径
の変動率が５０％以下であることを特徴とする高結晶性
炭素微粉末。
【請求項２】前記高結晶性炭素微粉末の黒鉛網面間距
離（ｄ₀₀₂ ）が０．３５５ｎｍ以下であり、黒鉛結晶子
の厚さ（Ｌ_c ）が２ｎｍ以上である前記請求項１に記載
の高結晶性炭素微粉末。
【請求項３】前記高結晶性炭素微粉末の黒鉛網面間距
離（ｄ₀₀₂ ）が０．３３５〜０．３４５ｎｍであり、黒
鉛結晶子の厚さ（Ｌ_c ）が１０ｎｍ以上である前記請求
項１に記載の高結晶性炭素微粉末。
【請求項４】直径５μｍ以下の気相成長炭素繊維を直
径１０ｍｍ以下の小球と共に高速撹拌することを特徴と
する請求項１に記載の高結晶性炭素微粉末の製造方法。
【請求項５】直径が５μｍ以下である黒鉛化処理前の
気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以下の小球と共に高速
撹拌することを特徴とする請求項１に記載の高結晶性炭
素微粉末の製造方法。
【請求項６】直径が５μｍ以下である黒鉛化処理前の
気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以下の小球と共に高速
撹拌してから、さらに１７００℃以上の温度で熱処理す
る前記請求項１に記載の高結晶性炭素微粉末の製造方
法。
【請求項７】直径が５μｍ以下である黒鉛化処理後の
気相成長炭素繊維を直径１０ｍｍ以下の小球と共に高速
撹拌することを特徴とする請求項１に記載の高結晶性炭
素微粉末の製造方法。