JPH06308086A - 液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度測定装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度測定装置Info
- Publication number
- JPH06308086A JPH06308086A JP5097353A JP9735393A JPH06308086A JP H06308086 A JPH06308086 A JP H06308086A JP 5097353 A JP5097353 A JP 5097353A JP 9735393 A JP9735393 A JP 9735393A JP H06308086 A JPH06308086 A JP H06308086A
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- JP
- Japan
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- solvent
- pores
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- liquid chromatograph
- sample
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ＬＣから流出してくる溶媒の種類，混合比率，
流量およびグラジェントタイミングによって霧化部，脱
溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度変化が影響されるこ
となく、安定した高感度のスペクトルを検出すること。 【構成】処理ＣＰＵ１と該設定された条件から温度関数
を作成し、ＬＣポンプ３およびヒータコントロールイン
ターフェイス１６に転送する制御ＣＰＵ２と分析条件に
基づいて送液された溶媒はオートサンプラ７から注入さ
れた試料とともにカラム８，ＵＶ９を通り、霧化部１０
で霧化され、脱溶媒部１１で脱溶媒され、針電極２０で
イオン化後第１細孔１２，第２細孔１３を通り質量分析
部１４より得られたイオンを検出する検出部１５から成
る。
流量およびグラジェントタイミングによって霧化部，脱
溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度変化が影響されるこ
となく、安定した高感度のスペクトルを検出すること。 【構成】処理ＣＰＵ１と該設定された条件から温度関数
を作成し、ＬＣポンプ３およびヒータコントロールイン
ターフェイス１６に転送する制御ＣＰＵ２と分析条件に
基づいて送液された溶媒はオートサンプラ７から注入さ
れた試料とともにカラム８，ＵＶ９を通り、霧化部１０
で霧化され、脱溶媒部１１で脱溶媒され、針電極２０で
イオン化後第１細孔１２，第２細孔１３を通り質量分析
部１４より得られたイオンを検出する検出部１５から成
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフ質
量分析装置における検出スペクトルの高感度測定装置に
関する。
量分析装置における検出スペクトルの高感度測定装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の液体クロマトグラフ質量分析装置
の霧化部および第１細孔の温度制御を行う場合、ヒータ
制御電源に熱電対の読み取り電圧をフィードバックして
設定温度に維持するように制御していた。しかし、試料
を運ぶ溶媒には揮発性溶媒，水系溶媒等多数の溶媒があ
り、溶媒および試料が霧化部を通ることにより熱交換が
起り霧化部を冷却する。さらに霧化された溶媒および試
料が第１細孔に当ることにより冷却されるが溶媒の種
類，混合比率，流量等が変化しても変化に応じて各部の
温度を自動的に設定できなかったので、感度の再現性お
よび安定性を得られにくくしていた。
の霧化部および第１細孔の温度制御を行う場合、ヒータ
制御電源に熱電対の読み取り電圧をフィードバックして
設定温度に維持するように制御していた。しかし、試料
を運ぶ溶媒には揮発性溶媒，水系溶媒等多数の溶媒があ
り、溶媒および試料が霧化部を通ることにより熱交換が
起り霧化部を冷却する。さらに霧化された溶媒および試
料が第１細孔に当ることにより冷却されるが溶媒の種
類，混合比率，流量等が変化しても変化に応じて各部の
温度を自動的に設定できなかったので、感度の再現性お
よび安定性を得られにくくしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、試料
を運ぶ溶媒の種類，混合比率，流量およびグラジェント
タイミングに同期して霧化部の温度および第１細孔の温
度を自動的に制御し安定した感度を得られる点について
配慮されておらず、溶媒の種類，混合比率，流量および
グラジェントタイミングに影響されずに安定した高感度
のスペクトルが得られにくいという問題があった。
を運ぶ溶媒の種類，混合比率，流量およびグラジェント
タイミングに同期して霧化部の温度および第１細孔の温
度を自動的に制御し安定した感度を得られる点について
配慮されておらず、溶媒の種類，混合比率，流量および
グラジェントタイミングに影響されずに安定した高感度
のスペクトルが得られにくいという問題があった。
【０００４】本発明はＬＣから流出して来る溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングによ
って霧化部および第１細孔の温度変化が影響されること
なく、安定した高感度のスペクトルを検出する手段を提
供することにある。
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングによ
って霧化部および第１細孔の温度変化が影響されること
なく、安定した高感度のスペクトルを検出する手段を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に試料を運ぶ溶媒の種類，混合比率，流量およびグラジ
ェントタイミングに基づいた霧化部および第１細孔の設
定温度をあらかじめ記憶部に記憶しておく。溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングをデ
ータ処理装置上で入力する。該入力された制御条件を通
信手段によってＬＣポンプに転送する。該ＬＣポンプは
制御条件を設定し分析開始信号待ちとなる。あらかじめ
記憶部に記憶された設定温度から、該制御条件に対応し
た各ヒータの制御タイムプログラムを作成し、ヒータコ
ントロールインターフェイスに転送する。霧化部および
第１細孔の温度が初期値に達したところで測定準備完了
となる。試料の注入と同時にタイムプログラムが開始
し、制御条件の変更点ごとに同期信号をヒータコントロ
ールインターフェイスに出力することにより溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングに適
した温度勾配を得られることになる。
に試料を運ぶ溶媒の種類，混合比率，流量およびグラジ
ェントタイミングに基づいた霧化部および第１細孔の設
定温度をあらかじめ記憶部に記憶しておく。溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングをデ
ータ処理装置上で入力する。該入力された制御条件を通
信手段によってＬＣポンプに転送する。該ＬＣポンプは
制御条件を設定し分析開始信号待ちとなる。あらかじめ
記憶部に記憶された設定温度から、該制御条件に対応し
た各ヒータの制御タイムプログラムを作成し、ヒータコ
ントロールインターフェイスに転送する。霧化部および
第１細孔の温度が初期値に達したところで測定準備完了
となる。試料の注入と同時にタイムプログラムが開始
し、制御条件の変更点ごとに同期信号をヒータコントロ
ールインターフェイスに出力することにより溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングに適
した温度勾配を得られることになる。
【０００６】
【作用】あらかじめ試料を運ぶ溶媒の種類，混合比率，
流量およびグラジェントタイミングに適した霧化部およ
び第１細孔の設定温度に合致する制御電圧を制御するコ
ンピュータ（以下、制御ＣＰＵと称す。）は記憶部に記
憶する。処理ＣＰＵ上で溶媒の種類，混合比率，流量と
グラジェントタイミングを設定する。該設定された制御
条件を通信手段を通してＬＣポンプへ転送する。該溶媒
の種類，混合比率，流量およびグラジェントタイミング
に基づいた温度関数を霧化部および第１細孔の温度を制
御するヒータコントロールインターフェイスに転送す
る。該転送された初期値を該インターフェイスは各Ｄ／
Ａ変換器に設定し、各部の温度が設定温度に到達するこ
とを待つ。初期値に到達したら、ＬＣポンプの動作をタ
イムプログラムに従って開始させると同時にヒータコン
トロールタイムプログラムも開始する。試料の注入を行
い測定を開始し、以降はあらかじめ記憶された溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングに適
した霧化部および第１細孔の温度関数に基づいて各ヒー
タを制御するべく、ヒータコントロールインターフェイ
スは動作する。これによってＬＣ／ＭＳは溶媒の種類，
混合比率，流量およびグラジェントタイミングによって
霧化部および第１細孔の温度が変化し、試料の検出感度
が影響されることなく安定した高感度のスペクトルを得
ることができる。
流量およびグラジェントタイミングに適した霧化部およ
び第１細孔の設定温度に合致する制御電圧を制御するコ
ンピュータ（以下、制御ＣＰＵと称す。）は記憶部に記
憶する。処理ＣＰＵ上で溶媒の種類，混合比率，流量と
グラジェントタイミングを設定する。該設定された制御
条件を通信手段を通してＬＣポンプへ転送する。該溶媒
の種類，混合比率，流量およびグラジェントタイミング
に基づいた温度関数を霧化部および第１細孔の温度を制
御するヒータコントロールインターフェイスに転送す
る。該転送された初期値を該インターフェイスは各Ｄ／
Ａ変換器に設定し、各部の温度が設定温度に到達するこ
とを待つ。初期値に到達したら、ＬＣポンプの動作をタ
イムプログラムに従って開始させると同時にヒータコン
トロールタイムプログラムも開始する。試料の注入を行
い測定を開始し、以降はあらかじめ記憶された溶媒の種
類，混合比率，流量およびグラジェントタイミングに適
した霧化部および第１細孔の温度関数に基づいて各ヒー
タを制御するべく、ヒータコントロールインターフェイ
スは動作する。これによってＬＣ／ＭＳは溶媒の種類，
混合比率，流量およびグラジェントタイミングによって
霧化部および第１細孔の温度が変化し、試料の検出感度
が影響されることなく安定した高感度のスペクトルを得
ることができる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１により説明す
る。
る。
【０００８】ＬＣ／ＭＳシステムの分析条件の設定およ
び得られた質量スペクトルの処理を行う処理ＣＰＵ１と
該分析条件に基づいて各制御部分に制御条件を転送する
制御ＣＰＵ２とＡ液４，Ｂ液５，Ｃ液６を溶媒に持つＬ
Ｃポンプ３と複数の試料を自動的に注入するＬＣオート
サンプラ７と試料の分離を行うカラム８と該カラムによ
り分離された試料の特定波長に対する吸収度を出力する
ＵＶ９と該分離された試料および溶媒を霧化する霧化部
１０と該霧化された溶媒および試料の溶媒を除去する脱
溶媒部１１と該脱溶媒部から導入された試料をイオン化
する高電圧を印加された針電極２０と該イオンを大気圧
から高真空へ導入する第１細孔１２および第２細孔１３
と高真空中に導入されたイオンを質量分散させる質量分
析部１４と該質量分散されたイオンを検出する検出部１
５と霧化部１０，脱溶媒部１１，第１細孔１２，第２細
孔１３の温度制御を行うヒータコントロールインターフ
ェイス１６と該ヒータ電源１７と該温度をフィードバッ
クする温度検知部１８から構成されている。さらに該制
御ＣＰＵ２には溶媒の種類，混合比率，流量およびグラ
ジェントタイミングに対応するＬＣポンプ制御条件およ
び該ＬＣポンプ制御条件に基づいた霧化部，脱溶媒部，
第１細孔，第２細孔の温度関数を記憶する記憶部２１か
ら構成されている。
び得られた質量スペクトルの処理を行う処理ＣＰＵ１と
該分析条件に基づいて各制御部分に制御条件を転送する
制御ＣＰＵ２とＡ液４，Ｂ液５，Ｃ液６を溶媒に持つＬ
Ｃポンプ３と複数の試料を自動的に注入するＬＣオート
サンプラ７と試料の分離を行うカラム８と該カラムによ
り分離された試料の特定波長に対する吸収度を出力する
ＵＶ９と該分離された試料および溶媒を霧化する霧化部
１０と該霧化された溶媒および試料の溶媒を除去する脱
溶媒部１１と該脱溶媒部から導入された試料をイオン化
する高電圧を印加された針電極２０と該イオンを大気圧
から高真空へ導入する第１細孔１２および第２細孔１３
と高真空中に導入されたイオンを質量分散させる質量分
析部１４と該質量分散されたイオンを検出する検出部１
５と霧化部１０，脱溶媒部１１，第１細孔１２，第２細
孔１３の温度制御を行うヒータコントロールインターフ
ェイス１６と該ヒータ電源１７と該温度をフィードバッ
クする温度検知部１８から構成されている。さらに該制
御ＣＰＵ２には溶媒の種類，混合比率，流量およびグラ
ジェントタイミングに対応するＬＣポンプ制御条件およ
び該ＬＣポンプ制御条件に基づいた霧化部，脱溶媒部，
第１細孔，第２細孔の温度関数を記憶する記憶部２１か
ら構成されている。
【０００９】次に本発明の実施例の動作を図２および図
１によって説明する。図２にＬＣポンプの条件設定例を
示す。該設定画面に切換時間，Ａ液，Ｂ液，Ｃ液の混合
比率，流量を処理ＣＰＵ１上で設定する。該設定条件を
制御ＣＰＵ２に転送する。制御ＣＰＵはあらかじめ、溶
媒の種類，混合比率，流量およびグラジェントタイミン
グに基づいた霧化部１０，脱溶媒部１１，第１細孔１
２，第２細孔１３に対する温度関数を作成し、記憶部２
１に記憶する。該制御ＣＰＵはＬＣポンプ３およびヒー
タコントロールインターフェイス１６に各々の制御条件
を転送する。ＬＣポンプは溶媒の選択と混合比率，流量
およびグラジェントのタイミングを設定する。ヒータコ
ントロールインターフェイスはＬＣインターフェイス部
１９のヒータ電源１７に温度関数の初期値を設定し、温
度検知部１８より得られる値が初期値と一致するのを待
つ。準備が整った時点でＬＣポンプの送液を開始し、試
料をＬＣオートサンプラ７から導入する。導入された試
料はカラムで分離され、UV9を通りＬＣインターフェイ
ス部１９へ導入される。このとき霧化部，脱溶媒部，第
１細孔，第２細孔の温度は溶媒Ａ液に適した設定になっ
ている。該導入された試料は霧化部で霧化され、脱溶媒
部で脱溶媒され針電極２０でイオン化され、検出器１５
で検出される。該検出されたイオンは質量スペクトルと
して処理ＣＰＵ１で処理される。次にグラジェントタイ
ミングに基づいて５分後に溶媒Ｂ液５０％，Ｃ液５０％
の混合比率で送液が開始される準備ができると制御ＣＰ
Ｕはヒータコントロールインターフェイスに該溶媒に適
した温度関数を転送し、準備完了となるのを待つ、準備
完了となったら送液を開始する。
１によって説明する。図２にＬＣポンプの条件設定例を
示す。該設定画面に切換時間，Ａ液，Ｂ液，Ｃ液の混合
比率，流量を処理ＣＰＵ１上で設定する。該設定条件を
制御ＣＰＵ２に転送する。制御ＣＰＵはあらかじめ、溶
媒の種類，混合比率，流量およびグラジェントタイミン
グに基づいた霧化部１０，脱溶媒部１１，第１細孔１
２，第２細孔１３に対する温度関数を作成し、記憶部２
１に記憶する。該制御ＣＰＵはＬＣポンプ３およびヒー
タコントロールインターフェイス１６に各々の制御条件
を転送する。ＬＣポンプは溶媒の選択と混合比率，流量
およびグラジェントのタイミングを設定する。ヒータコ
ントロールインターフェイスはＬＣインターフェイス部
１９のヒータ電源１７に温度関数の初期値を設定し、温
度検知部１８より得られる値が初期値と一致するのを待
つ。準備が整った時点でＬＣポンプの送液を開始し、試
料をＬＣオートサンプラ７から導入する。導入された試
料はカラムで分離され、UV9を通りＬＣインターフェイ
ス部１９へ導入される。このとき霧化部，脱溶媒部，第
１細孔，第２細孔の温度は溶媒Ａ液に適した設定になっ
ている。該導入された試料は霧化部で霧化され、脱溶媒
部で脱溶媒され針電極２０でイオン化され、検出器１５
で検出される。該検出されたイオンは質量スペクトルと
して処理ＣＰＵ１で処理される。次にグラジェントタイ
ミングに基づいて５分後に溶媒Ｂ液５０％，Ｃ液５０％
の混合比率で送液が開始される準備ができると制御ＣＰ
Ｕはヒータコントロールインターフェイスに該溶媒に適
した温度関数を転送し、準備完了となるのを待つ、準備
完了となったら送液を開始する。
【００１０】本実施例によれば、溶媒の種類，混合比
率，流量およびグラジェントのタイミングに同期した霧
化部，脱溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度関数をヒー
タコントロールインターフェイスに書き込むこと、ＬＣ
ポンプ制御タイミングと常に同期してヒータを制御する
手段を有すること、該設定温度に到達したことを制御Ｃ
ＰＵに知らせる検知手段を有することにより、常に最適
なＬＣインターフェイス温度を維持することができ、安
定した高感度なスペクトルを得ることができる。
率，流量およびグラジェントのタイミングに同期した霧
化部，脱溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度関数をヒー
タコントロールインターフェイスに書き込むこと、ＬＣ
ポンプ制御タイミングと常に同期してヒータを制御する
手段を有すること、該設定温度に到達したことを制御Ｃ
ＰＵに知らせる検知手段を有することにより、常に最適
なＬＣインターフェイス温度を維持することができ、安
定した高感度なスペクトルを得ることができる。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、溶媒の種類，混合比
率，流量およびグラジェントのタイミングに同期した霧
化部，脱溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度関数をヒー
タコントロールインターフェイスに書き込むこと、ＬＣ
ポンプ制御タイミングと常に同期してヒータを制御する
手段を有すること、該設定温度に到達したことを制御CP
Uに知らせる検知手段を有することにより、常に最適な
ＬＣインターフェイス温度を維持することができ、安定
した高感度なスペクトルを得られる効果がある。
率，流量およびグラジェントのタイミングに同期した霧
化部，脱溶媒部，第１細孔，第２細孔の温度関数をヒー
タコントロールインターフェイスに書き込むこと、ＬＣ
ポンプ制御タイミングと常に同期してヒータを制御する
手段を有すること、該設定温度に到達したことを制御CP
Uに知らせる検知手段を有することにより、常に最適な
ＬＣインターフェイス温度を維持することができ、安定
した高感度なスペクトルを得られる効果がある。
【図１】本発明の一実施例の全体構成図である。
【図２】本発明のＬＣポンプの条件設定例を示す図であ
る。
る。
１…処理ＣＰＵ、２…制御ＣＰＵ、３…ＬＣポンプ、４
…溶媒Ａ液、５…溶媒Ｂ液、６…溶媒Ｃ液、７…ＬＣオ
ートサンプラ、８…カラム、９…ＵＶ、１０…霧化部、
１１…脱溶媒部、１２…第１細孔、１３…第２細孔、１
４…質量分析部、１５…検出器、１６…ヒータコントロ
ールインターフェイス、１７…ヒータ電源、１８…温度
検知部、１９…ＬＣインターフェイス、２０…針電極、
２１…記憶部。
…溶媒Ａ液、５…溶媒Ｂ液、６…溶媒Ｃ液、７…ＬＣオ
ートサンプラ、８…カラム、９…ＵＶ、１０…霧化部、
１１…脱溶媒部、１２…第１細孔、１３…第２細孔、１
４…質量分析部、１５…検出器、１６…ヒータコントロ
ールインターフェイス、１７…ヒータ電源、１８…温度
検知部、１９…ＬＣインターフェイス、２０…針電極、
２１…記憶部。
Claims (1)
- 【請求項１】大気圧あるいはそれに近い圧力で動作する
イオン化部を備え、差動排気を用いて、上記イオン化部
で生成したイオンを中間圧力領域を経て、質量分析部に
導入し得る液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／Ｍ
Ｓ）において、 液体試料の分離を行う液体クロマトグラフ（以下ＬＣと
称す。）と該ＬＣより溶媒とともに流出する試料を霧化
する霧化部と該霧化された試料を大気圧下で気化および
イオン化し該イオンを大気圧から高真空へ導入する第１
細孔および第２細孔から成る中間圧力部と該真空中へ導
入されたイオンを質量分散させる質量分析部と該質量分
散されたイオンを検出する検出部と該検出部より得られ
たスペクトル形状からピーク感度を調整・制御する制御
部から成るＬＣ／ＭＳにおいて溶媒の種類と混合比率と
流量，グラジェントをかける溶媒の切換タイミングに同
期して霧化部の温度および第１細孔の温度を自動的に制
御することにより安定した高感度を得られる手段を設け
たことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置の
高感度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5097353A JPH06308086A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5097353A JPH06308086A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06308086A true JPH06308086A (ja) | 1994-11-04 |
Family
ID=14190132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5097353A Pending JPH06308086A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06308086A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1416270A1 (en) * | 2002-11-04 | 2004-05-06 | General Electric Company | Systems and methods for spraying and optimization of solid oxide fuel cell materials |
| JP2006162256A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
-
1993
- 1993-04-23 JP JP5097353A patent/JPH06308086A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1416270A1 (en) * | 2002-11-04 | 2004-05-06 | General Electric Company | Systems and methods for spraying and optimization of solid oxide fuel cell materials |
| JP2006162256A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP4556645B2 (ja) * | 2004-12-02 | 2010-10-06 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
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