JPH06298590A - 融液採取管および同採取管を用いた融液採取方法 - Google Patents
融液採取管および同採取管を用いた融液採取方法Info
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- JPH06298590A JPH06298590A JP8891793A JP8891793A JPH06298590A JP H06298590 A JPH06298590 A JP H06298590A JP 8891793 A JP8891793 A JP 8891793A JP 8891793 A JP8891793 A JP 8891793A JP H06298590 A JPH06298590 A JP H06298590A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 先に提案した二重管構造の汲み上げ形式の採
取管を発展させて、引上げ作業中の単結晶中の不純物を
経時的にさらに正確に検出できる融液採取管および同採
取管を用いた融液採取方法の提供。 【構成】 側方に融液導入口を設けた外殻容器と内殻容
器とからなり、上方から種結晶を同内殻容器に収納され
た融液中に挿入する開口を有する二重構造を有する単結
晶引上げ装置における融液採取管において、内殻容器の
底部周辺の外殻容器と内殻容器との間の空隙にカーボン
のような熱容量の大きい材料からなるリングを配置し
た。二重管の内殻容器に収納された融液の直上で、融体
採取の際の熱量が維持されその保有熱によって収納され
た融液が凝固しないために、種結晶による一方向凝固が
可能になった。この作用で不純物の濃縮も可能になり、
経時的に変化する単結晶中の不純物を正確に定量でき
る。
取管を発展させて、引上げ作業中の単結晶中の不純物を
経時的にさらに正確に検出できる融液採取管および同採
取管を用いた融液採取方法の提供。 【構成】 側方に融液導入口を設けた外殻容器と内殻容
器とからなり、上方から種結晶を同内殻容器に収納され
た融液中に挿入する開口を有する二重構造を有する単結
晶引上げ装置における融液採取管において、内殻容器の
底部周辺の外殻容器と内殻容器との間の空隙にカーボン
のような熱容量の大きい材料からなるリングを配置し
た。二重管の内殻容器に収納された融液の直上で、融体
採取の際の熱量が維持されその保有熱によって収納され
た融液が凝固しないために、種結晶による一方向凝固が
可能になった。この作用で不純物の濃縮も可能になり、
経時的に変化する単結晶中の不純物を正確に定量でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、引上げ法によって得ら
れるＳｉ単結晶中の不純物濃度を検出するための融液採
取管と同採取管を用いた融液採取方法に関する。
れるＳｉ単結晶中の不純物濃度を検出するための融液採
取管と同採取管を用いた融液採取方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣＺ法のような引上げ法によって得られ
るＳｉ単結晶中の不純物濃度を知るために、Ｓｉ単結晶
を引上げた後の不純物が充分に濃縮された残湯を直接定
量分析することは、従来から広く知られている。
るＳｉ単結晶中の不純物濃度を知るために、Ｓｉ単結晶
を引上げた後の不純物が充分に濃縮された残湯を直接定
量分析することは、従来から広く知られている。
【０００３】この分析方法における残湯の固化過程にお
ける不純物の偏析による影響を少なくするために、特開
平２−２５９５６３号公報には、結晶育成時の固化率を
９５％以上と特定することが開示されている。
ける不純物の偏析による影響を少なくするために、特開
平２−２５９５６３号公報には、結晶育成時の固化率を
９５％以上と特定することが開示されている。
【０００４】しかしながら、ＣＺ法における引上げ後の
残湯中の不純物濃度は、通常の分析方法による検出限界
以下であるため、所定の単結晶引上げを完了したのち、
再度種結晶を浸漬して結晶を引上げ、残湯量を減らして
残湯中の不純物濃度を検出限界内に濃縮することが行な
われている。このため、即応性に欠ける、また、融液と
るつぼとの接触時間が長くなり、るつぼからの不純物の
溶け込み量が加算され、所定の単結晶とは異なった不純
物濃度となり、所定の単結晶の不純物濃度を精度良く分
析することが困難となるという問題がある。
残湯中の不純物濃度は、通常の分析方法による検出限界
以下であるため、所定の単結晶引上げを完了したのち、
再度種結晶を浸漬して結晶を引上げ、残湯量を減らして
残湯中の不純物濃度を検出限界内に濃縮することが行な
われている。このため、即応性に欠ける、また、融液と
るつぼとの接触時間が長くなり、るつぼからの不純物の
溶け込み量が加算され、所定の単結晶とは異なった不純
物濃度となり、所定の単結晶の不純物濃度を精度良く分
析することが困難となるという問題がある。
【０００５】また、特開平３−１１２８８４号公報に
は、凝固した採取試料のクラック、空洞の発生を小さく
するために、下面を開放した採取管内に種結晶を入れ
て、採取管内外の温度差を少なくした条件の下で採取し
た溶液を凝固させることが開示されている。しかしなが
ら、このような採取管を使用しても外周部のメルトの影
響を受け、一定凝固界面を形成することができない。ま
た、下面を開放させているために、一旦採取した融液
は、凝固に際して、目的とする不純物がその分配係数に
応じ液相側に濃縮され、メルト側に逆行する。このた
め、種結晶を用いて凝固させても、その結晶には不純物
は濃縮できない。したがって、意図した完全な試料を即
応性をもって採取することは不可能となる。
は、凝固した採取試料のクラック、空洞の発生を小さく
するために、下面を開放した採取管内に種結晶を入れ
て、採取管内外の温度差を少なくした条件の下で採取し
た溶液を凝固させることが開示されている。しかしなが
ら、このような採取管を使用しても外周部のメルトの影
響を受け、一定凝固界面を形成することができない。ま
た、下面を開放させているために、一旦採取した融液
は、凝固に際して、目的とする不純物がその分配係数に
応じ液相側に濃縮され、メルト側に逆行する。このた
め、種結晶を用いて凝固させても、その結晶には不純物
は濃縮できない。したがって、意図した完全な試料を即
応性をもって採取することは不可能となる。
【０００６】本願出願人は、このような単結晶引上げに
際してのメルト試料採取の問題点を解消するため、実願
平２−７８７３８号出願明細書において、二重壁構造を
有する汲み上げ形式の採取管を開示した。この採取管
は、Ｓｉのように凝固時に体積膨張を起こす融液であっ
ても、採取管の外周環境の影響を受けることなく、即時
性のある分析試料の採取が可能である。
際してのメルト試料採取の問題点を解消するため、実願
平２−７８７３８号出願明細書において、二重壁構造を
有する汲み上げ形式の採取管を開示した。この採取管
は、Ｓｉのように凝固時に体積膨張を起こす融液であっ
ても、採取管の外周環境の影響を受けることなく、即時
性のある分析試料の採取が可能である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記利点を
有する二重管構造の汲み上げ形式の採取管を発展させる
もので、引上げ工程での単結晶中の不純物濃度を経時的
に検知するための融液採取管および同採取管を用いた融
液採取方法を提供する。
有する二重管構造の汲み上げ形式の採取管を発展させる
もので、引上げ工程での単結晶中の不純物濃度を経時的
に検知するための融液採取管および同採取管を用いた融
液採取方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、側方に融液導
入口を設けた外殻容器と内殻容器とからなり、上方から
種結晶を同内殻容器に収納された融液中に挿入する開口
を有する二重構造を有する単結晶引上げ装置における融
液採取管において、内殻容器の底部周辺の外殻容器と内
殻容器との間の空隙にカーボンのような熱容量の大きい
材料からなるリングを配置してなることを特徴とする。
入口を設けた外殻容器と内殻容器とからなり、上方から
種結晶を同内殻容器に収納された融液中に挿入する開口
を有する二重構造を有する単結晶引上げ装置における融
液採取管において、内殻容器の底部周辺の外殻容器と内
殻容器との間の空隙にカーボンのような熱容量の大きい
材料からなるリングを配置してなることを特徴とする。
【０００９】熱容量の大きい材料としては、カーボンの
等方性焼結体やシートのようなものの他に、炭化ケイ
素，窒化ケイ素又はカーボンをこれらで被覆したものを
用いることができ、内殻容器のメルト採取部を覆う程度
のリングを外殻容器と内殻容器との間に固定する。
等方性焼結体やシートのようなものの他に、炭化ケイ
素，窒化ケイ素又はカーボンをこれらで被覆したものを
用いることができ、内殻容器のメルト採取部を覆う程度
のリングを外殻容器と内殻容器との間に固定する。
【００１０】この融液採取管により採取した内殻容器内
の融液中に、種結晶を用いて一方向凝固させて、採取し
た融液内に不純物を濃縮して分析試料に供する。
の融液中に、種結晶を用いて一方向凝固させて、採取し
た融液内に不純物を濃縮して分析試料に供する。
【００１１】
【作用】二重管の内容器に収納された融液は、融液採取
時の熱量が熱容量の大きなリングの保有熱によって、融
液直上に保持すれば、凝固しないように維持できる。
時の熱量が熱容量の大きなリングの保有熱によって、融
液直上に保持すれば、凝固しないように維持できる。
【００１２】このため、種結晶を用いて内殻容器内の採
取した融液を一方向凝固させ、不純物を濃縮させること
ができ、単結晶育成中の任意の時期に試料採取が可能と
なり分析結果に基づき融液の成分調整までも可能とな
る。このため、引上げ中でも融液の成分検査、調整を可
能とする。
取した融液を一方向凝固させ、不純物を濃縮させること
ができ、単結晶育成中の任意の時期に試料採取が可能と
なり分析結果に基づき融液の成分調整までも可能とな
る。このため、引上げ中でも融液の成分検査、調整を可
能とする。
【００１３】
【実施例】図１は本発明に係る二重管型のＳｉ融液採取
管の実施例を一部断面によって示す。
管の実施例を一部断面によって示す。
【００１４】同図において、Ｓｉ融液採取管１は熱電導
を良くするための２ｍｍ以下の比較的薄い厚みの石英内
殻管２と、５ｍｍ程度の間隔を置いて配置した３ｍｍ程
度の比較的厚い外殻管３とから構成されている。４は内
殻管２に通じる融液導入口を示し、５は融液体から単結
晶を凝固させるために種結晶を出入りさせる種結晶出入
り用開口を示す。６は内殻管２と外殻管３との間に内殻
管２のメルト採取部の周囲を取り囲んで配置されたカー
ボンリングを示す。
を良くするための２ｍｍ以下の比較的薄い厚みの石英内
殻管２と、５ｍｍ程度の間隔を置いて配置した３ｍｍ程
度の比較的厚い外殻管３とから構成されている。４は内
殻管２に通じる融液導入口を示し、５は融液体から単結
晶を凝固させるために種結晶を出入りさせる種結晶出入
り用開口を示す。６は内殻管２と外殻管３との間に内殻
管２のメルト採取部の周囲を取り囲んで配置されたカー
ボンリングを示す。
【００１５】図２〜図６は、上記図１に示す融液採取管
１の使用態様を示す。
１の使用態様を示す。
【００１６】図２に示すように、単結晶成長のためのＳ
ｉ融液Ａ中に、貫通孔ロッドＢに取付けた採取管１を浸
漬して融液導入口４からＳｉ融液Ｃを内殻管２の容積一
杯に導入する。その際、採取管１内のカーボンリング６
はＳｉ融液Ａによって１４５０℃程度に加熱される。
ｉ融液Ａ中に、貫通孔ロッドＢに取付けた採取管１を浸
漬して融液導入口４からＳｉ融液Ｃを内殻管２の容積一
杯に導入する。その際、採取管１内のカーボンリング６
はＳｉ融液Ａによって１４５０℃程度に加熱される。
【００１７】次に、図３に示すように、融液Ａから採取
管１を引き上げたのち、図４に示すようにロッドＢから
内殻管２内に種結晶Ｄを挿入し、図５に示すように、内
殻管２内の融液Ｃに浸漬したのち、結晶Ｅを一方向凝固
させ成長させる。採取した融液Ｃは、カーボンリング６
の保有熱によって相当の期間その溶融状態を維持でき、
そのため、種結晶Ｄによる一方向凝固が可能となる。図
６に示すように、結晶Ｅを引き上げた後の不純物を濃縮
した残液Ｆは、凝固後分析試料に供し、含有不純物濃度
を測定しその測定値によって単結晶成長用Ｓｉ融液Ａの
不純物検査を行なうことができる。
管１を引き上げたのち、図４に示すようにロッドＢから
内殻管２内に種結晶Ｄを挿入し、図５に示すように、内
殻管２内の融液Ｃに浸漬したのち、結晶Ｅを一方向凝固
させ成長させる。採取した融液Ｃは、カーボンリング６
の保有熱によって相当の期間その溶融状態を維持でき、
そのため、種結晶Ｄによる一方向凝固が可能となる。図
６に示すように、結晶Ｅを引き上げた後の不純物を濃縮
した残液Ｆは、凝固後分析試料に供し、含有不純物濃度
を測定しその測定値によって単結晶成長用Ｓｉ融液Ａの
不純物検査を行なうことができる。
【００１８】図１に示す本発明の融液採取管１を用い
て、図２〜図４に示す要領で融液を採取したところ一方
向凝固可能であり、残液内での不純物の濃縮も十分成功
した。
て、図２〜図４に示す要領で融液を採取したところ一方
向凝固可能であり、残液内での不純物の濃縮も十分成功
した。
【００１９】ところが、図１に示すカーボンリングを設
けない融液採取管を用いて種結晶を用いても、採取した
融液が短時間の内に凝固するために一方向凝固ができず
不純物の濃縮が十分に行われなかった。
けない融液採取管を用いて種結晶を用いても、採取した
融液が短時間の内に凝固するために一方向凝固ができず
不純物の濃縮が十分に行われなかった。
【００２０】また、図１に示す本発明の融液採取管１を
用いて、採取融液中に種結晶による引上げを行わずに採
取した。この場合はリングにより凝固時間が長くなる
が、凝固の過程を制御するのが困難であった。
用いて、採取融液中に種結晶による引上げを行わずに採
取した。この場合はリングにより凝固時間が長くなる
が、凝固の過程を制御するのが困難であった。
【００２１】さらに、カーボンリングの長さを短くして
融液先端部のみを囲繞した融液採取管によって融液を採
取しようとしたが、種結晶を用いても採取した融液が瞬
時に凝固するために一方向凝固ができないという問題が
あった。これにより、カーボンリングの長さは、採取溶
液の略全体を囲む状態で配置するのが望ましいことが判
った。
融液先端部のみを囲繞した融液採取管によって融液を採
取しようとしたが、種結晶を用いても採取した融液が瞬
時に凝固するために一方向凝固ができないという問題が
あった。これにより、カーボンリングの長さは、採取溶
液の略全体を囲む状態で配置するのが望ましいことが判
った。
【００２２】
【発明の効果】本発明の融液試料採取管によって以下の
効果を奏する。
効果を奏する。
【００２３】（１）単結晶引上げ作業中でも融液を採取
できるので、引上げ単結晶の成分調整を即応性をもって
行うことができる。
できるので、引上げ単結晶の成分調整を即応性をもって
行うことができる。
【００２４】（２）リングにより採取融液を長時間融液
状態で保持できる。
状態で保持できる。
【００２５】（３）リングにより採取融液に軸方向の温
度勾配をつけることができる。
度勾配をつけることができる。
【００２６】（４）種結晶とリングにより一方向凝固が
可能になり、分析精度の高い試料を得ることができる。
可能になり、分析精度の高い試料を得ることができる。
【図１】 本発明の実施例に係る採取管の外観を、一部
断面によって示す。
断面によって示す。
【図２】 本発明の採取管の使用態様を示すもので、融
液採取のために浸漬した状態を示す。
液採取のために浸漬した状態を示す。
【図３】 図２の状態から採取管を融液から引き上げた
状態を示す。
状態を示す。
【図４】 融液から引き上げた採取管の採取融液に種結
晶を浸漬する状態を示す。
晶を浸漬する状態を示す。
【図５】 採取管の採取融液から濃縮不純物を得るため
に同じく、試験用種結晶を引き上げている状態を示す。
に同じく、試験用種結晶を引き上げている状態を示す。
【図６】 試験用種結晶を引き上げたのちの残湯を凝固
後分析試料とした状態を示す。
後分析試料とした状態を示す。
１ 融液採取管 ２ 内殻管 ３ 外
殻管 ４ 融液導入口 ５ 種結晶出入り用開口 ６ カーボンリング Ａ 単結晶成長用Ｓｉ融液 Ｂ 貫通孔ロッド Ｃ 採取融液 Ｄ 種結晶 Ｅ 成長結晶 Ｆ 分析用残液
殻管 ４ 融液導入口 ５ 種結晶出入り用開口 ６ カーボンリング Ａ 単結晶成長用Ｓｉ融液 Ｂ 貫通孔ロッド Ｃ 採取融液 Ｄ 種結晶 Ｅ 成長結晶 Ｆ 分析用残液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江阪 久雄 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 側方に融液導入口を設けた外殻容器と内
殻容器とからなり、上方から種結晶を同内殻容器に収納
された融液中に挿入する開口を有する二重構造を有する
単結晶引上げ装置における融液採取管において、前記外
殻容器と内殻容器との間の空隙内の内殻容器の底部周辺
に熱容量の大きい材料からなるリングを配置してなる単
結晶引上げ装置における融液採取管。 - 【請求項２】 側方に融液導入口を設けた外殻容器と内
殻容器とからなり、上方から種結晶を同内殻容器に収納
された融液中に挿入する開口を有する二重構造を有する
単結晶引上げ装置における融液採取管において、前記外
殻容器と内殻容器との間の空隙内の内殻容器の底部周辺
に熱容量の大きい材料からなるリングを配置し、採取し
た融液を内殻容器内で種結晶を用いて一方向に凝固さ
せ、融液内の不純物を濃縮させる融液採取管による融液
採取方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8891793A JPH06298590A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 融液採取管および同採取管を用いた融液採取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8891793A JPH06298590A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 融液採取管および同採取管を用いた融液採取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298590A true JPH06298590A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=13956282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8891793A Pending JPH06298590A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 融液採取管および同採取管を用いた融液採取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06298590A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4855763A (en) * | 1987-05-25 | 1989-08-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Image recording apparatus |
| JP2017109883A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 信越半導体株式会社 | シリコン結晶の金属不純物分析方法及び評価方法 |
| JP2021084820A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-15 JP JP8891793A patent/JPH06298590A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4855763A (en) * | 1987-05-25 | 1989-08-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Image recording apparatus |
| JP2017109883A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 信越半導体株式会社 | シリコン結晶の金属不純物分析方法及び評価方法 |
| JP2021084820A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 |
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