JPH06298588A - 縦型ボート法による化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
縦型ボート法による化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH06298588A JPH06298588A JP10987193A JP10987193A JPH06298588A JP H06298588 A JPH06298588 A JP H06298588A JP 10987193 A JP10987193 A JP 10987193A JP 10987193 A JP10987193 A JP 10987193A JP H06298588 A JPH06298588 A JP H06298588A
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Abstract
造することができる縦型ボート法による化合物半導体単
結晶の製造方法の提供。 【構成】 まず、図1に示すような種保持細管部、増径
部および定径部からなるPBN製の縦型ボート本体12
に、 (001)方位のGaAs種結晶1をセットし、その上
に蛇行した連通細管を有する焼結窒化ホウ素製の挿入部
品3を載置する。なお、上記縦型ボートにおける種結晶
保持細管部および挿入部品3は、わずかにテーパーを有
しており、スリ合わせによって装着可能となっている。
次いで、挿入部品3の上に、原料GaAs多結晶を充填
し、原料および種結晶の一部を溶融し、種付界面2の位
置で種付けを行う。その後、固液界面が下方より上方に
向けて移動するように、縦型ボート法による結晶成長を
行う。
Description
nP等の III−V族化合物半導体や、CdTe等のII−
VI族化合物半導体の単結晶を、縦型ボート法によって製
造する方法に関する。
しては、チョクラルスキー法等が知られており、またこ
れらの単結晶の製造技術においては、いわゆるダッシュ
タイプネッキングという手法が、無転位結晶を得るため
に非常に重要であるということが知られている。
は、種結晶から伝播する転位や種付時の熱ショック等で
発生する転位を、ネッキングと称する細長い結晶を引く
ことで結晶外に逃がしたり、転位同士の反応で伝播を防
止することにより無転位化し、その後増径することによ
って所定の口径の単結晶として成長させる手法である。
晶の製造においては、一般に、ネック部の融液界面の晶
ヘキ線を観察することにより、無転位化が達成されてい
るか否かの判断がつくとされている。
結晶の製造技術としては、引上法などが知られている
が、この引上法による化合物半導体単結晶の製造におい
ては、融液の分解などの問題があるため、一般には酸化
ホウ素などの液体封止剤が使用されている(LEC
法)。
成中の結晶自身は高温下でV族元素の激しい蒸発を生じ
てしまうため、液体封止剤から露出する部分の温度を所
定温度以下に設定しなければならないという問題点があ
った。すなわち、液体封止剤から露出する部分の温度を
所定温度以下に設定すると、結晶成長界面近傍の温度勾
配が大きくなり、熱応力による転位発生が著しくなって
しまうため、前述のダッシュタイプのネッキングを行っ
たとしても、工業的サイズ(2インチ口径以上)の結晶
に対しては、転位低減効果がほとんど認められなくなっ
てしまうのである(GaAsの化合物半導体の製造にお
いて、転位発生抑制作用のあるIn等(不純物硬化と呼
ばれる不純物)のドーパントを用いた場合にのみ、ネッ
キングの効果が認められる程度である)。
(ルツボ)下部に配置し、このボート内で結晶を成長さ
せる、いわゆる縦型ボート法が提案されている。この縦
型ボート法においては、例えば、GaAs (001)方位の
結晶成長を行う場合、W.A.Gault らによる垂直温度傾斜
凝固(VGF)法(Journal of Crystal Growth 74 (19
86) 491 )、C.R.Abernathy らによる石英アンプル中で
の垂直温度傾斜凝固法(Journal of Crystal Growth 85
(1987) 106 )、またはK.Hoshikawa らの報告した液体
封止垂直ブリッジマン(LE−VB)法などが用いられ
る。
法によると、上記液体封止引上(LEC)法による結晶
成長方法のように結晶育成中に結晶の熱分解が生じない
ため、低温度勾配下での結晶成長が可能であると共に、
熱応力が低減され転位の発生を大幅に低減化できる。
で行われているような、ダッシュタイプネッキングは、
容器内の成長であるために、実施報告例は見あたらな
い。ところで、GaAs単結晶の成長の場合、n型ドー
パントとして一般にSiを使用しており(該不純物は不
純物硬化と呼ばれる転位低減効果を有していることが知
られている)、一般にこれに類する不純物は、低転位化
を図るためには所定濃度以上のドーピングが必要である
が、過多の場合には、逆に結晶中で析出や積層欠陥を生
じてしまうなどという問題点がある。
けるSiドープ結晶の報告例によると(例えば前述のW.
A.Gault らの報告例)、Siを1018cm-3台結晶中にドー
プした場合、2インチ口径で転位密度が 200ケ/cm2 〜
数千ケ/cm2 であり、局所的にランダムに分布する転位
の密集部の存在により、ウェハー内の平均的な転位密度
は高くなると述べられている。しかしながら、この報告
例によると、ウェハー面内でどのような位置に、どのよ
うな形態の転位が存在しているかについては詳しく言及
されていない。
(1990年、春季応用物理学会講演予稿 P.271、30P-R-3
)により、1017〜1018cm-3台のSiのドーピングを行
っており、この場合における2インチ口径のGaAsの
転位密度は、103 台/cm2 オーダーに近い数値であった
と述べている。
低熱応力下での結晶育成が可能な縦型ボート法において
も、残留する転位を完全になくすことが極めて困難であ
るという問題点があった。
点を解決し、無転位もしくは極低転位の単結晶を容易に
製造することができる縦型ボート法による化合物半導体
単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
を達成するために鋭意研究した結果、低熱応力下での結
晶育成が可能な縦型ボート法においては、種付部近傍よ
り育成結晶中に転位が伝播することを発見すると共に、
スリップ転位を抑制することによって結晶中に残留する
転位を極低転位もしくは完全に無くすことができるよう
になることを見い出し、本発明に到達した。
る下部に種結晶、およびその上部に化合物半導体単結晶
の原料融液を配置し、ボート下方より上方に向けて結晶
を成長させる縦型ボート法による化合物半導体単結晶の
製造方法であって、前記縦型ボートの下部に配置した種
結晶における原料融液との種付界面上に、連通細管を有
する挿入部品を載置しておくことを特徴とする縦型ボー
ト法による化合物半導体単結晶の製造方法を提供するも
のである。
縦型ボート法によって得られた(001)方位のSiドープ
GaAs単結晶中の残留する転位の発生位置や、結晶中
への伝播の形態および分布などの挙動を鋭意研究したと
ころ、図2に示すように種結晶1における種付部近傍よ
り育成結晶4中に転位が伝播すること(伝播転位5)を
見い出した。
方向と直交する方向に輪切りにし、(001)面のウェハー
を切り出して調査したところ、図3に示すようにウェハ
ーの中心部、ならびに (100)、 (010)、▲ (バー100)
▼、および▲(0バー10) ▼方向に連なる転位の密集部が
ウェハ内に残留していることが判明した。
細に調べるため、成長軸に平行な (100)断面でサンプル
を切り出し、GaAsで一般に行われている溶融KOH
による転位評価を行ったところ、図4に示すように、伝
播転位5には、種付界面のメニスカス部近傍で発生した
もの(メニスカス部近傍から発生した転位6)、種結晶
の転位が伝播したもの、および種付界面で発生したもの
(種結晶・種付部界面で発生した転位7)などがあると
いうことがわかった。
構などについてはいまだ不明な点もあるが、伝播転位
は、固液界面とほぼ垂直、すなわち育成結晶の中央部を
直線状に伝播するものと、途中から4つの方向群( (10
0)、 (010)、▲ (バー100)▼、および▲(0バー10) ▼)
に枝分れするものとがあり、特定の結晶学的方向に伝播
しようとする性質を有しているということが判明した。
特性に基づいて研究開発されたものであって、無転位も
しくは極低転位密度の化合物半導体単結晶を得ることが
できるものである。
に示すような連通細管を有する挿入部品(図5において
は偏芯連通細管を有する挿入部品9、図6においては傾
斜連通細管を有する挿入部品10、図7においては蛇行
連通細管を有する挿入部品11)を、ボート下部の種結
晶1における原料融液との種付界面2上に載置してお
き、この挿入部品における連通細管で、種結晶からの転
位の伝播や、種付時に発生してしまう転位の育成結晶中
への伝播を排除することにより、無転位もしくは極低転
位密度の化合物半導体の単結晶を極めて容易に製造する
というものであって、このように、上記のような形状の
連通細管を有する挿入部品を、種結晶1における原料融
液との種付界面2上に載置しておくことにより、中央部
で垂直方向に伝播する転位や、4つの (100)方向群に枝
分れする伝播転位は遮蔽され、例えこの連通細管内に入
ったとしても、途中で連通細管の内壁に当たって効率よ
く遮蔽されるようになる。チョクラルスキー法における
ダッシュタイプネッキングでは、直線上に細長い結晶を
引くことで、無転位するものであるが、本発明において
は、無転位部分の抽出、もしくは伝播転位の遮蔽により
無転位化を実現するものである。
(ルツボ)としては、例えば熱分解窒化ホウ素(PB
N)あるいは石英製などのものを用いることができる。
ダッシュタイプネッキングに類似した考えで、種結晶保
持細管部と増径部との間にくびれを有したボート形状と
することも可能であるが、くびれの径よりも太い種結晶
を装着できない、あるいはPBNボート(高価である)
を使用して結晶成長を行った場合、結晶育成後に得られ
た結晶をボートから取り外す際にくびれの部分を破損し
てしまうことがあるという問題点があった。
合体が可能な連通細管を有する挿入部品を種結晶上に介
在させているため、単結晶育成後の結晶の取り外しが極
めて容易であり、結晶をボートから取り外す際にボート
を破損してしまうことがなく、高価なPBNボートを繰
り返し使用することができ経済的に優れている。
する挿入部品は、焼結窒化ホウ素を機械加工することに
よって製作することができ、挿入部品における連通細管
の形状は、転位の伝播する方向に対して遮蔽効果を発揮
し得るものであれば特に制限はない。また、連通細管の
断面形状は円形のものに限られず、多角形、不定形状で
あっても何等問題はない。
ボート下部の細管部に種結晶を配置し、その上に連通細
管を有する挿入部品を装着した後、育成結晶の原料を充
填し、次いで種結晶の一部をメルトバックして原料融液
と種付を行い、通常の垂直温度傾斜凝固(VGF)法や
垂直ブリッジマン(VB)法等で実施することができ
る。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
単結晶の製造方法の一例を以下に示す。
φ52mm、種結晶保持細管部の内径がφ 6.5mmであるPB
N製の縦型ボート本体12に、 (001)方位のGaAs種
結晶1をセットし、その上に蛇行した内径φ3mmの連通
細管を有する全長15mmの焼結窒化ホウ素製の挿入部品3
を載置した。なお、上記縦型ボートにおける種結晶保持
細管部および挿入部品3は、わずかにテーパーを有して
おりスリ合わせによって装着可能となっている。
350gのGaAs多結晶原料8、およびn型ドーパントと
して 190mgのSiを充填し、固液界面の温度勾配が約7
℃/cmの状態で縦型ボート法による結晶育成を行った。
側、中央部および尾部側より (001)面の円形ウェハを切
り出し、溶融KOHにより転位腐食を行ってウェハ面内
のエッチピット密度評価を行ったところ、いずれの試料
においても伝播する転位は認められなかった(完全な無
転位結晶であった)。
管・増径部に至る部分を、成長軸方向と平行な (100)面
で縦切りし、上記同様に転位分布評価を行ったところ、
種付近傍からの伝播転位は、蛇行した連通細管の下側で
遮蔽されており、それ以降は無転位で成長していること
が確認された。
て焼結窒化ホウ素製のものを使用したが、この挿入部品
は、原料融液以上の融点(もしくは軟化点)を有し、原
料融液との反応が生じない材質であれば特に制限はな
く、例えばPBNをコーティングしたグラファイト、石
英、または窒化アルミニウムなどで作製しても同等の効
果を有する。
単結晶での育成例を示したが、他の方位またはInP、
GaPなどのIII-V 族や、CdTeなどのII-VI 族の化
合物半導体単結晶成長においても同様の効果を得ること
ができる。
単結晶の製造方法の別の一例を以下に示す。
部品全長15mm、連通細管の偏心 1.5mmである図5に示す
ような連通細管を有する焼結窒化ホウ素製の挿入部品を
用いたこと以外は、実施例1と同様にして結晶の製造を
行った。
施例1と同様に定径部の種側、中央部および尾部側より
(001)面の円形ウェハを切り出し、溶融KOHにより転
位腐食を行ってウェハ面内のエッチピット密度評価を行
ったところ、種側、中央部および尾部の試料ともウェハ
中央部に3ケの転位の存在が認められた(極低転位密度
である)。
伝播転位は遮蔽されたが、中央部を垂直に伝播する転位
の一部が、連通細管内を通過してしまったためであると
推定される。
単結晶の製造方法のさらに別の一例を以下に示す。
部品全長15mmであり、部品の真上から見た場合、連通細
管の対向側の入り口が見えないような傾斜をもたせた図
6に示すような連通細管を有する焼結窒化ホウ素製の挿
入部品を用いたこと以外は、実施例1と同様にして結晶
の製造を行った。
施例1と同様に定径部の種側、中央部および尾部側より
(001)面の円形ウェハを切り出し、溶融KOHにより転
位腐食を行ってウェハ面内のエッチピット密度評価を行
ったところ、いずれの試料においても伝播する転位は認
められなかった(完全な無転位結晶)。
・増径部に至る部分を、成長軸方向と平行な (100)面で
縦切りし、上記同様に転位分布評価を行ったところ、種
付近傍からの伝播転位は、実施例1と同様に傾いた連通
細管の下側で遮蔽されており、それ以降は無転位で成長
していることが確認された。
以外は実施例1と同様にして (001)方位のGaAs単結
晶の製造を行った。
施例1と同様に定径部の種側、中央部および尾部側より
(001)面の円形ウェハを切り出し、溶融KOHにより転
位腐食を行ってウェハ面内のエッチピット密度評価を行
ったところ、図3に示すようにウェハー中央および4つ
の (100)群に配向した転位密集部が検出された。
部の伝播転位の個数は17個、 (100)方向の密集部の転位
数は27個、 (010)方向の密集部の転位数は12個、▲ (バ
ー100)▼方向の密集部の転位数は19個、▲(0バー10) ▼
方向の密集部の転位数は31個であり、2インチウェハー
面内全体では合計 106個の転位が存在していた。
固(VGF)法や垂直ブリッジマン(VB)法等を用い
た縦型ボート法において、連通細管を有する挿入部品を
ボート内に載置するだけで、種付近傍から伝播する転位
の遮蔽や無転位部分の抽出が可能になった。そのため、
容易かつ安価に無転位もしくは極低転位密度の単結晶を
製造することができるようになった。
であって、縦型ボートを結晶成長方向に切断した断面図
である。
の転位伝播状況を示す透視斜視図である。
ハー内の転位分布状況を示す平面図である。
ートにおける種結晶先端部近辺の模式断面図である。
載置された縦型ボートを示す断面図である。
例が載置された縦型ボートを示す断面図である。
別の一例が載置された縦型ボートおよび伝播転位を示す
断面図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 縦型ボート内における下部に種結晶、お
よびその上部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置
し、ボート下方より上方に向けて結晶を成長させる縦型
ボート法による化合物半導体単結晶の製造方法であっ
て、前記縦型ボートの下部に配置した種結晶における原
料融液との種付界面上に、連通細管を有する挿入部品を
載置しておくことを特徴とする縦型ボート法による化合
物半導体単結晶の製造方法。
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JP10987193A JP3391503B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 縦型ボート法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
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