JPH06296927A - 多孔質疎水性支持体を熱可塑性フルオルポリマーで塗装する方法 - Google Patents

多孔質疎水性支持体を熱可塑性フルオルポリマーで塗装する方法

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JPH06296927A
JPH06296927A JP6025634A JP2563494A JPH06296927A JP H06296927 A JPH06296927 A JP H06296927A JP 6025634 A JP6025634 A JP 6025634A JP 2563494 A JP2563494 A JP 2563494A JP H06296927 A JPH06296927 A JP H06296927A
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fluoropolymer
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ヘルマン・ブレーデル
Ludwig Mayer
ルートヴィヒ・マイヤー
Manfred Schmitt
マンフレート・シュミット
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SGL Carbon SE
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Hoechst AG
SGL Carbon SE
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    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C09D127/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethene

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Abstract

(57)【要約】 【構成】 疎水性支持体をフルオルポリマーで塗布する
方法であって、支持体を、100nm までの数平均粒度を有
する熱可塑性フルオルポリマーの水性分散液と接触さ
せ、次いでそのように含浸された物品を、フルオルポリ
マーを固着させるための熱で後処理する方法。 【効果】 フルオルポリマーが疎水性支持体の表面にし
っかりと密着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属系または非金属系
- 、多孔質疎水性支持体を熱可塑性フルオルポリマー、
即ちその溶融物から加工され得るフルオルポリマーで塗
装する方法、及びその塗装された支持体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許出願公開第 41,24,730号明細
書は、アルミニウム、マグネシウムまたはそれらの合金
なる物質を陽極酸化することによってつくられた微孔性
酸化物表面の微孔または毛管の直径よりも、少なくとも
1つはジメンジョンが小さい粒子またはそれらの前駆体
の形のフルオルポリマーがその表面に埋込まれる方法を
開示している。好ましいフルオルポリマーはポリテトラ
フルオルエチレンであるが、これはその溶融物からは加
工できないことが知られている。上記のフルオルポリマ
ーに適当なものとしては、テトラフルオルエチレン、ヘ
キサフルオルプロペン、フッ化ビニリデン、フッ化ビニ
ル及びトリフルオルクロルエチレンのポリマーまたはコ
ポリマー、特にこれらのホモポリマー及びテトラフルオ
ルエチレンコポリマーが挙げられる。ポリマー粒子また
はこれの前駆体は、1 〜50nm、好ましくは 1〜10nmの粒
度を有するべきである。市販されていない粉末または懸
濁液は、コロイド粉砕法、またはそれに対応して重合時
間を短くすることによって得られる。埋め込まれるフル
オルポリマー前駆体は、微孔中でまたは塗膜上で重合さ
れるフルオルモノマーまたはオリゴマーであり得る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ドイツ特許出願公開第
41,24,730号明細書に従って塗装される表面は好ましく
は、高い化学反応性を有する、好ましくは新たにつくら
れた酸化物表面である。それとは対照的に、本発明はま
た、僅かな反応性を有する疎水性表面または反応性を持
たない疎水性表面の塗装に関する。好ましい支持体は、
苛酷な化学的及び/ または熱的ストレスにかけられ、そ
して例えば化学装置構造中で使用される材料、例えば炭
化物、硼化物、珪化物及びこれらと同類の材料である。
好ましい支持体は、それらの細粒構造にもかかわらず出
発状態で多孔性である、非黒鉛性炭素、黒鉛または炭化
珪素製の造形品である。これらの造形品に液体またはガ
スに対する不透過性を与えるために、それらの多孔系は
少なくともその一部分に合成樹脂が充填されていなけれ
ばならない。多くの用途のためには、これらの造形品に
付加的に合成樹脂の表面皮膜を供給するのが有利であ
る。高い反応性- 、攻撃性- 、例えば酸化性- 薬剤中で
造形品を使用する場合は特に、少なくとも大部分の細孔
を充填するばかりではなく、表面上にしっかりと密着す
る塗膜を生じさせる含浸が必要とされる。
【０００４】フルオルポリマーがそのような塗膜に適し
ていることは公知である。しかし、現在知られる加工剤
及び塗膜剤は、造形品の細孔系に十分深く浸透しないた
め塗膜がしっかりと固定されないので、疎水性支持体に
は適していないことが証明されている。これに対して微
細に分割された分散体を使用し、そして塗装された支持
体を固着するために加熱する場合は、溶融物から加工で
きないフルオルポリマー、例えばポリテトラフルオルエ
チレンは、支持体の損傷を起こす恐れがあるような高温
を必要とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これらの不都合は、本発
明に相当して処理された造形品が攻撃的薬剤の存在下で
さえ化学的装置構造中で使用できる程、疎水性多孔質支
持体に効果的な塗膜をも生じさせる本発明の方法によっ
て克服される。
【０００６】本発明の方法では、疎水性支持体を、100n
m までの数平均粒度を有する熱可塑性フルオルポリマー
の水性分散液と適当ならば加圧下に接触させ、そしてこ
のように含浸された物品を、フルオルポリマーを固着さ
せるために熱で後処理する。この方法の好ましい具体的
方法は以下により詳しく説明され、特許請求の範囲に明
示される。
【０００７】フルオルポリマーの水性懸濁液は好ましく
は、50nmまでの、有利には40nmまでの、特に30nmまでの
数平均粒度を有する粒子を含む。粒度の下限は約 1nm、
好ましくは10nmである。フルオルポリマーの選択はその
必要条件によって左右される:耐薬品性に対する要求が
高い場合は、テトラフルオルエチレンとフルオルアルキ
ルペルフルオルビニルエーテルとのコポリマー、例えば
式X-(CF2) n -O-CF=CF2 [ 式中、X は水素、塩素または
好ましくはフッ素であり、そしてn は 1〜8 、好ましく
は 1〜3 の数である] で表される単位を有するビポリマ
ーをフルオルポリマーとして選択する。塗膜の耐薬品性
に対する要求が低い場合は、もっと安い低級フルオルポ
リマー、例えばテトラフルオルエチレンとエチレンとの
コポリマーが適当である。
【０００８】固着条件は利用できる装置に依存し、必要
ならば簡単な予備的実験によって容易に決めることがで
きる。一般に、造形品を先ず減圧下にさらし、次いでそ
の減圧を維持しながら、必要なら加圧下に、例えば約10
〜100barの下で水性分散液と接触させ、そして圧力を開
放した後に、過剰の水性分散液を取り除く。熱的固着は
好ましくは 2段階で行い、先ず 100〜150 ℃程度の低い
温度下で行い、次いでフルオルポリマーの焼結または溶
融を確実に生じさせるのに充分に高い温度で行って、で
きるだけ密な塗膜を生じさせる。
【０００９】本発明の好ましい具体的方法は以下の実施
例においてより詳しく説明される。そこの実施例 1〜5
は、高い耐化学薬品性を有する塗膜に特に適している、
テトラフルオルエチレンとペルフルオル (プロピルビニ
ル) エーテルとのビポリマーの好ましい分散液のための
製造例である。
【００１０】
【実施例】
実施例 1〜5 内側にエナメルが塗られており、195 リットルの全容量
を有しそして羽根型攪拌機が装備された重合反応器に脱
塩した水 118リットルを導入し、次いでその中にペルフ
ルオルオクタン酸アンモニウム(POA, 3M社の製品で 31%
濃度水溶液の販売形)620g を溶解させる。反応器を密閉
した後、最初に窒素で 5回すすぎ、次いで1.0barのテト
ラフルオルエチレンで 1回すすぐ。
【００１１】圧力を開放し68℃に加熱した後、メチレン
クロライド 50gとペルフルオルプロピルペルフルオルビ
ニルエーテル610g(PPVE, 0.75bar) を、穏やかに攪拌し
ながら導入管を通して導入する。次いで攪拌を 170回転
/ 分に強くする。次いでテトラフルオルエチレン(TFE)
を、全圧が 13.4barになるまでガス相を通して供給す
る。その後、脱塩水300ml に溶解した過硫酸アンモニウ
ム(APS) 4.0gをポンプを用いて導入することによって重
合を開始させる。
【００１２】圧力が落ち始めたら直ぐに、それに引き続
き、更なるTFE 及びPPVEを13.4barの全圧が維持される
ように、その消費量に応じてガス相を通して添加する。
放出した熱を反応器の壁を冷却することによって取り除
き、これによって温度が68℃に維持される。
【００１３】TFE 35.7kgを (4.1 時間の間に) 反応器に
供給した後に、モノマーの供給を停止し、次いで反応器
の圧力を開放しそしてN2を数回フラッシュさせる。生じ
たポリマー分散液を反応器の底から抜き取る。固体含有
率 23.8%、PPVE含有率 4.1重量%(1.54モル%)及び 1.6の
メルトフローインデックス(MFI, DIN 53 735/ASTM 1268
-62 T に従って測定: 荷重 5kg, 372 ℃) を有するビポ
リマー分散液154.5kg を得られる。融点は 305℃であ
り、そして粒度分散は31nm (重量平均分布) と25nm (数
平均分布) である。
【００１４】以下の表に示す実施例はこれと類似して行
われた。 実施例 6 曲げ強さ40N/mm2 、孔容量 5% 、平均孔直径 0.1μm 、
透過係数10-4cm2/s を有する、装置構造のためのグラフ
ァイト(Ringsdorff-Werke GmbH, Bonn-Mehlemから入手
できる) を、真空/ 加圧方法によって操作される含浸オ
ートクレーブに導入する。このオートクレーブを密閉し
た後に、オイルシール回転板式ポンプ(oil-sealed rota
ry disc pump)によって、このオートクレーブの内部を1
5時間排気する。真空に維持しながら、次いで実施例 1
の分散液をゆっくりと送入することによって、このグラ
ファイト製物品をこの分散液で塗布し、そしてこのグラ
ファイト製物品が完全に塗布された後、圧力を 100分の
間に 10barに高くする。この圧力を 144時間の間維持す
る。圧力をゆっくりと (5 分以上の期間にわたって) 大
気圧まで開放し、オートクレーブ中に残留する分散液を
抜き取り、そしてこの物品をオートクレーブから取り出
す。 ポリマー塗膜を固着させるために、次いでこのグ
ラファイト製物品を先ず120 ℃の温度において24時間オ
ーブン中に維持し、次いで360 ℃に 1時間加熱する。こ
うして製造された、含浸されたグラファイト製物品は 5
×10-6cm2/s のガス透過度を有する。それはその表面上
に、この物品の孔中に透過したポリマーによって付加的
にしっかりとこの物品につながれた、密着したポリマー
層を有する。この物品は、浸食的な化学薬品、例えば沸
点 (約 202℃) における80% 濃度の硫酸、沸点 (約 104
℃) における10% 濃度の硝酸または沸点 (約 102℃) に
おける10% 濃度の水酸化ナトリウムに対する優れた抵抗
性を示す。 実施例 7 曲げ強さ35N/mm2 、孔容量12〜14% 及び平均孔直径 1〜
3 μm のパラメーターを有し、そしてガス及び液体を透
過するグラファイト(Ringsdorff-Werke GmbH,Bonn-Mehl
em から入手できる) 製の物品を、実施例 6に記載され
たものと同様の含浸条件及び含浸剤を用いて含浸し、そ
して含浸することによって導入されたポリマーを実施例
6に記載の方法と同様の方法で固着する。この処理の
後、完成した物品は10-5cm2/s 透過度を有し、また同様
にその表面の孔中にしっかりとつながれた密着したポリ
マー層を有し、そして破壊しなければ決して引き剥がす
ことができず、そして同様に実施例 6に記載の薬品に対
する抵抗性を有する。 実施例 8 直径 260mmと高さ 255mmを有し、直径 8mmの生成物を運
送するための通路と直径8 mmの冷却材を運送するための
通路を有する、実施例 6でも使用された装置構造用グラ
ファイト製のブロック熱交換器(block heat exchanger)
の表面に、実施例 6に記載されたのと同様の方法でビポ
リマーの塗膜を供給する。実施例 6との違いは含浸され
た熱交換器ブロック(heat exchanger block)を、塗膜を
固着する間、24時間ではなくて48時間 120℃に維持する
ことだけである。既に処理されたブロックは、ガス (水
面下で2barの空気を供給する) 及び液体 (大気圧下で、
空気に対する生成物側に8barの水を供給する) に対して
不透過性であり、そして硫酸、硝酸及び水酸化ナトリウ
ム溶液に対して、実施例 6及び7 の物品について記載さ
れたのと同じ様に抵抗性を有する。 実施例 9 実施例 6に記載された等級の装置構造用グラファイト
を、TFE 単位 95.9 重量% とPPVE単位 4.1重量% の組成
を有し、固体含有率23重量% 、粒度90〜100nm かつ分散
した固体のメルトフローインデックス MFI (DIN 53735,
ASTM 1268-62 T)が18g/10分であるポリマー分散液を用
いて、実施例 6に記載されたのと同様の方法条件で含浸
し、そして導入されかつ含浸により適用されたポリマー
を固着することによって塗膜を供給する。この場合物品
の透過度は10-5 cm2/sである。この堆積したポリマー塗
膜は、実施例 6の塗膜と同様に、その表面から始まる孔
中には定着してはいないが、それでも十分にしっかりと
接着している。上記薬品に対する抵抗性は、実施例 6、
7 及び8 に記載した結果と比較して同様である。 実施例10 実施例 9に記載した手順を、実施例 7でも使用されたグ
ラファイト等級の物品( 曲げ強さ 35N/mm2、孔容量12〜
14% 、平均孔直径 1〜3 μm 、ガス及び液体を透過す
る) と、実施例 9で特徴付けられる分散液を用いて行
う。塗膜された物品の透過度は 5×10-5 cm2/sである。
堆積したポリマー塗膜は、物品の表面に十分にしっかり
と接着した。上記の薬品に対する抵抗性は上記実施例と
同様に良好であった。 実施例 11 液体を受け入れることができる孔容量が 4% で、平均孔
直径が 0.5μm であり(EKasic の D品質、供給者: Elek
troschmelzwerk Kempten) 、そして50×25×5mmの寸法
を有する炭化珪素製の部品を、以下の条件の下で、実施
例 6で使用された分散液を用いて真空/ 圧力方法によっ
てオートクレーブ中で含浸した。 ──オートクレーブ中の物品をオイルシール回転板式ポ
ンプで15時間排気し、そして該分散液でゆっくりと塗膜
する。次いで、100 分の間に含浸圧を 10barまで一気に
増大させ、そして72時間の期間これを維持する。これに
引き続きオートクレーブの圧力を 5分間の間に大気圧ま
で落とし、含浸液を抜き取りそして物品をオートクレー
ブから取り出す。物品に投入され塗布されたポリマーを
固着するために、この物品を先ず 120℃で24時間、次い
で 360℃で 1時間熱処理する。この処理の後、この物品
は、ガス及び液体を透過せず、その表面全域にわたって
しっかりと接着し、そして付加的にその孔中にしっかり
と定着したポリマー塗膜を有する。その表面から浸入し
やすい孔中へのこのポリマーの浸透深さは平均で 0.4mm
である。上記実施例に記載された化学薬品への抵抗性
は、これらの実施例に記載されたのと同様にここでも優
れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 390040556 ジグリ グレイト レイクス カーボン ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテ ル ハフツング ＳＩＧＲＩ ＧＲＥＡＴ ＬＡＫＥＳ Ｃ ＡＲＢＯＮ ＧＥＳＥＬＬＳＣＨＡＦＴ ＭＩＴ ＢＥＳＣＨＲＡＮＫＴＥＲ ＨＡ ＦＴＵＮＧ ドイツ連邦共和国ウイースバーデン（番地 なし) (72)発明者 ヘルマン・ブレーデル ドイツ連邦共和国、84547 エンマーティ ンク、ミュールバッハシュトラーセ、96 (72)発明者 ルートヴィヒ・マイヤー ドイツ連邦共和国、84489 ブルクハウゼ ン、シュテーガーヴァルトシュトラーセ、 ９ (72)発明者 マンフレート・シュミット ドイツ連邦共和国、86156 アウグスブル ク、ヤスミーンヴェーク、11

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 疎水性支持体をフルオルポリマーで塗装
    する方法であって、支持体を、100nm までの数平均粒度
    を有する熱可塑性フルオルポリマーの水性分散液と接触
    させ、次いでそのように含浸された物品を、フルオルポ
    リマーを固着させるための熱で後処理することから成
    る、上記方法。
  2. 【請求項２】 加圧下で、支持体を分散液で含浸する請
    求項 1の方法。
  3. 【請求項３】 先ず 100〜150 ℃の温度で、次いでフル
    オルポリマーの焼結または溶融を保証して濃密な塗膜を
    形成させるのに十分高い温度で、熱による後処理を行う
    請求項 1または2 の方法。
  4. 【請求項４】 フルオルポリマー分散液中の数平均粒度
    が50nmまでである請求項 1〜3 のいずれか 1つの方法。
  5. 【請求項５】 フルオルポリマー分散液中の数平均粒度
    が30nmまでである請求項 1〜4 のいずれか 1つの方法。
  6. 【請求項６】 フルオルポリマーが、テトラフルオルエ
    チレン単位及びフルオルアルキルペルフルオルビニルエ
    ーテル単位を有するコポリマーである請求項1〜5 のい
    ずれか 1つの方法。
  7. 【請求項７】 コポリマーがヘキサフルオルプロペン単
    位を付加的に含む請求項 6の方法。
  8. 【請求項８】 請求項 1〜7 のいずれか 1つの方法で得
    られる熱可塑性フルオルポリマーで塗布された疎水性支
    持体。
  9. 【請求項９】 請求項 8の塗布された支持体を化学機器
    構造中に使用する方法。
JP6025634A 1993-02-24 1994-02-23 多孔質疎水性支持体を熱可塑性フルオルポリマーで塗装する方法 Pending JPH06296927A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4305618A DE4305618A1 (de) 1993-02-24 1993-02-24 Beschichtung poröser, hydrophober Substrate mit thermoplastischen Fluorpolymeren
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