JPH06275545A - Formation of compound thin film using gas cluster ion - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクラスターイオ
ン援用による化合物薄膜の形成方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、ガスクラスターイオ
ンの低エネルギー性と高い化学反応性を利用し、エレク
トロニクス、オプトエレクトロニクス等において有用
な、イオン損傷を抑え、高品質の化合物薄膜を形成する
ことを可能とする新しい化合物薄膜の形成方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for forming a compound thin film with the aid of gas cluster ions. More specifically, the present invention makes it possible to form a high-quality compound thin film that suppresses ion damage and is useful in electronics, optoelectronics, etc. by utilizing the low energy property and high chemical reactivity of gas cluster ions. The present invention relates to a method for forming a new compound thin film.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】従来より、エレクトロニク
ス、オプトエレクトロニクス等の諸分野において酸化
物、窒化物、炭化物等の各種の化合物薄膜の形成が試み
られ、実用的にも様々な方法によって実施されるに至っ
ている。これらの化合物薄膜の製造法としては、いわゆ
る気相蒸着方法が最も注目されており、この気相蒸着法
としては、真空蒸着、ＣＶＤ、ＭＢＥ等の方法ととも
に、蒸着源物質を励起して薄膜形成するプラズマＣＶ
Ｄ、イオンプレーティング、光ＣＶＤ等の方法も知られ
ている。2. Description of the Related Art Conventionally, various compound thin films such as oxides, nitrides, and carbides have been tried to be formed in various fields such as electronics and optoelectronics, and practically carried out by various methods. Has reached. The so-called vapor deposition method has received the most attention as a method for producing these compound thin films. As the vapor deposition method, a thin film is formed by exciting a deposition source material together with a method such as vacuum deposition, CVD, and MBE. Plasma CV
Methods such as D, ion plating, and photo CVD are also known.
【０００３】しかしながら、前者の真空蒸着、ＣＶＤ等
の方法においては、薄膜生成の効率は高くなく、また薄
膜の組織の均質性、付着強度等の特性について所望のも
のが得られにくいという欠点がある。このような欠点を
解消するものとして、蒸着源物質をグロー放電プラズマ
やレーザー光等によって励起して薄膜形成する方法が開
発されてきているが、プラズマ励起方法の場合には、薄
膜形成のための効率や、組織の均質性、付着強度の向上
等が図られるという特徴があるものの、イオンによる損
傷が避けられないという問題がある。またレーザー光等
による励起の場合には、イオン損傷は抑えられるもの
の、どうしても膜生成効率に劣り、実用技術としては生
産性に問題がある。However, the former methods such as vacuum vapor deposition and CVD have the drawback that the efficiency of thin film formation is not high and that it is difficult to obtain desired properties such as homogeneity of the thin film structure and adhesion strength. . As a method for solving such a drawback, a method for forming a thin film by exciting a vapor deposition source material with glow discharge plasma, laser light, or the like has been developed. Although it is characterized by improving efficiency, tissue homogeneity, and adhesion strength, there is a problem that damage due to ions cannot be avoided. In the case of excitation with a laser beam or the like, ion damage can be suppressed, but the film formation efficiency is inevitably low, and there is a problem in productivity as a practical technique.
【０００４】そして、これら従来の方法においては、化
合物薄膜としての化学反応の選択にも制約が多く、この
反応選択性の拡大の点においても改善が望まれていた。
そこでこの発明は、プラズマ励起方法に見られる高効率
での薄膜形成を実現しつつ、しかも従来方法の欠点を解
消し、イオン損傷を抑え、かつ、化学反応の選択性も大
きい改善された新しい気相蒸着方法を提供することを目
的としている。In these conventional methods, there are many restrictions on the selection of the chemical reaction as the compound thin film, and improvement in the reaction selectivity has been desired.
Therefore, the present invention realizes the thin film formation with high efficiency found in the plasma excitation method, eliminates the drawbacks of the conventional method, suppresses ion damage, and has improved selectivity of the chemical reaction. It is intended to provide a phase deposition method.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、気相蒸着による薄膜形成におい
て、ガスクラスターイオンビームを蒸着域に照射して化
合物薄膜を形成することを特徴とするガスクラスターイ
オン援用による化合物薄膜の形成方法を提供する。As a solution to the above problems, the present invention is characterized in that, in forming a thin film by vapor deposition, a compound cluster is formed by irradiating a deposition region with a gas cluster ion beam. There is provided a method for forming a compound thin film with the aid of gas cluster ions.
【０００６】[0006]
【作用】すなわち、この発明は、蒸発源物質の蒸発、あ
るいはガス成分の導入等による薄膜形成物質の気相蒸着
において、その蒸着域にガスクラスターイオンビームを
照射することを特徴としている。このガスクラスターイ
オンビームは、常温で気体の塊状原子集団または分子
集団であるガスクラスターに電子を浴びさせて生成させ
たイオンを加速電圧によって加速したものであって、こ
れまでに、このイオンビームを利用した固体表面のクリ
ーニングやスール原子層レベルの極めて浅い表面表層部
のイオン注入のための新しい方法がこの発明の発明者に
よって提案されてもいる。That is, the present invention is characterized by irradiating the vapor deposition region with a gas cluster ion beam in vapor phase vapor deposition of a thin film forming substance by vaporizing an evaporation source substance or introducing a gas component. This gas cluster ion beam is a mass of atomic masses or molecules of gas at room temperature.
Ions generated by exposing a group of gas clusters to electrons are accelerated by an accelerating voltage. So far, the cleaning of the solid surface using this ion beam and the extremely shallow surface layer at the Sur atomic layer level have been performed. A new method for implanting the implant has also been proposed by the inventor of the present invention.
【０００７】この発明は、以上のガスクラスターイオン
ビームについてのこれまでの検討を踏まえてなされたも
のであって、ガスクラスターイオンビームの持つ低エネ
ルギー特性と、高い化学反応性に着目してなされてい
る。つまり、クラスターは、通常数百個程度の原子によ
って構成されているので、たとえ印加電圧が１ｋＶでも
それぞれの原子は、１０ｅＶ以下の超低速、超低エネル
ギーのビームとして利用されることになる。しかも、ガ
スとしてその原子がイオン化励起されているので高い化
学反応活性を有している。The present invention has been made on the basis of the above-mentioned studies on the gas cluster ion beam, and has been made by paying attention to the low energy characteristic and high chemical reactivity of the gas cluster ion beam. There is. That is, since the cluster is usually composed of several hundreds of atoms, even if the applied voltage is 1 kV, each atom is used as an ultra-low-speed and ultra-low energy beam of 10 eV or less. Moreover, since the atom is ionized and excited as a gas, it has a high chemical reaction activity.
【０００８】このため、各種の、たとえば酸素、炭素、
窒素等の原子を含有するガスのクラスターから生成され
るイオンビームを蒸着域に照射することによって、蒸発
された原子、分子、あるいはガスとして導入された反応
分子と反応して基板上に高品質で、エネルギー損傷の少
ない化合物薄膜を効率的に形成することが可能となる。
しかも、ガスクラスターの選択によって化学反応の態様
は様々に選択可能となる。For this reason, various types of oxygen, carbon,
By irradiating the vapor deposition zone with an ion beam generated from a cluster of gas containing atoms such as nitrogen, it reacts with the vaporized atoms, molecules, or reaction molecules introduced as a gas, with high quality on the substrate. Therefore, it becomes possible to efficiently form a compound thin film with less energy damage.
Moreover, the mode of the chemical reaction can be variously selected by selecting the gas cluster.
【０００９】薄膜形成するための蒸着源物質は、抵抗加
熱、電子ビーム照射等の各種の手段によって蒸発させる
か、あるいはガスとして蒸着域へ導入してもよい。この
ようにして蒸着域に導入、供給された気相状態の蒸着源
物質は、前記のガスクラスターイオンビーム照射によっ
てエネルギー付与され、かつ反応して基板表面に化学物
薄膜を形成することになる。The vapor deposition source material for forming a thin film may be vaporized by various means such as resistance heating or electron beam irradiation, or may be introduced into the vapor deposition zone as a gas. The vapor deposition source material introduced and supplied to the vapor deposition zone in this manner is energized by the gas cluster ion beam irradiation and reacts to form a chemical thin film on the substrate surface.
【００１０】添付した図面の図１は、ガスクラスターイ
オンビームの生成のための装置を例示したものである。
また、図２は、これを用いた薄膜形成装置の一例を示し
たものである。まず、図１に沿ってクラスターイオンビ
ームの生成について説明すると、Ｏ2 、Ｎ2 、ＣＯ、Ｃ
Ｏ2 、ＮＨ3 、アルコール、アミン、さらにはＳｉＨ4
などの気体状のガスを導入孔（１）を通してガスソース
（２）にガス圧力が数気圧になるまで導入する。次い
で、導入したガスをガスソース（２）の先端に設けられ
たノズル（３）から噴射する。この時断熱膨張によって
数百個の原子から成るクラスター、すなわち塊状原子集
団あるいは塊状分子集団が形成される。このクラスター
をスキマー（４）を通じイオン化部（５）に導く。イオ
ン化部（５）を通過するときにそのクラスターの一部は
イオン化されクラスターイオンとなる。次いで、このク
ラスターイオンは加速電極（６）及び基板ホルダー
（７）に印加された負の加速電圧によって加速され、基
板（８）表面域に照射される。１個のクラスターは数百
個の原子から構成されているので、印加電圧が１ｋＶで
もそれぞれの原子は１０ｅＶ以下の超低速超低エネルギ
ービームとなる。また、この場合、必要に応じて、イオ
ン化した後に、図２に示したように、エネルギーアナラ
イザー／加速電極系（６０）などの質量分離手段によっ
て特定の大きさのクラスターイオンビームを取り出して
利用することも有効である。この分離手段としてのアナ
ライザーは、孔の開いた電極板を複数組合せ、各々の電
極に適当に電圧を与えることによって可能となる。これ
により、たとえばクラスターサイズの小さなものが除去
可能となる。FIG. 1 of the accompanying drawings illustrates an apparatus for the production of gas cluster ion beams.
Further, FIG. 2 shows an example of a thin film forming apparatus using the same. First, the generation of a cluster ion beam will be described with reference to FIG. 1. O 2 , N 2 , CO, C
O 2 , NH 3 , alcohols, amines, and even SiH 4
Gaseous gas such as is introduced into the gas source (2) through the introduction hole (1) until the gas pressure reaches several atmospheres. Next, the introduced gas is injected from the nozzle (3) provided at the tip of the gas source (2). At this time, a cluster consisting of hundreds of atoms, that is, a cluster of massive atoms or a cluster of massive molecules is formed by adiabatic expansion. This cluster is led to the ionization part (5) through the skimmer (4). When passing through the ionization part (5), a part of the cluster is ionized and becomes a cluster ion. Next, the cluster ions are accelerated by the negative accelerating voltage applied to the acceleration electrode (6) and the substrate holder (7) to irradiate the surface area of the substrate (8). Since one cluster is composed of hundreds of atoms, even if the applied voltage is 1 kV, each atom becomes an ultra-slow ultra-low energy beam of 10 eV or less. Further, in this case, after ionization, if necessary, as shown in FIG. 2, a cluster ion beam of a specific size is extracted and used by a mass separation means such as an energy analyzer / accelerating electrode system (60). That is also effective. The analyzer as this separating means can be realized by combining a plurality of electrode plates having holes and applying an appropriate voltage to each electrode. As a result, for example, those having a small cluster size can be removed.
【００１１】ノズル（３）の形状は各種のものが可能で
ある。また、ノズルの長さや直径は、ガスの種類によっ
て異なり、断熱膨張によってクラスターが形成される寸
法にする。ノズルの材料はガラス製以外の金属製でもよ
い。また、実際の装置構成としては、ノズル（３）の置
かれている空間は、差動排気ポンプによって排気するこ
とが好ましい。The shape of the nozzle (3) can be various. In addition, the length and diameter of the nozzle differ depending on the type of gas, and are dimensioned so that clusters are formed by adiabatic expansion. The material of the nozzle may be made of metal other than glass. Further, as an actual device configuration, it is preferable that the space in which the nozzle (3) is placed is exhausted by a differential exhaust pump.
【００１２】この装置により生成されたガスクラスター
イオンビームは、通常、ビームが中心に偏よった指向性
ビームとなっており、その指向性はガス供給圧力の増大
とともに大きくなる。このようなガスクラスターイオン
を用いることにより、基板表面への入射エネルギーは表
面の原子を変位させるために必要なエネルギーより小さ
くできるため、基板はもちろんのこと生成化合物薄膜に
は欠陥は発生しない。また、ビームのガス成分原子は化
学的に活性であるため、それぞれの原子が持っている運
動エネルギーと併せ、化学物薄膜の生成を促す。なお、
クラスターイオンは、必要であれば、さらに各種の電界
や磁界等を用いて質量分離して照射してもよい。The gas cluster ion beam generated by this apparatus is usually a directional beam with the beam being biased to the center, and its directivity increases as the gas supply pressure increases. By using such gas cluster ions, the incident energy to the surface of the substrate can be made smaller than the energy required to displace the atoms on the surface, so that defects are not generated not only in the substrate but also in the product compound thin film. Further, since the gas component atoms of the beam are chemically active, they promote the formation of a chemical thin film together with the kinetic energy of each atom. In addition,
If necessary, the cluster ions may be mass-separated and irradiated using various electric fields and magnetic fields.
【００１３】図３は、成膜装置として例示したものであ
るが、たとえばこの図３に例示したように、真空槽（１
０）内に設けたハース（１１）に固体状の蒸着源物質
（１２）を装入し、これをヒーター（１２）による抵抗
加熱によって蒸発させるか、あるいは電子ビームガン
（１３）による電子ビーム照射によって蒸発させる。そ
して、基板（８）近傍、もしくはその表面に前記のガス
クラスターイオンビームが照射されるようにする。FIG. 3 shows an example of a film forming apparatus. For example, as shown in FIG. 3, a vacuum chamber (1
In the hearth (11) provided in (0), a solid vapor deposition source material (12) is charged and vaporized by resistance heating by a heater (12), or by electron beam irradiation by an electron beam gun (13). Evaporate. Then, the vicinity of the substrate (8) or its surface is irradiated with the gas cluster ion beam.
【００１４】このようにして化合物薄膜を生成させるこ
とができる。ガスクラスターイオンビームの形成につい
ては、この発明の方法においてもさらに様々な態様が可
能でもある。化合物薄膜の形成方法だけでなく、エッチ
ングや、スパッター方法等のための手段としても有効な
以下の態様が考慮される。In this way, a compound thin film can be produced. Regarding the formation of the gas cluster ion beam, various modes are possible in the method of the present invention. The following aspects that are effective not only as a method for forming a compound thin film but also as a means for etching, sputtering, etc. are considered.
【００１５】１）大型クラスタービームの発生 この方法は、複数のノズル（３）を、たとえば図４
（ａ）（ｂ）のように、円形状、直線状、あるいは任意
の形状に配置し、それぞれのノズル（３）に対応してス
キマーを配置するものである。この方法によって大型ビ
ームが形成されるとともに、クラスター形成のためのガ
スの消費量を節約し、小型の真空ポンプの使用を可能と
する。また、大面積基板への薄膜形成等が可能となる。
この場合、イオン化加速電極は、大きくしてもよいし、
多数の小電極系としてノズル、スキマーの前に配置して
もよい。1) Generation of Large Cluster Beam This method uses a plurality of nozzles (3), for example, as shown in FIG.
Like (a) and (b), they are arranged in a circular shape, a linear shape, or an arbitrary shape, and a skimmer is arranged corresponding to each nozzle (3). This method forms a large beam, saves gas consumption for cluster formation, and enables the use of a small vacuum pump. Further, it becomes possible to form a thin film on a large area substrate.
In this case, the ionization acceleration electrode may be made larger,
You may arrange in front of a nozzle and a skimmer as many small electrode systems.
【００１６】２）シート状クラスタービームの発生 また、図５に例示したように断面がラーバルノズル、コ
ニカルノズルの形状で、それと直角方向に長いスリット
状のノズルとこれに対応したスキマーからなる装置を採
用することができる。これによって、均一なシート状イ
オンビームが形成され、大型基板の処理に有効である。2) Generation of sheet-shaped cluster beam Further, as illustrated in FIG. 5, a device having a Laval nozzle or a conical nozzle whose cross section is a slit-shaped nozzle long in the direction perpendicular thereto and a skimmer corresponding thereto is adopted. can do. As a result, a uniform sheet-shaped ion beam is formed, which is effective for processing a large substrate.
【００１７】３）クラスターイオンビームのイオン化 ノズルとスキマーとの間に高電圧を印加し、安定なプラ
ズマを形成し、このプラズマ中をクラスターが通過する
ようにしてイオン化することも有効である。たとえば具
体的には、ノズルの一部を金属で形成し、簡便にはネオ
ントランスや高周波電源を用いて電圧印加する。3) Ionization of Cluster Ion Beam It is also effective to apply a high voltage between the nozzle and the skimmer to form stable plasma, and ionize the cluster so that the clusters pass through. For example, specifically, a part of the nozzle is made of metal, and a voltage is simply applied by using a neon transformer or a high frequency power source.
【００１８】クラスターイオンビーム装置のイオン化に
は電子ビーム衝突による方法が用いられているが、イオ
ン化効率をあげるために、比較的密度の高いプラズマを
発生させて、この中を生成したクラスターを通過させ
て、プラズマ中の電子の衝突によってイオン化させるも
ので、大電流クラスターイオンビームの形成に利用する
ことができる。Although a method by electron beam collision is used for ionization of a cluster ion beam apparatus, in order to increase the ionization efficiency, a plasma having a relatively high density is generated and the generated cluster is passed through. And is ionized by the collision of electrons in the plasma, and can be used for forming a high-current cluster ion beam.
【００１９】４）混合ガスクラスターの発生 基板や薄膜への不純物の導入、あるいは薄膜形成そのも
のに有用な方法として混合ガスクラスターの発生があ
る。これは、たとえばＢＦ3 、Ｂ2 Ｈ6 、ＰＨ3 、Ｓｉ
Ｈ4 などの毒性、引火性の高いガスのクラスターを発生
させるために、これらをＡｒ、Ｈｅ等の希ガスに少量混
入させ、ノズルから噴出させる方法である。4) Generation of mixed gas clusters As a method useful for introducing impurities into a substrate or a thin film, or for forming a thin film itself, there is generation of mixed gas clusters. This is, for example, BF 3 , B 2 H 6 , PH 3 , Si
In order to generate clusters of highly toxic and flammable gases such as H 4 , these are mixed with a small amount of a rare gas such as Ar or He and ejected from a nozzle.
【００２０】これは断熱膨張による温度差で、選択的に
上記のガスのみのクラスターを発生させることを原理と
している。たとえば１０％程度にまで希釈し、２〜５気
圧で噴出させる。もちろん、これ以外にも各種の態様が
採用される。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明について説明する。This is based on the temperature difference due to adiabatic expansion, and the principle is to selectively generate clusters of only the above-mentioned gas. For example, it is diluted to about 10% and jetted at 2-5 atm. Of course, various modes other than this are adopted. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【００２１】[0021]
【実施例】図３の構成の装置を用い、Ｓｉを蒸着しなが
らＮ2 ガスクラスターイオンを照射してＳｉＮ膜を作製
した。Ｎ2 の供給ガス圧力を２〜５気圧とし、生成され
たＮ2 ガスクラスターのイオン化のための電子電流（Ｉ
ｅ）、電子電圧（Ｖｅ）をそれぞれＩｅ＝２００ｍＡ、
Ｖｅ＝１００Ｖとしてイオン化を行なった。Ｎ2 ガスク
ラスターイオンを質量分離して、クラスターサイズを１
００以上のクラスターイオンを用いた。クラスターイオ
ンの加速電圧（Ｖａ）は０〜３ｋＶとした。一方、Ｓｉ
は２０００℃に加熱して蒸着した。蒸着速度は１００Å
／分である。EXAMPLE An SiN film was prepared by irradiating N 2 gas cluster ions while depositing Si using the apparatus having the configuration shown in FIG. A feed gas pressure of N 2 and 2-5 atm, the electron current (I for ionization of the generated N 2 gas cluster
e) and electron voltage (Ve) are Ie = 200 mA,
Ionization was performed with Ve = 100V. Mass separation of N 2 gas cluster ions to reduce the cluster size to 1
Cluster ions of 00 or more were used. The acceleration voltage (Va) of the cluster ions was 0 to 3 kV. On the other hand, Si
Was heated to 2000 ° C. for vapor deposition. Vapor deposition rate is 100Å
/ Min.
【００２２】添付した図６は、Ｎ2 の供給ガス圧力を３
気圧にして生成したＮ2 ガスクラスターイオンの加速電
圧を０〜３ｋＶと変化させて作製したＳｉＮ膜の屈折率
を示す。Ｖａ＝３ｋＶでは屈折率は２．１となり、Ｓｉ
Ｎ膜が形成されていることがわかる。Ｎ2 分子１個あた
りの入射エネルギーは３０ｅＶ以下であり、Ｎ2 ガスイ
オンの照射損傷は小さく、良質なＳｉＮ膜が得られた。FIG. 6 attached shows that the supply gas pressure of N 2 is 3
The refractive index of the SiN film produced by changing the accelerating voltage of N 2 gas cluster ions generated at atmospheric pressure to 0 to 3 kV is shown. When Va = 3 kV, the refractive index becomes 2.1, and Si
It can be seen that the N film is formed. The incident energy per N 2 molecule was 30 eV or less, the irradiation damage of N 2 gas ions was small, and a high-quality SiN film was obtained.
【００２３】[0023]
【発明の効果】この発明によって、イオン損傷を抑え、
高品質の化合物薄膜を形成することが可能となる。The present invention suppresses ion damage,
It is possible to form a high quality compound thin film.
【図１】ガスクラスターイオンビームの形成のための装
置例を示した断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing an example of an apparatus for forming a gas cluster ion beam.
【図２】質量分離手段を組込んだ装置例を示した断面図
である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of an apparatus incorporating a mass separation means.
【図３】薄膜形成装置の構成例を示した概要図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a configuration example of a thin film forming apparatus.
【図４】（ａ）（ｂ）は、大型クラスタービーム発生の
ためのノズル配置例を示した斜視図である。4A and 4B are perspective views showing an example of nozzle arrangement for generating a large cluster beam.
【図５】シート状クラスタビーム発生のノズルを例示し
た斜視図である。FIG. 5 is a perspective view illustrating a nozzle for generating a sheet-shaped cluster beam.
【図６】実施例としての薄膜ＳｉＮ形成の加速電圧相関
図である。FIG. 6 is an acceleration voltage correlation diagram for forming a thin film SiN as an example.
１ ガス導入孔 ２ ガスソース ３ ノズル ４ スキマー ５ イオン化部 ６ 加速電極 ７ 基板ホルダー ８ 基板 ６０ エネルギーアナライザー／加速電極系 1 gas introduction hole 2 gas source 3 nozzle 4 skimmer 5 ionization part 6 acceleration electrode 7 substrate holder 8 substrate 60 energy analyzer / acceleration electrode system
Claims (1)
クラスターイオンビームを蒸着域に照射して化合物薄膜
を形成することを特徴とするガスクラスターイオン援用
による化合物薄膜の形成方法。1. A method for forming a compound thin film with the aid of gas cluster ions, comprising forming a compound thin film by irradiating a vapor deposition region with a gas cluster ion beam in forming the thin film by vapor deposition.
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