JPH06271359A - セラミックス製品焼成用治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐剥離性、耐反応性、耐スポール性などに優
れたコーティング層を備えたセラミックス製品用の治具
を提供する。 【構成】 セラミックス製品焼成用治具基材の表面に、
Ｙ₂Ｏ₃を含有するコーティング層を形成して得られるセ
ラミックス製品焼成用の治具である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、匣鉢や棚板等のセラミ
ックス製品焼成用治具の基材の表面に、イットリア安定
化ジルコニア（ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ ）のコーティング層を
形成したセラミックス製品焼成用治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、匣鉢や棚板等の焼成用治具はタイ
ル、衛生陶器、食器及び電子部品等の種々のセラミック
ス製品の焼成に用いられている。そして、例えば、セラ
ミックコンデンサ等の電子部品を製作する際には、該電
子部品の素地を１２００〜１４００℃で焼成する工程が
あり、従来この工程で使用する匣鉢や棚板等の治具とし
ては、該電子部品と接触する部分には、該電子部品との
反応が最も少ない材料としてＺｒＯ₂ が好ましいとされ
ており、そのため、該治具の基材の表面にＺｒＯ₂ をコ
ーティングする方法が行われている。

【０００３】上記のＺｒＯ₂ のコーティング方法として
は、コーティング層全体にＺｒＯ₂のみを使用する方
法、治具の基材とＺｒＯ₂のコーティング層との間にＡ
ｌ₂Ｏ₃等による中間層を設ける方法などが行われてお
り、この際のＺｒＯ₂ の安定化剤としては、ＣａＯが用
いられている（特公平３−５８６号公報、３−７７６５
２号公報）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の技術にあっては、コーティング層全体をＺｒＯ
₂のみとする場合は高価であり、焼成用治具の基材とＺ
ｒＯ₂のコーティング層との間にＡｌ₂Ｏ₃等の中間層を
設けた場合には、該治具基材、中間層及びコーティング
層との間の熱膨張係数の相違によって互いに剥離するお
それがある。

【０００５】また、ＺｒＯ₂の安定化剤としてＣａＯを
使用した場合には、例えばＡｌ₂Ｏ₃質の治具の基材にＣ
ａＯ安定化ジルコニアを溶射すると、ＣａＯは高温下で
は基材中に少量づつ拡散してゆくため、コーティング層
中のＣａＯ量が次第に減少し、ＺｒＯ₂ は安定化領域か
ら外れ、加熱・冷却に伴う異常な膨張・収縮が次第に現
れて剥離するおそれがあるという問題がある。本発明者
は、セラミックス製品焼成用治具の表面にＹ₂Ｏ₃を含有
する酸化物層をコーティングすることにより、従来の問
題を解決し、性能のよいコーティング層を形成できるこ
とを見出し本発明に到達した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、セラミックス製品を焼成するために使用する治具に
おいて、該治具の基材の表面にＹ₂Ｏ₃を含有するコーテ
ィング層を形成して成ることを特徴とするセラミックス
製品焼成用治具が提供される。また、該コーティング層
全体のＹ₂Ｏ₃の含有量は２５重量％以下であることが好
ましい。

【０００７】

【作用】本発明においては、コーティング層にＹ₂Ｏ₃を
含有させたので、このコーティング層が基材から剥離し
難くなり、耐剥離性を向上させることができる。しか
も、被焼成物との耐反応性及び耐スポール性を、良好な
状態に保持したまま耐剥離性を向上することができる。

【０００８】次に、本発明の焼成用治具について、詳細
に説明する。本発明の焼成用治具は、基材上にＹ₂Ｏ₃を
含有するコーティング層を形成して構成されている。こ
こで、この基材としては、特に限定されるものではない
が、Ａｌ₂Ｏ₃，ＳｉＯ₂系、Ａｌ₂Ｏ₃，ＳｉＯ₂，ＭｇＯ
系、ＳｉＣ，ＳｉＯ₂ 系、ＳｉＣ，Ｓｉ₃Ｎ₄系等を例示
できる。また、Ｙ₂Ｏ₃の含有量としては、コーティング
層全体に対し２５重量％以下に制御するのが好ましい。

【０００９】Ｙ₂Ｏ₃以外の成分としては、ＺｒＯ₂ やＭ
ｇＯ等を挙げることができる。この場合、従来のＣａＯ
安定化ＺｒＯ₂（ＺｒＯ₂／ＣａＯ）を用いたコーティン
グ層と比較すると、Ｙ₂Ｏ₃安定化ＺｒＯ₂（ＺｒＯ₂／Ｙ
₂Ｏ₃）を用いたコーティング層の方が高温下で脱固溶し
難く、耐剥離性に優れ、焼成用治具のコーティング層と
しては良好であると考えられる。

【００１０】一方、本発明の焼成用治具においては、上
記コーティング層におけるＹ₂Ｏ₃の含有量を、基材側か
らこのコーティング層の表面までの間で連続的に変化す
るように制御するのが好ましい。このように制御するこ
とによっても、耐剥離性を向上させることができる。こ
の変化のさせ方としては、基材側から該表面側の方向に
対してＹ₂Ｏ₃の含有量が漸次増加するような形式とする
のが好ましい。なお、この際、コーティング層の基材表
面と当接する部分（即ち、コーティング層の最下面）に
おけるＹ₂Ｏ₃の含有量は０％であってもよい。また、コ
ーティング層の被焼成物と当接する部分（最上面）にお
けるＹ₂Ｏ₃含有量が１００％であってもよい。

【００１１】更に、本発明の焼成用治具に係るコーティ
ング層は、上記Ｙ₂Ｏ₃やＺｒＯ₂ 等以外にＡｌ₂Ｏ₃やム
ライト等のフィラーを含有してもよい。例えば、Ａｌ₂
Ｏ₃を含有させることにより、Ｙ₂Ｏ₃とＺｒＯ₂ とのな
じみ（親和性）を向上させることが可能であり、この結
果、治具の耐剥離性を向上させることができる。しか
も、これらフィラーをコーティング層に混入させること
により、高価なＹ₂Ｏ₃の含有量を低減させることもで
き、コスト的に有利である。

【００１２】次に、本発明の焼成用治具の製造方法につ
いて説明する。まず、基材の製造法としては、通常の方
法を適用できる。即ち、所定の原料粉末を混合・成形
し、次いで、焼成すればよい。一方、本発明に係るコー
ティング層の製造法としては、溶射法を挙げることがで
きる。溶射法としては、ＺｒＯ₂等の融点を考慮してプ
ラズマ溶射が好ましく、水プラズマ溶射が更に好まし
い。

【００１３】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものでは
ない。 （実施例１）２９５×２９５×１０ｍｍ（厚さ）の寸法
のＡｌ₂Ｏ₃９０重量％ ，ＳｉＯ₂１０重量％を含有する
耐火物基材の表面に、粒度１０〜４５μｍのＺｒＯ₂／
Ｙ₂Ｏ₃粉末（ＺｒＯ₂９４重量％／Ｙ₂Ｏ₃６重量％）を
水プラズマ溶射装置により０．８ｍｍ厚さに溶射した。
耐剥離性、耐反応性及び耐スポール性を評価し、その結
果を表１に示す。

【００１４】（実施例２及び３）ＺｒＯ₂とＹ₂Ｏ₃ との
混合比を表１のように変えた以外は実施例１と同様に溶
射を行った。その結果を表１に示す。 （比較例１）ＺｒＯ₂ ／ＣａＯ粉末を表１に示すような
混合比で使用した以外は実施例１と同様に溶射を行っ
た。その結果を表１に示す。

【００１５】

【表１】 上記の実施例及び比較例より、溶射材料にＺｒＯ₂／Ｙ₂
Ｏ₃ を用いたものは性能（特に、耐剥離性）がよく、Ｚ
ｒＯ₂ ／ＣａＯを用いたものは性能が劣ることが分か
る。

【００１６】（実施例４）図１はコーティング材の調整
及びコーティング方法の概要説明図である。まず、Ｚｒ
Ｏ₂／Ｙ₂Ｏ₃（ＺｒＯ₂：９４重量％、Ｙ₂Ｏ₃：６重量
％）の＃３２５Ｆ粉末６５重量部と＃１５００Ｆ粉末３
５重量部を準備した。一方、原料槽１において、上記Ｚ
ｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ 混合粉末１００重量部に対し、３０重量
部の水と３重量部の割合のメチルセルロース（バインダ
ー）を混合・攪拌してバインダー液を調製した。次い
で、得られたバインダー液を約３００ｒｐｍで攪拌しな
がら、準備しておいたＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ 粉末を原料槽１
に投入し、このまま約３時間攪拌してＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃
スラリーを製造した。

【００１７】一方、Ａｌ₂Ｏ₃の＃３２５Ｆ粉末５０重量
部と＃１５００Ｆ粉末５０重量部を準備し、次いで、上
記Ａｌ₂Ｏ₃混合粉末１００重量部に対し、５０重量部の
水と３重量部のメチルセルロース（バインダー）を原料
槽２に投入し、攪拌してバインダー液を調製した。そし
て、このバインダー液を約３００ｒｐｍで攪拌しなが
ら、準備しておいたＡｌ₂Ｏ₃混合粉末を投入し、約３時
間攪拌してＡｌ₂Ｏ₃スラリーを製造した。

【００１８】次いで、ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ スラリーとＡｌ
₂Ｏ₃スラリーとを、流量調整弁３及び４を用いてそれぞ
れの供給量を制御しながらエアーガン７に送出した。そ
して、得られるコーティング層が、図２の直線Ａに示す
ように、ＳｉＣ基材５側からコーティング層表面６に向
かってＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃：Ａｌ₂Ｏ₃ の重量比が０：１０
０から１００：０まで連続的に変化するように、エアー
ガン７を用いて熱処理を行うことなく、厚さ１ｍｍにな
るまでコーティングを行った。次いで、１００℃で８時
間乾燥を行った後、最高温度１４００℃で２時間保持し
て焼成を行った。得られた焼成用治具について上記と同
様の性能評価を行い、その結果を表２に示す。

【００１９】（実施例５）流量調整弁３及び４により上
記両スラリーの供給量を適宜制御し、図２のＢ線に示す
ように、ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃：Ａｌ₂Ｏ₃ の重量比を１０：
９０で厚さ０．２ｍｍまでコーティングした後、厚さ
０．２ｍｍから厚さ０．７ｍｍまで、ＺｒＯ₂／Ｙ
₂Ｏ₃：Ａｌ₂Ｏ₃ の重量比を１０：９０から９５：５ま
で連続的に変化させてコーティングを行い、次いで、Ｚ
ｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃：Ａｌ₂Ｏ₃ の重量比を９５：５で厚さ
１．０ｍｍまでコーティングを行った。上記以外は総て
実施例４と同様の操作を行い、得られた結果を表２に示
す。 （実施例６）図２のＣ線に示すように、ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ
₃：Ａｌ₂Ｏ₃ の重量比を５０：５０で行った以外は総て
実施例４と同様に行った。その結果を表２に示す。 （実施例７）ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ のみでコーティングを行
った以外は総て実施例４と同様に行った。その結果を表
２に示す。

【００２０】（比較例２）ＺｒＯ₂ ／ＣａＯ（ＺｒＯ
２：９３重量％、ＣａＯ：７重量％）のみでコーティン
グを行った以外は総て実施例４と同様に行った。その結
果を表２に示す。

【００２１】

【表２】

【００２２】以上、実施例４、５、６、７及び比較例２
の結果より、本発明の焼成用治具に係る実施例４、５及
び６の場合はコーティング層の性能が良好であることが
分かる。また、Ａｌ₂Ｏ₃を混入し、ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃ と
の割合を連続的に変化させることにより、コーティング
層の耐剥離性が一層向上することも分かる。

【００２３】以下に、表１及び表２記載のコーティング
層の性能試験の評価法について説明する。 （１）耐剥離性試験は、各例で得られた焼成用治具の上
に、セラミックコンデンサを載置し、２００℃／ｈｒで
昇温し、１３００℃で１時間保持した後、冷却するとい
う通窯条件により、コーティング層が耐火物基材から剥
離するまでの通窯回数によって評価を行った。この際、
通窯回数２０回以上を◎印、１０回以上２０回未満を○
印、５回以上１０回未満を△印、５回未満を×印とし
た。

【００２４】（２）耐反応性試験は、上記の通窯条件と
同様の条件で３回通窯した後、コーティング層の脱固溶
状態を調査した。この際、脱固溶無しのものを◎印、脱
固溶軽微のものを○印、脱固溶重度のものを△印、完全
脱固溶のものを×印とした。 （３）耐スポール性は、各例で得られた焼成用治具を１
５０×１５０×１０ｍｍ（厚さ）の試験片に加工し、そ
の上に９０×９０×３ｍｍ（厚さ）のＺｒＯ₂製セッタ
ーを２枚重ねて載置し、これを温度６００℃のローラー
ハース炉の中に３０分入れて取り出し、常温まで冷却す
るという通窯条件で処理した。この際、試験片にクラッ
クが発生する通窯回数で評価を行った。この際、通窯回
数１０回以上を○印とした。

【００２５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
セラミックス製品焼成用治具の表面にＹ₂Ｏ₃を含有する
酸化物層をコーティングすることにしたため、コーティ
ング層の耐剥離性、耐スポール性及び耐反応性能を向上
させ、安定したコーティング層を備えた焼成用治具を提
供することができ、また、被焼成品を好適に焼成するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 コーティング材の調整及びコーティング方法
の概要説明図である。

【図２】 コーティング材の組成変化を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１ ＺｒＯ₂／Ｙ₂Ｏ₃槽 ２ Ａｌ₂Ｏ₃槽 ３ 流量調整弁 ４ 流量調整弁 ５ 基材 ６ コーティング層表面 ７ エアーガン

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス製品を焼成するために使用
   する治具において、該治具の基材の表面にＹ₂Ｏ₃を含有
   するコーティング層を形成して成ることを特徴とするセ
   ラミックス製品焼成用治具。
2. 【請求項２】 上記コーティング層全体のＹ₂Ｏ₃の含有
   量が２５重量％以下であることを特徴とする請求項１記
   載のセラミックス製品焼成用治具。
3. 【請求項３】 上記コーティング層におけるＹ₂Ｏ₃の含
   有量が、上記基材側からこのコーティング層の表面まで
   の間で連続的に変化することを特徴とする請求項１記載
   のセラミックス製品焼成用治具。
4. 【請求項４】 上記コーティング層が、更にフィラーを
   含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つ
   の項に記載のセラミックス製品焼成用治具。