JPH06265336A - Measuring apparatus utilizing surface plasmon resonance - Google Patents
Measuring apparatus utilizing surface plasmon resonanceInfo
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- JPH06265336A JPH06265336A JP5429693A JP5429693A JPH06265336A JP H06265336 A JPH06265336 A JP H06265336A JP 5429693 A JP5429693 A JP 5429693A JP 5429693 A JP5429693 A JP 5429693A JP H06265336 A JPH06265336 A JP H06265336A
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
- G01N21/553—Attenuated total reflection and using surface plasmons
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、測定試料の状態を高
感度に測定する表面プラズモン共鳴を利用した測定装置
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a measuring apparatus using surface plasmon resonance for measuring the state of a measurement sample with high sensitivity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、誘電体試料の表面近傍の情報や誘
電体薄膜の膜厚分布を高感度に測定する装置として、表
面プラズモン共鳴を利用した測定装置がいくつか開発さ
れている。例えば、「Thin Solid Films, 187, (1990)
349 −356 」には、ラングミュアーブロジェット膜（Ｌ
Ｂ膜）を試料として、平行光で表面プラズモンを誘起さ
せ、その反射光の強度分布を検出してＬＢ膜の膜厚分布
を観察したことが報告されている。また、「光学，19,
(1990) 682−686 」には、玉葱を試料として、収束光で
表面プラズモンを誘起させ、その反射光強度の角度分布
を１次元イメージセンサを用いて検出すると共に、試料
をＸＹステージにより２次元走査しながら、その角度分
布を色分けしてマッピングすることで、玉葱の表面細胞
を擬似カラー像として観察したことが報告されている。2. Description of the Related Art In recent years, several measuring devices utilizing surface plasmon resonance have been developed as devices for measuring information near the surface of a dielectric sample and film thickness distribution of a dielectric thin film with high sensitivity. For example, `` Thin Solid Films, 187, (1990)
349-356 ", the Langmuir-Blodgett film (L
It has been reported that the surface plasmon was induced by parallel light using the (B film) as a sample, the intensity distribution of the reflected light was detected, and the film thickness distribution of the LB film was observed. Also, "Optics, 19,
(1990) 682-686 ", an onion was used as a sample, surface plasmons were induced by converging light, and the angular distribution of the reflected light intensity was detected using a one-dimensional image sensor, and the sample was two-dimensionally measured using an XY stage. It has been reported that the surface cells of the onion were observed as a pseudo-color image by mapping the angular distribution by color while scanning.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】表面プラズモンを光学
プリズムを用いて励起する方法は、「Z. Physik, 216,3
98 (1968) 」に報告されているように、プリズムと金属
とを１μm 以下のわずかな間隙をはさんで対向させたオ
ット（Otto）配置と、「Z. Physik, 241,313 (1971) 」
に報告されているように、プリズムに薄膜上の金属を直
接付けたクレッシュマン（Kretschmann ）配置とある
が、表面プラズモン共鳴を利用した測定装置では、装置
の構成が簡単であることからほとんどクレッシュマン配
置が用いられている。A method for exciting surface plasmons using an optical prism is described in "Z. Physik, 216, 3".
98 (1968) ”, and an Otto arrangement in which a prism and a metal face each other with a small gap of 1 μm or less, and“ Z. Physik, 241,313 (1971) ”.
As described in the report, there is a Kretschmann arrangement in which a metal on a thin film is directly attached to a prism, but in a measuring device using surface plasmon resonance, the structure of the device is simple, and thus it is almost the same. The arrangement is used.
【０００４】しかし、クレッシュマン配置の従来の測定
装置においては、金属薄膜上の誘電体しか測定すること
ができないという問題がある。これに対して、オット配
置の従来の測定装置においては、金属薄膜に限らず、バ
ルクの金属であってもその表面上の誘電薄膜を測定する
ことが可能であるという利点があるが、最適な表面プラ
ズモン共鳴が生じる条件（反射率の入射角依存性を測定
した曲線が、谷が深く半値幅が狭い曲線となる条件）を
得るためには、プリズムと金属との距離をナノメートル
レベルで制御する必要があるため、装置の構成が難しい
という問題がある。However, the conventional measuring device having the Creshmann arrangement has a problem that only the dielectric on the metal thin film can be measured. On the other hand, the conventional measuring device with the Ot arrangement has an advantage that it is possible to measure not only the metal thin film but also the dielectric thin film on the surface of the bulk metal as well. In order to obtain the conditions under which surface plasmon resonance occurs (the curve that measures the incident angle dependence of reflectance is a curve with deep valleys and narrow half width), control the distance between the prism and the metal at the nanometer level. Therefore, there is a problem that the configuration of the device is difficult.
【０００５】一方、表面プラズモン共鳴を利用した測定
装置は、生体膜、合成二分子膜やＬＢ膜のような擬似生
体膜、および液晶性の配向膜等の状態を高感度で観察す
ることができる。このような有機薄膜は、ある傾きをも
って配向している場合が多い。しかしながら、上記の文
献「Thin Solid Films, 187, (1990) 349 −356 」、
「光学,19, (1990) 682 −686 」に報告された技術は、
一方向からのみ光を入射するものであるため、分子が配
向していることによって生じる光学異方性を検出するこ
とができないという問題がある。On the other hand, the measuring apparatus utilizing surface plasmon resonance can observe with high sensitivity the states of a biological membrane, a pseudo biological membrane such as a synthetic bilayer membrane and an LB membrane, and a liquid crystal alignment film. . Such an organic thin film is often oriented with a certain inclination. However, the above-mentioned document “Thin Solid Films, 187, (1990) 349 −356”,
The technique reported in "Optics, 19, (1990) 682-686"
Since light is incident only from one direction, there is a problem that the optical anisotropy caused by the molecules being oriented cannot be detected.
【０００６】また、表面プラズモンの共鳴角を容易に検
出する方法としては、「Appl. Spectrosc. 42,1375 (19
88) 」に報告されているように、収束光を入射し、界面
で反射した光を１次的フォトダイオードアレイで同時に
検出するのが、装置の構成上有利である。しかし、１次
元フォトダイオードアレイは、受光素子と受光素子との
間隔が小さいものでも10μm 程度あり、素子と素子との
間がチャンネルストッパ（分離領域）で形成されている
ため、素子と素子との間に共鳴角がある場合、あるいは
その間に共鳴角が移動した場合には、正確な検出ができ
ず、誤差が生じるという問題がある。As a method for easily detecting the resonance angle of surface plasmons, "Appl. Spectrosc. 42, 1375 (19
88) ”, it is advantageous in terms of the structure of the device that the converged light is made incident and the light reflected at the interface is simultaneously detected by the primary photodiode array. However, in a one-dimensional photodiode array, even if the distance between the light receiving element and the light receiving element is small, it is about 10 μm, and since a channel stopper (separation region) is formed between the elements, there is a gap between the elements. If there is a resonance angle between them, or if the resonance angle moves during that time, there is a problem that accurate detection cannot be performed and an error occurs.
【０００７】この発明は、上述した問題点を解決すべく
なされたもので、その第１の目的は、オット配置による
光学プリズムと金属との間の距離を、簡単な構成で正確
に制御できるよう適切に構成した表面プラズモン共鳴を
利用した測定装置を提供することにある。The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and a first object thereof is to accurately control the distance between the optical prism and the metal by the otto arrangement with a simple structure. An object of the present invention is to provide a measuring device using surface plasmon resonance that is appropriately configured.
【０００８】第２の目的は、オット配置を用いて測定試
料の分子の配向状態を検出し得るよう適切に構成した表
面プラズモン共鳴を利用した測定装置を提供することに
ある。A second object of the present invention is to provide a measuring apparatus utilizing surface plasmon resonance, which is appropriately configured so as to detect the orientation state of molecules of a measurement sample by using the Ot arrangement.
【０００９】第３の目的は、クレッシュマン配置を用い
て測定試料の分子の配向状態を検出し得るよう適切に構
成した表面プラズモン共鳴を利用した測定装置を提供す
ることにある。A third object of the present invention is to provide a measuring apparatus utilizing surface plasmon resonance, which is appropriately configured so as to detect the orientation state of molecules of a measurement sample by using the Creshmann arrangement.
【００１０】第４の目的は、表面プラズモン共鳴による
測定試料の共鳴角を高感度で検出し得るよう適切に構成
した表面プラズモン共鳴を利用した測定装置を提供する
ことにある。A fourth object is to provide a measuring apparatus utilizing surface plasmon resonance, which is appropriately configured so as to detect a resonance angle of a sample to be measured by surface plasmon resonance with high sensitivity.
【００１１】[0011]
【問題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るため、この発明では、金属の表面に測定試料を保持す
るとともに、この測定試料の上方に空気の誘電体を介し
て光学プリズムを配置し、この光学プリズムに全反射の
条件で偏光光を入射した際に生じるエバネッセント光に
よって前記金属の表面に表面プラズモン共鳴を誘起さ
せ、その反射光を検出して前記測定試料の状態を測定す
るようにした表面プラズモンを利用した測定装置におい
て、前記金属を変位手段を介してＸＹステージ上に保持
し、前記光学プリズムと前記金属との距離が最適な表面
プラズモン共鳴が生じる条件となるように、前記金属を
前記変位手段により前記ＸＹステージによる走査面と直
交する方向に変位させながら、前記ＸＹステージにより
二次元走査し得るよう構成する。In order to achieve the first object, in the present invention, a measurement sample is held on a metal surface, and an optical prism is provided above the measurement sample via an air dielectric. Arranged, the surface plasmon resonance is induced on the surface of the metal by the evanescent light generated when polarized light is incident on the optical prism under the condition of total reflection, and the reflected light is detected to measure the state of the measurement sample. In the measuring device using the surface plasmon thus configured, the metal is held on the XY stage through the displacement means, and the distance between the optical prism and the metal is a condition for producing the optimum surface plasmon resonance, The metal can be two-dimensionally scanned by the XY stage while displacing the metal in the direction orthogonal to the scanning surface of the XY stage by the displacement means. To configure.
【００１２】上記第２の目的を達成するため、この発明
では、金属の表面に測定試料を保持するとともに、この
測定試料の上方に空気の誘電体を介して光学プリズムを
配置し、この光学プリズムに全反射の条件で偏光光を入
射した際に生じるエバネッセント光によって前記金属の
表面に表面プラズモン共鳴を誘起させ、その反射光を検
出して前記測定試料の状態を測定するようにした表面プ
ラズモンを利用した測定装置において、前記金属を回転
可能な回転ステージ上に保持し、この回転ステージによ
り前記測定試料に対する光の入射面を回転させて、該測
定試料の配向状態を測定し得るよう構成する。In order to achieve the second object, in the present invention, a measurement sample is held on the surface of a metal, and an optical prism is arranged above the measurement sample via a dielectric of air, and the optical prism is arranged. Inducing surface plasmon resonance on the surface of the metal by the evanescent light generated when the polarized light is incident on the condition of total reflection in, the surface plasmon to detect the reflected light to measure the state of the measurement sample In the measurement apparatus used, the metal is held on a rotatable rotary stage, and the plane of incidence of light on the measurement sample is rotated by the rotation stage so that the orientation state of the measurement sample can be measured.
【００１３】上記第３の目的を達成するため、この発明
では、特定波長の光に対して透明な基板の一方の表面
に、少なくとも金属薄膜を介して測定試料を保持し、前
記基板の他方の表面に光学プリズムを保持して、この光
学プリズムおよび前記基板を介して前記金属薄膜に全反
射の条件で偏光光を入射して表面プラズモン共鳴を誘起
させ、その反射光を検出して前記測定試料の状態を測定
するようにした表面プラズモンを利用した測定装置にお
いて、前記基板を回転可能な回転ステージ上に保持し、
この回転ステージにより前記測定試料に対する光の入射
面を回転させて、該測定試料の配向状態を測定し得るよ
う構成する。In order to achieve the third object, in the present invention, a measurement sample is held on at least one surface of a substrate transparent to light having a specific wavelength through at least a metal thin film, and the other surface of the substrate is held. An optical prism is held on the surface, polarized light is incident on the metal thin film through the optical prism and the substrate under conditions of total reflection to induce surface plasmon resonance, and the reflected light is detected to measure the measurement sample. In a measuring device using surface plasmon that is adapted to measure the state of, holding the substrate on a rotatable rotary stage,
The rotation stage is configured to rotate the light incident surface on the measurement sample so that the orientation state of the measurement sample can be measured.
【００１４】上記第４の目的を達成するため、この発明
では、測定試料を保持した金属に全反射の条件で偏光光
を入射して表面プラズモン共鳴を誘起させ、その反射光
を光電変換素子で検出して前記測定試料の状態を測定す
るようにした表面プラズモンを利用した測定装置におい
て、前記光電変換素子として一次元フォトダイオードア
レイを用い、この一次元フォトダイオードアレイをその
素子の配列方向に変位手段により変位させるよう構成す
る。In order to achieve the fourth object, in the present invention, polarized light is incident on the metal holding the measurement sample under the condition of total reflection to induce surface plasmon resonance, and the reflected light is converted by the photoelectric conversion element. In the measuring device using the surface plasmon for detecting and measuring the state of the measurement sample, a one-dimensional photodiode array is used as the photoelectric conversion element, and the one-dimensional photodiode array is displaced in the arrangement direction of the element. It is configured to be displaced by means.
【００１５】[0015]
【作用】上記第１の発明においては、測定試料は、変位
手段により光学プリズムと金属との距離が制御されなが
ら、その変位方向と直交する平面内でＸＹステージによ
り二次元走査されることになる。このように、変位手段
を設ける簡単な構成で、光学プリズムと金属との距離を
ナノメートルレベルで制御することが可能となり、オッ
ト配置を用いる測定が容易となる。In the first aspect of the invention, the measurement sample is two-dimensionally scanned by the XY stage in a plane orthogonal to the displacement direction while the displacement means controls the distance between the optical prism and the metal. . In this way, the distance between the optical prism and the metal can be controlled at the nanometer level with a simple configuration in which the displacement means is provided, and the measurement using the otto arrangement becomes easy.
【００１６】また、第２の発明においては、測定試料
は、回転ステージによって回転されることになる。した
がって、光の照射スポットを回転ステージの回転軸に合
わせれば、光の入射面を回転させることができ、これに
より測定部位の配向性を検出することが可能となる。Further, in the second invention, the measurement sample is rotated by the rotary stage. Therefore, if the light irradiation spot is aligned with the rotation axis of the rotary stage, the light incident surface can be rotated, and thus the orientation of the measurement site can be detected.
【００１７】さらに、第３の発明においては、測定試料
は、基板、金属薄膜および光学プリズムと一体に回転ス
テージによって回転されることになる。したがって、光
学プリズムとして円錐形状または半球形状のプリズムを
用い、測定試料に対する光の照射スポットを回転ステー
ジの回転軸に合わせれば、光の入射面を回転させること
ができ、これにより測定部位の配向性を検出することが
可能となる。Further, in the third invention, the measurement sample is rotated by the rotary stage integrally with the substrate, the metal thin film and the optical prism. Therefore, if a conical or hemispherical prism is used as the optical prism and the irradiation spot of the light on the measurement sample is aligned with the rotation axis of the rotating stage, the light incident surface can be rotated. Can be detected.
【００１８】また、第４の発明においては、一次元フォ
トダイオードアレイは、変位手段によってその素子の配
列方向に変位されるので、より精密な角度分解能が得ら
れることになる。したがって、表面プラズモン共鳴によ
る測定試料の共鳴角が、一次元フォトダイオードアレイ
の素子間にある場合やその間に共鳴角が移動した場合で
も、正確な共鳴角の検出が可能となり、共鳴角の検出感
度を高感度にすることが可能となる。Further, in the fourth invention, the one-dimensional photodiode array is displaced in the arrangement direction of the elements by the displacement means, so that more precise angular resolution can be obtained. Therefore, even if the resonance angle of the measurement sample by surface plasmon resonance is between the elements of the one-dimensional photodiode array or the resonance angle moves between them, the resonance angle can be accurately detected, and the resonance angle detection sensitivity is improved. Can be made highly sensitive.
【００１９】[0019]
【実施例】図１は、この発明の第１実施例を示す断面図
である。この測定装置１は、オット配置を用いて金属表
面上の誘電体薄膜を測定するもので、測定誘電体薄膜２
は金属３の一方の表面に接触させて保持する。この金属
３は、ＸＹステージ４に配置した圧電体５上に保持す
る。誘電体薄膜２の上方には、わずかな間隙を介して光
学プリズム６を配置し、この光学プリズム６に、単色レ
ーザー光源７から偏光板８、ビームエキスパンダ９、絞
り１０および集光レンズ１１を経てＰ偏光の収束光を入
射し、これにより生じたエバネッセント光によって金属
３の表面に表面プラズモン共鳴を誘起させ、その反射光
をＮＤフィルタ１２およびシリンドリカルレンズ１３を
経て、その焦平面上に配置した一次元フォトダイオード
アレイ１４で検出して反射光の強度分布を求める。1 is a sectional view showing a first embodiment of the present invention. This measuring device 1 measures a dielectric thin film on a metal surface using an Ot arrangement, and a measuring dielectric thin film 2
Is held in contact with one surface of the metal 3. The metal 3 is held on the piezoelectric body 5 arranged on the XY stage 4. An optical prism 6 is arranged above the dielectric thin film 2 with a slight gap, and a monochromatic laser light source 7 to a polarizing plate 8, a beam expander 9, a diaphragm 10 and a condenser lens 11 are arranged in the optical prism 6. Then, the P-polarized convergent light is incident thereon, the evanescent light generated thereby induces surface plasmon resonance on the surface of the metal 3, and the reflected light passes through the ND filter 12 and the cylindrical lens 13 and is arranged on the focal plane thereof. The intensity distribution of the reflected light is obtained by detecting with the one-dimensional photodiode array 14.
【００２０】ここで、一次元フォトダイオードアレイ１
４は、その各素子が光の反射角に対応するので、各素子
の出力に基づいて表面プラズモン共鳴により発生した反
射光が最小となる素子を検知し、その素子位置から吸収
ピークの反射角を求めて、表面プラズモン共鳴が生じる
入射角、すなわち共鳴角を検出する。Here, the one-dimensional photodiode array 1
4 indicates that each element corresponds to the reflection angle of light, so that the element that minimizes the reflected light generated by surface plasmon resonance is detected based on the output of each element, and the reflection angle of the absorption peak is calculated from the element position. Then, the incident angle at which the surface plasmon resonance occurs, that is, the resonance angle is detected.
【００２１】ＸＹステージ４および圧電体５は、図示し
ないパーソナルコンピュータ等の制御装置により制御し
て、ＸＹステージ４をパルスモータ（図示せず）を介し
て二次元駆動することにより誘電体薄膜２を二次元走査
すると共に、そのＸまたはＹ方向の１ステップの移動毎
に、圧電体５によって最適な表面プラズモン共鳴が生じ
る条件（反射率の入射角依存性を測定した曲線が、谷が
深く半値幅が狭い曲線となる条件）になるように、光学
プリズム６と金属３との距離を調節する。また、一次元
フォトダイオードアレイ１４の出力は、Ａ／Ｄ変換した
後、図示しない信号処理装置に取り込み、ここで角度分
布を色分けしてマッピングし、濃淡像や擬似カラー像と
してＣＲＴ（図示せず）上に表示する。The XY stage 4 and the piezoelectric body 5 are controlled by a control device such as a personal computer (not shown), and the XY stage 4 is two-dimensionally driven via a pulse motor (not shown) so that the dielectric thin film 2 is removed. A condition in which optimum surface plasmon resonance is generated by the piezoelectric body 5 every two-dimensional scanning and one step movement in the X or Y direction (the curve measuring the incident angle dependence of reflectance shows a deep valley and a half width. Is set to be a narrow curve), the distance between the optical prism 6 and the metal 3 is adjusted. Further, the output of the one-dimensional photodiode array 14 is A / D converted and then taken into a signal processing device (not shown), where the angle distribution is color-coded and mapped, and a CRT (not shown) as a grayscale image or a pseudo color image is obtained. ) Display above.
【００２２】この実施例において、誘電体薄膜２は、膜
厚が入射光の波長以下である必要があり、薄いほど測定
の感度が高くなる。また、金属３は、「表面,20,6,(198
2) 289−304 」に記載されているように、複素誘電率の
実部が負で大きなAg, Au, Cu, Zn, Al, K が望ましく、
虚部との大きさの関係から、特にPd, Ni, Feは望ましく
ない。また、金属３は、合金組成で構成することもでき
るが、AgにPdを混合した場合には、表面プラズモン共鳴
が消失するため、この合金の仕様は好ましくない。さら
に、金属３は、金属板や電極などのバルクの金属、蒸着
やスパッタリングやプラズマＣＶＤ等によって形成した
薄膜、例えどCr膜を極めて薄く形成し、その上にAu等を
形成した多層膜、等をもって構成することもできる。In this embodiment, the dielectric thin film 2 needs to have a film thickness equal to or less than the wavelength of incident light, and the thinner it is, the higher the measurement sensitivity becomes. In addition, the metal 3 is "surface, 20, 6, (198
2) 289-304 '', the real part of the complex permittivity is negative and large Ag, Au, Cu, Zn, Al, K are desirable,
Especially, Pd, Ni, and Fe are not desirable because of the size relationship with the imaginary part. Further, the metal 3 can be composed of an alloy composition, but when Pd is mixed with Ag, the surface plasmon resonance disappears, so that the specification of this alloy is not preferable. Further, the metal 3 is a bulk metal such as a metal plate or an electrode, a thin film formed by vapor deposition, sputtering, plasma CVD or the like, for example, a Cr film is extremely thinly formed, and a multilayer film in which Au or the like is formed thereon, etc. It can also be configured with.
【００２３】なお、図１において、単色レーザー光源７
は、ランダム偏光の光を放射するもの、または直線偏光
の光を放射するもののどちらでもよいが、直線偏光の光
を放射するものを用いる場合には、偏光板８を省略する
ことができる。また、単色レーザー光源７に代えて、光
源として白色光源を用い、その白色光をモノクロメータ
で単色光にして用いることもできる。さらに、絞り１
０、ＮＤフィルタ１２、シリンドリカルレンズ１３は、
省略することもできる。In FIG. 1, the monochromatic laser light source 7 is used.
May be one that emits randomly polarized light or one that emits linearly polarized light. However, if one that emits linearly polarized light is used, the polarizing plate 8 can be omitted. Further, instead of the monochromatic laser light source 7, a white light source may be used as a light source, and the white light may be converted into monochromatic light by a monochromator. Furthermore, diaphragm 1
0, the ND filter 12, the cylindrical lens 13,
It can be omitted.
【００２４】この実施例によれば、光学プリズム６と金
属３との間隔を、圧電体５を設ける簡単な構成でナノメ
ートルレベルで制御することができるので、オット配置
を用いての測定を容易に行うことができる。According to this embodiment, the distance between the optical prism 6 and the metal 3 can be controlled at the nanometer level with a simple structure in which the piezoelectric body 5 is provided, so that measurement using the Ot arrangement is easy. Can be done.
【００２５】図２は、この発明の第２実施例を示す断面
図である。この測定装置２０は、図１に示した測定装置
１において、そのＸＹステージ４を回転ステージ２１上
に設けたものである。ここで、回転ステージ２１は、そ
の回転軸を、光学プリズム６の誘電体薄膜２と対向する
部分に形成される照射光のスポットの中心と一致させ
る。FIG. 2 is a sectional view showing a second embodiment of the present invention. The measuring apparatus 20 is the measuring apparatus 1 shown in FIG. 1 in which the XY stage 4 is provided on a rotary stage 21. Here, the rotation stage 21 has its rotation axis aligned with the center of a spot of irradiation light formed in a portion of the optical prism 6 facing the dielectric thin film 2.
【００２６】この実施例によれば、誘電体薄膜２をＸＹ
ステージ４で２次元走査して、その膜状態を画像化して
測定した後、配向状態を測定したい部位に入射光が照射
されるようにＸＹステージを移動させて回転ステージ２
１を回転させることにより、光が入射する面を回転させ
て測定部位の配向性を検出することができる。According to this embodiment, the dielectric thin film 2 is XY
After two-dimensionally scanning with the stage 4, the film state is imaged and measured, and then the XY stage is moved so that the incident light is irradiated to the site where the orientation state is to be measured, and the rotary stage 2
By rotating 1 the surface on which the light is incident can be rotated and the orientation of the measurement site can be detected.
【００２７】図３は、この発明の第３実施例を示す断面
図である。この測定装置３０は、クレッシュマン配置を
用いて金属表面上の誘電体を測定するものである。測定
誘電体試料３１は、透明基板３２の一方の表面に金属薄
膜３３を介して保持する。透明基板３２の他方の表面に
は、マッチングオイル３４を介して半球形状の光学プリ
ズム３５を設け、単色レーザー光源７から偏光板８、ビ
ームエキスパンダ９、絞り１０、集光レンズ１１、光学
プリズム３５、マッチングオイル３４および透明基板３
２を経て金属薄膜３３にＰ偏光の収束光を入射して表面
プラズモン共鳴を誘起させ、その反射光をＮＤフィルタ
１２およびシリンドリカルレンズ１３を経て、その焦平
面上に配置した一次元フォトダイオードアレイ１４で検
出して反射光の強度分布を求める。FIG. 3 is a sectional view showing a third embodiment of the present invention. This measuring device 30 measures the dielectric on the metal surface using the Creshmann arrangement. The measurement dielectric sample 31 is held on one surface of the transparent substrate 32 via the metal thin film 33. On the other surface of the transparent substrate 32, a hemispherical optical prism 35 is provided via a matching oil 34, and the monochromatic laser light source 7 to the polarizing plate 8, the beam expander 9, the diaphragm 10, the condenser lens 11, the optical prism 35. , Matching oil 34 and transparent substrate 3
P-polarized convergent light is made incident on the metal thin film 33 via 2 to induce surface plasmon resonance, and the reflected light is passed through the ND filter 12 and the cylindrical lens 13 and arranged on the focal plane of the one-dimensional photodiode array 14. And the intensity distribution of the reflected light is obtained.
【００２８】ここで、一次元フォトダイオードアレイ１
４は、その各素子が光の反射角に対応するので、各素子
の出力に基づいて表面プラズモン共鳴により発生した反
射光が最小となる素子を検知し、その素子位置から吸収
ピークの反射角を求めて、表面プラズモン共鳴が生じる
入射角、すなわち共鳴角を検出する。Here, the one-dimensional photodiode array 1
4 indicates that each element corresponds to the reflection angle of light, so that the element that minimizes the reflected light generated by surface plasmon resonance is detected based on the output of each element, and the reflection angle of the absorption peak is calculated from the element position. Then, the incident angle at which the surface plasmon resonance occurs, that is, the resonance angle is detected.
【００２９】透明基板３２はスペイサー３６を介して回
転ステージ２１上に配置し、光学プリズム３５は誘電体
試料３１に対する照射光のスポットと回転ステージ２１
の回転軸とが同一の位置になるように配置する。このよ
うにして、回転ステージ２１により誘電体試料３１、透
明基板３２、金属薄膜３３および光学プリズム３５を一
体に回転させることにより、光が入射する面を回転させ
て、測定部位の配向性を検出する。The transparent substrate 32 is arranged on the rotary stage 21 via a spacer 36, and the optical prism 35 is provided with a spot of irradiation light on the dielectric sample 31 and the rotary stage 21.
Arrange them so that they are in the same position as the rotation axis of. In this way, by rotating the dielectric sample 31, the transparent substrate 32, the metal thin film 33, and the optical prism 35 integrally by the rotating stage 21, the surface on which light is incident is rotated and the orientation of the measurement site is detected. To do.
【００３０】この実施例において、金属薄膜３３は、
「表面，20, 6, (1982) 289 −304 」に記載されている
ように、複素誘電率の実部が負で大きなAg, Au, Cu, Z
n, Al,K が望ましく、虚部との大きさの関係から、特に
Pd, Ni, Feは望ましくない。また、この金属薄膜３３
は、合金組成で構成することもできるが、AgにPdを混合
した場合には、表面プラズモン共鳴が消失するため、こ
の合金の仕様は好ましくない。さらに、金属薄膜３３
は、透明基板３２への密着性を向上させるために、例え
ば透明基板３１上にCu膜を極めて薄く形成し、その上に
Au膜等を形成した多層構造をもって構成してもよい。ま
た、光学プリズム３５は、半球形状に限らず、円錐形状
のものを用いてもよい。In this embodiment, the metal thin film 33 is
As described in “Surface, 20, 6, (1982) 289 −304”, the real part of the complex permittivity is negative and large Ag, Au, Cu, Z
n, Al, K are desirable, especially from the relationship of the size with the imaginary part,
Pd, Ni, Fe are not desirable. In addition, this metal thin film 33
Can be composed of an alloy composition, but when Pd is mixed with Ag, the surface plasmon resonance disappears, so the specification of this alloy is not preferable. Furthermore, the metal thin film 33
In order to improve the adhesion to the transparent substrate 32, for example, a Cu film is formed extremely thin on the transparent substrate 31 and the Cu film is formed thereon.
You may comprise by the multilayer structure which formed the Au film etc. Further, the optical prism 35 is not limited to the hemispherical shape, and a conical shape may be used.
【００３１】この実施例によれば、クレッシュマン配置
の測定装置に回転ステージ２１を設ける簡単な構成で、
光が入射する面を回転させて測定部位の配向性を検出す
ることができる。According to this embodiment, the rotary stage 21 is provided in the Creshmann arrangement measuring device in a simple structure.
The orientation of the measurement site can be detected by rotating the surface on which the light is incident.
【００３２】図４は、この発明の第４実施例を示す断面
図である。この測定装置４０は、図１に示した測定装置
１において、一次元フォトダイオードアレイ１４に圧電
体４１を接続し、この圧電体４１の伸縮により、光の反
射角に対応する一次元フォトダイオードアレイ１４の各
素子の位置を微小移動させて、より精密な角度分解能を
得るように構成したものである。FIG. 4 is a sectional view showing a fourth embodiment of the present invention. This measuring device 40 is similar to the measuring device 1 shown in FIG. 1 except that a piezoelectric body 41 is connected to the one-dimensional photodiode array 14 and the piezoelectric body 41 expands and contracts to correspond to the reflection angle of light. The position of each element of 14 is minutely moved to obtain a more precise angular resolution.
【００３３】この実施例では、集光レンズ１１として開
口数０．２８、倍率１０倍の顕微鏡対物レンズを用い、
光学プリズム６としてＢＫ−７製の６０°プリズムを用
い、シリンドリカルレンズ１３としてレンズ幅５０ｍ
ｍ、焦点距離１４７．６ｍｍのものを用い、一次元フォ
トダイオードアレイ１４として１素子あたり９μｍのフ
ォトダイオードアレイと５μｍのチャンネルストッパ
（分離領域）とで形成された１４μｍピッチの素子数２
０４８個のもの（松下電子工業製、ＭＮ３６４３Ｄ）を
用いる。In this embodiment, a microscope objective lens having a numerical aperture of 0.28 and a magnification of 10 is used as the condenser lens 11.
A 60 ° prism made of BK-7 is used as the optical prism 6, and a lens width of 50 m is used as the cylindrical lens 13.
m, focal length 147.6 mm, and the number of elements of 14 μm pitch formed by the photodiode array of 9 μm per element and the channel stopper (separation region) of 5 μm as the one-dimensional photodiode array 14 is 2
048 pieces (MN3643D manufactured by Matsushita Electronics Co., Ltd.) are used.
【００３４】かかる構成において、一次元フォトダイオ
ードアレイ１４を固定した状態では、角度分解能が０．
００４°であるが、圧電体４１で一次元フォトダイオー
ドアレイ１４を７μｍ微小移動させると、角度分解能は
０．００２°と２倍になり、さらに前後に３．５μｍ微
小移動させると、角度分解能は０．００１°と４倍にな
る。したがって、一次元フォトダイオードアレイ１４の
素子と素子との間に共鳴角がある場合でも、またその間
に共鳴角が移動した場合でも、正確な検出が可能とな
る。In such a structure, when the one-dimensional photodiode array 14 is fixed, the angular resolution is 0.
Although it is 004 °, when the one-dimensional photodiode array 14 is slightly moved by 7 μm by the piezoelectric body 41, the angular resolution is doubled to 0.002 °, and when it is further moved by 3.5 μm back and forth, the angular resolution is increased. It is quadrupled to 0.001 °. Therefore, even when there is a resonance angle between the elements of the one-dimensional photodiode array 14 or when the resonance angle moves during that time, accurate detection is possible.
【００３５】なお、図４において、圧電体４１による一
次元フォトダイオードアレイ１４の微小移動は、上記の
例に限らず、一次元フォトダイオードアレイ１４の素子
のピッチ間隔と測定目的によって適宜設定することがで
きる。In FIG. 4, the minute movement of the one-dimensional photodiode array 14 by the piezoelectric body 41 is not limited to the above example, but may be set appropriately according to the pitch interval of the elements of the one-dimensional photodiode array 14 and the measurement purpose. You can
【００３６】この発明は、上述した実施例にのみ限定さ
れるものではなく、幾多の変形または変更が可能であ
る。例えば、第１、第２および第４実施例では、圧電体
５を用いて光学プリズム６と誘電体薄膜２との距離を制
御するようにしたが、圧電体５に代えて公知の変位手段
を用いることもできる。同様に、第４実施例の一次元フ
ォトダイオードアレイ１４を変位させる圧電体４１も、
他の公知の変位手段を用いて構成することができる。ま
た、このように一次元フォトダイオードアレイ１４を変
位させる構成は、第２および第３実施例にも適用するこ
ともできる。The present invention is not limited to the above-mentioned embodiments, but various modifications and changes can be made. For example, in the first, second and fourth embodiments, the piezoelectric body 5 is used to control the distance between the optical prism 6 and the dielectric thin film 2, but a known displacement means may be used instead of the piezoelectric body 5. It can also be used. Similarly, the piezoelectric body 41 that displaces the one-dimensional photodiode array 14 of the fourth embodiment also
It can be configured by using other known displacement means. Further, the configuration in which the one-dimensional photodiode array 14 is displaced in this way can also be applied to the second and third embodiments.
【００３７】[0037]
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、測定
試料を保持する金属をＸＹステージ上に配置した変位手
段で保持するという簡単な構成で、ＸＹステージを走査
しながら変位手段により光学プリズムと金属との距離を
制御することができるので、オット配置を用いての測定
を容易に行うことができる。また、測定試料を回転ステ
ージ上に保持するという簡単な構成で、測定試料の分子
の配向状態を表面プラズモン共鳴を利用した測定で検出
することができる。さらに、光電変換素子として一次元
フォトダイオードアレイを用い、これを変位手段で変位
させることにより、より精密な角度分解能を得ることが
できる。As described above, according to the present invention, the metal for holding the measurement sample is held by the displacement means arranged on the XY stage, and the displacement means is used to scan the XY stage. Since the distance between the prism and the metal can be controlled, the measurement using the Otto arrangement can be easily performed. Further, with a simple configuration in which the measurement sample is held on the rotary stage, the orientation state of the molecules of the measurement sample can be detected by measurement using surface plasmon resonance. Further, by using a one-dimensional photodiode array as the photoelectric conversion element and displacing it by the displacement means, more precise angular resolution can be obtained.
【図１】この発明の第１実施例を示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing a first embodiment of the present invention.
【図２】同じく、第２実施例を示す断面図である。FIG. 2 is likewise a sectional view showing a second embodiment.
【図３】同じく、第３実施例を示す断面図である。FIG. 3 is likewise a sectional view showing a third embodiment.
【図４】同じく、第４実施例を示す断面図である。FIG. 4 is likewise a sectional view showing a fourth embodiment.
１ 測定装置 ２ 誘電体薄膜 ３ 金属 ４ ＸＹステージ ５ 圧電体 ６ 光学プリズム ７ 単色レーザー光源 ８ 偏光板 ９ ビームエキスパンダ １０ 絞り １１ 集光レンズ １２ ＮＤフィルタ １３ シリンドリカルレンズ １４ 一次元フォトダイオードアレイ ２０ 測定装置 ２１ 回転ステージ ３０ 測定装置 ３１ 誘電体試料 ３２ 透明基板 ３３ マッチングオイル ３５ 光学プリズム ３６ スペーサ ４０ 測定装置 ４１ 圧電体 1 Measuring device 2 Dielectric thin film 3 Metal 4 XY stage 5 Piezoelectric body 6 Optical prism 7 Monochromatic laser light source 8 Polarizing plate 9 Beam expander 10 Stopper 11 Condensing lens 12 ND filter 13 Cylindrical lens 14 One-dimensional photodiode array 20 Measuring device 21 rotary stage 30 measuring device 31 dielectric sample 32 transparent substrate 33 matching oil 35 optical prism 36 spacer 40 measuring device 41 piezoelectric body
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 聖二 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 岡本 隆之 埼玉県和光市広沢２番１号 理化学研究所 内 (72)発明者 山口 一郎 埼玉県和光市広沢２番１号 理化学研究所 内 (72)発明者 下村 政嗣 東京都小金井市中町２−24−48−103 ─────────────────────────────────────────────────── --- Continuation of the front page (72) Inventor Seiji Kondo 2-43-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Inside Olympus Optical Co., Ltd. (72) Inventor Takayuki Okamoto 2-1, Hirosawa, Wako City, Saitama Prefecture In-house (72) Inventor Ichiro Yamaguchi 2-1 Hirosawa, Wako-shi, Saitama RIKEN (72) Inventor Masatsugu Shimomura 2-24-48-103 Nakamachi, Koganei-shi, Tokyo
Claims (5)
に、この測定試料の上方に空気の誘電体を介して光学プ
リズムを配置し、この光学プリズムに全反射の条件で偏
光光を入射した際に生じるエバネッセント光によって前
記金属の表面に表面プラズモン共鳴を誘起させ、その反
射光を検出して前記測定試料の状態を測定するようにし
た表面プラズモンを利用した測定装置において、 前記金属を変位手段を介してＸＹステージ上に保持し、
前記光学プリズムと前記金属との距離が最適な表面プラ
ズモン共鳴が生じる条件となるように、前記金属を前記
変位手段により前記ＸＹステージによる走査面と直交す
る方向に変位させながら、前記ＸＹステージにより二次
元走査し得るよう構成したことを特徴とする測定装置。1. When a measurement sample is held on the surface of a metal and an optical prism is arranged above the measurement sample via an air dielectric, when polarized light is incident on the optical prism under the condition of total reflection. Inducing surface plasmon resonance on the surface of the metal by the evanescent light generated in, in the measurement apparatus using the surface plasmon to detect the reflected light to measure the state of the measurement sample, the metal displacement means Hold it on the XY stage through
While the metal is displaced in the direction orthogonal to the scanning plane of the XY stage by the displacement means so that the distance between the optical prism and the metal is a condition for producing the optimal surface plasmon resonance, the XY stage shifts A measuring device characterized by being configured so as to perform dimensional scanning.
に、この測定試料の上方に空気の誘電体を介して光学プ
リズムを配置し、この光学プリズムに全反射の条件で偏
光光を入射した際に生じるエバネッセント光によって前
記金属の表面に表面プラズモン共鳴を誘起させ、その反
射光を検出して前記測定試料の状態を測定するようにし
た表面プラズモンを利用した測定装置において、 前記金属を回転可能な回転ステージ上に保持し、この回
転ステージにより前記測定試料に対する光の入射面を回
転させて、該測定試料の配向状態を測定し得るよう構成
したことを特徴とする測定装置。2. When a measurement sample is held on the surface of a metal and an optical prism is disposed above the measurement sample via an air dielectric, polarized light enters the optical prism under the condition of total reflection. In the measuring device using the surface plasmon, which induces surface plasmon resonance on the surface of the metal by the evanescent light generated in, and measures the state of the measurement sample by detecting the reflected light, the metal is rotatable. A measuring apparatus, which is configured to be held on a rotating stage, and to rotate an incident surface of light on the measuring sample by the rotating stage to measure an orientation state of the measuring sample.
の表面に、少なくとも金属薄膜を介して測定試料を保持
し、前記基板の他方の表面に光学プリズムを保持して、
この光学プリズムおよび前記基板を介して前記金属薄膜
に全反射の条件で偏光光を入射して表面プラズモン共鳴
を誘起させ、その反射光を検出して前記測定試料の状態
を測定するようにした表面プラズモンを利用した測定装
置において、 前記基板を回転可能な回転ステージ上に保持し、この回
転ステージにより前記測定試料に対する光の入射面を回
転させて、該測定試料の配向状態を測定し得るよう構成
したことを特徴とする測定装置。3. A measurement sample is held on one surface of a substrate transparent to light of a specific wavelength through at least a metal thin film, and an optical prism is held on the other surface of the substrate.
A surface adapted to inject polarized light into the metal thin film through the optical prism and the substrate under the condition of total reflection to induce surface plasmon resonance, and detect the reflected light to measure the state of the measurement sample. In a measuring device using plasmons, the substrate is held on a rotatable rotary stage, and the plane of incidence of light on the measurement sample is rotated by the rotation stage so that the orientation state of the measurement sample can be measured. A measuring device characterized in that
球形状のプリズムをもって構成したことを特徴とする請
求項３記載の測定装置。4. The measuring apparatus according to claim 3, wherein the optical prism is a prism having a conical shape or a hemispherical shape.
で偏光光を入射して表面プラズモン共鳴を誘起させ、そ
の反射光を光電変換素子で検出して前記測定試料の状態
を測定するようにした表面プラズモンを利用した測定装
置において、 前記光電変換素子として一次元フォトダイオードアレイ
を用い、この一次元フォトダイオードアレイをその素子
の配列方向に変位手段により変位させるよう構成したこ
とを特徴とする測定装置。5. The state of the measurement sample is measured by injecting polarized light into a metal holding the measurement sample under the condition of total reflection to induce surface plasmon resonance, and detecting the reflected light with a photoelectric conversion element. In the measuring device using the surface plasmon described above, a one-dimensional photodiode array is used as the photoelectric conversion element, and the one-dimensional photodiode array is configured to be displaced by a displacement means in the arrangement direction of the element. measuring device.
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